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UNIVERSIDAD TECNOLÓGICA DE LA MIXTECA
DETERMINACIÓN DE PESTICIDAS EN CULTIVOS
ORGÁNICOS DE Lactuca Sativa spp. MEDIANTE
CROMATOGRAFÍA DE GASES
Presenta
Luis Erick Mota Pacheco
MAESTRÍA EN CIENCIAS
Productos Naturales y Alimentos
HUAJUAPAN DE LEÓN, OAXACA. ENERO DEL 2011
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CONTENIDO
1. INTRODUCCIÓN
2. CASO PRÁCTICO
3. OBJETIVOS
4. METODOLOGÍA
5. PERSPECTIVAS
6. BIBLIOGRAFÍA
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INTRODUCCIÓN
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PRODUCTOS ORGÁNICOS
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INTRODUCCIÓN
Servicio Nacional de Sanidad, Inocuidad y Calidad Agroalimentaria. SENASICA. Productos Orgánicos. http://www.senasica.gob.mx
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PRODUCTOS ORGÁNICOS
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INTRODUCCIÓN
Servicio Nacional de Sanidad, Inocuidad y Calidad Agroalimentaria. SENASICA. Productos Orgánicos. http://www.senasica.gob.mx
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PRODUCTOS ORGÁNICOS
6
INTRODUCCIÓN
1. ALTO VALOR NUTRICIONAL
• Mayor contenido en minerales, vitaminas, etc.
2. LIBRES DE RESIDUOS TÓXICOS
3. DISMINUYEN LA CARGA QUÍMICA AMBIENTAL
• Ayuda a reducir la contaminación.
• Reducir la erosión del suelo.
• Favorece la biodiversidad.
4. PRODUCTOS CONFIABLES
• Regulados por la ley de Productos Orgánicos.
Servicio Nacional de Sanidad, Inocuidad y Calidad Agroalimentaria. SENASICA. Productos Orgánicos. http://www.senasica.gob.mx
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PRODUCTOS ORGÁNICOS
7
INTRODUCCIÓN
1. COSTOS DE PRODUCCIÓN MAYORES
• Utilización de bioinsecticidas, insectos benéficos1.
• Mayor control poscosecha.
• Mayor control en transporte.
2. BAJA OFERTA
3. ALTA DEMANDA2
1. Agricultura y sector pecuario. Insectos benéficos y plagas en lucha biológica. http://www.agricultura.com.mx/cgi-bin/index.php.
2. Escarola. Productos orgánicos. ¿Por qué los alimentos orgánicos son más caros que los convencionales?. Bogotá. 2010.
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CERTIFICACIÓN
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INTRODUCCIÓN
http://www.somexpro.org
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CERTIFICACIÓN
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INTRODUCCIÓN
LEY DE PRODUCTOS ORGÁNICOS
http://www.somexpro.org
REGLAMENTO DE LA LEY DE PRODUCTOS ORGÁNICOS
NORMAS BÁSICAS DEL IFOAM
REGLAMENTO (CEE) N° 2092/91
ESTÁNDARES ORGÁNICOS DEL NOP
(NATIONAL ORGANIC PROGRAM)
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CERTIFICACIÓN
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INTRODUCCIÓN
• Resultados de análisis de laboratorio de residuos de pesticidas y otras
sustancias prohibidas.
• Procedimiento de muestreo y análisis de los residuos mencionados.
• Niveles > 5% de la tolerancia NO ORGÁNICO.
Programa Nacional Orgánico, Reglamento Final. Programa Nacional Orgánico (NOP). USDA ORGANIC.
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PESTICIDAS
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INTRODUCCIÓN
• Son sustancias naturales o sintéticas que se utilizan en el combate de las
plagas que atacan los cultivos y a los vectores que transmiten
enfermedades al hombre y a los animales.
Loera, R.; Albert, L. Los Plaguicidas, el ambiente y la salud. 1990. Centro de Ecodesarrollo. Xalapa, México.
NATURALES SINTÉTICOS
Nicotina DDT
Piretrinas 2,4 – D
Rotenona Malatión
Sabadilla Carbaryl
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PESTICIDAS
12
INTRODUCCIÓN
Loera, R.; Albert, L. Los Plaguicidas, el ambiente y la salud. 1990. Centro de Ecodesarrollo. Xalapa, México.
100, 000 sustancias sintéticas
Mayor control
Mayor Almacenamiento
Mayor Producción
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PESTICIDAS SINTÉTICOS1
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INTRODUCCIÓN
1. Datos proporcionados por la brigada de promoción al desarrollo de la Universidad Tecnológica de la Mixteca.
2. Loera, R.; Albert, L. Los Plaguicidas, el ambiente y la salud. 1990. Centro de Ecodesarrollo. Xalapa, México.
3. Blanco, E. et al. Determinación de residuos de plaguicidas organofosforados en leche. Tecnología en Marcha. Vol.18, N° 2.
