Tabla de contenidoINTRODUCCIN1CAPITULO I21.RECEPCIN DE MUESTRA EN EL LABORATORIO21.1 METODOLOGA21.2 EVALUACIN FSICA31.3EVALUACIN DOCUMENTAL31.4DECISIN41.5CODIFICACIN5CAPITULO II52.1NATURALEZA DE LA MUESTRA62.1.1 TIEMPO ENTRE LA TOMA Y EL ANLISIS DE MUESTRAS62.1.2 TCNICAS DE PRESERVACIN62.2PELIGROSIDAD72.3COMPATIBILIDAD-SUSTANCIAS QUMICAS7CAPITULO III83PRETRATAMIENTO83.1OPERACIONES83.1.1MOLIENDA93.1.2TAMIZADO123.1.3SECADO163.1.4CALCINACIN183.1.5 DIGESTIN203.1.5FUSIN223.1.6FILTRACIN243.1.7EXTRACCIN263.1.8DILUCIN283.1.9EVAPORACIN293.1.10MEDIDAS DE SEGURIDAD PARA LOS PRETRATAMIENTOS Y ADECUACIN DE LA MUESTRA EN EL LABORATORIO QUMICO32CONCLUSIONES334. BIBLIOGRAFA34

INTRODUCCIN

En esta prctica se reconocer las distintas etapas de la recepcin de la muestra en el laboratorio qumico y sus diferentes etapas segn su naturaleza, almacenamiento y su pretratamiento .Para este resultado de aprendizaje se busca identificar las diferentes fases de adecuacin de una muestra teniendo en cuenta parmetros establecidos por el cliente y el laboratorio de anlisis qumico.Por ltimo se debe reconocer y describir los diferentes pretratamientos para la adecuacin de una muestra segn su naturaleza slido, lquido y gaseoso, para su previo anlisis qumico.

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CAPITULO I

1. RECEPCIN DE MUESTRA EN EL LABORATORIO

Las muestra se deben entregar en el laboratorio lo ms pronto que sea posible despus del muestreo ,en el transcurso de dos das como mximo ; si el tiempo de almacenamiento y preservacin es menor, debe planificarse el procedimiento para asegurar su entrega oportuna en el laboratorio. En caso de que las muestras sean enviadas por correo a travs de una empresa responsable, se debe incluir el formato de la compaa transportadora dentro la documentacin del control y vigilancia de la muestra. La solicitud de anlisis debe estar acompaada por el registro completo del proceso de control y vigilancia de la muestra.1.1 METODOLOGA

El laboratorio solo ser responsable de la representatividad y calidad de las muestras que hayan sido tomadas por personal adscrito a l, bajo su directa supervisin.

Las muestras debern ser recibidas por el director del laboratorio o por la persona que esta delegada a esta funcin.

En el momento de ingresar la muestra en el laboratorio debe llenarse un formato con la informacin pertinente, donde conste la informacin de la muestra y el cliente, su localizacin y descripcin, el tipo de muestra, cantidad de material y el ensayo solicitados.

El registro de la muestra ser har en registro de papel y en memoria magntica y se entregara una copia al interesado.

A cada muestra se debe asignar un nmero interno y nico que identifique fsicamente mientras permanezca en el laboratorio. Este mismo cdigo identificara la muestra en los informes de laboratorio y en sus archivos, convencionales y magnticos.

1.2 EVALUACIN FSICA

En el laboratorio, el encargado de recepcin inspecciona la condicin y el sello de la muestra, compara la informacin de la etiqueta y el sello con el registro o formatos del proceso del control, le asigna un numero o cdigo para la entrada al laboratorio, la registra en el libro, y la guarda en el cuarto o cabina de almacenamiento hasta que sea asignado un analista. El auditor y los analistas son responsables de la muestra en cuanto su cuidado y vigilancia.En un laboratorio como primer paso se debe preservar y conservar la muestra para su verificacin segn su estado o condicin de llegada. Si la muestra es preservada por un medio qumico se analiza su composicin para su manejo ya sea acida, bsica y neutra, si es por un medio fsico se puede observar cambios fsicos en la temperatura ambiente sobre las muestra.

1.3 EVALUACIN DOCUMENTAL

Para poder establecer una excelente comunicacin entre los clientes y el laboratorio se deben tener en cuenta los documentos para poder realizar el anlisis en el laboratorio sin dudas de alteraciones y adulteracin mediante el proceso de entrega en el laboratorio, dentro del laboratorio y cuando se realiza la entrega final. Nota: Se considera que una muestra est bajo custodia de una persona si est bajo su posesin fsica individual, a su vista, y en un sitio seguro. En este proceso es fundamental demostrar el control y la confiabilidad de la muestra no solo cuando hay litigio involucrado, sino tambin para el control de la rutina de las muestras.Los siguientes documentos son los principales que se deben tener en cuenta para el control y vigilancia de las muestras en el laboratorio:

