QUÍMICA DEL AGUA: PARÁMETROS ORGANOLÉPTICOS

7/29/2019 QUMICA DEL AGUA: PARMETROS ORGANOLPTICOS

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UNIVERSIDAD DE LA COSTA, CUCLABORATORIO DE QUMICA AMBIENTAL

FACULTAD DE CIENCIAS AMBIENTALES

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QUMICA DEL AGUA: PARMETROS ORGANOLPTICOS

Por: Bernardo Borelli, Jetro Gmez, Luis Gmez y Mara CabreraProfesor: Ing. Ruben Cantero. Grupo BD. 29-08-2013

Laboratorio de Qumica Ambiental, Universidad de la Costa, Barranquilla

Resumen

En nuestra experiencia realizamos anlisisde los parmetros organolpticos dediferentes muestras de agua de distintaprocedencia, estas muestras son: agua derio, agua de grifo, agua de pozo, aguadestilada y agua potable. Esta prctica se

enfoca principalmente en ensayos de tresde los parmetros organolpticos que son:el ensayo del olor, cuando la muestra esta temperatura ambiente y despus decalentar, el ensayo del sabor del agua,adems del anlisis del color (relativo yreal) de cada una de las muestras antesmencionadas cuantitativamente.

Palabras clavesParmetros organolpticos, ensayo delolor, ensayo del sabor, anlisis del color.

Abstract

In this experience, we made organolepticparameters analysis of different watersamples from various sites

Key wordsGravimetric analysis, titrimetric analysis,spectroscopic analysis, Aborbance.

1. Introduccin

La qumica analtica es una de las ramasde la qumica de relevancia para laidentificacin y evaluacin de losparmetros ambientales de la hidrosfera,litosfera y atmosfera. El reconocimiento delas diferentes tcnicas empleadas para ladeterminacin del analito objeto del estudiopermite identificar los procedimientos yrequerimiento que permitan obtener losresultados con los niveles de confianzaestablecidos por el mtodo, en funcin dela exactitud y precisin, lmites dedeteccin y aplicabilidad del mtodo en elcomponente implementado.

Esta prctica de laboratorio tiene como finidentificar el mtodo qumico especfico alcomponente a analizar, adems dereconocer los procedimientos de un anlisisgravimtrico, titulo-mtrico yespectroscpico.

2. Fundamentos Tericos

Dentro de los anlisis establecidos en laqumica analtica, se encuentran losmtodos gravimtricos, volumtricos(titulacin) y espectrofotomtricos;caracterizados por sus ampliasaplicaciones en la determinacin decompuestos o parmetros de la qumicaambiental.Los mtodos gravimtricos se enfocan endeterminar la concentracin del analito enfuncin de su masa, es decir la masa dedicha sustancia sin que interfiera en su

medicin ningn tipo de elemento, radicalo compuesto. Los anlisis gravimtricosconsisten en precipitar, volatilizar odeponer elctricamente un analito.Las sustancias a determinar (elemento,radical o compuesto) se precipitaransiguiendo dos pasos, el primero es unproceso en que se une un nmero mnimode tomos, iones o molculas para formaruna partcula solida estable (Procesoconocido como nucleacin) lo que generaun crecimiento lento de partculas, lo cuales el segundo paso.Para que un anlisis gravimtrico seaeficiente y eficaz debera cumplirse lassiguientes condiciones:- El precipitado debe ser tan insoluble quela parte del constituyente buscado quequede en solucin debe ser inferior al pesoms pequeo que pueda detectarse con labalanza analtica (alrededor de 0,001 mg).- Los otros constituyentes presentes en lasolucin no deben ser precipitados por elreactivo ni impedir la precipitacin delconstituyente buscado.- La forma de precipitacin no debequedar contaminada con las sustanciassolubles que hay en solucin.


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Normalmente, esta condicin no se cumple,pero se puede de reducir al mnimo lacontaminacin, eligiendo las condicionesde precipitacin ms adecuadas.- El precipitado debe ser fcilmente filtrabley lavable, quedando libre de impurezassolubles.