4. Isern, M.D. La química de los pesticidas y su metodología analítica. UCEL. Rosario, Argentina. 2002
Grupo Químico2 Características2 Polaridad2 Acción Tóxica Función
Organoclorados De estructura
cíclica con
átomos de cloro
Muy baja Moderadamente
aguda3.
Insecticidas
Organofosforados Ésteres de ácido
fosfórico
sustituidos
Baja De aguda a
crónica4.
Insecticidas
Carbamatos Ésteres N-
sustituidos del
ácido carbámico
Baja Menos tóxicos
que los
organofosforados
.
Insecticidas
Dicarboxiimidas Sulfonamidas e
imidas N-cíclicas
Muy baja Muy Baja Fungicidas
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PESTICIDAS SINTÉTICOS1
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INTRODUCCIÓN
1. Datos proporcionados por la brigada de promoción al desarrollo de la Universidad Tecnológica de la Mixteca.
2. Loera, R.; Albert, L. Los Plaguicidas, el ambiente y la salud. 1990. Centro de Ecodesarrollo. Xalapa, México.
3. Blanco, E. et al. Determinación de residuos de plaguicidas organofosforados en leche. Tecnología en Marcha. Vol.18, N° 2.
4. Isern, M.D. La química de los pesticidas y su metodología analítica. UCEL. Rosario, Argentina. 2002
EndosulfánMalatión
CarbofuránCaptan
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CRITERIOS DE RIESGO
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INTRODUCCIÓN
Loera, R.; Albert, L. Los Plaguicidas, el ambiente y la salud. 1990. Centro de Ecodesarrollo. Xalapa, México.
1. Producción, distribución y liberación.
2. Presencia de sustancias secundarias.
3. Persistencia y transformación.
4. Bioacumulación y biomagnificación.
5. Población expuesta.
6. Toxicidad y grado de exposición.
7. Efectos físicos y químicos en el ambiente.
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CASO PRÁCTICO
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MERCADO ORGÁNICO “EL POCHOTE”
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CASO DE ESTUDIO
http://www.rioaxaca.com
• Ubicado los viernes y sábados en Rayón 411, esquina con Xicoténcatl
en Oaxaca, México.
• Conformado por 30 comerciantes de productos orgánicos.
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HUERTO ORGÁNICO “ÁRBOL DE LA VIDA”
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CASO DE ESTUDIO
http://www.flickr.com/photos/arboldelavida/
• Ubicado en la carretera El Tule-Mitla en Oaxaca, Méx.
• Comercializa diversos vegetales:
• Cebolla.
• Rábanos.
• Ejotes.
• Lechuga
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HUERTO ORGÁNICO “ÁRBOL DE VIDA”
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CASO DE ESTUDIO
• Certificar la lechuga producida, como “orgánica”.
• Análisis de alimentos, para determinar trazas de plaguicidas.
• Certificar así cada uno de los alimentos producidos en el huerto.
http://www.flickr.com/photos/arboldelavida/
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OBJETIVOS
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OBJETIVOS
1. Determinar la metodología de muestreo y preparación de la
muestra adecuada para Lactuca sativa spp.
2. Plantear la metodología de extracción de pesticidas en Lactuca
sativa spp., y separación de los mismos a través de cromatografía de
gases.
• Captan
• Carbofurán
• Endosulfán
• Malatión1.
3. Proponer una metodología para la identificación de los pesticidas
obtenidos.
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OBJETIVOS
1. Datos proporcionados por la brigada de promoción al desarrollo de la Universidad Tecnológica de la Mixteca.
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METODOLOGÍA
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MUESTREO1
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METODOLOGÍA
1. Directiva 2002/63/CE del Diario oficial de las comunidades europeas. URL: http://eur-lex.europa.eu/LexUriServ/LexUriServ.do?uri=CELEX:32002L0063:ES:HTML
2. Lechuga. FAXA. http://www.faxsa.com.mx/semhort1/c60le001.htm
Características2:
•Producto en estado óptimo
•Tamaño.
•Forma.
•Turgencia
•Sin daños en su estructura.
