Tecnicas Oficial de Analisis Bebidas Alcoholicas Huanqui UNSA AREQUIPA PERU

A N A L I T I C O SM E T O D O S

E N

A L I M E N T A R I AD E A N A L I S I S

O F I C I A L E S

Productos derivados de la uva, aguardientes y sidras

PANREAC QUIMICA, S.A. publica una nueva edicin de sus folletos de Mtodos Analticos en Alimentaria, en la que podrn apreciar a simple vista un cambio de formato respecto a las anteriores.M E T O D O S A N A L I T I C O S E N A L I M E N T A R I A

Esta nueva imagen, pretende ser una expresin de los cambios que con el tiempo hemos experimentado en nuestros campos de actividad, puesto que si continuamos manteniendo una importante implantacin en el sector alimentario como fabricantes de reactivos para anlisis PANREAC y de los aditivos alimentarios ADITIO, actualmente hemos aumentado nuestra aportacin de productos para el anlisis alimentario con nuestras lneas de Cromatografa en Capa Fina PANREAC-TLC y Medios de Cultivo Deshidratados para Microbiologa CULTIMED. La coleccin Mtodos Analticos en Alimentaria se compone de 6 folletos monogrficos, por campos de alimentos, que recogen una transcripcin ntegra de los mtodos oficiales de anlisis en Espaa, que a su vez son publicados en los correspondientes B.O.E. mencionados en el ndice de cada monografa incorporando los reactivos y productos auxiliares PANREAC en la calidad considerada ms idnea, as como los medios de cultivo CULTIMED.

MLos ttulos de las 6 monografas son:

Aceites y grasas Aguas potables de consumo pblico y aguas de bebida envasadas Carne y productos crnicos Cereales, derivados de cereales y cerveza Leche y productos lcteos Productos derivados de la uva, aguardientes y sidrasObviamente esta edicin ha sido actualizada con las disposiciones publicadas hasta el momento, que establecen nuevos procedimientos o que modifican notablemente caractersticas anteriormente establecidas. Por ltimo, comentarles que estn a su disposicin adems de esta coleccin, nuestros: Catlogo General de Reactivos PANREAC Catlogo ADITIO de Aditivos Alimentarios Catlogo CULTIMED de Medios de Cultivo Deshidratados Catlogo PANREAC-TLC de Placas, Folios y Accesorios para Cromatografa en Capa Fina.

I N D I C E

Productos derivados de la uva: VinosMETODOS DE ANALISIS (B.O.E. 22-7-1977, 23-7-1977, 25-7-1977, 26-7-1977, 27-7-1977, 30-8-1979 Y 14-10-1981) 123a3b4a4b5a5b67a7b7c8910a10b1112131415161718192021222324a24b2526Examen organolptico (B.O.E. 22-7-1977) ............................ Ensayos previos de conservacin ....... Color (B.O.E. 14-10-1981) .................. Color de los vinos (aplicable a vinos tintos y rosados (B.O.E. 22-7-1977) ... Masa volmica y densidad relativa (mtodo picnomtrico) ........................ Masa volmica y densidad relativa (mtodo areomtrico) ......................... Ttulo alcohomtrico (mtodo picnomtrico)...................................... Ttulo alcohomtrico (mtodo areomtrico) (B.O.E. 23-7-1977) ......... Extracto seco total ............................. Azcares reductores (defecacin plmbica) (provisional) ........................ Azcares reductores (defecacin mercrica) (provisional) ....................... Azcares reductores (valoracin) (B.O.E. 30-8-1979) ............................. Glicerol (Glicerina) (B.O.E. 23-7-1977).. 2,3-Butanodiol ................................... Sacarosa (mtodo cualitativo colorimtrico)...................................... Sacarosa (mtodo cuantitativo) ........... Cenizas ............................................. Alcalinidad de cenizas ........................ Fosfatos ............................................. Calcio (mtodo complexomtrico) ....... Magnesio ........................................... Hierro (mtodo colorimtrico del sulfocianuro) ....................................... Cobre ................................................ Potasio (fotometra de llama) .............. Sodio (fotometra de llama) ................. Acidez total ........................................ Acidez voltil ...................................... Acido Srbico en el destilado para acidez voltil ...................................... Acidez fija (B.O.E. 25-7-1977) ............ Acido Tartrico total (mtodo del calcio racemato)........................................... Acido Tartrico total (mtodo complexomtrico) ............................... Acido Lctico ..................................... Acido Ctrico ...................................... 9 9 10 14 14 15 22 29 31 34 36 37 38 40 42 43 43 44 44 45 46 47 48 49 49 50 51 52 53 53 54 54 56

M2728a28b293031323334Sulfatos (B.O.E. 26-7-1977) ............... Anhdrido Sulfuroso (mtodo Paul) ......... Anhdrido Sulfuroso (mtodo Ripper doble) Acido Srbico .................................... Cloruros (B.O.E. 30-8-1979) ............... Acido Benzoico (B.O.E. 26-7-1977) .... Bromo total ....................................... Bromo orgnico ................................. Acidos Monobromoactico y Monocloroactico de origen orgnico (mtodo cualitativo) (provisional) ......... Indice de Permanganato (B.O.E. 27-7-1977) ............................ Determinacin de presencia de vino procedente de hbridos productores directos (mtodo cualitativo) ............. Determinacin de presencia de vino procedente de hbridos productores directos (provisional) ........................ Metanol (Alcohol metlico) (mtodo del cido cromotrpico) .......................... Nitrgeno (mtodo Kjeldhal) .............. Flor (provisional) .............................. Flor (B.O.E. 30-8-1979) ................... Hidroximetilfurfural (provisional) (B.O.E. 27-7-1977) ............................ Determinacin cualitativa de Acido Srbico, Benzoico, p-Clorobenzoico, Saliclico, p-Hidroxibenzoico y su ster etlico ................................................ Investigacin de derivados monohalogenados del Acido Actico (B.O.E. 30-8-1979) ............................ Grado alcohlico en potencia ............ Grado alcohlico total ....................... Colorantes sintticos ......................... Mercurio ............................................ Plomo ................................................ Relacin P/ ..................................... Anhdrido Carbnico (mtodo aprobado pero no publicado en el B.O.E.) ......... Etanal (mtodo aprobado pero no publicado en el B.O.E.) ...................... Presin del Anhdrido Carbnico (B.O.E. 14-10-1981) .......................... Antispticos y Antifermentos (mtodo microbiolgico) .................................. 58 59 60 61 62 63 64 65 7891011121314151617181920212223242526272829Azcares totales y reductores ............ Acido Ascrbico ................................ Relacin glucosa/fructosa ................. Nitrgeno total .................................. Etanol ............................................... Indice de formol ................................ Prolina .............................................. Acido Srbico .................................... Acido Benzoico ................................. Hidroximetilfurfural ............................. Cenizas ............................................. Material mineral insoluble en Acido Clorhdrico al 10% ............................ Fsforo total ...................................... Sulfatos ............................................. Anhdrido Sulfuroso ........................... Potasio .............................................. Sodio ................................................ Arsnico ............................................ Hierro ................................................ Plomo ............................................... Estao ............................................... Cobre ............................................... Zinc ................................................... 103 104 105 105 106 107 107 108 108 109 109 110 110 111 112 112 113 113 114 115 115 116 116

66 67

3536a-

68

36b-

68 69 70 71 73 74

373839a39b4041-

VinagresMETODOS DE ANALISIS (B.O.E. 27-7-1977, 30-8-1979 Y 14-10-1981) 12345678910a10b11121314151617Extracto total (B.O.E. 27-7-1977) ....... Acidez total (grado actico) ................ Acidez fija ......................................... Acidez voltil ..................................... Sulfatos ............................................. Acetilmetilcarbinol (Acetona) (B.O.E. 30-8-1979) ............................ Cenizas (B.O.E. 27-7-1977) ............... Indice de oxidacin ........................... Metanol (Alcohol Metlico), mtodo del Acido Cromotrpico (B.O.E. 30-8-1979). Acido Tartrico (mtodo cualitativo) .... Acido Tartrico (mtodo cuantitativo) .. Cobre ............................................... Cloruros ............................................ Grado alcohlico ................................ Arsnico ............................................ Zinc ................................................... Prolina .............................................. Acido Actico de sntesis (B.O.E. 14-10-1981) .......................... 119 119 119 120 120 121 121 122 123 123 124 125 126 126 127 128 129 129

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42-

43444546474849505152-

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Zumos de UvaMETODOS DE ANALISIS (B.O.E. 7-5-1988) 123456Grado Brix ........................................ Densidad .......................................... pH .................................................... Acidez total ...................................... Acidez voltil ..................................... Slidos solubles ................................. 89 98 99 99 100 101

Orujos, Heces y LasMETODOS DE ANALISIS (B.O.E. 30-8-1979) 1Contenido alcohlico en orujos, heces y las ................................................. 133

Aguardientes compuestos: WhiskyMETODOS DE ANALISIS (Anexo I de la Orden 3-4-1985, B.O.E. 13-4-1985) 1234567891011121314Obtencin del destilado ..................... Furfurol ............................................. Extracto seco .................................... Esteres .............................................. Alcoholes superiores .......................... Metanol ............................................. Grado alcohlico ............................... Aldehdos .......................................... Acidez voltil ...................................... Cenizas (materia mineral total) ............ Plomo ................................................ Zinc ................................................... Cobre ................................................ Arsnico ............................................ 135 135 136 136 137 138 138 139 140 140 141 142 142 142

8Sacarosa ........................................... 9Acidez total ....................................... 10- Materias reductoras (Azcares reductores) ........................ 11- Plomo ................................................ 12- Zinc ................................................... 13- Cobre ................................................ 14- Arsnico ............................................

160 161 161 163 163 164 164

AnsMETODOS DE ANALISIS (B.O.E. 13-5-1987) 1234567891011121314Obtencin del destilado ..................... Peso especfico del aceite esencial natural (en materia prima) ................... Punto de fusin del aceite esencial natural (en materia prima) ................... Grado alcohlico ............................... Azcares totales ............................... Anetol ............................................... Metanol ............................................. Bases nitrogenadas ........................... Aceites esenciales ............................. Hidroximetilfurfural y furfural ............... Arsnico ............................................ Plomo ............................................... Zinc ................................................... Cobre ................................................ 167 167 168 169 169 170 171 172 173 174 174 176 176 177

RonMETODOS DE ANALISIS (B.O.E. 24-10-1985) 123456789101112131415Obtencin del destilado ...................... Furfurol (Furfuraldehdo) ...................... Extracto seco reducido ...................... Esteres .............................................. Alcoholes superiores .......................... Metanol (Alcohol Metlico) .................. Grado alcohlico ............................... Aldehdos .......................................... Acidez voltil ..................................... Azcares reductores .......................... Plomo ............................................... Zinc ................................................... Cobre ................................................ Arsnico ............................................ Sacarosa .......................................... 145 145 146 147 148 148 149 149 150 150 153 153 154 154 155

Sidras: Sidra y otras bebidas derivadas de la manzanaMETODOS DE ANALISIS (B.O.E. 28-7-1980) 1Eliminacin del Anhdrido Carbnico .......................................... 2Grado alcohlico adquirido ................ 3Azcares reductores .......................... 4Anhdrido Sulfuroso ............................ 5Metanol (Alcohol Metlico) .................. 6Acidez voltil ..................................... 7Extrato seco total .............................. 8Cenizas ............................................. 9Hierro ................................................ 10- Etanal ................................................ 11- Anhdrido Carbnico ..........................

GinebraMETODOS DE ANALISIS (B.O.E. 25-10-1985) 1234567Obtencin del destilado ..................... Furfurol (Furfuraldehdo) ..................... Extracto seco .................................... Bases nitrogenadas ........................... Alcoholes superiores .......................... Metanol (Alcohol Metlico) .................. Grado alcohlico ............................... 157 157 158 158 158 159 160

179 179 179 179 179 179 179 179 179 179 180

M

Relacin de reactivos y productos auxiliares que se utilizan en los mtodos analticos, Productos derivados de la Uva, Aguardientes y Sidras ....................................... 184 Aditivos y coadyuvantes tecnolgicos para uso alimentario industrial .................................

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Productos derivados de la uva: Vinos

NOTA: Se han consignado todos los mtodos oficiales de anlisis de vinos publicados en el B.O.E., pero no los prescritos por el Reglamento 2676/90 de la C.E., por no estar suficientemente extendidos en nuestro pas y, por tanto, no tener una aplicacin generalizada.

