OXIDACIÓN CÍCLICA DE ACERO ASTM A53 GRADO B CON …
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OXIDACIÓN CÍCLICA DE ACERO ASTM A53 GRADO B CON ROCIADO TÉRMICO POR ARCO DE Cr-Ni A TEMPERATURAS DE 500 A 600 GRADOS CELSIUS JHON HARVEY BOTERO MONTOYA Proyecto de grado para optar el título de Ingeniero Mecánico Director JOSE LUDDEY MARULANDA ARÉVALO Ingeniero Metalúrgico Ph.D UNIVERSIDAD TECNOLÓGICA DE PEREIRA FACULTAD DE INGENIERÍA MECÁNICA PEREIRA, RISARALDA. MAYO 2017
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OXIDACIÓN CÍCLICA DE ACERO ASTM A53 GRADO B CON ROCIADO TÉRMICO
POR ARCO DE Cr-Ni A TEMPERATURAS DE 500 A 600 GRADOS CELSIUS
JHON HARVEY BOTERO MONTOYA
Proyecto de grado para optar el título de Ingeniero Mecánico
Director
JOSE LUDDEY MARULANDA ARÉVALO
Ingeniero Metalúrgico Ph.D
UNIVERSIDAD TECNOLÓGICA DE PEREIRA
FACULTAD DE INGENIERÍA MECÁNICA
PEREIRA, RISARALDA. MAYO 2017
Nota de Aceptación
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Presidente del Jurado
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Jurado
Pereira, Risaralda. Mayo de 2017
AGRADECIMIENTOS
A JOSE LUDDEY MARULANDA ARÉVALO Ing. Metalúrgico. Ph.D en corrosión en
alta temperatura, por su orientación durante el trabajo de grado.
Al Ing. Mecánico Diego Pérez investigador por su colaboración, apoyo y asesoría
durante todo el desarrollo del proyecto de grado.
A la Universidad Tecnológica de Pereira, por financiar el desarrollo del proyecto, además
de formarme como una persona íntegra y prepararme para la vida.
A la Tecno-Academia del SENA, por facilitar los instrumentos y equipos para los análisis
de microscopía electrónica de barrido SEM.
A la Universidad Tecnológica y Pedagógica de Colombia, por su colaboración con las
pruebas de difracción de rayos X.
A la Rectificadora GL MOTORS por la aplicación del rociado térmico por arco a las
muestras del material.
Al grupo de investigación en materiales avanzados GIMAV y al CECEND, por
facilitar las instalaciones y equipos del laboratorio de metalografía donde se llevó a
cabo el desarrollo de la prueba.
A mi familia por darme la oportunidad de pertenecer a esta gran Universidad,
contribuyendo al mejoramiento continuo de mi vida.
A mi madre Amparo Montoya por su amor, apoyo, confianza y preocupación constante
A mi padre Saul Botero por ser consejero, por su gran apoyo y ejemplo a seguir
A mi hermano Cristian Botero Montoya por su atención y confianza en el proceso
A mi familia por su gran compresión, paciencia y ayuda durante toda la carrera
A mis amigos y colegas “los pistones” que me acogieron como una gran familia
A mi novia Juanita M. Giraldo por su confianza y colaboración incondicional.
JHON HARVEY BOTERO MONTOYA
CONTENIDO
Resumen
Introducción
1. Título
2. Objetivos
2.1 Objetivo general
2.2 Objetivos específicos
3. Metodología y experimentos
3.1 Revisión bibliográfica
3.2 Construcción y preparación de las probetas
3.2.1 Preparación
3.2.2 Rociado térmico por arco
3.2.3 Preparación del horno y del mecanismo
3.3 Prueba de oxidación cíclica
3.3.1 Censado inicial de masas
3.3.1.1 Masas a 600°c y 0 ciclos
3.3.1.2 Masas a 500°c y 0 ciclos
3.3.2 Cronogramas de Extracciones y tomas de masas
3.3.3 Inicio de la prueba
3.3.4 Almacenamiento de Muestras
3.3.5 Finalización de la prueba de oxidación cíclica
3.4 Caracterización por Microscopia Electrónica de Barrido SEM
3.4.1 Preparación de Muestras para SEM
3.4.2 Preparación metalográfica
4. Análisis de resultados
4.1 Análisis estadístico
4.1.1 Análisis estadístico de masas a 600 °C
4.1.2 Análisis estadístico de masas a 500 °C
4.1.3 Comparación de pruebas a 600 °C y 500 °C
4.2 Análisis por microscopia electrónica de barrido SEM
4.2.1 Muestras sometidas a 600 °C
4.2.1.1 Probetas sometidas a rociado térmico por arco con Cr-Ni
4.2.1.2 Probetas sin recubrimiento a 600 °C
4.3 Microscopia óptica a probetas sometidas a 500 °C
4.4 Difracción de rayos X DRX
4.5 Resultados generales
5. Conclusiones, aportes y recomendaciones
5.1 Conclusiones
5.2 Recomendaciones
6. Bibliografía
LISTA DE FIGURAS
Figura 1. Varilla inicial (muestra) 14
Figura 2. Fresado de las varillas 14
Figura 3: A, tamaño final de probetas. B, rociado térmico en GL MOTORS 15
Figura 4. Mecanismo de pruebas de oxidación cíclica 15
Figura 5. Balanza y toma de masas iníciales 16
Figura 6. A. desecador, B. colocación de probetas. 21
Figura 7: Probeta 1, 100 ciclos, 600°C 33
LISTA DE ILUSTRACIONES
Ilustración 1: Curvas de ciclos vs masas de probetas recubiertas a 600 °C 24
Ilustración 2: Curvas de ciclos vs masas de probetas sin recubrimiento a 600 °C 24
Ilustración 3: primeros 100 ciclos de probetas recubiertas a 600 °c 25
Ilustración 4: primeros 100 ciclos de probetas sin recubrimiento a 600 °c 26
Ilustración 5: 100 a 500 ciclos de probetas recubiertas a 600 °c 27
Ilustración 6: 100 a 500 ciclos de probetas sin recubrimiento a 600 °c 27
Ilustración 7: Probetas recubiertas a 500°c 28
Ilustración 8: Probetas sin recubrimiento a 500°c 29
Ilustración 9: porcentajes de masa ganada a probetas recubiertas a 600°c 30
Ilustración 10: porcentajes de masa ganada a probetas recubiertas a 500°c 30
Ilustración 11: porcentajes de masa ganada a probetas sin recubrimiento a 600°c 31
Ilustración 12: porcentajes de masa ganada a probetas sin recubrimiento a 500°c 31
Ilustración 20: Probeta 14, 50 ciclos, 600°c 43
Ilustración 21: probeta 16, 500 ciclos, 600°c 44
Ilustración 23: Probeta 4, 500 Ciclos, 500°c 46
Ilustración 24: Probeta 9, 500 Ciclos, 500°c 47
Ilustración 25: Probeta 10, 220 Ciclos, 500°c 48
Ilustración 26: Probeta 11, 100 Ciclos, 500°c 48
Ilustración 27: Probeta 12, 25 Ciclos, 500°c 49
Ilustración 28: Informe DRX a probeta recubierta sin oxidación 50
LISTA DE TABLAS
Tabla 1- Comparativa de métodos de rociado térmico 11
Tabla 2. Masas iníciales para 600 °C 17
Tabla 3. Masas iníciales para 500 °C 17
Tabla 4. Extracciones a 600 °C 18
Tabla 5. Extracciones a 500 °C 18
Tabla 6. Masas a 600 °C 19
Tabla 7. Masas para 500°C 20
Tabla 8. Emparejamiento de muestras a 600°C 22
Tabla 9. Emparejamiento de muestras a 500°C 22
Tabla 10: Espesores de los diferentes materiales observados a 600°c 42
Tabla 11: Espesores de los diferentes materiales observados a 500°c 47
Tabla 12. Resultados de composición de DRX 51
RESUMEN
En primer lugar se realizo una investigación bibliográfica, en la cual se documentó acerca del
proceso de oxidación cíclica a altas temperaturas, rociado térmico por arco, sobre el acero ASTM
A53 y sobre corrosión. Posterior a esto se identifico el mecanismo con el cual se realizo la
prueba y se hace un estudio de su manual y de cómo es su funcionamiento y preparación previa
a la prueba; luego de ser finalizada la prueba para las dos temperaturas, se prepararon
metalográficamente las probetas para someterlas a los respectivos ensayos de composición.
