Potenciometria II

REPÚBLICA BOLIVARIANA DE VENEZUELAMINISTERIO DE EDUCACIÓN SUPERIOR

INSTITUTO UNIVERSITARIO DE TECNOLOGÍA DE VALENCIADEPARTAMENTO DE QUÍMICA

LABORATORIO DE ANÁLISIS INSTRUMENTAL

PRÁCTICA N° 8POTENCIOMETRIA II

Profesora: Liana Faria Realizado por:: Fernandez Dayana. C.I.: 16.874.681

Sección: 01-A

Valencia; Noviembre del 2006

ÍNDICE

Introducción............................................................................................... 03

Objetivos Generales y Específicos............................................................ 04

Lista de Materiales...................................................................................... 05

Datos Experimentales.................................................................................. 06

Resultados.................................................................................................. 07

Discusión de Resultados............................................................................. 09

Conclusiones..........................….................................................................. 11

Bibliografía.................................................................................................. 12

Anexos........................................................................................................ 13

Cálculos

Gráficas.

Introducción

Los métodos potenciometricos se basan en las medidas de potencial de

celdas electromagnéticas en ausencia de corriente apreciable. Las técnicas

potenciometricas se han utilizado para la determinación de los puntos finales en

los métodos volumétricos de análisis. Su origen más reciente son los métodos en

que las concentraciones de los iones se obtienen directamente de un potencial del

electrodo de membrana selectiva de iones.

El equipo requerido para los métodos potenciometricos es sencillo y

económico e incluye un electrodo de referencia En los métodos potenciometricos

un tipo de análisis muy importante es la medición directa de un potencial de

electrodo en el cual se puede determinar la actividad o la concentración de un Ion

activo. Los electrodos de selectividad iónica miden las actividades de los iones

esto en la concentración iónica libre termodinámicamente efectiva y no

concentraciones. Las mediciones de actividad son valiosas pues las actividades

de los iones determinan las velocidades de las reacciones y de los equilibrios

iónicos por ejemplo las actividades iónicas son parámetros importantes en la

predicción de velocidades de corrosión grado de acidez, conductividad de

soluciones efectividad de baños de capados de metales y de soluciones de electro

deposición y los efectos fisiológicos de los iones en los fluidos biológicos.

Las mediciones potenciometrica directas permiten contar con un método

adecuado para determinar la diversidad de diversos cationes y aniones. Con esta

técnica, solo se necesita comparar el potencial del electrodo indicador cuando esta

inmerso en la solución del analito, con el potencial que desarrolla el electrodo al

estar en contacto con soluciones patrón de concentraciones conocidas del analito.

Si la respuesta del electrodo es especifica para el analito, como es frecuente, no

es necesario hacer separaciones previas. Las mediciones potenciometricas

directas también se pueden adaptar fácilmente a los análisis que requieran un

seguimiento continuo y automático de los datos analíticos.

La respuesta del eléctrodo esta relacionada con la actividad del analito mas

que con su concentración. Sin embargo, casi siempre nos interesa conocer la

concentración, y para determinarla con un método potenciometrico, necesitamos

conocer el coeficiente de actividad. Los coeficientes de actividad no siempre se

pueden conocer ya sea porque se desconoce la fuerza iónica de la solución o es

tan grande que la ecuación de Debye-Hückel no se puede aplicar.

Cuando la concentración electrolítica no es muy alta, puede añadirse a las

muestras y a las soluciones patrón un exceso conocido de un electrolito inerte. En

estas circunstancias, el electrolito añadido tendrá un efecto mínimo sobre la matriz

de la muestra y la curva de calibración empírica dará resultados en términos de

concentración. Este procedimiento se ha utilizado, por ejemplo, en la

determinación potenciometrica de Iones Fluoruro en el agua potable. Tanto las

muestras como los patrones se diluyen con una solución que contiene Cloruro de

Sodio y un amortiguador de Acetatos y Citratos. El diluyente se prepara bastante

concentrado para que las muestras y los patrones tengan casi la misma fuerza

iónica. Este método permite hacer determinaciones rápidas de concentraciones de

Ion Fluoruro del orden de partes por millón con una exactitud relativa del 5%.