a) ETIQUETAS: Esta sirve para la identificacin y para prevenir confusiones al momento de la entrega, tiene que tener adherido un formato donde se especifique los siguientes datos: nmero de muestra, nombre del recolector, fecha, hora y lugar de la recoleccin y preservacin realizada.[footnoteRef:1] [1: PARA LA EVALUACIN DOCUMENTAL EL ANALISTA DEBE VERIFICAR TODOS LOS REGISTROS PARA EVITAR POSIBLES ANOMALAS EN EL TRANSCURSO DEL ANLISIS]

b) SELLOS: Estos nos ayudan a evitar adulteraciones de las muestras, primero que todo se debe sellar el recipiente con autoadhesivo en donde incluyan la siguiente informacin: nmero de muestra (idntico al de la etiqueta), nombre del recolector, fecha y hora de muestreo; tambin son tiles los sellos de platicos incogible. Adherir el sello de tal manera que sea necesario romperlo para abrir el recipiente de la muestra, despus de que la persona encarga de realizar la muestra ceda la custodia o vigilancia.

c) LIBRO DE CAMPO: Este es muy til para registrar toda la informacin pertinente a las observaciones del muestreo en un espacio apropiado (bitcora) En el cual se debe incluir como mnimo: Propsito del muestreo, localizacin de la estacin del muestreo, o del punto de muestreo si se trata de un proceso industrial dentro de la misma fbrica.

1.4 DECISIN

En esta etapa se tiene en cuenta el criterio del analista segn su estudio a la muestra y tambin los recursos que se le apliquen a esta. Para realizar un buen anlisis es recomendable aplicar los siguientes pasos:

a) Para determinar detalles especficos se debe observar los protocolos respectivos y para una muestra de caracterstica no numerada se debe usar recipiente de vidrio o plstico; preferiblemente refrigerar durante el almacenamiento y analizar lo ms pronto posible. b) El analista tiene que establecer un material segn las tablas de muestreo de preservacin y conservacin de la muestra, los cuales pueden ser plsticos, vidrios o en su disposicin se pueden adecuar con enjugados segn parmetros establecidos para la muestra a analizar.

c) Determinar si el tipo de muestra si es simple o si es compuesta.

d) Refrigerar a 4C en ausencia de luz. La preservacin de la muestra debe realizarse en el momento de la toma de la muestra. Para muestras compuestas, cada alcuota debe reservarse en el momento de su recoleccin.

e) Las muestras deben ser analizas lo ms pronto posible despus de su recoleccin. Los tiempos o listados son los periodos mximos que pueden transcurrir antes del anlisis para considerarlo valido.

f) Si esta muestra presenta cambios, es de gran ayuda consultar su pre tratamiento en el protocolo o en el mtodo estndar.

g) El mximo tiempo de almacenamiento es de 24 horas si est presente sustancias que alteren las composiciones.

1.5 CODIFICACIN

El cdigo de una muestra consta de un conjunto de dgitos que identifican al usuario, proyecto, el nmero de sondeo, numero de la muestra y la fecha de recepcin.Para poder analizar la muestra es indispensable observar los siguientes requerimientos legales de la muestra (ver figura 1)

CODIFICACIN NUMRICO DE MUESTRAS 1

CAPITULO II2 ALMACENAMIENTO DE LA MUESTRA

2.1 NATURALEZA DE LA MUESTRA

Para la naturaleza de la muestra se tienen que observar su estado fsico en el cual se examina si esta se presenta Solida, Liquida y Gaseosa, despus se analizara su composicin estructural ya sea orgnica o inorgnica. Dentro de su composicin estructural se puede describir los grupos funcionales en los cuales se presentan como un rbol de procesos de operaciones previo a un anlisis qumico. (Ver Esquema 1).MUESTRAS

LIQUIDOSOLIDOGASEOSO

ORGNICOINORGNICOORGNICOINORGNICOORGNICOINORGNICO

SALXIDOSBASESCIDOSACETONAS ALDEHDOSR-OHC H

ESQUEMA RBOL DE PROCESO DE LA NATURALEZA DE LA MUESTRA

2.1.1 TIEMPO ENTRE LA TOMA Y EL ANLISIS DE MUESTRAS

Los resultados analticos son ms exactos en la medida que el tiempo transcurrido entre la toma de muestra y su anlisis sea menor, hecho especialmente cierto cuando las concentraciones de los analitos estn en el orden de su medicin. Para evaluar ciertos constituyentes y parmetros fsicos, se requiere su anlisis inmediato en el campo. Para las muestras compuestas se registra el tiempo en el momento de finalizar la operacin de composicin. Los cambios provocados por el crecimiento de microorganismos se retardan por almacenamiento de la muestra en la oscuridad y a baja temperatura.

2.1.2 TCNICAS DE PRESERVACIN

Los mtodos de preservacin incluyen las siguientes operaciones: Control de pH, adicin de reactivos, uso de botellas mbar y opacas, refrigeracin, filtracin y congelamiento y son utilizados para: Retardar la accin biolgica Retardar la hidrlisis de los compuestos qumicos Reducir la volatilidad de los constituyentes Reducir los efectos de adsorcin.