MMETODOS DE ANALISIS (B.O.E. 22-7-1977, 23-7-1977, 25-7-1977, 26-7-1977, 27-7-1977, 30-8-1979 Y 14-10-1981) 1. EXAMEN ORGANOLEPTICO 1.1. Examen del color. Determinar mediante apreciacin visual las caractersticas, bien definidas, del color del vino. Observar el vino colocado en copas de cristal fino e incoloro, o bien en tazas de plata o de fondo plateado, el cual presentar diferentes formas convexas o abolladas, para apreciar el vino en diferentes espesores y sobre fondo brillante. Utilizar las siguientes calificaciones del color para vinos tintos: rojo rub, rojo violceo o morado, viraje a tono cebolla o amarillento. Segn la intensidad del color, el vino tinto puede calificarse en: vino tinto, rosado, clarete, y si tiene mucho o poco color dentro de estos tipos, se dir que tiene mucha o poca capa. En vinos blancos, utilizar las calificaciones de tono verdoso, casi incoloro, amarillo, amarillo-oro, ambarino, pajizo claro u oscuro (rancia), etc., y en todos los tipos, si el color es blanco, o si azulea, pardea o ennegrece. 1.2. Formacin de espuma. Observar el aspecto de la espuma que se forma al agitar el vino en la copa y determinar si es o no abundante, si desaparece rpidamente o, en caso de vinos tintos, si persiste unos momentos el color ms o menos intenso. El vino de mucha capa o el vino enyesado produce espuma que tarda mucho en desaparecer. 1.3. Presencia de gas carbnico. Verter vino en una copa. La formacin de burbujas indica la presencia de gas carbnico en el vino. Este gas carbnico debe eliminarse para continuar el examen de la muestra, agitando o en la forma que se indica en los mtodos analticos. 1.4. Limpieza. Apreciar en copa o en taza de plata, al mismo tiempo que el color, si el vino est turbio, claro o brillante. Observar tambin si hay depsito y si al agitar tiene aspecto cristalino o pulverulento que enturbie el vino. 1.5. Degustacin o cata. Proceder a la degustacin recin destapada la botella, consignando datos, referentes a la calidad, origen, edad y posibles alteraciones del vino. Coger una copa de cristal ovoide por su platillo con los dedos pulgar, ndice y central de la mano derecha, quedando la copa libre para examinar el vino. Llenar con vino slo 1/3 o 1/4 de la copa, para poder agitar bien y tener un espacio vaco donde se concentren los aromas. Agitar haciendo girar el vino y apreciar el aroma. Apreciar y caracterizar el olor a vinoso, que acusa vino nuevo, el afrutado, el del vino que comenz la crianza, la riqueza alcohlica, olores cidos voltiles, olores que acusen defectos de elaboracin, etc., y la presencia de enfermedades y alteraciones. En degustacin de ms precisin, como ser la necesaria para definir caractersticas de un tipo de vino y que han de servir de referencia, es necesario reunir un grupo determinado de buenos catadores, y realizar un n-mero de catas suficientes para obtener resultados satisfactorios estadsticamente segn las normas especficas existentes. 1.6. Referencia. 1.6.1. Amerine, M.A., y Feduchy, E.: Los resultados de la cata del vino y del anlisis qumico. Boletn I.N.I.A., 31, 353-375, 1956. 2. ENSAYOS PREVIOS DE CONSERVACION 2.1. Prueba del aire. 2.1.1. Quiebras tnico-frricas o fosfatofrricas.- Dejar el vino en contacto con el aire (en una copa mediada), en sitio fresco y al resguardo de la luz. Observar al cabo de 12 o ms horas. El enturbiamiento o el ennegrecimiento pone de manifiesto la posibilidad de quiebras tnico-frricas o fosfato-frricas. 2.1.2. Quiebra oxidsica.- Proceder como en 2.1.1., utilizando dos muestras de vino, una pasterizada, para destruir la oxidasa, y la otra sin pasterizar. La formacin de color pardo y precipitado pulverulento oscuro son seales caractersticas de la quiebra oxidsica. 2.1.3. Quiebra cuprosa.- Poner la muestra en botella cerrada, calentar en bao de agua a 35 , y exponer a la luz. Si la riqueza en cobre es suficiente, aparece enturbiamiento caracterstico de la quiebra cuprosa. 2.2. Prueba del fro. Enfriar el vino a la temperatura que normalmente se suponga va a estar expuesto, y comprobar si se produce precipitacin de bitartrato. 2.3. Prueba de la estufa. Mantener una muestra de vino en estufa a 22-25 durante 3-4 das. Examinar al microscopio el posible desarrollo microbiano distinguiendo si se trata de levaduras o de bacterias. Si es necesario, proceder al conteo y la identificacin de los microorganismos. 2.4. Examen microscpico. Realizar el examen microscpico sobre preparacin del poso de la muestra, que puede aparecer despus de reposo en estufa o a temperatura ambiente.

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Si el vino se presenta turbio en el envase original, hacer una preparacin directamente del vino o del poso obtenido por centrifugacin de ese vino. Si no se presenta depsito y el vino est poco turbio, hacer una preparacin del poso obtenido por centrifugacin. Determinar en el examen microscpico si el depsito es microbiano, distinguiendo levaduras y bacterias.

X x = X+Y+Z

Y y = X+Y+Z

X = 0,42 T625 + 0,35 T550 + 0,21 T445 Y = 0,20 T625 + 0,63 T550 + 0,17 T495 Z = 0,24 T495 + 0,94 T445 Los valores triestimulares X, Y, Z, expresan las proporciones de colores rojos, verdes y azules que dan por mezcla el color del vino. Cuando el espesor b de la cubeta sea inferior a 1 cm, referir la transmitancia a 1 cm en la siguiente forma T = T1/b y si la transmitancia viene expresada en porcentaje. T T = 1/b -1 100 ( ) T = transmitancia referida a 1 cm de espesor de cubeta. T = transmitancia obtenida para b cm de espesor de cubeta. b = espesor en cm de la cubeta utilizada. Como los espectrofotmetros estn generalmente graduados tanto en transmitancia T como en absorbancia A, se puede tambin calcular la transmitancia en 1 cm de espesor del vino a partir de la absorbancia observada en el espesor b, si la medida se ha hecho en cubeta de espesor inferior a 1 cm, teniendo en cuenta que: 1 A = log T Con este fin, se calculan las absorbancias A en un cm de espesor multiplicando respectivamente por 2,5 y 10 las absorbancias ledas en un espesor b de 0,5; 0,2 y 0,1 cm. Se obtienen despus los valores correspondientes de transmitancia bien por aplicacin de la relacin anterior, bien refirindose a la tabla calculada a partir de esa misma relacin. 3(a).4.2. Luminosidad relativa.- Es el valor de Y, expresado en porcentaje (siendo el negro y = 0 y el incoloro y = 100). 3(a).4.3. Cromaticidad.- Para expresar la cromaticidad (longitud de onda dominante y pureza) se recurre al diagrama de cromaticidad, que representa el locus de todos los colores del espectro, considerando que a 400 nm, corresponde el azul, a 520 nm corresponde el verde y a 700 nm el rojo. El punto 0 corresponde a la fuente luminosa utilizada, que, en este caso, es el iluminante estndar Q, que representa la luz1/b

3(a). COLOR 3.(a).1. Principio. El color de los vinos se determina por transparencia como se percibe por la vista, pero por un procedimiento independiente de la apreciacin personal, valindose de mtodos espectrofomtricos triestimulares de ordenadas seleccionadas de Hardy, fundado en el sistema de la Commisin Internationale de lEchairage (C.I.E.), con relacin a la luz producida por un cielo nublado (fuente C). 3(a).2.1. Espectrofotmetro para medida en el espectro visible. Los valores de transmitancia correspondientes a una misma muestra, no deben acusar diferencias superiores a 0,005 y cuando la escala del aparato est graduada en valores de transmitancia multiplicados por 100, no debe haber diferencias superiores a 0,5. Las cubetas de cuarzo o de vidrio de ndice de refraccin mximo 1,5, de paredes paralelas y espesor interno b que se expresa en centmetros y con una aproximacin de 0,002.b. Conviene disponer de cuatro pares de cubetas en las que los espesores b, sean de 0,1 cm; 0,2 cm; 0,5 cm y 1 cm. Segn la intensidad del color se escogern un par de cubetas de tal forma que la absorbancia A quede comprendida entre 0,3-0,7 (transmitancia 0,5-0,2). 3(a).3. Procedimiento. Si el vino no est limpio centrifugar previamente. Eliminar el gas carbnico, si es necesario, por agitacin con vaco parcial. Medir directamente con el espectrofotmetro las transmitancias del vino a las cuatro longitudes de onda = 625, 550, 495 y 445 mm, empleando la cubeta de espesor conveniente, segn intensidad del color del vino. 3(a).4. Clculo. Utilizar 131074 Agua PA-ACS como lquido de referencia. 3(a).4.1. Calcular las coordenadas (x, y) del punto representativo del color del vino en el diagrama tricromtico de la C.I.E.

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Mde un da medianamente claro y cuyas coordenadas son: xo = 0,3101 e y o = 0,3163 esta longitud de onda prolongando la recta en la direccin de C hacia 0 para que ella corte el Spectrum Locus como hemos visto antes. Este color complementario en el caso de vinos de tono rojo prpura se sita en el verde. Se anota el valor de esta longitud de onda seguida de c (complementario), por ejemplo 495 c. 3(a).4.5. Pureza. La pureza se calcula determinando la distancia relativa del punto C que representa el color del vino examinado y del punto S que corresponde al Spectrum Locus al punto 0 que representa al iluminante. Se expresa la pureza en porcentaje por la relacin: Distancia del punto C al punto 0 100 x Distancia del punto 0 al punto S

3(a).4.4. Longitud de onda dominante. Conocidas las coordenadas x e y del color, se une el punto de esas coordenadas C al punto 0. En el punto en el que esta recta corta al Spectrum Locus se encuentra la longitud de onda dominante que corresponde al matiz de este color. As en el caso de vinos de tono teja, la longitud de onda dominante se sita entre 585 y 598 nm aproximadamente. Para los vinos de un color tinto franco, se sita entre 599 y 650 nm, mientras que para los vinos de tono rojo prpura est caracterizada por la longitud de onda dominante del color complementario. Se obtiene el valor de

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Figura 3(a).I. Diagrama de cromaticidad de la C.I.E.

3(a).5. Observaciones. 3(a).5.1. El color de un vino queda completamente definido por la luminosidad relativa Y en porcentaje y las coordenadas tricromticas x e y. Se pueden preveer las caractersticas cromticas de una mezcla de varios vinos cuando se

conocen las caractersticas cromticas de las mismas. Los valores triestimulares X, Y, Z de la mezcla se obtienen por la suma de esos valores multiplicando por su proporcin para cada constituyente.

TABLA DE TRANSFORMACION DE ABSORBANCIAS EN TRANSMITANCIAS % trans 0 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 31 32 33 34 35 36 37 38 39 40 41 42 43 44 ,0 ,1 3,00 1,96 1,68 1,51 1,39 1,29 1,21 1,15 1,09 1,04 1,00 0,95 0,92 0,88 0,85 0,82 0,79 0,77 0,74 0,72 0,70 0,68 0,66 0,64 0,62 0,60 0,58 0,57 0,55 0,54 0,52 0,51 0,49 0,48 0,47 0,45 0,44 0,43 0,42 0,41 0,40 0,39 0,38 0,37 0,36 ,2 2,70 1,92 1,66 1,50 1,38 1,28 1,21 1,14 1,09 1,04 0,99 0,95 0,91 0,88 0,85 0,82 0,79 0,76 0,74 0,72 0,69 0,67 0,65 0,63 0,62 0,60 0,58 0,57 0,55 0,53 0,52 0,51 0,49 0,48 0,47 0,45 0,44 0,43 0,42 0,41 0,40 0,39 0,38 0,37 0,35 ,3 2,52 1,89 1,64 1,48 1,37 1,28 1,20 1,14 1,08 1,03 0,99 0,95 0,91 0,88 0,84 0,82 0,79 0,76 0,74 0,71 0,69 0,67 0,65 0,63 0,61 0,60 0,58 0,57 0,55 0,53 0,52 0,50 0,49 0,48 0,46 0,45 0,44 0,43 0,42 0,41 0,40 0,38 0,37 0,36 0,35 ,4 2,40 1,85 1,62 1,47 1,36 1,27 1,19 1,13 1,08 1,03 0,98 0,94 0,91 0,87 0,84 0,81 0,78 0,76 0,73 0,71 0,69 0,67 0,65 0,63 0,61 0,59 0,58 0,56 0,55 0,53 0,52 0,50 0,49 0,48 0,46 0,45 0,44 0,43 0,42 0,40 0,39 0,38 0,37 0,36 0,35 ,5 2,30 1,82 1,60 1,46 1,35 1,26 1,19 1,13 1,07 1,02 0,98 0,94 0,90 0,87 0,84 0,81 0,78 0,76 0,73 0,71 0,69 0,67 0,65 0,63 0,61 0,59 0,58 0,56 0,54 0,53 0,52 0,50 0,49 0,47 0,46 0,45 0,44 0,43 0,41 0,40 0,39 0,38 0,37 0,36 0,35 ,6 2,22 1,80 1,59 1,44 1,34 1,25 1,18 1,12 1,07 1,02 0,97 0,93 0,90 0,87 0,84 0,81 0,78 0,75 0,73 0,71 0,69 0,67 0,65 0,63 0,61 0,59 0,57 0,56 0,54 0,53 0,51 0,50 0,49 0,47 0,46 0,45 0,44 0,42 0,41 0,40 0,39 0,38 0,37 0,36 0,35 ,7 2,15 1,77 1,57 1,43 1,33 1,24 1,17 1,11 1,06 1,01 0,97 0,93 0,90 0,86 0,83 0,80 0,78 0,75 0,73 0,71 0,68 0,66 0,64 0,63 0,61 0,59 0,57 0,56 0,54 0,53 0,51 0,50 0,49 0,47 0,46 0,45 0,44 0,42 0,41 0,40 0,39 0,38 0,37 0,36 0,35 ,8 2,10 1,74 1,55 1,42 1,32 1,24 1,17 1,11 1,06 1,01 0,97 0,93 0,89 0,86 0,83 0,80 0,77 0,75 0,73 0,70 0,68 0,66 0,64 0,62 0,60 0,59 0,57 0,56 0,54 0,53 0,51 0,50 0,48 0,47 0,46 0,45 0,43 0,42 0,41 0,40 0,39 0,38 0,37 0,36 0,35 ,9 2,05 1,72 1,54 1,41 1,31 1,23 1,16 1,10 1,05 1.00 0,96 0,92 0,89 0,86 0,83 0,80 0,77 0,75 0,72 0,70 0,68 0,66 0,64 0,62 0,60 0,59 0,57 0,56 0,54 0,52 0,51 0,50 0,48 0,47 0,46 0,44 0,43 0,42 0,41 0,40 0,39 0,38 0,37 0,36 0,35

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2,00 1,70 1,52 1,40 1,30 1,22 1,15 1,10 1,05 1,00 0,96 0,92 0,89 0,85 0,82 0,80 0,77 0,74 0,72 0,70 0,68 0,66 0,64 0,62 0,60 0,58 0,57 0,55 0,54 0,52 0,51 0,49 0,48 0,47 0,46 0,44 0,43 0,42 0,41 0,40 0,39 0,38 0,37 0,36