Objetivos

General:

Determinar la concentración de un elemento (Cloro contenido en

Suero) mediante potenciometria usando un electrodo selectivo de iones.

Específicos:

1. Tratar la muestra problema.

2. Preparar solución madre, las soluciones patrones y el ajustador de

fuerza iónica (ISA).

3. Construir la curva de calibración

4. Determinar la concentración de la muestra problema mediante la

curva de calibración.

5. Analizar e interpretar los resultados.

LISTA DE MATERIALES

Materiales:

3 Beaker de 400ml

1 Beaker de 100ml

1 Beaker de 50ml

1 Pipetas aforadas de 30.00ml




1 Balones aforados de 250.00ml



1 Embudo de gravedad

1 agitador magnético

1 Varilla de vidrio

Reactivos utilizados:

KCl 99 %P

NaCl 99.5 %P

H2SO4 Concentrado

Equipos:

Potenciometro

Electrodos de Membrana Liquida de Referencia Externa (K)

Plancha de agitacion

TABLA DE DATOS

TABLA Preparación de la Solución Madre y de la Muestra Problema

Muestra

que se

Analiza

Peso de la

muestra

(m±0.0001)g

Peso de la Sal

KCl

(m±0.0001)g

Volumen de la

Muestra

Problema

(v±0.08)ml

Volumen de

la Solución

Madre

(v±0.12)ml

Concentración

de la solución

madre (ppm)

Potasio

en

Lentejas

10.0809 0.9724 100.00 250.00 2000

TABLA II. Concentración y ΔE de los patrones

Patrón ΔE (mV)

1 - 14.3

2 2.2

3 12.4

4 15.8

5 27.9

MP -0.9

RESULTADOS

TABLA III. Concentración real de los patrones con su respectivo error

Patrón Concentración (ppm) ±

Error

Logaritmo de la

Concentración

1 101.0 ± 0.3 2.004

2 303 ± 1 2.481

3 505 ± 1 2.703

4 606 ± 2 2.782

5 1010 ± 2 3.004

MP 141± 16 2.15

TABLA IV mg de K en 100g de Lentejas obtenidos Experimentalmente

Mg de K en 100g de Arbejas ± Error

140±16

DISCUSIÓN DE RESULTADOS

Los métodos potenciometricos se basan en las medidas de potencial

de celdas electromagnéticas en ausencia de corriente apreciable. Las

técnicas potenciometricas se han utilizado para la determinación de los

puntos finales en los métodos volumétricos de análisis.

En la determinación de K en Lentejas por el método de potenciometria

usando un electrodo selectivo de iones (K) Se determino la diferencia de

potencial de la Mp y de cada uno de los patrones dando estas P1 –14.3 mV

P2 2.2 mV P3 12.4 mV P4 15.8 mV P5 27.9 mV estos con una concentración

teórica de los patrones preparados de 100, 300, 500, 600 y 1000 ppm

dando esta una concentración experimental de (101.0 ± 0.3)ppm, (303 ±

1)ppm, (505±1)ppm, (606 ± 2)ppm , (1010 ± 2)ppm respectivamente

Se obtuvo una concentración de dicho metal en la muestra analizada

de (141 ± 16) ppm dando asi 140 ± 16 mg de K por cada 100g de muestra;

siendo el parámetro teórico de 905 mg de K por cada 100g de muestra

indicando esto una diferencia moderada entre el parámetro teórico y valor

obtenido por el análisis, el cual se pudo ver afectado por las siguientes

causas:

Condiciones de análisis las cuales no son iguales a las que se

emplearon para realizar la medición teórica

Efecto de la temperatura en los electrodos que se manifiesta por el

retraso del efecto sobre la causa que lo produce. Alteraciones del

equilibrio de las reacciones pueden ser debidas al cambio de

temperatura

El ISA pudo no haber estabilizados algunos iones ocacionando

interferencia en el análisis del ion de interés provocando disminución

del mismo.

De acuerdo al suelo donde fue cultivada la lenteja ya que en el suelo

existe presencia de potasio intercambiable que según la zona variara,

adicional a los fertilizantes agregados, los cuales afectan por ende la

concentración de potasio en la fruta.

