Prctica N 07

TITULACIONES CONDUCTOMETRICAS DE NEUTRALIZACION

I. GENERALIDADES

En las titulaciones conductimtricas se sigue la variacin de la conductancia elctrica de la solucin en el transcurso de una titulacin. No es necesario conocer la conductancia especfica (o conductividad) real de la solucin. La especificidad se obtiene reemplazando un ion dado por otro. Una titulacin potenciomtrica est ideada para que las especies inicas a determinarse puedan reeplazarse por otra especies inicas con conductancias significativamente diferentes.

El punto final se obtiene por la interseccin de dos rectas que se trazan a travs de un nmero adecuado de puntos obtenidos mediante la medicin de la conductancia despus de cada adicin del titulante.

El titulante debe ser por lo menos diez veces ms concentrado que la solucin a titular, con el objeto de mantener el cambio de volumen pequeo. Si es necesario se puede aplicar una tfth-eccin; todos los valores de conductancia se multiplican por el trmino (V+v-)Af ^ donde V es el volumen inicial (muestra) y v es el volumen del titulante aadido hasta la lectura particular de conductancia.

II. MATERIALES

1. EQUIPO Conductimetro OAKTON de 60-1000 ciclos/seg. Celdas de conductividad de inmersin y/o tipo vasija Agitador magntico

2. MATERIALES DE VIDRIO

Vaso de precipitado de 150ml. Pipeta de 5-10 ml. Fiola de 100 ml. Bureta de 25 ml.

DIAGRAMA ESQUEMATICO

AGITADOR MAGNETICOTITULANTEPEACHIMETROSOLUCION PROBLEMABURETA (SOL TITULANTE)CELDA DE INMERSIONCONDUCTIMETRO

3. REACTIVOS

Solucin de cido clorhdrico 0.01N Solucin de cido actico 0.01N Solucin de hidrxido de sodio 0.1N

III. PROCEDIMIENTO

3.1 Titulacin coductometrica de electrolitos puros.

Medir exactamente 100 mi de la solucin a titularse (sol. de cido HCl O.OIM sol. De cido actico O.OIM) y depositarla en un vaso de precipitados de 150 ml. Introducir la barra de agitacin en la solucin problema. Sumergir la celda de inmersin, luego conectar al conductmetro. Hacer contener en una bureta la solucin titulante NaOH O.IM. Proceder a titular conductimtricamente, es decir por cada mi. de adicin del titulante anotar la variacin de la conductancia o resistencia. Grafcar la curva conductimtrica, determinar el punto final de la titulacin % realizar los clculos analticos.3.2 Determinacin de la acidez de vinagre.

Medir 10 ml. de muestra de vinagre, luego diluir en una fila de 100 ml. hasta la marca. Medir una alcuota de 10 ml. depositar en un vaso de 150 ml y diluir a +/- 100 ml. Con agua destilada Introducir la barra de agitacin en la muestra problema. Sumergir la celda de conductividad tipo inmersin y conectar al conductmero. Titular conductimtrica con una solucin de hidrxido de sodio 0.1 M. Grafcar la curva conductimtrica. determinar el punto final > realizar los clculos analticos.

IV. RESULTADOS 4.1 Titulacin coductometrica de electrolitos puros.

VOLUMEN LmFLc

ml NaOHms

13.741.013.74101

23.51.023.50102

32.991.032.99103

42.41.042.40104

52.251.052.25105

61.9151.061.91606

71.551.071.55107

81.2221.081.22308

91.2261.091.22709

101.4611.11.4621

111.7021.111.70311

121.9581.121.95912

132.171.132.17113

142.391.142.39114

152.621.152.62115

4.2 Determinacin de la acidez de vinagre.

VOLUMEN LmFLc

ml Na OHms

01.181.001.18101

11.1041.011.10502

20.5861.020.58703

31.0771.031.07804

41.0991.041.10005

51.1381.051.138

V. CONCLUSIONES Se obtuvo acido clorhdrico a una concentracin de 0.0112 N a partir de una concentracin de 0.0931 N. Se determino el volumen del punto de equivalencia para el acido clorhdrico con su respectiva grafica. Se determino la concentracin de HCl, acido actico y su respectivo porcentaje con su respectiva grafica. Se hizo uso de los conceptos y formulas ya conocidas.VI. SUGERENCIAS

