Designación: D 696 – 03

Método estándar de prueba para el Coeficiente de Expansión Lineal Térmica de Plásticos. Entre-30°C y 30°C con un Dilatómetro vítreo de silicio.

Este método estándar es publicado bajo la designación fija la D 696; el número inmediatamente después de la designación indica el año de adopción original , en el caso de revisión o el año de última revisión. Un número en paréntesis indica el año de última nueva aprobación. A el épsilon de superescritura (€) indica un cambio editorial desde la última revisión o la nueva aprobación.

1. Alcance *.

1.1 Este método de prueba cubre la determinación del coeficiente de expansión lineal térmico para materiales plásticos que tienen coeficientes de expansion mayor que 1*10 -6

1°C empleando un dilatómetro vítreo de silicio. En las temperaturas de prueba y bajo las deformaciones impuestas, los materiales plásticos tendrán una insignificante deformación cuando es aplicado una tensión elástica o ambas propiedades, en la medida en que estas propiedades afectarían considerablemente la exactitud de las medidas.

NOTA 1: Aquí no es similar al equivalente ISO estándar.

1.1.1 El Método de prueba E228 es usado para temperaturas entre -30°C y 30°C.

1.1.2 Este método de prueba no será usado para medidas sobre materiales que tienen un coeficiente de extensión muy bajo (menor que 1*10-6 1°C). Para materiales que tienen muy bajo coeficiente de expansión, técnicas de capacitancia son recomendadas.

1.2 La expansión térmica de un plástico es compuesta por un componente reversible sobre el cual son cambios sobrepuestos de longitud debido a cambios en el contenido de humedad, curado, pérdida del plastificante o solventes, división de fases y cambios de otros factores. Este método de prueba es querido para determinar el coeficiente de expansión lineal térmica y la exclusión de estos factores en la medida de lo posible. En general, no será posible de excluir el efecto de estos factores completamente. Por esta razón, se puede esperar que el método de prueba dé sólo una aproximación de la verdadera la expansión térmica.

1.3 Los valores indicados en unidades del SI deben ser considerados como estándar. Los valores en paréntesis son solo para la información.

1.4 Este método estándar no pretende dirigir todas las preocupaciones de seguridad, si alguno, esta asociado con su empleo. Es la responsabilidad del usuario la aplicación del método estándar para establecer apropiado margen de seguridad, prácticas de salud y determinación de la aplicabilidad de limitaciones reguladoras antes de empleo.

2. Documentos Referidos.

2.1 Normas ASTM:

D 618 Práctica para acondicionamiento de Plásticos para pruebas (2). D 883 Terminología que se Relaciona con Plásticos (2). D 4065 Práctica para Determinación del Comportamiento Dinámico y Propiedades

Mecánicas de Plásticos (3). E 228 Método De prueba para Expansión Lineal Térmica de los Sólidos Materiales

medidos con dilatómetro vítreo de silicio (4). E 691 Práctica para Conducir un Estudio Interlaboratorio

Determina la Precisión de un metido de Prueba (4).

E 831 Método De prueba para determinar la Expansión Lineal Térmica de los Sólidos

Materiales por análisis termo mecánicos (4).

3. Terminología.

3.1. Definiciones: Las definiciones son conforme a la Terminología D 883 a menos que de otra manera no especificado.

4. Resumen de Método De prueba.

4.1 Este método de prueba es requerido para proporcionar la determinación del coeficiente de expansión lineal térmico para plásticos que no son deformados o indentados por empuje de el dilatómetro sobre el espécimen. Para los materiales por este método, ver 8.4.

El material es colocado en el fondo externo del dilatómetro, en el interior del tubo que descansa sobre ello. El aparato de medir que firmemente es conectado al tubo externo está en el contacto con la cima de la cámara de neumático e indica variaciones en la

longitud, la muestra sufre cambios de temperatura. Los cambios de Temperatura son causados por sumergido del tubo externo en baño líquido u otro entorno controlado de temperaturas manteniendo en la temperatura deseada.

