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Designación: E 112 - 96

Métodos de Prueba para Determinar el Tamaño de Grano Promedio1

Esta norma está editada bajo la designación E 112; el número que le sigue inmediatamente a la designación indica el año de adopción original o, en el caso de revisión, el año de la última revisión. Un número dentro de paréntesis indica el año de la última vez que fue reaprobado. Una épsilon de superíndice (e) indica un cambio editorial desde la última revisión a reaprobación.

Este estándar ha sido aprobado para su uso por agencias del Departamento de Defensa para reemplazar los métodos 31 1.1 y 312 del Método Estándar de Prueba Federal No. 151b. Consulte el Índice DoD de Especificaciones y Estándares para el año específico de edición en que fue adoptado por el Departamento de Defensa.

INTRODUCCIÓN

Estos métodos de prueba de determinación del tamaño de grano promedio en materiales metálicos son primariamente procedimientos de medición y, debido a sus bases puramente geométricas, son independientes del metal o aleación concerniente. De hecho, los procedimientos básicos también pueden ser utilizados para la estimación de grano promedio, cristal o tamaño de celda en materiales no metálicos. El método de comparación puede ser utilizado si la estructura del material muestra la apariencia de una de las gráficas de comparación de normas. Los métodos de intersección y planimétrico son siempre aplicables para determinar el tamaño de grano promedio. Sin embargo, las gráficas de comparación no pueden ser utilizadas para la medición de granos individuales.

1. Alcance

1.1 Estos métodos de prueba abarcan la medición del tamaño de grano promedio e incluyen el procedimiento de comparación, el procedimiento planimétrico (o Jeffries), y los métodos de intercepción. Estos métodos de prueba también pueden ser aplicados a materiales no metálicos con estructuras que tengan apariencia similar a aquellas de las estructuras metálicas mostradas en las gráficas de comparación. Estos métodos de prueba aplican principalmente a estructuras de grano de fase individual pero pueden ser aplicadas para determinar el tamaño promedio de un tipo particular de estructura de grano en una probeta multifacética o multicomponente.

1.2 Estos métodos de prueba son utilizados para determinar el tamaño de grano promedio con una distribución unimodal de áreas de grano, diámetros o longitudes de intercepción. Estas distribuciones son aproximadamente logarítmicamente normales. Estos métodos de prueba no abarcan métodos para caracterizar la naturaleza de estas distribuciones. La caracterización de tamaño de grano en probetas con distribuciones de tamaño de grano dúplex es descrita en los Métodos de Prueba E 1181. La medición de granos individuales muy gruesos en una matriz granular se describe en los Métodos de Prueba E 930.

1 Estos métodos de prueba están bajo la jurisdicción del Comité E-4 de Metalografía de ASTM y so responsabilidad directa del subcomité en Tamaño de Grano E04.08. La edición corriente fue aprobada el 10 de Mayo de 1996. Publicada en Julio de 1996. Originalmente publicada como E 112 – 55. Última edición anterior E 112 – 95.

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1.3 Estos Métodos de prueba tratan solo con la determinación de tamaño de grano plano, eso es, caracterización de las dos secciones de grano dimensionales reveladas por el plano de seccionamiento. La determinación de tamaño de grano espacial, eso es, la medición del tamaño de los granos tridimensionales en el volumen de la probeta está fuera del alcance de estos métodos de prueba.

1.4 Estos métodos de prueba describen técnicas desarrolladas manualmente utilizando ya sea una serie estándar de imágenes gráficas graduadas para el método de comparación o simples escantillones para los métodos de conteo manual. La utilización de tabletas digitalizadoras o analizadores de imágenes automático para medir el tamaño de grano es descrita en Métodos de Prueba E 1382.

1.5 Estos métodos de prueba tratan solo los métodos de prueba recomendados y nada en ellos debería ser compuesto como lo definen o establecen los contornos de aceptabilidad o idoneidad del propósito del material probado.

1.6 Los valores medidos son planteados en unidades SI, que son consideradas como estándar. Valores equivalentes en libra pulgada, cuando se listen, están en paréntesis y podrán ser aproximados.

1.7 Esta norma no busca señalar todos los concernientes a seguridad, si cualquiera, esta asociado con su uso. Es responsabilidad del usuario de esta norma establecer prácticas adecuadas de seguridad y sanidad y determinar la aplicación de limitaciones reguladoras antes de su uso.

1.8 Los párrafos aparecen en el siguiente orden:

Sección Número

Alcance 1Documentos de referencia 2Terminología 3Significado y Uso 4Generalidades de Aplicación 5Muestreo 6Probetas de Prueba 7Calibración 8Preparación de Fotomicrografías 9Procedimiento de Comparación 10Procedimiento Planimétrico (Jeffries) 11Procedimiento General de Intercepción 12Procedimiento de Intercepción lineal Heyn 13Procedimientos de Intercepción circular 14Procedimiento de un Círculo de Hilliard 14.2Procedimiento de tres círculos Abrams 14.3Análisis Estadístico 15Probetas con Grano de forma no equiaxial 16Probetas que contienen dos o más fases o Componentes 17Reporte 18Precisión y Variación 19Claves 20Anexos:

Bases de Números de Tamaño de Grano ASTM A1Ecuaciones para conversiones entre varias mediciones de tamaño de grano A2

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Tamaño de Grano Austenítico, Aceros Austeníticos o Férricos A3Método de Fractura de Tamaño de Grano A4Requerimientos para Cobre maleable y Aleaciones con base de Cobre A5Aplicación a Situaciones Especiales A6

Apéndices:Resultados de Determinaciones de Tamaño de Grano Interlaboratorios X1Anexos de referencia X2

2. Documentos de Referencia

2.1 Norma ASTM:E 3 Práctica para preparación de Probetas Metalográficas2

E 7 Terminología relacionada a metalografía2

E 407 Práctica para ataque de Metales y Aleaciones2

E 562 Práctica para determinar Fracción de Volumen por Conteo manual sistemático de punto.2

E 691 Práctica para conducir un Estudio interlaboratorio para determinar la precisión de un método de prueba3

E 883 Guía para Fotomicrografía de Luz reflejada2

E 930 Métodos de Prueba para estimar el grano más grande observado en una sección Metalográfica (ALA Tamaño de Grano)2.

E 1181Métodos de prueba para caracterización de Tamaño de Grano dúplex2.E 1382Métodos de prueba para determinar el tamaño de grano promedio utilizando análisis de

imagen automático y semiautomático2

2.2 Anexos:2.2.1 Para una lista completa de anexos, ver Apéndice X2.

3. Terminología

3.1 Definiciones – Para definiciones de términos utilizados en estos métodos de prueba, ver Terminología E 7.

3.2 Definiciones de Términos Específicos de esta Norma:3.2.1 Número de Tamaño de Grano ASTM – el número de tamaño de grano ASTM, G,

originalmente fue definido como:

NAE = 2 G-1 (1)

Donde NAE es el número de granos por pulgada cuadrada a un aumento de 100X. Para obtener el número por milímetro cuadrado a 1X, multiplicar por 15.50.3.2.2 Grano – aquella área dentro de los confines del contorno original (primario) observado

sobre los dos planos dimensionales de la superficie pulida o aquel volumen encerrado por el contorno original (primario) en el objeto tridimensional. En Materiales que contienen contornos gemelos, los contornos gemelos son ignorados, eso es, la estructura en cada lado de un contorno gemelo pertenece al grano.

2 Libro Anual de Normas ASTM, Vol 03.01.3 Libro Anual de Normas ASTM, Vol 14.02.

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3.2.3 Cuenta de Intersección de Contorno de Grano – determinación del número de veces que una línea de prueba cruza, o es tangente a los contornos del grano (intersecciones de triple punto son consideradas como intersecciones 1-1/2).

3.2.4 Cuenta de Intercepción de Grano – determinación del número de veces que una línea de prueba corta a través de granos individuales sobre el plano de pulido (los golpes tangentes son considerados como media intercepción; las líneas de prueba que terminan dentro de un grano son consideradas media intercepción.

3.2.5 Longitud de Intercepción – la distancia entre dos puntos de intersección de contornos de grano opuestos y adyacentes sobre un segmento de línea de prueba que cruza el grano en cualquier locación debido a la colocación aleatoria de la línea de prueba.

3.3 Símbolos: = Matriz granular en una microestructura de dos faces (componentes).A = Área de pruebaA = Grano medio en la sección del área transversalAI = radio de elongación del grano o índice de anisotropía para un plano orientado

longitudinalmente.d = diámetro medio planar de grano (Plato III).D = diámetro medio espacial (volumétrico) de grano.f = Multiplicador Jeffries para método planimétrico.G = Número de tamaño de Grano ASTM = Longitud media de intersección lineal = Longitud media de intercepción lineal de la fase matriz en una

microestructura de dos fases (componentes) = Longitud media de intercepción lineal en una superficie orientada

longitudinalmente para una estructura de grano no equiaxial.t =Longitud media de intercepción lineal sobre una superficie orientada

transversalmente para una estructura de grano no equiaxial.p = Longitud media de intercepción lineal0 = Longitud de intercepción base de 32.00mm para definir la relación entre G y

(y NL) tamaño de grano determinado macroscópicamente o microscópicamente por el método de intercepción.

L = Longitud de una línea de pruebaM = Aumento utilizadoMb = Aumento utilizado por una serie de gráficas.n = Número de campos medidos.N = Número de granos interceptados por la línea de prueba en una

microestructura de dos fases (componentes).NA = Número de granos por mm2 a 1XNA = Número de granos por mm2 a 1X en una microestructura de dos fases

(componentes).NAE = Número de granos por pulg2 a 1X una microestructura de dos fases

(componentes).NA = NA sobre una superficie orientada longitudinalmente para una estructura de

grano no equiaxial.NAt = NA sobre una superficie orientada transversalmente para una estructura de

grano no equiaxialNAp = NA sobre una superficie orientada planar para una estructura de grano no

equiaxial.Ni = Número de intercepciones con una línea de prueba.

Ndentro = Número de granos completamente dentro de un círculo de prueba.

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NInterceptado = Número de granos interceptados por el círculo de prueba.NL = Número de intercepciones por unidad longitud de la línea de prueba.NL = NL sobre una superficie orientada longitudinalmente para una estructura de

grano no equiaxialNLt = NL sobre una superficie orientada transversalmente para una estructura de

grano no equiaxial NLp = NL sobre una superficie orientada planar para una estructura de grano no

equiaxialPi = Número de intersecciones del contorno del grano con una línea de prueba.PL = Número de intersecciones del contorno del grano por unidad longitud de la

línea de prueba.PL = PL sobre una superficie orientada longitudinalmente para una estructura de

grano no equiaxialPLt = PL sobre una superficie orientada transversalmente para una estructura de

grano no equiaxialPLp = PL sobre una superficie orientada planar para una estructura de grano no

equiaxialQ = Factor de corrección para apreciación de gráfica de comparación utilizando un

aumento no estándar para tamaños de grano determinados microscópicamente.Qm = Factor de corrección para apreciación de gráfica de comparación utilizando un

aumento no estándar para tamaños de grano determinados macroscópicamente.s = Desviación estándarSV = Razón del Contorno de grano a volumen para una estructura de una sola fase.SV = Razón del Contorno de grano a volumen para una estructura de dos fases.t = Multiplicador t de estudiantes para determinar el intervalo de confianza.VV = Fracción de volumen de la fase en una microestructura de dos fases

(componentes)95% CI= 95% Intervalo de Confianza % RA = Porcentaje de exactitud relativa

4. Significado y Uso

4.1 Estos métodos de prueba abarcan procedimientos para calcular y reglas para expresar el tamaño de grano promedio de todos los metales que consisten completamente, o principalmente, de una sola fase. Los métodos de prueba también pueden ser utilizados para cualquier estructura que tengan apariencia similar a aquellas de las estructuras metálicas mostradas en las gráficas de comparación. Los tres procedimientos básicos para el cálculo del tamaño de grano son:

4.1.1 Procedimiento de Comparación – El procedimiento de comparación no requiere conteo ya sea de granos, intercepciones o intersecciones pero, como el nombre lo indica, abarca comparación de la estructura del grano con una serie de imágenes graduadas, ya sea en forma de una gráfica de pared, overlays de plástico claro o una retícula ocular. Parece haber una preocupación general en esa queja de las condiciones del tamaño del grano de comparación de que el tamaño del grano es un poco más grueso (1/2 a 1 número más bajo de G) de lo que realmente es (Ver X1.3.5.). La repetibilidad y reproducibilidad de las condiciones de la gráfica de comparación son generalmente +/-1 número de tamaño de grano.

4.1.2 Procedimiento Planimétrico - El método planimétrico abarca un conteo actual del número de granos dentro de una área conocida. El número de granos por unidad de área, NA, es

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emitido para determinar el número de tamaño de grano ASTM, G. La precisión del método es en función del número de granos contados. Una precisión de +/-0.25 unidades de tamaño de grano puede ser obtenida con una cantidad de esfuerzo razonable. Los resultados son libres de variación, y la repetibilidad y la reproducibilidad son menores a +/-0.5 unidades de tamaño de grano. Un conteo preciso requiere la marcación de los granos al momento de ser contados.

4.1.3 Procedimiento de Intercepción – El método de intercepción abarca un conteo actual del número de granos interceptados por una línea de prueba o el número de intersecciones del contorno del grano con una línea de prueba, por unidad de longitud de la línea de prueba utilizada para calcular la longitud de intercepción media lineal, . es utilizado para determinar el número de tamaño de grano ASTM, G. La precisión del método es en función del número de intercepciones o intersecciones contadas. Una precisión mejor de +/-0.25 unidades de tamaño de grano puede obtenerse con una cantidad de esfuerzo razonable. Los resultados son libres de variación; la repetibilidad y reproducibilidad son menores de +/-0.5% unidades de tamaño de grano. Debido a que se puede realizar un conteo exacto sin la necesidad de marcar las intercepciones o intersecciones, el método de intercepciones es más rápido que el método planimétrico por el mismo nivel de precisión.

4.2 Para probetas que consistan en granos equiaxiales, el método de comparación de la probeta con una gráfica estándar es más conveniente is es suficientemente exacto para la mayoría de los propósitos comerciales. Para mayor grado de exactitud al determinar el tamaño de grano promedio, se pueden utilizar los métodos de intercepción y planimétrico. El procedimiento de intercepción es particularmente útil para estructuras consistentes en granos elongados.