MTABLA DE TRANSFORMACION DE ABSORBANCIAS EN TRANSMITANCIAS % trans 45 46 47 48 49 50 51 52 53 54 55 56 57 58 59 60 61 62 63 64 65 66 67 68 69 70 71 72 73 74 75 76 77 78 79 80 81 82 83 84 85 86 87 88 89 90 91 92 93 94 95 96 97 98 99 100 ,0 0,35 0,34 0,33 0,32 0,31 0,30 0,29 0,28 0,28 0,27 0,26 0,25 0,24 0,24 0,23 0,22 0,21 0,21 0,20 0,19 0,19 0,18 0,17 0,17 0,16 0,15 0,15 0,14 0,14 0,13 0,12 0,12 0,11 0,11 0,10 0,10 0,09 0,09 0,08 0,08 0,07 0,07 0,06 0,06 0,05 0,05 0,04 0,04 0,03 0,03 0,02 0,02 0,01 0,01 0,00 0,00 ,1 0,35 0,34 0,33 0,32 0,31 0,30 0,29 0,28 0,28 0,27 0,26 0,25 0,24 0,24 0,23 0,22 0,21 0,21 0,20 0,19 0,19 0,18 0,17 0,17 0,16 0,15 0,15 0,14 0,14 0,13 0,12 0,12 0,11 0,11 0,10 0,10 0,09 0,09 0,08 0,07 0,07 0,06 0,06 0,05 0,05 0,04 0,04 0,04 0,03 0,03 0,02 0,02 0,01 0,01 0,00 0,00 ,2 0,34 0,33 0,33 0,32 0,31 0,30 0,29 0,28 0,27 0,27 0,26 0,25 0,24 0,24 0,23 0,22 0,21 0,21 0,20 0,19 0,19 0,18 0,17 0,17 0,16 0,15 0,15 0,14 0,14 0,13 0,12 0,12 0,11 0,11 0,10 0,10 0,09 0,08 0,08 0,07 0,07 0,06 0,06 0,05 0,05 0,04 0,04 0,04 0,03 0,03 0,02 0,02 0,01 0,01 0,00 0,00 ,3 0,34 0,33 0,32 0,32 0,31 0,30 0,29 0,28 0,27 0,27 0,26 0,25 0,24 0,23 0,23 0,22 0,21 0,21 0,20 0,19 0,19 0,18 0,17 0,17 0,16 0,15 0,15 0,14 0,13 0,13 0,12 0,12 0,11 0,11 0,10 0,10 0,09 0,08 0,08 0,07 0,07 0,06 0,06 0,05 0,05 0,04 0,04 0,03 0,03 0,03 0,02 0,02 0,01 0,01 0,00 0,00 ,4 0,34 0,33 0,32 0,32 0,31 0,30 0,29 0,28 0,27 0,26 0,26 0,25 0,24 0,23 0,23 0,22 0,21 0,20 0,20 0,19 0,18 0,18 0,17 0,16 0,16 0,15 0,15 0,14 0,13 0,13 0,12 0,12 0,11 0,11 0,10 0,09 0,09 0,08 0,08 0,07 0,07 0,06 0,06 0,05 0,05 0,04 0,04 0,03 0,03 0,02 0,02 0,02 0,01 0,01 0,00 0,00 ,5 0,34 0,33 0,32 0,31 0,31 0,30 0,29 0,28 0,27 0,26 0,25 0,25 0,24 0,23 0,23 0,22 0,21 0,20 0,20 0,19 0,18 0,18 0,17 0,16 0,16 0,15 0,15 0,14 0,13 0,13 0,12 0,12 0,11 0,10 0,10 0,09 0,09 0,08 0,08 0,07 0,07 0,06 0,06 0,05 0,05 0,04 0,04 0,03 0,03 0,02 0,02 0,02 0,01 0,01 0,00 0,00 ,6 0,34 0,33 0,32 0,31 0,30 0,29 0,29 0,28 0,27 0,26 0,25 0,25 0,24 0,23 0,22 0,22 0,21 0,20 0,20 0,19 0,18 0,18 0,17 0,16 0,16 0,15 0,14 0,14 0,13 0,13 0,12 0,12 0,11 0,10 0,10 0,09 0,09 0,08 0,08 0,07 0,07 0,06 0,06 0,05 0,05 0,04 0,04 0,03 0,03 0,02 0,02 0,01 0,01 0,01 0,00 0,00 ,7 0,34 0,33 0,32 0,31 0,30 0,29 0,29 0,28 0,27 0,26 0,25 0,25 0,24 0,23 0,22 0,22 0,21 0,20 0,20 0,19 0,18 0,18 0,17 0,16 0,16 0,15 0,14 0,14 0,13 0,13 0,12 0,11 0,11 0,10 0,10 0,09 0,09 0,08 0,08 0,07 0,07 0,06 0,06 0,05 0,05 0,04 0,04 0,03 0,03 0,02 0,02 0,01 0,01 0,01 0,00 0,00 ,8 0,34 0,33 0,32 0,31 0,30 0,29 0,29 0,28 0,27 0,26 0,25 0,25 0,24 0,23 0,22 0,22 0,21 0,20 0,19 0,19 0,18 0,17 0,17 0,16 0,16 0,15 0,14 0,14 0,13 0,13 0,12 0,11 0,11 0,10 0,10 0,09 0,09 0,08 0,08 0,07 0,07 0,06 0,06 0,05 0,05 0,04 0,04 0,03 0,03 0,02 0,02 0,01 0,01 0,01 0,00 0,00 ,9 0,34 0,33 0,32 0,31 0,30 0,29 0,28 0,28 0,27 0,26 0,25 0,24 0,24 0,23 0,22 0,22 0,21 0,20 0,19 0,19 0,18 0,17 0,17 0,16 0,16 0,15 0,14 0,14 0,13 0,13 0,12 0,11 0,11 0,10 0,10 0,09 0,09 0,08 0,08 0,07 0,07 0,06 0,06 0,05 0,05 0,04 0.04 0,03 0,03 0,02 0,02 0,01 0,01 0,00 0,00 0,00

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3(b). COLOR DE LOS VINOS (Aplicable a vinos tintos y rosados) 3(b).1. Principio. La intensidad de color se mide por la suma de las absorbancias del vino para un espesor de 1 cm correspondientes a las longitudes de onda de absorbancia mnima (420 nm) del vino tinto. La tonalidad se expresa por el ngulo que forma con el eje de longitudes de onda la cuerda que une los puntos de la curva espectrofotomtrica representativos de las absorbancias correspondientes a las longitudes de onda de 420 y 520 nm. 3(b).2. Material y aparatos. Como en 3(a).2. 3(b).3. Procedimiento. Como en 3(a).3, excepto que las longitudes de onda utilizadas sern de 420 nm y 520 nm. 3(b).4. Clculo. Calcular la intensidad colorante y la tonalidad. 3(b).4.1. Intensidad colorante: 1 I = (A420 + A520) b A420 = absorbancia a 420 nm. A520 = absorbancia a 520 nm. b = espesor en cm de la cubeta. 3(b).4.2. Tonalidad.- La tonalidad se mide por el ngulo cuya tangente es igual a la diferencia del valor numrico de las dos absorbancias A 520-A420. Conocido este valor, se puede determinar el valor del ngulo por tablas expresadas en grados sexagesimales. 3(b).5. Observaciones. Con este mtodo no se determina el color, sino la intensidad y la tonalidad del color, que son caractersticas cromticas convencionales. Por su rapidez y sencillez, es muy prctico para comprobar la evolucin de la materia colorante durante su crianza o aejamiento. 3(b).6. Referencias. 3(b).6.1. Determinacin triestimular del color de los vinos, mtodo simplificado por C.Stella. Comunicacin al O.I.V. nm. 282 (2 febrero 1968). 3(b).6.2. Recueil des Mthodes Internationales dAnalyse des Vins. O.I.V. AO, 1-14. 1969.

4(a). MASA VOLUMICA Y DENSIDAD RELATIVA (Mtodo picnomtrico) 4(a).1. Principio. La masa volmica es el cociente de la masa de un cierto volumen de vino o de mosto por este volumen, Se expresa en g por ml y su smbolo es r20. La densidad relativa es el cociente de la masa volmica del vino por la masa volmica del agua. Su smbolo es d simplemente d, cuando no haya posibilidad de confusin. La masa volmica y la densidad relativa de un vino se determinan a 20C. El mtodo picnomtrico consiste en la determinacin ponderal del contenido en alcohol de un destilado por medio de un picnmetro. 4(a).2. Material y aparatos. 4(a).2.1. Picnmetro de vidrio de 50 ml de capacidad, de cuello con dimetro interior de 3,5 mm. Embudo y sifn para picnmetros. 4(a).2.2. Termmetro contrastado dividido en 1/5-1/10 de grado Celsius graduado de 10 a 30 C. 4(a).2.3. Termostato regulado a 20 C 0,2 . 4(a).2.4. Balanza con aproximacin de 0,1 mg.20

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4(a).3. Procedimiento. Lavar bien el picnmetro y enjuagarlo despus con 131085 Etanol 96% v/v PA y luego con Eter Dietlico estabilizado con 6 ppm de BHT PAACS-ISO, escurrir bien y secar cuidadosamente con pao de hilo o papel filtro el exterior, y con corriente de aire seco el interior, tapar, dejar en reposo en la caja de la balanza durante 30 minutos aproximadamente, y pesar. Llenar despus con agua a 20 recin destilada, con cuidado de evitar burbujas de aire en el interior del picnmetro. Sumergir en el agua a la temperatura comprobada de 20 . Mantener el picnmetro en el termostato durante 30 minutos, y enrasar el nivel del agua con la marca del cuello. Tapar el picnmetro, secar exteriormente con las precauciones expuestas, dejar nuevamente 30 minutos en la caja de la balanza y despus pesar. Vaciar el picnmetro, enjuagar nuevamente, primero con agua y despus con Etanol 96% v/v PA y Eter Dietlico estabilizado con 6 ppm de BHT PA-ACS-ISO, y secar como anteriormente, llenar con el vino a temperatura de 20 C, aproximadamente, cuidando que no quede ninguna burbuja de aire (en caso de que el vino tenga gas carbnico, se eliminar previamente como luego se indica). Dejar el picnmetro con el vino en el termostato a 20 C 0,2 durante 30 minutos, llenar hasta volumen con el vino y pesar.

M4(a).4. Clculo. 4(a).4.1. Clculo de la densidad relativa a 20 C. d20 20 P - P = P - P un volumen de unos 250 ml del vino, en matraz de 1.000 ml. Si el vino est turbio, se filtrar por papel de filtracin rpida, de pliegues y procurando airear lo menos posible, tapando tambin el embudo con vidrio de reloj. Si el enturbiamiento es por suspensin de levadura, la filtracin corriente aludida no lo aclarar, siendo conveniente en este caso, dejar decantar el vino en probeta tapada, durante dos o tres das en sitio fresco. 4(a).6. Referencia. 4(a).6.1. Recueil des Mthodes Internationales dAnalyse des Vins. O.I.V., A1, 11-26. 1969. 4(b). MASA VOLUMICA Y DENSIDAD RELATIVA (Mtodo areomtrico) 4(b).1. Principio. Determinacin de la masa volmica a partir de la lectura del aremetro que flota introducido en el vino. 4(b).2. Material y aparatos. 4(b).2.1. Aremetro. Los aremetros empleados deben responder a las siguientes normas (I.S.O.): Parte cilndrica sumergible y tallo de seccin circular de 3 mm de dimetro como mnimo. Para

P = peso en g del picnmetro vaco. P = peso en g del picnmetro ms agua a 20 C. P = peso en g del picnmetro ms vino a 20 C. 4(a).4.2. Clculo de la masa volmica r20. r20 = 0,998203 d20 20 o bien r20 = d20 20 c - 1.000

El valor de c se encuentra en las tablas 4(a).I y 4(a).II. La aproximacin de los resultados ser de 0,0003. Para mayor precisin, se tendr en cuenta el empuje del aire como en 5(a).5. 4(a).5. Observaciones. Si el vino contiene cantidad sensible de gas carbnico, se eliminar todo lo posible agitando

TABLA 4(a). I Clculo de la masa volmica (r20) a partir de la densidad relativa 20/20 y recprocamente Densidades Correcciones c Densidades Correcciones c Densidades Correcciones c 0,960 1,73 1,120 2,02 0,980 1,76 1,140 2,05 1,280 2,30 1,000 1,80 1,160 2,09 1,300 2,34 1,020 1,84 1,180 2,12 1,320 2,38 1,040 1,87 1,200 2,16 1,340 2,41 1,060 1,91 1,220 2,20 1,360 2,45 1,080 1,94 1,240 2,23 1,380 2,48 1,100 1,98 1,260 2,27 1,400 2,52

TABLA 4(a). II Clculo de la masa volmica (r15) a partir de la densidad relativa 15/15 y recprocamente Densidades Correcciones c Densidades Correcciones c Densidades Correcciones c 0,960 0,86 1,120 1,01 0,980 0,88 1,140 1,03 1,280 1,15 1,000 0,90 1,160 1,04 1,300 1,17 1,020 0,92 1,180 1,06 1,320 1,19 1,040 0,94 1,200 1,08 1,340 1,21 1,060 0,95 1,220 1,10 1,360 1,22 1,080 0,97 1,240 1,12 1,380 1,24 1,100 0,99 1,260 1,13 1,400 1,25

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vinos secos, la graduacin ser de 0,983 a 1,003 en milsimas y 0,2 milsimas. Las divisiones de milsimas deben ser de 5 mm como mnimo. Para vinos desalcoholizados y vinos dulces, y eventualmente para mostos, se recomienda un juego de 5 aremetros graduados de 1,000-1,030; 1,0301,060; 1,060-1,090; 1,090-1,120; 1,120-1,150. Estos aparatos estarn graduados en masas volmicas a 20 C, en milsimas y 0,5 milsimas por lo menos. Cada divisin de una milsima ser de 3mm como mnimo. En los aparatos se indicar que las lecturas deben hacerse por la parte superior del menisco. 4(b).2.2. Termmetro contrastado, graduado por lo menos en 1/2 grados. 4(b).2.3. Probeta cilndrica de 36 mm de dimetro interior y 320 mm de altura. 4(b).2.4. Plataforma con tornillos de nivelacin, para mantener vertical la probeta sobre ella colocada. 4(b).3. Procedimiento. Colocar en la probeta descrita 250 ml del vino e introducir el aremetro y el termmetro. El aremetro y especialmente el tallo graduado debern estar limpios y desengrasados. Agitar para uniformar la temperatura. Un minuto despus, hacer la lectura del termmetro. Retirar el termmetro y hacer la lectura de la masa aparente sobre el tallo del aremetro, despus de un minuto de reposo. 4(b).4. Clculo. Calcular la masa volmica referida a 20 C. c (_ si t es inferior a 20 C) r20 = rt 1.000 (+ si t es superior a 20 C) r20= masa volmica referida a 20 .

r = lectura del tallo graduado del aremetro. c = valor de la correccin correspondiente a la temperatura del vino en el momento de la lectura. Este valor se encuentra en las tablas 4(b). I y 4(b). II. t = temperatura del vino en el momento de la lectura. Los resultados se obtendrn con una precisin de 0,0003.t

4(b).5. Observaciones. Si se utilizan aremetros que den d15 o d20 , 4 20 hay que corregir la lectura en las tablas correspondientes, y despus expresar los resultados en d 20 o r 20, empleando las frmulas y tablas si20 guientes: C d20 = d15 + ;valores de C en la tabla 4(b). III. 20 4 1.000 C d20 = d15 + ;valores de C en la tabla 4(b). IV. 20 15 1.000 C r20 = d15 + ;valores de C en la tabla 4(b). V. 20 4 1.000 C r20 = d15 + ;valores de C en la tabla 4(b). VI. 20 15 1.000 4(b).6. Referencias. 4(b).6.1. Recueil des Mthodes Internationales dAnalyse des Vins. O.I.V. A1, 11-26. 4(b).6.2. P. Jaulmes, S. Brun: Tables de correspondance entre les diverses tables Alcoomtriques. Socit Pharmacie Montpellier, 26: 2, 111-141, 1966.

