taller de validacion N° 1

5/11/2018 taller de validacion N 1

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C O N S U L T O R E S c . A .CAPACIDAD, GESTION Y MEJORARIF: J - 30785153-8

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VALIDACION DEMETODOS DE ENSAYOTALLER # 1

"Determmaclon de faConcentracion de Acido Sulfurico(COVENfN 1522-86l"

Prohibida la reproduccion total 0parcial de esta obra, por cualquier medio 0metoda sin la autorizacion por escrito de los autores.

C o lectivo de A uto resl& S C ON SU LT OR ES , C .A .

PEQUIVEN - MOR6NJULIO 2011

Calle U rd an eta , N 2 A, 1 J!!:P is o, e ntre A ve nid a A ra gu a y C alle S im 6n R od rig ue z(a 100 m del C .C . M aracay P la za) - M aracay, E stado A raguaM aster: (0243) 235 86 86 Telf: (0243) 236 38 [email protected]
mailto:[email protected]://www.lysconsultores.com/http://www.lysconsultores.com/mailto:[email protected]


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C O N S U L T O R E S c . A . Validacion de Melodos de EnsayoTAl:LER #1

CAPACIDAD, GESTION Y MEJORARIF: J - 30785153-8

VALIDACION DEL METODO DE ENSAYO:"DETERMINACION DE LACONCENTRACIONDE ACIDO SULFURICO (COVENIN 1522-86)"


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Contenido

Paqinai,parte 1 "Recomendaciones para la Validacion de los Metodos 3de Ensayo"1. Requisitos para los analistas. 32. Requisitos para el nurnero de replicas. 33. Requisitos para el tiempo de ejecucion, 44. Requisitos para Ia muestra. 45. Condiciones experimentales.6. Aspectos generales considerados en el disefio de losexperimentos.7. Tratamiento estadfstico e informe.

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Parte 2 "Procesamlento de las Mediciones"67

1. Mediciones realizadas.2. Procesamiento de las mediciones.

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3. Resultados obtenidos. 111212

Parte 3 "E:x:pediente de Validacion"1. Documentaci6n de metodos vaJidados. '

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2. Contenidodel expediente de validaci6n. 13

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Parte 1 "Recomendaciones para Ia Validacion de los Metodos dEnsayo"A contlnuaclon se ofrecen un conjunto de recomendaciones para ldeterminacion de la precision (repetibilidad y reproducibilidad) de lornetodos de ensayo del laboratorio de PEQUIVENMoron.1.Requisitos para los analistas.1.1 Para el estudio se debe qaranttzar la participaci6n un grupo

representative del conjunto de analistas que rutinariamente realizan eensayo. Lo ideal es que participen todos los analistas.1.2 Los analistas deben poseer suficiente pericia y experiencia en laejecucion del rnetodo de ensayo.1.3 Los analistas deben comprender la naturaleza del estudio y no debenejecutar los ensayos de una manera distinta a como se efectuan

rutinariamente. No deben hacer esfuerzos especiales tendientes amejorar los resultados.

L&S CONSULTORES, C.A.fY\otn.: C o . J o _ 0.~ , 0 -: c W b Q _ tu;_(f l - .s

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1.4 No deben eltmtnarse resultados sobre la base de querer mejorar laprecision del conjunto de datos que se reportan. Un analista solo debeeliminar un resultado y analizar una replica adicional cuandodetermina la existencia de una situaci6n anormal en el experlmento(problemas con el equipo de rnedici6n, un patr6n dafiado, errores enla medici6n de masa 0 volumen, etc.).

2. Requisitos para el numero de replicas.2.1 EI numero de replicas (n) depende del nurnero de anaJistas (I). La

cantidad de replicas a realizar es calculada a partir del siguientecriteria:

EInumero total de datos (N) no debe ser inferior a 30.N=n! (1)

Por ejemplo: Como el nurnero de analistas (I) es de 5 calculamosel numero de replicas n a partir de la ecuaclon 1:

N 30n=-=-=6! 5


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2.2 EI nurnero de replicas ejecutadas debe ser exactamente el mismo paratodos los analistas.Cuando tinalmente los datos se procesen estadisticamente, es posibleque se descarten valores atfpicos. Sin embargo, esto no debe serealizado por los propios analistas.

2.3 Las replicas deben ser del rnetodo de ensayo y no de la lecturasolarnente; esto es asi, por que 10 que evaluamos es fa precision dernetodo de. ensayo. Por 10 tanto, cada analista debe tomar tantasporciones de fa muestra, como reptlcas vaya a hacer y someterlas amismo procedimiento.