4.3 En caso conflicto, el procedimiento de intercepción será el procedimiento que rija en todos los casos.

4.4 No se deberían hacer intentos para calcular el tamaño de grano promedio para materiales que se trabajen bajo condiciones muy frías. Aleaciones maleables parcialmente recristalizadas y materiales que trabajen bajo condiciones poco o moderadamente frías pueden ser considerados como granos no equiaxiales, si una medición de tamaño de grano es necesaria.

4.5 No se deberían hacer mediciones de granos individuales basándose en las gráficas de comparación estándar. Estas gráficas fueron construidas para reflejar la típica distribución logarítmica normal de los tamaños de grano que resulta cuando un plano es pasado a través de un red tridimensional de granos. Debido a que muestran una distribución de dimensiones del grano, variando de muy pequeños a muy grandes, dependiendo de la relación de la sección planar y la red tridimensional de granos, las gráficas no son aplicables para la medición de granos individuales.

5. Generalidades de Aplicación

5.1 Es importante, en el uso de estos métodos de prueba, reconocer que el cálculo de tamaño de grano promedio no es una medición precisa. Una estructura metálica es un conjunto de cristales tridimensionales de varios tamaños y formas. Aun si todos estos cristales fueran idénticos en tamaño y forma, las secciones de cruce de grano, producidas por un plano aleatorio (superficie de observación) a través de una estructura, tendrían una distribución de áreas que variaría de un máximo a cero, dependiendo de dónde el plano corte cada cristal individual. Evidentemente, dos campos de observación no pueden ser exactamente lo mismo.

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5.2 El tamaño y localización de los granos en una microestructura son normalmente completamente aleatorios. El proceso no nominalmente aleatorio de posicionar un patrón de prueba puede mejorar la aleatoriedad, pero los procesos aleatorios pueden producir una pobre representación al concentrar mediciones en parte de una probeta. Representativo implica que todas las partes de la probeta contribuyen al resultado, no como algunas veces se ha presumido, que los campos del tamaño de grano promedio son seleccionados. La selección visual de los campos, o el arrojo de mediciones extremas, no puede falsificar el promedio cuando es hecho por expertos imparciales, pero en todos los casos proporcionará una impresión falsa de alta precisión. Para muestreo representativo, el área de la probeta es dividida mentalmente en varias subáreas coherentes iguales y posiciones del portaobjetos predeterminadas. El portaobjetos es ajustado exitosamente para cada una de estas posiciones y el patrón de prueba es aplicado a oscuras, esto es, con la luz apagada, el registro cerrado, o el ojo desviado. No es permisible corrección de la posición así como selección. Solo las mediciones hechas en campos escogidos de esta manera pueden ser validadas con respecto a precisión y desviación.

6. Muestreo

6.1 Las probetas deberán ser seleccionadas para representar las condiciones promedio dentro de un lote de colada, lote en tratamiento, o producto, o para determinar las variaciones anticipadas a través o a lo largo de un producto o componente, dependiendo de la naturaleza del material que está siendo sometido a prueba y el propósito del estudio. La localización y frecuencia del muestreo debería basarse en acuerdos entre los fabricantes y los usuarios.

6.2 Las probetas no deberán ser tomadas de áreas afectadas por cizallamiento, cocción u otros procesos que alterarán la estructura del grano.

7. Probetas de Prueba

7.1 En general, si la estructura del grano es equiaxial, ninguna orientación de la probeta es aceptable. Sin embargo, la presencia de una estructura de grano equiaxial es una probeta maleable solo puede ser determinada al examinar una superficie de pulido paralela al eje de deformación.

7.2 Si la estructura del grano en una probeta orientada horizontalmente es equiaxial, entonces las mediciones del tamaño de grano en esta superficie, o cualquier otra, serán equivalentes dentro de la precisión estadística de este método de prueba. Si la estructura del grano no es equiaxial, pero elongada, entonces las mediciones del tamaño de grano en probetas con diferente orientación variarán. En este caso, el tamaño de grano debería ser evaluado en al menos dos de las tres superficies principales, transversal, longitudinal y planar (o radial y transversal para barras redondas) y promediado como se describe en la sección 116 para obtener el tamaño medio de grano. Si se utilizan líneas de prueba dirigidas, en lugar de círculos de prueba, la cuenta de intercepciones en granos no equiaxiales puede hacerse en probetas de tipo placa o lámina utilizando solo dos superficies planas principales, en lugar de las tres requeridas por el método planimétrico.

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7.3 La superficie a ser pulida debería ser lo suficientemente larga en cuanto a área para permitir la medición de al menos cinco campos al aumento deseado. En la mayoría de los casos, excepto para probetas de hojas delgadas o alambre, es adecuada un superficie poco pulida de un área de 160 mm2 (0.25 pulg.2).

7.4 La probeta deberá ser seccionada, montada (si es necesario), apoyada y pulida de acuerdo a los procedimientos recomendados en la Práctica E 3. La probeta deberá ser atacada utilizando un reactivo, tal como se lista en la práctica E 407 para delinear la mayoría, o todos, los contornos del grano (Ver también anexo A3).

8. Calibración

8.1 Utilizar un micrómetro del portaobjetos para determinar el aumento lineal verdadero para cada objetivo, ocular y fuelle, o ajuste de zoom para ser utilizado dentro de +/-2%.

8.2 Utilizar una regla con escala milimétrica para determinar la longitud actual de líneas de prueba derechas o el diámetro de círculos de prueba utilizados como rejilla.

9. Preparación de Fotomicrografías

9.1 Cuando se utilizan fotomicrografías para calcular el tamaño de grano promedio, deberán estar preparadas de acuerdo con la Guía E 883.

10. Procedimiento de Comparación

10.1 El procedimiento de comparación debe aplicar para materiales completamente recristalizados o fundidos con granos equiaxiales.

10.2 Cuando los cálculos de tamaño de grano son hechos por el método de comparación más apropiado, chequeos repetidos por individuos así como por pruebas de laboratorio han mostrado que a menos que la aparición de la norma aproxime razonablemente eso de la muestra, pueden ocurrir errores. Para minimizar tales errores, las gráficas de comparación son presentadas en cuatro categorías como a continuación:4

10.1 Placa 1 – Granos no gemelos (ataque plano). Incluye números de tamaño de grano 00, 0, ½, 1½, 2, 2½, 3, 3½, 4, 4½, 5, 5½, 6, 6½, 7, 7½, 8, 8½, 9, 9½, 10 a 100X.

10.2 Placa II – Granos gemelos (ataque plano). Incluye números de tamaño de grano 1, 2, 3, 4, 5, 6, 7, 8 a 100X.

10.3 Placa III – Granos gemelos (ataque de contraste). Incluye diámetros de grano nominal de 0.200, 0.150,0.120, 0.090, 0.070, 0.060, 0.050, 0.045, 0.035, 0.025, 0.020, 0.015, 0.010, 0.005 mm a 75X.

10.4 Placa IV – Granos austeníticos en el acero (McQuaid-Ehn). Incluye números de tamaño de grano 1, 2, 3, 4, 5, 6, 7, 8 a 100X.

TABLA 1 Gráficas de Comparación sugeridas para Materiales Metálicos

4 Placas I, II, III y IV están disponibles en la oficina general de ASTM. Ordene PCN 12-501120-10 (Placa I), 12-501120-20 (Placa II), 12-501120-30 (Placa III), 12-501120-40 (Placa IV). También está disponible una combinación de las cuatro placas. Ordene PCN 12-501121-28

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NOTA – Estas sugerencias están basadas en las prácticas comunes en la industria. Para probetas preparadas de acuerdo a técnicas especiales, las normas de comparación adecuadas deberían ser seleccionadas con base en una apariencia estructural de acuerdo con el punto 8.2.

Material Número de Placa Aumento BásicoAluminioCobre y aleaciones a base de cobre (Ver anexo A4)Hierro y Acero: Austenítico Férrico Carburizado InoxidableMagnesio y aleaciones a base de magnesioNíquel y aleaciones a base de níquelAleaciones de superresistenciaZinc y aleaciones a base de zinc

IIII o IV

II o IVIIVIII o IIIII o III o II

100x75x, 100x

100x100x100x100x100x100x100x100x

10.3 La tabla 1 lista un número de materiales y las gráficas de comparación sugeridas para uso para calcular el tamaño de grano promedio. Por ejemplo, para cobre maclado y cobre con un ataque de contraste, utilizar Plato III.

NOTA 1: Ejemplos de estándares de tamaño de grano de las placas I, II, III y IV son mostrados en las figuras 1, 2, 3 y 4.

10.4 El cálculo del tamaño de grano determinado microscópicamente usualmente debería ser hecho por comparación directa al mismo aumento que la gráfica adecuada. Esto acompañado de comparar una imagen proyectada o una fotomicrografía de un campo representativo de la probeta de prueba con las micrografías de las series de tamaño de grano de la norma apropiada o con reproducciones o transparencias de ellas adecuadas y seleccionar la micrografía que más se ajuste a la ilustración de la probeta de prueba o interpole entre dos estándares. Reportar este tamaño de grano calculado como el número de tamaño de grano ASTM, o diámetro de grano, de la ilustración que más se acerque a la imagen de la probeta de prueba o como un valor interpolado entre dos imágenes estándar.

10.5 Es necesario un buen juicio por parte del observador para seleccionar el aumento a utilizar, el tamaño del área adecuado (número de granos), y el número y localización en la probeta de secciones y campos representativos para calcular el tamaño de grano promedio o característico. No es suficiente seleccionar lo que parece ser áreas de tamaño de grano promedio. Recomendaciones para escoger áreas apropiadas para todos los procedimientos han sido anotadas en el punto 5.2.

10.6 Cálculos de tamaño de grano deberán ser hechos en tres o más áreas representativas de cada sección de la probeta.

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FIG. 1 Ejemplo de Granos no gemelos (ataque plano) de Placa I. Tamaño de

Grano No.3 a 100X

FIG. 3 Ejemplo de Granos gemelos (ataque a contraste) de Placa III. Tamaño

de Grano 0.090 mm a 75X

FIG. 2 Ejemplo de Granos gemelos (ataque plano) de Placa II Tamaño de

Grano No.3 a 100X

FIG. 4 Ejemplo de Granos Austeníticos en Acero de Placa IV. Tamaño de

Grano No.3 a 100X

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10.7 Cuando los granos son de un tamaño fuera del rango que abarcan las fotografías estándar, o cuando el aumento es de 75x o 100X no son satisfactorios, otros aumentos pueden ser utilizados para comparación utilizando las relaciones proporcionadas en la Nota 2 y Tabla 2. Debe notarse que aumentos alternativos usualmente son simples múltiplos de los aumentos básicos.

TABLA 2 Relaciones de Tamaño de Grano determinadas Microscópicamente utilizando la Placa III a Diferentes Aumentos

NOTA 1 – Primera línea – diámetro medio del grano, d, en mm, en paréntesis – equivalente al número de tamaño de grano ASTM, G.

NOTA 2 – El aumento para la Placa III es 75X (serie de tres datos).

NOTA 2 – Si el tamaño de grano está reportado en los números ASTM, es conveniente utilizar la relación:

Q = 2 log2 (M/Mb) (2) = 6.64 log10 (M/Mb)

donde Q es un factor de corrección que es agregado al tamaño aparente del micrograno de la probeta, como se vio en el aumento, M, en lugar de en el aumento básico, Mb (75X o 100X), para alcanzar el verdadero número de tamaño de grano ASTM. En estas condiciones, para un aumento de 25X, el verdadero número de tamaño de grano ASTM es cuatro cifras más bajo que aquel de la correspondiente a la fotomicrografía a 100X(Q = -4). De igual forma, para 400X, el número de tamaño de grano ASTM es cuatro cifras más alto (Q = +4) de aquel de la correspondiente fotomicrografía a 100X. De manera similar, para 300X, el número de tamaño de grano ASTM es cuatro cifras más alto de aquel de la fotomicrografía correspondiente a 75X.

10.8 El reducido número de granos por campo en el extremo grueso de las series gráficas, que es 00, y el tamaño de granos muy pequeño en el extremo fino hace difícil la comparación precisa de cifras nominales. Cuando el tamaño de grano de la probeta cae en cualquier extremo del rango de la gráfica, se puede hacer una comparación con más sentido cambiando el aumento de manera que el tamaño de grano quede más cerca del centro del rango.

Número de Ilustración (Placa III)Aumento

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10.9 El uso de trasparencias 5 o láminas de los estándares, con el estándar y la incógnita colocadas adyacentes a cada una, será preferible al uso de comparación de gráficas de pared con la imagen proyectada en la pantalla del microscopio.

10.10 No se le debería atribuir un significado particular al hecho de que diferentes observadores a menudo obtengan resultados ligeramente diferentes, provistos los diferentes resultados cae dentro de los límites de confianza razonablemente esperados con el método utilizado.

10.11 Hay una posibilidad cuando un operador hace chequeos repetidos en la misma probeta utilizando el método de comparación que serán perjudicados por su primer cálculo. Esta desventaja puede ser superada, cuando sea necesario, por medio de cambios en el aumento, a través de extensión de los fuelles, o remplazo de objetivo u ocular entre cálculos (1).6

10.12 Hacer el cálculo de tamaños de grano determinados macroscópicamente (extremadamente gruesos) por comparación directa, a un aumento de 1X, de la probeta preparada adecuadamente, o de una fotografía de un campo representativo de la probeta, con fotografías de las series de grano estándar mostradas en la Placa I (para material no gemelo) y las Placas II y III (para material gemelo). Desde que las fotografías de las series de tamaño de grano estándar fueron hechas a un aumento de diámetro de 75 y 100, los tamaños de grano estimados de esta forma no caen dentro de las series de tamaño de grano estándar de ASTM y por esto, de preferencia, deberían ser expresados ya sea como diámetro del grano promedio o como uno de los números de tamaño de macrograno listados en la Tabla 3. Para los tamaños de grano macroscópicos más pequeños, podría ser preferible usar un aumento mayor y el factor de corrección dado en la Nota 3, particularmente si se desea continuar con este método de reporte.