Se recomienda tener los conceptos y formulas respectivas a la mano parapoderrealizar este laboratorio con total confianza. Uso adecuado de los materiales de laboratorio. Tener sumo cuidado con nuestro alrededor.VII. CUESTIONARIO

1. Definir titulacin conductimtrica.

El agregado de un electrolito a una solucin de otro electrolito bajo condiciones que no producen uncambioapreciable en elvolumen, afectar la conductancia de la solucin dependiendo de si ocurren o no reacciones qumicas. Si no ocurre una reaccin inica, tal como en el agregado de una sal simple a otra (por ejemplo, agregado de cloruro de potasio a una solucin de nitrato de sodio), la conductancia simplemente aumentar. Si ocurre una reaccin inica, la conductancia puede aumentar o disminuir; en efecto, con el agregado de una base a un cido fuerte, la conductancia decrece debido al reemplazo del ionhidrgenode alta conductividad por otro catin de conductividad ms baja. Este es el principio subyacente en las titulaciones conductimtricas, es decir, la sustitucin de iones con cierta conductividad por iones con diferente conductividad.Consideremos cmo cambiar la conductancia de una solucin de un electrolito fuerte A+Bluego del agregado de un reactivo C+D-, suponiendo que A+ (que es el analito) reacciona con D- del reactivo titulante. Si elproductode la reaccin AD es escasamente soluble o escasamente ionizado, la reaccin se puede escribirA+B + C+D AD + C+BEn la reaccin entre A+ y D -, los iones A+ son reemplazados por C+ durante la titulacin. A medida que avanza la titulacin, la conductancia aumenta o disminuye dependiendo de si la conductancia de C+ es mayor o menor que la de A+.Durante el progreso de la neutralizacin, precipitacin, etc., se pueden esperar, en general,cambios en la conductividad y ello se puede emplear para determinar el punto final. Una titulacin conductimtrica implica lamedicinde la conductancia de lamuestraluego de sucesivosagregadosde reactivo titulante. Se determina el punto final en un grfico de conductancia o conductancia especfica enfuncindel volumen de titulante agregado. Estas curvas de titulacin tienen una variedad de formas, dependiendo delsistemaqumico eninvestigacin. En general, sin embargo, estn caracterizadas por porciones de lneas rectas con pendientes diferentes a cada lado del punto de equivalencia.

2. Que interpretacin tiene el punto final en una titulacin conductimtrica

Las mediciones conductimtricas ofrecen un medio adecuado para la determinacin de puntos finales en titulaciones. Para establecer un punto final conductimtrico, se necesitan suficientes mediciones experimentales para definir la curva de titulacin. Luego de corregir elcambiode volumen, se grafican los datos de conductancia en funcin del volumen de reactivo titulante.Posteriormente se extrapolan las dos porciones lineales y se obtiene el punto de equivalencia en la interseccin de ambas. Debido a que las reacciones no son absolutamente completas, las curvas de titulacin conductimtrica muestran invariablemente desviaciones con relacin a la linealidad rigurosa en la regin del punto de equivalencia. Las regiones curvas se vuelven ms pronunciadas cuando la reaccin en cuestin se hace menos favorable y cuando la solucin resulta ms diluida. Las porciones lineales de la curva se definen mejor a travs de mediciones suficientemente alejadas del punto de equivalencia para que el efecto de los iones comunes impulse la reaccin ms cerca de completarse; las mediciones en la proximidad del punto de equivalencia, a diferencia de losmtodospotenciomtricos, no tienen ningn significado.Ciertamente, debido a la hidrlisis, disociacin, o solubilidad delproductode reaccin,los Valoresde la conductividad medida en las cercanas del punto de equivalencia no tienen sentido en laconstruccindel grfico, dado que la curva ser redondeada en una o ambas ramas. En contraste con los mtodos potenciomtricos o con indicador, que dependen de observaciones en condiciones en las que la reaccin es menos completa, elanlisisconductimtrico puede emplearse conxitopara titulaciones basadas en equilibrios relativamente desfavorables. En estos casos, la tcnica conductimtrica es la ms ventajosa.El punto final conductimtrico es completamente inespecfico. Aunque elmtodoes potencialmente adaptable a todos los tipos de reacciones volumtricas, el nmero de aplicaciones tiles asistemasde oxidacin-reduccin es limitado; el exceso sustancial de ion hidronio tpicamente necesario para tales reacciones tiende a enmascarar los cambios de conductividad asociados con la reaccin volumtrica.

