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MEDICIÓN DEL TAMAÑO DE PARTÍCULA DE CAFÉ TOSTADOY MOLIDO MEDIANTE DIFRACCIÓN DE RAYOS LASER

Ricardo Alonso Guevara-Barreto*; José Jaime Castaño-Castrillón,**

RESUMEN

GUEVARA B., R.A; CASTAÑO C., J.J. Medición del tamaño de partícula de café tostado ymolido mediante difracción de rayos láser. Cenicafé 55(2):150-160.2004.

En Colombia y en muchos otros países las normas de determinación del tamaño de partícula para cafétostado y molido están basadas en el empleo de la antigua técnica de tamizado. Diversos estudios handemostrado que dicho procedimiento presenta una serie de problemas que no permiten caracterizar demanera adecuada la distribución del tamaño de partícula, principalmente para molienda fina. En esteestudio se determinaron unas condiciones de operación de un equipo CILAS 940L, de medicióngranulométrica mediante la técnica de difracción de rayos láser. Se encontró que esta medición puederealizarse dispersando el café en isopropanol, fluido que no afecta de ninguna forma el tamaño de laspartículas y que puede recuperarse de manera completa. Se concluyó, entre otros aspectos, que no debeutilizarse ultrasonido como ayuda en la dispersión de las partículas y que la cantidad de muestra a utilizardebe estar entre 0,2 a 0,5g de café dispersos en 500ml de isopropanol.

Palabras claves: Coffea arabica, industrialización, molienda, granulometría,

ABSTRACT

In Colombia and many other countries, the determination norms of particle size analysis for groundand roasted coffee are based on the old sieving technique. Diverse studies have proved that this procedurehas some problems that do not allow the appropriate characterization of the particle size distributionfor fine milling. In this study the operation conditions of an equipment CILAS 940 L were determinedfor particles size analysis of ground and roasted coffee by using the laser beams diffraction technique.It was found that this measurement can be made by dispersing the coffee in isopropanol, which is a fluidthat does not affect the particles size whatsoever and that it can thoroughly recover. Among otheraspects, it was determined that it is not necessary to use ultrasound-like aid in the particles dispersionand that the sample to be used must be between 0.2 to 0.5g of coffee dispersed in 500ml of isopropanol.

Keywords: Coffea arabica, industrialization, size analysis, coffee milling

* Ingeniero Químico. Universidad Nacional de Colombia.** Investigador Cientifico II. Programa de Industrialización. Centro Nacional de Investigaciones de Café,

Cenicafé, hasta marzo de 2001. Chinchiná, Caldas, Colombia.

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En la preparación de una bebida de caféde buenas características el grado de moliendao tamaño de las partículas es un factor queejerce una marcada influencia, puesto que debeestar acorde con el tipo de extracción que vaa utilizarse con el fin de que los compuestossolubles sean extraídos en la proporción ade-cuada (4). Por esta razón, la correcta determi-nación del tamaño de partícula de café tostadoy molido y su relación con las característicasorganolépticas y fisicoquímicas de la bebidason algunos de los objetivos que persigue, enColombia, el Comité Técnico Icontec 312102“Café y sus productos”.

En Colombia, la metodología mediante lacual se determina actualmente el tamaño de laspartículas de café tostado y molido se hallaconsignada en la Norma Técnica ColombianaNTC 2441 (9), norma que recomienda que lamedición debe hacerse empleando la técnicatradicional de tamizado. Diferentes estudioshan demostrado que la determinacióngranulométrica de café tostado y molido porla técnica de tamizado no caracteriza correc-tamente las partículas (2, 3, 12), debido a queuna cantidad de aceite se mantiene en lasuperficie de las partículas aún después de lamolienda y ejerce una acción adhesiva (7, 8).De esta manera las partículas finas (< 300µm)se adhieren a los tamices y entre ellas mismasformando aglomerados que no pasan a travésde las mallas, y que para el caso del procedi-miento empleado en la NTC 2441, son apiso-nados mediante la acción de unos cubos decaucho ubicados en cada malla generando unapelícula que obstruye los tamices y hace aúnmás imprecisa la medición (7).