NOTA 3 – Si el tamaño de grano es reportado en números de tamaño de macrograno ASTM, es conveniente usar la relación:

Q = 2 log2 M (3) = 6.64 log10 M

donde Q es un factor de corrección que es agregado al tamaño aparente de grano de la probeta, como se vio en el aumento, M, en lugar de a 1X, para alcanzar el verdadero número de tamaño de macrograno ASTM. En estas condiciones, para un aumento de 2X, el verdadero número de tamaño de macrograno ASTM es dos cifras más alto (Q = +2), y para 4X el número de tamaño de macrograno ASTM es cuatro cifras más alto (Q = +4) de aquel de la fotomicrografía correspondiente.

10.13 El procedimiento de comparación deberá ser aplicable para calcular el tamaño de grano austenítico en acero férrico después de una prueba McQuaid-Ehn (Ver Anexo A3, A3.2),

5 Transparencias de los varios tamaños de grano en la Placa I están disponibles por parte de la Oficina General de ASTM. Ordene PCN 12-501122-28 para la serie. Transparencias de grupos de tamaño de grano individuales están disponibles para requerimiento. Ordene PCN 12-501121-11 (Tamaño de Grano 00), 12-501121-12 (Tamaño de Grano 0), 12-501121-13 (Tamaño de Grano 0.5), 12-501121-14 (Tamaño de Grano 1.0), 12-501121-15 (Tamaño de Grano 1.5), 12-501121-16 (Tamaño de Grano 2.0), 12-501121-17 (Tamaño de Grano 2.5), 12-501121-18 (Tamaño de Grano 3.0, 3.5 y 4.0), 12-501121-19 (Tamaño de Grano 4.5, 5.0 y 5.5), 12-501121-21 (Tamaño de Grano 6.0, 6.5 y 7.0), 12-501121-22 (Tamaño de Grano 7.5, 8.0, 8.5), 12-501121-23 (Tamaño de Grano 9.0, 9.5, 10.0). Los gráficos ilustrando números de tamaño de grano 00 al 10 están en láminas de 8½ por 11 pulg. (215.9 por 279.4 mm). Transparencias para las Placas II, III y IV no están disponibles. 6 Los Números en negritas entre paréntesis se refieren a la lista de referencias anexa a estos métodos de prueba.

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o después de que los granos austeníticos han sido revelados por cualquier otro medio (Ver Anexo A3, A3.3). Hacer la medición de tamaño de grano comparando la imagen microscópica, a un aumento de 100X, con la ilustración del tamaño de grano estándar en la Placa IV, para grano sometidos a una prueba McQuaid-Ehn (Ver Anexo A3); para la medición de granos austeníticos tratados por otros medios (Ver Anexo A3), medir comparando la imagen microscópica con la placa que tengan la estructura lo más comparable observada en las Placas I, II o IV.

10.14 El denominado “Método de Tamaño de Grano de Fractura Shepherd” de juzgar el tamaño del grano a partir de la apariencia de la fractura de acero endurecido (2), comprende la comparación de la probeta bajo investigación con un conjunto de fracturas estándar.7 Se ha descubierto que las series de tamaño de grano de fractura numeradas arbitrariamente concuerdan con los tamaños de grano ASTM numerados correspondiente en la Tabla 4. Esta coincidencia hace los tamaños de grano de fractura intercambiables con los tamaños de grano austeníticos determinados microscópicamente.

TABLA 3 Relaciones de Tamaño de Grano Macroscópico Computadas para Granos Equiaxiales, Uniformes, Orientados Aleatoriamente

NOTA – Los números de tamaño de grano determinados macroscópicamente M-12.3, M-13.3, M-13.8 y M-14.3 corresponden, respectivamente, con los números de tamaño de grano determinados microscópicamente (G) 00, 0, 0.5 y 1.0.

11. Procedimiento Planimétrico (o Jeffries) (3)

7 Se puede obtener una fotografía de las Fracturas Estándar Shepherd por medio de las Oficinas Generales de ASTM. Ordene PCN 12-501124-23

No. de Tamaño de Macrograno

NA Granos/Unidad de área Ā área de Grano Promedio d Diámetro Promedio Intersección Media NL N

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11.1 En un procedimiento planimétrico inscribir un círculo 8 o rectángulo del área conocida (usualmente 5000 mm2 para simplificar los cálculos) en una micrografías o en la pantalla de vidrio deslustrado del metalógrafo. Seleccionar un aumento que proporcionará al menos 50 granos en el campo a ser contado. Cuando la imagen es enfocada apropiadamente, cuente el número de granos dentro de esta área. La suma de todos los granos incluidos completamente dentro del área conocida más una mitad del número de granos interceptados por la circunferencia del área da el número de todos los granos equivalentes, medidos al aumento utilizado dentro del área. Si este número se multiplica por el multiplicador Jeffries, f, en la segunda columna de la Tabla 5 opuesto al aumento apropiado, el producto será el número de granos por milímetro cuadrado NA. Cuente un mínimo de tres campos para asegurar un promedio razonable. El número de granos por milímetro cuadrado a 1X, NA, es calculado:

NA = f Ndentro + (4)

Donde f es el multiplicador Jeffries (Ver Tabla 5), Ndentro es el número de granos completamente adentro del círculo de prueba y NInterceptado es el número de granos que interceptan el círculo de prueba. El área de grano promedio, A, es el recíproco de NA, que es, 1/NA, mientras el diámetro de grano promedio, d, como se lista en la Placa III (Ver 10.2.3), es la raíz cuadrada de A. Este diámetro de grano no tiene significado físico porque representa el lado de un grano cuadrado de área A, y las secciones de cruce de grano no son cuadradas.

TABLA 4 Relaciones de Tamaño de Grano Computadas para Granos Equiaxiales,Uniformes, Orientados Aleatoriamente

8 Una rejilla transparente para el método planimétrico está disponible en la oficina general de ASTM. La transparencia consiste en dos círculos de prueba, uno con un diámetro de 79.8 mm (área de 5000 mm2) y el otro con un diámetro de 159.6 mm (área de 20 000 mm2). Ordene PCN 12-501123-91.

NInterceptado

2

No. de Tamaño de Macrograno

G

NA Granos/Unidad de área Ā área de Grano Promedio d Diámetro Promedio Intersección Media NL N

No./pulg a 100X No./mm2 a 1X

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TABLA 5 Relación entre el Aumento utilizado y el Multiplicador Jeffries, f, para un Área de 5000 mm2 (un círculo con un diámetro de 79.8-mm) (f = 0.0002 M 2)

Aumento Utilizado Multiplicador Jeffries, f, para obtener granos/mm2

110255075ª

100150200250300500750

1000

0.00020.02

0.1250.5

1.1252.04.58.0

12.518.050.0

112.5200.0

A A un aumento de 75 diámetros, multiplicador Jeffries, f, se convierte en unidad si el área utilizada es 5625 mm2 (un círculo de diámetro de 84.5-mm).

11.2 Para obtener un conteo exacta del número de granos que están completamente dentro del círculo de prueba y el número de granos que interceptan el círculo, es necesario marcar los granos sobre el escantillón, por ejemplo, con un lápiz de engrase o pluma de punta de fieltro. La precisión del método planimétrico es en función al número de granos contados (Ver sección 19). El número de granos dentro del círculo de pruebas, sin embargo, no debería exceder aproximadamente 100 porque se volvería tedioso e impreciso. La experiencia sugiere que un aumento que produce 50 granos dentro del círculo de prueba está cerca de ser óptimo en cuanto a precisión de conteo por campo. Debido a la necesidad de marcar los granos para obtener un conteo preciso, el método planimétrico es menos eficiente que el método de intersección (Ver sección 12).

11.3 Los campos deberían ser escogidos aleatoriamente, sin desviaciones, como se describe en el punto 5.2. No intentar escoger campos que parezcan ser típicos. Escoger los campos al azar y seleccionarlos de diferentes lugares de la superficie de pulido.

11.4 Por definición original, un tamaño de grano determinado microscópicamente de Número 1 tiene 1.000 granos/pulg2 a 1X. Para áreas fuera del círculo estándar, determinar el número actual de granos por milímetro cuadrado, NA, y encontrar el tamaño más cercano de la Tabla 4. El número de tamaño de grano ASTM, G, puede ser calculado a partir de NA (Número de Granos por mm2 a 1X) utilizando Eq (1) en la Tabla 6.

12. Procedimientos Generales de Intercepción

12.1 Los procedimientos de intercepción son más convenientes de usar que el procedimiento planimétrico. Estos procedimientos son tratables para ser usados con varios tipos de máquinas auxiliares. Es fuertemente recomendable que sea utilizado al menos un totalizador con todos los procedimientos de intercepción para prevenir errores normales en el conteo y para eliminar desviaciones que pueden ocurrir cuando las cuentas parecen ir más alto o más bajo de lo anticipado.

12.2 Los procedimientos de intercepción son recomendados para todas las estructuras que parten de la forma equiaxial uniforme. Para estructuras anisotrópicas, hay procedimientos disponibles ya sea para hacer cálculos de tamaño separados en cada una de las tres direcciones principales o para calcular racionalmente el tamaño promedio según sea apropiado.

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TABLA 6 ECUACIONES DE TAMAÑO DE GRANO RELACIONANDO PARÁMETROS MEDIDOS CON EL TAMAÑO DE GRANO

ASTM DETERMINADO MICROSCÓPICAMENTE, G NOTA 1 – Determinar el tamaño de grano ASTM, utilizando las siguientes ecuaciones:NOTA 2 – Las ecuaciones dos y tres son para estructuras de grano de una fase.NOTA 3 – Para convertir de micrómetros a milímetros, dividir entre 100.NOTA 4 – Una valor calculado de G de –1 corresponde al ASTM G=00.

Ecuación UnidadesG = (3.321928 log10NA) – 2.954G = (6.643856 log10NL) – 3.288G = (6.643856 log10PL) – 3.288G = (-6.643856 log10 ) – 3.288

NA en mm-2

NL en mm-1

PL en mm-1

en mm

12.3 No hay una relación matemáticamente directa entre el número de tamaño de grano ASTM, G, y la intercepción lineal media, a diferencia de la relación exacta entre G, NAE, NA y A (Eq (1)) para el método planimétrico. La relación

1/2

= A (5)

entre la intercepción lineal media, , y el área de grano promedio, A, es exacta para círculos pero no tan exacta para una estructura de granos equiaxiales uniformes (Ver A2.2.2). Consecuentemente, la relación entre el número de tamaño de grano ASTM G y la intercepción lineal media ha sido definida de manera que el No. 0 ASTM tiene un tamaño de intercepción media de precisamente 32.00 mm para la escala de tamaño de grano determinada macroscópicamente y de 32.00 mm en un campo de visión de un aumento de 100X para la escala de tamaño de grano determinada microscópicamente. De este modo:

G = 2 log2 (6)

G = 10.00 – 2log2 (7)

G = 10.00 + 2log2NL (8)

donde 0 es 32 mm y y NL están en milímetros a 1X o número de intersecciones por mm para los números de tamaño de grano determinados macroscópicamente y en milímetros o número por mm sobre un campo de 100X para los números de tamaño de grano microscópicamente. Utilizando esta escala los números de tamaño de grano medidos están dentro de cerca de 0.01 unidades G de números de tamaño de grano determinadas por método planimétrico, que es, bueno dentro de la precisión de los métodos de prueba. Detalles adicionales concernientes a las relaciones de tamaño de grano son proporcionadas en el Anexo A1 y A2.

12.4 La distancia de intercepción media, , medida en una sección plana es un cálculo sin variación de la distancia de intercepción media entre el material sólido en la dirección, o por encima del rango de direcciones, medidos. El radio de la superficie de contorno de grano área por volumen es proporcionada exactamente por SV = 2 NL donde NL es promediado sobre tres dimensiones. Estas relaciones son independientes de la forma del grano.

π4

0

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13. Procedimiento de Intercepción Lineal Heyn (4)13.1 Estimar el tamaño de grano promedio contando ( en la pantalla de vidrio deslustrado, en

una fotomicrografía de un campo representativo de la probeta, o en la misma probeta) el número de granos interceptados por uno o más líneas rectas lo suficientemente largas para soportar al menos 50 intercepciones. Es deseable seleccionar una combinación de longitud de línea de prueba y aumento tal que un campo individual soporte el número de intercepciones requeridas. Una prueba tal permitirá nominalmente el cálculo del tamaño de grano al número entero de tamaño ASTM más cercano, en la parte evaluada. Líneas adicionales, en una red predeterminada, deberían ser contadas para obtener la precisión requerida. La precisión del cálculo de tamaño de grano por el método de intercepción es en función del número de intercepciones de grano contadas (Ver Sección 19). Debido a que los extremos de líneas de prueba rectas usualmente caerán dentro de los granos (Ver punto 14.3), la precisión será reducida si el conteo promedio por línea de prueba es bajo. Si es posible, utilizar ya sea una línea de prueba más larga o un aumento menor.

13.2 Hacer cuentas primero en de 3 a 5 campos seleccionados al azar y separados ampliamente para obtener un promedio razonable para la probeta. Si la precisión aparente de este promedio (calculada como se indica en la Sección 15) no es adecuada, hacer cuentas en suficientes campos adicionales para obtener la precisión requerida para el promedio de probetas.

13.3 Una intercepción es un segmento de línea de prueba que pasa por encima de un grano. Una intersección es un punto donde la línea de prueba es cortada por un el contorno de un grano. Cualquiera de los dos puede contar, con resultados idénticos en un material de una sola fase. Cuando se cuentan intercepciones, los segmentos al extremo de una línea de prueba que penetran dentro de un grano son anotados como medias intercepciones. Cuando se cuentan intersecciones, los puntos extremos de una línea de prueba no son intersecciones y no son contados excepto cuando el extremo parece tocar exactamente el contorno de un grano, cuando ½ intersección debería ser anotada.. Una intersección tangencial con un contorno de grano debería ser anotada como una intersección. Una intersección que aparentemente coincide con la unión de tres granos debería ser anotada como 1½ . Con granos de formas irregulares, la línea de prueba puede generar dos intersecciones con diferentes partes en el mismo grano, junto con una tercera sección intersección con el grano que está siendo introducido.Las dos intersecciones adicionales serán contadas.

