Universidad Nacional Autónoma de México

Facultad de Química

Asignatura: Laboratorio de Metalurgia de Polvos y Soldadura.

Profesora: Balbina Ojeda Ramírez

Reporte de Laboratorio

Alumno: Escalante Flores Miguel Angel

Núm. De Cuenta: 30606324-0

Obtención, Caracterización y Diseño de una Pieza de Polvo de Cobre.

Objetivos:

Durante el trabajo experimental, se debe aplicar conocimientos adquiridos previamente en teoría para lo obtención de polvo de cobre mediante electroquímica.

Aprender y aplicar las técnicas para la caracterización de polvos. Determinar la masa requerida de polvo para la fabricación de una pieza de dimensiones

definidas. Diseñar de piezas a un mismo porcentaje porosidad. Determinar el efecto de la sinterización a distintas Temperaturas y tiempos.

Desarrollo Experimental de la Obtención de Polvos.

Para la obtención de polvos de cobre mediante una técnica electroquímica, se optó por construir una celda electroquímica conformada por una placa de cobre y una placa de acero inoxidable, las cuales fueron inmersas en una solución de CuSO4 0.1M.

Las pruebas fueron únicamente cualitativas, ya que al final del desarrollo experimental solo se tomó en cuenta la apariencia del cobre depositado en la placa de acero inoxidable.

Esquema de la celda electroquímica. Donde el electrodo Me es de acero inoxidable.

Las principales variables que se modificaron durante el desarrollo experimental consistían en la distancia entre las placas, el amperaje y el voltaje que se emplearon. Por lo cual se muestran las condiciones de trabajo y los resultados obtenidos.

Resultados de las pruebas de obtención de polvo de Cobre

Prueba

Tiempo (min) Distancia entre las placas (cm)

Intensidad (A) Voltaje (V) Resultado

1 10 5.5 7 4

Placa de Cobre y poco polvo de difícil

desprendimiento

2 5 5.5 5 4

Completamente una placa de Cobre

3 10 3 6.5 4

Mayoritariamente polvo de Cobre de

fácil desprendimiento.

Análisis de los Resultados

En la muestra número 3, fue donde se logró un resultado satisfactorio, al lograr conseguir una producción de polvo de cobre, quizás uno de los factores que ayudo a su obtención, fue su tiempo de exposición y la reducción de la distancia entre las placas.

La reducción de la distancia y el tiempo, hicieron que la resistencia que se presenta por la solución disminuyera, provocando que los cationes de Cu2+ se desplazaran con mayor velocidad hacía la placa de acero inoxidable. Al aumentar la velocidad con que la reacción de reducción se llevaba a cabo se impidió un acoplamiento uniforme del cobre, es decir, que se formó una película de cobre con gran número de porosidades la cuales permiten su fácil desprendimiento.

Bajo las condiciones de la muestra 2, nos damos cuenta que con un tiempo de 5 minutos, apenas comenzamos a generar la primer capa de cobre sobre el acero

inoxidable, sobre la cual se depositaria el resto del cobre si es que hubiéramos dejado un tiempo más prolongado. Ya que es lo que observamos en la muestra 1, donde comienza a formar polvo de cobre.

Lo que se podría intentar para obtener más polvo de cobre es aumentar el tiempo de trabajo bajo las condiciones de la muestra 3, teniendo únicamente el tiempo como variable y obtener un tiempo de trabajo óptimo.

Desarrollo Experimental de la Caracterización de Polvos.

Para la caracterización de polvos se han realizado distintas pruebas que se en listaran y dirán sus resultados a continuación.

Forma: Para su determinación se han realizado observaciones en microscopio de distintas muestras de polvo de cobre y se capturaron en fotografía.

Placa de la Muestra 3

Como se puede observar la mayoría de los polvos observados tienen una forma esférica aunque se evidentemente hay variación en el tamaño de algunas partículas.

Puede llegar a observarse algunas cuantas en forma granular o cilíndricas, sin embargo son minoría, por lo que describo este polvo como esférico.

Granulometría: Para determinar la granulometría se ha realizado un análisis en base a la norma ASTM B214-99, donde se tiene un juego de cribas Núm.80 - 100 – 140 – 200.

Para la realización del análisis granulométrico se emplearon las cribas antes mencionadas con una muestra de 100g, el uso de un equipo Ro-Tap por un periodo de 15 minutos, de los cuales se pesaron los polvos retenidos en cada una de las cribas y el pan.

