ESTUDIO COMPARATIVO ENTRE EL PROCESO CONVENCIONAL Y UNA NUEVA RUTA DE PRODUCCIN DE

TELURIO DESARROLLADA EN MEXICANA DE COBRE ANTELMO ROBLES-VEGA1, VCTOR M. SNCHEZ-CORRALES2, FELIPE

CASTILLN-BARRAZA3 (1) Mexicana de Cobre S.A. de C.V., Nacozari, Son. 84340, Mxico

(2) Universidad de Sonora, Depto. Ing. Qumica y Metalurgia, Hermosillo, Son. 83000, Mxico

(3) Universidad Nacional Autnoma de Mxico, Centro de Nanociencias y Nanotecnologa, Ensenada, B.C. 22800, Mxico

antelmo.robles@mm.gmexico.com

RESUMEN

En el proceso convencional de produccin de telurio elemental se utiliza la formacin de dixido de telurio (TeO2) como producto intermedio. Este compuesto presenta un punto de mnima solubilidad a un valor de pH de 5.5. A valores menores de pH puede ser disuelto como cido teluroso (H2TeO3) y en medio ms alcalino como telurito de sodio (Na2TeO3). Esta propiedad es de mucha utilidad ya que su precipitacin permite que algunas impurezas permanezcan en solucin y que el slido sea purificado antes de volver a disolverse y someterse al proceso de reduccin con dixido de azufre (SO2). Debido a que se considera que el procedimiento convencional presenta ciertos inconvenientes y baja selectividad durante la precipitacin del dixido de telurio, se realiz una investigacin con el objetivo de mejorar dicha etapa encontrndose una ruta alternativa de produccin de telurio que est basada en la produccin de telurato de sodio (Na2TeO4) como producto intermedio y posterior reduccin con SO2. En este trabajo se presenta una comparacin de los resultados obtenidos con ambos procedimientos.

Palabras Clave: Telurio; Dixido de telurio y Telurato de sodio.

ABSTRACT

The conventional process for production of elemental tellurium involves the formation of tellurium dioxide (TeO2) as an intermediate product. This compound shows a minimum solubility point at a pH value of 5.5. At lower pH values TeO2 can be dissolved as tellurous acid (H2TeO3) and in more alkaline media it is dissolved as sodium tellurite (Na2TeO3). This property is very important in this process because during precipitation of TeO2 some impurities can remain in solution and purify this tellurium dioxide prior to its redissolution and reduction with sulphur dioxide (SO2) to produce elemental tellurium. Because it was considered that this procedure presents some problems and a low selectivity during the tellurium dioxide precipitation, an investigation was carried-out in order to improve this part of the process. Results of this research allowed establishing an alternative route for tellurium

production based in sodium tellurate (Na2TeO4) precipitation as an intermediate product. A comparison of results obtained with these procedures is presented in this work.

INTRODUCCIN

El telurio se encuentra clasificado en el grupo VIA de la Tabla Peridica de los elementos junto con el oxgeno, azufre, selenio y polonio. Fue descubierto en 1782 por el qumico austriaco F. J. Mueller von Reichenstein (Carapella, 1971) y sus fuentes principales son las industrias de cobre y plomo. En la industria del cobre, el telurio entra al sistema va concentrados de cobre y se concentra en la fase metlica durante el proceso de fundicin. De esta forma, cuando el cobre andico se enva a la refinera electroltica a purificar, contiene la mayor parte del telurio alimentado. En el proceso de electro-refinacin del cobre, algunas impurezas se disuelven en el electrolito y otras precipitan como lodo andico junto con los valores originalmente presentes en el nodo de cobre. Estos lodos andicos (Swinbourne y col., 1998) normalmente contienen oro, plata, cobre, nquel, selenio y telurio. La forma mineralgica en que se encuentra el telurio en estos lodos (Chen y col., 2003) es como telururo de plata (Ag2Te) o como telururo de cobre (Cu2Te). La produccin de telurio en el mundo depende principalmente (Ojebuoboh, 2007) de la industria del cobre. Al finalizar el proceso de electro-refinacin del cobre andico, los lodos andicos son retirados del fondo de la celda y son alimentados a un reactor a presin en donde junto con una solucin cida a base de H2SO4 se calientan hasta aproximadamente 120-160 C y se inyecta oxgeno a presin con el objetivo de eliminar el contenido de cobre en los lodos desde valores cercanos a 30 % hasta menos de 1 % Cu al finalizar la etapa de decobrizacin. Es muy comn recuperar telurio de esta parte del proceso, frecuentemente se menciona (Hoffmann, 1989), que dependiendo de las condiciones de operacin del reactor, durante la decobrizacin de los lodos andicos, es posible disolver grandes proporciones del telurio contenido en stos. El telurio disuelto en la solucin cida se recupera mediante su tratamiento con cobre metlico (Shibasaki y col., 1992) en forma de telururo de cobre (Cu2Te) de acuerdo a la reaccin [1].

