Práctica 1. Analítica III

PRÁCTICA N°1. RUTINAS DE DIAGNÓSTICO

INSTITUTO POLITÉCNICO NACIONAL

ESCUELA SUPERIOR DE INGENIERÍA QUÍMICA E INDUSTRIAS EXTRACTIVAS

LABORATORIO DE QUÍMICA ANALÍTICA III

PRÁCTICA N°1: RUTINAS DE DIAGNÓSTICO

21/02/2012


OBJETIVOS:

Conocer las partes principales y el manejo de un espectrofotómetro UV-Visible y verificar las condiciones del equipo.

CONSIDERACIONES TEÓRICAS:

La espectrometría ultravioleta-visible o espectrofotometría UV-Vis implica la espectroscopia de fotones en la región de radiación ultravioleta-visible. Utiliza la luz en los rangos visible y adyacentes (el ultravioleta (UV) cercano y el infrarrojo (IR) cercano. En esta región del espectro electromagnético, las moléculas se someten a transiciones electrónicas. El instrumento utilizado en la espectrometría ultravioleta-visible se llama espectrofotómetro UV-Vis.

Se debe calibrar adecuadamente el espectrofotómetro para obtener un análisis exacto, por eso es importante realizar rutinas de diagnóstico.

Se debe verificar la exactitud fotométrica, la linealidad y el ancho de banda espectral. La exactitud fotométrica se define como la cercanía de una medida a su valor real. La linealidad fotométrica que se define como la capacidad de un sistema fotométrico para dar una relación lineal entre la potencia radiante incidente a su detector y la lectura.

Espectro ultravioleta-visible

Un espectro ultravioleta-visible es esencialmente un gráfico de absorbancia de luz frente a una longitud de onda en el rango del ultravioleta o la luz visible. Este espectro puede ser producido directamente con los espectrofotómetros más sofisticados, o bien pueden registrarse los datos de una sola longitud de onda con los instrumentos más simples. La longitud de onda se representa con el símbolo λ. Del mismo modo, para una determinada sustancia, puede hacerse un gráfico estándar del coeficiente de extinción (ε) frente a la longitud de onda (λ). Este gráfico estándar sería efectivamente "la concentración corregida" y, por tanto, independiente de la concentración. Para una sustancia determinada, la longitud de onda en la cual se produce el máximo de absorbancia en el espectro se llama λ máx., y se pronuncia "lambda-máx.".


CÁLCULOS

V1C1=V2C2

Para 25 ppm:

V1=V 2C2C 1 =

(10ml )∗(25 ppm)100 ppm

=2.5ml

Para 50 ppm:

V1=V 2C2C 1 =

(10ml )∗(50 ppm)100 ppm

=5.0ml

Para 75 ppm:

V1=V 2C2C 1 =

(10ml )∗(75 ppm)100 ppm

7.5ml

VAPOR DE BENCENO

2

3

4

5

6


CONDICIONES DE TRABAJO

Sustancia Lámpara Modo Intervalo de λ

Velocidad de

barrido

Ordenada límite

Velocidad de Carta

Vapor de benceno

UV ABS 280-230 nm

15nm/min 0-1 30mm/min

CÁLCULOS

I. λ máx. (1)

22.5mm∗15nm

30mm=11.25nm

λmáx=(280−11.25)nm=268.75nm

%E= valor teórico−valor experimentalvalor teórico

∗100

%E=|266.8nm−268.75nm|

266.8nm∗100=0.73 %

II. λ máx. (2)

39mm∗15nm

30mm=19.5nm

λmáx=(280−19.5 )nm=260.5nm

%E=|259.6nm−260.5nm|

259.6 nm∗100=0.347 %

III. λ máx. (3)

52mm∗15nm

30mm=26nm

λmáx=(280−26 )nm=254 nm


%E=|253.6nm−254 nm|

253.6nm∗100=0.158 %

IV. λ máx. (4)

65.5mm∗15nm

30mm=32.75nm

λmáx=(280−32.75 )nm=247.25nm

%E=|247.8nm−247.25nm|

247.8nm∗100=0.222 %

V. λ máx. (5)

73.5mm∗15nm

30mm=36.75nm

λmáx=(280−36.75 )nm=243.25nm

%E=|242.2nm−243.25nm|

242.2nm∗100=0.434 %

VI. λ máx. (2)

89mm∗15 nm

30mm=44.5nm

λmáx=(280−44.5 )nm=235.5nm

%E=|237nm−235.5nm|

235.5nm∗100=0.637 %

TABLA DE RESULTADOS

máxima λ teórica máxima λ experimental % Error237.0 235.5 0.637242.2 243.25 0.434247.8 247.25 0.222253.6 254.0 0.158259.6 260.5 0.347266.8 268.75 0.73


K2Cr2O7

CONDICIONES DE TRABAJO:

CÁLCULO DE λ MÁX

λ medida = 95 nm

Lámpara Modo Intervalo λ Velocidad de barrido

Ordenada límite

Velocidad de carta

UV ABS 450-250 nm 120 nm/min 0 – 1.5 60 mm/min


λ MAX experimental = 450 nm –95 nm = 355nm

% Error = ¿350−355∨ ¿350

¿ *100= 1.42%

ABSORBANCIAS TEÓRICAS

λ máx. ( nm ) ABS C ( ppm )

350 0.211 25350 0.442 50350 0.644 75

2.5 5 7.50

0.2

0.4

0.6

0.8

ABS vs C

λmax=350

Concentracion

Abso

rban

cia

ABSORBANCIAS EXPERIMENTALES

λ máx. ( nm ) ABS C ( ppm )

355 0.263 25355 0.511 50355 0.768 75


2.5 5 7.50

0.2

0.4

0.6

0.8

1

ABS vs C

λmax=355

Concentración

Abso

rban

cia

OBSERVACIONES:

Durante el desarrollo de la práctica se pudo observar la importancia de tener un equipo bien calibrado, los datos para el benceno se tomaron en un espectrofotómetro menos moderno que el que se usó para las soluciones estándar sin embargo ambos resultaron muy eficientes para medir la absorbancia de estos.

Cada alícuota se tomó cuidando la precisión de esta ya que una mala toma de muestra afectaría a la medición de la absorbancia, afortunadamente se tomó correctamente la muestra y los resultados datos obtenidos favorecedores.

CONCLUSIONES:

Con la práctica realizada se tuvo la oportunidad de conocer el manejo del espectrofotómetro, con lo cual, se asentaron las bases del cómo se trabaja en este laboratorio, las condiciones en las que se encuentran los equipos y cómo funcionan.

La manera de trabajar en este laboratorio, implica tener un conocimiento previo de lo que se tiene que hacer, ya que cualquier error por mínimo que este sea, ya sea en la preparación de las soluciones (estándares y muestras), puede repercutir directamente en el resultado obtenido.

De igual manera, resulta imperativo, el seguir al pie de la letra los descrito en el manual, así como también, las indicaciones de la profesora, con lo que se evitan pérdidas innecesarias de tiempo y sobretodo de reactivos.

Hernández Juárez Annel


CONCLUSIONES:

Los conocimientos analizados previamente nos permitieron entender muchos puntos importantes durante la experimentación de los cuales destacamos las transiciones electrónicas, el ancho de banda, la linealidad fotométrica y las partes fundamentales de un espectrofotómetro.

Podemos decir que el uso del espectrofotómetro resulta un excelente instrumento de medición ya que permite analizar las transiciones electrónicas de la muestra y así determinar el rango de absorción del compuesto, el desarrollo de la práctica nos permitió aprender a usar el equipo y calibrarlo para el momento de operarlo.

Rodríguez Bautista Erika

BIBLIOGRAFÍA:

Manual de prácticas de laboratorio de química analítica III

http://www.espectrometria.com/espectrometra_ultravioleta-visible

http://www.espectrometria.com/espectrometra_ultravioleta-visible

Práctica 1. Analítica III

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