En este trabajo se describen de forma detallada los pasos llevados a cabo para la prueba de
oxidación cíclica del acero ASTM A53 Grado B en su presentación normal y también como se
comportaría frente a un recubrimiento de Cromo – Níquel aplicado con el método de rociado
térmico por arco. Esta prueba se llevo a cabo en el mecanismo para pruebas de oxidación cíclica,
ubicado en el laboratorio de metalografía de la facultad de Ingeniería Mecánica de la Universidad
Tecnológica de Pereira; posteriormente se realizaron y analizaron resultados de pruebas hechas a
estas probetas como lo son la microscopia electrónica de barrido SEM y la difracción de rayos X
DRX.
Este proyecto llevó consigo el desarrollo de múltiples tareas para pasar de las muestras originales
a los análisis detallados de los resultados obtenidos en las pruebas, se realizaron analisis
estadísticos de la ganancia y perdidas de masas a lo largo de la prueba, los diferentes tipos de
óxidos y sus respectivos espesores ganados a lo largo del ensayo de oxidación cíclica entre otros.
INTRODUCCIÓN
A través de los años de evolución del ser humano, se han requerido herramientas y máquinas que
mejoren la vida cotidiana en las poblaciones y asentamientos creados para vivir. Para garantizar
la prolongación de vida útil, aumentar la eficiencia y reducir el costo de producción y
mantenimiento, las superficies se empezaron a mejorar mediante el uso de diferentes tipos de
recubrimientos de manera experimental. [1]
Los recubrimientos hechos con rociado térmico pueden ser el medio más rentable para proteger la
superficie del substrato contra el desgaste y la corrosión. Esta técnica comprende el
calentamiento del material, en forma de polvo o alambre, hasta obtener una forma fundida o
semi-fundida, la cual se transporta mediante una corriente de gas o de aire comprimido para su
depósito, creando una estructura en la superficie de un determinado substrato.
Los recubrimientos rociados térmicamente son formados por depósitos de sucesivas capas de
material particulado en estado líquido del orden de millones de partículas por cm2/s, los cuales se
aplanan y solidifican resultando en una macro estructura conocida como lenticular o laminar. A
lo que inciden sobre el substrato, las gotas fundidas en forma de lentes se enfrían a velocidades
extremadamente altas y se anclan mecánicamente en las irregularidades de la superficie. La
estructura típica de los revestimientos por rociado térmico es la unión cohesiva consolidada de
láminas del material rociado, entremezclada con inclusiones de óxidos, micro grietas, partículas
solidas y porosidad. [2]
La tecnología de los recubrimientos por rociado térmico está siendo vista por la comunidad
ingenieril como una solución a los problemas generados por desgaste, corrosión a altas
temperaturas y corrosión acuosa, regulación térmica entre otros. La diversidad de opciones con
relación al empleo de materiales y la competitividad industrial conllevan a una compleja
situación, donde se deben unir características de desempeño con factores de proceso y costo, en la
elección de los materiales más adecuados en una aplicación especifica. [3]
Los materiales tradicionales, están sufriendo alteraciones, mientras los nuevos materiales como
los polímeros y los materiales compuestos, se están adecuando al uso, compitiendo con los
demás. La utilización de revestimientos sobre componentes o productos metálicos, conocida
como ingeniería de superficie, viene creciendo drásticamente debido, principalmente, a los altos
costos de los materiales avanzados y los crecientes requerimientos de ciclo de vida de los
sistemas de alto desempeño. Teniendo en cuenta la variedad de tipos de revestimientos y la
complejidad de los factores ambientales, puede usarse un material económicamente apropiado
como substrato y aplicar un revestimiento adecuado para protegerlo del ambiente exterior, donde
se empleará el referido material. Esta lógica ha llevado al rápido desarrollo de la tecnología de
revestimiento para uso como parte integrante del proyecto en diversas aplicaciones de ingeniería.
[4]
El rociado térmico por arco tiene el índice más alto de deposición entre los diferentes procesos de
su tipo y se puede utilizar para rociar grandes superficies y gran cantidad de componentes de una
cadena productiva o en operaciones repetitivas. Los usos más típicos de este proceso son:
El rociado térmico de las cubiertas del componente electrónico con cobre, zinc y aluminio
proporcionan un blindaje contra la interferencia electromagnética en capas conductoras.
Rociado con zinc y aluminio de grandes estructuras como puentes calderas e instalaciones
en zonas costeras para dar protección contra la corrosión.
Recuperación de los componentes de ingeniería tales como cojinetes y ejes con aleaciones
de acero y bronce.
A continuación se muestra en la tabla 1, una comparativa entre los diferentes tipos de rociado
térmico resaltando algunas propiedades importantes de cada uno. [5,6]
Velocidad Contenido Velocidad Espesor
de la Adherencia de óxidos Porosidad de la típico del
particula (Mpa)
(en
metales) (%) deposición depósito
(m/s) (%) (kg/h) (mm)
Llama-Polvo 40-80 10-20 10-15 10-15 1-10 0,2-10
Llama-Hilo 70-150 15-30 5-10 5-10 5-20 0,2-10
HVOF 400-1000 >70 1-2 1-2 1-5 0,2-2
Detonación 600-800 >70 1-2 1-2 1-5 0,1-1
Arco 100-200 25-40 10-20 5-10 6-60 0,2-10
Plasma 100-300 25-70 1-3 5-10 1-5 0,2-2
Tabla 1- Comparativa de métodos de rociado térmico
1. TÍTULO
OXIDACIÓN CÍCLICA DE ACERO ASTM A53 GRADO B CON ROCIADO TÉRMICO
POR ARCO DE Cr-Ni A TEMPERATURAS DE 500 A 600 GRADOS CELSIUS
2. OBJETIVOS
2.1 OBJETIVO GENERAL
Evaluar el comportamiento en oxidación cíclica de acero ASTM A53 grado B utilizado
típicamente en la construcción de calderas, el cual fue revestido con Cr-Ni mediante rociado
térmico por arco.