2.2 PELIGROSIDAD

En esta etapa del anlisis se establece las debidas normas antes de manipular cualquier material de almacenamiento ya sea reactivo, inflamable, corrosivo e inhalante. Es importante conocer para que son utilices en el momento de incluirlas en un anlisis porque tambin podemos conocer su grado de peligrosidad en un momento de emergencia, adems de describe su grado de riesgo de 0 hasta 4. (Ver figura 2)

CLASIFICACIN DE RIESGOS-NORMA NFPA 2

2.3 COMPATIBILIDAD-SUSTANCIAS QUMICAS

En la compatibilidad de los residuos en el almacenamiento se cuenta con una tabla matriz diseada por la ONU, para la minimizacin de riesgos tanto para el almacenista como para la persona encargada de analizar las muestras. Esta tabla matriz nos ayuda a describir la hoja de seguridad de cada una de las sustancias manipulables en un laboratorio qumico. La clase de riesgo se enuncia en columna y filas, al cruzarlas el color correspondiente indica la compatibilidad. Esta matriz se presenta a continuacin: (ver figura 3)

MATRIZ DE COMPATIBILIDAD -SUSTANCIAS QUMICAS 3Para esta matriz se siguiere realizar un Plan de manejo diario y mensual en una bitcora especificando los cambios de ubicacin, los productos nuevos y las nuevas codificaciones presentadas para cada sustancia a analizar. Al personal se le realizara una retroalimentacin en el manejo de sustancias qumicas y en la manipulacin al momento del almacenaje en los estantes o ubicacin segn los parmetros establecidos por el laboratorio.

CAPITULO III3 PRETRATAMIENTO

3.1 OPERACIONES

Para la adecuacin de muestras en un laboratorio qumico consiste en observar el proceso anterior al muestreo su naturaleza, es decir su estado fsico para as poder establecer su preparacin y su tcnica a utilizar para su anlisis.

MOLIENDA TAMIZADO SECADO CALCINACIN DIGESTIN FUSIN FILTRACIN EXTRACCIN DILUCIN EVAPORACIN

3.1.1 MOLIENDA

El primer paso en la preparacin de muestras es lograr una disminucin granulomtrica tendiente a la liberacin de los minerales de la roca, es decir obtener partculas monominerales. Adems el tamao de grano no debe afectar la precisin del anlisis que se va a realizar.A. TCNICA

Cuarteo Es el proceso de disminucin de la cantidad de muestra en forma representativa que se logra dividiendo la muestra en forma manual o utilizando un cuarteador.

a) Cuarteo mecnicoEl cuarteador de muestras debe contar con un nmero igual de conductos, todos del mismo ancho y que descarguen alternamente a ambos lados del cuarteador; el nmero de conductos no debe ser menor de ocho para agregado grueso y no menor de 12 para agregado fino. El ancho mnimo para los conductos individuales, debe ser mayor en aproximadamente un 50 % del tamao mximo de las partculas de la muestra que se pretende cuartear.Cuando el de tamao para otras pruebas procedimiento a utilizar consista en un cuarteo mecnico, se procede como sigue: (Ver figura 4)

Se coloca la muestra de campo en la tolva o en el cucharn alimentador, distribuyndola uniformemente en toda su longitud para que al verter sobre los conductos, fluyan por cada uno de ellos cantidades aproximadamente iguales de material. La velocidad a la que se alimenta la muestra debe ser tal que permita un flujo continuo por los conductos hacia los receptculos inferiores.

Se vuelve a introducir la porcin de la muestra de uno de los receptculos al cuarteador cuantas veces sea necesario, hasta reducir la muestra al tamao requerido para la prueba programada.

La porcin de muestra que se recolecto puede ser conservada para reduccin.

CUARTEO MECNICO 4b) Cuarteo manual

Una pala Un cucharn de punta recta o cuchara de albail Una escoba o cepillo Una lona de aproximadamente 2.0m x 2.5m.

Cuando el procedimiento a utilizar consista en un cuarteo en forma manual, se procede como sigue: (Ver figura 5) Coloca la muestra de campo sobre una superficie plana, dura y limpia, donde no pueda haber perdida de material ni contaminacin con materias extraas.

Homogeniza el material traspapelando toda la muestra y acomodndolo en una pila cnica, depositando cada paleada sobre la anterior.

Por medio de la pala, ejerce presin sobre el vrtice, aplanando con cuidado la pila hasta que obtener un espesor y un dimetro uniformes. El dimetro obtenido deber ser aproximadamente de cuatro a ocho veces el espesor del material.

Seguidamente divide la pila aplanada en cuatro partes iguales con la pala o la cuchara de albail.

Eliminan dos de las partes diagonalmente opuestas, incluyendo todo el material fino. Utiliza una brocha o cepillo para incorporar el material fino a la muestra respectiva.

Mezcla y homogeniza el material restante y cuartalo sucesivamente hasta reducir la muestra al tamao requerido para las pruebas.

