[INFORME] 06 de mayo de 2010

Estudio del Reparto del Yodo entre Disolventes No Miscibles.

Problema.

¿Cuál es el valor del cociente de reparto del yodo entre el hexano y disoluciones acuosas de yoduro de potasio?

Reactivos utilizados.

Disolución de almidón Yodato de potasio (KIO3) R.A. Tiosulfato de sodio (Na2S2O3) 0.005M Disolución saturada de yodo en hexano Disolución de yoduro de potasio (KI) 0.1M Ácido sulfúrico (H2SO4) diluido 1:10 Ácido sulfúrico 0.1M

Resumen experimental.

A. Normalización de la disolución de tiosulfato de sodio (0.005M).

Preparamos nuestra disolución patrón con el yodato de potasio R.A. Transferimos 1 mL de ésta a un matraz de 125 mL, añadimos 50 mL de agua destilada y aproximadamente 0.10 g de KI sólido. Añadimos 1 mL de H2SO4 1:10. Titulamos esta disolución con la de tiosulfato de sodio. Cuando el color de la disolución fue amarillo paja pálido añadimos 0.5 mL de disolución de almidón. Observamos que la disolución adquirió un color azul intenso. Valoramos con la disolución de tiosulfato de sodio. En el punto final la disolución regresó a ser incolora.

B. Estudio de la distribución del yodo entre el hexano y disoluciones acuosas de yoduro de potasio de concentración variable.

Preparamos 100 mL de una disolución diluida de yodo en hexano a partir de 10 mL de una disolución saturada de yodo en hexano. Haciendo uso de buretas se prepararon los sietes embudos de separación con las disoluciones que se indican en la tabla 1. Tapamos los embudos y los agitamos enérgicamente durante aproximadamente 2 minutos, abriendo cuidadosamente la llave para relajar la presión cada 30 segundos. A continuación, dejamos que las fases se separasen por decantación. Trasladamos la fase acuosa y los dos lavados posteriores con 5 mL de agua destilada a un matraz. Titulamos la fase acuosa con la disolución de tiosulfato de sodio valorada.

C. Determinación de la solubilidad del yodo en hexano.

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A 10.0 mL de la disolución diluida de yodo en hexano agregamos 30 mL de agua y 0.5 g de KI. Titulamos con la disolución de tiosulfato de sodio valorada con agitación intensa hasta la desaparición del color violeta en la fase orgánica.

Resultados.

Ecuación química de la reacción de generación de yodo:

Ecuación química de la formación de triyoduro:

Ecuación química de la reacción de titulación:

Apartado ATitulación No.

Parámetro experimental 1 2Concentración IO3

- (mol/L) 0.0154 0.0154Vol. IO3

- (mL) 1 1Mol de IO3

- 1.54x10-5 1.54x10-5 Mol de I2 4.62x10-5 4.62x10-5

Vol. de S2O32- en p. final (mL) 15.75 15.90

Mol de S2O32- 9.24x10-5 9.24x10-5

Concentración de S2O32- (mol/L) 5.87x10-3 5.81x10-3

Concentración promedio de tiosulfato de sodio, mol/L: 5.84x10-3

Apartado BNo. de

embudoVol. de S2O3

2-

(mL)

Mol de S2O3

2-Mol de I2

en fase ac. (Después

del reparto)

Mol inicial de I2 en fase

org.*

Mol de I2 en fase org.

(Después del reparto)

Conc. I2

fase acuosa

(Después del

reparto)

Conc. I2

fase orgánica (Después

del reparto)

2 0.3 1.75x10-6 8.76x10-7 4.96x10-5 4.87x10-5 1.74x10-5 4.87x10-3

3 0.4 2.34x10-6 1.17x10-6 4.96x10-5 4.83x10-5 2.32x10-5 4.83x10-3

4 0.6 3.50x10-6 1.75x10-6 4.96x10-5 4.79x10-5 3.46x10-5 4.79x10-3

5 0.9 5.26x10-6 2.63x10-6 4.96x10-5 4.70x10-5 5.17x10-5 4.70x10-3

6 1.2 7.01x10-6 3.50x10-6 4.96x10-5 4.61x10-5 6.84x10-5 4.61x10-3

7 1.6 9.34x10-6 4.67x10-6 4.96x10-5 4.49x10-5 9.05x10-5 4.49x10-3

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*Dato obtenido del apartado C del procedimiento experimental.