TABLA 4(b). I Correcciones para referir la masa volmica de los vinos secos a 20Temperaturas 10 11 12 13 14 15 16 17 GRADOS ALCOHOLICOS 0 1,45 1,35 1,24 1,12 0,99 0,86 0,71 0,55 5 1,51 1,40 1,28 1,16 1,03 0,89 0,73 0,57 6 1,55 1,43 1,31 1,18 1,05 0,90 0,74 0,57 7 1,58 1,47 1,34 1,21 1,07 0,92 0,76 0,59 8 1,64 1,52 1,39 1,25 1,11 0,95 0,78 0,60 9 1,70 1,58 1,44 1,30 1,14 0,98 0,81 0,62 10 1,78 1,65 1,50 1,35 1,19 1,02 0,84 0,65 11 1,88 1,73 1,58 1,42 1,24 1,07 0,87 0,67 12 1,98 1,83 1,66 1,49 1,31 1,12 0,91 0,70 13 2,09 1,93 1,75 1,56 1,37 1,17 0,93 0,74 14 2,21 2,03 1,84 1,64 1,44 1,23 0,99 0,77 15 2,34 2,15 1,94 1,73 1,52 1,29 1,05 0,81

16

MTABLA 4(b). I Correcciones para referir la masa volmica de los vinos secos a 20Temperaturas 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 0,21 0,43 0,67 0,91 1.16 1,42 1,69 1,97 2,26 2,56 0,22 0,45 0,69 0,93 1,19 1,46 1,74 2,03 2,33 2,64 0,22 0,45 0,70 0,95 1,21 1,49 1,77 2,06 2,37 2,67 0,23 0,46 0,71 0,97 1,23 1,51 1,80 2,09 2,40 2,72 0,23 0,47 0,72 0,99 1,26 1,54 1,83 2,14 2,45 2,77 0,24 0,49 0,74 1,01 1,29 1,58 1,88 2,19 2,50 2,83 0,25 0,50 0,77 1,04 1,33 1,62 1,93 2,24 2,57 2,90 0,25 0,52 0,79 1,07 1,37 1,67 1,98 2,31 2,64 2,98 0,26 0,54 0,82 1,11 1,42 1,73 2,05 2,38 2,73 3,08 0,27 0,56 0,85 1,15 1,47 1,79 2,12 2,46 2,82 3,18 0,29 0,58 0,88 1,20 1,52 1,85 2,20 2,55 2,91 3,28 0,29 0,60 0,91 1,24 1,57 1,92 2,27 2,63 2,99 3,38 GRADOS ALCOHOLICOS 0 0,38 0,19 5 0,39 0,20 6 0,39 0,20 7 0,40 0,21 8 0,41 0,21 9 0,43 0,22 10 0,44 0,23 11 0,46 0,24 12 0,48 0,25 13 0,50 0,26 14 0,52 0,27 15 0,55 0,28

Temperaturas 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30

GRADOS ALCOHOLICOS 16 2,47 2,26 2,04 1,82 1,59 1,35 1,10 0,84 0,57 0,29 17 2,60 2,38 2,15 1,91 1,67 1,42 1,15 0,88 0,60 0,30 18 2,75 2,51 2,26 2,01 1,75 1,49 1,21 0,92 0,62 0,32 19 2,90 2,65 2,38 2,11 1,84 1,56 1,27 0,96 0,65 0,33 20 3,06 2,78 2,51 2,22 1,93 1,63 1,33 1,01 0,68 0,35 21 3,22 2,93 2,63 2,33 2,03 1,71 1,39 1,05 0,71 0,36 22 3,39 3,08 2,77 2,45 2,13 1,80 1,45 1,11 0,74 0,38 23 3,57 3,24 2,91 2,57 2,23 1,88 1,52 1,15 0,78 0,39 24 3,75 3,40 3,05 2,69 2,33 1,96 1,59 1,20 0,81 0,41 25 3,93 3,57 3,19 2,81 2,44 2,05 1,66 1,26 0,85 0,43 26 4,12 3,73 3,34 2,95 2,55 2,14 1,73 1,31 0,88 0,44 27 4,31 3,90 3,49 3,07 2,66 2,23 1,80 1,36 0,91 0,46

0,31 0,63 0,95 1,29 1,63 1,99 2,35 2,73 3,11 3,40

0,32 0,65 0,99 1,34 1,70 2,07 2,44 2,83 3,22 3,62

0,34 0,68 1,03 1,39 1,76 2,14 2,53 2,93 3,34 3,75

0,35 0,71 1,07 1,45 1,83 2,22 2,63 3,03 3,45 3,88

0,36 0,73 1,12 1,50 1,90 2,31 2,72 3,14 3,58 4,02

0,38 0,77 1,16 1,56 1,97 2,40 2,82 3,26 3,70 4,16

0,39 0,80 1,21 1,62 2,05 2,49 2,93 3,38 3,84 4,30

0,41 0,83 1,25 1,69 2,13 2,58 3,04 3,50 3,97 4,46

0,43 0,86 1,30 1,76 2,21 2,67 3,14 3,62 4,11 4,61

0,44 0,89 1,35 1,82 2,29 2,77 3,25 3,75 4,25 4,76

0,46 0,93 1,40 1,88 2,37 2,86 3,37 3,85 4,39 4,92

0,48 0,96 1,45 1,95 2,45 2,96 3,48 4,00 4,54 5,07

17

TABLA 4(b). II Correcciones para referir la masa volmica de los vinos dulces a 20Temperaturas 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 0,29 0,57 0,89 1,22 1,61 1,87 2,21 2,56 2,93 3,31 0,32 0,64 0,98 1,34 1,68 2,05 2,42 2,80 3,19 3,57 0,35 0,70 1,08 1,44 1,83 2,22 2,60 3,02 3,43 3,86 0,39 0,76 1,17 1,56 1,98 2,40 2,80 3,25 3,66 4,15 0,42 0,82 1,26 1,68 2,12 2,56 3,00 3,47 3,91 4,41 0,45 0,88 1,34 1,79 2,26 2,71 3,18 3,67 4,14 4,66 0,47 0,93 1,43 1,90 2,40 2,87 3,35 3,89 4,37 4,92 MASAS VOLUMICAS VINOS DE 13 1,000 2,24 2,06 1,87 1,69 1,49 1,25 1,03 0,80 0,54 0,29 1,020 2,58 2,37 2,14 1,93 1,70 1,42 1,17 0,90 0,61 0,33 1,040 2,93 2,69 2,42 2,14 1,90 1,59 1,30 1,00 0,68 0,36 1,060 3,27 2,97 2,67 2,37 2,09 1,75 1,43 1,09 0,75 0,39 1,080 3,59 3,26 2,94 2,59 2,27 1,90 1,55 1,17 0,81 0,42 1,100 3,89 3,53 3,17 2,80 2,44 2,05 1,67 1,27 0,86 0,45 1,120 4,18 3,78 3,40 3,00 2,61 2,19 1,78 1,36 0,92 0,48

TABLA 4(b). II Correcciones para referir la masa volmica de los vinos dulces a 20Temperaturas 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 0,32 0,63 0,97 1,32 1,66 2,02 2,39 2,75 3,16 3,55 0,35 0,69 1,06 1,44 1,81 2,20 2,59 2,89 3,41 3,81 0,38 0,75 1,16 1.54 1,96 2,37 2,78 3,22 3,65 4,10 0,42 0,81 1,25 1,66 2,11 2,54 2,98 3,44 3,89 4,38 0,45 0,87 1,34 1,78 2,25 2,70 3,17 3,66 4,13 4,66 0,48 0,93 1,42 1,89 2,39 2,85 3,35 3,86 4,36 4,90 0,50 0,98 1,51 2,00 2,52 3,01 3,52 4,07 4,59 5,16 MASAS VOLUMICAS VINOS DE 15 1,000 2,51 2,31 2,09 1,88 1,67 1,39 1,06 0,87 0,60 0,32 1,020 2,85 2,61 2,36 2,12 1,86 1,56 1,27 0,98 0,66 0,36 1,040 3,20 2,93 2,64 2,34 2,06 1,72 1,40 1,08 0,73 0,39 1,060 3,54 3,21 2,90 2,56 2,25 1,88 1,53 1,17 0,80 0,42 1,080 3,86 3,51 3,16 2,78 2,45 2,03 1,65 1,26 0,86 0,45 1,100 4,02 3,64 3,27 2,88 2,51 2,11 1,77 1,35 0,91 0,48 1,120 4,46 4,02 3,61 3,19 2,77 2,32 1,88 1,44 0,97 0,51

18

MTABLA 4(b). II Correcciones para referir la masa volmica de los vinos dulces a 20Temperaturas 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 0,34 0,68 1,06 1,43 1,80 2,18 2,58 2,97 3,40 3,82 0,38 0,75 1,15 1,55 1,94 2,36 2,78 3,21 3,66 4,08 0,41 0,81 1,25 1,65 2,09 2,53 2,97 3,44 3,89 4,37 0,44 0,87 1,34 1,77 2,24 2,71 3,17 3,66 4,13 4,65 0,47 0,93 1,42 1,89 2,39 2,86 3,36 3,88 4,38 4,93 0,50 0,99 1,51 2,00 2,52 3,02 3,54 4,09 4,61 5,17 0,53 1,04 1,59 2,11 2,66 3,17 3,71 4,30 4,82 5,42 MASAS VOLUMICAS VINOS DE 17 1,000 2,81 2,57 2,32 2,09 1,83 1,54 1,25 0,96 0,66 0,35 1,020 3,15 2,89 2,60 2,33 2,03 1,71 1,39 1,06 0,72 0,38 1,040 3,50 3,20 2,87 2,55 2,23 1,87 1,52 1,16 0,79 0,41 1,060 3,84 3,49 3,13 2,77 2,42 2,03 1,65 1,26 0,86 0,45 1,080 4,15 3,77 3,39 2,98 2,61 2,18 1,77 1,35 0,92 0,48 1,100 4,45 4,03 3,63 3,19 2,77 2,32 1,89 1,44 0,97 0,51 1,120 4,74 4,28 3,84 3,39 2,94 2,47 2,00 1,52 1,03 0,53


19


TABLA 4(b). III Clculo de la densidad 20/20 a partir de la densidad 15/4 Vinos secos (d15 comprendida entre 0,97 y 1,03) 4 Grados alcohlicos Correcciones c Grados alcohlicos Correcciones c Grados alcohlicos Correcciones c 5,1 0,9 12,1 0,6 19,1 0,2 6,1 0,8 13,1 0,6 20,1 0,1 7,1 0,8 14,1 0,5 21,1 0,0 8,1 0,8 15,1 0,5 22,1 0,0 9,1 0,7 16,1 0,4 23,1 -0,1 10,1 0,7 17,1 0,3 24,1 -0,2 11,1 0,7 18,1 0,3 25,1 -0,3

Vinos dulces Densidades 1,000 1,020 0,5 0,4 0,2 0,1 -0,1 -0,2 1,040 0,3 0,2 0,0 -0,1 -0,3 -0,4 1,060 0,1 0,0 -0,2 -0,3 -0,5 -0,6 1,080 0,0 -0,1 -0,3 -0,4 -0,6 -0,7 1,100 -0,2 -0,3 -0,5 -0,6 -0,8 -0,9 1,120 -0,3 -0,4 -0,6 -0,7 -0,9 -1,0

20Grados Alcohlicos

{

10 13 15 17 19 21

0,7 0,6 0,5 0,4 0,2 0,0

MTABLA 4(b). IV Clculo de la densidad 20/20 a partir de la densidad 15/15 Vinos secos Grados alcohlicos Correcciones c Grados alcohlicos Correcciones c Grados alcohlicos Correcciones c 5,1 0,1 12,1 0,3 19,1 0,9 6,1 0,1 13,1 0,4 20,1 0,9 7,1 0,1 14,1 0,4 21,1 1,0 8,1 0,2 15,1 0,5 22,1 1,0 9,1 0,2 16,1 0,6 23,1 1,1 10,1 0,2 17,1 0,6 24,1 1,2 11,1 0,3 18,1 0,7 25,1 1,2

