Trabajo Prctico N 6

ObjetivosPurificar cido etilendiaminotetractico (EDTA) por recristalizacin, y determinar la eficiencia del proceso de valoracin.

Purificacin de EDTA por recristalizacin

Ya que resulta imposible aislar o sintetizar compuestos individuales puros es necesario, luego de obtenido, eliminar las impurezas a fin de obtener el producto puro. Si la sustancia aislada es slida, se intenta su purificacin mediante una tcnica llamada recristalizacin. La recristalizacin se define como el procedimiento usado para separar un compuesto slido de sus impurezas utilizando la diferencia de solubilidad entre el compuesto a purificar y sus impurezas en algn solvente.Primero se debe seleccionar el solvente adecuado para que suceda de manera efectiva la recristalizacin. Por ello el solvente debe cumplir con las siguientes caractersticas: Tiene que disolver a la sustancia que quiero purificar Me tiene que permitir separar por filtracin las impurezas Debe dar lugar a la recristalizacin volviendo de esta manera la sustancia a la instancia inicial.Luego se disuelve el slido impuro en el solvente elegido. El EDTA constituye un sistema hexaprtico. Se adjunta una tabla con sus valores de pKa.

pKa1pKa2pKa3pKa4pKa5pKa6

01.522.666.1610.24

Por lo tanto debemos llegar son el solvente a un pH de 10 para la disolucin completa del EDTA. Para conocer el momento en que se ha logrado un pH de 10 se utiliza un indicador cido base.Despus se separan las impurezas insolubles por filtracin.La filtracin es un proceso donde se separa una mezcla formada por slidos y lquidos utilizando paredes o capas porosas, los cuales dejan pasar el lquido pero no as el slido.Se procede entonces a la cristalizacin del slido, proceso que se llevar a cabo a partir del agregado de un cido, por lo que el pH volver a disminuir y el slido recristalizar.Utilizando nuevamente la tcnica de filtrado recolectaremos los cristales obtenidos. Finalmente se procede a un secado de los cristales y determinacin de la pureza de los mismos.Para la titulacin del EDTA impuro, aprovecha que el compuesto forma compuestos estables de estequiometria 1:1 con la mayora de los iones metlicos.Para localizar el punto final de la titulacin se utiliza un indicador in metlico. Este tipo de compuestos cambian de color cuando se unen a un in metlico. Otra caracterstica necesaria es que se una al in con menor fuerza que el EDTA.Se presentan las reacciones que se suceden en el proceso:

EDTA + ln ZnEDTA + ln antes del punto final(incoloro) (azul) (incoloro) (azul) Zn2+ ln Znln en el punto final(azul) (rojo)

Las estructuras cido-base involucradas en el proceso de recristalizacin son las siguientes:H6Y+2 + NaOH H5Y+ + Na+ + H2OpKa1H5Y+ + NaOH H4Y + Na+ + H2OpKa2H4Y + NaOH H3Y- + Na+ + H2OpKa3H3Y + NaOH H2Y-2 + Na+ + H2OpKa4H2Y + NaOH H1Y-3 + Na+ + H2OpKa5H1Y-3 + NaOH Y-4 + Na+ + H2OpKa6Para calcular el % de EDTA podemos utilizar los siguientes datos:Sabemos que el Nmoles de EDTA= N de moles de Zn+2 = Molaridad del Zn+2*V(lt)=masa(EDTA)/PM(EDTA)Por lo tanto: Masa de EDTA= Molaridad Zn+2 * V(lt) *PM *(1000/10000)Si dividimos la masa de EDTA por la masa de muestra y eso lo multiplicamos por 100 obtenemos el % de EDTA puro.Se multiplica y divide por 1000 para pasar de lt a ml.