Huerto Orgánico “Árbol de la Vida”
Aleatoriamente
5 lechugasBolsas de Plástico
Transporte en Hielo
Refrigeración Análisis
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PREPARACIÓN DE LA MUESTRA
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METODOLOGÍA
Muestra BrutaDeshojado y
troceadoLavado con agua
y jabón
Reposo y escurrimiento
Molienda
Homogeneización
Muestra homogénea
Alícuotas de 10 mL
Extracción
1. Ramírez, M, L. Determinación de pesticidas en vegetales mediante cromatografía de gases – espectrometría de masa/masa. Universidad Tecnológica de la Mixteca. 2009.
2. Aldana, M. Determinación de insecticidas organofosforados en nopal fresco y deshidratado. Revista Fitotecnia Mexicana.2008
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PREPARACIÓN DE ESTÁNDARES
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METODOLOGÍA
Soluciones patrón de pesticidas
Diluciones de 5 ppm de cada
solución patrón de pesticidas
Solución patrón de cafeína
Dilución de 5ppm de la
solución patrón de cafeína.
Inyección al cromatógrafo por pares a igual concentración:
• Pesticida - Cafeína
Obtención del cromatograma.
Cálculo del Factor de respuesta
1. Ramírez, M, L. Determinación de pesticidas en vegetales mediante cromatografía de gases – espectrometría de masa/masa. Universidad Tecnológica de la Mixteca. 2009.
2. Harris, D. Análisis Químico Cuantitativo. Tercera edición. Editorial Reverté. Barcelona, España. 2009
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EXTRACCIÓN
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METODOLOGÍA
1. Ramírez, M, L. Determinación de pesticidas en vegetales mediante cromatografía de gases – espectrometría de masa/masa. Universidad Tecnológica de la Mixteca. 2009.
2. Lafont, F. Microextracción en fase sólida. Aplicaciones en el análisis de residuos de pesticidas. Universidad Córdoba.
• EXTRACCIÓN LÍQUIDO-LÍQUIDO / SÓLIDO-LÍQUIDO
• Es el método más empleado.
1. Extracción con disolventes.
2. Extracción en fase sólida.
3. Derivatización.
4. Utilización de disolventes.
Utilizacion de split/splitless
Utilización de carbofrit.
• MICROEXTRACCIÓN EN FASE SÓLIDA
• Ideal para el análisis de trazas.
• No utiliza disolventes.
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METODOLOGÍA
1. Lafont, F. Microextracción en fase sólida. Aplicaciones en el análisis de residuos de pesticidas. Universidad Córdoba.
2. Hernández, J. Nuevas metodologías de análisis de pesticidas por electroforesis capilar. Universidad de la Laguna. 2005.
SPME
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SPME
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METODOLOGÍA
• FIBRA A UTILIZAR
• Polidimetilsiloxano (PDMS): No polar.
• 30 µm: Adecuada para la extracción de volátiles1.
• EXTRACCION HEAD SPACE (HS), MODO ESTÁTICO
1. Lafont, F. Microextracción en fase sólida. Aplicaciones en el análisis de residuos de pesticidas. Universidad Córdoba.
2. Hernández, J. Nuevas metodologías de análisis de pesticidas por electroforesis capilar. Universidad de la Laguna. 2005.
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EXTRACCIÓN CON HS-SPME1
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METODOLOGÍA
Acondicionamiento: Desorción térmica
250°C/1 h.
Agregación de 0.5 ppm de
Cafeína a 10 mL de muestra.
Acondicionamiento de la muestra: 2 g
NaCl2.
Muestra:
*50% HS
*Vial con 20 mL
Inyección/Extracción:
30 minutos/40°C
Retracción de la fibra
Inyección al GC
1. Fernández, M. Estudio del comportamiento fotoquímico y determinación de compuestos fitosanitarios en matrices ambientales y alimentarias. Universidad de Santiago de compostela. España.
2. Lafont, F. Microextracción en fase sólida. Aplicaciones en el análisis de residuos de pesticidas. Universidad Córdoba-
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ANÁLISIS DEL EXTRACTO
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METODOLOGÍA
1. Hernández, J. Nuevas metodologías de análisis de pesticidas por electroforesis capilar. Universidad de la Laguna. 2005
2. Ramírez, M, L. Determinación de pesticidas en vegetales mediante cromatografía de gases – espectrometría de masa/masa. Universidad Tecnológica de la Mixteca. 2009.
• CROMATOGRAFÍA DE GASES1
• Técnica más empleada para análisis residual.
• Rango de µg/L, incluso ng/L.
• Se utiliza para pesticidas que se volatilizan fácilmente.
• Temperaturas menores a 250°C.
• Polaridades bajas o intermedias.
• DETECTOR MS
• Analizador de masa.
• Amplia biblioteca con espectros de pesticidas.
• Triple cuadrupolo.