13.4 Los efectos de desviación moderada por parte de una estructura equiaxial pueden ser eliminados haciendo cuentas de intercepción en una red de líneas que contenga líneas que tengan cuatro o más orientaciones. Las cuatro líneas rectas de la Figura 5 9 pueden ser utilizadas. La forma de tales redes no es crítica, provisto que todas las porciones del campo son medidas con aproximadamente el mismo peso. Por esto, una red de líneas saliendo desde un punto en común no es adecuado. El número de intercepciones será contado para toda la red, y valores individuales de NL y determinados para cada red como un todo.

13.5 Para estructuras claramente no equiaxiales tales como metales moderadamente trabajados, se puede obtener mayor información haciendo determinaciones de tamaño por separado a través de redes de líneas que coincidan con las tres direcciones principales de la probeta. Normalmente son utilizadas secciones longitudinales y transversales de la probeta, la sección normal es agregada cuando es necesario. Cualquiera de las líneas de 100mm de la Figura 5 pueden ser aplicadas cinco veces, utilizando desplazamientos paralelos, colocando las cinco marcas “+” en el mismo punto sobre la imagen. Alternativamente, una rejilla de pruebas transparente con líneas de

9 Una transparencia de tamaño real de la Figura 5 está disponible por parte de la Oficina General de ASTM. Ordene PCN 12-501123-85

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prueba paralelas espaciadas sistemáticamente de longitud conocida puede ser hechas y utilizadas.

14. Procedimientos de Intercepción Circular

14.1 El uso de líneas de prueba circulares en lugar de líneas de prueba rectas ha sido defendido por Underwood (5), Hilliard (6) y Abrams (7). Las redes de prueba circulares compensan automáticamente las desviaciones provenientes de formas de grano equiaxiales, sin sobrecargar ninguna porción local del campo. Las intersecciones ambiguas en los extremos de líneas de prueba son eliminadas. Los procedimientos de intercepción circular son más adecuados para su uso como procedimientos manuales de rutina fija para estimar el tamaño de grano en control de calidad.

NOTA – Si es reproducido para hacer líneas rectas con longitud marcada Total de Líneas Rectas: 500 mmCírculos son: Circunferencia, mm, Diámetro, mm

250.0 79.58166.7 53.05 83.3 26.53

Total 500.0NOTA – Ver nota al pie número 9

FIGURA 5. Escantillón de prueba para conteo de intercepciones

14.2 Procedimiento de Un Círculo de Hilliard14.1 Cuando la forma del grano no es equiaxial pero esta deforme por deformación u otros

procesos, el obtener un valor de intercepción lineal promedio utilizando líneas de prueba rectas requiere promediar los valores obtenidos a una variedad de orientaciones. Si esto no se hace cuidadosamente, pueden haber desviaciones. El uso de un círculo como línea de prueba elimina este problema desde el momento que el círculo probará todas las orientaciones igualmente y sin variaciones.

100

mm

100 mm

150 mm

150 mm

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14.2 No se puede utilizar ningún tamaño de círculo de circunferencia exactamente conocida. Usualmente las circunferencias de 100, 200 o 250 mm son convenientes. El diámetro de círculo de prueba nunca debería ser menor que los granos más grandes observados. Si el círculo de prueba es menor que aproximadamente tres veces las intercepción lineal media, la distribución del número de intercepciones e intersecciones por campo no será Guassiana. Además, el uso de círculos de prueba pequeños es más bien ineficiente como una gran cantidad de campos que deben ser evaluados para obtener un alto grado de precisión. Una pequeña referencia es usualmente colocada en la parte superior del círculo para indicar el lugar donde empezar y terminar el conteo. Aleatoriamente aplique el círculo seleccionado a la imagen del microscopio a un aumento conocido como conveniente y cuente el número de contornos de grano que intersectan el círculo para cada aplicación. Aplique el círculo solo una vez para cada campo óptico, agregando campos de manera representativa, hasta obtener cuentas suficientes para alcanzar la precisión requerida. La variación en cuentas por aplicación de círculo de prueba disminuye al momento que el tamaño del círculo aumenta y, por supuesto, es afectado por la uniformidad de la distribución del tamaño de grano.

14.3 Como todos los procedimientos de intercepción, la precisión de la medición aumenta según aumenta el número de cuentas (Ver Sección 19). La precisión se basa en la desviación estándar de las cuentas del número de intercepciones o intersecciones por campo. En general, para una estructura de grano dada, la desviación estándar se ve aumentada al momento en que la cuenta por aplicación de círculo y la cuenta total (est es, el número de aplicaciones) aumentan. Las condiciones de prueba recomendadas para el procedimientos Hilliard que producen cerca de 35 cuentas por círculo con el círculo de prueba aplicado aleatoriamente sobre un área de la probeta tan grande como sea factible hasta obtener el número total de cuentas deseado.

14.3 Procedimiento de Tres Círculos de Abrams (7):14.1 Basado en un descubrimiento experimental que normalmente un total de 500 cuentas

por probeta alcanzan una precisión aceptable, Abrams desarrolló un procedimiento específico para el cálculo de rutina del tamaño de grano promedio para aceros comerciales. El uso de la prueba de j cuadrada en datos reales demostró que la variación de intercepción de cuentas es cercano a lo normal, permitiendo a las observaciones ser tratadas por las estadísticas de distribuciones normales. De este modo tanto una medición de variabilidad como el límite de confianza del resultado son computados para cada determinación de tamaño de grano promedio.

14.2 El patrón de prueba consiste en tres círculos concéntricos e igualmente espaciados teniendo una circunferencia total de 500mm, como se muestra en la Figura 5. Aplique exitosamente este patrón al menos a cinco campos seleccionados aleatoriamente y ampliamente espaciados, registrando por separado la cuenta de intersecciones por patrón para cada prueba. Entonces, determine la intercepción lineal media, su desviación estándar, límite de confianza de 95% y precisión relativa porcentual. Para la mayoría de los trabajos, una precisión relativa de 10% o menos representa un grado de precisión aceptable. El procedimiento específico es como sigue:

14.3.2.1 Examinar la estructura del grano y seleccionar un aumento que alcanzará de 40 a 100 cuentas de intercepciones o intersección por colocación de la rejilla de prueba de tres círculos. Debido a que nuestro objetivo es obtener un total de 400 a 500 cuentas, el aumento idóneo es aquel que logre cerca de 100 cuentas por colocación. Sin embargo, mientras la cuenta por colocación aumenta de 40 a 100, los errores en conteo son más propensos. Debido a que la estructura del grano variará un poco de un campo a otro, deberían seleccionarse al menos cinco campos ampliamente espaciados. Algunos

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metalógrafos se sientes más cómodos contando 10 campos con cerca de 40 a 50 cuentas por campo. Para la mayoría de las estructuras de grano, una cuenta total de 400 a 500 intercepciones o intersecciones sobre más de 5 a 10 campos produce más del 10% de precisión relativa. La Figura 6 muestra la relación entre el conteo de intercepción promedio y el número de tamaño de grano ASTM determinado microscópicamente como una función de aumento.

Figura 6 Cuentas de Intercepción promedio en un Patrón de Prueba de 500mm

14.3.2.2 Seleccionar aleatoriamente un campo para medición y aplicar el patrón de prueba a la imagen. Puede aplicarse una transparencia del patrón directamente al cristal deslustrado, o a una fotomicrografía cuando se desean registros permanentes. El conteo directo utilizando un retículo de tamaño adecuado en el ocular es permisible, pero se puede esperar que algunos operadores tengan dificultad para contar correctamente a la densidad de conteo recomendada. Cuente completamente cada círculo en turno, utilizando u contador que opere manualmente para acumular el número total de intersecciones de contorno de grano con el patrón de prueba. El contador manual es necesario para evitar variaciones hacia un acuerdo irreal entre aplicaciones o hacia un resultado deseado y para minimizar errores de memoria. El operador debería evitar mantener una cuenta mental. Cuando su utilice un totalizador, anote cualquier intersección del círculo con la unión de tres granos como dos en lugar del valor correcto de 1½; el error introducido es muy pequeño.

14.3 Para cada conteo de campo, calcular NL o PL según:

NL = (9)

PL = (10)

Rango Preferido

Nú

mer

o d

e T

amañ

o d

e G

ran

o A

ST

M

Ni

L / M

Pi

L / M

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donde Ni y Pi son el número de intercepciones o intersecciones contadas en el campo, L es el longitud total de la línea de prueba (500mm) y M es el aumento.

14.4 Calcular el valor de intercepción lineal media para cada campo, , por:

= = (11)

El valor promedio de las determinaciones n de NL, PL, o es utilizado para determinar el tamaño de grano ASTM medido microscópicamente utilizando las ecuaciones de la Tabla 6, los datos mostrados gráficamente en la Figura 6, o los datos de la Tabla 4.

15. Análisis Estadístico

15.1 Ninguna determinación de tamaño de grano promedio puede ser una medición exacta. De este modo, ninguna determinación es completa sin también calcular la precisión dentro con la cual el tamaño determinado puede, con una confianza normal, ser considerado para representar el actual tamaño de grano promedio de la probeta examinada. De acuerdo con la práctica común de ingeniería, esta sección considera confianza normal para representar la expectación de que el actual error será dentro de la incertidumbre 95% del tiempo.

15.1 Muchas probetas varían mesuradamente en el tamaño del grano de un campo de visión a otro, está variación siendo responsable de una proporción grande de la incertidumbre. Un esfuerzo mínimo en métodos manuales, para obtener una precisión requerida, justifica cuentas individuales cuya precisión es comparable a esta variabilidad natural (6). La alta precisión local que puede ser obtenida por métodos de máquinas que a menudo solo logrará un pequeño incremento en la precisión global a menos que también muchos campos sean medidos, pero si ayuda a distinguir la variabilidad natural por parte de imprecisiones de conteo.

15.2 Después de que el número de campos deseados han sido medidos, calcule el valor medio de NA o de los valores individuales de los campos de acuerdo a:

X = (12)

donde Xi representa un valor individual, X es la media y n es el número de mediciones.15.3 Calcular la desviación estándar de las mediciones individuales de acuerdo a la ecuación

usual: ½

s = (13)

donde s es la desviación estándar.15.4 Calcular el intervalo de confianza de 95%, 95% CI, de cada medición se acuerdo a:

95% CI = (14)

donde el . indica una multiplicación. La Tabla 7 lista los valores t como una función de n.15.5 Calcular el porcentaje de precisión relativa, %RA, de las mediciones dividiendo el valor

de 95% CI entre la media y expresando los resultados como un porcentaje, que es:

%RA = . 100 (15)

15.6 Si el %RA es considerado como muy alto para la aplicación destinada, deberían medirse más campos y se deberían repetir los cálculos de los puntos 15.1 al 15.5. Como una

1NL

1PL

Xi

n

(Xi – X)2

n - 1

t . s n

95% CI .X

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regla general, una 10%RA (o menor) es considerada una precisión aceptable para la mayoría de los propósitos.

15.7 Convertir el valor medio de NA o al número de tamaño de grano ASTM , utilizando la Tabla 4 o las ecuaciones de la Tabla 6.

16. Probeta con Formas de Grano No-Equiaxiales

16.1 Si la forma del grano fue alterada al procesar de manera que los granos ya no sean de forma equiaxial, las mediciones de tamaño de grano deberían hacerse en superficies orientadas longitudinalmente (), transversalmente (t) y planar para material tipo de barra rectangular, placa o lámina. Para barras redondas, son utilizadas las secciones longitudinal radial y transversa. Si la partida de equiaxial no es muy grande (Ver punto 16.2.2), puede determinarse un cálculo razonable del tamaño de grano utilizando una probeta longitudinal y una rejilla de prueba circular. Si se utilizan líneas rectas de prueba para el análisis, puede hacerse mediciones en las tres principales direcciones utilizando solo dos de los tres planos de prueba.

16.2 Método Planimétrico:16.2.1 Cuando la forma del grano no es equiaxial, pero si elongada, hacer conteos de grano en

cada uno de los tres planos, que son, planos de pulido en superficies orientadas longitudinalmente, transversalmente y planar. Determinar el número de granos por mm2

a 1X en las superficies orientadas longitudinalmente, transversalmente y planar, NA, NAt

y NAp, respectivamente, y calcular el número medio de granos por unidad de área, NA, de los tres valores NA de los planos principales:

NA = (NA . NAt . NAp) 1/3 (16)

donde . indica una multiplicación y la testa sobre cada cantidad indica un valor promedio.16.2.2 Un cálculo razonable del tamaño de grano puede hacerse a partir de NA sólo, si la

partida de una forma equiaxial no es excesiva (<3:1 proporción dimensional).16.2.3 Calcular G a partir del valor medio de NA de los promedio hechos en cada campo.

Desarrollar el análisis estadístico (puntos 15.1 al 15.5) solo en las mediciones individuales sobre cada campo.

16.3 Método de Intercepción16.3.1 Para determinar el tamaño de grano de estructuras de grano no equiaxiales, las

mediciones pueden hacerse utilizando rejillas de prueba circulares o líneas de prueba colocadas aleatoriamente en cada uno de los tres principales planos de prueba, o por la utilización de líneas de prueba directas ya sea en tres o seis de las principales direcciones utilizando ya sean dos o tres de los principales planos de prueba., Ve Figura 7. Para probetas donde la partida de una forma equiaxial no es severa (<3:1 proporción dimensional), un cálculo razonable del tamaño de grano puede ser hecho utilizando una rejilla de prueba circular solo en el plano longitudinal.

16.3.2 El tamaño de grano puede ser determinado a partir de mediciones del número medio de intersecciones de contorno de grano por unidad de longitud, PL o el número medio de grano interceptados por unidad de longitud NL. Ambos métodos alcanzan los mismos resultados para una estructura de una fase. PL o NL puede ser determinados utilizando ya sean círculos de prueba en cada uno de los planos principales i líneas directas de prueba ya sea en tres o seis de las principales direcciones de prueba mostradas en la Figura 7.