ProcedimientoDurante el da 1 se llev a cabo el proceso de recristalizacin, y en el segundo da se realizaron las titulaciones. En primera instancia se pesaron 5.155 gr de EDTA impurificado. Luego se introdujo en un erlenmeyer de 250 ml y se agreg aproximadamente 50 ml de agua destilada. Como indicador utilizamos prpura de bromocresol, el cual necesitbamos para saber cuando el pH de la solucin era igual a 10. Desde una bureta se agreg NaOH al 20 % p/v hasta visualizar el cambio de color del indicador. En este mismo pH es cuando se disolvi el EDTA, por lo que con el equipo de filtrado se procedi a filtrar al vaco las impurezas. El equipo estaba compuesto por un Kitasato, una bomba de agua y papel de filtro. Para la precipitacin del EDTA, se agreg a la solucin H2SO4. Se lo dej reposar hasta que cristaliz. Entonces se procedi con una nueva filtracin para separar los cristales de la solucin lquida. En el transcurso de esta etapa, se rompi un borde del papel de filtro. Esto produjo que una cantidad del EDTA pase hasta dentro del kitasato. Por lo tanto se detuvo el proceso, se retiraron los lquidos dentro del kitasato y se realiz una nueva filtracin. Luego se hizo el lavado del precipitado y con la prueba de los iones sulfato (agregando BaCl2) verificamos la ausencia de H2SO4 en solucin. Se dejaron los cristales hasta la semana siguiente para su secado.El segundo da se realiz la titulacin del EDTA impuro utilizado la semana anterior, adems de la titulacin de los cristales de EDTA purificados.Para la primera titulacin se pes 0.2978 gr de EDTA impuro. Se agreg en un erlenmeyer aproximadamente 50 ml de agua destilada. Se utilizaron 6 ml de una solucin buffer pH=10 y se luego requiri 9 ml de zinc (agregados desde bureta) para que con el indicador NET, previamente colocado la solucin, tome un color violeta. Para el EDTA cristalizado se utiliz otro NET, al agregarse 7 ml de solucin buffer desde bureta y luego 11,5 ml de Zn la solucin se torn de un color rojo vino intenso. La solucin de Zn era 0.096 M. Resultados y discusinCon la valoracin desde bureta con EDTA impuro se utilizaron 10.3 ml de NaOHComo el PM de NaOH=40 gr, utilizamos 20/40= 0.5 moles de NaOH ya que la solucin era 20 % p/p. Por lo tanto En 10.3 ml tenemos 0.0515 moles de NaOH.Luego se debe calcular los ml de H2SO4 necesarios para que se produzca la siguiente reaccin.2 NaOH + H2SO4 = Na2SO4 + 2 H2OComo la relacin molar es 2 a 1 respecto del H2SO4 entonces se necesitan:0.02575 moles de H2SO4 PM H2SO4 =98gr 0.02575*98= 2.5235 gr de H2SO4Como la solucin es 98 % p/p y su densidad es de 1.84 gr/ml100gr=54.35 mlVol H2SO4=(54.35*2.5235)/98=1.4 ml

Se pes inicialmente una masa de EDTA impuro de 0.2978 gr.La masa de EDTA recristalizado usado para la titulacin fue de 0.3240 gr.La solucin de Zn2+ era 0.096 M.Se utilizaron 11.5 ml de Zn2+ para el EDTA recristalizado.Usando la frmula deducida en el marco terico tenemos:% EDTA= (0.096*11.5*292.25*100)/0.3240*1000=99.58% = Pureza del EDTA recristalizadoPara el EDTA impuro:% EDTA= (0.096*9*292.25*100)/0.2978*1000=84.7%Como se puede ver se ha logrado obtener un EDTA de una pureza extremadamente alta. Al haber tenido el problema en el filtrado antes mencionado, el rendimiento en nuestro caso fue muy chico. En el proceso del nuevo filtrado y utilizacin de varios instrumentes para rescatar lo que haba cado de EDTA en el Kitasato se perdi mucho de la sustancia, por lo que la recristalizacin en nuestro caso no fue eficiente.

ConclusinEl objetivo de la prctica se complet en trminos de pureza como han demostrado los clculos. Teniendo en cuenta la pureza que obtuvimos, salvo que el rendimiento real sea muy pequeo (lo que consideramos no es as) el mtodo es altamente recomendable para purificar EDTA.