• Permite realizar análisis masa/masa.
• Selectividad y sensibilidad de pesticidas en frutas y
vegetales2.
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CROMATOGRAFÍA
31
METODOLOGÍA
1. Ramírez, M, L. Determinación de pesticidas en vegetales mediante cromatografía de gases – espectrometría de masa/masa. Universidad Tecnológica de la Mixteca. 2009.
2. Varian FactorFour GC Columns. http://www.varianinc.com.
• CROMATOGRAFO1
• Gases 3800 Varian (Varian Instruments Sunnyvale, CA)
• Inyector splitless.
• Gas acarreador: Helio 99.9999% de pureza
• COLUMNA2
• FactorFour VF-1ms
• Bajo sangrado.
• 100% dimetilpolisiloxano.
• Se recomienda cuando el detector será MS.
• CP8930
• N/M: 6050; Sangrado: 0.5 pA.
• Diámetro interno: 0.32 mm.
• Grosor de película: 0.1 µm.
• Longitud: 60 m.
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DETECTOR
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METODOLOGÍA
Ramírez, M, L. Determinación de pesticidas en vegetales mediante cromatografía de gases – espectrometría de masa/masa. Universidad Tecnológica de la Mixteca. 2009.
• DETECTOR
• Espectrómetro de masa de triple cuadrupolo Varian 1200L.
• Fuente de electrones: Ionización electrónica.
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CONDICIONES DEL ANÁLISIS
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METODOLOGÍA
1. Ramírez, M, L. Determinación de pesticidas en vegetales mediante cromatografía de gases – espectrometría de masa/masa. Universidad Tecnológica de la Mixteca. 2009.
• INYECCIÓN
• Splitless.
• 230 °C.
• GAS ACARREADOR
• 1 mL/min.
• TEMPERATURA DEL HORNO
• De 100 – 280 °C a razón de
20 °C/min.
• DETECTOR
• Modo de impacto
electrónico.
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PERSPECTIVAS
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PERSPECTIVAS
35
PERSPECTIVAS
• CAMBIOS EN LA TÉCNICA SPME
• Ensayar:
• Diferentes Volúmenes.
• Diferentes alturas de la superficie a la columna.
• Tiempos de exposición.
• Temperaturas y tipo de agitación.
• ENSAYOS EN CONDICIONES DE OPERACIÓN
• Tiempo de desorción en el inyector.
• Temperatura del horno, gradiente de temperatura.
• Flujo del helio.
• LLEVAR A CABO EL ANÁLISIS ADECUADO
• CERTIFICACIÓN
• CERTIFICACIÓN DE LOS PRODUCTOS RESTANTES DE “EL ÁRBOL DE LA VIDA”
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BIBLIOGRAFÍA
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BIBLIOGRAFÍA
37
BIBLIOGRAFÍA
1. Agricultura y sector pecuario. Insectos benéficos y plagas en lucha biológica.http://www.agricultura.com.mx/cgi-bin/index.php.
2. Aldana, M. Determinación de insecticidas organofosforados en nopal fresco y deshidratado. RevistaFitotecnia Mexicana.2008
3. Blanco, E. et al. Determinación de residuos de plaguicidas organofosforados en leche. Tecnología enMarcha. Vol.18, N° 2.
4. Brigada de promoción al desarrollo de la Universidad Tecnológica de la Mixteca.5. Directiva 2002/63/CE del Diario oficial de las comunidades europeas. URL: http://eur-
lex.europa.eu/LexUriServ/LexUriServ.do?uri=CELEX:32002L0063:ES:HTML6. Escarola. Productos orgánicos. ¿Por qué los alimentos orgánicos son más caros que los convencionales?.
Bogotá. 2010.7. Fernández, M. Estudio del comportamiento fotoquímico y determinación de compuestos fitosanitarios
en matrices ambientales y alimentarias. Universidad de Santiago de compostela. España.8. 2. Harris, D. Análisis Químico Cuantitativo. Tercera edición. Editorial Reverté. Barcelona, España. 20099. Hernández, J. Nuevas metodologías de análisis de pesticidas por electroforesis capilar. Universidad de la
Laguna. 2005.10. Isern, M.D. La química de los pesticidas y su metodología analítica. UCEL. Rosario, Argentina. 200211. Lafont, F. Microextracción en fase sólida. Aplicaciones en el análisis de residuos de pesticidas.
