Métodod de análisis DE HUMEDAD y acidez libre A.doc

7/18/2019 Métodod de análisis DE HUMEDAD y acidez libre A.doc

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EMPRESA DE FOSFATOS DE BOYACA.S. A.

GUÍA DE ANÁLISIS DE LABORATORIOPARTE A

Código: LC-Di-04

F!"# $ig%!i#&00'-0&-0(

P)g.*+4

A!,#i/#!ió% (

DETERMINACIN DE LA 1UMEDAD 2NTC 35*. OB6ETO: Establecer el método para determinar el contenido de humedad enabonos o fertilizantes.

&. DEFINICIONES2.1 Humedad: Pérdida de masa de un producto bajo condiciones preestablecidasde secado.

3. ENSAYO3.* PRINCIPIO DEL METODO.Consiste en evaporar el agua presente en el abono o fertilizante por medio de

calor. !a humedad se calcula por diferencia de peso entre la muestra h"meda #la seca.$ota: En este método se inclu#e toda sustancia %ue sea susceptible deevaporarse a la temperatura establecida para el ensa#o.

3.& E7UIPOS Y MATERIALES.&.2.1 'alanza anal(tica con sensibilidad a ).)))1g&.2.2 Estufa eléctrica con termostato capaz de controlar la temperatura conprecisi*n de +,- 1 C&.2.& /esecador conteniendo silica gel.&.2.0 Crisoles de porcelana.3.3 PROCEDIMIENTO.

&.&.1 e pesan de 2 a gramos de muestra en un crisol de porcelanapreviamente pesado. e e3tiende la muestra de tal modo %ue presente una gransuper4cie de contacto.&.&.2 e introduce en la estufa a la temperatura # por el periodo de tiempoindicados en la tabla 1 dependiendo del tipo de muestra.

T#8# *: Co%di!io%9 d 9!#doSUSTANCIA TEMPERATURA

OCTi;o 2"o<#95 P<9ió%

5osfato de amonio ) 2 267-)) mm Hg8rea 9) 0 tmosférica

uperfosfato simpleo fosforitaparcialmenteacidulada

9) 0 tmosférica

$itrato de amonio 9) 0 tmosféricauperfosfato triple 1) 0 tmosféricaCloruro de potasio 1) 0 tmosféricaulfato de potasio 1) 0 tmosférica$itrato de sodio 1) 0 tmosféricaulfato de amonio 1&) tmosférica

&.&.& Concluido el tiempo se sacan de la estufa # se introducen en el desecador.e deja enfriar # después se pesa el crisol.



E!';<=: /iana $atalia >. <E?@=: Constanza Aenz;.

P<;'=: Comité decalidad

5echa: 2))9-)1-27 5echa: 2))9-)1-27 5echa:2))9-)2-)7

EMPRESA DE FOSFATOS DE BOYACA.S. A.GUÍA DE ANÁLISIS DE LABORATORIO

PARTE A

Código: LC-Di-04

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P#g&+4

A!,#i/#!ió% (

3.4 CALCULOS.El contenido de humedad se calcula mediante la siguiente ecuaci*n:

B H m1 D m2 3 1))m1

/onde:

BH Contenido de humedad en porcentajem1 masa inicial de la muestra en gm2 masa 4nal de la muestra en g

4 PRECISIN

• Para determinaciones por duplicado la diferencia entre dos resultados aisladosobtenidos bajo condiciones de repetitividad solo podrA ser superior a ).&0B unavez en veinte casos # la reproducibilidad solo podrA ser superior a ).02B una

vez en veinte casos.

$;: i la diferencia de los duplicados e3cede los valores descritos de repetitividad# reproducibilidad el ensa#o debe repetirse.

CONTROL DE CAMBIOS

DESCRIPCION DE LOS CAMBIOS FEC1AElaboraci*n del documento 2))0-)9-1)e inclu#* el numeral 2-/e4nicionese inclu#* la tabla $o 1

e modi4caron los valores de repetitividad # reproducibilidad

e inclu#* el procedimiento gra4co

2))F-1)-)2

2))F-1)-)2

2))9-)1-27



EMPRESA DE FOSFATOS DE BOYACA.

S. A.GUÍA DE ANÁLISIS DE LABORATORIOPARTE B

Código: LC-Di-04

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A!,#i/#!ió%

DETERMINACIN DE LA ACIDE= LIBRE 2NTC 3'5

*. OB6ETO: Establecer el método para determinar la acidez libre en abonos ofertilizantes.

&. DEFINICIONES&.*. ACIDE= LIBRE: $"mero /e partes en masa de Acido sulf"rico GH2;0 o de

Acido fosf*rico GH&P;

0 %u(micamente e%uivalente al hidr*3ido de sodio o depotasio necesario para neutralizar 1)) partes en masa de la muestra

&. ENSAYO&.* PRINCIPIO DEL METODOConsiste en determinar la acidez libre resultante del tratamiento de la muestracon agua o acetona mediante la valoraci*n con soluci*n de hidr*3ido de sodio ode potasio usando indicadores apropiados.e emplea el método de tratamiento con acetona para los superfosfatosfosforitas parcialmente aciduladas o fertilizantes %ue por su naturaleza %u(micare%uieren el uso de acetona.