2 3 2 4 2 4 2H TeO 2H SO 4Cu Cu Te 2CuSO 3H O [1]

Este telururo de cobre, posteriormente es lixiviado con hidrxido de sodio (Rhee y col.,1997) y con inyeccin de aire como oxidante formando telurito de sodio (Na2TeO3) e hidrxido de cobre ((Cu(OH)2), como se observa en la reaccin [2].

2 2 2 2 3 2Cu Te 2NaOH 2O H O Na TeO 2Cu OH [2]

En Mexicana de Cobre, durante el proceso de decobrizacin de los lodos andicos, la proporcin de telurio presente en la solucin proveniente de esta lixiviacin es muy pequea, por lo que la mayor parte del telurio contenido reporta a los lodos decobrizados, los cuales tienen como destino la planta de metales preciosos. En la planta de metales preciosos, los lodos decobrizados que contienen cantidades apreciables de oro, plata, selenio y telurio, son sometidos a un proceso pirometalrgico para la recuperacin integral de estos metales. En esta planta, se utiliza la tecnologa de Boliden que involucra la fusin de los lodos andicos decobrizados en un horno Kaldo. Estos lodos se alimentan paulatinamente hasta que el volumen de ste lo permite de acuerdo a su rapidez de fusin. El horno posee una lanza de combustin, la cual se introduce por la boca del horno y funciona con gas natural y aire, cuando este ltimo es requerido. Junto con los lodos andicos decobrizados (Perez-Tello y col., 2004), se alimentan algunos reactivos y fundentes tales como el xido de plomo (PbO), dixido de silicio (SiO2), carbonato de sodio (Na2CO3) y coque. El horno Kaldo posee la propiedad que es basculante como los hornos convertidores Pierce-Smith y en l se realiza tanto la operacin de fundicin, conversin y refinacin. En esta ltima, que corresponde a la purificacin del dor, el selenio es oxidado y volatilizado como dixido de selenio (SeO2). Este ltimo se captura como cido selenioso (H2SeO3) en un lavador de gases. Durante la etapa final de volatilizacin de selenio, que coincide con el inicio de la oxidacin del telurio, se agrega al horno cierta proporcin de carbonato de sodio (Na2CO3) para evitar su volatilizacin durante la oxidacin de este ltimo, retenindolo como telurito de sodio (Na2TeO3) dentro de la matriz de una escoria alcalina rica en plata y sodio. Al final de este ciclo de oxidacin del telurio, la escoria producida es retirada del horno, quedando el dor listo para su posterior tratamiento hidrometalrgico de recuperacin de oro y plata. Existe la necesidad de someter esta escoria alcalina que contiene al telurio a un proceso adicional especfico para recuperar el telurio y la plata contenida. Originalmente, la tecnologa proporcionada por Boliden a la planta de metales preciosos de Mexicana de Cobre, no contempl la recuperacin de telurio, debido probablemente a que se consider que la concentracin de ste era despreciable. En virtud de lo anterior y analizando la conveniencia econmica (U.S. Geological Survey, 2011) de esta actividad, primeramente se opt por hacer una revisin preliminar sobre las tecnologas existentes para recuperar el telurio. Los resultados de esta revisin, mostraron que existe una tecnologa convencional para recuperar telurio de este tipo de residuos que consiste en la lixiviacin de la escoria alcalina por medio del uso de agua en donde el telurio se disuelve como telurito de sodio y en el residuo de lixiviacin permanece la plata, la cual es reciclada al horno Kaldo. Esta solucin de telurito de sodio es posteriormente neutralizada con cido sulfrico (H2SO4) hasta valores de pH de 5.5, precipitando al telurio como dixido de telurio (TeO2) como se aprecia en la siguiente reaccin.