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16.3.3 Para el caso de valores de PL o NL determinados aleatoriamente en los tres principales planos, computar el valor promedio de acuerdo a:

PL = (PL . PLt . PLp) 1/3 (17)

ó

NL = (NL . NLt . NLp) 1/3 (18)

Alternativamente, calcular , t y p, a partir de los valores PL o NL en cada plano utilizando la Ecuación (11). Entonces, calcular el valor medio total de a partir de:

= ( . t . p) 1/3 (19)

16.3.4 Si se utilizan líneas de prueba directas en las direcciones principales de los planos principales, se requieren solo dos de los principales planos para realizar conteos directos en las tres principales direcciones y obtener una estimación del tamaño de grano.

16.3.5 Información adicional acerca de la forma de grano puede obtenerse determinando el paralelo (0°) y perpendicular (90°) al eje de deformación en una superficie orientada longitudinalmente. El radio de elongación del grano, o el índice de anisotropía, AI, pueden ser determinados a partir de:

AI = (0°) (90°) (20)

16.3.5.1 El tamaño medio de grano y forma tridimensional también puede ser definido por los valores de intercepción lineal media dirigida en los tres planos principales. Estos valores se podrían expresar como:

(0°) : t(90°) : p(90°) (21)

16.3.5.2 Otro método que puede utilizarse es normalizar los tres resultados dividiendo cada uno entre el valor del más pequeño con los resultados expresados en radios.

16.3.6 El valor medio de para las mediciones en las tres principales direcciones es obtenido promediando los valores NL o PL dirigidos (como se muestra en la ecuación (22)) y entonces computando a partir de este valor medio; o calculando los valores dirigidos en cada una de las tres principales direcciones y después promediándolas de acuerdo a la ecuación (23):

PL = ( PL(0°) . PLt(90°)

. PLp(90°))1/3 (22)

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NOTA – Mediciones en probetas de tipo de barra rectangular, placa, lámina u hoja con estructuras de grano no equiaxiales.

Figura 7 Esquema que muestra las Seis Orientaciones posibles de la Línea de Prueba Dirigida para la Medición del Tamaño de Grano

a. Orientaciones principales de líneas de prueba dirigidas

b. Orientaciones alternas para líneas de prueba dirigidas

c. Todas las seis orientaciones para de líneas de prueba dirigidas

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Esto se hace de semejante manera para NL. Para computar la media total de a partir de los valores medios dirigidos, utilizar:

= ((0°) . t(90°) . p(90°))1/3 (23)

donde . indica una multiplicación.16.3.7 El tamaño medio de grano está determinado a partir de los promedios totales de PL, NL o

utilizando la Tabla 4 o las ecuaciones de la Tabla 6. Información adicional acerca de la medición de tamaño de grano para estructuras no equiaxiales puede encontrarse en el Anexo A1 de Métodos de Prueba E 1382.

16.4 Análisis estadísticos deberían realizarse en los datos de cada plano o cada dirección de prueba principal de acuerdo al procedimiento de los puntos 15.1 al 15.5.

17. Probetas que tienen dos o más fases o componentes

17.1 Cantidades menores de partículas de segunda fase, ya sean aspectos deseable o indeseables, pueden ser ignoradas al determinar el tamaño de grano, esto es. La estructura es tratada como un material de una fase y los métodos planimétrico o de intercepción ya descritos anteriormente son utilizados para determinar el tamaño de grano. A menos que se establezca otra cosa, el tamaño de grano promedio efectivo se deberá presumir que es el tamaño de la fase matriz.

17.2 La identidad de cada fase medida y el porcentaje de área ocupada en el campo por cada fase deberá ser determinado y reportado. El porcentaje de cada fase puede ser determinado de acuerdo a la Práctica E 562.

17.3 Método de Comparación – El procedimiento de cálculo de la gráfica de comparación puede proporcionar una precisión aceptable para la mayoría de las aplicaciones comerciales si la segunda fase (componente) consiste en islotes o parches esencialmente del mismo tamaño de los granos matriz; o, la cantidad y tamaño de las partículas de la segunda fase son ambas pequeñas y las partículas están localizadas primariamente a lo largo de los contornos de grano.

17.4 Método Planimétrico – El método planimétrico puede ser aplicado si los contornos de grano matriz son claramente visibles y las partículas de la segunda fase (componente) están presentes principalmente entre los granos matriz en lugar de dentro de los granos. Determinar el porcentaje de área de prueba ocupada por la segunda fase, por ejemplo, por la Práctica E 562. Siempre determinar la cantidad de la fase de menos concentración, usualmente es la segunda fase o componente. Entonces, determinar la fase matriz por diferencia. A continuación, contar el número de granos matriz que se encuentren completamente dentro de las áreas de prueba y el número de granos matriz intersectando el contorno del área de prueba, como se describe en la Sección 11. El área de prueba debe ser reducida a aquella solo cubierta por los granos de la fase matriz. El tamaño de grano promedio efectivo, entonces, se determina a partir del número de granos por unidad de área red de la fase matriz. Analizar estadísticamente el número de granos por unidad de área de la fase matriz , NA, de cada medición de campo utilizando el método descrito en la Sección 15. Entonces, del promedio total, NA, determinar el tamaño de grano efectivo de la matriz utilizando la Tabla 4 o la ecuación adecuada de la Tabla 6.

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17.5 Método de Intercepción – Las mismas restricciones tienen aplicabilidad, como se muestra en el punto 17.4, pertenecen a este método. Nuevamente, la cantidad de la fase matriz debe ser determinada, como se describe en el punto 17.4.1 Se utiliza una rejilla de prueba consistente de uno o más círculos de prueba, como la mostrada en la Figura 5. Para esta aplicación, contar el número de granos matriz, N, interceptados por la línea de prueba. Determinar la longitud media de intercepción de la fase matriz de acuerdo a:

= (24)

donde la fracción de volumen de la matriz , VV, esta expresado como una fracción, L es la longitud de la línea de prueba y M es el aumento. El tamaño de grano de los granos se determina utilizando la Tabla 4 o la ecuación en la Tabla 6. En práctica, es conveniente determinar manualmente la fracción del volumen de la fase y el número de granos interceptando la línea de prueba para cada campo. Si se hace esto, la longitud de intercepción lineal media de la fase para cada campo puede ser determinada y estos datos pueden ser analizados estadísticamente para cada campo de acuerdo al procedimiento descrito en la Sección 15. Si VV y N no son medidos simultáneamente para los mismo campos, entonces el análisis estadístico solo puede ser realizado en los datos de VV y N.

17.6 También es posible determinar por medición de longitudes de intercepción individuales utilizando líneas rectas de prueba aplicadas aleatoriamente a la estructura. No medir las intercepciones parciales en los extremos de las líneas de prueba. Este método es un tanto tedioso a menos que puede ser automatizado de alguna manera. Las intercepciones individuales son promediadas y este valor es utilizado para determinar G de la Tabla 4 o la ecuación en la Tabla 6. Las intercepciones individuales pueden ser trazadas en un histograma, pero esto está fuera del alcance de estos métodos de prueba.

18. Reporte

18.1 El reporte de prueba debería documentar toda la información pertinente de identificación concerniente a la probeta, su composición, marca o designación de especificación, cliente o requeridor de datos, fecha de prueba, tratamiento térmico o historia de proceso, localización y orientación de la probeta, método de ataque o atacante, método de análisis de tamaño de grano, y todo lo demás que se requiera.

18.2 Listar el número de campos medidos, el aumento y el área del campo. También puede registrarse el número de granos contados o el número de intercepciones o intersecciones contadas. Para una estructura de dos fases, listar la fracción de área de la fase matriz.

18.3 Puede proporcionarse una fotomicrografía que ilustre la apariencia típica de la estructura de grano, si se requiere o se desea.

18.4 Listar el valor medio de medición, su desviación estándar, intervalo de confianza de 95%, porcentaje de precisión relativa y el número de tamaño de grano ASTM.

18.5 Para una estructura de grano No equiaxial , listar el método de análisis, planos examinados, direcciones evaluadas (si aplica), el cálculo de tamaño de grano por plano o dirección, el total de medias de las mediciones planares y el número de tamaño de grano ASTM computado o estimado.

(VV)(L/M)N

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18.6 Para una estructura de dos fases, listar el método de análisis, la cantidad de la fase matriz (si es determinada), la medición de tamaño de grano de la fase matriz (y la desviación estándar, intervalo de confianza de 95%, y porcentaje de precisión relativa) y el número de tamaño de grano ASTM computado o estimado.

18.7 Si se desea expresar el tamaño de grano promedio de un grupo de probetas de un lote, simplemente no promediar los números de tamaño de grano ASTM. A cambio, computar un promedio aritmético de las mediciones actuales, tales como los valores NA o por probeta. Entonces del promedio del lote, calcular o estimar el tamaño de grano ASTM para el lote. Los valores de la probeta de NA o también pueden ser analizados estadísticamente, de acuerdo al método de la Sección 15, para evaluar la variabilidad del tamaño de grano dentro del lote.

19. Precisión y Variación

19.1 La precisión y variación de las mediciones de tamaño de grano dependen de la representatividad de las probetas seleccionadas y de las áreas escogidas en la superficie de pulido para medición. Si el tamaño de grano varía dentro de un producto, la probeta y la selección del campo deben muestrear adecuadamente esta variación.

19.2 La exactitud relativa de la medición del tamaño de grano del producto mejora según el aumenta el número de probetas tomadas del producto. La exactitud relativa de la medición del tamaño de grano de cada probeta mejora según aumente el número de campos muestreados y el número de granos o intercepciones contadas.

19.3 Ocurrirán variaciones en las mediciones si la preparación de la probeta es inadecuada. La estructura verdadera deberá ser revelada y los contornos del grano deberán ser delineados completamente para tener mayor precisión en las mediciones y libertad de variaciones. Según aumente el porcentaje de contornos de grano no delineados, aumentan las variaciones y, la precisión, repetibilidad y reproducibilidad se volverán más pobres.

19.4 La determinación no exacta del aumento de la estructura de grano producirá variaciones.19.5 Si la estructura de grano no es equiaxial en su forma, por ejemplo, si la forma del grano

es elongada o plana por deformación, la medición del tamaño de grano en un solo plano, particularmente el plano perpendicular a la dirección de la deformación, hará variar los resultados de la prueba. La distorsión de la forma de grano es detectada de mejor manera utilizando un plano de prueba paralelo a la dirección de la deformación. El tamaño de los granos deformados debería estar basado en mediciones hechas en dos o tres de los principales planos que son promediados como se describe en la Sección 16.

19.6 Las probetas con una distribución de tamaño de grano unimodal son medidas para tamaño de grano promedio utilizando los métodos descritos en estos métodos de prueba. Las probetas con distribuciones de tamaño de grano bimodales (o más complejas) no deberían ser probadas utilizando un método que alcance un solo valor de tamaño de grano promedio; deberían ser caracterizados utilizando los métodos descritos en los Métodos de Prueba E 1181 y medidos utilizando los métodos descritos en los Métodos de Prueba E 112. El tamaño de grano individuales muy grandes en un matriz de grano fino debería ser determinado utilizando los Métodos de Prueba E 930.

19.7 Cuando se utiliza el método de comparación de gráficas, la gráfica seleccionada debería ser consistente con la naturaleza de los granos (esto es, gemelos o no gemelos, o carburizados y enfriados lentamente) y con el ataque (esto es, ataque plano o ataque de contraste de grano) para una mayor precisión.

19.8 Los cálculos de tamaño de grano utilizando el método de comparación de gráficas por medio de un metalógrafo individual variará dentro de +/-0.5 unidades G. Cuando un

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grupo de personas califica la misma probeta, la distribución puede ser tan grande como 1.5 a 2.5 unidades G.

19.9 El método de tamaño de grano de Fractura solo es aplicable para aceros para herramientas templados, relativamente frágiles. Las probetas deberían estar en condiciones parecidas a templadas o ligeramente revenidas de manera que la superficie de la fractura sea bastante plana. Un metalógrafo experimentado puede calcular con anterioridad el tamaño de grano austenítico a una herramienta de acero dentro de +/-0.5 unidades de G por el método de tamaño de grano de fractura Shepherd.

19.10 Un programa de prueba de circuito de transmisión con retorno al punto de origen (Ver Apéndice X1), analizado de acuerdo a la Práctica E 691, reveló una variación consistente entre los evaluaciones de la gráfica de comparación utilizando la Placa I y las mediciones de tamaño de grano utilizando los métodos planimétrico y de intercepción. Los indicadores de la gráfica fueron de 0.5 a 1 unidad de G grueso, esto es, números de G menores, que los valores medidos.

19.11 Los tamaños de grano determinados por los métodos planimétrico o de intercepción produjeron resultados similares sin observarse variaciones.

19.12 La exactitud relativa de las mediciones de tamaño de grano mejoraron, cuando aumentaron el número de granos o intercepciones contados. Para un número similar de conteos, la exactitud relativa de las mediciones de intercepciones era mejor que la de las mediciones planimétricas de tamaño de grano. Para el método de intercepción, fue obtenido 10% de RA (o menos) con cerca de 400 intercepciones o cuentas de intersección mientras que para el método planimétrico, para obtener 10% de RA, o menos, tuvieron que ser contados cerca de 700 granos. La repetibilidad y reproducibilidad de las mediciones mejoraron cuando aumentó el número de granos o intercepciones contadas y fue mejor para el método de intercepción que para el planimétrico para la misma cuenta.

19.13 El método planimétrico requiere una marcación de los granos durante el conteo para obtener una cuenta exacta. El método de intercepción no requiere marcación para obtener una cuenta exacta. Por esto, el método de intercepción es más fácil de utilizar y es más rápido. Además, la prueba de circuito de transmisión con retorno al punto de origen mostró que el método de intercepción proporciona mejor precisión estadística para el mismo número de cuentas y es, por esto, el método de medición preferido.

19.14 Un metalógrafo individual usualmente puede repetir mediciones de tamaño de grano de planimétricas o de intercepción dentro de +/-0.1 unidades de G. Cuando un grupo de metalógrafos miden la misma probeta, la distribución de los tamaños de grano usualmente es mejor dentro de +/-0.5 unidades de G.

20. Palabras Clave

20.1 Tamaño de grano ALA; índice de anisotropía; fracción de área; número de tamaño de grano ASTM; calibración; granos equiaxiales; atacante; contorno de grano; granos; tamaño de grano; conteo de intercepción; longitud de intercepción; conteo de intersección; granos no equiaxiales; contornos gemelos.