A diferencia de los anlisis gravimtricos,en el anlisis titulo-mtrico se determina laconcentracin del analito en funcin de lasrelaciones estequiometrias de la reaccin,tomando como parmetro de medida elvolumen. Una titulacin comienza con unvaso de precipitados o matraz Erlenmeyerque contiene un volumen preciso delanalito (del que conocemos sucomposicin, pero no su concentracin) yuna pequea cantidad de indicador,colocado debajo de una bureta quecontiene la disolucin estndar (titulante),controlando cuidadosamente la cantidadaadida, es posible detectar el punto en elque hay un viraje (cambio de color) delindicador. Si el indicador se ha elegidocorrectamente, este debera ser tambin elpunto de neutralizacin de los dosreactivos, es decir, cuando hay la mismacantidad de moles de analito y titulante enel beaker. Leyendo en la bureta sabremoscon precisin el volumen de titulanteaadido. Como la concentracin de ladisolucin estndar y el volumen aadidoson conocidos, podemos calcular elnmero de moles de esa sustancia (ya que

), a partir de la ecuacin querepresenta la reaccin, se puede calcular elnmero de moles del analito presentes enla muestra. Finalmente, dividiendo elnmero de moles de reactivo por suvolumen, conoceremos la concentracinbuscada.

Los dos mtodos anteriores realizan lamedicin del analito de forma directa,mientras que la espectroscopia lo realizade forma indirecta; empleando comoparmetro de medida la absorbancia (es lacantidad de intensidad de luz que absorbela muestra) o transmitancia (fraccin de luzincidente, que pasa a travs de unamuestra) de una longitud de ondaespecifica del espectro visible, de undeterminado compuesto colormetrodesarrollado por el analito posterior a un

tratamiento qumico. Las aplicaciones

actuales de la espectroscopia permitenanalizar la composicin qumica y lasconcentraciones en que se encuentrantales sustancias en las estrellas y otroscuerpos celestes, solo con el anlisis de laluz que emiten.

Los resultados obtenidos en las pruebas delaboratorio siempre deben ser validados,para esto existen diferentes mtodosestadsticos que ayudan.

Primero hay que determinar el tipo demtodo que se est usando, tambin si lamedicin de los datos es directa o indirecta.Luego de recoger los datos, se calcula lamedia de los datos, la mediana, ladispersin, la varianza y la desviacinestndar.

La media indica el valor promedio de losresultados. Es igual a la sumatoria de losresultados entre el nmero de resultados.La mediana indica que el 50% de los datosest por debajo del valor de la media, esigual al nmero que se encuentra en lamitad de todos los datos ordenados (ya seaen orden creciente o decreciente). Sepuede escribir como

Para un conjunto de datos par, o como:

( )

Para un conjunto de datos impar.

La dispersin, como su nombre dice, indicala dispersin entre datos del conjunto dedatos analizado. La dispersin es igual almayor valor menos el menor valor de losresultados obtenidos. Para pruebasrepetitivas, es decir, donde se mide elmismo evento varias veces, se espera una

dispersin pequea. La varianza es una medida del error queposee una muestra de datos.Matemticamente se define como:

En ciertas ocasiones se usa comoindicador de la tolerancia de los resultados,para esto se da una varianza limite, valordebajo del cual todos los resultados se

pueden considerar correctos.


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La desviacin estndar indica la distanciapromedio que tiene un valor con respecto ala media aritmtica del conjunto de datoscompletos. Es igual a la raz cuadrada de lavarianza.

El coeficiente R2 indica la proporcin de lavarianza de que puede atribuirse a lavarianza de . Es muy sencillo hacer elclculo de este valor mediante la funcin deExcel:

=COEFICIENTE.R2(Valor_Y;Valor_X)

El clculo del error absoluto se hace para

pruebas de medicin repetitiva, o en lasque hay un patrn con el que contrastar losresultados, mediante la siguiente frmula:

Donde es el valor obtenido de lamedicin en el laboratorio y es un valorpatrn, estndar o que se consideracorrecto.

El clculo del error relativo se hace parapruebas de medicin repetitiva, mediante lasiguiente frmula:

Esta ecuacin quiere decir que se toma elvalor medido y se sustrae del un valorconsiderado estndar o correcto, luego sedivide se relaciona esa diferencia con elvalor estndar y por ltimo se multiplica por100 para expresarlo como porcentaje.

Una vez considerado todos los datos (enpruebas de medicin repetitivas), esposible obtener valores que sean diferentesa los dems resultados obtenidos con ungran margen, en estos casos hay que

determinar si se consideran correctos o seexcluyen del anlisis, en estos casos sepuede aplicar la prueba Q

La prueba Q se obtiene tomando uno delos valores obtenidos y restndole el valorms prximo en magnitud en la tabla de losresultados ordenados. Luego esta resta sedivide con la dispersin de los datos. Sieste cociente es mayor que para unndice de confianza (99%, 95% o 90%).