CUARTEO MANUAL 5B. EQUIPOS

Prensa hidrulica: Se utiliza para romper la muestra en la primera etapa, liberarla de sectores meteorizados y reducir el tamao para posteriormente tratarla con otros equipos. Se coloca la muestra entre las 2 mordazas que generalmente son de (carburo de tungsteno) y se gira la manivela superior hasta atrapar la muestra, luego se acciona el bombeador de mano, para aumentar la presin. Adems existe un modelo similar de accionamiento manual. Trituradora de mandbulas: Se utiliza para moler de tamao grande dado que acepta rocas desde 5 a 15 centmetros. Adems posee un sistema de ajuste para llegar a un mnimo de 1,4 milmetros. Molino de rodillos: Se usa para reducir desde 1-2 cm hasta el tamao requerido, esta mquina posee 2 rodillos que giran en sentido opuesto y la muestra se coloca en el hueco entre ambos. El espacio entre los rodillos se regula y se puede ajustar desde una distancia de 1,25 centmetro hasta estar en contacto. Molino de bolas: Consiste de un molino de cuerpo cilndrico con una pieza final removible. La muestra molida groseramente se coloca dentro del molino junto con 2 o 3 bolas del mismo material que el molino, la muestra es agitada por 20 minutos con un robusto vibrador de laboratorio y los impactos de las bolas con la muestra van moliendo a esta ltima. Con el uso las bolas se van rompiendo y hay que reemplazarlas a intervalos regulares, por lo cual la muestra indefectiblemente se contamina. Se cargan 25 g por pasada. Molino de anillos oscilatorios: Consiste en un pote cilndrico con anillos que poseen movimiento libre y un disco interior, todo hecho con material de alta dureza. La roca ya molida se pone entre el disco, el anillo y las paredes del pote cilndrico, se sujeta la pata en su posicin y se enciende la mquina con lo cual la muestra es sometida al movimiento excntrico del disco cilndrico contra la pared del anillo por 2 a 10 minutos. Luego de cada operacin se debe desmontar para retirar la muestra. Se pueden moler 100g por pasada. Mortero de gata: Consiste en un tazn de gata provisto de una mano del mismo material, estos 2 elementos giran en igual sentido y a distinta velocidad y van moliendo la muestra. Es bueno para estudios de elementos trazas e istopos radio gnicos porque la contaminacin de metales es despreciable pero el mortero se va rompiendo y la muestra incorpora astillas de gata.

3.1.2 TAMIZADO

La separacin de materiales slidos por su tamao es importante para la obtencin de diferentes productos. El tamiz consiste una superficie en unas perforaciones uniformes por donde pasara parte del material y el resto ser retenido por l. Para llevar a cabo el tamizado es necesario que exista una vibracin para permitir que el material ms fino traspase el tamiz. El tamiz est formado por barras fijas o en movimiento, por placas metlicas perforadas, o por tejidos de hilos metlicos

A. TCNICA: Posterior a la tamizada de una muestra se debe tener en cuenta el estado de esta previa a su separacin, para se identifica la apertura del tamiz, es decir el espacio entre los hilos para el paso de la sustancia a analizar ; tambin se debe considerar el nmero de malla que es la denominacin utilizada para la separacin de partculas, la cual le confiere a la muestra un movimiento vibratorio horizontal alternado con una serie de movimientos verticales, los tamices estn ordenados de arriba hacia abajo, de mayor a menor abertura, culminando con un recipiente denominado fondo. Los tamices consisten en una rejilla metlica cerrada, con un aro circular de ms de 3 pulgadas de alto. Se identifican con un nmero que est en relacin al nmero de alambres por pulgada lineal y se expresa en malla. Existen tablas que correlacionan las los nmeros con el dimetro en milmetros de las partculas que pasan por las distintas aberturas.

B. EQUIPOS

TAMICES PARA EL TRATAMIENTO DE AGUALos tamices aqu utilizados, en lo que se denomina proceso de desbaste para el pre tratamiento de aguas, proceden a eliminar los slidos grandes y disueltos en agua.En este caso los tamices de forma cilndrica tambin, estn insertos a modo de rodillo en la terminal de una parrilla de dimensiones variables segn las necesidades, y por la que desciende el agua. (Ver figura 6) TAMIZ PARA TRATAMIENTO DE AGUA 6

TAMICES MOLECULARESLos tamices moleculares extraen el gas lo que es el metileno mercaptano y el etileno, este proceso se incluye dentro de lo que se denomina separacin de gases nobles por trampas fras o tamices moleculares, donde el carbn activado es el principal agente para eliminar las impurezas.(Ver figura 7)

TAMIZ MOLECULAR 7

PARRILLAS O TAMICES DE BARRAS Se utiliza para partculas de tamao mayor a 2,5 cm. Consiste en un grupo de barras paralelas, espaciadas segn se necesita. Se pueden utilizar horizontalmente o inclinados con un ngulo de 60. Se dispone tambin de parrillas vibradoras en las que las materias de partida pasan sobre la superficie del tamiz gracias a una serie de sacudidas. (Ver figura 8)