Errores Personales: Se dan en la utilización y cuidado del equipo

también hay que tener en cuenta el orden de adición de los reactivos,

porque puede influir .

CONCLUSIONES

La diferencia de Temperatura de cada solución patrón o muestra con

respecto a otra debe estar ± 1ºC.

Las condiciones en que se realice el análisis afecta los resultados

disminuyendo o aumentando los valores de interés

El ajustador de fuerza iónica ISA se prepara dependiendo del electrodo

a utilizar y este debe agregarse a cada solución patrón y a la muestra

problema antes de ser medido su potencial. Y se agrega para regular la

actividad de los iones y poder interpretar la diferencia en la actividad

del ion de interes.

La curva de Calibración es un método confiable para determinar la

concentración de una muestra desconocida utilizando patrones que se

encuentren dentro del rango de concentración teórica de la Mp.

El electrodo utilizado debe ser el mismo del Elemento que se desea a

analizar para evitar interferencias en el método.

BIBLIOGRAFIA

AREVALO BECERRA Y ARAUJO “ Análisis Instrumental” Editado por el concejo de publicidades

Universitarias Los Andes 1 era Edición 1192. Pág.: 320-333

SKOOG. D. Y. LEARY.J “Análisis Instrumental.” Editorial. Mc GRAW HILL 4Ta Edición 1996.Pág.:632-659

ANEXOS

Cálculos

Determinación de la concentración de la Solución Madre KCl

g imp =0.5970

%P = gramos puros *100 gramos impuros

gramos puros = % de pureza * gramos impuros 100

gramos puros = 99*0.5970/100 = 0.5910

74.555 g de KCl 39.102g de K0.5910 g de KCl X

X = 0.309962873 g de K

0.309962873 g de K *(1000mg de K/1 g de K) =1239.851492 ppm 0.25 l

∆ppm K = ∆Balanza + ∆Balon x ppm K g de KCl V Balón

∆ppm K = 0.0001g + 0.12 ml x 1239.851492 ppm K 0.5970g 250.00ml∆ppm K= 0.8 ppm

ppm K ± ∆ppm K = (1239.8 ± 0.8) ppm K

Concentración de la soluciones patrones

Cc * Vc = Cd * Vd Cd = Cc * Vc

Vd

Patrón I

Cc = 2020 ppm *5.00ml/100.00ml = 101 ppm

∆ppm P1= ∆ppm SM + ∆Balon+ ∆Pipeta x ppm P1

Ppm SM V Balón Vpipeta

∆ppm P1= 1 ppm + 0.08 ml + 0.01 ml x 101 ppm P1

2020 ppm 100.00ml 5.00ml

ppm P1 ± ∆ppm P1= (101.0 ± 0.3)ppm P1

Patron II

ppm P2 = 303 ppm

ppm P2± ∆ppm P2= (303 ± 1)ppm P2

Patrón III

ppm P3 = 505 ppm

ppm P3 ± ∆ppm P3= (505 ± 1)ppm P3

Patrón IV

ppm P4 = 606 ppm

ppm P4 ± ∆ppm P4= (606 ± 2)ppm P4

Patrón V

ppm P5 = 1010 ppm

ppm P5 ± ∆ppm P5= (1010 ± 2)ppm P5

Calculo de la concentración experimental de K en Lenteja con su respectivo error.

Grafico X= 2.15

log ppm= 2.15ppm= 10X

ppm = 102.15

ppm= 141.2537545

Error

∆ppm Mp= ∆potencial x141.2537545 ppm Mp potencial

∆ppm Mp= 0.1 x ppm -0.9

ppm Mp ± ∆ppm Mp = (141 ± 16)ppm

Calculo de la cantidad experimental de K por cada 100g de arbejas con su respectivo error

141mg/L *100.00.10-3 L = 14.1 mg de K

14.1 mg de Fe+2 10.0809 g de muestra X 100.0000 g de muestra

X = 139.8684641mg de K

∆ mg de K = ∆ppmMp + ∆Balon + ∆Balanza x mg de K ppm Mp V Balón g Lenteja

∆ mg de K = 16 ppm + 0.08 ml + 0.0001g x 139.8684641mg de K 141 ppm 100.00ml 10.0809g

mg de K ± ∆ mg de K = (140± 16) mg de K

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