2.2 OBJETIVOS ESPECÍFICOS
Realizar ensayos de oxidación cíclica a probetas de acero ASTM A53 grado B para
analizar su comportamiento al ser sometidos a una temperatura de 500 y 600 grados
Celsius.
Realizar ensayos de oxidación cíclica a probetas de acero ASTM A5 grado B recubiertas
con una capa de Cr-Ni mediante el proceso de rociado térmico por arco para analizar su
comportamiento al ser sometidos a temperaturas de 500 y 600 grados Celsius.
Establecer la influencia de la temperatura y el tiempo de exposición en la velocidad de
oxidación del acero sometido a rociado térmico y comparar con las muestras originales.
Analizar la información obtenida con ensayos SEM/DRX y concluir el comportamiento
presentado por el recubrimiento de Cr-Ni en el acero sometido al proceso de oxidación
cíclica.
3. METODOLOGÍA Y EXPERIMENTOS
Para lograr edificar y consolidar el proyecto fue necesario seguir una planeación del mismo, una
guía de pasos consecutivos que se inició con una revisión de documentos, la cual brindó luces de
cómo realizar un ensayo de oxidación cíclica para aclarar el procedimiento que se realizaría. Este
proyecto generalmente se basó en seis etapas las cuales se presenta a continuación con la
información detallada de cada una de estas y sus respectivas actividades asociadas.
3.1. REVISIÓN BIBLIOGRÁFICA
Se realizaron lecturas de diferentes tipos de documentos, artículos y archivos en la red en la cual
se obtuvo conocimiento de los procedimientos a seguir para evaluar las probetas mediante las
pruebas de oxidación cíclica como también el manual de manejo del mecanismo para garantizar
una optima manipulación de este. Además se realizaron consultas sobre las diferentes técnicas de
caracterización de materiales como SEM y DRX.
3.2. CONSTRUCCIÓN Y PREPARACIÓN DE LAS PROBETAS
Previo al inicio de la prueba de oxidación cíclica se deben hacer los preparativos de las probetas
para garantizar una uniformidad en sus geometrías y masas.
3.2.1. PREPARACIÓN
Se recibió una muestra de tubería de caldera la cual tenía un espesor original de 1 cm y un ancho
de corte de 1 cm. Se hizo un corte transversal y se extendió la tubería hasta obtener una varilla lo
mas plana posible; como se muestra en la fig. 1, a partir del tramo de tubería inicial, se produjo la
forma alargada de la muestra, para posteriormente rectificar sus caras garantizando así una
superficie plana.
Figura 1. Varilla inicial (muestra)
Para garantizar que la superficie este lo mas lisa posible se maquinó con la fresadora universal
acoplando una fresa bailarina de 1
2 pulgada (Fig. 2) obteniendo finalmente una sección
transversal de 4 mm x 10 mm de aceptable uniformidad.
Figura 2. Fresado de las varillas
3.2.2 ROCIADO TÉRMICO POR ARCO
Posteriormente se cortaron muestras cada 7 mm para así obtener un total de 28 probetas (ver Fig.
3.a) de las cuales 17 se sometieron a recubrimiento con cromo-niquel por el método de rociado
térmico por arco como se muestra en la Figura 3.b.
A B Figura 3: A, tamaño final de probetas. B, rociado térmico en GL MOTORS
3.2.3 PREPARACIÓN DEL HORNO Y EL MECANISMO
Por otro lado se revisó el horno, se verificó la correcta instalación y operación del mecanismo
mostrado en la Fig. 4 y se le aplicó cemento refractario a la canastilla la cual alojará las probetas
durante la oxidación cíclica, posteriormente se calibró el actuador neumático para que no tuviese
movimientos bruscos, se ajustó la temperatura de operación del horno (500 ° c y 600 ° c), se
ajustaron las presiones de operación y finalmente se configuraron ciclos de 60 minutos, de los
cuales 50 minutos serán en horno y 10 minutos fuera de este. [7]
Figura 4. Mecanismo de pruebas de oxidación cíclica
3.3 PRUEBA DE OXIDACIÓN CÍCLICA
Previo a esta prueba se numeraron las probetas al azar así: de la 1 a la 11 las probetas recubiertas
y de la 12 a la 16 las probetas sin recubrimiento para ambas temperaturas.
3.3.1 CENSADO INICIAL DE MASAS
Previo al inicio de la prueba se debió tomar registro de la masa de cada probeta y se numeraron
empezando con las probetas recubiertas y finalizando con las originales, las masas se tomaron
con una balanza VIBRA de resolución 0.0001 g como se ilustra en la Fig. 5.
Figura 5. Balanza y toma de masas iníciales
3.3.1.1 MASAS A 600 °C Y 0 CICLOS
Tabla 2. Masas iníciales para 600 °C
Probeta Material
Masa a 0 ciclos
(g)
1 Cr-Ni 3,3237
2 Cr-Ni 3,4684
3 Cr-Ni 2,5308
4 Cr-Ni 2,7858
5 Cr-Ni 2,4964
6 Cr-Ni 2,5719
7 Cr-Ni 3,7707
8 Cr-Ni 3,2895
9 Cr-Ni 3,0008
10 Cr-Ni 3,1164
11 Cr-Ni 2,8954
12 A53 3,5188
13 A53 3,5944
14 A53 3,2667
15 A53 2,7057
16 A53 3,12
3.3.1.2 MASAS A 500 °C Y 0 CICLOS.
Tabla 3. Masas iníciales para 500 °C
Probeta Material
Masa a 0 ciclos
(g)
1 Cr-Ni 2,7774
2 Cr-Ni 2,9797
3 Cr-Ni 3,1366
4 Cr-Ni 2,9228
5 Cr-Ni 3,9474
6 Cr-Ni 2,7279
7 A53 2,7101
8 A53 3,2744
9 A53 2,8289
10 A53 3,0069
11 A53 3,1079
12 A53 3,5485
3.3.2 CRONOGRAMAS DE EXTRACCIONES Y TOMA DE MASAS.
Para las pruebas de laboratorio y un análisis de la evolución del ensayo de oxidación cíclica, se
tomaron muestras de la cantidad de masa ganada cada cierto número de ciclos, además de hacer
las extracciones a diferentes tiempos para el análisis en SEM. Las tomas de masa se harán luego
de iniciada la prueba en los ciclos 5, 10, 25, 50, 100, 150, 200 y 500: Las extracciones de
probetas para la temperatura de 600 °C se muestran en la Tabla 4, y para 500 °C en la Tabla 5.
Tabla 4. Extracciones a 600 °C
Extracciones 600 °C
Probeta Ciclo
7 5
3 10
9 25
14 50
5 50
1 100
10 150
8 200
6 200
12 200
16 500
2 500
Tabla 5. Extracciones a 500 °C
Extracciones 500 °C
Probeta Ciclo
1 25
12 25
2 100
11 100
3 200
10 200
4 500
5 500
6 500
7 500
8 500
9 500
3.3.3 INICIO DE LA PRUEBA.
Se inició la prueba de oxidación cíclica a 600 °C y se fueron haciendo las respectivas
extracciones de probetas y censos de masas los cuales se muestran diligenciados en la Tabla 6.
Tabla 6. Masas a 600 °C
Respectivamente se procedió igual para la temperatura de 500 °C, pero previo a la prueba se
realizó un cambio de cemento refractario. La Tabla 7 muestra sus resultados.