TAMIZ DE PARILLA O DE BARRAS 8

TAMICES DE TAMBOR ROTATORIO Tambin llamados tambores centrfugos. Estn constituidos por unos cilindros de malla o lamina metlica perforada que rueda en posicin casi horizontal. Hay de tambores concntricos (unos dentro de otros), paralelos (el alimento realiza un trayecto continuo de un tamiz a otro) o instalados en serie (tambor nico construido a base de distinta seccin con tamao diferente de abertura). Tienen muchas aplicaciones en la industria alimentaria la limpieza se puede llevar a cabo reteniendo materias indeseables de gran tamao (cuerdas, hilos de sacos...) para separarlos de la harina, sal, azcar, mientras se descarga el producto limpio, o alternativamente reteniendo el producto limpio y descargando las sustancias no deseables como los finos, por ejemplo en la separacin de los cereales y las semillas de la arena, piedras de pequeo tamao e hierbas.(Ver figura 9)

TAMIZ DE TAMBOR ROTATORIO 9

TAMICES DE LECHO PLANO Estn constituidos por una serie de tamices inclinados u horizontales reunidos y fijados en el interior de una armadura metlica hermtica al polvo, y agitada por diferentes artificios. Es frecuente incluir entre las capas de tamices bolas de ebonita (caucho duro) para dificultar la obturacin con los finos de los agujeros del tamiz. (Ver figura 10)

TAMIZ DE LECHO PLANO 10

3.1.3 SECADO

La operacin de secado es una operacin de transferencia de masa de contacto gas-solido, donde la humedad contenida por el slido se transfiere por evaporizacin hacia la fase gaseosa, en base a la diferencia entre la presin del vapor ejercida por el slido hmedo y la presin parcial de vapor de la corriente gaseosa.El papel del agua tiene mayor importancia en un anlisis cuantitativo, ya que el posible intercambio del agua entre la muestra y la atmosfera podra afectar la composicin de la muestra sin importar el mtodo analtico usado enseguida. El contenido del agua debe ser un factor conocido para que los resultados tengan significado y con esto si se usa una muestra hmeda se pueden convertir los resultados en base seca o viceversa.

A. TCNICA

a) Sequedad absoluta y sequedad reproducibleAlgunas muestras analticas pueden llevarse al estado de sequedad absoluta por calentamiento prolongado, las condiciones extremas necesarias para la expulsin del agua enlazada fuertemente, pueden ocasionar efectos secundarios como la perdida de dixido de carbono de carbonatos o la oxidacin de sulfuros. Si la muestra representa estos cambios ya no sera representativa del materia original, en estos casos se renuncia a la meta de sequedad absoluta a favor de una meta de sequedad reproducible, si no se llega a este estado el agua podra variar con el tiempo en lugar y circunstancias, como puede ser con la humedad atmosfrica.

b) Secado por calentamientoSe elabora con hornos, mecheros y estufas para lograr sequedad reproducible se calienta la muestra por una hora a 105-110C en una estufa bien ventilada, esto elimina el agua dbilmente enlazada, esta parte del agua es la que produce ms variacin con las condiciones atmosfricas y por eso la eliminamos, esta temperatura es tan alta que nos puede ocasionar reacciones secundarias en algunas sustancias. Cuando se necesitan temperaturas ms altas se usa estufa elctrica o mechero.

c) Secado por evaporizacin Si la muestra analtica muestra cambios secundarios de desecacin en estufa, se usa el mtodo de evaporacin. La muestra finalmente pulverizada se expone al aire a temperatura ambiente para que se evapore todo el agua en exceso, en ocasiones se emplea el secado al vaco o a presin reducida, ya que al bajar la presin baja el punto de ebullicin del agua, logrando su expulsin a temperaturas ms bajas. Las muestras de metales se pueden secar mar rpido lavndolas con acetona o un solvente voltil mezclado con agua, secndolas al aire en poco tiempo.

B. Equipos

HORNO

Figura 11

MECHERO

Figura 12ESTUFA

Figura 13

3.1.4 CALCINACIN

La calcinacin es el proceso de calentar una sustancia a una temperatura elevada, para provocar una descomposicin trmica o un cambio de estado en su constitucin fsica o qumica.Para calcinar una muestra se coloca en un crisol y se calienta para eliminar las sustancias voltiles y descomponer en gases la materia orgnica, usando una mufla o la llama de un mechero, en la mufla se consiguen las cenizas a temperaturas entre 500 a 600C, la mayora de los minerales son convertidos a xidos, sulfato, fosfato, cloruro y silicato.A. TCNICAS

A. Para muestras solidasCalentar sobre triangulo de pipas hasta conseguir carbn, luego calcinar en mufla entre 500 a 600C hasta obtener cenizas blancas o de color gris claro, dejar enfriar en desecador y pesar al alcanzar la temperatura ambiente.

B. Para muestras liquidasEvaporar hasta la sequedad y continuar como en la tcnica para muestras slidas. Si las cenizas quedan con carbn. Procedemos a humedecerlas con un poco de agua y rompemos las partculas de carbn con una varilla de punta achatada y evaporamos a sequedad sobre el tringulo de pipas antes de volver a calcinar. En ocasiones lo repetimos hasta logra la ceniza requerida.

