Preparación de Una Muestra

6
Objetivos: -Aprender cómo preparar una muestra de mineral o roca para su análisis químico. Fundamento Teórico: Química Analítica: La química analítica es una rama de la química general que tiene como finalidad el estudio de la composición química de un material o muestra, mediante diferentes métodos de laboratorio, se divide en química analítica cuantitativa y química analítica cualitativa. La química analítica desarrolla y mejora métodos e instrumentos para obtener información sobre la composición y naturaleza química de la materia. Dentro de la Química Analítica se incluye el Análisis Químico que es la parte práctica que aplica los métodos de análisis para resolver problemas relativos a la composición y naturaleza química de la materia. Es necesario el conocimiento de los siguientes términos: - Muestra: Parte representativa de la materia objeto del análisis. - Analíto: Especie química que se analiza. - Técnica: Medio de obtener información sobre el analíto. - Método: Conjunto de operaciones y técnicas aplicadas al análisis de una muestra. - Análisis: Estudio de una muestra para determinar sus composición química. Dentro de la Química Analítica también pueden diferenciarse diversas áreas según la información que se desea obtener. Así, la Química Analítica Cualitativa se centra en identificar la presencia o ausencia de un analíto, mientras que la Química Analítica Cuantitativa desarrolla métodos para determinar su concentración. Para esta parte estudiaremos el punto de vista analítico la cual tiene las siguientes características: - Exactitud: Grado de concordancia entre el resultado y un valor de referencia certificado. En ausencia de exactitud se tiene error sistemático.

description

Preparación de Una Muestra

Transcript of Preparación de Una Muestra

Objetivos: Aprender cmo preparar una muestra de mineral o roca para su anlisis qumico.Fundamento Terico:Qumica Analtica: La qumica analtica es una rama de la qumica general que tiene como finalidad el estudio de la composicin qumica de un material o muestra, mediante diferentes mtodos de laboratorio, se divide en qumica analtica cuantitativa y qumica analtica cualitativa. La qumica analtica desarrolla y mejora mtodos e instrumentos para obtener informacin sobre la composicin y naturaleza qumica de la materia. Dentro de la Qumica Analtica se incluye el Anlisis Qumico que es la parte prctica que aplica los mtodos de anlisis para resolver problemas relativos a la composicin y naturaleza qumica de la materia. Es necesario el conocimiento de los siguientes trminos: Muestra: Parte representativa de la materia objeto del anlisis. Analto: Especie qumica que se analiza. Tcnica: Medio de obtener informacin sobre el analto. Mtodo: Conjunto de operaciones y tcnicas aplicadas al anlisis de una muestra. Anlisis: Estudio de una muestra para determinar sus composicin qumica.Dentro de la Qumica Analtica tambin pueden diferenciarse diversas reas segn la informacin que se desea obtener. As, la Qumica Analtica Cualitativa se centra en identificar la presencia o ausencia de un analto, mientras que la Qumica Analtica Cuantitativa desarrolla mtodos para determinar su concentracin. Para esta parte estudiaremos el punto de vista analtico la cual tiene las siguientes caractersticas: Exactitud: Grado de concordancia entre el resultado y un valor de referencia certificado. En ausencia de exactitud se tiene error sistemtico. Precisin: Grado de concordancia entre los datos obtenidos de una serie. Refleja el efecto de los errores aleatorios producidos durante el proceso analtico. Sensibilidad: Capacidad para discriminar entre pequeas diferencias de concentracin del analto. Se evala mediante la sensibilidad de calibracin, que es la pendiente de la curva de calibracin a la concentracin de inters. Lmite de deteccin: Concentracin correspondiente a una seal de magnitud igual al blanco ms tres veces la desviacin estndar del blanco. Intervalo dinmico: Intervalo de concentraciones entre el lmite de cuantificacin (LOQ) y el lmite de linealidad (LOL). Selectividad: Cuantifica el grado de ausencia de interferencias debidas a otras especies contenidas en la matriz. Seguridad: Amplitud de condiciones experimentales en las que puede realizarse un anlisis.

Mtodos Analticos: Mtodos qumicos: se basan en reacciones qumicas, tambin llamados clsicos y son:

Anlisis volumtrico o titulacin: Utilizando una bureta calibrada para aadir el valorante es posible determinar la cantidad exacta que se ha consumido cuando se alcanza la valoracin; determinado mediante el uso de un indicador. Esto es posible a que el mismo volumen que en el punto de equivalencia entre el nmero de moles de valorante aadido es igual al nmero de moles de analto. En una titulacin o valoracin cido-base simple, puede usarse un indicador de pH, como la fenolftalena, que es normalmente incolora pero adquiere color rosa cuando el pH es igual o mayor que 8,2. Otro ejemplo es el naranja de metilo, de color rojo en medio cido y amarillo en disoluciones bsicas. Debido a la naturaleza logartmica de la curva de pH, las transiciones en el punto final son muy rpidas; y entonces, una simple gota puede cambiar el pH de modo muy significativo y provocar un cambio de color en el indicador.