Aunque, de acuerdo con Guevara (7), esposible adecuar al máximo la metodología detamizado reduciendo la cantidad de café y au-mentando el tiempo de tamizado estipuladosen la NTC 2441 y mediante una estricta lim-pieza de los tamices después de cada mediciónes importante evaluar el desempeño de otras

tecnologías en la medición del tamaño de laspartículas de café tostado y molido.

De acuerdo con Svarovsky (17), antes deseleccionar un método de medida para las par-tículas debe tenerse en cuenta el proceso alcual éstas van a ser sometidas. Para el casoespecífico del café tostado y molido que seutiliza para preparar bebidas en un proceso deextracción con agua caliente el cual, de acuer-do con los estudios de Spiro (16) y Voilley(18), es un fenómeno difusivo en el cual lacafeína y las demás sustancias solubles pre-sentes en el café abandonan la partícula entres etapas: una difusión de las sustanciasdesde el interior hacia fuera, un paso por lainterfase agua-café y una difusión de lossolubles en el agua, siendo la primera etapala controlante. Spiro (16), propuso entoncesun modelo matemático para la difusión de cafeínaque puede aplicarse al de todas las sustanciassolubles según lo expone Voilley (18); de estaforma, en el proceso de extracción en la pre-paración de una bebida de café la cantidad desustancias solubles que abandonan una par-tícula por unidad de tiempo (J) puede expre-sarse como:

Donde c´ y c son las concentraciones alinterior de la partícula y en el agua respecti-vamente, k es un término difusivo y r es elradio de la partícula. La presencia del r3 en estaecuación significa que lo importante es elvolumen y por tanto, volviendo a las obser-vaciones de Svarovsky (17), debe seleccionarseun método de medida en donde se involucrenlas tres dimensiones de la partícula.

De acuerdo con lo anterior, la técnica detamizado no es la más apropiada para deter-minar el tamaño de las partículas de café puestoque aunque se mide su volumen, la medicióndepende de la forma en que las partículas seacomoden al momento de atravesar la malla,

( )3

3 cckrJ

−′= π

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además de los problemas que ya se hanmencionado.

Es mucho más adecuado utilizar un méto-do en donde se mida el volumen en cualquierubicación como ocurre con el uso de la técnicade difracción de rayos láser, la cual ademásposee una alta precisión y un amplio rangode medición. Los instrumentos de mediciónpor difracción de rayos láser constan de unbanco óptico equipado con un láser de bajapotencia de longitud de onda visible, un arre-glo de lentes, un fotodetector, un receptor yun convertidor-amplificador análogo a digitalenlazado a un microprocesador y a un monitor(1, 14). Este tipo de tecnología, desarrolladaen los últimos 30 años aplica el principio deque entre menor es el tamaño de la partículasmayor es el ángulo de difracción y menor laintensidad de la luz difractada; partículasgrandes difractan una luz intensa en peque-ños ángulos (13).

El principal objetivo de esta investigaciónfue definir unas condiciones de operación enun equipo de determinación granulométricapor la técnica de difracción de rayos láser,para la medición del tamaño de partícula decafé tostado y molido. Para este fin, se rea-lizaron mediciones en un equipo CILAS 940Liquid, el cual cubre un rango de tamañosentre 0,5 y 2.000µm, más que suficiente paralos niveles de molienda definidos en Colombiaen la NTC 3534 (11).

MATERIALES Y MÉTODOS

Materia Prima. Se utilizó café verde de lavariedad Colombia tipo consumo (6), suminis-trado por la Estación Central Naranjal - Cenicafé.

Localización. La tostación y posterior molien-da de la materia prima se llevó a cabo en loslaboratorios de la disciplina de industrializa-ción de Cenicafé y los análisis por difracción

de rayos láser en los laboratorios a los quetiene acceso la compañía Ostos&Ostos enBogotá.

Equipos. La tostación se llevó a cabo a 260ºCen un tostador diseñado y fabricado en elLaboratorio de Investigaciones de la Químicadel Café LIQC, con capacidad para un kilo.La determinación del grado de tostión se hizocon un colorímetro Quantic IR-800 según laNTC 2442 (10). La molienda se realizó en unmolino LaSanMarco SM-90. El análisis pordifracción de rayos láser se realizó en un equipoCILAS 940 Liquid. Se aseguró la homogenei-dad de las muestras previa a su análisis,utilizando un equipo Sieving Riffler de marcaQuantachrome.