B. EQUIPOSMufla Figura 14Triangulo de pipas:

Figura 15Desecador:

Figura 16

3.1.5 DIGESTIN

La digestin cida es el mtodo tradicional utilizado en la preparacin de varios tipos de muestras a fin de transferir por completo los analitos en solucin para que puedan ser analizados en forma lquida mediante tcnicas analticas como la espectrometra de absorcin atmica y la polarografa .En resumen, el objetivo de todo proceso de digestin cida es la disolucin completa de los analitos y la descomposicin total de la muestra evitando la prdida o contaminacin de la sustancia de inters.A. TCNICA

a) Por va secaSe ejerce en una mufla en diferentes etapas:La primera a altas temperaturas con un secado de 105 y 150C, procedido de una pre calcinacin entre 200 y 400C para as calcinarlo entre temperaturas de 540C. Las cenizas resultantes se pueden disolver en cidos o mezclas de ellos, habitualmente se emplean cido clorhdrico (HCL), cido ntrico (HNO3) y cido sulfrico (H2SO4).La segunda a bajas temperaturas que son de 100 a 200C y se calcinan entre 1 y 5 g de muestra en una atmosfera de oxigeno generada por un campo magntico de alta frecuencia. Es til en casos que se desea evitar prdidas de elementos voltiles.

b) Por va hmedaSe emplea la descomposicin de muestras con cidos oxidantes, solos o en mezclas y en sistemas abiertos a presin atmosfrica o en sistemas cerrados bajo presin. Con el fin de emplear temperaturas mayores que a las correspondientes al punto de ebullicin de los reactivos y originar presiones elevadas que aceleran el proceso. En sistemas abiertos se emplea el Erlenmeyer y kjeldahl con o sin condensadores de reflujo.

c) Por microondasLa muestra es calentada en vasos cerrados transparentes, junto con los cidos recomendados en el microondas, La temperatura mxima de trabajo normalmente est entre 180-220C dependiendo del tipo de muestra, A esta temperatura se produce la degradacin parcial o completa de la muestra. Los reactivos ms utilizados para la mineralizacin de las muestras en el horno de microondas son: cido ntrico, cido clorhdrico y agua oxigenada. Su eleccin depende del origen de la muestra. El resultado tras la digestin es una disolucin acuosa cida de la muestra, adecuada para su posterior anlisis mediante tcnicas espectroscpicas.

B. EQUIPOS

Mufla

Figura 17 Digestor -Kjeldahl

Figura 18Microondas

Figura 193.1.5 FUSIN

Este pretratamiento consiste en transformar un material de un estado fsico y fase para poder darle un completo anlisis de acuerdo al requerimiento solicitado. Las fusiones son especialmente tiles con minerales, rocas de silicatos y carbonatos que no son atacables por cido clorhdrico, pero tambin son tiles con muchas otras muestras. En general el fundente es alcalino a fin de reducir al mnimo la prdida por volatilizacin de gases cidos. En caso que la fusin sea requerida por disolucin se examina la fase de la muestra si su naturaleza esta en un estado fsico slido y se necesita pasar por disolucin se diluye con otra sustancia para poder establecer una fase liquida donde se refleja la fusin. TCNICA

En la prctica se usan unos 5 g de carbonato de sodio por cada gramo de muestra. El fundente se introduce en un crisol de platino suficientemente grande con el fin de que solo quede medio lleno. La muestra pesada se introduce y agita con el fundente. La mezcla se calienta gradualmente hasta que la muestra original parece estar totalmente destruida. Basta con media hora. Luego se deja enfriar la muestra y la masa slida que se forma se trata con agua caliente. La solucin resultante es fuertemente alcalina, pero est a punto para las operaciones de separacin y medicin subsiguientes.

EQUIPOS C. CALORMETRO: En un caso ideal de transferencia de calor se puede hacer una simplificacin: que nicamente se consideren como sustancias intervinientes a las sustancias calientes y fras entre las que se produce la transferencia de calor y no los recipientes, que se consideraran recipientes adiabticos ideales, cuyas paredes con el exterior seran perfectos aislantes trmicos (calormetro).(Ver figura 20)

CALORMETRO 20

D. MONTAJE PARA EL PRETRATAMIENTO DE FUSIN

Consiste en transformar un estado fsico segn el criterio del analista y los parmetros establecidos para el anlisis requerido. (Ver figura 22)

MONTAJE PARA LA FUSIN 213.1.6 FILTRACIN

Es el proceso de separacin que experimenta un slido y un lquido. A menudo, lo que queremos conseguir es aislar el slido, en otras ocasiones lo que nos interesa es conseguir la disolucin.

TIPOS DE FILTRACIN

Para la filtracin de impurezas de tipo insoluble, cuando realizamos un proceso de cristalizacin.

Para la filtracin de un agente desecante en pleno proceso de secado.