Universidad Córdoba.12. Lechuga. FAXA. http://www.faxsa.com.mx/semhort1/c60le001.htm13. Loera, R.; Albert, L. Los Plaguicidas, el ambiente y la salud. 1990. Centro de Ecodesarrollo. Xalapa,
México.14. Programa Nacional Orgánico, Reglamento Final. Programa Nacional Orgánico (NOP). USDA ORGANIC.15. Ramírez, M, L. Determinación de pesticidas en vegetales mediante cromatografía de gases –
espectrometría de masa/masa. Universidad Tecnológica de la Mixteca. 2009.16. RIO OAXACA. http://www.rioaxaca.com17. Servicio Nacional de Sanidad, Inocuidad y Calidad Agroalimentaria. SENASICA. Productos Orgánicos.18. SOMEXPRO. http://www.somexpro.org19. SENASICA. http://www.senasica.gob.mx20. Varian FactorFour GC Columns. http://www.varianinc.com.
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¡¡¡GRACIAS!!!
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UNIVERSIDAD TECNOLÓGICA DE LA MIXTECA
DETERMINACIÓN DE PESTICIDAS EN CULTIVOS
ORGÁNICOS DE Lactuca Sativa spp. MEDIANTE
CROMATOGRAFÍA DE GASES
Presenta
Luis Erick Mota Pacheco
MAESTRÍA EN CIENCIAS
Productos Naturales y Alimentos
HUAJUAPAN DE LEÓN, OAXACA. ENERO DEL 2011
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PESTICIDAS SINTÉTICOS
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INTRODUCCIÓN
• ORGANOCLORADOS:
• Liposolubles, solubles en disolventes orgánicos de baja polaridad.
• Tienen estructura cíclica y átomos de cloro.
• Halogenados de hidrocarburos alicíclicos.
• Halogenados de hidrocarburos aromáticos.
• Halogenados de hidrocarburados ciclodiénicos.
• Su acción tóxica se dirige al sistema nervioso.
• Sobre-excitación del cerebro.
Loera, R.; Albert, L. Los Plaguicidas, el ambiente y la salud. 1990. Centro de Ecodesarrollo. Xalapa, México.
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PESTICIDAS SINTÉTICOS
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INTRODUCCIÓN
• ORGANOFOSFORADOS:
• Generalmente ésteres de ácido fosfórico sustituidos.
• Alto grado de toxicidad.
• Biodegradables, no se acumulan en el organismo.
• Son los de mayor uso.
• Ejemplos: Demetión, malatión (insecticida) , fosfolán, etc.
• La intoxicación provoca mala transmisión en los impulsos
nerviosos.
Loera, R.; Albert, L. Los Plaguicidas, el ambiente y la salud. 1990. Centro de Ecodesarrollo. Xalapa, México.
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PESTICIDAS SINTÉTICOS
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INTRODUCCIÓN
• CARBAMATOS:
• Ésteres N-sustituidos del ácido carbámico.
• La toxicidad depende de la longitud de las cadenas laterales.
• Ejemplo: Carbofurán (insecticida).
• Se absorben fácilmente a través de la piel.
• Provocan debilidad, anorexia, pérdida de la memoria y temblores
musculares.
Dart, R.C.; et al. 2003. Medical Toxicology. 3rd. Edition. Editorial Lippincott Williams & Wilkins. USA.
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PESTICIDAS SINTÉTICOS
43
INTRODUCCIÓN
• DICARBOXIIMIDAS:
• Aquí se agrupan las sulfonamidas y las imidas N-cíclicas.
• Sufren degradación hidrolítica y/o fotolítica en suelos, plantas y
animales.
• Ejemplos: El captan (fungicida), folpet y captafol Control de
mohos.
• Se absorben en el tracto intestinal.
Roberts, T.; Hutson, D. 1999. Metabolic Pathways of Agrochemicals. Insecticides and Fungicides. The Royal Society of Chem. U.K.
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PRODUCTOS ORGÁNICOS
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INTRODUCCIÓN
COMPARACIÓN EN TOMATE: Niveles equivalente de
minerales por 100 gramos.
Boletín de la Asociación Vida Sana. 2002
MINERAL ORGÁNICO CONVENCIONAL
Calcio 23 4.5
Magnesio 59.2 4.5
Potasio 148.3 58.6
Sodio 6.5 0
Manganeso 68 1
Cobre 53 0
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UNIVERSIDAD TECNOLÓGICA DE LA MIXTECA
DETERMINACIÓN DE PESTICIDAS EN CULTIVOS
ORGÁNICOS DE Lactuca Sativa spp. MEDIANTE
CROMATOGRAFÍA DE GASES
Presenta
Luis Erick Mota Pacheco
MAESTRÍA EN CIENCIAS
Productos Naturales y Alimentos
HUAJUAPAN DE LEÓN, OAXACA. ENERO DEL 2011