2.4 En la medida de Io postble cada analista debe reallzar sus replicas enel menor tiempo posible (condiciones de repetibilidad). (&.~;t,

CololO~ Ch3. Requisitos para el tiempo de ejecuci6n. ~J.e. G J ) .3.1 Idealmente, los ensayos se deben realizar en un perfodo comprendido

entre 1 y 3 semanas. (\Iv:l*tr- l)')A._ < ' " " M J l . P )3.2 Esdeseable que analistas distintos ejecuten sus ensayos en dlas

diferentes (pero cada analista ejecuta sus ensayos en una sola sesloncomo se indica enel punto 2.4), de esta manera se pueden evaluar lasdiferencias en el tiempo a'la vez que las diferendas entre analistas (es10 mas cercano a condicio~es de~repr ducibilidad que se,p},edeJegrarcon un solo laboratorio). C O t .9-;,. ~~(D ciJ~.

~O":J )4. Requisitos para la muestra.4.1 EstabiJidad. Se debe garantizar que se selecctona una muestra que

permanece razonablemente estable durante la duraclon de todo elestudlo, De no ser asi las variaciones de la muestra se surnaran a lasdeterminaciones de precision del metodo incrementando la dispersion.Es responsabilidad del laboratorio ubicaresa muestra y garantizar suestabilidad.

4.2 Homogeneidad. Es necesario acordar entre todos los analistas como seva ha realizar la homoqenelzacton de la muestra cada vez que uno deellos vaya a efectuar los ensayos as! como cualquier otra rnanipulactonno contemplada en el rnetodo de ensayo.

4.3 Cantidad. EI volumen de la muestra debe ser suficiente para efectuartodos los ensayos.

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I II II IIIIIII

II IIIIIIIIIII II II II II I

4.4 Valor. Se debe seleccionar una muestraque posea un valor y unamatriz similar a las muestras en uso normal del metodo. En el caso deque el rnetodo de ensayo trabaje en un amplio rango se debenseleccionar varias muestras de manera que se cubra todo el rango.

4.5 Representatividad de la muestra. No se requiere que' se use la mismamuestra para todoslos metodos de ensayo (a los cuales se les evaluala precision), solamente hay que garantizar que se usa la mismamuestra en un rnetodo de ensayo durante su evaluaclon por losanalistas. Queda sobreentendido que los datos de precision aplican altipo de muestra seleccionada y al nivel de! analito estudiado. No esposible extrapolar la precision determinada a otros niveles de analito.~ !"'~ S-.: ~~..Q_ ~ I.J'C~ ck_ \2-. 't '(' F~5. Condiciones experimentales. ~ ' \A .. . c r - . ~v-r- ~ o , , _ ~ "T ~ "ko\Fl ~ Ix- ~ Lt 6 ooto.

5.1 Los analistas deben emplearlos mismos procedimientos en lareallzaclon del metoda de ensayo. Por ejemplo, si se acostumbra devez en cuando a correr un patron antes, durante 0 despues del anallslstodos los analistas deberan correrlo ..La idea es garantizar al maximola similitud de procedlrnlentos. En el laboratorio deberan guardarse losregistros de los resultados de todas estes practicas para poder definirtotalmente las condiciones en que se ejecuto un anallsis por parte deun analista.

5.2 Todos los resultados deberan tomarse con uno 0 dos decimalesadicionales (siempreque los instrumentos 1 0 permitan) a 1 0 que exijael metoda de ensayo.

5.3 En el laboratorio, deben quedarlos registros de todas las lecturas ycalculos intermedios que condujeron a los resultados finales de cadaparticipante.

5.4 Los resultados se inforrnaran en forma tabular.6.Aspectos generales conslderados en et disefio de losexperlmentos.6.1 Participa 1 solo laboratorio.6.2 Realizan las mediciones 2 analistas por cada turno del laboratorio (4turnos rotativos y 2 turnos diarios).



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6.3 Cada analista realize las mediciones en dos dias diferentes, poduplicado. Los dlas pueden ser en diferent~s semanas.

6.4 La tabla resumen del dlsefio de experimento es la siguiente:


Laboratorio PEQUIV EN MORONMetodo de De te rm inacion de la concentraci6n deEnsayo acido sulfu rico (COVEN IN 1522-86)Muestra lden tflc ac ion de la muestraTurno i

Analistas 1 2Dras 1 2 1 2

Med ic iones en 1 2 1 2 1 2 1 2eldiaTota l de 8 ,Mediciones

6.5 La tabla aplica a los cuatro (4) metodos de ensayos que deben serconftrrnados y/o validados.7. Tratamiento estadistico e informe.7.1 Los resultados se procesaran apropiadamente obtenlendose el valor de

la repetibilidad y reproduciblildad del laboratorio para cada rnetodoevaluado.