Probeta Material
Masa a
0
ciclos
Masa a
5
ciclos
Masa a
10
ciclos
Masa a
25
ciclos
Masa
50
ciclos
Masa
100
ciclos
Masa
150
ciclos
Masa
200
ciclos
Masa
500
ciclos
1 Cr-Ni 3,3237 3,3445 3,3485 3,3537 3,3713 3,3944 N/A N/A N/A
2 Cr-Ni 3,4684 3,4863 3,4907 3,4967 3,5184 3,5513 3,5889 3,5966 3,6365
3 Cr-Ni 2,5308 2,5469 2,5505 N/A N/A N/A N/A N/A N/A
4 Cr-Ni 2,7858 2,8116 2,818 2,8261 2,8393 2,8647 2,8904 2,8983 2,9295
5 Cr-Ni 2,4964 2,5156 2,5207 2,5281 2,5419 N/A N/A N/A N/A
6 Cr-Ni 2,5719 2,5904 2,5973 2,6084 2,617 2,6258 2,5382 2,6431 N/A
7 Cr-Ni 3,7707 3,7973 N/A N/A N/A N/A N/A N/A N/A
8 Cr-Ni 3,2895 3,3192 3,3267 3,3344 3,3406 3,3474 3,3568 3,3591 N/A
9 Cr-Ni 3,0008 3,0232 2,929 2,9362 N/A N/A N/A N/A N/A
10 Cr-Ni 3,1164 3,1404 3,1467 3,1552 3,164 3,1744 3,1933 N/A N/A
11 Cr-Ni 2,8954 2,9225 3,0278 3,0306 3,0341 3,0406 3,051 3,0547 3,1489
12 A53 3,5188 3,5276 3,5272 3,5292 3,5323 3,55 3,565 3,3644 N/A
13 A53 3,5944 3,6064 3,609 3,6147 2,7241 2,7178 2,7639 2,7781 2,8344
14 A53 3,2667 3,2807 3,2793 3,2832 3,29 N/A N/A N/A N/A
15 A53 2,7057 2,7201 2,7177 2,7268 3,6281 3,6754 3,5973 3,5483 3,6231
16 A53 3,12 3,1351 3,1348 3,1401 3,1645 3,1315 3,1049 3,1236 3,2565
Tabla 7. Masas para 500°C
Probeta Material
Masa a
0 ciclos
Masa a
5 ciclos
Masa a
10 ciclos
Masa a
25 ciclos
Masa
50
ciclos
Masa
100 c
Masa
150 c
Masa
220 c
Masa
500 c
1 Cr-Ni 2,7774 2,7876 2,7918 2,7931 N/A N/A N/A N/A N/A
2 Cr-Ni 2,9797 2,99 2,9938 2,9942 2,9972 3,0004 N/A N/A N/A
3 Cr-Ni 3,1366 3,1531 3,1578 3,1589 3,1605 3,1661 3,1674 3,1704 N/A
4 Cr-Ni 2,9228 2,9392 2,9438 2,9451 2,9462 2,9511 2,953 2,9556 2,9612
5 Cr-Ni 3,9474 3,9641 3,9698 3,9702 3,9729 3,9754 3,9772 3,9805 3,9882
6 Cr-Ni 2,7279 2,7432 2,7482 2,7497 2,7497 2,7532 2,7546 2,7573 2,7629
7 A53 2,7101 2,7123 2,7136 2,7142 2,7151 2,7165 2,7171 2,7189 2,7235
8 A53 3,2744 3,2769 3,2784 3,2788 3,2798 3,2814 3,2827 3,2838 3,2895
9 A53 2,8289 2,8316 2,8344 2,8345 2,8348 2,8379 2,8393 2,8412 2,8474
10 A53 3,0069 3,0101 3,0121 3,0134 3,0134 3,0164 3,0178 3,0204 N/A
11 A53 3,1079 3,1119 3,1149 3,1161 3,1167 3,1177 N/A N/A N/A
12 A53 3,5485 3,5519 3,5559 3,5568 N/A N/A N/A N/A N/A
Cabe resaltar que en el catálogo del fabricante del horno se recomienda dejar reposar el horno 1
hora por cada 100 horas de trabajo, en este mismo reposo también se recomienda hacer drenaje
del compresor, por lo tanto se hicieron las pausas en los ciclos y se retomó la prueba luego de
dicho reposo.
3.3.4 ALMACENAMIENTO DE LAS MUESTRAS.
En cada extracción se debe garantizar que las muestras no ganen óxido de un origen distinto al de
la prueba, por ello se almacenaron en el desecador (Fig.6 a) ubicado en el laboratorio de
metalografía de la facultad de ingeniería mecánica, teniendo presente la numeración previa de
cada una de las muestras (Fig. 6 b).
A B
Figura 6. A. desecador, B. colocación de probetas.
3.3.5 FINALIZACIÓN DE LA PRUEBA DE OXIDACIÓN CÍCLICA.
Las dos pruebas finalizaron y se mantienen las probetas para la caracterización y análisis de
composición.
3.4 CARACTERIZACIÓN POR MICROSCOPIA ELECTRÓNICA DE BARRIDO SEM.
El microscopio electrónico de barrido SEM, por su abreviación el inglés (Scaninning Electron
Microscope), es un dispositivo que permite producir imágenes de alta resolución de la superficie
analizada, como principio de funcionamiento utiliza la interacción de electrones con el material a
analizar mediante un haz, este método consiste en un barrido de la probeta que se analizara la
cual es impactada por electrones acelerados que viajan a través de un cañón. Un detector en la
misma máquina conformado por diferentes lentes y sensores mide la cantidad e intensidad de los
electrones que rebotan de la probeta, siendo capaz de cáptar imágenes de hasta 100.000 aumentos
en una resolución muy alta. Así mismo, con la cantidad de electrones rebotados el microscopio es
capaz de decir con una exactitud de 97% el análisis de composición química de la muestra.
3.4.1 PREPARACIÓN DE LAS MUESTRAS PARA SEM.
Las probetas se empastillaron de a dos para ahorro de material y tiempo de lijado, quedando las
muestras de trabajo así:
Tabla 8. Emparejamiento de muestras a 600°C
Empastillado
7
3
Empastillado
9
14
Empastillado
1
5
Empastillado
10
8
Empastillado
2
16
Tabla 9. Emparejamiento de muestras a 500°C
Empastillado
1
12
Empastillado
9
14
Empastillado
1
5
Empastillado
10
8
Empastillado
4
9
Como se muestra, no se empastillaron algunas probetas tanto del material normal, como del
material recubierto, estas probetas se guardaron para futuros análisis y algunas de ellas fueron
enviadas para análisis de composición por difracción de rayos X (DRX).
3.4.2 PREPARACIÓN METALOGRÁFÍCA.
Siguiendo la norma ASTM E3 se llevaron las probetas a brillo espejo con ayuda de lijas y paños
de pulido garantizando la menor presencia de rallado en la superficie. No se ataco químicamente
la superficie para no alterar análisis de composición.
4. ANÁLISIS DE RESULTADOS
En la prueba de oxidación cíclica, la ganancia de masa se obtiene con la exposición del material
frente a temperaturas elevadas ante cierto gas, en este caso aire, a continuación especificaremos
para cada temperatura su comportamiento de masas y de espesores ganados por la prueba y
comparando entre sí.