Vinos dulces Densidades 1,000 1,020 0,4 0,5 0,7 0,8 1,0 1,1 1,040 0,5 0,6 0,8 0,9 1,1 1,2 1,060 0,7 0,8 1,0 1,1 1,3 1,4 1,080 0,8 0,9 1,1 1,2 1,4 1,5 1,100 1,0 1,1 1,3 1,4 1,6 1,7 1,120 1,1 1,2 1,4 1,5 1,7 1,8

Grados Alcohlicos

{

10 13 15 17 19 21

0,2 0,3 0,5 0,6 0,8 1,0

TABLA 4(b). V Clculo de la masa volmica a 20 C ( r20 ) a partir de la densidad 15/4 Vinos secos Grados alcohlicos Correcciones c Grados alcohlicos Correcciones c Grados alcohlicos Correcciones c 5,1 0,9 12,1 1,2 19,1 1,6 6,1 1,0 13,1 1,2 20,1 1,7 7,1 1,0 14,1 1,3 21,1 1,8 8,1 1,0 15,1 1,3 22,1 1,8 9,1 1,1 16,1 1,4 23,1 1,9 10,1 1,1 17,1 1,5 24,1 2,0 11,1 1,1 18,1 1,5 25,1 2,1


Grados Alcohlicos

{

10 13 15 17 19 21

1,1 1,2 1,3 1,4 1,6 1,8

21

TABLA 4(b). VI Clculo de la masa volmica a 20 C ( r20 ) a partir de la densidad 15/15 Vinos secos (d 15 comprendida entre 0,97 y 1,03) Grados alcohlicos Correcciones c Grados alcohlicos Correcciones c Grados alcohlicos Correcciones c 5,11 1,81 12,11 2,11 19,11 2,65 6,1 1,9 13,1 2,1 20,1 2,6 7,1 1,9 14,1 2,2 21,1 2,7 8,1 1,9 15,1 2,2 22,1 2,7 9,1 2,0 16,1 2,3 23,1 2,8 10,1 2,0 17,1 2,4 24,1 2,9 11,1 2,0 18,1 2,4 25,1 3,015


Grados Alcohlicos

{

10 13 15 17 19 21

2,0 2,1 2,2 2,3 2,5 2,7

5(a). TITULO ALCOHOMETRICO (1) (Mtodo picnomtrico) 5(a).1. Principio. El ttulo alcohomtrico es igual al nmero de litros de etanol contenidos en 100 l de vino, medidos ambos volmenes a 20 C, y se expresa en grados alcohlicos volumtricos, con una precisin de 0,1 C. Se determina por destilacin simple de lquido alcalinizado y medida de la densidad del destilado por picnometra. 5(a).2. Material y aparatos. 5(a).2.1. Aparato de destilacin.- Consta de las siguientes partes: 5(a).2.1.1. Matraz de destilacin de 1.000 ml con rodaje esmerilado. 5(a).2.1.2. Columna rectificadora de 20 cm de largo. 5(a).2.1.3. Disco metlico o de amianto con un orificio de 8 cm de dimetro. 5(a).2.1.4. Refrigerante de West de 40 cm de longitud, con circulacin rpida de agua y dispuesto verticalmente.

5(a).2.2. Picnmetro.- Como en 4(a).2.1, de vidrio pyrex. 5(a).2.3. Tara del picnmetro.- Recipiente de vidrio del mismo volumen exterior que el picnmetro. Se llena casi por completo con una solucin de sodio cloruro, de densidad tal que la masa de esta tara sea igual a la masa del picnmetro lleno de un lquido de densidad 1,01. Este recipiente cierra a la llama. Su capacidad exterior debe ser igual a la del picnmetro lleno, con una aproximacin de 1 ml de diferencia. 5(a).2.4. Termostato y accesorios, descritos en 4(a).2. 5(a).2.5. Balanza analtica de 0,1 mg y 100 g de carga. 5(a).3. Reactivos. 131074 Agua PA-ACS 211234 Calcio Oxido natural, escoriforme QP 131325 Fenolftalena PA-ACS 211835 Piedra Pmez grnulos QP 5(a).3.1. Lechada de cal. Solucin de 120 g de Calcio Oxido natural escoriforme QP en 1.000 ml de Agua PA-ACS.

22

(1).- Denominacin adoptada para el grado alcohlico por la Oficina Internacional del Vino (O.I.V.).

M5(a).4. Procedimiento. Para vinos jvenes o espumosos, eliminar previamente el gas carbnico. Agitar 250 ml de vino en un matraz de 500 ml previamente siliconado el interior del matraz por tres gotas de solucin al 1%, de silicona soluble en agua, y despus de bien seco, aadir el vino. 5(a).4.1. Destilacin.- Medir 250 ml de vino en un matraz aforado con cuello de 12 mm de dimetro interior como mximo, y anotar la temperatura. Introducir el vino en un matraz de destilacin que contenga una docena de fragmentos de materia porosa Piedra Pmez grnulos QP. Lavar el matraz cuatro veces con 5 ml de Agua PA-ACS. Aadir 10 ml de la Lechada de cal. La materia colorante del vino debe virar a la alcalinidad. En el caso de vinos muy cidos, puede comprobarse por toques externos el viraje de la Fenolftalena PA-ACS. Recoger el destilado en el mismo matraz de 250 ml, conteniendo unos 10 ml de Agua PA-ACS, en la que debe sumergirse el pico del tubo afilado, prolongacin del refrigerante. Destilar por lo menos 200 ml. Despus agitar y llenar hasta volumen con Agua PA-ACS, a la misma temperatura que se midi el vino inicialmente. 5(a).4.2. Tarado del picnmetro vaco.- Poner en un platillo de la balanza la tara y en el otro el picnmetro vaco, limpio y seco, y a su lado, las masas necesarias p, para entre ambos equlibrar la balanza. La masa equivalente a la de la tara ser: Masa del picnmetro + m + p m = 0,0012 V. m = masa en g del aire contenido en el picnmetro vaco. V = volumen en ml del picnmetro. 0,0012 g/ml = masa volmica del aire. El volumen del picnmetro se considera, con suficiente aproximacin, que es numricamente igual a la masa de Agua PA-ACS que llene el picnmetro. Para calcular esta masa, colocar el picnmetro lleno de Agua PA-ACS en el platillo de la balanza, si p es la masa que hay que colocar a su lado para equilibrar la de la tara, la masa m ser: m = (p - p) . 0,0012 Operar siempre a 20 exactamente para realizar el enrase, utilizando el termostato. Si se opera a t , para conocer el volumen del picnmetro a 20 , hay que multiplicar (p - p) por un factor F, que da la tabla 5 (a). I para picnmetro del vidrio pyrex. Repetir estas operaciones de tara tres veces seguidas. Al cabo de un ao, volver a comprobar la tara del picnmetro. Con balanza monoplato, proceder anlogamente. Primero poner la tara, hacer la lectura correspondiente en la escala de pesos y despus poner el picnmetro vaco. Anotar los pesos p que hay que aadir hasta marcar la pesada que alcanz la tara. Tara = picnmetro + aire + p 5(a).4.3. Determinacin picnomtrica.- Llenar el picnmetro lavado y seco con las precauciones expuestas en 4(a). 3 con el destilado alcohlico a la temperatura ambiente, llevar despus al termostato, agitar el lquido haciendo girar el picnmetro por dos o tres veces, hasta que la temperatura que marca el termmetro del picnmetro sea constante. Enrasar con el borde superior del tubo lateral, secar ste, colocarlo sobre el tapn receptor (para pequeos rebordes) y anotar la temperatura t utilizando una lupa. Secar con el mismo cuidado el exterior del picnmetro y llevarlo al platillo de la balanza. Equilibrar la tara del picnmetro colocada en el otro platillo. 5(a).5. Clculo. Calcular el ttulo alcohomtrico expresado en grados alcohlicos volumtricos. 5(a).5.1. Clculo de la masa volmica aparente. p + m - p r t = volumen del picnmetro a 20 r t = masa volmica aparente. m = masa del aire contenido en el picnmetro vaco. p = diferencia de masa entre la tara y el picnmetro lleno con destilado alcohlico. 5(a).5.2. Clculo de grado alcohomtrico. Calcular el grado alcohlico internacional O.I.V. a 20 C utilizando la tabla 5(a). I de masa volmicas a t corregidas del empuje del aire. Buscar sobre la lnea horizontal correspondiente a la cifra de la parte entera de la temperatura, t, la cifra de la masa volumen inmediatamente superior a rt. El grado alcohlico que encabeza la columna donde se encuentra esta cifra ser la parte entera del grado alcohlico a 20 C. Determinar la masa volmica r correspondiente a la parte entera de la temperatura, t, utilizando la diferencia tabular que se lee por debajo de la masa volmica inmediatamente superior a rt antes encontrada, y la cifra decimal t, r = rt + (diferencia tabular x parte decimal de t) 10-5. Hallar la parte decimal del grado alcohlico a 20 , buscando en las tablas sobre la lnea horizontal que comienza con la cifra de los enteros de la temperatura, t, la masa volmica r que sea inmediatamente superior a r, y dividiendo la diferencia r - r por la diferencia tabular que est a la derecha de la cifra de la masa volmica r. 5(a).6. Referencias. 5(a).6.1 Recueil des Mthodes Internationales dAnalyse des Vins. O.I.V. A2,1-25. 1969. 5(a).6.2. P. Jaulmes, S. Brun: Tables de correspondance entre les diverses tables alcoomtriques. Socit Pharmacie Montpellier, 26: 2, 111-141. 1966.

23

24GRADOS ALCOHOLICOS 2 1 43 1 44 1 44 1 44 1 43 1 44 1 43 1 44 1 44 1 44 1 44 1 44 1 44 1 45 1 44 1 45 1 45 1 45 1 45 1 46 1 46 1 41 1 42 1 42 1 42 1 42 1 43 1 42 1 43 1 41 1 41 1 40 1 41 1 41 1 36 1 37 1 37 1 37 1 38 1 38 1 38 1 38 1 39 1 39 1 39 1 39 1 39 1 40 1 36 1 40 1 36 1 40 1 35 1 40 1 35 1 39 1 35 1 31 1 31 1 31 1 32 1 32 1 32 1 32 1 33 1 33 1 33 1 33 1 34 1 34 1 34 1 35 1 35 1 36 1 36 1 39 1 35 1 30 1 39 1 35 1 29 1 39 1 34 1 30 3 4 5 6 1 25 1 26 1 26 1 26 1 26 1 27 1 27 1 28 1 28 1 29 1 29 1 30 1 30 1 31 1 31 1 31 1 32 1 32 1 33 1 33 1 34 996 65 8 996 57 10 996 47 11 996 36 13 996 23 13 996 10 15 995 95 15 995 80 17 995 63 18 995 45 20 995 25 20 995 05 21 994 84 22 994 62 24 994 38 24 994 14 25 993 89 27 993 62 27 993 35 28 993 07 29 992 78 995 22 9 995 13 10 995 03 11 994 92 12 994 80 14 994 66 14 994 52 16 994 36 17 994 19 18 994 01 20 993 81 20 993 61 21 993 40 23 993 17 23 992 94 25 992 69 25 992 44 27 992 17 27 991 90 29 991 61 29 991 32 993 83 9 993 74 10 993 64 11 993 53 13 993 40 14 993 26 14 993 12 16 992 96 18 992 78 18 992 60 19 992 41 21 992 20 21 991 99 23 991 76 24 991 52 25 991 27 25 991 02 27 990 75 28 990 47 28 990 19 30 989 89 992 49 10 992 39 10 992 29 11 992 18 13 992 05 14 991 91 15 991 76 16 991 60 18 991 42 19 991 23 19 991 04 21 990 83 22 990 61 23 990 38 24 990 14 25 989 89 26 989 63 27 989 36 28 989 08 28 988 80 30 988 50 991 19 9 991 10 1 990 99 12 990 87 13 990 74 14 990 60 16 990 44 16 990 28 18 990 10 19 989 91 20 989 71 21 989 50 22 989 28 23 989 05 25 988 80 25 988 55 26 988 29 28 988 01 28 987 73 29 987 44 30 987 14

TABLA 5 (a). I Masas volmicas aparentes de mezclas hidroalcohlicas (picnmetro Pyrex)

Temperaturas

0

1

10

1 50

1 46

11

1 49

1 46

12

1 49

1 46

13

1 49

1 46

14

1 49

1 47

15

1 49

1 46

16

1 49

1 47

17

1 49

1 46

18

1 49

1 46

19

1 49

1 46

20

1 49

1 47

21

1 49

1 47

22

1 49

1 47

23

1 49

1 47

24

1 49

1 47

25

1 49

1 47

26

1 49

1 47

27

1 49

1 48

28

1 50

1 47

29

1 50

1 47

30

999 61 9 999 52 10 999 42 11 999 31 12 999 19 14 999 05 14 998 91 16 998 75 17 998 58 18 998 40 19 998 21 20 998 01 21 997 80 22 997 58 24 997 34 24 997 10 25 996 85 26 996 59 27 966 32 28 996 04 29 995 75

1 50

998 11 8 998 03 10 997 93 11 997 82 12 997 70 14 997 56 14 997 42 16 997 26 17 997 09 18 996 91 19 996 72 20 996 52 21 996 31 22 996 09 24 995 85 24 995 61 25 995 36 26 995 10 28 994 82 28 994 54 29 994 25