2 3 2 4 2 2 4 2Na TeO H SO TeO Na SO H O [3]

Esta operacin de precipitacin de telurio est fundamentada en que el valor de pH mencionado es el punto de mnima solubilidad del telurio, de acuerdo a la Figura 1 (Pourbaix, 1974).

Figura 1. Influencia del pH en la solubilidad del TeO2, a 25 C. Valores

experimentales obtenidos por Kasarnowsky (Pourbaix, 1974). Una vez formado el dixido de telurio, ste es disuelto en una solucin a base de NaOH para obtener una solucin ms pura de acuerdo a la expresin siguiente.

2 2 3 2TeO 2NaOH Na TeO H O [4]

A pesar de lo anterior, en la mayora de las ocasiones es necesario repetir este ciclo de acidificacin-alcalinizacin las veces que sea necesario para reducir la concentracin de impurezas tales como Pb, Si y Se. Lo anterior, debido a que, de acuerdo a la Figura 2 (Jenning, 1971), se considerara que este procedimiento no es muy selectivo en la precipitacin del telurio.

Cuando se estima que la solucin de telurito est lo suficientemente purificada, es sometida a un proceso de electrodeposicin para reducir al telurio hasta su forma elemental (Sany, 2009).

Figura 2. Curvas tpicas de precipitacin de algunos metales en funcin del valor del pH (Jennings, 1971).

Tambin es posible reducir el telurio en medio cido hasta su forma elemental utilizando dixido de azufre (SO2). Antes de esta etapa, el dixido de telurio se disuelve en una mezcla cida consistente de H2SO4-HCl con el objetivo de aumentar la solubilidad del telurio y para tratar de minimizar la reduccin del selenio a su forma elemental, que es una de las principales impurezas del telurio (Kudryavtsev, 1974). En este proceso, la calidad mxima del telurio a la que se pudiera aspirar es de aproximadamente 99.5% Te. Debido a estos inconvenientes del proceso convencional en lo referente a carecer de una buena selectividad durante la precipitacin del telurio, se inici una investigacin para tratar de mejorarlo, encontrndose que posterior a la lixiviacin de la escoria alcalina es posible precipitar al telurio presente en la solucin como telurato de sodio (Na2TeO4) al oxidar la solucin que contiene telurito de sodio por medio del uso de perxido de hidrgeno (H2O2) de acuerdo a la reaccin [5].

2 3 2 2 2 4 2Na TeO H O Na TeO H O [5]

Este telurato de sodio, en donde el telurio tiene una valencia +6 a diferencia del proceso convencional en donde en el dixido de telurio trabaja con valencia +4, posee la propiedad que es insoluble en soluciones de NaOH (Pourbaix, 1974), dejando a las impurezas en solucin. Por otro lado, este material es soluble en medio cido por lo que puede reducirse directamente a telurio elemental por medio del uso de dixido de azufre similar a como se efecta en el proceso convencional. Para evaluar la eficiencia de este mtodo alternativo de produccin de telurio, se program su comparacin con el mtodo convencional durante la reduccin del telurio en medio cido.