Una vez obtenidos los resultados se prosiguió a la construcción de una gráfica de distribución de tamaños para determinar cuál es la granulometría que más se presenta en el polvo que se empleara en las siguientes pruebas de laboratorio.

A continuación se muestra la tabla de resultados y el grafico de la distribución.

Tabla de Retenidos de las Cribas

Forma Esférica del Polvo de Cobre

malla Peso (g) micrometros %Ret.200 0.1 75 0.10060362140 0.2 106 0.2012072480 79.5 180 79.9798793

Pan 19.7 Mayor a 180 19.8189135masa total 99.4

70 90 110 130 150 170 1900

10

20

30

40

50

60

70

80

90

Distribución Granulométrica

Series2

Tamaño del Polvo (micras)

%Re

teni

do

Como se observa en el grafico anterior, se tiene una distribución donde el 80 % de la muestra se encuentra en un tamaño de aproximadamente 180 micras.

Velocidad de Flujo: Para esta prueba únicamente se empleó una muestra de 50gr que se vacían en un embudo y se dejan caer libremente.

Los resultados fueron los siguientes.

Muestra Tiempo (s)

1 22.96

2 23.29

3 22.26

4 23.43

5 23.62

Lo cual nos da un tiempo promedio de 23.11segundos, los cual al dividirlos entre los 50gr de la muestra, os da un resultado de 2.16 gr/s.

Densidad aparente: Únicamente se colocó una muestra de polvo para llenar un recipiente de 15mL, y con la diferencia de pesos entre el matraz vacío y con polvo.

ρaparente=(108.4 g−42.2g)

15cm3=4.41g /c m3

Densidad Real: Para obtener la densidad real, se colocó una muestra de polvo de cobre en un matraz aforado de 10mL y se pesó sin el polvo y con el polvo. Posteriormente se añadió agua para eliminar la mayor cantidad de aire atrapado en el polvo. Para que el final se pesara el matraz, con el polvo y agua.

Con la Densidad Promedio obtenida de esta prueba, se prosiguió a la siguiente práctica de laboratorio, la cual consistió en la fabricación de pequeños cilindros de 2cm de diámetro y 1cm de alto.

Desarrollo experimental de producción de cilindros de polvo de cobre.

Para esta práctica se producirán distintos cilindros de cobre, los cuales tendrán la diferencia en la carga que se les aplicara, para posteriormente determinar el porcentaje de porosidad presentes en cada una de las piezas.

Empleando las dimensiones del cilindro y la densidad real del polvo de cobre, se determinó que se requiere de una masa de 23.8g para la fabricación de las muestras.

Pieza Carga(Ton) masa inicial (g)

Altura final (cm)

masa final (cm)

Carga de Expulsión (Ton)

1 2.9 23.8 - - -

2 6.35 23.8 1.1 23.6 0.5

3 8.95 23.8 1.02 23.7 1.45

4 12.95 23.8 1.03 23.6 1.95

5 16 23.8 1.02 23.6 2.3

6 20.2 23.8 1.01 23.4 2.5

En la tabla anterior se muestran las dimensiones de las piezas y las cargas con las que fueron creadas, la única pieza que no se consiguió producir es la de 2.9 Toneladas, debido a que la poca presión ejercida sobre el polvo impidió producir una pieza estable, ya que esta se desmoronaba.

A partir de estos datos se realiza la construcción de grafica de la densidad en verde, la cual se obtiene al dividir la masa final de la pieza entre su volumen final, contra la carga aplicada para la pieza.

También se realiza el grafico del % porosidad contra la carga aplicada. Para obtener el % de Porosidad se deberá tener la diferencia entre la densidad real y la densidad en verde, luego dividir entre la densidad real y multiplicar por 100. (Se anexan graficas)

Masa (g) altura final (cm) Volumen(cm3) carga (Ton) Densidad (gr/cm3)

Pieza 1 - - - - -

Pieza 2 23.6 1.1 3.454 6.35 6.83

Pieza 3 23.7 1.02 3.2028 8.95 7.40

Pieza 4 23.6 1.03 3.2342 12.95 7.30

Pieza 5 23.6 1.02 3.2028 16 7.37

Pieza 6 23.4 1.01 3.1714 20.2 7.38

Para el diseño de una pieza con porosidad determinada se ha realizado cálculos a partir de de los gráficos realizados con anterioridad y a continuación se muestra el procedimiento.

Como se observa, se ha seleccionado una porosidad del 10% para las 12 piezas que realizaremos.

