Tema 6

CONTROL INTERNO DE CALIDAD

INDICE

1. Introduccin

2. Actividades bsicas

3. Grficos de control

4. Aspectos prcticos

Es necesario planificar y realizar actividades de CI

de calidad durante la aplicacin rutinaria del mtodo

para detectar errores actividades de correccion.

Estos errores pueden ocurrir en distintas etapas

del proceso analtico no solo en el proceso de

medida sino en el muestreo o en el pretratamiento

(utilidad de los patrones internos).

Las actividades del CI de calidad implican un

examen directo de la organizacin, trabajo o

herramientas del laboratorio, asi como de los

resultados generados.

Tiene connotaciones tanto cualitativas como

cuantitativas (comparacin de datos).

1. INTRODUCCION

Gestin del sistema de calidad tras su

implantacin: acciones preventivas y correctivas

Actividades generales previstas en el manual de

calidad (organizacin, personal, instalaciones,

equipos, documentacin, etc.)

Necesidad de actividades especificas para

garantizar la calidad de los resultados

Definicin y responsabilidad:

ISO 9000 e ISO 8402 (terminologa) para el

mbito general.

IUPAC (1998) para el mbito de los laboratorios

(la responsabiliad es del propio personal del

laboratorio)

2. ACTIVIDADES BASICAS

Parmetros analticos sobre los que se incide:

exactitud y precisin.

sobre el conjunto del sistema analitico

(operador, reactivos, equipos, metodos,

condiciones ambientales, etc.)

Requerimientos normativos: ISO 17025, punto 5.9.

Concepto de control estadstico del proceso

(Shewart, 1931). Se dice que un proceso esta bajo

control estadistico cuando a partir de experiencias

previas se puede predecir dentro de unos limites su

variacin futura. Supone aceptar una variabiliad

natural del proceso.


Principales actividades generales de CIC

Examen y correccin de instrumentos y

aparatos de acuerdo con el plan de calibracin

Examen de la pureza y estabilidad de reactivos

y disoluciones

Examen de las condiciones ambientales:

A) generales: temperatura, humedad, presencia

de contaminantes

B) zonas limpias para anlisis especificos,

como anlisis de trazas

Examen de resultados al cambiar de personal y

las herramientas


Principales actividades especificas de CIC

Anlisis de blancos:

utilidad: detectar errores positivos

(sustancias interferentes del sistema analitico,

efecto matriz, analito introducido durante el

proceso analitico)

tipos: de patrones, del proceso y de matriz

frecuencia: como minimo al principio y al final

de cada serie de medidas.

interferencias negativas: no son detectadas

por el blanco.



Anlisis de muestras de control y materiales de

referencia

Evaluacin en base a grficos de control

(cuando se hace con carcter rutinario) o a

tests estadsticos (test t) o criterios de

porcentajes de recuperacion.

Carcter peridico en funcin del analisis.

Caractersticas: matriz similar a la muestra,

concentracion similar, estabildad,

homogeneidad, cantidad suficiente, etc.

Tipos: externos (CRM, patrones) e internos

(muestras adicionadas, muestras sinteticas)



Anlisis de muestras ciegas

muestras ciegas

muestras doblemente ciegas

Examen del sistema de custodia de las

muestras (correlacion muestra-resultado). Ej.

balances de cationes y aniones en aguas.

correlaciones entre parametros (DQO/DBO5)

Replicados de muestras reales con una

frecuencia en funcion del anlisis.

Anlisis de muestras adicionadas( fortificadas/

dopadas).


- La inspeccin 100% es una operacin cara (todas

las muestras no pueden ser analizadas varias

veces)

La ausencia de inspeccin origina cuantiosas

perdidas o resultados de mala calidad.

La solucin fue la aparicin del control estadstico

de la calidad (Shewart, inspeccin por muestreo).

Todo proceso (analtico, de fabricacin, etc.) tiene

una variacin natural de tipo aleatorio. Sin

embargo, a veces, se producen variaciones

excesivas por otras causas.

Los grficos de control previenen el fallo y

analizan las causas.

3. GRAFICOS DE CONTROL

-

Concepto: Una carta o grfico de control es una

representacin de una caracterstica del

parametro controlado frente al tiempo,

estableciendo unos limites:

Limites de vigilancia o de prevencin

(usualmente para una probabilidad del 95 %)

Limites de control o de accin (usualmente

para una probabilidad del 99,8 %)

Normas ISO para su elaboracion

Nos advierten rpidamente cuando una medida se

aparta peligrosamente de un valor esperado

(target value).


- Tipos de grficos de control

GC de atributos: caracterstica cualitativa

(color, acabado, etc) (buenos/malos,

defectuosos/ normal, nunidades defectuosas,

n fallos por unidad, etc). No tienen interes en

Qumica Analtica.

GC de variables: se realiza una medida de la

variable y pueden ser de valores individuales o

de valores medios (pueden ser moviles).

GC de Shewart

1) de exactitud (medidas de valores

centrales, de muestras, de blancos)

2) de dispersin (una medida de la dispersin

como recorrido o desviacin estndar)

GC de Sumas Acumulativas (CUSUM) (son

grficos de exactitud)


Lnea superior de accin

Lnea superior de aviso

Lnea inferior de accin

Lnea inferior de aviso

Valor esperado

Tiempo

n

2

+

n

2

n

3

+

n

3

GRAFICOS DE SHEWART


CARTAS DE CUSUM

2 4 6 8 10

0

-0.6

0.6

-1.2

-2.4 observaciones

C

Distancia d de la ltima observacin


-

Elaboracin de grficos de control

Fase preliminar: preparacin del diagrama

Obtencin del valor central: el valor

esperado, si son de exactitud, o el parmetro

estadstico medio, si son de dispersin.

Calculo de los limites en base a los valores

de la dispersin

Numero de determinaciones: durante un

periodo de tiempo suficientemente largo

para que sea representativo (al menos 20-30

series con 2 anlisis por serie, en sesiones

de trabajo distintas) eliminar outliers

volver a calcular los limites.

Fase rutinaria con reglas de decision sobre la

situacin o no de control


- GC DE SHEWART de exactitud:

Construccin y reglas de decisin

Grficos de valores del blanco

Grficos de porcentajes de recuperacin


-

GC DE SHEWART para estimar la precisin

Parmetros estadsticos

Muestra de control

Grficos de desviacin estndar

Grficos de recorrido

GC CUSUM

Construccin

Reglas de actuacin


G r a f ic o d e S h e w a r t d e D is p e r s i n

( R e c o r r id o )

0

1

2

3

4

5

1 3 5 7 911

13

15

17

19

21

23

25

T ie m p o ( D ia s )

Recorrido

R i

R m e d i a

L I V

L S V

L S C

L S C

- Documentacin

Criterios IUPAC (frecuencia, materiales de

control, etc.)

Actuaciones en caso de falta de control

4. ASPCECTOS PRACTICOS DEL CI DE

CALIDAD

4. ASPCECTOS PRACTICOS DEL CI DE

CALIDAD

Tema 6

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