EXPERIMENTACIN

Se colect una muestra representativa de la escoria alcalina que contiene telurio en la planta de metales preciosos de la empresa Mexicana de Cobre, S.A. de C.V., localizada en Nacozari, Sonora, Mxico. Posteriormente se prepar a sta para su tratamiento posterior y anlisis qumico. Esta preparacin, consisti en su trituracin y pulverizacin hasta un tamao de partcula menor a 250 m. Se utiliz cido sulfrico (H2SO4), cido clorhdrico (HCl), hidrxido de sodio (NaOH), perxido de hidrgeno (H2O2), todos con calidad grado reactivo. Entre otros reactivos importantes se utiliz agua deionizada. Se utilizaron los siguientes equipos: una placa de calentamiento, reactores de vidrio de diferente tamao, agitador de propela elctrico, bomba de vaco, matraces y embudos para vaco, estufa de secado, bsculas para pesaje de muestras y termmetro con escala de 0 a 100 C. La metodologa que se utiliz para la experimentacin para comparar la efectividad de cada uno de los procesos, puede apreciarse en la Figura 3. La actividad inicial era de llevar a cabo la lixiviacin de la escoria alcalina, la cual se realiz con agua a una temperatura de 50 C durante 60 minutos utilizando una relacin slido lquido de 30 % en peso. Posterior al proceso de lixiviacin, se realiz la filtracin de la pulpa, obtenindose un licor de lixiviacin que fue el utilizado en ambos procedimientos. A partir de esta solucin de lixiviacin se procedi a la precipitacin de los productos intermedios de telurio (dixido de telurio y telurato de sodio) de acuerdo al proceso convencional y proceso alternativo respectivamente. De esta manera, en la precipitacin del dixido de telurio, se inici con la neutralizacin de la solucin de lixiviacin alcalina por medio de la adicin de cido sulfrico hasta llegar a tener un valor de pH de 5.5. Se utilizaron 128 gramos de cido sulfrico concentrado por cada litro de solucin. Por otro lado, en la precipitacin del telurato de sodio, se inici agitando la solucin de lixiviacin y luego se le aade paulatinamente perxido de hidrgeno al 50 % (v). El total del volumen agregado fue de 70 mL/L.

Posterior al proceso de precipitacin de los compuestos intermedios de cada proceso, se realiz la disolucin por separado del dixido de telurio y telurato de sodio en el mismo medio cido (H2SO4-HCl). En el caso del dixido de telurio se aadieron 113 gramos hasta disolver en una solucin acuosa 2 M H2SO4, 2 M HCl. Finalmente, se filtra dicha solucin antes de utilizarse en la siguiente etapa. El mismo procedimiento se aplic en el caso de la disolucin del telurato de sodio, solo que en este caso se disolvieron 140 gramos por cada litro de solucin. El siguiente paso a la disolucin, correspondi a la reduccin del telurio por medio del uso de SO2 (g) la cual se llev a cabo a 90 C

Figura 3. Diagrama comparativo en la reduccin del telurio por medio del uso de SO2(g) en medio cido por el mtodo convencional y el proceso

alternativo.

RESULTADOS Y DISCUSIN

ANLISIS Y CARACTERIZACIN DE LA ESCORIA ALCALINA.

A continuacin en la Tabla I se muestra la calidad qumica de la escoria alcalina utilizada en preparar la solucin de lixiviacin que sirvi de base para la lixiviacin, cuya solucin se utiliz en la comparacin de ambos procesos.

En esta informacin puede observarse la alta concentracin de telurio y plata como elementos valiosos. Por otro lado, en el difractograma mostrado en la Figura 4, se aprecia que las principales especies en este residuo son el telurito de sodio y la plata metlica.

Tabla I.- Anlisis qumico de la escoria alcalina [%]

Te Se Ag Cu Pb Bi Sb Si As

29.94 5.12 4.64 3.16 1.61 0.48 0.51 0.30 0.15

Figura 4. Difractograma de rayos-X de la escoria alcalina de la planta de metales preciosos

LIXIVIACIN DE LA ESCORIA ALCALINA DE LA PLANTA DE METALES

PRECIOSOS En la Tabla II se muestra el anlisis qumico de la solucin obtenida al disolver la escoria alcalina de telurio por medio de agua.