Anlisis gravimtrico: consiste en determinar la cantidad proporcionada de un elemento, radical o compuesto presente en una muestra, eliminando todas las sustancias que interfieren y convirtiendo el constituyente o componente deseado en un compuesto de composicin definida, que sea susceptible de pesarse. La gravimetra es un mtodo analtico cuantitativo, es decir, que determina la cantidad de sustancia, midiendo el peso de la misma con una balanza analtica.Los clculos se realizan con base en los pesos atmicos y moleculares, y se fundamentan en una constancia en la composicin por estequiometria de las reacciones qumicas.

Mtodos fisicoqumicos: se basan en interacciones fsicas o instrumentales:

Mtodos espectromtricos: son mtodos instrumentales basados en la interaccin de la radiacin electromagntica, u otras partculas, con un analto para identificarlo o determinar su concentracin. Algunos de estos mtodos tambin se emplean en otras reas de la qumica para elucidacin de estructuras.

Mtodos electroanalticos: se estudian un analto mediante la medida del potencial elctrico (voltios) y/o la corriente elctrica (Amperios) en una celda electroqumica, que contiene el analito. Estos mtodos se pueden dividir en varias categoras dependiendo de qu aspectos de la clula son controlados y cules se miden. Las tres principales categoras son: potenciometra (se miden la diferencia de potenciales en el electrodo), coulombimetra (se mide la corriente de las celdas con el tiempo), y Voltamperometra (se mide la corriente de las celdas mientras se altera activamente el potencial de las celdas).

Mtodos cromatogrficos: La cromatografa es un mtodo fsico o de separacin para la caracterizacin de mezclas complejas, la cual tiene aplicacin en todas las ramas de la ciencia y la fsica. Es un conjunto de tcnicas basadas en el principio de retencin selectiva, cuyo objetivo es separar los distintos componentes de una mezcla, permitiendo identificar y determinar las cantidades de dichos componentes.Preparacin de muestra: 1. Preparacin mecnica: es el trabajo que se necesita para poder hacer de la muestra un material homogneo, puesto que generalmente presenta diferentes compuestos.

a) Reduccin de tamao de las partculas, para ello se necesita el siguiente proceso: manual, triturado, molienda y pulverizado; con la finalidad de liberar los minerales valiosos de los estriles y preparar en un rango de tamaos adecuados para el tamizado (generalmente malla 200 en las minas)

b) Reducir la cantidad de muestra por medio del cuarteo.

2. Tratamiento qumico: o ataque qumico, es la parte en donde se somete a la muestra a soluciones qumicas para tratar de efectuar una reaccin y as determinar las cantidades de sustancias existentes.Materiales: Muestra de roca pulverizada (granodiorita) 1kg.

Balanza.

Tamiz (malla 20).Procedimiento Experimental:

1) Diseminar la muestra pulverizada en un espacio limpio y seco, luego formar una figura geomtrica regular (los ms empleados son el crculo y el cuadrado).

2) Efectuando el cuarteo, reducir la masa de la muestra la cual puede efectuarse en uno o ms cuarteos.

3) Pesar la muestra cuarteada en una balanza, anotar el peso.

4) Luego tamizar la muestra cuarteada cuidando de no derramar la muestra gruesa que se queda en el tamiz, luego recoger toda la muestra que ha pasado por el tamiz y pesar.Datos y resultados:

Peso de Muestra Cuarteada216.18 gramos

Peso de Muestra Tamizada158.60 gramos

Clculos:

Calcularemos el porcentaje de muestra que ha pasado por el tamiz:

216.18 gramos ------------------------------------------------------------------------------------- 100 %

158.60 gramos ------------------------------------------------------------------------------------- 73.36 %

La malla usada para el trabajo fue una malla 20, en promedio se tendra que utilizar una malla superior a los 100, y para que el tamao de las partculas sean aceptables, por la malla tendra que pasar por lo menos el 80% de muestra pulverizada para garantizar que el tamao de partcula sea correcto, en nuestro caso hipottico que la muestra tamizada alcanz un porcentaje 73.36 %; tendramos que volver a pulverizar nuestra muestra hasta que el porcentaje de peso despus del tamizado sea 80% o ms para llevar a cabo el anlisis qumico.

Conclusiones:

Esta pequea introduccin al curso de qumica analtica sobre cmo hacer las preparaciones de una muestra para realizar un anlisis qumico es importante ya que este mtodo nos permitir adecuar el tamao de la muestra para su posterior anlisis usando los reactivos y as determinar la composicin respectiva.

Bibliografa:

http://www.uv.es/~baeza/metodo.htmlhttp://es.wikipedia.org/wiki/Granodioritahttp://es.wikipedia.org/wiki/Quimica_analitica