Imagen 1: Valores de , paradiferentes nmeros de observaciones.

3. Materiales y procedimiento

Cloruro de sodio

Azul de metileno

cido sulfrico 0,02N

Hidrxido de sodio0,02 N

Naranja de metilo

Fenolftalena

Muestra problema Crisoles o capsulas de porcelana

Agitador

Vidrio Reloj

Beaker de 100 ml Probeta de 50 ml

Probeta de 100 ml

Bureta de 50 ml

Embudo

Esptula

Desecador

Soporte universal

Pinzas para el soporte universal

Gotero

Balones aforado de 50 ml

Pipetas Papel secante

Balanza analtica

Horno de secado

pH-Meter

Espectrofotmetro

A - Procedimiento anlisis gravimtrico

En la balanza analtica, se pesa 2gr deNaCl, y se agrega a un beaker de 100 ml.Se mide 50ml de agua destilada en laprobeta y se vierte en el beaker que tiene el


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NaCl, se mezcla hasta disolver todo elreactivo en el agua.Luego se debe marcar con nmeroconsecutivos las capsulas de porcelanas ocrisoles, y se realiza un proceso de pesajepara cada uno registrando todas las cifrassignificativas que proporcione la balanzaanaltica.Despus se agrega los 50 ml de disolucinen el recipiente y se lleva al horno desecado entre los 90 y 100 C, y espere aque se seque en su totalidad.Finalmente se deja reposar en eldesecador hasta temperatura ambiente ypese nuevamente.

Imagen 2: Diagrama de la gravimetra.

B - Procedimiento anlisis volumtrico(titulacin)

En un beaker de 100ml se agrega 20ml decido sulfrico, medidos previamente enuna probeta, se coloca con cuidado unmagneto y se ubica el beaker en la planchadel agitador.Se encienda el agitador a una velocidad de

500 rpm, se verifica el centro geomtricopara la agitacin.Encienda el pH-meter y se ubica en elcentro del beaker sin que este toque elmagneto, luego se ubica la cada deltitulante en uno de los extremos del beaker,sin que esta ruede por las paredes (quetenga cada directa con el beaker).Finalmente registrar el pH inicial ycomience a titular lentamente hastacompletar un volumen de 60 ml deHidrxido de sodio, registrando el pH cadados 2ml.

Imagen 3: Montaje de la titulacin

C - Procedimiento anlisisespectrofotomtrico

Se realiza el barrido de la longitud de ondapara una concentracin conocida de azulde metileno.Se toma una muestra de agua destilada yse mide la absorbancia.Se coloca una muestra de una disolucinde 50 mg/l de azul de metileno en elespectrofotmetro. Luego se mide cual esla longitud de onda que genera unaabsorbancia ms cercana a 1.Se utilizan unas muestras de control opatrones, que sern diluciones de unaconcentracin original de 50 mg/l de azul

de metileno, con el fin de realizar una curvade calibracin. Exactamente unadisoluciones de 5, 10, 20, 30, 40 g desolucin en 50 ml. Se mide la absorbanciade cada muestra con la misma longitud deonda que se hall anteriormente.Luego se mide la absorbancia de lasustancia problema, se anotan todos losdatos.

4. Clculos y anlisis De Resultados

PARTE A

1 2 3g NaCl

disueltos1,9949 1,99 1,9977

Peso inicial 80,498 50,53 72,80Peso Final 82,464 52,4848 74,658

g NaClrecuperados

1,984 1,9548 1,858

% de purezaal inicio de

la

99,45 98,23 93,01


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experienciaTabla 1: Resultados gravimetra

Clculo de Porcentaje de pureza de lamuestra inicial si se asume que la masafinal corresponde a NaCl puro.

Muestra 1 --->

Muestra 2 --->

Muestra 3 --->

a) Determinen el error relativo y error

absoluto

Error relativo de 1

Error relativo de 2

Error relativo de 3

Error Absoluto de 1

Error Absoluto de 2

Error Absoluto de 3

b) Determine el error aleatorio

El error aleatorio es difcil de determinar,matemticamente se puede hacer unaestimacin, que consiste en repartir el errorabsoluto por el valor medio de los datos.

Error aleatorio de 1



c) Determine si hay error sistemtico,y si lo hay identifique las posiblescausas.