Para todas las filtraciones en las que se desecha el slido, pues lo que interesa es la disolucin

A. TCNICA

a) FILTRACIN POR GRAVEDADLa filtracin por gravedad se realiza utilizando un embudo de tipo cnico en el cual se introduce un papel filtro preparado con pliegues, de modo que al pasar el lquido de la disolucin a travs de l, quedar retenido en el papel la parte slida, pasando limpia la parte lquida.

b) FILTRACIN A PRESIN REDUCIDALa filtracin a presin reducida es bastante ms rpida que la filtracin por gravedad.Para llevar a cabo una filtracin a presin reducida, es necesario realizar una conexin a una fuente de vaco para lo que se suele conectar la bomba a un embudo tipo Buhner o una placa filtrante. El fondo del embudo se cubre con un papel de filtro, donde quedar retenido el slido. La filtracin al vaco, con embudos de este tipo se utilizan en casos como: Filtracin de cristales en procesos de cristalizacin. Filtraciones de slidos en procesos de precipitaciones. Filtraciones donde nuestra intencin es aislar el componente slido, queramos descartar o no la disolucin.

B. Equipo

a) Para la filtracin por gravedadSoporte, aro metlico, embudo cnico, papel de filtro en forma cnicao de pliegues, recipiente para recoger el lquido (Erlenmeyer, matraz, vaso de precipitados), varilla de vidrio. (Ver figura 22)

Figura 22b) Para la filtracin a presin reducidaSoporte, pinza metlica, embudo de Bchner, papel de filtro circular, matraz de Kitasato, adaptador de goma o de caucho, varilla de vidrio, conexin a un sistema de vaco (bomba de succin, trompa de agua). El embudo de Bchner y el papel de filtro pueden sustituirse por una placa de filtracin. (Ver figura 23)

Figura 23

3.1.7 EXTRACCIN

Es la tcnica de separacin de un compuesto a partir de una mezcla slida o lquida,es una de las tcnicas ms usadas. Tambin puede definirse como la separacin de un componente de una mezcla por medio de un disolvente.

A. TCNICA

a) EXTRACCIN LQUIDO-LQUIDOSepara componentes de una mezcla. El debido proceso de este mtodo depende de la diferencia de solubilidad del compuesto a extraer en dos disolventes diferentes.

b) EXTRACCIN SLIDO-LQUIDOEs una mezcla de slidos en la cual uno de los compuestos es soluble en un determinado disolvente (normalmente un disolvente orgnico), mientras que los otros son insolubles, podemos hacer una extraccin consistente en aadir este disolvente a la mezcla agitar o triturar con ayuda de una varilla de vidrio y separar por filtracin la disolucin que contiene el producto extrado y la fraccin insoluble que contiene las impurezas.

A. EQUIPO

Para extraccin liquido-liquido

Embudo de decantacin, Tapn, Embudo de forma alemana, Erlenmeyerpara la recogida de las fases, Soporte, nuez y aro metlico.

Liquido-liquido contina: Fuente de calor, Matraz esmerilado, Extractor, Embudo colector con difusor, Refrigerante, Soporte, nuez y pinzas (Ver figura 24)

MONTAJE EXTRACCIN LIQUIDO-LIQUIDO 24Para extraccin solido liquido Para esta operacin se realiza una transferencia de masa, donde un disolvente o mezclas de estos, extraen selectivamente uno varios solutos que se hallan dentro de una matriz slida. Para la seleccin del equipo de extraccin hay que tener en cuenta la sustancia a extraer, el tamao de las partculas de los slidos suspendidos, contenido de slidos en la alimentacin, densidad relativa de los componentes, capacidad del proceso deseado y capacidad abrasiva, inflamable o explosiva.(Ver figura 25).

MONTAJE EXTRACCIN SOLIDO-LIQUIDO 253.1.8 DILUCIN

En este pretratamiento se considera que es una concentracin homogenea de una o ms sustancias en otra sustancia, es decir que las sustancias que se dispersan se les llaman solutos y la sustancia en las que se dispersan se llama solvente. Cuando una dilucin de solido-solido o de gas en gas se le denomina mezclas; al soluto se le llama contenido y al solvente conteniente. TCNICAEn este proceso se elabora primero un clculo de solvente en partes por milln y se identifica las cantidades por proporciones ya establecidas. Se establece la cantidad del soluto en el solvente y la solucin se establece de la siguiente manera:

Proporcin de la dilucin Porcentual Molar Normal Equivalente

EQUIPOS

LA BALANZA ANALTICA

La balanza analtica tiene una capacidad mxima comprendida en general entre 120-200 g. La exactitud o la fiabilidad de los resultados de pesada estn muy relacionados con su emplazamiento y por esto se ha de colocar en un lugar. (Ver figura 26)

Balanza analtica 26 BALANZA GRANATARIA

Es muy utilizada en laboratorios qumicoscomoinstrumento de medicinauxiliar, ya que aunque su precisin es menor que la de unabalanza analtica, tiene una mayor capacidad que sta y permite realizar las mediciones con ms rapidez y sencillez, as como por su mayor funcionamiento.(Ver figura 27) BALANZA GRANATARIA 273.1.9 EVAPORACIN

Es el cambio de una sustancia liquida a modo gaseoso, concentrando una disolucin compuesta por un soluto no voltil y un solvente voltil. En esta operacin se lleva acabo as, muestra solida se adecua para un equipo como el desecador y ah se introduce para analizar su comportamiento dentro de un recipiente al vaco donde se lleva a cabo la evaporacin de las sustancias requeridas. TCNICAS

El modo de operacin depende en cierta medida de la cantidad de solvente que debe evaporarse, si esta es pequea, lo ms prctico es hacer la evaporacin sin preocuparse por recolectar el solvente evaporado, pero si los volmenes a evaporar son grandes, puede resultar conveniente hacer la evaporacin por destilacin y recuperar el solvente para re-utilizarlo.