ANEXOS

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(Información Mandatoria)

A.1 BASES DE NÚMEROS DE TAMAÑOS DE GRANO ASTM

A.1.1 Descripción de Términos y Símbolos

A1.1.1 El término general tamaño de grano comúnmente es utilizado para designar cálculos o mediciones de tamaño hechas en diversas maneras, empleando varias unidades de longitud, área o volumen. De los varios sistemas, solo el número de tamaño de grano ASTM, G, es esencialmente independiente del sistema de estimación y unidades de medición utilizadas. Las ecuaciones utilizadas para determinar G a partir de las mediciones recomendadas, como lo ilustra la Figura 6 y las Tablas 2 y 4, son proporcionadas en los anexos A1.2 y A1.3. Las relaciones nominales entre las mediciones utilizadas comúnmente son proporcionadas en el anexo A2. Las mediciones que aparecen en estas ecuaciones, o en ecuaciones en el texto, son como sigue:A1.1.1.1 N = Número de secciones de grano contadas en un área de prueba conocida, A, o número de intercepciones contadas en una red de prueba de longitud conocida = L, a algún aumento establecido, M. El promedio de cuentas en varios campos es designado como N.A1.1.1.2 Después de corrección para aumento, NA es el número de secciones de grano por unidad de área de prueba (mm2) a 1X; NL es el número de granos interceptados por unidad de longitud de líneas de prueba (mm) a 1X; y PL es el número de intersecciones de contorno de grano por unidad de longitud de línea de prueba (mm) a 1X.A1.1.1.3 = 1/NL = 1/PL donde es la longitud de intercepción lineal media en mm a 1X.A1.1.1.4 A = 1/NA donde A es el área media de las secciones de grano (mm2) a 1X. El diámetro medio de grano, d, es la raíz cuadrada de A. Los valores de tamaño de grano en la Placa III están expresados en términos de d. Nótese que la Tabla 2 lista el número de tamaño de grano ASTM equivalente para cada fotografía y para diversos aumentos.A1.1.1.5 Las letras ,t y p son utilizadas como subíndice cuando se determina el tamaño de grano de probetas con estructuras de grano no equiaxiales. Los tres subíndices representan los principales planos para probetas de barra rectangular, placa, hoja o lámina, esto es, las superficies longitudinal (), transversa (t) y planar. Estas son mutuamente perpendiculares entre ellas. En cada plano, hay dos direcciones principales que son perpendiculares entre ellas (como se muestra en la Figura 7).A1.1.1.6 El número de campos medidos es designado por n.A1.1.1.7 Otras designaciones específicas son definidas por ecuaciones que se muestran a continuaciónA1.2 Métodos de Intercepción:A1.2.1 Unidades métricas, en milímetros a 100X para tamaños de grano determinados microscópicamente y m a 1X para tamaños de grano determinados macroscópicamente, son utilizadas con la siguiente ecuación relacionando o m con G. Para tamaños de grano determinados macroscópicamente, m es en mm a 100X:

G = 2log2 (A1.1)

Para G = 0, 0 es establecido como 32.00 y log2 0 = 5.

G = + 10.0000 – 2 log2m (A1.1a)

0

m

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G = + 10.0000 – 6.6439 log10m (A1.1b)

Para tamaños de grano determinados microscópicamente , es en milímetros a 1X y:

G = 3.2877 – 6.6439 log10 (A1.2)

G = 3.2877 + 2 log2 NL (A1.2a)

G = 3.2877 + 6.6439 log10 NL (A1.2b)

Si PL es determinado a diferencia de NL, sustituye PL a NL en las ecuaciones A1.2a y A1.2b.

A1.3 Método Planimétrico:A1.3.1 Unidades inglesas, NAE en número por pulgadas cuadradas a 100X para tamaños de grano determinados microscópicamente y a 1X para tamaños de grano determinados macroscópicamente, son utilizadas con las siguientes ecuaciones relacionando NAE con G:

G = 1.000 + log2 NAE (A1.3)

G = 1.000 + 3.3219 log10 NAE (A1.3a)

Si NA está expresado en términos del número de granos por milímetros cuadrados a 1X, para tamaños de grano determinados microscópicamente, entonces:

G = 2.9542 + 3.3219 log10 NA (A1.3b)

A2. ECUACIONES PARA CONVERSIONES ENTRE VARIAS MEDICIONES DE TAMAÑO DE GRANO

A2.1 Cambio de Aumento – Si el aparente tamaño de grano ha sido observado a aumento M, pero determinado como si en el aumento básico Mb (100X 1X), entonces el valor de tamaño al aumento básico es como sigue:

A2.1.1 Conteo Planimétrico:

NA = NA0 (M/Mb)2 (A2.1)

donde NA0 es el número de granos por unidad de área a un aumento de Mb.

A2.1.2 Conteo de Intercepción:

Ni = Ni0 (M/Mb)2 (A2.2)

Donde Ni0 es el número de granos interceptados por la línea de prueba (La ecuación para Pi y Pio es la misma) a aumento Mb.

A2.1.3 Cualquier longitud:

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= 0Mb / M (A2.2a)

donde 0 es la intercepción lineal media a un aumento Mb.

A2.1.4 Número de Tamaño de Grano ASTM:

G = G0 + Q (A2.3)donde: Q = 2 log2 (M / Mb) = 2 (log2 M - log2 Mb) = 6.6439 (log10 M – log10 Mb)donde G0 es el aparente número de tamaño de grano ASTM a un aumento de Mb.

A2.1.5 Granos por mm2 a 1X a partir de granos por pulg2 a 100X.

NA = NAE (100/25.4)2 (A2.4)

NA = 15.5 NAE (A2.4a)

donde NA es el número de granos por mm2 a 1X y NAE es el número de granos por pulg2 a 100X.

A2.2 Otras mediciones mostradas en las tablas pueden ser computadas a partir de las siguientes ecuaciones:

A2.2.1 Área de Grano Promedio:

A = 1/NA (A2.5)

Donde A es el área seccional promedio del grano.

A2.2.2 Extensión de Intercepción de una Sección de Grano Circular: ½

= A (A2.6)

La distancia media de intercepción para granos poligonales varía acerca de este valor teórico, siendo disminuida por anisotropía pero aumentado por un rango de tamaños de sección. La extensión computada por la ecuación (A2.6) es 0.52% más pequeña que la extensión asignada a G por la ecuación (A1.2) en A1.2.1 ( Δ = +0.015 No. ASTM).

A2.3 Otras indicaciones útiles en cuanto a tamaño son proporcionadas por las siguientes ecuaciones:

A2.3.1 El diámetro volumétrico (espacial), D, de esferas de tamaño similar en el espacio es:

D = 1.5 (A2.7)

Relaciones similares entre , determinadas en las dos superficies de pulido dimensionales, y el diámetro espacial, D, han sido derivadas para una variedad de formas de grano potenciales, y varios supuestos acerca de la distribución de su tamaño. Un número de fórmulas, tales como la ecuación (A2.7), han sido propuestas con diferentes factores multiplicadores. Un a estimación

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razonable del diámetro espacial, D, basada en el modelo de forma tetracaidecaedro y una función de distribución de tamaño de grano (8), es:

D = 1.571 (A2.7a)

A2.3.2 Para una microestructura de una fase, el área de la superficie del contorno del grano por unidad de volumen, SV, ha demostrado ser una función exacta de PL o NL:

SV = 2PL = 2NL (A2.8)

Mientras para una microestructura de dos fases, el área de la superficie del contorno de la fase por unidad de volumen de la fase , SV , es:

SV = 2PL = 4NL (A2.8a)

A3. TAMAÑO DE GRANO AUSTENÍTICO, ACEROS FÉRRICOS Y AUSTENÍTICOS

A3.1 Alcance

A3.1.1 Debido a que algunas veces es necesario someter el material a tratamientos especiales o técnicas para desarrollar ciertas características de grano antes de estimar el tamaño de grano, los detalles esenciales de estos tratamientos son detallados en las siguientes secciones.

A3.2 Establecer el Tamaño de Grano Austenítico

A3.2.1 Aceros Férricos – Amenos que otra cosa se especifique, el tamaño de grano austenítico deberá ser establecido por uno de los siguientes procedimientos:

NOTA A3.1 – La indicaciones de contenido de carbón en los encabezados del procedimiento solo son de advertencia. Numerosos métodos están en uso para establecer el tamaño de grano austenítico, y un conocimiento de la conducta de crecimiento y engrosamiento del grano es de ayuda para decidir qué método utilizar. El tamaño de los granos austeníticos, en cualquier acero particular, depende primariamente de la temperatura a la cual este acero es calentado y el tiempo que se mantiene a esta temperatura. Hay que recordar que la atmósfera en el calentamiento puede afectar el crecimiento del grano y el exterior de la pieza. El tamaño de grano austenítico es también influenciado por la mayoría de los tratamientos previos a los cuales el acero puede haber sido sujeto, por ejemplo, temperatura de austenitizado, templado, normalizado, trabajo en caliente y trabajo en frío. Por esto es recomendable, cuando se prueba el tamaño de grano austenítico, considerar los efectos anteriores o posteriores al tratamiento, o ambos, en la pieza precisa (o pieza típica) que esta bajo consideración.

A3.2.1.1 Procedimiento de Correlación (Aceros aleados y al Carbón) – Las condiciones de la prueba deberían correlacionarse con el actual ciclo de tratamiento térmico utilizado para desarrollar las propiedades del servicio actual. Calentar las probetas a una temperatura no mayor a 50°F (28°C) por encima de la temperatura normal del tratamiento térmico y por no más de 50% más del tiempo normal para tratamiento térmico y bajo una atmósfera normal de tratamiento térmico, los valores normales siendo aquellos mutuamente acordados. La proporción de enfriamiento depende del método de tratamiento. Hacer la evaluación microscópica de acuerdo con la Tabla 1.

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A3.2.1.2 Procedimiento de Carburización (Aceros aleados y al carbón; Carbón generalmente por debajo de 0.25%) – A este procedimiento generalmente se le conoce como Prueba McQuaid-Ehn. A menos que otra cosa se especifique, carburizar las probetas a 1700 +/-25°F (927 +/-14°C) por 8 horas o hasta que se obtenga un espesor de aproximadamente 0.050 pulg. (1.27mm). El compuesto carburizador debe ser capaz de producir una capa hipereutectoide en el tiempo y la temperatura especificados. Enfriar con el horno la probeta a una temperatura por debajo del crítico más bajo a una proporción lo suficientemente lenta para precipitar la cementita en los contornos del grano austenítico de la zona hipereutectoide de la capa. Al enfriar, seccionar la probeta para proporcionar una superficie de corte fresco, pulida y atacar adecuadamente para revelar el tamaño de grano de la zona hipereutectoide de la capa. Hacer una evaluación microscópica de acuerdo con la Tabla 1. Mientras la prueba McQuaid-Ehn fue designada para evaluar las características de crecimiento del grano de metales destinados para aplicaciones carburizadoras, usualmente aceros con <0.25% de carbón, frecuentemente es utilizada para evaluar aceros con mayor contenido de carbón que no van a ser carburizados. Debe reconocerse que el tamaño de grano de tales aceros cuando son tratados térmicamente a temperaturas austeníticas por debajo de los 1700°F puede ser más fino en tamaño que aquel obtenido por la prueba McQuaid-Ehn.A3.2.1.3 Procedimiento de Práctica Carburizante – El tratamiento térmico descrito en el punto A3.2.1.2 es desarrollado pero no es utilizada una atmósfera carburizadora y la probeta debe estar templada a partir de la temperatura de práctica carburizante a una velocidad lo suficientemente rápida para formar martensita, en vez ser enfriado lentamente después de la carburización. La probeta es seccionada (para prever que se queme es requerido un cuidadoso corte abrasivo), pulida y atacada con un reactivo que revelará los contornos de grano austenítico (como puede ser ácido pícrico acuoso saturado con un agente húmedo, ver Práctica E 407). La práctica carburizante algunas veces es preferida porque la profundidad de la capa carburizada producida por la prueba McQuaid-Ehn puede ser bastante delgada con algunos aceros. Con una probeta carburizada, todos los granos de la sección pueden ser examinados. Problemas tales como tamaño de grano asociado, los granos dúplex o ALA (Ver Métodos de Prueba E 1181) son detectados más fácilmente con una probeta carburizada debido al área mucho más amplia que se examina.A3.2.1.4 Aceros Hipereutectoides (Aceros al carbón y aleados 0.25 a 0.60% Carbón) – A menos que otra cosa se especifique, caliente las probetas de aceros con contenido de carbón de 0.35% o menos a 1625 +/- 25°F (885 +/- 14°C); caliente las probetas de aceros con contenido de carbón de 0.35% a 1575 +/- 25°F (857 +/- 14°C) por un mínimo de 30 minutos y enfríelas al aire o templada en agua. Los aceros al carbón más altos en este rango y aleaciones de acero aproximadamente por arriba de 0.40% de carbón pueden requerir un ajuste en la práctica de enfriamiento para delinear claramente los contornos del grano austenítico con ferrita. En tales casos se recomienda que después de mantener la probeta por el tiempo requerido a una temperatura de endurecimiento, la temperatura sea reducida aproximadamente a 1340 +/- 25°F (727 +/- 14°C) por 10 minutos, seguido de templado con agua o aceite. Cuando este fresca, seccione la probeta para proporcionar una superficie de corte fresco, pulida y atacar adecuadamente para revelar el tamaño de grano austenítico como se delineó por la ferrita precipitada en los contornos del grano. Haga el examen microscópico de acuerdo a la Tabla 1.A3.2.1.5 Procedimiento de Oxidación (Aceros al carbón y aleados a 0.60% Carbón) – Pulir una de las superficies de la probeta (un abrasivo de aproximadamente grano 400 o 15m). Coloque la probeta con el lado pulido hacia arriba en un horno, y, a menos que otra cosa se especifique, caliente a 1575 +/- 25°F (857 +/- 14°C) por una hora y temple en agua fría o salmuera. Pulir la probeta templada para revelar el tamaño de grano austenítico como se desarrolló en la superficie oxidada. Hacer el examen microscópico de acuerdo a la Tabla 1.A3.2.1.6 Aceros de Endurecimiento Directo (Acero al carbón y aleaciones; Carbón generalmente por debajo de 1.00%) – A menos que otra cosa se especifique, calentar las

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probetas de acero con un contenido de carbón de 0.35% o menos a 1625 +/- 25°F (885 +/-14°C); calentar las probetas de acero con un contenido de carbón mayor a 0.35% a 1575 +/-25°F (857 +/-14°C) por suficiente tiempo y templado a una proporción para producir endurecimiento total. Pulir la probeta templada y atacarla para revelar la estructura martensítica. Revenir por 15 minutos a 450 +/-25°F (232 +/-14°C) antes del ataque mejora el contraste. Hacer el examen microscópico de acuerdo con la Tabla 1.A3.2.1.7 Aceros Hipereutectoides (Acero al carbón y aleaciones; Carbón generalmente por arriba de 1.00%) – Utilizar una probeta de aproximadamente 1 pulgada (25.4mm) de diámetro o una pulgada cuadrada para esta prueba. A menos que otra cosa se especifique , caliente la probeta a 1500 +/-25°F (816 +/- 14°C) por un tiempo mínimo de 30 min., y enfriar con horno a una temperatura por debajo de la temperatura crítica más baja a una proporción lo suficientemente lenta para precipitar la cementita en los contornos del grano austenítico. Cuando esté frío, seccionarla la probeta para proveer una superficie de corte fresco, pulirla y atacarla adecuadamente para revelar el tamaño de grano austenítico como se delineó por cementita precipitada en los contornos del grano. Hacer el examen microscópico de acuerdo a la Tabla 1.A3.2.2 Aceros austeníticos – Con materiales austeníticos, el tamaño de grano actual del metal ha sido establecido por tratamiento térmico anterior.