5. Importancia y Empleo.

5.1 El coeficiente de expansión lineal térmica, α, entre temperaturas T1 y T2 para una muestra cuya longitud es la L0, y una temperatura de referencia se calcula con la en la siguiente ecuación:

Donde: L1 y L2 son las longitudes de la muestra y T1 y T2 son las temperaturas respectivas. Por lo tanto, se obtiene el coeficiente de expansión lineal, α; dividiendo la variación de longitud entre la unidad de longitud por el cambio de temperatura.

5.2 La naturaleza de la mayor parte de plásticos y la construcción de el Dilatómetro a -30 y +30°C [-22°F y +54°F] es conveniente para unas diferentes gamas de temperaturas para medidas de expansiones lineales térmicas de plásticos. Esta gama cubre las temperaturas en cual los plásticos son más comúnmente son usados. Donde pruebas fuera de esta gama de temperaturas o cuando características de expansiones lineales térmicas de un plástico particular no se saben por esto se usa la gama de temperaturas, la atención particular será debido a los factores mencionados en 1.2 de investigaciones especiales preliminares por análisis termo-mecánico, como esto prescrito en la Práctica D4065 para la localización de temperaturas de transición, puede requerir evitar el error excesivo.

Otros caminos la localización de la fase se combina con temperaturas de transición que usa el dilatómetro el mismo puede ser empleado para cubrir la gama de temperaturas en cuestión mas pequeñas que 30°C [54°F] o usando pasos como observando la curva de expansión durante una estable subida de temperatura de la muestra. Una vez que el punto de transición ha sido localizado, el coeficiente de expansión es separado para una

gama de temperaturas debajo y encima del punto de transición lo cual puede ser determinado. Para la especificación y objetivo de comparación, dentro del rango de-30°C a +30°C [-22°F a +86°F] (a menos que sepa que ninguna transición existe en este rango) será usado.

6. Aparato.

6.1 Fundido - Dilatómetro con tubo fundido de cuarzo, es conveniente para esta prueba, el método es ilustrado en la Fig. 1. Una distancia de aproximadamente 1 mm permite entre los tubos interiores y externos.

6.2 El dispositivo para medir los cambios de longitud (marca, LVDT, o el equivalente) es fijado en el lado creciente en donde su posición puede ser ajustada para acomodar las muestras a la variación de la longitud (ver 8.2). La exactitud será tal que el error de indicación no excederá +-61.0 µ m [4* 10-5 pulg.] para cualquier cambio de longitud. El peso del tubo de silicio interior más la reacción en el aparato de medir no ejercerá una tensión de más que 70 kPa [10 psi] sobre la muestra de modo que el espécimen no sea deformado o considerablemente identado.

6.3 Escala o Calibrador capaz de medir la longitud inicial de la muestra con una exactitud del +-0.5 %.

6.4 Entorno Controlado de temperaturas para controlar la temperatura de la muestra. Cuando el baño sea tan uniforme la temperatura es asegurada sobre la longitud de la muestra. El medio será asegurado y revolviendo el baño para controlar su temperatura dentro de +-0.2°C [+-0.4°F] en el momento de la temperatura y lecturas de aparato de medir.

La NOTA 2 - Si un baño fluido es usado, ello es preferible y no difícil de evitar póngase en contacto entre el líquido de baño y el de la muestra de prueba. Si tal contacto es inevitable, tenga cuidado para seleccionar un fluido que no afectará el físico las propiedades del material bajo prueba.

6.5 Termómetro o Termocupla: La temperatura de baño será medido por un termómetro o la termocupla capaz de dar una exactitud de +-0.1°C [+-0.2°F].

Fig. Nª 1: Dilatómetro con tubo de cuarzo.

7. Muestreo.

7.1 El muestreo será conducido conforme a la especificación del material y para el material en cuestión.

8. Espécimen De prueba.

8.1 las muestras de prueba estarán preparadas en condiciones con un mínimo de tensión o anisotropía, como el trabajo a máquina, moldeado, o bastidor de operaciones.

8.2 La longitud de espécimen estará entre 50 mm y 125 mm.

La NOTA 3: Si las muestras son más cortas que 50 mm son usados, ocasionaría una pérdida en la sensibilidad en los resultados. Si las muestras son enormemente más largas que 125 mm son usados, la temperatura el gradiente a lo largo de la muestra puede hacerse difícil de controlar dentro de los límites prescritos. La longitud usada será gobernada por la sensibilidad del aparato de medir, la extensión esperada y la exactitud deseada. Por lo general, el más largo el espécimen y el más sensible el aparato de medir, el más exacto será la determinación si la temperatura bien es controlada.