1 47

TABLA 5 (a). I (Continuacin) GRADOS ALCOHOLICOS 9 1 16 1 16 1 16 1 18 1 19 1 19 1 20 1 20 1 21 1 22 1 23 1 23 1 24 1 24 1 25 1 26 1 26 1 26 1 27 1 28 1 28 1 26 1 27 1 27 1 28 1 26 1 24 1 24 1 23 1 22 1 22 1 21 1 23 1 23 1 23 1 25 1 25 1 27 1 27 1 28 1 29 1 21 1 20 1 20 1 20 1 20 1 19 1 19 1 18 1 18 1 17 1 17 1 16 1 13 1 14 1 15 1 16 1 17 1 18 1 19 1 20 1 21 1 22 1 23 1 24 1 24 1 26 1 27 1 28 1 16 1 15 1 12 1 16 1 14 1 11 1 15 1 14 1 09 1 14 1 12 1 08 1 13 1 11 1 08 1 04 1 05 1 07 1 07 1 09 1 10 1 11 1 12 1 13 1 14 1 16 1 17 1 17 1 18 1 20 1 20 1 21 1 23 1 23 1 24 1 25 10 11 12

Temperaturas

7

8

10

989

1 19

11

989

1 20

12

989

1 21

13

989

1 21

14

989

1 22

15

989

1 23

16

989

1 23

17

989

1 24

18

988

1 24

19

988

1 24

20

988

1 25

21

988

1 25

22

987

1 26

23

987

1 27

24

987

1 27

25

987

1 28

26

986

1 28

27

986

1 29

28

986

1 29

29

986

1 30

M

30

985

94 10 84 11 73 12 61 13 48 15 33 16 17 17 00 18 82 20 62 20 42 22 20 22 98 24 74 25 49 25 24 27 97 28 96 29 40 29 11 31 80

1 30

988 75 11 988 64 12 988 52 12 988 40 14 988 26 16 988 10 16 987 94 18 987 76 18 987 58 20 987 38 21 987 17 22 986 95 23 986 72 25 986 47 25 986 22 26 985 96 27 985 69 29 985 40 29 985 11 30 984 81 31 984 50

987 59 11 987 48 12 987 36 14 987 22 15 987 07 16 986 91 17 986 74 18 986 56 19 986 37 21 986 16 22 985 94 22 985 72 24 985 48 25 985 23 26 984 97 27 984 70 27 984 43 29 984 14 30 983 84 31 983 53 31 983 22

986 46 12 986 34 13 986 21 15 986 06 15 985 91 17 985 74 18 985 56 19 985 37 20 985 17 21 984 96 23 984 73 23 984 50 24 984 26 16 984 00 27 983 73 27 983 46 29 983 15 29 982 88 31 982 57 31 982 26 32 981 94

985 35 13 985 22 15 985 07 15 984 92 16 984 76 18 984 58 19 984 39 20 984 19 21 983 98 22 983 76 23 983 53 24 983 29 26 983 03 26 982 77 27 982 50 29 982 21 29 981 92 31 981 61 31 981 30 32 980 98 33 980 65

984 27 14 984 13 15 983 98 17 983 81 17 983 64 19 983 45 20 983 25 21 983 04 22 982 82 23 982 59 34 982 35 25 982 10 27 981 23 27 981 56 28 981 28 30 980 98 30 980 68 31 980 37 33 980 04 33 979 71 34 979 37

25

26TABLA 5 (a). I (Continuacin) GRADOS ALCOHOLICOS 15 99 1 01 1 02 1 03 1 05 1 05 1 07 1 08 1 10 1 11 1 12 1 13 1 14 1 15 1 17 1 17 1 19 1 20 1 20 1 21 1 22 1 17 1 19 1 20 1 21 1 22 1 17 1 15 1 14 1 13 1 12 1 10 1 09 1 10 1 11 1 13 1 14 1 14 1 16 1 17 1 18 1 20 1 21 1 10 1 07 1 08 1 06 1 07 1 05 1 05 1 04 1 05 1 02 1 03 1 01 99 1 00 1 02 1 03 1 05 1 06 1 08 1 09 1 10 1 11 1 13 1 15 1 16 1 17 1 18 1 19 1 20 1 02 99 98 1 00 98 96 99 96 95 98 94 94 16 17 18 91 93 95 96 97 97 1 00 1 02 1 03 1 05 1 06 1 08 1 09 1 11 1 11 1 13 1 14 1 15 1 17 1 18 1 20 981 22 18 981 04 19 980 85 20 980 65 21 980 44 22 980 22 24 979 98 24 979 74 26 979 48 26 979 22 28 978 94 28 978 66 30 978 36 30 978 06 32 977 74 32 977 42 34 977 08 34 976 74 35 976 39 36 976 03 37 975 66 980 24 19 980 05 20 979 85 22 979 63 22 979 41 24 979 17 24 978 93 26 978 67 27 978 40 28 978 12 28 977 84 30 977 54 31 977 23 31 976 92 33 976 59 34 976 25 34 975 91 36 975 55 36 975 19 37 974 82 38 974 44 979 30 21 979 09 22 978 87 23 978 64 24 978 40 25 978 15 26 977 89 27 977 62 28 977 34 29 977 05 30 976 75 31 976 44 32 976 12 33 975 79 34 975 45 34 975 11 36 974 75 37 974 38 37 974 01 39 973 62 39 973 23 978 36 22 978 14 23 977 91 25 977 66 25 977 41 26 977 15 28 976 87 28 976 59 30 976 29 30 975 99 32 975 67 32 975 35 33 975 02 33 974 68 36 974 32 36 973 96 37 973 59 38 973 21 38 972 83 40 972 43 40 972 03

Temperaturas

13

14

10

983

1 02

11

983

1 03

12

982

1 04

13

982

1 06

14

982

1 06

15

982

1 08

16

982

1 09

17

981

1 10

18

981

1 11

19

981

1 12

20

981

1 13

21

980

1 14

22

980

1 16

23

980

1 17

24

980

1 17

25

979

1 19

26

979

1 20

27

979

1 20

28

978

1 22

29

978

1 23

30

978

23 15 08 17 91 17 74 19 55 20 35 21 14 22 92 23 69 24 45 26 19 26 93 27 66 28 38 30 08 30 78 31 47 33 14 33 81 34 47 35 12

1 24

982 21 16 982 05 18 981 87 19 981 68 19 981 49 22 981 27 22 981 05 23 980 82 24 980 58 25 980 33 27 980 06 27 979 79 29 979 50 29 979 21 30 978 91 32 978 59 32 978 27 33 977 94 35 977 59 35 977 24 36 976 88

TABLA 5 (a). I (Continuacin) GRADOS ALCOHOLICOS 21 90 92 93 96 97 99 1 00 1 02 1 04 1 05 1 07 1 08 1 10 1 11 1 13 1 14 1 15 1 17 1 18 1 19 1 21 1 18 1 20 1 21 1 23 1 17 1 15 1 14 1 13 1 11 1 10 1 11 1 13 1 14 1 15 1 18 1 19 1 20 1 22 1 23 1 24 1 08 1 09 1 06 1 08 1 05 1 06 1 03 1 04 1 01 1 03 1 00 1 01 1 02 1 04 1 06 1 08 1 09 1 11 1 12 1 14 1 16 1 18 1 19 1 20 1 22 1 23 1 25 1 26 98 99 1 00 96 97 99 95 95 97 93 94 94 91 91 94 94 97 98 1 00 1 02 1 04 1 06 1 08 1 09 1 11 1 13 1 15 1 16 1 17 1 19 1 20 1 22 1 24 1 25 1 26 1 28 22 23 24

Temperaturas

19

20

10

89

11

90

12

92

13

93

14

96

15

97

16

99

17

1 00

18

1 01

19

1 03

20

1 04

21

1 05

22

1 07

23

1 08

24

1 10

25

1 11

26

1 13

27

1 14

28

1 15

29

M

30

977 45 24 977 21 25 976 96 26 976 70 26 976 44 28 976 16 29 975 87 30 975 57 31 975 26 32 974 94 33 974 61 34 974 27 34 973 93 36 973 57 36 973 21 38 972 83 38 972 45 39 972 06 40 971 66 41 971 25 42 970 83

1 17

1 17

976 56 25 976 31 27 976 04 27 975 77 29 975 48 29 975 19 31 974 88 31 974 57 32 974 25 34 973 91 34 973 57 35 973 22 36 972 86 37 972 49 38 972 11 39 971 72 40 971 32 40 970 92 41 970 51 43 970 08 42 969 66

975 66 27 975 39 28 975 11 30 974 81 30 974 50 31 974 20 32 973 88 33 973 55 34 973 21 35 972 86 36 972 50 36 972 14 38 971 76 38 971 38 40 970 98 40 970 58 41 970 17 42 969 75 42 969 33 44 968 89 44 968 45

974 75 29 974 46 30 974 16 31 973 85 32 973 53 33 973 20 33 972 87 35 972 52 36 972 16 36 971 80 38 971 42 38 971 04 39 970 65 40 970 25 41 969 84 41 969 43 43 969 00 43 968 57 44 968 13 45 967 68 45 967 22

973 84 32 973 52 31 973 21 33 972 88 34 972 54 35 972 19 35 971 84 36 971 48 38 971 10 38 970 72 39 970 33 40 969 93 41 969 52 41 969 11 42 968 69 44 968 25 44 967 81 44 967 37 46 966 91 46 966 45 47 965 98

972 90 32 972 58 34 972 24 35 971 89 35 971 54 37 971 17 37 970 80 38 970 42 40 970 02 39 969 623 41 969 22 41 968 81 43 968 38 43 967 95 44 967 51 45 967 06 45 966 61 46 966 15 47 965 68 48 965 20 48 964 72

27

28TABLA 5 (a). I (Continuacin) GRADOS ALCOHOLICOS 27 97 99 1 01 1 03 1 05 1 07 1 09 1 10 1 13 1 14 1 16 1 17 1 19 1 20 1 22 1 24 1 26 1 27 1 29 1 30 1 32 1 27 1 29 1 30 1 32 1 33 1 26 1 25 1 23 1 22 1 20 1 18 1 19 1 21 1 22 1 25 1 26 1 27 1 29 1 31 1 32 1 33 1 35 1 16 1 18 1 14 1 16 1 13 1 14 1 10 1 13 1 09 1 11 1 07 1 09 1 10 1 12 1 14 1 16 1 18 1 19 1 21 1 23 1 25 1 26 1 27 1 30 1 31 1 32 1 34 1 36 1 37 1 05 1 07 1 09 1 03 1 05 1 07 1 01 1 03 1 05 99 1 01 1 03 28 29 30 1 08 1 09 1 12 1 14 1 16 1 17 1 20 1 20 1 23 1 25 1 26 1 27 1 29 1 31 1 32 1 33 1 36 1 36 1 38 1 40 1 40 970 05 39 969 66 40 969 26 40 968 86 42 968 44 42 968 02 43 967 59 43 967 16 45 966 71 45 966 26 46 965 80 46 965 34 47 964 87 48 964 39 49 963 90 50 963 40 50 962 90 50 962 40 52 961 88 52 961 36 53 960 83 969 06 41 968 65 42 968 23 42 967 81 44 967 37 44 966 93 44 966 49 46 966 03 46 965 57 47 965 10 48 964 62 48 964 14 49 963 65 49 963 16 51 962 65 51 962 14 51 961 63 52 961 11 53 960 58 54 960 04 54 959 50 968 05 43 967 62 44 967 18 44 966 74 46 966 28 46 965 82 46 965 36 47 964 89 48 964 41 49 965 92 49 963 43 50 962 93 50 962 43 52 961 91 52 961 39 52 960 87 53 960 34 54 959 80 54 959 26 55 958 71 56 958 15 967 02 45 966 57 46 966 11 46 965 65 47 965 18 48 964 70 48 964 22 49 963 73 50 963 23 50 962 73 51 962 22 52 961 70 52 961 18 53 960 65 53 960 12 55 959 57 54 959 03 55 959 58 56 957 92 57 957 35 57 956 78

Temperaturas

25

26

10

971

94

11

971

96

12

971

99

13

970

1 00

14

970

1 03

15

970

1 04

16

969

1 06

17

969

1 08

18

968

1 09

19

968

1 12

20

968

1 13

21

967

1 15

22

967

1 16

23

966

1 19

24

966

1 20

25

965

1 22

26

965

1 23

27

964

1 24

28

964

1 26

29

963

1 28

30

963

96 35 61 35 26 37 89 37 52 39 13 39 74 40 34 41 93 41 52 43 09 43 66 44 22 44 78 46 32 46 86 47 39 48 91 48 43 49 94 50 44

1 29

971 02 37 970 65 38 970 27 38 969 89 40 969 49 40 969 09 41 968 68 42 968 26 42 967 84 44 967 40 44 966 96 45 966 51 45 966 06 47 965 59 47 965 12 48 964 64 48 964 16 49 963 67 50 963 17 51 962 66 51 962 15

M5(b). TITULO ALCOHOMETRICO (Mtodo areomtrico) 5(b). 1.Principio. Como en 5(a).1. 5(b).2. Material y aparatos. 5(b).2.1. Aparatos de destilacin.- Como en 5(a).2.1. 5(b).2.2. Aparatos de areometra. 5(b).2.2.1. Alcohmetro. 5(b).2.2.2. Termmetro. 5(b).2.2.3. Probeta. 5(b).3. Reactivos. Como en 5(a).3. 5(b).4. Procedimiento. Las generalidades como en 5(a).4. 5(b).4.1. Destilacin.- Como en 5(a).4.1. 5(b).4.2. Determinacin areomtrica.- Como en 4(b).3, teniendo en cuenta que se utiliza destilado en vez de vino, y que el tallo del aremetro viene graduado en grados alcohlicos aparentes. Hacer al menos tres lecturas del grado alcohlico aparente, sirvindose si es preciso de una lupa. 5(b).5. Clculo. Calcular el grado alcohlico internacional O.I.V. a 20 C, utilizando la tabla 5(b).I, aadiendo o restando al grado alcohlico aparente a t la correccin correspondiente. 5(b).6. Referencias. 5(b).6.1. Recueil des Mthodes Internationales dAnalyse des Vins. O.I.V. A2, 1-25. 1969. 5(b).6.2. P. Jaulmes, S. Brun: Tables de correspondance entre les diverses tables alcoomtriques. Socit Pharmacie Montpellier, 26: 2, 111, 141, 1966.