A3.3 Revelando el Tamaño de Grano

A3.3.1 Aceros Férricos – Para revelar el tamaño de grano austenítico generalmente se utilizan los siguientes métodos (ver Nota A3.1):A3.3.1.1 Delinear los granos con cementita – En la zona hipereutectoide de un procedimiento de carburizado (Prueba McQuaid-Ehn) o en aceros hipereutectoides enfriados desde la condición austenítica, el tamaño de grano austenítico es delineado por la cementita que es precipitada en los contornos de grano. Por eso es posible calcular el tamaño de grano atacando la probeta micrográfica con un atacante adecuado,10 tal como nital, picral o picrato de sodio alcalino.A3.3.1.2 Delinear los granos con ferrita – En la zona hipereutectoide de una probeta carburizada, el tamaño de grano austenítico es delineado por la ferrita precipitada en los contornos del grano. La ferrita delinea similarmente los granos austeníticos formadores en acero al medio carbón (aproximadamente 0.50% de carbón), cuando ha sido enfriado lentamente desde el rango austenítico. En aceros de poco carbón (aproximadamente 0.20% de carbón), enfriar lentamente desde el rango austenítico hasta la temperatura del cuarto, la cantidad de ferrita es tan grande que el tamaño de grano austenítico formador es cubierto; en este caso, el acero puede ser enfriado lentamente a una temperatura intermedia, para permitir solamente una pequeña cantidad de ferrita para precipitar, seguido de templado en agua; un ejemplo sería una pieza previamente calentada a 1675°F (913°C), transferido a un horno a entre 1350 y 1450°F (732 A 788°C), mantenido a esta temperatura por probablemente 3 a 5 minutos y entonces templado en agua, el tamaño de grano austenítico sería revelado por pequeños granos de ferrita delineando los granos de martensita de bajo carbón.

A3.3.1.3 Delinear los granos por oxidación – El método de oxidación, depende del hecho de que cuando los aceros son calentados en una atmósfera oxidante, la oxidación sucede preferentemente a lo largo de los contornos del grano. Un procedimiento común, entonces, es pulir la probeta de prueba a un pulido metalográfico, caliéntela al aire a la temperatura deseada por el periodo de tiempo deseado, y entonces vuelva a pulir ligeramente la probeta solamente

10 Ver práctica E 407

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para remover escamas; de esta manera los contornos de grano austenítico son visibles al ser delineados por oxido.A3.3.1.4 Delineando los granos de martensita con perlita fina – Un método aplicable particularmente para aceros eutectoides, que no puede ser juzgado tan rápidamente por otros métodos, es ya sea para endurecer una barra de tal tamaño que está completamente endurecida en el exterior pero no totalmente endurecida en el interior, o para emplear un templado en declive en el cual la pieza calentada está con una porción de su longitud inmersa en agua y por esto completamente endurecida, el sobrante de la pieza que queda afuera de la tina de templado no está endurecida. En cualquier método habrá una pequeña zona que esté casi pero no totalmente endurecida. En esta zona, los granos austeníticos integradores consistirán en granos de martensita rodeados de pequeñas cantidades de perlita fina, esto revelará el tamaño del grano. Estos métodos también son aplicables para aceros un poco más altos o más bajos de los de composición eutectoide.A3.3.1.5 Ataque de Granos de Martensita – El tamaño de grano austenítico formador puede ser revelado en aceros completamente endurecidos para martensita utilizando un atacante reactivo que desarrolla el contraste entre los granos de martensita. Ponerlo en revenido por 15 minutos a 450°F (232°C) antes de atacar, mejora distintivamente el contraste. Un reactivo que ha sido recomendado es 1 gr. de ácido pícrico, 5 mL de HCl (específicamente gr. 1.19), y 95 mL de alcohol etílico. Un método alterno es utilizar un atacante que revele preferentemente los contornos del grano austenítico. Muchos atacantes han sido desarrollados para este propósito (ver práctica E 407 y libros de texto estándar). El más exitoso consiste en ácido pícrico en estado acuoso saturado conteniendo un agente humectante, usualmente sulfato tridecilbenceno de sodio (la versión dodecil también trabaja bien). Las probetas deberían estar en condiciones parecidas al templado, o revenido no por encima de 1000°F. El éxito con este atacante depende de la presencia de fósforo en la aleación (>0.005% de P requerido), Los resultados pueden remarcarse reviniendo el acero entre 850 y 900°F por ocho horas o más para llevar al fósforo a los contornos del grano. Para aceros con adiciones de aleación sustanciales, puede ser necesario aumentar unas pocas gotas de ácido clorhídrico al atacante (por 100 mL de atacante). El ataque usualmente toma al menos 5 minutos. El atacante atacará las inclusiones de sulfuro. Volver a pulir ligeramente la probeta sobre una rueda estacionaria para remover algún detalle de fondo sin importancia puede hacer más fácil ver los contornos de grano.A3.3.2 Aceros Austeníticos – Para revelar el tamaño de grano en materiales austeníticos, debería usarse una técnica adecuada de ataque para desarrollar el tamaño de grano. Reconociendo que los gemelos tienden a hacer confusa la lectura de tamaño de grano, el ataque debería ser tal que sea evidente solo un mínimo de gemelos.A3.3.2.1 Material Estabilizado – La probeta, como el ánodo, puede ser atacada electrolíticamente en una solución de agua compuesta por un volumen de 60% de ácido nítrico concentrado a temperatura ambiente. Para minimizar la aparición de gemelos, debería utilizarse un voltaje bajo (1 a 1½ V). Este atacante también es recomendado para revelar los contornos de grano de ferrita en aceros inoxidables férricos y es utilizado idénticamente. A3.3.2.2 Materiales no estabilizados – El contorno de grano puede ser desarrollado a través de precipitación de carburos por calentamiento dentro del rango de temperatura sensibilizante, 482 a 704°C (900 – 1300°F). Debería utilizarse cualquier atacante revelador de carburo.

A3.4 Reportando el tamaño de grano

A3.4.1 Aceros Férricos – Cuando se observen estructuras de tamaños de grano mezclados o dúplex (ver Métodos de Prueba E 1181), deberán ser reportadas con dos rangos representativos de números de tamaño de grano. Siempre que se empleen otros tratamientos

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térmicos distintos al procedimiento de carburizado (Prueba McQuaid-Ehn), deberá hacerse un reporte completo que incluya:A3.4.1.1 Temperatura utilizada al establecer el tamaño de granoA3.4.1.2 Tiempo y temperatura utilizados en establecer el tamaño de granoA3.4.1.3 Método de revelado de tamaño de grano, yA3.4.1.4 Tamaño de granoA3.4.2 Aceros Austeníticos – Al determinar el tamaño de granos austeníticos, los contornos gemelos dentro de un grano no deberán ser contados.

A4. MÉTODO DE FRACTURA PARA DETERMINAR EL TAMAÑO DE GRANO11

A4.1 El método fractura para determinar el tamaño de grano, desarrollado por Arpi (9) y Shepherd (2), emplea series graduadas de diez probetas fracturadas para estimar el tamaño de grano austenítico de probetas de acero (ver nota al pie 11 para materiales aplicables) por comparación. Para casos carburizados de aceros al carbón o aleados también podrá ser evaluado el tamaño de grano austenítico por este método (pero no los de núcleo bajo en carbón).A4.2 Las diez probetas fracturadas son numeradas del uno al diez donde los números corresponden a los números de tamaño de grano ASTM. La muestra a ser evaluada es fracturada, usualmente transversalmente a la dirección de trabajo caliente, y la fractura es comparada a las diez fracturas de prueba de las series Shepherd.12 La apariencia de la fractura de la probeta es comparada al número entero de la norma más cercano, pero es permitido utilizar medios números. También es posible detectar condiciones dúplex cuando la fractura exhibe dos diferentes patrones de fractura.A4.3 Las probetas pueden ser fracturadas golpeando el extremo libre, mientras se detiene el otro extremo, o por flexión de tres puntos utilizando un prensador o una máquina tensadora (cargada en compresión) o cualquier otro método adecuado. El muescado de las probetas o la refrigeración antes de la fractura, o ambas, ayudan a asegurar una fractura plana. Para mayor información ver Vander Voort (10).A4.4 La probeta a ser examinada debe ser predominantemente martensítica aunque grandes cantidades de austenita contenida no invalidan los resultados. Cantidades apreciables de carburo residual también son permitidas. Sin embargo, la difusión controlada de productos de transformación tales como bainita, perlita o ferrita si está presente en más de un pequeño porcentaje, cambia la naturaleza de la apariencia de la fractura e invalida los cálculos de tamaño de grano por fractura. El revenido excesivo en estructuras de acero de herramienta martensítico también altera la apariencia de la fractura e invalida los cálculos de tamaño de grano por fractura. Los cálculos son más precisos para probetas en condiciones parecidas al templado o ligeramente revenidas. Estructuras frágiles y planas son deseadas para obtener la mayor precisión.

A4.5 Estudios han mostrado que los cálculos de tamaño de grano por fractura en aceros de herramienta en condiciones parecidas a templado completamente endurecidos se correlacionan bien con cálculos de tamaño de grano austenítico medidos microscópicamente. Para la mayoría de los aceros de herramienta, el cálculo de tamaño de grano por fractura será dentro de +/-1 unidad del número de tamaño de grano austenítico determinado microscópicamente, G.

11 Este método es aplicable solo para aceros frágiles de alta dureza, con microestructura predominantemente martensítica, tales como aceros para herramientas, aceros altos en carbón y aceros inoxidables martensíticos, y debería realizarse con la probeta en condición parecida al templado o ligeramente revenida.12 Para aquellos que no posean una norma de las Series Shepherd, está disponible una reproducción fotográfica por parte de la oficina general de ASTM. Ordene 12-5011124-23.

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A4.6 El método de tamaño de grano por fractura no puede ser utilizado para determinar tamaños de grano más finos de diez. Las fracturas de probetas con tamaño de grano austenítico más fino de diez no pueden ser discriminadas con la vista y serán evaluadas como si fueran un tamaño de grano diez. Las fracturas más gruesas que un número de tamaño de grano de uno aparentarán ser más gruesas de uno pero no podrán ser examinadas precisamente por este método.

A5. REQUERIMIENTOS PARA ALEACIONES DE COBRE FORJADO Y A BASE DE COBRE

A5.1Para productos de aleaciones de cobre forjado y a base de cobre bajo jurisdicción del comité B-5 en Cobre y aleaciones de cobre, es mandatorio que los siguientes procedimientos sean seguidos:A5.1.1 La probeta deberá ser preparada de acuerdo con la práctica E 3.A5.1.2 La probeta utilizada para el método de comparación deberá ser atacada al contraste y comparada con la placa III, o si es ataque plano, con la placa II. A5.1.3 El tamaño de grano deberá ser expresado como el diámetro de grano promedio en milímetros; por ejemplo, diámetro de grano promedio 0.025-mm. El significado de esta expresión es el diámetro de sección de cruce de granos que caen dentro del plano del metal siendo examinado.A5.1.4 Los tamaños de grano mezclados (ver métodos de prueba E 1181) son algunas veces encontrados, particularmente en metal trabajado en caliente. Estos deberán ser expresados dando los porcentajes de área que se estima están ocupados por los dos rangos de tamaños. Por ejemplo, 50% de 0.015 mm; y 50% de 0.070 mm; o, si existe un rango, 40% de 0.010 a 0.020 mm; y 60% de 0.090 a 0.120 mm.A5.1.5 La determinar el cumplimiento de los requerimientos de tamaño de grano con los límites especificados, el valor estimado deberá ser redondeado de acuerdo con:

Tamaño de Grano Valor calculado u observado al cual el tamaño de grano debería ser aproximado

Arriba de 0.055 mm, inclEncima de 0.055 mm

Al múltiplo más cercano de 0.005 mmAl más cercano a 0.010

A6. APLICACIÓN A SITUACIONES ESPECIALES

A6.1 Numerosas prácticas específicas para la medición del tamaño de grano se han venido estableciendo en varios segmentos de las industrias de los metales y materiales. El presente listado de métodos estándar no intenta denotar que cualquiera de tales prácticas específicas debería ser abandonada cuando la experiencia ha demostrado que esa práctica es adecuada para la aplicación determinada. Es. Sin embargo, altamente recomendado que el procedimiento estadístico de la sección 15 sea aplicado a los datos de estas prácticas tradicionales en busca de asegurar que ellos alcanzan un límite de confianza que es adecuado para los requerimientos actuales.