&.& M>TODO DE TRATAMIENTO CON ACETONA&.&.* E7UIPOS2.2.1.1 agitador magnético2.2.1.2 balanza anal(tica con precisi*n al miligramo2.2.1.& erlenme#er de 1)) ml2.2.1.0 probeta de 1)) ml

&.&.& REACTI$OS2.2.2.1 Hidr*3ido de sodio ).1 $2.2.2.2 cetona2.2.2.& fenolftale(na al 1 B

&.4 M>TODO DE TRATAMIENTO CON ACETONA2.0.1 e pesan 2 gramos de muestra con precisi*n al miligramo se trans4eren aun erlenme#er de 1)) ml # se agrega ) ml de acetona. /entro del matraz secoloca una pe%ueIa barra agitadora magnética con cubierta plAstica. e tapa laboca del erlenme#er # se somete a agitaci*n continua a velocidad media durante&) minutos como m(nimo.2.0.2 e 4ltra con un papel 4ltro banda azul en un matraz o erlenme#er. En elmomento de la 4ltraci*nJ se recomienda tapar el embudo con papel aluminiopara evitar la evaporaci*n e inmediatamenteJ tomar con una pipeta unaal(cuota de 2 ml # se coloca en un erlenme#er de 1))ml # se adiciona 2 ml deagua desmineralizada.

2.0.& se agregan & a 0 gotas de fenolftale(na # se titula con la soluci*n ).1 $ dehidr*3ido de sodio.2.0.0 Paralelamente se lleva a cabo una valoraci*n en blanco con 2 ml deacetona # 2 ml de agua desmineralizada.



E!';<=: /iana $atalia>ojica

<E?@= :Constanza Aenz;.

P<;'=: Comité decalidad

5echa: 2))9-)1-27 5echa:2))9-)1-27 5echa:2))9-)2-)7

EMPRESA DE FOSFATOS DE BOYACA.

S. A.GUÍA DE ANÁLISIS DE LABORATORIOPARTE B

Código: LC-Di-04

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P)g.&+(

A!,#i/#!ió%

&. CALCULOS ).)96 G?1$1 D ?2$1 3 1))

Piendo: cidez calculada como Acido sulf"rico o fosf*rico en porcentaje en masa.?1 ?olumen de soluci*n de hidr*3ido de sodio o de potasio empleado en la

valoraci*n en mililitros.?2 ?olumen de soluci*n de hidr*3ido de sodio o de potasio utilizada en lavaloraci*n del blanco en mililitros.$1 $ormalidad de la soluci*n de hidr*3ido de sodio o de potasio.P Peso de la muestra ensa#ada en gramos

&.(. M>TODO DE TRATAMIENTO CON ACETONA

&.(.* E7UIPOS2.7.1.1 agitador magnético2.7.1.2 balanza anal(tica con precisi*n al miligramo2.7.1.& erlenme#er de 1)) ml

2.7.1.0 probeta de 1)) ml

&.(.& REACTI$OS2.2.2.1 Hidr*3ido de sodio ).1 $2.2.2.2 oluci*n ).1B de rojo fenol o azul de bromotimol

&.(.3 M>TODO DE TRATAMIENTO CON AGUA2.0.1 e pesan 1) gramos de muestra con precisi*n al miligramo se trans4erena un erlenme#er de 2) ml # se agregan 1)) ml de agua desmineralizada./entro del matraz se coloca una pe%ueIa barra agitadora magnética concubierta plAstica. e agita regularmente durante 1 minutos calentando

suavemente si es necesario.2.0.2 i la solubilidad no es total debe 4ltrase la muestra con un papel 4ltrobanda az"l # diluirse hasta 2)) ml en un erlenme#er.2.0.& e agregan & a 0 gotas de soluci*n indicadora # se titula con la soluci*n ).1$ de hidr*3ido de sodio.2.0.0 Cuando la soluci*n no permita observar el viraje se debe titular la soluci*nhasta alcanzar PH F.)) mediante el uso de un potenci*metro.2.0.0 Paralelamente se lleva a cabo una valoraci*n en blanco con 2)) ml de aguadesmineralizada.

&.? CALCULOS ).)09 G?1$1 D ?2$1 3 1))

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GUÍA DE ANÁLISIS DE LABORATORIO

PARTE B

Código: LC-Di-04

F!"# $ig%!i#&00'-0&-0(

P#g3+(

A!,#i/#!ió%

iendo: cidez calculada como Acido sulf"rico o fosf*rico en porcentaje en masa.?1 ?olumen de soluci*n de hidr*3ido de sodio o de potasio empleado en lavaloraci*n en mililitros.?2 ?olumen de soluci*n de hidr*3ido de sodio o de potasio utilizada en lavaloraci*n del blanco en mililitros.$1 $ormalidad de la soluci*n de hidr*3ido de sodio o de potasio.

P Peso de la muestra ensa#ada en gramos• Para el método de determinaci*n con acetona la diferencia entre dos resultadosaislados obtenidos bajo condiciones de repetitividad solo podrA ser superior a).00B una vez en veinte casos # la reproducibilidad solo podrA ser superior a1.0FB una vez en veinte casos.

$;: i la diferencia de los duplicados e3cede los valores descritos de repetitividad #reproducibilidad el ensa#o debe repetirse

3 CONTROL DE CAMBIOS

DESCRIPCION DE LOS CAMBIOS FEC1AElaboraci*n del documento 2))0-)9-1)e inclu#* el numeral 2-/e4nicionese inclu#* el método de tratamiento con aguae modi4caron los valores de repetitividad # reproducibilidadEn el numeral 2.7.& e agrega la frase KEn el momento de la 4ltraci*nJse recomienda tapar el embudo con papel aluminio para evitar laevaporaci*n e inmediatamente omarL.e inclu#* el procedimiento gra4co

2))F-1)-)2

2))9-)1-27

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