Tecnología Karl Fischer y sus aplicaciones

Jonattan E. Mejía

Consultor Cientifico Eje Cafetero

QUIENES SOMOS…

Hanna Instruments es una empresa multinacional con

presencia en países de los cinco continentes, nuestra

casa matriz esta en Rhode Island, EEUU y contamos con

fabricas ubicadas en Rumania e Islas Mauricio. Somos

una empresa dedicada a la fabricación y distribución de

tecnologías para el control de Calidad del agua .

Contamos con 43 oficinas en 32 países alrededor del

mundo.

CONTENIDO

- Base teórica

- Instrumentación

- Aplicaciones

DESCRIPCION GENERAL

• Karl Fischer

(24 Marzo 1901 – 16 Abril 1958)

Químico Alemán quién desarrolló

en 1935 un método para medir el

contenido de agua en dióxido de

azufre.

Él formuló un reactivo (Reactivo

Karl Fischer) por combinación de

Pyridina, Dioxido de azufre y yodo.

Que es Karl Fischer

• Es un método estándar de laboratorio usado en

diversos sectores industriales interesados en

conocer el contenido de agua presente en sus

productos debido a las posibles reacciones de

deterioro y/o especificaciones de calidad.

•

Método Volumétrico Karl Fischer

• Un flujo constante de corriente es

mantenido entre los dos pines de platino

del electrodo, cuando la solución en la

celda de medición tiene agua, se requiere

un mayor nivel de voltaje para mantener el

flujo de corriente entre los pines. Al

continuar con la titulación, el agua de la

muestra en la celda es consumida por el

titulante.

Método Culombimétrico

Un flujo de corriente constante es mantenido entre los

dos pines de platino del electrodo, cuando la solución

en la celda de medición contiene agua, se requiere un

mayor nivel de voltaje para mantener el flujo de

corriente entre los pines. Al continuar la titulación el

agua de la celda es consumida por el yodo que es

generado electrolíticamente al interior de la celda

gracias al electrodo generador.

Se emplea principalmente para muestras con bajo

contenido de Agua (1 ppm - 5% H2O)

Metodología Karl Fischer

• Antes del punto de

equivalencia, la solución

contiene I- (yoduro) pero

poco I2 (yodo).

• En el punto de

equivalencia, aparece un

exceso de I2 (Yodo) y una

abrupta caída del potencial

marca el punto final.

Metodología Karl Fischer HI 903 y HI 904

Para la detección del punto final el equipo emplea un algoritmo

estequiométrico incorporado que analiza la respuesta del electrodo en

cada una de las fases de la titulación, y calcula la cantidad de agua en

la muestra original.

• HI 903

Resultados basados en el Volumen preciso de Titulante

Requerido

Para muestras con altos contenidos de agua (100 ppm - 100% H2O)

• HI 904

Resultados basados en la cantidad de corriente aplicada para

completar la reacción y el periodo de tiempo en que el electrodo

generador permanece activo

Para muestras con bajos contenidos de agua (1ppm - 5% H2O)

Nueva Terminología para el HI 904

• Electrodo generador: electroquímicamente genera yodo a partir

de la oxidación del yoduro presente en el reactivo.

• Anolito: electrolito que contiene SO2, imidazol y sales de

yoduro.

• Catolito: electrolito (presente en electrodos generadores con

diafragma) que aporta el hidrogeno necesario para la reacción

KF.

• Diafragma: vidrio poroso presente en algunos electrodos

generadores separando el compartimiento del cátodo del ánodo

Electrodo Generador HI 904

El yodo es generado por oxidación anódica en el

electrodo generador, el cual contiene tanto el ánodo

como el cátodo que pueden estar separados por un

diafragma.

• Ánodo: atrae iones cargados negativamente

• Cátodo: atrae iones cargados positivamente

Electrodo Generador con Diafragma

• Contiene un cerámico

permeable diseñado para

prevenir que el yodo generado

en el ánodo (A) se reduzca

instantáneamente en el cátodo

(C).

Electrodo Generador sin Diafragma

• Pequeño cátodo en

forma de pasador (C).

• La reacción Ánodo (A) y

cátodo (C) toma lugar en

el mismo electrolito

(anolito).

Secuencia de titulación Karl Fischer

1. Llenado de solvente en celda de medición 50 ml HI903 y 100 ml HI 904.

2. Selecciono el método para la determinación de humedad

3. Iniciamos con el botón Star/Stop - Pre titulación.

4. Análisis de deriva.

5. Modo de espera.

6. Análisis de muestra.

Secuencia de titulación Karl Fischer

• HI 903

4. Análisis de deriva - g H2O/min

La Razón de Deriva es constantemente actualizada basada en la cantidad de titulante requerido para mantener la celda seca.

Usado para corregir los resultados de la titulación por filtración de agua al interior de la celda durante las titulaciones de análisis.

• HI 904

4. Análisis de deriva - g H2O/min

La Razón de Deriva es constantemente actualizada basada en la cantidad de yodo generado para mantener la celda seca.

Usado para corregir los resultados de la titulación por filtración de agua al interior de la celda durante las titulaciones de análisis.

Secuencia de titulación Karl Fischer

5. Análisis de muestra HI 903.

Calcula el tamaño óptimo de la muestra

Curva de la titulación.

Resultados de medición Resultados en pantalla.

Análisis estadístico de múltiples resultados.

Salvar archivos en memoria USB.

Secuencia de titulación Karl Fischer

5. Análisis de muestra HI 904.

Calcula el tamaño óptimo de la muestra

Curva de la titulación.

Resultados de medición Resultados en pantalla.

Análisis estadístico de múltiples resultados.

Salvar archivos en memoria USB.

Comparación HI 903/904

Diferencias

• HI 903

• 100ppm -100%

• Cuenta con un sistema de

dosificación de titulante muy

preciso de 0.125 uL, lo anterior

gracias a su bomba de pistón

de 40.000 pasos.

• El titulante necesita

estandarización

• Puede analizar solidos

• Vaso hecho de vidrio y teflón

• HI 904

• 1ppm - 5%

• Mide corriente

• El yodo es generado en la

celda

• Contiene electrodo generador

• Vaso hecho totalmente de

vidrio

Similitudes

• HI 903/904 • Poseen el mismo software

• Ambos tienen electrodo de doble pin de platino

• Menú amigable

• LCD a color (320x240) con Backlight.

• Almacenan hasta100 métodos.

• Almacenan hasta 100 reportes, estos pueden ser personalizados,

salvados en memoria USB o transferidos al PC.

• Sistema de adición de solvente.

• La secuencia de análisis de muestra es la misma.

• Realizan análisis de deriva.

Similitudes

Los resultados son mostrados

directamente en las unidades

seleccionadas junto la información

de titulación.

Grafico de titulación puede ser

mostrado en pantalla y guardados

como imagen bitmap.

Similitudes

• Repetitividad, poderosos algoritmos incorporados para

criterios de terminación basados en:

1. Punto final fijo de mV, termina cuando el potencial permanece

por debajo del mV establecido por un periodo de tiempo.

2. Deriva absoluta, termina cuando la deriva actual es menor al

valor absoluto de la deriva definida.

3. Deriva relativa, termina cuando la deriva actual es menor que la

suma de la deriva inicial mas la establecida.

Aplicaciones

• Industria de alimentos

• Farmacéuticas

• Petroquímicas

• Biológicas

• Industria química

• Productos hidrocarburos y

sus derivados

• Solventes

• Cosméticos

• Industria de alimentos

• Aceites

HI 903 – Alto contenido de agua HI 904 – Bajo contenido de agua

PREGUNTAS

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