7.2 En el caso de que los datos para un rnetodo dado no tengan laconsistencia requerida para los calculos de precision, se indicara estasituaclon y se propondra un disefio experimental adicional en el casoque sea factible U otro .tipo de recomendaciones de ser necesarias.


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Parte 2 "Procesamiento de las Mediciones"1. Mediciones realtzadas.Laboratorio PEQUIVEN MORONMetodo de Dete rm ina cion de la concentracio n de acido sufuricoEnsayo (C O V EN IN 1 52 2-8 6)Muestra Identific ac ion de la muestraTurno 1

Analistas 1 2Fecha 10-05 i8-May 1O-May i8-May

Mediciones 1 2 1 2 1 2 1 2en el dla% H2SO4 98,03 97 ,99 97 ,74 97 ,73 98,25 98,44 97 ,85 97,80

Laboratorio PEQUIV EN MORONMefodode Determ inacion de la con cen traclon de acido sulfU ricoEnsayo (COVEN IN 1522-86)Muestra Identific aci6n de la muestraTurno 2

Analistas 3 4 ( ;Fecha 12-May 13-May 12-May 13-May

Mediciones 1 2 1 2 . 1 2 1 2. en el dla% H2S04 98,10 98,14 98,14 .97 ,94 98,55 98,04 98,31 98,11

Laboratorio PEQUIV EN MORON.Metod6 de -- Determ inacio n de la concentraclon de acido sufuricoEnsayo (COVENIN 1522-86)Muestra ldentficacion de la muestraTurno 3

Analistas 5 6Fecha 16-May 25-May 16-May 25-May

Mediciones 1 2 1 2 1 2 1 2en el dfa% H2SO4 98,42 98,30 97 ,87 104,01 98,16 98,29 97,96 98,04



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Laboratorio PEQUIV EN MORONMetodo de De te rm inac ion de laconcen trac iO ' Il de acido sulfU ricoEnsayo (COVENIN 1522-86)Muestra lden fiticac ion de la muestraTumo 4Analistas 7 8Fecha 23-May 31-May 23-May 3D-May

Mediciones 1 2 1 2 1 2 1 2en el dla% H 2 S 0 4 97 ,72 97 ,76 97 ,66 98,14 97 ,88 97 ,99 97 ,83 97,89

Laboratorio PEQUIV EN MORONMetodode De te rm inacion de la concentra cion de acido sulfU ricoEnsayo _(COVENIN 1522-8~Muestra lden fftcaclon de la muestraTorno D iario 1

Analistas 9 10Fecha 19-May 20-May 23-May 24-May

Mediciones 1 ,en e ld ia 2 1 2 1 2 1 2% H 2 S O 4 100,13 98,00 97,95 97 ,94 97 ,96 98,09 97 ,88 97,89

Lsboratorio PEQUIV EN MORONMetodo de De te rm inacion dela concen tra clon de acido sulfu ricoEnsayo (COVENIN 1522-86)Muestra ldentfcacion de la muestra _ .Torno D ia rio 2

Analistas 1 1 12Fecha 25-May 26-May' 27-May 31-May

Mediciones 1 2 1 2 1 2 1 2en el dia% H 2 S O 4 97 ,7 9 97 ,79 97,64 97,65 98,17 98,19 97,65 97,78



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IIIII III

Tabla Resumen de los DatosI Turno 1 2 ~ 3 4\ D iana 1 D iaria 2Analistas 1 2 3 4 ('5 ) 6 7 8

~1 0 11 12

F echa 1 98,03 98,25 98,10 98,55 98,42 98,16 97 ,72 97 ,88 97 ,96 97 ,79 98,197,99 98,44 98,14 98,04 98,30 98,29 97 ,76 97 ,99 98,00 98,09 97 ,79 98,1

Fecha2 97,74 97 ,85 98,14 98,31 97,87 97,96 97 ,66 97 ,83 97 ,95 97 ,88 97 ,64 97,697,73 97 ,80 97 ,94 98,11 ( ] : Q : 1 - : p ~ 3'~98,04 98,14 97 ,89 97 ,94 97 ,89 97 ,65 97 ,72. Procesamiento de las medtctones.

Las medlclones fue,ron prO,cesadas par medio de un analisis de,varianzaCANOVA) de dos vias. (~~d-ofl..._ ~ c t l > - t\. +-~Q}o~ \-Q__~)

. ,?:: C)\.:.ck o~~(l_:: ~.:..~~ 0.-0L~ CONSULTORES, C.A.l! ."1"J ., I , ' . . . \\' J 0 0 - : : : : : >\~\O::~~ ~

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~y Tabla 1de ANOVA de dos vias:1",,5L?J JI FlIentede Suma de cuadrados Grados de Media c"adraticavariacion libertad


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