Tabla II. Anlisis qumico del licor de lixiviacin [g/L]

Te Se Ag Cu Pb Bi Sb Si As

76.20 10.24 0.002 0.001 0.035 0.000 0.052 0.392 0.193

Na2TeO3

Ag

10 20 30 40 50 60 70 80

0

50

100

150

200

250

300

350

400

Inte

nsity

2

Inte

ns

idad

(c

.p.s

)

2 (grados)

Se puede observar que es posible obtener una solucin con concentracin relativamente alta de telurio y que el selenio representa al principal contaminante con cantidades menores de Si y Pb. Por otro lado, en la Tabla III se presenta el anlisis qumico del residuo obtenido de la lixiviacin, en la cual se puede observar ya en menor proporcin el contenido de telurio y una alta concentracin de plata metlica. Estos resultados muestran tambin que el cobre y el plomo se concentran en este residuo.

Tabla III. Anlisis qumico del residuo de lixiviacin [%]

Te Se Ag Cu Pb Bi Sb Si As

9.33 1.27 13.73 9.28 3.47 0.98 1.25 0.44 0.11

En el anlisis de rayos-X del residuo de lixiviacin que se muestra en la Figura 5, donde se aprecia una disminucin significativa de la especie de telurito de sodio. Por otro lado, se revelan en mayor proporcin las especies de plata metlica, telururo de cobre y telururo de plata, compuestos que son ms insolubles bajo las condiciones a las que se llev a cabo la lixiviacin. De acuerdo con estos resultados, se estima que este material, es adecuado para retornarse al horno Kaldo para la recuperacin de los valores de plata remanentes.

FORMACIN DE PRODUCTOS INTERMEDIOS

En este apartado se presentan los resultados correspondientes al anlisis qumico y caracterizacin de los productos intermedios TeO2 y Na2TeO4 que se forman en la ruta convencional y en la ruta alternativa para la produccin de telurio, respectivamente. Precipitacin de TeO2. En la Tabla IV se presenta el anlisis qumico del precipitado de TeO2 que se obtiene como producto intermedio en la ruta convencional para produccin de telurio. El contenido de telurio de 75.26% corresponde a un TeO2 de aproximadamente 94.1% de pureza. Una reduccin importante de la proporcin de selenio, plomo y silicio se observa tambin en estos resultados.

Tabla IV. Anlisis qumico del dixido de telurio [%]

Te Se Si Pb

75.260 2.057 0.253 0.066

Figura 5. Difractograma de rayos-X del residuo de lixiviacin de la escoria

alcalina El difractograma correspondiente al producto intermedio formado en el proceso convencional de produccin de telurio, se muestra en la Figura 6, en la cual se muestra efectivamente que los picos principales, corresponden al dixido de telurio (TeO2) segn la ficha JCPDS 52-1005.

Precipitacin de Na2TeO4. Los resultados del anlisis qumico del precipitado intermedio de Na2TeO4 que se obtiene en el proceso alternativo de produccin de telurio se presentan en la Tabla V. El 53.56% de telurio reportado en esa tabla, corresponde a Na2TeO4 con pureza de aproximadamente 99.7%. Adicionalmente, se puede observar que la proporcin de selenio, plomo y silicio es an menor que la observada en el producto intermedio de la ruta convencional para produccin de telurio.

Tabla V. Anlisis qumico del telurato de sodio [%]

Te Se Si Pb

53.560 0.134 0.049 0.026

Figura 6. Difractograma de rayos-X del dixido de telurio producido como producto intermedio en el proceso convencional

El difractograma correspondiente a este material se presenta en la Figura 7, en la cual se puede observar que los principales picos de difraccin corresponden a los especificados para Na2TeO4 en la ficha JCPDS 49-1848.

Figura 7. Difractograma de rayos-X del telurato de sodio producido en el

proceso alternativo de produccin de telurio

REDUCCIN DEL TELURIO POR MEDIO DE SO2(g) Proceso convencional (TeO2). La etapa final en el proceso convencional produccin de telurio consiste en la reduccin qumica con SO2 del telurio contenido en la solucin proveniente de la disolucin cida del TeO2 que se obtiene como producto intermedio en esta ruta. El anlisis qumico elemental del telurio producido por esta va se presenta en la Tabla VI. El grado de pureza del telurio alcanzado con este procedimiento no es suficiente para la comercializacin adecuada de este producto donde la principal impureza est constituida por el selenio presente en una proporcin de aproximadamente 2.1 %.