8.3 El corte transversal del espécimen de prueba puede ser alrededor en forma cuadrada, o rectangular y cabrá fácilmente en la medida de sistema del dilatómetro sin juego excesivo sobre el que dé una fricción sobre el otro. El corte transversal del espécimen no será bastante grande de modo que ningún doblamiento o torciendo del espécimen ocurre. Cortes transversales del espécimen convenientes son: 12.5 y 6.3 mm [1/2 pulg. y 1/4 pulg.], 12.5 en 3 mm [1/2 y 1/8 pulg.], 12.5 mm [1/2 pulg.] en diámetro de 6.3 mm [1/4 pulg.] en diámetro. Si el juego excesivo es encontrado con un poco del espécimen más delgado, las secciones de guía serán unidas con cemento o de otra manera conectadas a el los lados del espécimen para llenar el espacio.

8.4 Cortar los finales del apartamento de especímenes y el perpendicular el eje de longitud del espécimen. Si un espécimen encarga de el empleo del dilatómetro, entonces el apartamento, reduce platos de acero o de aluminio será unido con cemento o de otra manera firmemente conectado al espécimen ayudar en colocación de ello en el dilatómetro. Estos platos serán de 0.3 a 0.5 mm [0.012 a 0.020 pulg.] en grosor.

9. Condiciones.

9.1 Condiciones: Condiciona los especímenes de prueba en 23 +- 2°C [73.4 +- 3.6°F] y 50 +-5% de humedad relativa para no menos de 40 h antes de prueba conforme a Procedimiento A de la Práctica D618 a no ser que de otra manera no especificado según el contrato de especificación del material. En los casos de desacuerdo, el las tolerancias serán +-1°C [+-1.8°F] y la humedad relativa del +-2 %.

9.2 Condiciones de prueba: Conducta de prueba en el Laboratorio Estándar en Atmósfera de 23 +- 2°C [73.4 +- 3.6°F] y 50 +- 5 % de humedad relativa, a no ser que de otra manera no especificado según el contrato de especificación material relevante. En los casos de desacuerdo, las tolerancias serán +-1°C [+-1.8°F] y la humedad relativa del +-2 %.

10. Procedimiento.

10.1 Medir la longitud de dos especímenes condicionados en temperatura ambiente al más cercano a 25 µ m [0.001 pulg.] con la escala o el calibrador (ver 6.3).

10.2 Unir con cemento o de otra manera adjuntar los platos de acero a los bordes del espécimen para prevenir la identacion (ver 8.4). Medidas el las nuevas longitudes de los especímenes.

10.3 colocar cada muestra en un dilatómetro. Con cuidado instale el dilatómetro en -30°C [-22°F] con el entorno controlado. Si el baño líquido es usado, asegúrese que la cima del espécimen sea al menos 50 mm [2 pulg.] debajo del nivel líquido de el baño. Mantenga la temperatura del baño en la gama -32°C a-28°C [-26 a-18°F] +- 0.2°C [0.4°F]

hasta el la temperatura de la muestra sea constante a lo largo de la longitud asegurándose que por ningún remoto movimiento indicado por la medición, el dispositivo se mantiene por el período de 5 a 10 minutos. Registre el real temperatura y la lectura de aparato de medir.10.4 Sin molestar o discorde el dilatómetro, cámbiese el +30°C [+86°F] el baño, de modo que la cima del espécimen esté en la menor parte de 50 mm [2 pulg.] debajo del nivel líquido del baño. Mantener la temperatura del baño en la gama de +28 a 32°C [+82 a 90°F] +- 0.2°C [+-0.4°F] hasta la temperatura de el espécimen no alcanza él del baño como denotado por ningún remoto cambio de la lectura de aparato de medir por el período de 5 a 10 minutos. Registre la temperatura real y la medición lectura de dispositivo.

