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Introducción Las técnicas electroquímicas tienen una sensibilidad de respuesta menor que los métodos espectrofotométricos, además que permite el análisis de especies iónicas distintas de un mismo elemento, y quizás la mayor virtud es que los aparatos de análisis electroquímico son mucho más baratos que los aparatos espectrofotométricos [1]. La voltamperometría cíclica es una técnica con mucho potencial, y es que al igual que en los espectros espectrofotométricos, se puede determinar un espectro de las sustancias en interés, además la mayor ventaja es que el tiempo de respuesta es mucho más rápido que otras técnicas. El método consiste en aplicar una serie de variaciones potencial a una celda electroquímica (sin agitación) mediante un electrodo de trabajo, a esto se le dice que se aplica unas señal de excitación, y como respuesta a esta excitación se detecta una intensidad de corriente característica del sistema. El <potencial aplicado en el tiempo está dentro de un intervalo (E 0 , E max )U(E max , E f ) en el cual primero se va de un potencial E 0 pasando por un máximo E max (véase imagen 1.0)y posteriormente de E max hacía E f , que por lo regular E f = E 0 (o al menos casi igual). Cuando se gráfica la respuesta de la intensidad de corriente en función del potencial aplicado se obtiene un voltamperograma (véase Imagen 2.0) del cual se pueden obtener parámetros importantes como lo es la corriente de los procesos de reducción (i pc ) y el proceso de oxidación (i pa ), o simplemente corrientes de pico. Cabe mencionar que para que pueda obtenerse el voltamperograma, el sistema debe ser polarizable, es decir que la reacción de oxidación y reducción sea reversible [3]. Imagen 1.0.- Esquema del potencial cíclico aplicado a la celda electroquímica: Por lo regular se tiende a que el valor inicial de potencial (E0) sea igual al Potencial final (Ef). En el presente trabajo se pretende cuantificar la cantidad de ácido ascórbico (H 2 AA, Véase Imagen 3.0) en presente en una tableta vitamínica, el método a seguir es generar un curva de calibración de adiciones patrón (CCAP) la cual, como ya se ha mencionado antes consiste en medir la respuesta de la excitación en función de la concentración total de H 2 AA. Imagen 2.0.- Voltamperograma cíclico. Universidad Autónoma Metropolitana Unidad Iztapalapa “Cuantificación de Ácido Ascórbico contenido una pastilla Comercial mediante Voltametría Ciclica” Por: Hernández Montes Omar ([email protected])
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Introduccin
Las tcnicas electroqumicas tienen una sensibilidad de
respuesta menor que los mtodos
espectrofotomtricos, adems que permite el anlisis
de especies inicas distintas de un mismo elemento, y
quizs la mayor virtud es que los aparatos de anlisis
electroqumico son mucho ms baratos que los
aparatos espectrofotomtricos [1]. La
voltamperometra cclica es una tcnica con mucho
potencial, y es que al igual que en los espectros
espectrofotomtricos, se puede determinar un espectro
de las sustancias en inters, adems la mayor ventaja es
que el tiempo de respuesta es mucho ms rpido que
otras tcnicas.
El mtodo consiste en aplicar una serie de variaciones
potencial a una celda electroqumica (sin agitacin)
mediante un electrodo de trabajo, a esto se le dice que
se aplica unas seal de excitacin, y como respuesta a
esta excitacin se detecta una intensidad de corriente
caracterstica del sistema. El
-
Para la determinacin de la concentracin de mi
muestra problema de cido ascrbico es necesario
notar que la expresin de la concentracin total de
cido ascrbico es:
2]
=[]2 + [2]
+
Ec. (1)
La ecuacin se puede ajustar a una lnea recta, que al
dividir su ordenada al origen por su pendiente, no da la
concentracin del H2AA en la muestra problema. La
curva de calibracin se construye con las corriente de
pico catdicas (vase la imagen 2.0) que se obtiene del
voltamperograma de H2AA a distitnas concetraciones
(Vease Grfica 1.0).
Imagen 3.0.- cido Ascrbico (H2AA)
Metodologa
Dis(1): 10mL de Disolucin de HCl 0.1M
Dis (2): 10mL de cido ascrbico 1M
SP1: Disolver una pastilla vitamnica en 20mL de agua, y
tomar una alcuota de 0.4mL y aforar a 10mL.
SP2i: Tomar 100microL de la Dis (2), agregarle
250mircoL de las SP1 y aofrar a 10mL, repetir este
procedimiento para disitntas concentraciones de H2AA
estndar (200, 300800microL de Dis (2)).
-Adicionar en el equipo de voltametra la Dis (1),
generar un voltamperograma de 0.8 a 0.01V.
-posteriormente Agregar al sistema las PS2i y correr en
el mismo intervalo de potencial, para obtener el
voltamperograma de H2AA a esa concentracin.
Resultados
Grfica 1.0.- Voltamperogramas del cido ascrbico a
distintas concentraciones.
Tabla1.0.- Resultados de Corriente pico en funcin de
[H2AA]
Ip (A) [H2AA] /ppm
9.16 9.615385
11.4 19.047619
13.6 28.301887
15.7 37.383178
17.7 46.296296
19.7 55.045872
21.6 63.636364
23.5 72.072072
25.4 80.357143
Grfica 2.0.- Curva de calibracin por adiciones patrn.
Ecuacin de Regresin Lineal
= 0.2287 + 7.0666 2 = 0.999
Ec. (2)
0
5
10
15
20
25
30
0 20 40 60 80 100
I (
A)
[H2AA]/ppm
CCAP
-
[2AA]prob (
) = 30.901
Masa de H2AA presente en la pastilla: (1.06090.0144)g
Anlisis de Resultados
Como se puede apreciar la cantidad de cido ascrbico
presente en la muestra de las pastilla representa el 15%
de la producto. Cabe mencionar que es de suma
importancia ingerir H2AA de manera directa, ya que
como se sabe muchas personas tiene deficiencias en la
adsorcin de esta sustancia por lo que tiene que recurrir
a pastillas con la concetraciones determinada en esta
prctica.
Fuentes Bibliogrficas
[1] SKOOG, Douglas. Principios de Anlisis Instrumental
(6ta edicin). Cenage Learning
[2] KISSINGER T. Peter, Heineman R. William. Cyclic
Voltammetry. Journal of Chemical Education, Vol. 60,
No. 9, September 1983.
[3] CASTELLAN, Gilbert W. Fisicoqumica (2da
Edicin). Pearson Education, Espaa 1982.