TABLA 5 (b). I Correcciones a efectuar sobre el grado alcohlico aparente para corregir la accin de la temperatura Temperaturas 0 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 0,84 0,80 0,74 0,67 0,60 0,51 0,42 0,32 0,23 0,11 1 0,87 0,81 0,76 0,69 0,61 0,52 0,43 0,33 0,24 0,12 0,13 0,26 0,41 0,56 0,71 0,86 2 0,88 0,83 0,78 0,70 0,62 0,54 0,45 0,34 0,24 0,12 0,13 0,27 0,42 0,57 0,72 0,88 1,05 1,22 1,40 1,59 Grados alcohlicos aparentes 3 0,92 0,86 0,80 0,73 0,65 0,56 0,46 0,35 0,25 0,13 0,13 0,28 0,43 0,58 0,73 0,91 1,08 1,25 1,44 1,62 4 0,96 0,90 0,84 0,76 0,68 0,58 0,48 0,37 0,26 0,13 0,14 0,28 0,44 0,59 0,75 0,93 1,10 1,28 1,48 1,66 5 1,01 0,96 0,88 0,80 0,71 0,61 0,50 0,39 0,27 0,13 0,14 0,29 0,45 0,61 0,78 0,96 1,14 1,33 1,52 1,71 6 1,08 1,01 0,94 0,85 0,75 0,64 0,53 0,41 0,28 0,14 0,15 0,30 0,47 0,64 0,81 1,00 1,18 1,38 1,58 1,77 7 1,16 1,08 1,00 0,90 0,79 0,68 0,55 0,43 0,30 0,15 0,15 0,32 0,49 0,67 0,84 1,04 1,23 1,44 1,64 1,85 8 1,24 1,16 1,07 0,95 0,85 0,72 0,58 0,46 0,31 0,16 0,16 0,34 0,51 0,70 0,89 1,09 1,28 1,50 1,71 1,93

SUMAR

RESTAR

-

29

TABLA 5 (b). I (continuacin) Temperaturas 9 1,34 1,44 1,34 1,23 1,10 0,96 0,82 0,66 0,51 0,34 0,17 0,18 0,37 0,56 0,77 0,98 1,19 1,40 1,62 1,85 2,07 2,15 2,23 2,33 2,45 2,55 2,67 2,79 1,24 1,46 1,68 1,92 1,30 1,53 1,75 2,00 1,36 1,60 1,83 2,08 1,43 1,68 1,92 2,17 1,51 1,76 2,02 2,28 1,57 1,85 2,11 2,39 1,65 1,93 2,21 2,50 1,02 1,07 1,12 1,18 1,24 1,32 1,38 0,19 0,40 0,60 0,81 0,20 0,42 0,63 0,85 0,21 0,44 0,67 0,89 0,23 0,46 0,71 0,94 0,24 0,48 0,74 0,99 0,26 0,51 0,78 1,04 0,28 0,54 0,82 1,09 0,71 0,55 0,36 0,18 0,76 0,58 0,39 0,20 0,82 0,63 0,42 0,21 0,88 0,67 0,45 0,23 0,94 0,71 0,47 0,24 1,01 0,76 0,50 0,26 1,08 0,81 0,53 0,28 0,87 0,94 1,01 1,09 1,17 1,26 1,34 1,46 1,32 1,18 1,03 1,59 1,43 1,28 1,11 1,73 1,55 1,38 1,19 1,88 1,68 1,48 1,28 2,04 1,82 1,60 1,39 2,21 1,97 1,72 1,49 2,38 2,13 1,85 1,59 1,58 1,73 1,89 2,06 2,24 2,43 2,63 10 11 12 13 14 15 16 17 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 2,00 0,93 0,17 0,35 0,54 0,73 0,62 0,48 0,33 0,16 0,77 Grados alcohlicos aparentes

SUMAR1,25 1,15 1,02 0,90

RESTAR1,14 1,34 1,56 1,78

TABLA 5 (b). I (continuacin) Temperaturas 18 2,84 3,01 2,71 2,40 2,11 1,81 1,51 1,20 0,90 0,60 0,30 0,31 0,60 0,90 1,21 1,51 1,82 2,12 2,43 2,73 2,91 3,04 0,32 0,62 0,94 1,27 1,60 1,90 2,22 2,54 2,85 3,16 0,33 0,65 0,98 1,31 1,65 1,97 2,30 2,63 2,96 3,28 1,26 0,95 0,63 0,31 1,31 0,99 0,65 0,32 1,58 1,64 1,71 1,36 1,02 0,68 0,33 0,34 0,67 1,00 1,35 1,69 2,02 2,36 2,70 3,05 3,38 2,84 2,51 2,20 1,89 2,95 2,63 2,29 1,96 3,08 2,73 2,38 2,03 3,21 2,84 2,47 2,11 1,77 1,40 1,06 0,70 0,34 0,35 0,69 1,03 1,38 1,72 2,06 2,42 2,76 3,11 3,38 3,15 3,29 3,44 3,58 19 20 21 22 23 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 1,44 0,30 0,57 0,86 1,14 1,15 0,85 0,56 0,29 1,44 Grados alcohlicos aparentes 24 3,70 3,32 2,93 2,57 2,19 1,82 1,45 1,09 0,72 0,35 0,36 0,71 1,06 1,42 1,76 2,12 2,47 2,83 3,18 3,46 25 3,82 3,42 3,02 2,64 2,25 1,87 1,49 1,12 0,75 0,36 0,37 0,73 1,08 1,46 1,81 2,18 2,53 2,90 3,25 3,54 26 3,93 3,52 3,10 2,71 2,30 1,91 1,53 1,15 0,76 0,37 0,38 0,74 1,11 1,50 1,86 2,23 2,59 2,96 3,32 3,61

SUMAR2,56 2,27 1,99 1,71

RESTAR1,73 2,02 2,31 2,62

30

6.4. Observaciones. El extracto seco se expresa por la cantidad de sacarosa que, disuelta en agua hasta 1 l, da una solucin de la misma densidad que el residuo sin alcohol. En la tabla 6. I se encuentra la equivalencia de esta densidad, en extracto, expresada en sacarosa.

6.5. Referencia. 6.5.1. Recueil des Mthodes Internationales d Analyse des Vins. O.I.V. A3, 1-6. 1969.

TABLA 6. I Contenido en extracto seco (g/l) Densidad con dos decimales Tercer decimal de la densidad 0 1 2 3 4 5

Gramos de extracto por litro 1,00 1,01 1,02 1,03 1,04 1,05 1,06 1,07 1,08 1,09 1,10 1,11 1,12 1,13 1,14 1,15 1,16 1,17 1,18 1,19 1,20 0 25,8 51,7 77,7 103,7 129,8 155,9 182,1 208,4 234,7 261,0 287,4 313,9 340,4 366,9 393,6 420,3 447,1 473,9 500,9 527,8 2,6 28,4 54,3 80,3 106,3 132,4 158,6 184,8 211,0 237,3 263,6 290,0 316,5 343,0 369,6 396,2 423,0 449,8 476,6 503,5 5,1 31,0 56,9 82,9 109,0 135,0 161,2 187,4 213,6 239,9 266,3 292,7 319,2 345,7 372,3 398,9 425,7 452,4 479,3 506,2 7,7 33,6 59,5 85,5 111,6 137,6 163,8 190,0 216,2 242,5 268,9 295,3 321,8 348,3 375,0 401,6 428,3 455,2 482,0 508,9 10,3 36,2 62,1 88,1 114,2 140,3 166,4 192,6 218,9 245,2 271,5 298,0 324,5 351,0 377,6 404,3 431,0 457,8 484,7 511,6 12,9 38,8 64,7 90,7 116,8 142,9 169,0 195,2 221,5 247,8 274,2 300,6 327,1 353,7 380,3 406,9 433,7 460,5 487,4 514,3 -

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MTABLA 6. I (Continuacin) Densidad con dos decimales Tercer decimal de la densidad 6 7 8 9

Gramos de extracto por litro 1,00 1,01 1,02 1,03 1,04 1,05 1,06 1,07 1,08 1,09 1,10 1,11 1,12 1,13 1,14 1,15 1,16 1,17 1,18 1,19 1,20 15,4 41,3 67,3 93,3 119,4 145,5 171,6 197,8 224,1 250,4 276,8 303,3 329,8 356,3 382,9 409,6 436,4 463,2 490,1 517,0 18,0 43,9 69,9 95,9 122,0 148,1 174,3 200,5 226,8 253,1 279,5 305,9 332,4 359,0 385,6 412,3 439,0 465,9 492,8 519,7 20,6 46,5 72,5 98,5 124,6 150,7 176,9 203,1 229,4 255,7 282,1 308,6 335,1 361,6 388,3 415,0 441,7 468,6 495,5 522,4 23,2 49,1 75,1 101,1 127,2 153,3 179,5 205,8 232,0 258,4 284,8 311,2 337,8 364,3 390,9 417,6 444,4 471,3 498,2 525,1 -

TABLA INTERCALAR 4 decimal de la densidad 1 2 3 4 5 6 7 8 9

Extracto g/l 0,3 0,5 0,8 1,0 1,3 1,6 1,8 2,1 2,3

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7 (a). AZUCARES REDUCTORES (Defecacin plmbica) (Provisional) 7(a).1. Principio. Eliminacin previa de todas las materias reductoras distintas de los azcares por defecacin con plomo acetato neutro, y valoracin basada en la accin reductora sobre solucin cupro-alcalina. Aplicable a vinos blancos y tintos de color no muy intenso. 7(a).2. Material y aparatos. 7(a).2.1. Erlenmeyer de 300 ml con refrigerante de reflujo. 7(a).2.2. Filtro de vidrio G3 con capa fina de amianto de fibra fina y lavado con agua hirviendo. 7(a).2.3. Kitasatos de 500 ml con frasco de seguridad intermedio. 7(a).3. Reactivos. 131058 Acido Sulfrico 96% PA-ISO 131074 Agua PA-ACS 121212 Calcio Carbonato precipitado PA 131270 Cobre II Sulfato 5-hidrato PA-ACS-ISO 171321 1,10-Fenantrolina 1-hidrato RE-ACS 121793 Hierro II Sulfato 2-hidrato PA 121360 Hierro III Sulfato x-hidrato PA 131466 Plomo II Acetato 3-hidrato PA-ACS-ISO 181529 Potasio Permanganato 0,02 mol/l (0,1N) SV (o preparar con 131527 Potasio Permanganato PA-ACS-ISO) 131729 Potasio Sodio Tartrato 4-hidrato PA-ACS-ISO 131687 Sodio Hidrxido lentejas 97% PA-ACS-ISO 182415 Sodio Hidrxido 1 mol/l (1N) SV 131706 di-Sodio Oxalato PA-ACS 7(a).3.1. Solucin de Plomo II Acetato (aproximadamente saturada). Aadir a 250 g de Plomo II Acetato 3-hidrato PA-ACS-ISO, Agua PA-ACS caliente hasta 0,5 l y agitar hasta disolucin completa. 7(a). 3.2. Sodio Hidrxido 1 mol/l (1N) SV 7(a).3.3. Calcio Carbonato precipitado PA 7(a).3.4. Solucin Cprica A. Mezclar 40 g de Cobre II Sulfato 5-hidrato PA-ACS-ISO con 2 ml de Acido Sulfrico 96% PA-ISO y aadir Agua PA-ACS hasta 1 l. 7(a).3.5. Solucin Tartrato-Alcalina B. Mezclar 200 g de Potasio Sodio Tartrato 4-hidrato PA-ACSISO con 150 g de Sodio Hidrxido lentejas 97% PA-ACS-ISO y aadir Agua PA-ACS hasta 1 l. 7(a).3.6. Solucin de Hierro III C. Mezclar 50 g de Hierro III Sulfato x-hidrato PA con 20 g de Acido Sulfrico 96% PA-ISO y aadir Agua PA-

ACS hasta 1.000 ml. Comprobar esta solucin poniendo en un vaso de vidrio 30 ml de solucin C, 100 ml de Agua PA-ACS y una gota de Hierro II-1, 10 Fenantrolina. La coloracin amarillo-verdosa de esta mezcla debe virar a verde puro con una sola gota de Potasio Permanganato 0,02 mol/l (0,1N) SV. En caso contrario, aadir Potasio Permanganato 0,02 mol/l (0,1N) SV a la solucin hasta conseguir el viraje descrito. Generalmente es necesario aadir 1-3 ml de Potasio Permanganato 0,02 mol/l (0,1N) SV por l de solucin C. 7(a).3.7. Solucin de Hierro II-1,10 Fenantrolina. Mezclar 0,695 g de Hierro II Sulfato 2-hidrato PA , 100 ml de Agua PA-ACS y 1,485 g de 1,10-Fenantrolina 1-hidrato RE-ACS. 7(a).3.8. Potasio Permanganato 0,02 mol/l (0,1N) SV. En su defecto preparar disolviendo 3,16 g de Potasio Permanganato PA-ACS-ISO en Agua PA-ACS hasta 1 l. Comprobar esta solucin por valoracin con una solucin de di-Sodio Oxalato PA-ACS 7(a).4. Procedimiento. 7(a).4.1. Vinos secos.- Llevar 100 ml de vino a un matraz aforado de 125 ml, aadir (V-0,5) ml de Sodio Hidrxido 1 mol/l (1N) SV, siendo V el volumen de solucin N/10 utilizada para valorar la acidez total de 10 ml de vino, como en 20.4. Aadir agitando 5 ml de solucin saturada de Plomo II Acetato y 1g de Calcio Carbonato precipitado PA, agitar varias veces y dejar sedimentar por lo menos 15 minutos, enrasar con Agua PA-ACS, aadir 0,6 ml ms de Agua PA-ACS y filtrar. 7(a).4.2. Vinos dulces.- En un matraz aforado de 100 ml colocar un volumen de vino variable segn su riqueza en azcar. Para vinos dulces con masa volmica comprendida entre 1,005 y 1,038, tomar 20 ml de lquido a analizar, diluido al 20%. Para vinos abocados con masa volmica entre 0,997 y 1,006, tomar 20 ml de vino no diluido. Aadir 0,5 g. de Calcio Carbonato precipitado PA, unos 60 ml de Agua PA-ACS y cantidad (0,52,0 ml) de solucin saturada de Plomo II Acetato hasta el lmite del enturbiamiento, agitar y dejar reposar durante 15 minutos por lo menos, agitando de cuando en cuando. Enrasar, aadir 0,2 ml ms de Agua PA-ACS y filtrar. Un ml del filtrado corresponde a 0,04 ml de vino dulce y 0,20 ml de vino abocado. En el Erlenmeyer de 300 ml, poner 20 ml de solucin Cprica A, 20 ml de solucin TartratoAlcalina B, 20 ml de solucin azucarada conteniendo de 10 a 100 mg de azcar reductor. Hacer hervir con reflujo (o con la boca del matraz tapada con un pequeo embudo) durante 3 minutos, enfriar inmediatamente bajo una corriente de Agua PA-ACS hasta refrigeracin completa, dejar posar el Cobre I Oxido (inclinando el Erlenmeyer en un cristalizador con algodn y descansando el