Tabla VI. Anlisis qumico del telurio elemental [%]

Te Se Si Pb

97.690* 2.100 0.150 0.020

* Calculado por diferencia, tomando en consideracin el total de impurezas.

En la Figura 8 se presenta el difractograma correspondiente al producto final de telurio obtenido por la ruta convencional. Como se puede observar la gran mayora de los picos de difraccin corresponden a los especificados en la ficha JCPDS 79-0736, con la presencia adicional de un pequeo pico en 2 de aproximadamente 29 que es caracterstico del selenio elemental.

Figura 8. Difractograma de rayos-X del telurio elemental producido en el

proceso convencional.

Esta relativamente baja selectividad observada en la precipitacin de telurio se debe a que al reducir con SO2 el Te(+4) a Te(+0), el selenio presente en la solucin como Se (+4) tambin se reduce a Se(0) contaminando en alguna proporcin al producto final de telurio [18]. Proceso alternativo (Na2TeO4). En el proceso alternativo para la produccin de telurio la reduccin qumica de telurio se realiza a partir de la solucin que se obtiene al disolver en medio cido el Na2TeO4, producto intermedio en este procedimiento. Los resultados del anlisis qumico elemental del producto obtenido por esta va se presentan en la Tabla VII. Como se puede observar, la pureza del telurio obtenido por esta va es significativamente mayor (99.54%) que la que se obtiene por la va convencional y la proporcin de selenio en el mismo se reduce a un 0.34%. El contenido de plomo y silicio tambin se reduce en comparacin con los observados en el producto de la ruta convencional.

Tabla VII. Anlisis qumico del telurio elemental [%]

Te Se Si Pb

99.540** 0.340 0.050 0.015 **

Calculado por diferencia, tomando en consideracin el total de impurezas En la Figura 9 se presenta el difractograma correspondiente al producto de telurio obtenido al utilizar la ruta alternativa para obtencin de telurio.

Figura 9.- Difractograma de rayos-X del telurato de sodio producido como

compuesto intermedio en el proceso alternativo de produccin de telurio.

De acuerdo a la ficha JCPDS 79-0736 todos los picos de difraccin observados corresponden a telurio elemental y no aparece ningn pico que pueda asociarse a la presencia de selenio en este material. Los mejores resultados obtenidos al utilizar el procedimiento alternativo para la obtencin de telurio se pueden explicar de la manera siguiente: al oxidar con H2O2 el Te (+4) a Te (+6) tambin se oxida el Se (+4) a Se (+6). Sin embargo, al reducir con SO2 el Te (+6) a Te (0) el Se (+6) no pasa a Se (0) (Kudryavtsev, 1974). Lo anterior hace ms selectiva la precipitacin de telurio en este medio, dando como resultado un producto final de telurio de mayor pureza que la que se obtiene por la va convencional.

CONCLUSIONES

Se conceptualiz un proceso alternativo de produccin de telurio que est basado en la precipitacin de telurato de sodio (Na2TeO4) como compuesto intermedio a diferencia del proceso convencional que est fundamentado en la precipitacin de dixido de telurio (TeO2). La sustitucin del TeO2 del proceso convencional por Na2TeO4 permite mejorar la calidad del producto de telurio pasando del 96.7% al 99.5% de pureza, cuando se utiliza SO2 para la reduccin qumica del telurio contenido en las soluciones correspondientes. Estos resultados permiten cumplir con los requerimientos para la adecuada comercializacin del producto de telurio. Los mejores resultados obtenidos con el mtodo alternativo propuesto se deben a la mayor selectividad asociada con la precipitacin de telurato en comparacin con la observada al precipitar el dixido de telurio de la va convencional de produccin de telurio. Los resultados del presente estudio han servido de base para probar su efectividad en una planta industrial de produccin de telurio propiedad de Mexicana de Cobre, en Nacozari, Sonora, Mxico.

AGRADECIMIENTOS

Los autores agradecen al Grupo Mxico y a la Universidad de Sonora por permitir el uso de sus instalaciones para la realizacin del presente trabajo de investigacin y por la publicacin del mismo.

REFERENCIAS

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