3. Parque se multiplica el factor (V+ v)/V para las conductancias observadas.

Durante una titulacin elvolumende la solucin crece constantemente; a menos que se corrija la conductancia por este efecto, resultan curvas de titulacin no lineales. La correccin puede efectuarse multiplicando la conductancia observada por el factor (V0+V)/V0, donde V0 es el volumen inicial de la solucin y V es el volumen total del reactivo titulante agregado. La correccin presupone que la conductividad es unafuncinlineal de la dilucin; esto es cierto slo en una primera aproximacin. Con el objeto de mantener V pequeo, el reactivo para una titulacin conductimtrica es varias veces ms concentrado que la solucin que se titula. Puede usarse entonces una micro-bureta para agregar el titulante.

4. En una titulacin conductimtrica tiene importancia conocer la constante de la celda

Para muchas mediciones conductimtricas lo que se desea es la conductancia especfica. Estacantidad se relaciona con la conductancia medida L por la relacin entre la distancia quesepara los electrodos y su superficie. Esta relacin tiene un valor fijo y constante para unacelda dada, y se conoce como constante de la celda K. La constante de la celda K = l/Adepende de la geometra de la celda. Su valor rara vez se determina directamente; en lugar deello, se evala midiendo la conductancia Ls de una solucin cuya conductancia especfica ks esconocida. Comnmente se eligen soluciones de cloruro de potasio con este propsito.Una vez determinado el valor de esta constante, los datos de conductancia L obtenidos con lacelda se pueden convertir fcilmente en trminos de conductancia especfica k usando laecuacin (3). De modo que

5. Porque se recomienda que la solucin titulante sea diez veces mas concentrada que la muestra problema

a la curva de titulacin de una base dbil, como el ion acetato, con una solucin estndar de cido clorhdrico. La adicin de cido fuerte provoca la formacin decloruro de sodio y cido actico no disociado. El efecto neto es un leve aumento de laconductancia debido a la mayor movilidad del ion cloruro comparada con la del ion acetato al que sustituye. Despus del punto de equivalencia, se produce un aumento pronunciado de la conductancia debido al agregado de iones hidronio en exceso. El mtodo conductimtrico permite la titulacin de sales cuyo carcter cido o bsico es demasiado dbil para dar puntos finales satisfactorios con indicador.VIII. PROBLEMAS DE APLICACIN:

1. Se titula 100 ml de una solucin diluida de HCl conNaOH 0.02 M. Se obtienen las siguientes lecturas de conductancias con sus correspondientes volmenes. Cul es lamolaridad de la solucin de HCl ? ( corregir la conductancia observada).

VOLUMEN Lm

ml Na OHS

026.5

126

225.3

324.5

423.5

523

622.5

722.6

822.9

91.226

1023.6

1124.1

1224.9

1325.44

2. A l valor conductimtricamente 50 mi de solucin de un cido dbil con hidrxido de sodio0.01 M . Determinar la concentracin molar del cido, segn los siguientes datos experimentales( para efecto de los clculos despreciar el error por efecto de dilucin).VOLUMEN Lm

ml Na OHS

03.91

13.1

24.18

35.71

47.37

59.12

614.1

719

824

3. El cido actico ha sido adulterado con cido clorhdrico, determinar el peso de amboscidos si la muestra fue titulada con solucin de hidrxido de amonio 0.5 M, segn lossiguientes datos experimentales. ( para efecto de los clculos despreciar el error por efecto dedilucin).VOLUMEN Lm

ml NH4 OHmS

02.87

12.5

22.1

31.76

42

52.15

62.18

http://www.monografias.com/trabajos59/titulacion-conductimetrica/titulacion-conductimetrica2.shtml