El error sistemtico de esta prctica delaboratorio estuvo en el transporte de lasmuestras de NaCl cuando se bajaron delcalentador y se transportaron al desecador.

d) Determine la presencia de erroresgruesos aplicando prueba Q

Primero organizamos los datos:

g inicial g final Muestra

1,99 1,9548 21,9949 1,984 11,9977 1,858 3

Tabla 2: Datos de gravimetra ordenadosen forma creciente de acuerdo a la masainicial.

Luego se hacen los clculos estadsticosbsicos necesarios para la aplicacin de laprueba Q.

Al obtener la dispersin e identificar el valor

mximo y mnimo, se realiza la prueba Q yse contrasta con los valores de confianzaque estn en la imagen 1.

1,9942 1,93226667 Media

1,9949 1,984 Mediana

1,9977 1,984 Max

1,99 1,858 Min

0,0077 0,126 Dispersin

1,519E-05 0,00434981 Varianza

0,00389744 0,06595311 Desv. Est.

0,36363636 0,23174603 Prueba Q

Tabla 3: Clculos estadsticos y Prueba Q.

0,363636364

0,231746032

Prueba Q

0,994 0,994 Q crit (IC99%)

0,36363636


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Los ndices estn dentro del margen deconfianza del 99%, es decir que seconsideran correctos.

e) A qu se debe que los resultadosno sean precisos?

Se debe a que la muestra inicial de NaClno estaba pura, es decir, tena variasimpurezas que al ser disuelto el NaCl en elagua y luego calentadas, esas impurezasse evaporaron, lo que genero la variacinde masa entre la cantidad inicial y final.

PARTE B

Determinar la molaridad del cido mediantela ecuacin de la reaccin, estableciendolas relaciones estequiometrias.

2 NaOH + H2SO4 = 2 H2O + Na2SO4

mL titulante pH Color0 1,78 Trasparente2 2,01 Trasparente4 2,04 Trasparente6 2,16 Trasparente8 2,28 Trasparente10 2,38 Trasparente12 2,50 Trasparente14 2,65 Trasparente16 2,86 Trasparente

18 3,22 Trasparente

20 5,16 Trasparente22 8,24 Rosa/Fucsia24 9,56 Naranja

26 10,02 Naranja28 10,31 Naranja30 10,48 Naranja32 10,64 Naranja34 10,76 Naranja36 10,84 Naranja38 10,94 Naranja40 10,96 Naranja42 11 Naranja44 11,03 Naranja46 11,03 Naranja48 11,07 Naranja50 11,11 Naranja

52 11,11 Naranja54 11,11 Naranja56 11,11 Naranja58 11,11 Naranja60 11,11 Naranja

Tabla 5: Resultados titulacin

a) Realice la curva de titulacin ml VspH

Imagen 4: Curva de titulacin pH vs mLaadidos NaOH

b) Calcule el punto de equilibrio

El punto de equilibrio de la titulacin estuvoen pH=7,36.

c) Calcule el punto final


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El punto de final estuvo aproximadamentea 8,24 que es el pH en el que se observ elviraje, ya que segn la teora, el virajeocurre solo despus cuando la reaccinalcanza el punto final.

d) Determine el error aleatorio

No se puede estimar el error aleatorio, yaque la prctica de titulacin no se tomadatos repetitivos. Para calcular erroresaleatorios se debera haber realizado una2da titulacin con los mismos volmenes ycontrastar los valores de pH de cada 2mLde titulante agregado.

e) Determine si hay error sistemtico,y si lo hay identifique las posibles

causasHubo un error sistemtico personal, debidoa que al agregar de 52-60 ml de titulante seuso H2SO4 en vez de NaOH, por eso no seobservaron cambios de pH para estosvalores de titulante agregado.

f) Determine si existen los erroresgruesos aplicando prueba Q

Para este tipo de ensayo la prueba Q noaplica. Debido a que no se hizo la medicinde datos repetitivos, sino que la prueba en

s deba arrojar datos variados, los cualesconcuerdan con la literatura en la que semuestran ejemplos de curvas de titulacin.

g) A qu se debe que los resultadosno sean precisos?

Principalmente se debe a errores subjetivosen cuanto a donde se observaba elmenisco al medir los 20 mL tanto detitulante como de analito.

PARTE CRealice la curva de calibracin y valdela,

en funcin del coeficiente R2Longitud de onda Absorbancia548 0,960550 0,966

Tabla 6: Resultados Barrido espectralHaciendo el clculo del coeficiente R2 conayuda de MS Excel, obtenemos que elcoeficiente R2 es igual a 1, porconsiguiente la longitud de onda a usar esde 550, ya que es la ms prxima a 1.