Una buena parte de los solventes utilizados en qumica, especialmente los orgnicos, son txicos o inflamables de manera que la evaporacin debe realizarse siempre bajo la campana de ventilacin o usando otro mtodo que elimine los vapores de forma segura.

EQUIPOS

DESECADOR DE VACIO

Un Desecador es un gran recipiente de vidrio con tapa que se adapta ajustadamente. El borde de vidrio es esmerilado y su tapa permite que el recipiente este hermticamente cerrado. El propsito de un Desecador es eliminar la humedad de una sustancia, o proteger la sustancia de la humedad. (Ver figura 28) DESECADOR DE VACIO 28ROTO EVAPORADOREn los laboratorios tanto de bioqumica como de qumica el rota evaporador es un equipo muy usado tanto para destilar como para retro destilar distintos lquidos (disolventes). En el ambiente de la investigacin a nivel industrial, tambin se los demanda mucho; y lo propio sucede en el ambiente acadmico, particularmente en los laboratorios de las universidades ya sea privada o pblica. (Ver figura 29) ROTO EVAPORADOR 29ESTUFAS DE VACIOQue disponen de un regulador de temperatura as como de una conexin para el vaco. Estas estufas y son utilizan tambin para el secado de slidos (Ver figura 30). ESTUFAS DE VACIO 30

3.1.10 MEDIDAS DE SEGURIDAD PARA LOS PRETRATAMIENTOS Y ADECUACIN DE LA MUESTRA EN EL LABORATORIO QUMICO

Utilizar siempre los elementos de proteccin antes de realizar un anlisis en el laboratorio (Gafas de seguridad, Bata blanca en dril, guantes de nitrilo ,cofia, tapabocas)

Norma bsica antes de adecuar la muestra para su anlisis se debe preparar muy bien la mesa de trabajo que no existan derrames de otras sustancias y se debe hacer una limpieza previa a la prctica. Las sustancias oxidantes debe ser almacenadas separadas de las materias inflamables y/o combustibles y de cidos minerales. Las sustancias corrosivas deben estas separadas de las sustancias inflamables y venenosas. Los recipientes vacos deben almacenarse separados de los llenos, con la sealizacin correspondiente. Eliminar las sustancias qumicas que no se usen o necesiten. Disponer de los recipientes de polipropileno de la zona restringida para su almacenamiento. No realizar trasvases de lquidos inflamables en el interior de los almacenes, sino en la zona preparada y sealizada para tal tipo de trasvases del laboratorio. Los envases de mayor capacidad o peso y los que contienen sustancias ms agresivas (como, p. ej., cidos concentrados) debern estar ms cerca del piso. Los envases grandes deben quedar en la parte de atrs y los pequeos adelante. No almacenar las sustancias qumicas, reactivos o soluciones directamente sobre el piso. Los reactivos y los desperdicios se deben almacenar en un recipiente de material apropiado vidrio, plstico, metal-, compatible con la sustancia a almacenar. Realizar un inventario de los productos qumicos para controlar el stock de reactivos y su envejecimiento.

CONCLUSIONES

En este resultado de aprendizaje se examin la importancia de una recepcin de una muestra y su documentacin pertinente cuando est dentro del laboratorio.

Se estableci la naturaleza de una muestra segn su estado, composicin estructural de acuerdo a su grupo funciona.

Para la adecuacin de la muestra se diferenci los distintos pretratamientos que se realizan segn su estado y su fase segn los requerimientos establecidos por el cliente.

En esta prctica se reconocieron las medidas de seguridad que se deben tener en cuenta de acuerdo a la adecuacin de la muestra y su peligrosidad para la manipulacin de los materiales a utilizar.

En un laboratorio qumico se emplean tablas de compatibilidad de sustancias qumicas en donde se identific su utilidad de acuerdo a su almacenamiento y su manipulacin.

4. BIBLIOGRAFA

Filtracin | La Gua de Qumicahttp://quimica.laguia2000.com/general/filtracion#ixzz3hOxU7hJahttp://www.drcalderonlabs.com/Metodos/Analisis_De_Aguas/Toma_De_Muestras.htmhttp://ingeleidysalax.blogspot.com/2013/09/determinacion-de-propiedades-fisicas.htmlhttp://www.iesezequielgonzalez.com/seguridad/archivos/fichas%20informacion%20riesgos/rie%20laboratorios.PDFhttp://www.ub.edu/oblq/oblq%20castellano/dessecacio_tip.htmlhttp://www.sabelotodo.org/quimica/evaporacionsolvente.htmlAQUILINO AUBAD, RUBN ZAPATA, ARCESIO GARCA. Hacia la qumica. Tercera edicin. Editorial Temis S.A 1985 Bogot.exa.unne.edu.ar/qumica/qumica .analtica/.../pretratamientos/Seminario.

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