Este proyecto se dividió en tres etapas así:

Etapa I: Determinación de las condiciones deoperación. El funcionamiento del equipo CILAS940 Liquid puede resumirse en la Figura 1 (5).

La muestra se colocó dentro de un com-partimento en un medio líquido y se sometióa una agitación corta de unos 20s, para quela dispersión fuera completa. Luego se hizocircular por el sistema de manera que atrave-sara una celda sobre la cual actúa un rayoláser. La medida de la difracción de este rayoes captada por un sensor que la transformaa diámetro de las partículas, reportándose fi-nalmente la curva de distribución de tamañode partícula para el polvo analizado tanto di-ferencial como acumulada.

El equipo adicionalmente permite, en elcaso de polvos que se aglomeren, aplicarultrasonido para mejorar la dispersión tantoen la agitación inicial como al momento de lamedición. Generalmente en este tipo de equi-pos las partículas se dejan interactuar con elrayo láser durante 20s, periodo en el cual sonmedidas 1.000 veces (1), y los resultados sepromedian. Antes de agregar la muestra al

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compartimento es necesario realizar una medi-da inicial del medio dispersante que luego essustraída de la medición final de las partículas.De esta forma, se eliminan los efectos de luzdesorientada, destellos, partículas presentesen el medio dispersante y demás (15).

En esta etapa se realizaron ensayos quepermitieron seleccionar un medio acuoso so-bre el cual realizar la dispersión de las partí-culas de café tostado y molido sin que éstasse vean afectadas en su tamaño; además, sedeterminó si es apropiado utilizar ultrasonidodurante la dispersión y la medición como ayudaen la ruptura de posibles aglomerados departículas. Con este fin se evalúo el compor-tamiento de dos fluidos: agua e isopropanol,seleccionando aquel en donde se observaranuna fácil y apropiada dispersión y realizandoademás con cada uno de ellos mediciones cony sin el uso de ultrasonido. En esta etapa lasmediciones se realizaron a café tipo consumo,tostado oscuro y molido fino. Se utilizó caféde estas características de tostión y moliendapor ser las que más inconsistencias presentan

en la determinación granulométrica por la téc-nica de tamizado.

En las mediciones realizadas con la técnicade difracción de rayos láser es necesario tenerprecaución con la cantidad de muestra adicio-nada al compartimento o que se dispersa enel medio acuoso. Si se agrega una muy pocacantidad la señal de la difracción del rayocaptada por los sensores es muy débil y noes posible obtener resultados. Si en cambio,se adicionan cantidades muy altas de muestrase produce un efecto denominado múltiple dis-persión, en el cual, la luz difractada por unapartícula no alcanza el detector directamenteporque es difractada por otra partícula produ-ciendo errores graves en la medición (15). Parael caso del equipo CILAS 940 Liquid la can-tidad de muestra que debe adicionarse estárelacionada con una variable denominadaconcentración, la cual debe tomar valores entre10 y 300 para que la señal sea suficiente pararealizar una buena medición sin que ocurra elfenómeno de múltiple difracción. A partir dealgunos ensayos preliminares se determinó que

Figura 1.Esquema detallado

de funcionamiento delequipo CILAS 940

Liquid

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la cantidad de muestra de café tostado y molidodebe estar entre 0,2 y 0,5g, con el fin de res-petar los valores de concentración manejadospor el equipo.

Etapa II: Estudio de la influencia del mediodispersante seleccionado en la operación.Después de seleccionar el medio dispersanteapropiado para la medición, fue necesariodeterminar si éste reaccionaba con las partícu-las o afectaba de alguna manera su tamaño. Setomaron entonces fotografías a 30 partículasde café tostado y molido; a cada una de ellasse le tomaron 5 fotos en su estado normal y5 después de haber sido sumergidas y agitadasen el medio dispersante seleccionado (procesosimilar al realizado en el equipo CILAS 940 L).Posteriormente, a las 300 fotos obtenidas se lesmidió el diámetro promedio, utilizando un ana-lizador de imágenes dotado con el softwareImage Pro Plus 4. Los valores de diámetropromedio antes y después del contacto con elmedio dispersante para el total de partículasmedidas se sometieron a una prueba de T pareadacon el fin de determinar si el contacto del café

con dicho fluido afecta el tamaño de las par-tículas.