Usando una longitud de onda de 550,obtenemos los siguientes resultados de

absorbancia de las muestras patrones.

Concentracin Absorbancia

5 0,075

10 0,157

20 0,336

30 0,549

40 0,734

50 0,966

X 2,562

Tabla 7: Datos de Calibracina) Realice la curva de barrido

Imagen 5: Curva de barrido

b) Realice la curva de calibracin

Imagen 6: Curva de calibracin

Una vez obtenida la curva de calibracin,obtenemos la ecuacin de la pendiente. Sedespeja X.

0.958

0.96

0.9620.964

0.966

0.968

547.5 548 548.5 549 549.5 550 550.5

Longitud de onda

Curva de barrido

y = 0.0197x - 0.0405

0

0.2

0.4

0.6

0.8

1

1.2

0 10 20 30 40 50 60

AbsorbanciaAnalito

Concentracion Analito g/mL


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Y como sabemos que

c) Determine el error aleatorio

No aplica el clculo de error aleatorio,debido a que no hay un valor con el quecontrastar los resultados, ya que lasmediciones no son repetitivas, es decir, queno son varias mediciones de un mismovalor.

d) Determine si hay error sistemtico,y si lo hay identifique las posiblescausas

Hubo error sistemtico en la determinacinde la longitud de onda, ya que como seobservo se uso una longitud de onda queno daba una absorbancia de 1, sinoprxima a este valor. Entonces ladeterminacin de la concentracin de lasustancia X, es aproximada.

e) Determine si existen erroresgruesos aplicando prueba Q

La prueba Q no aplica para estaexperiencia, debido a que los datos no sonde valores repetitivos, es decir, que no serealizaron varias mediciones de un mismoresultado, si no que se hicieron variasmediciones del mismo parmetro(Absorbancia) pero a diferentesconcentraciones

f) A qu se debe que los resultadosno sean precisos?

Si hubo imprecisiones, se han debido a laaproximacin y uso de cifras significativas,tambin en la asuncin del peso molecularde la fenolftalena.

5. Conclusiones

De lo anteriormente expuesto se puedeconcluir que los errores que se cometieronen la prctica de gravimetra fueron en sumayora producto de las diferentes formasen las que se transportaron y se

introdujeron en los equipos de anlisis. De

igual manera con la realizacin de estaprctica se pudo obtener un mejorconocimiento en cuanto a la forma de cmose debe realizar un anlisis gravimtrico enel cual se pretenda obtener como resultadofinal los cristales de cloruro de sodio, yaque para ello es necesario someter lasolucin a una energa calrica.

De la prctica de titulacin, los datostomados en esta prctica no fueron losmejores debido a que en los ltimos 10 mlfaltantes lo que se hizo fue agregar cidosulfrico ) en vez de hidrxido desodio () como titulante, lo que causouna variacin en los resultados finales de latitulacin, ya que se intercambi el ordenen que iba el titulante y el analito, pero demanera general la experiencia se realiz debuena forma hasta los 50 ml de titulanteaadido debido a que cuando se estabarealizando la titulacin se produjeron loscambios de colores y de PH justo en losmomentos oportunos, logrando as que sepudieran tomar los datos respectivos, hastaque faltar los 10 ml para completar los 60ml.

Tambin podemos concluir en cuanto a la

prctica de espectrofotometra, que pormedio del espectrofotmetro se logrestablecer como era la absorbancia que sepresentaba en cada una de las muestrasque se iban estudiando en la prctica, esdecir el espectrofotmetro nos permitideterminar la absobancia en cada muestrapara luego poder construir la curva decalibracin, a su vez, podemos establecerque hay una relacin directamenteproporcional entre la concentracin de unasustancia y su absorbancia.

La prctica de espectrofotometra no fuemuy compleja debido a que se necesitms que todo de la buena manipulacin delequipo, para que a partir de los datos yaestablecidos y la curva de calibracin seconsiguiera el valor de la concentracin delanalito. Cabe destacar el uso del softwareMicrosoft Excel en la realizacin de losclculos estadsticos, las grficas y laobtencin de la concentracin del analito.

Por ultimo concluimos que la prctica delaboratorio fue exitosa en su totalidad,

debido a que los objetivos planteados


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fueron alcanzados, adems de que usaranlas distintas tcnicas de validacin de datospara contrastar los resultados.

Bibliografa

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