Pieza Carga

(Ton)

longitud final (cm)

Altura final (cm)

masa final (cm)

ancho (cm)

densidad en verde

%porosidad

1 25 3.19 0.6 18.8 1.28 7.67 6.42

2 24.9 3.2 0.61 18.8 1.26 7.64 6.78

3 25.2 3.19 0.58 18.8 1.28 7.94 3.19

4 25.25 3.21 0.6 18.8 1.27 7.69 6.27

5 25 3.2 0.62 18.8 1.28 7.40 9.72

6 25 3.19 0.59 18.8 1.26 7.93 3.32

7 24.9 3.19 0.57 18.8 1.28 8.08 1.49

8 24.95 3.19 0.57 18.8 1.27 8.14 0.72

9 25.1 3.18 0.57 18.8 1.27 8.17 0.40

10 25 3.19 0.58 18.7 1.28 7.90 3.71

11 24.8 3.19 0.59 18.7 1.26 7.89 3.84

12 25 3.18 0.59 18.8 1.26 7.95 3.02

En la tabla anterior se tiene tabulado los datos finales de nuestras piezas, las cuales tienen grandes variaciones en los % de porosidad, sin embargo, estos errores se deben a que al revisar las piezas, el polvo no se distribuyó uniformemente en toda la pieza, dejando una pieza de dimensiones variables, sobre todo en las los espesores.

Sin embargo se prosiguió de la sinterización de las piezas, para determinar la resistencia que estas presentan teniendo como parámetros, dos temperaturas y tiempos distintos.

Se dividieron las 12 piezas en dos grupos, 6 que serían sinterizadas en muflas a 780°C y a 880°C, donde se sacaría una muestra cada 10minutos, es decir la última pieza a ser retirada de la mufla con un tiempo de permanecía de 60minutos.

Luego del trabajo de sinterización, las piezas fueron sometidas a una carga para determinar la resistencia que presentan frente a un esfuerzo de flexión teniendo dos puntos de apoyo en los extremos y una carga aplicada constantemente en su punto central.

Con esto concluiríamos el trabajo experimental en el laboratorio.

A continuación se mostraran las cargas necesarias para fracturar las piezas.

Piezas Sinterizadas a 780°C

Piezas 780°C Tiempo (min.) KN1 10 1.012 20 1.23 30 1.224 40 1.095 50 1.126 60 1

Piezas Sinterizadas a 880°C

Piezas 880°C Tiempo (min.)

Carga Soportada

(KN)1 10 1.262 20 1.233 30 1.014 40 1.325 50 1.296 60 1.27

0 10 20 30 40 50 60 700

0.2

0.4

0.6

0.8

1

1.2

1.4

Carga Soportada Vs Tiempo de Sinterizado a 780°C

tiempo (min)

Carg

a So

port

ada

(KN)

0 10 20 30 40 50 60 700

0.2

0.4

0.6

0.8

1

1.2

1.4

Carga Soportada vs Tiempo de Sinterizado T=880°C

Tiempo(min)

Carg

a So

port

ada

(KN)

Como se puede observar en ambas gráficas, ambas temperaturas de sinterizado, dan como resultado una resistencia similar entre las piezas, sin embargo cada temperatura presenta un punto máximo de carga soportada. En el caso de las piezas sinterizadas a 780°C lo encontramos a 30minutos y en las piezas sinterizadas a 880°C se encuentran a 40 minutos.

Por lo que podríamos decir que un sinterizado entre 780°C y 880°C con un tiempo mínimo de 30 minutos y máximo de 40 minutos, obtendríamos la mayor resistencia para nuestra pieza.

Conclusiones.

Durante estas prácticas de laboratorio se pueden concluir que el diseño de una pieza de polvo, se define desde el tipo de polvo que nos encontremos trabajando y como tal tendrá sus propias características que lo diferencian de otros.

Una pieza creada a partir de polvo que no sea compactado con una carga adecuada, tendrá la tendencia a desmoronarse.

La importancia de caracterizar el polvo, es que nos permite diseñar piezas de forma más precisa y con las propiedades deseadas.

Toda pieza que se realice a partir de polvos, deberá ser sometida a un sinterizado, con la finalidad de dar mayor rigidez a la pieza y evitar que esta se desmorone.

Fuentes

NEELY. J.E “Materiales y Procesos de Manufactura” Primera Edición, México, Limusa, 1992. pp321-330

Degarmo E.P. “Materials and Process in Manufacturing”, Ed. Mc Millan, New York. 201-206

F.R.Moral. “Metalurgia General Vol.2” Ed. Reverte, 1985 pp 934-937

Norma ASTM: B243, B214-99,B213-97, B329-14 y B703-10