4.1 ANÁLISIS ESTADÍSTICO.
4.1. 1 ANÁLISIS ESTADÍSTICO DE MASAS A 600°C
La prueba se realizó con 16 probetas de acero ASTM A53 GRADO B de las cuales 11 estaban
con recubrimiento y 5 no, fueron ensayadas cíclicamente durante 500 horas a 600° Celsius. El
tiempo de exposición de cada probeta aumentó gradualmente, sin embargo, cada cierta cantidad
de ciclos cumplidos se retiraban probetas para su posterior estudio, obteniendo muestras que
permitieran observar el comportamiento del material en un tiempo establecido.
El comportamiento mostrado por las probetas recubiertas, en cuanto a ganancia de masa, respecto
al tiempo de exposición se analizá estadísticamente y se compará con las probetas originales
como se muestra a continuación:
Ilustración 1: Curvas de ciclos vs masas de probetas recubiertas a 600 °C
Ilustración 2: Curvas de ciclos vs masas de probetas sin recubrimiento a 600 °C
En el proceso de oxidación cíclica, la ganancia de peso incrementa con el aumento del tiempo de
exposición del material, frente a una temperatura elevada. Se puede observar una mayor
inestabilidad en el patrón de crecimiento en las probetas sin recubrimiento, esto se debe a que las
capas de oxido formadas sobre el acero puro tienen poca fuerza de cohesión y tienen fácil
desprendimiento a pesar del cuidado en el manejo de estas durante la investigación. A
2,4
2,6
2,8
3
3,2
3,4
3,6
3,8
0 100 200 300 400 500
Mas
a [g
]
Ciclos [h]
Probetas recubiertas a 600 °c
probeta 7
probeta 3
probeta 9
probeta 5
probeta 1
probeta 10
probeta 6
probeta 8
probeta 4
probeta 2
2,5
2,7
2,9
3,1
3,3
3,5
3,7
3,9
0 100 200 300 400 500
probetas sin recubrimiento
probeta 14
probeta 12
probeta 13
probeta 15
probeta 16
continuación se muestran en las ilustraciones 3, 4, 5 y 6 más de cerca el comportamiento de las
masas a lo largo de la prueba para los primeros 100 ciclos.
Ilustración 3: primeros 100 ciclos de probetas recubiertas a 600 °c
En la ilustración anterior se observan curvas interrumpidas (probeta 3, 5, 7 y 8) esto se debe a que
en esa cantidad de ciclos se hicieron extracciones de dichas probetas.
Como se observa en la ilustración 3, las probetas que fueron sometidas a rociado térmico con Cr-
Ni tienen un comportamiento lineal con crecimientos de óxidos muy pequeños para los primeros
100 ciclos, el caso de la caída abrupta de masa de la probeta 9 se pudo deber a mala adherencia
del recubrimiento, y en el trascurso de la prueba se hizo inminente el desprendimiento de este,
cayendo así su valor de masa muy por debajo del inicial.
2,4
2,6
2,8
3
3,2
3,4
3,6
3,8
0 20 40 60 80 100
Mas
a [g
]
Ciclos [h]
Primeros 100 ciclos de probetas recubiertas a 600 °c
probeta 1
probeta 2
probeta 3
probeta 4
probeta 5
probeta 6
probet 7
probeta 8
probeta 9
probeta 10
probeta 11
Ilustración 4: primeros 100 ciclos de probetas sin recubrimiento a 600 °c
Para las probetas sin recubrimiento se aprecia un comportamiento alternante (ilustración 4) , pues
se crean capas de óxidos con poca adherencia las cuales efecto de dilataciones térmicas se
desprenden y rápidamente se vuelven a crear nuevas capas teniendo por tal motivo la variación de
más o menos masa con respecto a las mediciones anteriores, este proceso es contraproducente
pues por cada capa que se desprende se va parte el material base por acción de la corrosión. El
comportamiento decreciente de la probeta 13 se debe a que esta ya traía corrosión en su
superficie y al crearse las capas de óxidos se desprendió está reduciendo así su masa.
Ahora se mostrarán los comportamientos para ciclos mayores a 100.
2,5
2,7
2,9
3,1
3,3
3,5
3,7
0 20 40 60 80 100
Mas
a [g
]
Ciclos [h]
Primeros 100 ciclos de probetas sin recubrimiento a 600 °c
pobeta 12
probeta 13
probeta 14
probeta 15
probeta 16
Ilustración 5: 100 a 500 ciclos de probetas recubiertas a 600 °c
Ilustración 6: 100 a 500 ciclos de probetas sin recubrimiento a 600 °c
2,5
2,7
2,9
3,1
3,3
3,5
3,7
100 150 200 250 300 350 400 450 500
Mas
a [g
]
Ciclos [h]
100 a 500 ciclos de probetas recubiertas a 600 °c
probeta 2
probeta 4
probeta 6
probeta 8
probeta 10
probeta 11
2,5
2,7
2,9
3,1
3,3
3,5
3,7
100 150 200 250 300 350 400 450 500
Mas
a [g
]
Ciclos [h]
100 a 500 ciclos de probetas sin recubrimiento a 600 °c
probeta 12
probeta 13
probeta 15
probeta 16
En el resto de ciclos se observó un comportamiento más estable para la mayoría de las probetas
recubiertas con crecimientos de masa muy pequeños, sólo la probeta 6 presento caída en su masa,
por lo que en su mayoría el comportamiento se consideró estable.
Sin embargo para el resto de la prueba, con las probetas sin recubrimiento no se ven
comportamientos uniformes, puesto que las masas suben y bajan de valor con el aumento de los
ciclos a razón de la poca adherencia de los óxidos que se forman.
4.1.2 ANÁLISIS ESTADÍSTICO DE MASAS A 500°C.
Para esta temperatura al ser menor se trabajo con menos muestras de material, pues es la
temperatura promedio de trabajo de una caldera y de igual forma el estudio estadístico se hace
valedero. Se usaron 6 probetas recubiertas con Cr-Ni y 6 sin ningún recubrimiento.
Ilustración 7: Probetas recubiertas a 500°c
2,5
2,7
2,9
3,1
3,3
3,5
3,7
3,9
4,1
0 50 100 150 200 250 300 350 400 450 500
Mas
a [g
]
Ciclos [h]
Probetas recubiertas a 500°c
probeta 1
probeta 2
probeta 3
probeta 4
probeta 5
probeta 6
Ilustración 8: Probetas sin recubrimiento a 500°c
Como se observó, a temperaturas relativamente más bajas de oxidación el comportamiento es
mas organizado para probetas sin recubrimiento en general (ilustración 8) y la formación de
óxidos es mucho más lenta y leve, se analiza más a fondo que pasa en los primeros ciclos y los
últimos por separado en las ilustraciones 9,10,11 y 12.
De manera general el comportamiento de las probetas sometidas a oxidación cíclica a 500 °c
presentan un comportamiento similar y estable tanto para las recubiertas con Cr-Ni como para las
que no tienen recubrimiento.
Para el resto de los ciclos se nota un comportamiento similar, no se presentan caídas de masa en
las probetas que no tienen recubrimiento y las recubiertas se mantienen con crecimientos
mínimos a lo largo de la prueba.