Etapa III: Mediciones a varios niveles demolienda. Una vez que se estableció comple-tamente esta tecnología de difracción de rayosláser para la medición del tamaño de partículade café tostado y molido se realizaron algunasmediciones a muestras de café de diferentesmoliendas: grueso, medio y fino, con el fin deverificar el buen desempeño de dicha metodo-logía.

RESULTADOS Y DISCUSIÓN

Etapa I: Determinación de las condiciones deoperación. En la Figura 2 se presenta la com-paración entre las curvas del porcentaje acu-mulado respecto al diámetro, halladas cuandola medición se realiza dispersando el café enlos dos medios líquidos: agua e isopropanol.Allí puede observarse que para el mismo tipode café, en iguales condiciones de tostacióny molienda, la medición realizada dispersando

Figura 2.Comparación entreagua e isopropanolcomo mediosdispersantes sin el usode ultrasonido.

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el café en isopropanol muestra una mayorcantidad de partículas finas. Esto se debe aque la dispersión en isopropanol es muchomejor, ya que este fluido humedece más rápi-damente las partículas. Cuando se agrega caféal compartimento con isopropanol rápidamen-te se humedece y cae al fondo; luego con laposterior agitación las partículas se separany se dispersan por el compartimento. En cam-bio, cuando se agrega café al compartimentocon agua tiende a permanecer flotando en lasuperficie y con la agitación una porción de

café no se dispersa ya que queda adherida ala parte superior del compartimento y al vás-tago del agitador. Estos hechos llevan a con-cluir que el mejor medio de los evaluados, sobreel cual realizar la dispersión es el isopropanol.

En las Figuras 3 y 4 se contrastan los re-sultados del porcentaje acumulado contra eldiámetro, hallados con el uso y el no uso deultrasonido durante la dispersión en isopropanoly agua, respectivamente. En ambas gráficaspueden hacerse dos observaciones importan-

Figura 4.Comparación entre las

distribuciones del porcentajeacumulado para la dispersión en

isopropanol con el uso deultrasonido durante la agitación

inicial, y sin usarlo.

Figura 3.Comparación entre las

distribuciones del porcentajeacumulado para la dispersión

en agua con el uso deultrasonido durante la

agitación inicial, y sin usarlo.

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tes con respecto a las curvas obtenidas conel uso de ultrasonido; la primera es que sepresentan una gran cantidad de partículas fi-nas y la segunda es que estas curvas (para elcaso de agua en donde se realizaron variasmediciones) tienen un comportamiento muy di-ferente entre sí, hecho que se contrasta conla gran similitud de las curvas halladas paraambos fluidos sin el uso de ultrasonido.

Se realizó un ensayo adicional en el cualno sólo se usó el ultrasonido para los 20s deagitación sino que se dejó actuar además durantelos 20s de la medición, para el caso de la medicióncon agua. En esta curva (Figura 5) se presen-taron en gran cantidad finos; este fenómenopermitió concluir que el ultrasonido posee una

acción bastante fuerte sobre las partículas decafé y las rompe en muchas pequeñas partí-culas; su acción es por tanto nociva a la medicióny no debe emplearse.

Los resultados hallados indican que lamejores condiciones para realizar la mediciónson: emplear isopropanol como medio sobreel cual dispersar el café y no utilizar ultraso-nido ni durante la agitación, ni durante lamedición.

Etapa II. En la Figura 6 se presentan las 5fotografías tomadas antes y las 5 después delcontacto con isopropanol para una de las 30partículas medidas. Como ya se había mencio-nado, a cada imagen se le determinó el diá-

Figura 5.Comparación entre lasdistribuciones delporcentaje acumuladopara la dispersión enagua, con el uso deultrasonido durante laagitación inicial y lamedición y sin usarlo.

