Practica 2 - Det. Cenizas

Manual de Laboratorio Química Analítica

MC. María del Pilar Haro Vázquez

DETERMINACIÓN DE PERDIDA POR CALCINACIÓN

PRACTICA No. 2

OBJETIVO: El alumno podrá adquirir la habilidad de analizar la cantidad de agua y

otros materiales volátiles, por calcinación de un sólido previamente pesado.

GENERALIDADES:

Calcinación : Es la destrucción por oxidación de la materia orgánica antes de hacer

la determinación de un analito inorgánico en una muestra orgánica. A menudo se

utiliza para eliminar los efectos de matriz que tienen las muestras de alimentos y

materiales biológicos.

En la calcinación en seco : la materia orgánica se quema en un horno elevando

gradualmente la temperatura hasta 500 - 600º C, la carbonización inicial se hace

lentamente para que el material no sea arrastrado por ebullición o por las flamas

cuando se usa fuego directo.

Durante la calcinación húmeda : la materia orgánica se destruye en solución

mediante ácidos oxidantes calientes, como el H2SO4, HNO3 y HClO, y el residuo

inorgánico puede quedar en la solución. Con ciertos elementos, por ejemplo As y

Hg, existe el peligro de una pérdida debido a la volatilización, en particular durante

la calcinación en seco, y algunas veces es difícil disolver ciertos residuos

calcinados en seco.

CALCINACIÓN DE LOS PRECIPITADOS: En cualquier procedimiento gravimétrico

en donde se utilice la precipitación, al final se debe cambiar la sustancia separada

a una forma adecuada para su pesada. Para que los resultados del análisis sean

exactos, la sustancia que se pesa debe ser pura, estable y de composición definida.

Aun cuando se haya minimizado la coprecipitación, todavía existe el problema de la

eliminación del agua y cualquier electrolito que se haya adicionado al agua de

lavado. Algunos precipitados se pesan cuando se encuentran en la misma forma



química en la cual precipitaron. Otros sufren cambios químicos durante la

calcinación y estas reacciones se deben completar para obtener resultados

correctos. El procedimiento que se utiliza en este paso final depende de las

propiedades químicas del precipitado y de la tenacidad con la que el agua sea

retenida en el sólido. Algunos precipitados se pueden secar lo suficiente para la

determinación analítica sin hacer uso de una temperatura elevada.

MATERIAL Y EQUIPO

� Crisol de porcelana con tapa � Balanza analítica

� Triángulo de porcelana

� Mechero mecker

� Vidrio de reloj

� Desecador

� Soporte universal � Anillo de acero

� Pinzas para crisol

PROCEDIMIENTO:

1. Se instala el sistema.

2. Se regula el mechero, obteniendo una flama optima, para la calcinación. Se

regula de tal manera que no produzca hollín, ya que esto puede ocasionar el

aumento de peso en el crisol.

3. Se pone el crisol dentro del triángulo de porcelana con su tapa, se empieza a

calentar lentamente por un corto tiempo y después se deja a flama constante.

4. Se observa el crisol hasta que la parte inferior del mismo (el asiento) se pone de

color rojo, a partir de la aparición de este color se sigue calentando por 10-15

minutos.

5. Después de este tiempo, se deja enfriar por unos momentos ahí mismo, y se

vigila que no esté demasiado caliente para pasarlo al desecador.

6. Ya frío, se introduce al desecador por medio de unas pinzas para crisol, lo mas

rápido que se pueda, para evitar que adsorba humedad.

7. Cuando las paredes del desecador estén frías, indica que el crisol esta frío, por

lo que se procede a pesar en la balanza analítica; se anota el peso y se vuelve



a calentar siguiendo nuevamente los pasos 3-7, hasta que el peso permanezca

constante.

8. Cuando el crisol tenga peso constante, se pesa rápidamente en él de 1-2g de la

muestra para evitar la adsorción de humedad, y se repiten los pasos del 3 al 7,

hasta peso constante.

9. Se calcula la pérdida obtenida y el porcentaje de cenizas que quedaron en el

crisol.

Nota 1.- Si se introduce al desecador a altas temperaturas, podría causar vacío en el mismo,

produciendo el rompimiento de este o que se cierre herméticamente y se tenga dificultad para abrirlo.

Elaborar el diagrama de flujo en base al procedimie nto anterior.

Calcinación Secado

Acomodo del crisol, tapadera y mechero para realizar una calcinación o un secado

Forma de colocar el crisol dentro del desecador.



RESULTADOS: Datos: Muestra:___________________________________________________________

Peso de la muestra: __________________g. W = peso del crisol Wc = peso constante del crisol Wcm = peso constante crisol con muestra Wcmc = peso crisol con muestra a peso constante

W1 W5 W2 W6 W3 W7 W4 Wc

Pesos obtenidos con muestra

pesada gramos pesada gramos 1 5 2 6 4 Wcmc

Cálculos:

100% XWm

WcmcWcmncalcinacioporperdida

−=

OBSERVACIONES:

CONCLUSIONES:



CUESTIONARIO:

1. ¿Qué sustancias se pierden durante el calentamiento a temperatura de 1000

a 1200ºC?

2. ¿Por qué es esencial aumentar la temperatura gradualmente?

3. ¿El agua presente en la muestra contribuye a las pérdidas por calcinación?

Justifique su respuesta.

4. Mencione algunas sustancias para las cuales la pérdida por calcinación sea

100%.

5. Mencione algunos ejemplos en los que la pérdida por calcinación sea

negativa, esto es, que se verifique un aumento neto de peso. Explique este

fenómeno.

BIBLIOGRAFÍA:

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