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Mcuello en el borde), filtrar despus por el filtro G3 con la capa de amianto, ayudando la filtracin con la trompa de vaco. Tener la precaucin de que, en lo posible, haya una capa de lquido sobre el precipitado adherido al fondo, tanto en el filtro como en el Erlenmeyer, para evitar que se oxide. Lavar el precipitado del Erlenmeyer con Agua PA-ACS hirviendo y verter en el filtro, repitiendo tres veces la operacin, agitar cada vez con precacucin de operar rpidamente para no dejar al descubierto el precipitado de Cobre I Oxido. Cambiar el Kitasato y proceder a la disolucin del Cobre I Oxido, aadiendo primero al Erlenmeyer unos 10 ml de solucin C de Hierro III Sulfato, que disuelve rpidamente el precipitado y verter la solucin en el filtro. Disolver el precipitado que queda en el filtro, agitando con varilla de vidrio para facilitar la disolucin. Repetir tres veces estas adiciones y lavar Erlenmeyer y filtro cinco veces con unos 20 ml de Agua PA-ACS fra cada vez. Valorar el Hierro II Sulfato formado, que se encuentra en el lquido del Kitasato, con Potasio Permanganato 0,02 mol/l (0,1N) SV, aadiendo previamente una gota de solucin de Hierro II1,10-Fenantrolina. Dar por terminada la valoracin cuando el color pase de verde-naranja a verde franco. 7(a).5. Clculo. La cantidad de azcar contenida en la solucin azucarada utilizada se obtiene en la tabla 7(a).I. 7(a).6. Referencias. 7(a).6.1. Recueil des Mthodes Internationales dAnalyse des Vins. O.I.V. A4, 8-10, 1969. 7(a).6.2. Jaulmes, P. Analyse des vins, pgs. 170-171, 1951.

TABLA 7 (a). I KMn04 N/10 ml4,0 4,2 4,4 4,6 4,8 5,0 5,2 5,4 5,6 5,8 6,0 6,2 6,4 6,6 6,8 7,0 7,2 7,4 7,6 7,8 8,0 8,2 8,4 8,6 8,8 9,0 9,2 9,4 9,6 9,8 10,0 10,2 10,4 10,6 10,8 11,0 11,2 11,4 11,6 11,8

Azcar invertido mg12,4 13,0 13,6 14,3 14,9 15,5 16,2 16,8 17,5 18,1 18,8 19,4 20,1 20,7 21,4 22,0 22,7 23,4 24,1 24,7 25,5 26,1 26,8 27,5 28,1 28,8 29,5 30,1 30,8 31,5 32,2 32,9 33,6 34,3 35,0 35,6 36,4 37,0 37,7 38,4

KMn04 N/10 ml12,0 12,2 12,4 12,6 12,8 13,0 13,2 13,4 13,6 13,8 14,0 14,2 14,4 14,6 14,8 15,0 15,2 15,4 15,6 15,8 16,0 16,2 16,4 16,6 16,8 17,0 17,2 17,4 17,6 17,8 18,0 18,2 18,4 18,6 18,8 19,0 19,2 19,4 19,6 19,8


KMn04 N/10 ml20,0 20,2 20,4 20,6 20,8 21,0 21,2 21,4 21,6 21,8 22,0 22,2 22,4 22,6 22,8 23,0 23,2 23,4 23,6 23,8 24,0 24,2 24,4 24,6 24,8 25,0 25,2 25,4 25,6 25,8 26,0 26,2 26,4 26,6 26,8 27,0 27,2 27,4 27,6 27,8


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7(b). AZUCARES REDUCTORES (Defecacin mercrica) (Provisional) 7(b).1. Principio. Eliminacin previa de todas las materias reductoras distintas de los azcares por defecacin con mercurio II acetato, y valoracin por la accin reductora de los azcares sobre la solucin cupro-alcalina. Aplicable a vinos jvenes, de color intenso y ricos en azcar, o cuando se va a realizar una valoracin polarimtrica. Este mtodo proporciona la menor prdida de azcares reductores. 7(b).2. Material y aparatos. 7(b).2.1. Aparato generador de cido sulfhdrico. Filtrar el gas producido por la accin del cido clorhdrico diluido sobre el hierro II sulfuro por paso a travs de lana de vidrio y lavado en un frasco lavador con agua. 7(b).2.2. Dispositivo para eliminar el exceso de cido sulfhdrico. Eliminar el cido sulfhdrico en exceso despus de la precipitacin del exceso de mercurio, mediante aspiracin conectada al tubo lateral de un Kitasato, en el que se encuentra el lquido a tratar. Tapar el matraz con un tapn atravesado por un tubo que se sumerge en el lquido. Humedecer el aire aspirado que entra en el tubo por borboteo en un matraz de un litro lleno hasta la mitad de agua. 7(b).3. Reactivos. 131008 Acido Actico glacial PA-ACS-ISO 131058 Acido Sulfrico 96% PA-ISO 131074 Agua PA-ACS 131270 Cobre II Sulfato 5-hidrato PA-ACS-ISO 171321 1,10 -Fenantrolina 1-hidrato RE-ACS 131325 Fenolftalena PA-ACS 121793 Hierro II Sulfato 2-hidrato PA 131426 Mercurio II Oxido amarillo PA-ACS 181529 Potasio Permanganato 0,02 mol/l (0,1N) SV (o preparar con 131527 Potasio Permanganato PA-ACS-ISO 131729 Potasio Sodio Tartrato 4-hidrato PA-ACS-ISO 131687 Sodio Hidrxido lentejas 97% PA-ACS-ISO 181694 Sodio Hidrxido 0,1 mol/l (0,1N) SV 182415 Sodio Hidrxido 1 mol/l (1N) SV 182159 Sodio Hidrxido 5 mol/l (5N) SV 131706 di-Sodio Oxalato PA-ACS 141783 Zinc metal, polvo PRS 7(b).3.1. Solucin de Mercurio II. Mezclar 240 g de Mercurio II Oxido amarillo PA-ACS con 240 ml de Acido Actico glacial PA-ACS-ISO y aadir Agua PA-ACS hasta 1 litro. Hervir hasta disolucin

completa, enfriar y aadir Agua PA-ACS hasta 1 litro. 7(b).3.2. Solucin de Sodio Hidrxido 4N aproximadamente. Tomar Sodio Hidrxido 5 mol/l (5N) SV y diluir convenientemente. Esta solucin debe poder neutralizar exactamente un volumen igual al suyo, de la solucin de Mercurio II en presencia de Fenolftalena PA-ACS. Se debe comprobar esta correspondencia antes de su empleo, en particular si se observa un depsito en la solucin de Mercurio II y si es necesario diluir la solucin sdica. 7(b).3.3. Zinc metal, polvo PRS. Para eliminar el exceso de Mercurio. 7(b).3 (4,5,6,7,y 8). Como 7 (a). 3 (4,5,6,7 y 8). 7(b).4. Procedimiento. 7(b).4.1. Vinos secos y dulces, en los que se propone determinar el azcar y la desviacin polarimtrica. Colocar 100 ml de vino en una cpsula de 10-12 cm de dimetro y adicionar (V-0,5) ml de Sodio Hidrxido 1 mol/l (1N) SV, siendo V el volumen de Sodio Hidrxido 0,1 mol/l (0,1N) SV empleado para valorar la acidez total de 10 ml de vino, como en 20.4. Evaporar en bao de agua hirviendo con corriente de aire caliente sobre la superficie del lquido, hasta reducir el volumen a 50 ml, aproximadamente. Llevar a un matraz de 100 ml, lavar tres veces la cpsula con Agua PAACS, aadir 5 ml de solucin de Mercurio II y, agitando, 5 ml de solucin de Sodio Hidrxido que se corresponde, volumen a volumen, con la de Mercurio II (solucin de Sodio Hidrxido 4N aproximadamente), dejar reaccionar 5 minutos por lo menos; aadir 2 ml de solucin de Mercurio II Acetato y enrasar a 100 ml. Filtrar y recoger el filtrado en un Kitasato de 500 ml. Tratar el filtrado con una corriente de Acido Sulfhdrico para precipitar el Mercurio en forma de Sulfuro negro (este tratamiento puede detenerse cuando el precipitado tome color negro). Despus se hace barbotar aire (previamente saturado de vapor de agua) a travs del lquido, hasta que haya perdido todo su olor a Acido Sulfhdrico (5-10 minutos) y se filtra. Un ml del filtrado corresponde a 1 ml de vino. Este lquido se emplea sin dilucin cuando se trata de vino seco o con unos 5 g/l de azcar. Con vino ms rico en azcar conviene diluir despus del examen polarimtrico y antes del anlisis qumico. 7(b).4.2. Vinos secos y dulces en los que solamente se va a realizar el anlisis del azcar por el mtodo qumico y no por polarografa. Tomar 20 ml de vino sin diluir o diluido segn norma anterior, aadir 20 ml de Agua PA-ACS y 1 ml de solucin de Mercurio II Acetato y aadir, agitando, 1 ml de la solucin sdica. Dejar actuar 5 minutos por lo menos, aadir

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M1 ml de solucin de Mercurio II, enrasar con agua y filtrar. Tratar con Acido Sulfhdrico y aire hmedo barbotando en la forma antes expuesta, y filtrar. Continuar como en 7(a). 4 despus de la defecacin. 7(b).5. Observaciones. En los anlisis de azcar por el mtodo qumico, para vinos no muy ricos en azcar, en vez de eliminar el exceso de mercurio por el cido sulfhdrico, es ms prctico eliminarlo mediante la adicin de Zinc metal, polvo PRS, de la siguiente forma: Aadir 1 g de Zinc metal, polvo PRS al lquido filtrado, agitar durante 2 horas de cuando en cuando, y filtrar. 7(b).6. Referencias. 7(b).6.1. Recueil des Mthodes Internationales dAnalyse des Vins. O.I.V. A4, 6-8. 1969. 7(b).6.2. Jaulmes, P. Analyse des vins, pg. 176, 1951. 7(c). AZUCARES REDUCTORES (Valoracin) 7(c).1. Principio. Eliminacin de las materias reductoras distintas de los azcares reductores por defecacin, y posterior valoracin basada en la accin reductora de los azcares sobre una solucin cupro-alcalina. 7(c).2. Material y aparatos. 7(c).2.1. Erlenmeyer de 300 ml con refrigerante de reflujo. 7(c).2.2. Material necesario para volumetra. 7(c).2.3. Bao de agua. 7(c).3. Reactivos. 131808 Acido Ctrico anhidro PA-ACS 131058 Acido Sulfrico 96% PA-ISO 131074 Agua PA-ACS 171096 Almidn soluble RE 131270 Cobre II Sulfato 5-hidrato PA-ACS-ISO 211835 Piedra Pmez grnulos QP 131542 Potasio Yoduro PA-ISO 131647 Sodio Carbonato 10-hidrato PA-ISO 131659 Sodio Cloruro PA-ACS-ISO 181723 Sodio Tiosulfato 0,1 mol/l (0,1N) SV 7(c).3.1. Solucin Cupro-Alcalina: Disolver por separado: 25 g de Cobre II Sulfato 5-hidrato PA-ACS-ISO en 100 ml de Agua PAACS; 50 g de Acido Ctrico anhidro PA-ACS en 300 ml de Agua PA-ACS y 388 g de Sodio Carbonato 10-hidrato PA-ISO en 300-400 ml de Agua

TABLA 7(c).I Azcares reductores, expresados en mg ml sodio tiosulfato 0,1N 0 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 Primera cifra decimal 0 0,0 3,2 6,4 9,7 13,0 16,4 19,8 23,2 26,6 30,0 33,4 36,8 40,3 43,8 47,3 50,8 54,3 58,0 61,8 65,5 69,4 73,3 77,2 81,2 85,2 89,2 1 0,3 3,5 6,7 10,0 13,3 16,7 20,1 23,5 26,9 30,3 33,7 37,2 40,7 44,2 47,7 51,2 54,7 58,4 62,2 65,9 69,8 73,7 77,6 81,6 85,6 89,6 2 0,6 3,8 7,1 10,4 13,7 17,1 20,5 23,9 27,3 30,7 34,1 37,5 41,0 44,5 48,0 51,5 55,0 58,8 62,5 66,3 70,2 74,1 78,0 82,0 86,0 90,0 3 1,0 4,2 7,4 10,7 14,0 17,4 20,8 24,2 27,6 31,0 34,4 37,9 41,4 44,9 48,4 51,9 55,4 59,1 62,9 66,7 70,6 74,5 78,4 82,4 86,4 90,4 4 1,3 4,5 7,7 11,0 14,4 17,8 21,2 24,6 28,0 31,3 34,8 38,2 41,7 45,2 48,7 52,2 55,8 59,5 63,3 67,1 71,0 74,9 78,8 82,8 86,8 90,8 5 1,6 4,8 8,1 11,4 14,7 18,1 21,5 24,9 28,3 31,7 35,1 38,6 42,1

Tecnicas Oficial de Analisis Bebidas Alcoholicas Huanqui UNSA AREQUIPA PERU

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