10.5 Sin inconvenientes en el dilatómetro, cámbiese-30°C [-22°F] y repetición el procedimiento en 10.3.

La NOTA 4: Ello es conveniente para usar uno o bien dos baños en el apropiado rango de temperaturas. El gran cuidado debería ser tomado para no descalibrar el aparato durante la transferencia de baños. Altas botellas Termias han sido satisfactoriamente usadas. El empleo de dos baños es preferido porque esto reducirá el tiempo requerido para traer el espécimen a la temperatura deseada. La prueba debería ser conducida en un tiempo tan corto como posible de evitar cambios físicos de propiedades durante exposiciones largas a las temperaturas altas y bajas que ocurran posiblemente.

10.6 Medir la longitud final del espécimen en el espacio de temperatura.

10.7 Si el cambio de longitud por grado de temperatura y la diferencia debido a la calefacción no está de acuerdo con el cambio longitud por grado debido a refrigeración dentro del 10 % de su promedio, investigue la causa de la discrepancia y, de ser posible, eliminar. Repita la prueba hasta que el acuerdo sea alcanzado.

11. Cálculo.

11.1 Para calcular el coeficiente de expansión lineal térmica sobre una gama de temperaturas se usa la ecuación siguiente:

Donde:

α = Coeficiente expansión lineal térmica por grado Cesio.

ΔL = Es la variación de longitud de la muestra de prueba debido a la calefacción refrigeración.

L0 = Longitud inicial de la muestra de prueba a temperatura de ambiente ( Siendo ΔL medido en las mismas unidades)

ΔT = Diferencias de temperaturas, °C, sobre cual el cambio la longitud del espécimen es medida.

Los valores para la calefacción y para la refrigeración serán hechos con un promedio para dar el valor requerido.

NOTA 5: Las correcciones para la expansiona térmica del silicio es 4.3 * 10 -7 1°C.De ser solicitado, este valor debería ser añadido al valor obtenido conforme la expansión de la longitud de la la muestra. Si platos gruesos metálicos son usados, se asigna la corrección deseable para sus expansiones térmicas.

12. Informe.

12.1 El informe incluirá lo siguiente:

12.1.1 Designación de material, incluyendo nombre de fabricante e información sobre la composición cuando se sabe.

12.1.2 Método de preparación de espécimen de prueba.

12.1.3 Forma y dimensiones de espécimen de prueba.

12.1.4 Tipo de aparato usado,

12.1.5 Temperaturas entre por el cual el coeficiente lineal térmico ha sido determinada,

12.1.6 Coeficiente medio de expansión lineal térmica por grado Celsio, para los dos especímenes probados.

12.1.7 La localización de la fase se cambia , temperaturas de punto de transición, y si esto está en la gama de temperaturas usadas,

12.1.8 Descripción completa de cualquier comportamiento insólito de el espécimen, por ejemplo, las diferencias de más del 10 % en los valores moderados de extensión y contracción.

13. Precisión y Tendencia.

13.1 La tabla Nª 1 está basada en un petirrojo redondo conducido en 1989 en acuerdo con Práctica E 691 implicación nueve materiales cinco laboratorios. Para cada material, todas las muestras están preparadas en una fuente, pero los especímenes individuales está preparada en el laboratorio que los probó. Cada resultado de prueba es el promedio dos determinaciones individuales. Cada laboratorio obtuvo el que pruebe el resultado para cada material.

Advertencia: Las explicaciones "r" y "R" (13.2-13.2.3) sólo es querido para presentar modo significativo de considerar la precisión aproximada este método de prueba. Los datos presentados en la tablaNº1 no deberían ser aplicado a la aceptación o rechazamiento de materiales, como estos datos aplicados sólo a los materiales probados en el petirrojo redondo y son improbablemente ser rigurosamente representante de otras partes, formulaciones, condiciones, materiales, o laboratorios. En particular, datos de menos de seis laboratorios, el entre laboratorios los resultados probablemente tienen un muy alto grado de error. Los usuarios este método de prueba debería aplicar los principios perfilados en la práctica E 691 para generar datos específicos a sus materiales y laboratorio, o entre laboratorios específicos. Los principios de 13.2- 13.2.3 Entonces sería válido para tales datos.

TABLA Nº1: Coeficiente de Expansión Lineal, 10-6.