Figura 6.Fotografías antes ydespués del contactocon isopropanol.Partícula #10

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metro medio utilizando el software Image ProPlus 4. Los valores de diámetro promediadosde las 5 fotos antes y después del contacto conisopropanol para cada partícula, se presentanen la Tabla 1. Al total de datos (150 parejasformadas cada una por un valor de diámetroantes y después del tratamiento con isopropanol,5 parejas por partícula) obtenidos para las 30partículas se les aplicó una prueba de T parea-da cuyos resultados se presentan en la Tabla2.

Estos resultados muestran que no existediferencia significativa entre los diámetros delas partículas medidos antes y después delcontacto con isopropanol, lo que indica queéste no afecta el tamaño del café tostado y molidoen la medición por difracción de rayos láser.

Partícula 1a 1d 2a 2d 3a 3d 4a 4d 5a 5d 6a 6dDiámetro medio 0,399 0,390 0,233 0,231 0,253 0,261 0,356 0,348 0,178 0,183 0,400 0,406Partícula 7a 7d 8a 8d 9a 9d 10a 10d 11a 11d 12a 12dDiámetro medio 0,337 0,325 0,535 0,539 0,329 0,330 1,088 1,140 0,477 0,455 0,591 0,581Partícula 13a 13d 14a 14d 15a 15d 16a 16d 17a 17d 18a 18dDiámetro medio 0,405 0,392 0,484 0,498 0,574 0,565 0,925 0,975 0,554 0,545 0,449 0,442Partícula 19a 19d 20a 20d 21a 21d 22a 22d 23a 23d 24a 24dDiámetro medio 0,280 0,275 0,494 0,522 0,462 0,464 0,658 0,637 0,623 0,650 0,351 0,354Partícula 25a 25d 26a 26d 27a 27d 28a 28d 29a 29d 30a 30dDiámetro medio 0,499 0,489 0,475 0,475 0,393 0,384 0,517 0,513 0,134 0,139 0,765 0,797

Tabla 1. Valores de diámetro promedio para 30 partículas de cafè tostado y molido

Variable Analizada: Diff = Ddes - DantMedia Error estándar T Prob >|T|

-0,0015 0,00385 -0,391 0,6959

Tabla 2. Prueba de T comparación del diámetro departícula antes y después del contacto con isopropanol

Etapa III. Las Figuras 7, 8 y 9 correspondena mediciones realizadas a moliendas fina, mediay gruesa utilizando la metodología previamen-te estandarizada. Es importante destacar la ca-pacidad de la técnica de difracción de rayosláser para cubrir completamente los rangos demolienda, y la alta similitud entre las curvashalladas para cada caso (en la Figura 7 sehallan graficadas 9 mediciones y en las Figu-ras 8 y 9, 3 mediciones en cada una).

La tecnología de difracción de rayos láserpermite medir la real distribución de tamañode partícula de café tostado y molido de manerarápida y tiene la ventaja de realizar una me-dición precisa, incluso a partículas por debajode los 100µm, en donde el tamizado para este

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Figura 7.Medición de una molienda finaen un CILAS 940 L.

Figura 8.Medición de una molienda media en unCILAS 940 L.

Figura 9.Medición de una molienda gruesa enun CILAS 940 L.

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tipo de material tan adhesivo y aglomerable nologra hacerlo.

Se determinó que las mejores condicionespara realizar la medición del tamaño de partí-cula de café tostado y molido resultan utili-zando un equipo CILAS 940 Liquidson, conisopropanol como medio dispersante. La can-tidad de muestra debe ser entre 0,2 y 0,5g, quese dispersan en 500ml de isopropanol. Noemplear ultrasonido durante ningún momentode la medición. Realizar una agitación inicialde 20s y dejar luego interactuar las partículascon el láser (medición) por un tiempo de 20seg. El isopropanol puede recuperarse filtrán-dolo o de manera más completa destilándolo.La medida se debe realizar a temperatura am-biente.

AGRADECIMIENTOS

Los autores manifestamos su agradecimien-tos al Ingeniero Marco Uriel Ostos de la Com-pañía Ostos&Ostos Ltda, a la Dra Lucelly OrozcoGallego. Al Ing Luis Ignacio Rodríguez V, a laDra Irma Milena Mayorga y a la Fabrica deCafé Liofilizado.

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