4.1.3 COMPARACIÓN DE PRUEBAS A 600 Y 500 °C.
A continuación se muestran comparaciones de masas a lo largo de la prueba para ambas
temperaturas:
2,5
2,7
2,9
3,1
3,3
3,5
3,7
0 100 200 300 400 500
Mas
a [g
]
Ciclos [h]
Probetas sin recubrimiento a 500°c
probeta 7
probeta 8
probeta 9
probeta 10
probeta 11
probeta 12
Ilustración 9: porcentajes de masa ganada a probetas recubiertas a 600°c
Ilustración 10: porcentajes de masa ganada a probetas recubiertas a 500°c
Las probetas a 600°c (ilustración 13) tienen un comportamiento de crecimiento de masa
exponencial debido a que con mayores temperaturas el proceso de generación de óxidos es más
acelerado pero no por ello se verá afectado el material base, pues estos óxidos son óxidos de
0,00%
1,00%
2,00%
3,00%
4,00%
5,00%
6,00%
7,00%
0-5 0-10 0-25 0-50 0-100 0-150 0-200 0-500
% d
e m
asas
Ciclos [h]
Probetas recubiertas a 600°c
Rango de ciclos
0,00%
0,20%
0,40%
0,60%
0,80%
1,00%
1,20%
1,40%
0-5 0-10 0-25 0-50 0-100 0-150 0-200 0-500
% d
e m
asas
Ciclos [h]
Probetas recubiertas 500°c
rango de ciclos
cromo-níquel y tendrán un comportamiento de capa protectora sobre el recubrimiento, en el caso
de las probetas sometidas a 500°c (ilustración 14) se presenta un crecimiento con tendencia lineal
y porcentajes de masa más bajos, esto también es muy favorable para el material base, puesto que
se conserva la capa de recubrimiento sin desprendimientos ni caída de masa alguna.
Ilustración 11: porcentajes de masa ganada a probetas sin recubrimiento a 600°c
Ilustración 122: porcentajes de masa ganada a probetas sin recubrimiento a 500°c
0,00%
1,00%
2,00%
3,00%
4,00%
5,00%
6,00%
0-5 0-10 0-25 0-50 0-100 0-150 0-200 0-500
Probetas sin recubrimiento a 600°c
rando de ciclos
0,00%
0,50%
1,00%
1,50%
2,00%
2,50%
3,00%
3,50%
0-5 0-10 0-25 0-50 0-100 0-150 0-200 0-500
Probetas sin recubrimiento 500°c
rango de ciclos
Para las probetas sin recubrimiento se ve un comportamiento poco uniforme puesto que como se
mostró anteriormente, se producen muchos desprendimientos de material corroído por las capas
de oxido, a 600°c (ilustración 15) es más severa la variación y así se comportará a medida que las
temperaturas sean mayores, los únicos ciclos estables son los primeros; a 500°c el panorama es el
mismo pero en porcentajes de ganancia y perdida más bajos, el pico mostrado se debe a que una
de las probetas presentó más alta oxidación con respecto a las otras en un fallo de funcionamiento
del dispositivo en el que este estuvo más tiempo expuesto al aire que en el interior en la etapa de
calentamiento.
4.2 ANÁLISIS POR MICROSCOPÍA ELECTRÓNICA DE BARRIDO SEM.
Este análisis se usó para determinar la composición química y un análisis dimensional de los
espesores de las capas de óxido presentes en las probetas sometidas al ensayo de oxidación
cíclica; se llevo a cabo en el laboratorio de nanotecnología de la teno-academia del SENA,
seccional Dosquebradas, el ensayo se realizo solamente a las probetas sometidas a 600°c, para las
probetas sometidas a 500°c se utilizó análisis dimensional de espesores con los microscopios
ubicados en las instalaciones del laboratorio de metalografía de la Universidad Tecnológica de
Pereira.
4.2.1 MUESTRAS SOMETIDAS A 600°C.
4.2.1.1 PROBETAS SOMETIDAS A ROCIADO TÉRMICO POR ARCO CON CR-NI
Figura 7: Probeta 1, 100 ciclos, 600°C
Como se puede observar el microscopio nos da la opción de marcar puntos en cualquier sitio de
la superficie encuadrada de la probeta 1 con el fin de hacer un análisis de composición química,
la cual fue sometida a 100 ciclos, siendo el punto 10 el substrato y el punto 1 el empastillado
(resina).
De derecha a izquierda, el punto 9 muestra señales de que el material no fue uniformemente
distribuido y presenta porosidades, pues lo que se tiene allí son óxidos de hierro presentados por
el equipo así
En el punto 8 de la probeta 1 se presentaron cantidades de níquel y no se evidencia ninguna señal
de cromo por lo que se pudo deducir que al aplicar recubrimiento Cr-Ni, el níquel al tener menor
punto de fusión (1455°c) y mayor densidad (8908 Kg/m3) sale con mayor impulso del equipo de
rociado térmico, adhiriéndose primero al substrato que el cromo con punto de fusión mayor
(1907°c) y menor densidad (7140 Kg/m3).
Para el punto 8 de la probeta 1 se vio una clara transición de elementos, analizándolo nos dimos
cuenta que ese patrón de colores corresponde a una mezcla de materiales, formando la mas
concisa aleación de Cr-Ni hasta ahora, y aun así es muy pequeña la porción de este a lo largo de
todo el recubrimiento
Para el punto 5 de la probeta 1, se observó que hay presencia de cromo pero no hay presencia de
niquel, por lo cual como se dijo anteriormente primero llega el níquel a la superficie del
substrato, luego una pequeña porción de aleación Cr-Ni y seguido de una capa de cromo en la cal
se empiezan a presentar pequeñas señales de que hay oxidación.
El punto 3 de la probeta 1, el cual se encuentra en la periferia externa de la toma, en este punto se
nota una alta presencia de oxigeno y cromo, lo cual conlleva a deducir que lo que tenemos aquí
son óxidos de cromo.
A Continuación se mostraran imágenes de todas las probetas recubiertas a 600°c y analizadas, ya
que se tiene clara identificación del patrón de color de cada componente y su significado, se
procederá con el análisis dimensional.
Ilustración 13: Probeta 2, 500 ciclos, 600°c
En la ilustración 13, se pudo observar que hay un desprendimiento de los óxidos de cromo
ganados a lo largo de la prueba, afectando muy poco el espesor de la capa del recubrimiento y
conservando el substrato intacto.
Ilustración 14: Probeta 3, 10 ciclos, 600°c
En la ilustración 14, se ve que el material presento porosidades, lo que ocasionó una mínima capa
de oxido en el substrato (punto 3), el nódulo negro en medio del níquel se debe a que por efecto
de poros, el microscopio crea espectros en la imagen y en el punto 6 se muestra un claro patrón
de formación de óxidos de níquel.
Ilustración 15: Probeta 5, 50 ciclos, 600°c
En el punto 2, a lo largo vemos que se presento un desprendimiento de la capa de óxidos de
cromo en la probeta 5.