A6.2 Es característico de muchas prácticas especiales que reportan un resultado numérico que no está convenientemente relacionado a las escalas utilizadas comúnmente tales como las mostradas en la Tabla 4. El uso continuo de números habituales es justificado en los campos que ya sea tienen un significado inherente en su propia comunidad, o que han adquirido significado a lo largo del uso. Es, sin embargo, altamente recomendado que tales mediciones sean hechas comprensibles a una audiencia más amplia primero por reexpresión de una de las

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escalas métricas preferidas (como se utiliza en la Tabla 4), y después por conversión a los números de tamaño de grano ASTM correspondientes. Cuando las mediciones originales representan alguna forma de intercepción o conteo planimétrico puede decirse que el número de tamaño de grano ASTM ha, de hecho, sido determinado. Cuando los datos originales son de una naturaleza diferente, debería establecerse que la medición es equivalente al número de tamaño de grano ASTM “X”. Las conversiones pueden ser hechas ya sea por la Tabla 4 o a través de las relaciones mostradas en los anexos A1 y A2.A6.3 Ejemplos:A6.3.1 Ejemplo 1 – El procedimiento Snyder y Graff (11) continua, en el uso general, para la estimación del tamaño de grano austenítico en aceros de herramienta. Esta es una versión específica del método de intercepción de Heyn (ver punto 13.1) en el cual el número reportado es el número promedio de intercepciones con una línea de prueba de 5 pulgadas (127 mm)aplicada a una imagen a 1000X. Este conteo es más útil inmediatamente que el mismo número de tamaño de grano ASTM, ya que los cambios importantes de calidad están asociados con un cambio de aproximadamente dos números de tamaño de grano ASTM, cuya diferencia no es bien resuelta sobre la escala de tamaño logarítmica o por los métodos de comparación y planimétrico. El número de Tamaño Snyder y Graff se volverá significativo para otros multiplicándolo por el factor 7.874 para producir NL por milímetro, después del cual la Tabla 4 indicará, por ejemplo, que el No. 15 S&G es el Número de Tamaño de Grano ASTM 10.5. Además, como la precisión de esta práctica no alcanza 2% de la cuenta, la línea de prueba de 5 pulgadas (127 mm) podría ser remplazada por una línea de prueba de 125 mm sin invalidar los registros anteriores, haciendo el multiplicar 8.0, con lo cual el conteo total de intercepciones en ocho líneas de prueba iguala NL directamente. La evaluación del límite de confianza en la sección 15 puede ser aplicado a líneas de prueba individuales, o a totales en números fijos de líneas en cada línea local.

ANEXOS

(Información no Mandatoria)

X1. RESULTADOS DE DETERMINACIONES DE TAMAÑO DE GRANO INTERLABORATORIO13

X1.1 El programa de prueba interlaboratorio fue conducido para desarrollar las estimación de precisión y desviación para la medición de tamaño de grano por el método de comparación gráfica, por el método planimétrico y por el método de intercepción.

X1.2 Procedimiento

X1.2.1 Fotomicrografías (8 por 10 pulgadas) de dos aceros inoxidables ferríticos diferentes, cuatro de una probeta a diferentes aumentos y tres de otra probeta a diferentes aumentos, fueron evaluadas para tamaño de grano utilizando el método de gráfica con la placa I, y con el método planimétrico y de intercepción. Un dibujo de los contornos del grano de una probeta de acero de manganeso Hadfield’s austenítico, con ataque de contraste de grano, también fue 13 Los datos de apoyo han sido guardados en las oficinas generales de ASTM y pueden ser obtenidas por requerimiento RR:E 04-1005.

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evaluado por los tres métodos. Un número de otras micrografías fueron evaluadas solo por el método de comparación. En cada caso, los contornos de grano estaban delineados clara y completamente.X1.2.2 Para el método planimétrico, a cada evaluador se le dio un escantillón de plástico transparente de 8 por 10 pulgadas con cinco círculos de prueba de 78.9 mm de diámetro y un lápiz de grasa. Para el método de intercepción, a cada evaluador se le dio un escantillón de tres círculos.X1.2.3 Para el método planimétrico, el escantillón fue colocado en la fotografía y ajustado para evitar el movimiento. Debido a que la rejilla de círculos y la micrografía eran casi del mismo tamaño, la colocación de la rejilla debería ser más bien consistente entre los evaluadores. Par el método de intercepción, los evaluadores colocaron su rejilla en la micrografía cinco veces al azar. Fue asumido que esta diferencia en el método de colocación reduciría la variabilidad del método planimétrico relativa al método de intercepción.

X1.3 Resultados

X1.3.1 Las figuras X1.1 y X1.2 muestras las evaluaciones de tamaño de grano para los dos aceros inoxidables ferríticos, identificadas como Series A y B, como una función del aumento de los micrógrafos, para los métodos planimétrico y de intercepción. Tres personas también hicieron mediciones de análisis de imagen de las imágenes. Como puede ser visto, la dispersión más ajustada ocurrió, para ambos juegos de micrografías, a un aumento de 400X donde el conteo de grano promedio por medición planimétrica fue cerca de 30 a 35 y el número de intercepciones promedio fue cerca de 40 a 50 para la aplicación de tres círculos.

Aumento de Micrografía

Planimétrico Intercepción Análisis de Imagen

Figura X1.1 Mediciones de tamaño de grano para las series A de Probetas de Acero Inoxidable Ferrítico.

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Aumento de Micrografía

Planimétrico Intercepción Análisis de Imagen

Figura X1.2 Mediciones de tamaño de grano para las series B de Probetas de Acero Inoxidable Ferrítico.

% de Exactitud Relativa Método Planimétrico

No. de Granos Contados

NOTA – Los resultados del análisis de imagen para las mismas micrografías

Figura X1.3 Relación entre el número de granos contados y el porcentaje de exactitud relativa para el método planimétrico.

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% Exactitud Relativa Método de Intercepción

No. de Intercepciones Contadas

NOTA: Los resultados del análisis de imagen para las mismas micrografías

Figura X1.4 Relación entre el número de intercepciones o intersecciones contadas y el porcentaje de exactitud relativa para el método de intercepción.

Planimétrico G

Figura X1.5 Comparación de las mediciones de tamaño de grano para cada micrografía por cada operador los métodos planimétrico y de intercepción.

Inte

rce

pció

n G

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Planimétrico G

NOTA: Trazos por cada evaluador y se asume que las micrografías son a un aumento de 100X. Los datos, generalmente, caen de un lado de la línea de tendencia uno a uno indicando una desviación.

Figura X1.6 Trazo de los valores de la gráfica de comparación para cada micrografía contra el valor del método planimétrico para cada micrografía.

Intercepción G

Figura X1.7 Trazo de los valores de la gráfica de comparación para cada micrografía contra el valor del método de intercepción es un método más eficiente.

Co

mpa

raci

ón G

Aumento que se asume ser 100X

Aumento que se asume ser 100X

Co

mpa

raci

ón G

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X1.3.2 Las figuras X1.3 y X1.4 muestran como el porcentaje de exactitud relativa de las mediciones varió con el número granos contados, Figura X1.3, y con el número de intercepciones o intersecciones contadas, Figura X1.4. Todos los datos de medición están incluidos. Note que un porcentaje de RA de 10%, o menos, es obtenido cuando cerca de 700 o más granos son contados por el método planimétrico o cuando cerca de 400 intersecciones de contorno de grano o intercepciones de grano son contadas por el método de intercepción. Debido a que los granos deben ser marcados en el escantillón cuando son contados para asegurar la precisión del conteo en el método planimétrico, mientras que el marcado no es necesario para el método de intercepción, está claro que el método de intercepción es un método más eficiente.X1.3.3 Las tablas X1.1 y X1.2 listan los resultados del análisis de repetitibilidad y reproducibilidad de acuerdo a la práctica E 691. En general, el método de intercepción superó al método planimétrico en este estudio.X1.3.4 La Figura X1.5 muestra un trazo del método planimétrico contra el valor de tamaño de grano interceptado para cada micrografía por cada evaluador. Note que los datos están dispersos aleatoriamente alrededor de la línea de tendencia uno a uno. Esto indica que no hubo desviación en las mediciones de tamaño de grano por ningún método.X1.3.5 Cada micrografía que fue evaluada por tamaño de grano podría ser considerada en dos formas, primero, como un valor para el aumento verdadero de la micrografía, y segundo, para un valor como si el aumento de la micrografía fuera 100X. Para evaluación del método de comparación, se asumió que cada micrografía estaba a 100X. Los datos de intercepción y planimétricos también fueron computados utilizando esta suposición. Las Figuras X1.6 y X1.7 muestran los trazos de los valores de la gráfica de comparación contra los valores de planimétrico y del de intercepción, asumiendo que todas las micrografías estaban a 100X. Note que los datos no están dispersos aleatoriamente alrededor de la línea de tendencia uno a uno. Esto muestra claramente que las desviaciones que ocurren en los valores de comparación de la gráfica, fueron típicamente 0.5 a 1 unidad G más abajo, más gruesos, que las mediciones planimétricas y de intercepción. El origen de esta desviación está bajo estudio.

TABLA X1.1 Resultados del circuito de transmisión con retorno al punto de origen de Tamaño de Grano ASTM (Método Planimétrico)

TABLA X1.2 Resultados del circuito de transmisión con retorno al punto de origen de Tamaño de Grano ASTM (Método de Intercepción)

Imagen No./mm2 ASTM G No. promedio Repetibilidad Reproducibilidad Repetitibilidad Reproducibilidad 95% CL 95% CL % RA % RA

Imagen No./mm2 ASTM G No. promedio Repetibilidad Reproducibilidad Repetitibilidad Reproducibilidad 95% CL 95% CL % RA % RA

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X2. ADJUNTOS REFERENCIADOS

X2.1 La siguiente es una lista completa y actualizada de adjuntos de referencia para los Métodos de Prueba E 112. Todos los adjuntos están disponibles en ASTM.

Adjunto: Orden PCNCombinación de 19 componentesCombinación de Placas I, II, III y IVSolo Placa ISolo Placa IISolo Placa IIISolo Placa IVCombinación de transparencias (Placa I) 00 a 10Transparencia, Tamaño de grano 00Transparencia, Tamaño de grano 0Transparencia, Tamaño de grano 0.5Transparencia, Tamaño de grano 1.0Transparencia, Tamaño de grano 1.5Transparencia, Tamaño de grano 2.0Transparencia, Tamaño de grano 2.5Transparencia, Tamaño de grano 3.0, 3.5 y 4.0Transparencia, Tamaño de grano 4.5, 5.0 y 5.5Transparencia, Tamaño de grano 6.0, 6.5 y 7.0Transparencia, Tamaño de grano 7.5, 8.0, 8.5Transparencia, Tamaño de grano 9.0, 9.5 y 10.0

Solo Figura 5

Solo Figura 6Reproducción de las Series Shepherd

12-501120-2812-501121-2812-501120-1012-501120-2012-501120-3012-501120-4012-501122-1112-501121-1212-501121-1312-501121-1412-501121-1512-501121-1612-501121-1712-501121-1812-501121-1912-501121-2012-501121-2112-501121-2212-501121-23

12-501123-85

12-501123-8612-501124-23

REFERENCIAS

(1) Hull, F.C., Transacciones, “Un nuevo método para hacer cálculos rápidos y precisos de tamaño de grano”, Instituto Americano de Ingeniería Metalúrgica y Minería, Vol. 172, 1947, pag. 439.

(2) Shepherd, B.F., “La característica del acero P-F”, Transacciones, Instituto Americano de Ingeniería Metalúrgica y Minería, Vol. 22, Diciembre de 1934, pag. 979-1016

(3) Jeffries, Z., Kline, A.H., y Zimmer, E.B., “La determinación del tamaño de grano promedio en metales”, Transacciones, Instituto Americano de Ingeniería Metalúrgica y Minería, Vol. 54, 1917, pag. 594-607

(4) Heyn, E., “Reportes cortos del Laboratorio Metalúrgico del Instituto de Mecánica y Pruebas Royal de Charlottenburg”, Metalógrafo, Vol. 5, 1903, pag. 37-64.

(5) Underwood, E.E., y Coons, W.C., “El rol de la estereología en la deformación de gemelos”, Deformación de gemelos, Gordon y Breach, Nueva York, 1965, pag. 405-429.

(6) Hilliard, J., “Estimación del tamaño de grano por el método de intercepción”, Proceso de metal, Vol. 85, Mayo de 1964.

(7) Abrams, H., “Medición de tamaño de grano por el método de intercepción”, Metalografía, Vol. 4, 1971, pag. 59-78.

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(8) Mendelson, M.I., “Tamaño de grano promedio en cerámicas policristalinas”, Sociedad Americana de Cerámica J., Vol. 52., Agosto de 1969, pag. 443-446.

(9) Arpi, R., “La prueba de fractura como se usa para metal de herramienta en Suecia”, Metalurgia, Vol. 11, No. 65, Marzo de 1935, pag. 123-127.

(10) Vander Voort, G.F., “Medición del tamaño de grano”, Aplicaciones prácticas de metalografía cuantitativa, ASTM STP 839, 1984, pag. 85.181.

(11) Snyder, R.W., y Graff, H.F., “Estudio de tamaño de grano en endurecido de alta velocidad”, progreso de metal, Vol. 33, 1938, pag. 377-380.

La sociedad Americana para Pruebas y Materiales no toma posición respecto a la validez de cualquier derecho de patente en conexión con cualquier tema mencionado en esta norma. Los usuarios de esta norma están enterados expresamente que la determinación de validez de tales derechos de patente, y el riesgo de la infracción de tales derechos, están bajo su propia responsabilidad.

Esta norma está sujeta a revisión en cualquier momento por el comité técnico responsable y debe ser revisada cada cinco años y si no es revisada, ya sea aprobada o retirada. Se le invita a hacer comentarios ya sea para revisión de esta norma o para normas adicionales y deberían ser enviadas a las oficinas generales de ASTM. Sus comentarios recibirán cuidadosa atención en una junta del comité técnico responsable, el cual las atenderá. Si usted siente que sus comentarios no han recibido una atención justa debería hacer sus observaciones del conocimiento al Comité de Normas ASTM, 100 Barr Harbor Drive, West Conshohocken, PA 19428.