No. de embudo

Conc. de KI en la fase

acuosa (Antes del reparto)

Conc. I2

fase acuosa (Después

del reparto)

Conc. I2

fase orgánica (Después

del reparto)

Cálculo de D

Cálculo de 1/D

2 1.00x10-3 1.74x10-5 4.87x10-3 279.89 3.57x10-3

3 2.00x10-3 2.32x10-5 4.83x10-3 208.19 4.80x10-3

4 4.00x10-3 3.46x10-5 4.79x10-3 138.44 7.22x10-3

5 6.00x10-3 5.17x10-5 4.70x10-3 90.91 1.10x10-2

6 8.00x10-3 6.84x10-5 4.61x10-3 67.40 1.48x10-2

7 1.00x10-2 9.05x10-5 4.49x10-3 49.61 2.02x10-2

Apartado CTitulación No. 1

Concentración de S2O32- (mol/L) 5.84x10-3

Vol. de S2O32- (mL) 17

Mol de S2O32- 9.93x10-5

Mol de I2 4.96x10-5

Vol. alícuota I2 10Concentración de I2 (mol/L) dil 1:10 4.96x10-3

Conc. de la disoln. Saturada de I2 (mol/L) 4.96x10-2

Solubilidad de la disolución saturada de yodo en hexano: 0.0496 mol/L.

Análisis.

Utilizando la expresión del cociente de reparto del yodo entre el hexano y las disoluciones acuosas de yoduro de potasio, se establece:

[I-]ac. 1/D

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0.00100 0.00357

0.00200 0.00480

0.00400 0.00722

0.00600 0.01100

0.00800 0.01480

0.01000 0.02020

Con el tratamiento de los datos pudimos obtener la constante de formación del complejo yodo/yoduro sabiendo el valor de la constante de reparto del yodo entre el agua y el hexano, entonces éste sería un método indirecto para conocer la constante de formación de los complejos a partir del equilibrio de reparto de un soluto entre dos disolventes no miscibles.

Cuando se realizó la normalización del tiosulfato de sodio, se mezcló una disolución acuosa de yodato de potasio con un exceso de disolución de yoduro de potasio, sin embargo, no fue hasta que se agregó una disolución de ácido sulfúrico que se observó la formación del yodo. Esto se explica ya que es necesario que el medio tenga un pH aproximadamente igual a cero ya que en estas condiciones, estableciendo una escala de los potenciales estándares de las especies la pendiente que representa la reacción entre el yodato y el yoduro es positiva, lo que indica que la reacción será cuantitativa.

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Los hechos que nos hacen suponer la existencia de por lo menos un complejo entre las especies yodo y yoduro en la fase acuosa es la adquisición de un color ámbar amarillo por parte de ésta, esto debido a que al tener yodato más un exceso de yoduro estos reaccionan produciendo yodo molecular:

Pero dado que éste es muy poco soluble en agua se lleva a cabo una segunda reacción con el yoduro (en exceso) para dar lugar al complejo triyoduro que es el que le da la coloración a la disolución:

Un segundo hecho que apoya la existencia del complejo triyoduro es que al haber un exceso constante de yoduro, de acuerdo al principio de Le Chatelier el sistema tratará de contrarrestar dicho efecto, desplazándose así el equilibrio hacia la formación de productos, es decir, hacia la formación del complejo triyoduro.

Un método alterno para normalizar las disoluciones de tiosulfato de sodio sería titularlas con nuestro patrón primario, es decir, el yodato de potasio R.A. La reacción que se llevaría a cabo sería:

Dado que el yodo es un sólido que sublima fácilmente las disoluciones de yodo en agua o en disolventes orgánicos pierden fácilmente el yodo disuelto, lo cual afectaría la concentración de las disoluciones error que iríamos arrastrando durante todos los cálculos necesarios para obtener las constantes de esta práctica, es por esto se tuvo precaución de mantener cerrados los embudos de separación para evitar contraer un gran margen de error.

Conclusiones.

- Se pueden aprovechar las propiedades físicas y químicas de las sustancias para poder purificarlas y/o aislarlas cuando se encuentran no puras.

- Cuando se quiere aislar un soluto que se encuentra en una fase acuosa se puede hacer una extracción líquido-líquido, en el cual el soluto es mucho más soluble en el extractante, (generalmente un disolvente orgánico), que en el agua.

- Por medio de la constante de reparto del soluto es posible, por métodos indirectos, obtener más información acerca de sistemas análogos que se establecen de manera simultánea al equilibrio de reparto de dicho soluto.

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- Es indispensable tener cuidado de no alterar las propiedades de las disoluciones con las que se trabajan, tal como la concentración, para no reportar resultados con una alta incertidumbre.

Fuente:http://bc.inter.edu/facultad/rrey/QUIM3320/Laboratorio%206%20Vitamina%20C.htm