Donde:

Sr = Desviación dentro de laboratorio estándar para el material indicado. Es obtenido reuniendo las desviaciones dentro de laboratorio estándar de la prueba son resultado de todos los laboratorios de participación:

Sr = [[(S1)2 = (S2)2. . . (Sn)2]/n]1/2

BSR = Reproductibilidad entre laboratorios, expresada como desviación estándar:

SR = (Sr2 + S2)1/2

C r = El intervalo dentro de laboratorio crítico entre dos pruebas pasa = 2.8 3 Sr

DR = Entre laboratorios el intervalo crítico entre dos prueba pasa = 2.8 3 SR

13.2 El concepto de "r" y "R" en la Mesa 1 - si Sr y SR tienen sido deliberado de un cuerpo bastante grande de datos, y para prueba los resultados que son promedios de probar cinco especímenes para cada uno pruebe el resultado, entonces lo siguiente se aplica:

13.2.1 La repetibilidad "r" es el intervalo que representa el la diferencia crítica entre dos prueba pasa para el mismo material, obtenido por el mismo operador que usa el mismo equipo durante el mismo día en el mismo laboratorio. Dos prueba los resultados serán juzgados no el equivalente si ellos se diferencian por más que el "r" valoran para aquel material.

13.2.2 La reproductibilidad "R" es el intervalo que representa el la diferencia crítica entre dos prueba pasa para el mismo material, obtenido por operadores diferentes que usan equipo diferente en laboratorios diferentes, no necesariamente durante el mismo día.

Dos resultados de pruebas, como se juzgará, serán juzgados no el equivalente si ellos se diferencian por más que el valor de "R" para aquel material.

13.2.3 Cualquier juicio conforme a 13.2.1 o 13.2.2 tendría el 95 % aproximado (0.95) la probabilidad de ser correcto.

13.3 No hay ningunos materiales de referencia plásticos aprobados que estime la tendencia de este método de prueba; sin embargo, allí son reconocidos materiales de referencia metálicos y de cerámica.

14. Palabras clave

14.1 coeficiente de expansión; expansión lineal; plásticos; expansión térmica.

RESUMEN DE CAMBIOS

Esta sección identifica la posición de cambios seleccionados a este método de prueba. Para la conveniencia del usuario.

El Comité D20 ha destacado aquellos cambios que pueden afectar el empleo de este método de prueba. Esta sección puede también incluya las descripciones de los cambios o motivos para los cambios, o ambos.

D 696 - 03:

(1) Lengua quitada permisiva en todas partes.

(2) El párrafo 8.4 revisado.

(3) D de Práctica Quitada 1898 de Documentos Referidos.

No hay ninguna referencia a ello dentro del estándar y ha sido retirado.

D 696 - 98:

(1) Cambio de título para añadir " Dilatometro con tubo vítreo”.

(2) Adición de Nota 1.

(3) La Sección 9 Puesta al día.

(4) La Sección 13 Puesta al día.

(5) Resumen Añadido de sección de Cambios.

ASTM Internacional no toma ninguna posición respetando la validez de cualquier derecho evidente afirmado en la conexión con cualquier artículo mencionado en este estándar. Los usuarios de este estándar expresamente son informados que la determinación de la validez de cualquier tal derecho evidente, y el riesgode infracción de tales derechos, son completamente su propia responsabilidad.

Este estándar es sujeto a la revisión en cualquier momento por el comité responsable técnico y debe ser repasado cada cinco años si no revisado, aprobado de nuevo o retirado. Invitan a sus comentarios para la revisión de este estándar o para normas adicionales y debería ser dirigido a la Oficina central ASTM Internacional. Sus comentarios recibirán la consideración cuidadosa en una reunión de el el comité responsable técnico, que usted puede atender. Si usted siente que sus comentarios no han recibido una vista imparcial usted debería haga sus vistas sabidas al Comité ASTM contra Normas, en la dirección mostrada debajo.

Este estándar es registrado como propiedad literaria por ASTM Internacional, 100 Paseo de Puerto de Barr, Aptdo. Postal C700, el Oeste Conshohocken, PA 19428-2959.

Los Estados Unidos. Reimpresiones individuales (copias solas o múltiples) de este estándar pueden ser obtenidas por ponerse en contacto con ASTM en el susodicho diríjasse o en 610-832-9585 (el teléfono), 610-832-9555 (el fax), o service@astm.org (el correo electrónico); o por el sitio web ASTM (www.astm.org).