Ilustración 16: Probeta 7, 5 ciclos, 600°c
Este proceso al ser un proceso sin un control establecido, puede presentar casos como este, en el
que a lo largo de toda la superficie se deposito una capa de en su mayoría cromo, en el nódulo del
punto 6 de la ilustración 16, vemos que se presento una alta concentración de cromo en un área
reducida, por esto se formo esta geometría.
Ilustración 17: Probeta 8, 50 ciclos, 600°c
La ilustración 17 da una visión a un recubrimiento en exceso, en el cual por el poco control en el
proceso se presentan excesivos espesores, en el punto 4 por efecto de la porosidad en el
recubrimiento se crea una capa de óxidos de níquel.
Ilustración 18: Probeta 9, 25 ciclos, 600°c
La probeta mostrada en la ilustración 18 presenta óxidos entre el substrato y el recubrimiento, a
pesar de que el espesor del recubrimiento es muy amplio, este presenta porosidades que originan
una leve oxidación en el substrato. En los puntos 8,10 y 11 se puede ver que la capa de óxidos de
cromo originada en la superficie es de estructura porosa y origino un desprendimiento de esta a
pesar del poco tiempo que la probeta estuvo sometida a la prueba.
Ilustración 19: Probeta 10, 150 ciclos, 600°c
En este caso tenemos un comportamiento muy partícular, la ilustración 19 muestra que la capa de
recubrimiento depositada en su mayoría es níquel y esta sufrió desprendimiento de una capa de
óxidos de hierro (puntos 7 y 8), lo cual nos hace deducir que el níquel por si solo es demasiado
poroso y permite la creación de óxidos de hierro a una escala mayor que los presentados con
anterioridad.
A continuación se detallan los espesores calculados con el factor de escala correspondiente a
cada imagen.
En la tabla 10, se presentan las diferentes dimensiones de las capas del recubrimiento y de los
óxidos ganados durante la prueba de oxidación cíclica, tanto para el substrato como para el
recubrimiento.
Tabla 10: Espesores de los diferentes materiales observados a 600°c
Probeta Ciclos Temperatura
Capa
Óxidos
Hierro
Capa
Níquel
[µm]
Capa
aleacion Cr-
Ni [µm]
Capa
Cromo
[µm]
Capa Óxidos
de Cromo
[µm]
1 100 600°c 30,77 238,46 80,77 200 100
2 500 600°c 7,69 169,23 0 169,23 165,38
3 10 600°c 9,61 188,46 0 176,92 36,53
5 50 600°c 0,38 146,15 30,76 69,23 96,15
7 5 600°c 0 0 0 307,69 44,23
8 50 600°c 21,15 84,61 44,23 276,92 161,53
9 25 600°c 7,69 238,46 23,076 178,84 92,31
10 150 600°c 192,31 138,46 0 11,53 29,92
4.2.1.2 PROBETAS SIN RECUBRIMIENTO A 600°C.
Ilustración 13: Probeta 14, 50 ciclos, 600°c
En la ilustración 20 el punto 1 indica el substrato y el punto 9 el empastillado, de los puntos 2 al 8
pertenecen únicamente a la capa de oxido creada, además se puede ver deformidad entre el punto
de unión entre el substrato y la capa de oxido a lo largo de todo el encuadre, esto indica que la
superficie ha sufrido una corrosión notable en tan solo 50 ciclos, además se ve cercano a los
puntos 5 y 8 una fisura que finalmente terminará con el desprendimiento de la película de oxido.
Ilustración 14: probeta 16, 500 ciclos, 600°c
La anterior ilustración muestra una capa de óxido tan grande que no cabe en la totalidad del
encuadre, por ende el substrato no se identifica en este. A lo largo de los puntos analizados solo
se encuentran óxidos de hierro, y claramente se ve como una parte de este (región del punto 1) se
desprendió del resto.
4.3 MICROSCOPIA ÓPTICA A PROBETAS SOMETIDAS A 500°C.
Por motivos ajenos al desarrollo de esta prueba, el microscopio SEM no pudo ser usado para el
resto de las muestras sometidas a 500°c, por lo cual se procedió la continuación del proyecto con
el microscopio convencional ubicado en el laboratorio de metalografía de la universidad
tecnológica de Pereira, ya que la composición de los óxidos generados fue obtenida antes por
EDS y DRX.
El principio de patrón de los patrones es el mismo con estas tomas, siendo la parte más a la
derecha el substrato, seguido de una pequeña capa de oxido de hierro, luego el níquel,
posteriormente una aleación Cr-Ni dando paso al cromo y finaliza con la capa de óxidos de
cromo.
Ilustración 22: Probeta 3, 220 Ciclos, 500°c
Ilustración 15: Probeta 4, 500 Ciclos, 500°c
Hasta ahora se presentaron en las ilustraciones 22 y 23 las probetas que fueron recubiertas,
sometidas a 220 y 500 ciclos respectivamente, y analizadas para microscopia, el software del
microscopio daba la capacidad de medir las distancias y entregar una longitud aproximada entre
punto y punto con la escala correspondiente, estas distancias se presentan a continuación en la
tabla 10.
Los óxidos de níquel crean porosidades a lo largo del recubrimiento como se observa en ambos
casos, pero sin presentarse desprendimiento alguno de las capas de óxidos o del recubrimiento
como tal, aun en 500 ciclos de oxidación el desprendimiento es del orden de 10 micras.
Tabla 11: Espesores de los diferentes materiales observados a 500°c
A continuación se presentaran imágenes de las probetas sin recubrimiento para mirar el
comportamiento de los óxidos.
Ilustración 16: Probeta 9, 500 Ciclos, 500°c
Probeta Ciclos Temperatura
Capa
Óxidos
Hierro
Capa
Níquel
[µm]
Capa
aleacion
Cr-Ni [µm]
Capa
Cromo
[µm]
Capa Óxidos
de Cromo
[µm]
1 25 500°c 0 79 25 138,1 12,5
2 100 500°c 0 242 15 170,3 34,1
3 220 500°c 10 151 120 362,8 64,6
4 500 500°c 25 120,1 25 311,9 43
Ilustración 17: Probeta 10, 220 Ciclos, 500°c
Ilustración 18: Probeta 11, 100 Ciclos, 500°c
Ilustración 19: Probeta 12, 25 Ciclos, 500°c
El comportamiento de las probetas sin recubrimiento es el mismo, no es tan drástico como las
sometidas a 600°c pero si se observan desprendimientos de las películas de óxidos y corrosión
del substrato.
4.4 DIFRACCIÓN DE RAYOS X (DRX)
Se enviaron 3 muestras a la universidad Tecnológica y Pedagógica de Tunja, las cuales eran una
muestra recubierta a 0 ciclos, una muestra recubierta a 200 ciclos y 600°c y finalmente una
muestra sin recubrimiento a 200 ciclos y 600°C; por inconvenientes ajenos a esta prueba solo se
recibieron resultados de la probeta recubierta a 0 ciclos, los cuales se presentaran a continuación:
Ilustración 20: Informe DRX a probeta recubierta sin oxidación
Este informe da confirmación de lo analizado en las microscopias SEM, primero es recibido en el
substrato el níquel de la aleación y finalmente el cromo, pues el análisis superficial solo muestra
cromo y hierro en su composición, además nos da la composición de los óxidos presentes en el
espécimen.
Tabla 12. Resultados de composición de DRX
Probeta Recubierta Cr-Ni
FeCr2O3 óxidos de cromo hierro
Probeta sin Recubrimiento A53
Fe2O3 trióxido de dihierro
Fe3O4 Magnetita
4.5 RESULTADOS GENERALES
• 600°c, al ser una temperatura más drástica, evidencia mayores cambios de desgaste y
ganancias de masas respecto a 500°c
• Se evidenció que al aplicar el recubrimiento Cr-Ni por el método de rociado térmico por
arco, el níquel se adhiere primero a la superficie seguido de una mezcla Cr-Ni y
finalmente una película de cromo.
• Para las probetas sin recubrimiento el análisis de masas es muy fluctuantes, puesto que las
capas de óxidos de hierro se desprenden con facilidad acelerando la corrosión del
material.
5. CONCLUSIONES, APORTES Y RECOMENDACIONES
5.1. CONCLUSIONES.
• El recubrimiento con Cr-Ni actuó como una barrera protectora contra la oxidación
cíclica a altas temperaturas, esto se debe a que la capa del recubrimiento crea
primero óxidos de cromo y de níquel antes de verse afectada la superficie del
substrato.
• La superficie del substrato se vio levemente afectada por pequeñas capas de oxido,
esto se debe a las porosidades que presenta el níquel luego de pasar los 150 ciclos
de oxidación, pero estas capas de oxido no generan una corrosión considerable a
comparación del material oxidado sin recubrimiento.
• El proceso de rociado térmico evidencia que las proporciones de aporte de
material no son uniformes ni controladas, pues en ciertas probetas se evidencian
capas con diferentes dimensiones y proporciones distintas de cromo y níquel.
• En los resultados se obtuvo un comportamiento para-lineal en el crecimiento de la
capa de óxido, el crecimiento se observa de manera significativa a partir de los 50
ciclos.
• El acero ASTM A53 Grado B tiene un costo de $450 Dólares por tonelada, el
costo del recubrimiento es de $150 Dólares por metro cuadrado, lo cual lo hace
una propuesta considerable para la industria del manejo de fluidos a altas
presiones y temperaturas
• Dado que la temperatura de trabajo de una caldera está entre 450°c y 500°c, con la
aplicación del recubrimiento se pueden subir las temperaturas de trabajo sin
arriesgas a corroer el material en tan corto tiempo, de lo contrario, se pueden
trabajar a dichas temperaturas alargando el tiempo de recambio y mantenimientos
del material.
5.2 RECOMENDACIONES.
• Para la utilización del mecanismo de pruebas de oxidación cíclica, se recomienda leer el
manual de uso antes de realizar las pruebas, además un correcto posicionamiento de este
pues se puede presentar el caso de un corto y quemar la resistencia.
• El laboratorio de metalografía de la Universidad Tecnológica de Pereira tiene una alta
demanda de análisis de composición, por lo que se hace necesario un microscopio
electrónico de barrido para la Facultad de Ingeniería Mecánica.
• Tener controlado el ambiente de almacenamiento de las probetas luego de que estas
cumplan su ciclo en la prueba para evitar ganancia de óxidos distintos a los ganados en la
prueba.
6. BIBLIOGRAFÍA
[1] MARTINEZ Villafañe, CHACON Nava, GAONA Tiburcio, ALMERAYA Calderón,
Gonzales Rodríguez, Oxidación a altas temperaturas, p.3.
[2] Marulanda Arevalo, Jose Luddey. Tristancho Reyes, Jose Luis. Gonzales
Betancourth,Hector Alvaro. Rociado térmico. Universidad Tecnológica de Pereira.
Facultad de Tecnologías. 2015
[3] J. Marulanda, A. Zapara, E. Isaza. Protección contra la corrosión por medio del
rociado térmico. Scientia et Technica. N° 34. Universidad Tecnológica de Pereira. 2007
[4] Mijangos, Carmen. Serafin Moya, Jose. Nuevos Materiales en la Sociedad del Siglo
XXI. Consejo Superior de Investigaciones Científicas. Madrir, España. 2007. Disponinle
en: http://www.icmm.csic.es/es/divulgacion/documentos/materiales.pdf
[5] J. Streeter. ASIMET. Ingenieria de superficies. Revista Metal industria.Disponible en:
http://www.asimet.cl/ingenieria_superficies.htm
[6] Praxair direc. Cored Wire Advantages. Disponible en:
http://www.praxairdirect.com/Industrial-Gas-and-Welding-Information-
Center/Productivity-Solutions/advanced-powder-technology.html
[7] ARROYAVE ESPINOSA, LUIS MIGUEL & BASTIDAS MELO ARNOLD
FRANCISCO. Diseño y construcción de un mecanismo para pruebas de oxidación cíclica
en la Facultad de Ingeniería Mecánica. Universidad Tecnológica de Pereira. Facultad de
Ingeniería Mecánica. Ingeniería Mecánica, 2016 (2016)
[8] Al, George, High TEMPERATURE corrosion of engineering alloys: oxidation Ohio:
ASM, 1990.p.15-43.
[9] Primer Encuentro Nacional de corrosión y Protección. Universidad Antioquia (CESET
grupo de corrosión), UNIVERSIDAD PONTIFICA BOLIVARARIANA (centro de
investigación para el desarrollo integral), corrosión en sistemas en generación de vapor,
Medellín 1991.p 1-6.
[10] Primer Encuentro Nacional de corrosión y Protección. Universidad Antioquia
(CESET grupo de corrosión), UNIVERSIDAD PONTIFICA BOLIVARARIANA (centro
de investigación para el desarrollo integral), corrosión en sistemas en generación de
vapor, Medellín 1991.p 1-6.
[11] LIZCANO José Martín,ZABALA Eduardo.Evaluación de integridad y vida residual
de caldera industriales.
[12] SERNA José Aníbal, MERCHÁN, Rafael, AFANADORWilson, Aceros ferríticos.
[13] GÓMEZ BARROSO, Carlos .Oxidación-carburación simultanea del acero ferríticos
9Cr-1Mo modificado grado p91,en ambientes con hidrocarburos a temperatura alta.
Bucaramanga, 2002,p11-12,Trabajo de grado (M.Sc. Ingeniería Metalúrgica).
[14] BUDYNAS, Richard G. NISBETT, J. Keith. Traducido por Jesús Murrieta y Efrén
Alatorre. Diseño enIngeniería Mecánica de Shigley. 8 ed. México: McGraw-Hill, 2008.
1060p. ISBN-10 970-10-6404-6.
[15]BRADFORD, Samuel,A,Fundamentals of Corrosion in gases. 9 ed.Ohio ASM, 1987,
p.
[16] CARBOLITE, Operating& Maintenance instruction, Imperial College of Science and
Technology, London, serial 12/98/2826, 1998.
[17] ASM Handbook. Properties and selection irons steels and high-performance
alloys.1997.vol 1.
[18] MACHUCA MARTINEZ,Jesús y BARRAZA RESTREPO,Harold.
Oxidaciónisotérmica del acero a altas temperaturas.Bucaramanga,2002,p.22 Trabajo de
grado.
[19] Test method for continuous oxidation test elevated temperatures for metallic
materials. Tokyo: JIS, 1993.
[20] CARVAJAL Niño Yesid, Estudio cinético de la oxidación a alta temperatura del
acero ferrítico.
