AGUAS RESIDUALES

PRACTICA N° 1: DETERMINACION DE Ph

1. Introducción El pH es una medida de la acidez o basicidad de una solución. El pH es la concentración de iones hidronio [H3O+] presentes en determinada sustancia.

Desde entonces, el término "pH" se ha utilizado universalmente por lo práctico que resulta para evitar el manejo de cifras largas y complejas. En disoluciones diluidas, en lugar de utilizar la actividad del ion hidrógeno, se le puede aproximar empleando la concentración molar del ion hidrógeno.

El pH típicamente va de 0 a 14 en disolución acuosa, siendo ácidas las disoluciones con pH menores a 7, y básicas las que tienen pH mayores a 7. El pH = 7 indica la neutralidad de la disolución (donde el disolvente es agua).

Se considera que p es un operador logarítmico sobre la concentración de una solución: p = –log[...] , también se define el pOH, que mide la concentración de iones OH−.Puesto que el agua está disociada en una pequeña extensión en iones OH– y H3O+, tenemos que:Kw = [H3O+]·[OH–]=10–14

en donde [H3O+] es la concentración de iones hidronio, [OH−] la de iones hidroxilo, y Kw es una constante conocida como producto iónico del agua, que vale 10−14.

Por lo tanto,

log Kw = log [H3O+] + log [OH–]–14 = log [H3O+] + log [OH–]14 = –log [H3O+] – log [OH–]

pH + pOH = 14

Por lo que se puede relacionar directamente el valor del pH con el del pOH.En disoluciones no acuosas, o fuera de condiciones normales de presión y tempera El pH es una medida de la acidez o basicidad de una solución. El pH es la concentración de iones hidronio [H3O+] presentes en determinada sustancia. Desde entonces, el término "pH" se ha utilizado universalmente por lo práctico que resulta para evitar el manejo de cifras largas y complejas. En disoluciones diluidas, en lugar de utilizar la actividad del ion hidrógeno, se le puede aproximar empleando la concentración molar del ion hidrógeno.

El pH típicamente va de 0 a 14 en disolución acuosa, siendo ácidas las disoluciones con pH menores a 7, y básicas las que tienen pH mayores a 7. El pH = 7 indica la neutralidad de la disolución (donde el disolvente es agua).

Se considera que p es un operador logarítmico sobre la concentración de una solución: p = –log[...] , también se define el pOH, que mide la concentración de iones OH−.

Puesto que el agua está disociada en una pequeña extensión en iones OH– y H3O+, tenemos que:

Kw = [H3O+]·[OH–]=10–14 en donde [H3O+] es la concentración de iones hidronio, [OH−] la de iones hidroxilo, y Kw es una constante conocida como producto iónico del agua, que vale 10−14.

Por lo tanto,

log Kw = log [H3O+] + log [OH–]

–14 = log [H3O+] + log [OH–]

14 = –log [H3O+] – log [OH–]

pH + pOH = 14

Por lo que se puede relacionar directamente el valor del pH con el del pOH.En disoluciones no acuosas, o fuera de condiciones normales de presión y temperatura, un pH de 7 puede no ser el neutro. El pH al cual la disolución es neutra estará relacionado con la constante de disociación del disolvente en el que se trabaje.En 1909, el químico danés Sorensen definió el potencial hidrógeno como el logaritmo negativo de la concentración molar (más exactamente de la actividad molar) de los iones hidrógeno. Esto es: pH= -log [H+]En 1909, el químico danés Sorensen definió el potencial hidrógeno como el logaritmo negativo de la concentración molar (más exactamente de la actividad molar) de los iones hidrógeno. Esto es: pH= -log [H+]

2. Método Método potencio métrico (Willard etal 1974, Bates , 1983)

3. Fundamento Teórico El principio básico de la determinación electrométrica del pH es la medida de la actividad de los iones hidrógeno por mediciones potenciométricas utilizando un electrodo patrón de hidrógeno y otro de referencia En 1909, el químico danés Sorensen definió el potencial hidrógeno (pH) como el logaritmo negativo de la concentración molar (más exactamente de la actividad molar) de los iones hidrógeno. Esto es:pH= -logH+= log1H+Desde entonces, el término pH ha sido universalmente utilizado por la facilidad de su uso, evitando así el manejo de cifras largas y complejas. Por ejemplo, una concentración de [H+] = 1·10-8 M(0.00000001) es simplemente un pH de 8 ya que:

pH = - log [10-8] = 8La relación entre pH y concentración de iones H+ se puede ver en la figura de la siguiente página, en la que se incluyen valorestípicos de algunas sustancias conocidas.Las muestras para determinar pH, deberán ser tomadas en recipientes de polipropileno y asegurándose que estén bien tapadas, se recomienda analizar el pH lo más pronto posible y evitar la exposición al aire, en especial las muestras de aguas alcalinas, ya que el CO2 del aire, tiene a reaccionar con la alcalinidad de la muestra y variar su pH.Fig. 1.

4. Interferencia El electrodo de vidrio es relativamente inmune a las interferencias del color, turbidez, material coloidal, cloros libres, oxidantes y reductores. La medición se afecta cuando la superficie de la membrana de vidrio esta sucia con grasa o material orgánico insoluble en agua, que le impide hacer contacto con la muestra, por lo anterior se recomienda la limpieza escrupulosa de los electrodos. En muestras de un pH mayor a10, se presenta el error del sodio, el cual puede ser reducido utilizando electrodos especiales de bajo error de sodio y haciendo las correcciones indicadas en el instructivo del electrodo.

La temperatura tiene dos efectos de interferencia, el potencial de los electrodos y la ionización de la muestra. El primer efecto puede compensarse haciendo un ajuste en el botón de la “temperatura” que tienen todos los aparatos.El segundo efecto es inherente de la muestra y solo se toma en consideración, anotando la temperatura de la muestra y su pH; para más exactitud, se recomienda que la mostrar este a 25°C, que es la temperatura de referencia para la medición del pH.

5. Objetivos Determinación del pH de un agua residual mediante un método electrométrico

6. Materiales Y Equipo Muestra de agua pHmetro Agitador Material de vidrio

6.1reactivos1) Solución amortiguadora de pH 4,00 a 25 °C: Disolver 10,12 g de biftalato de

potasio (KHC4H4 O6) En agua destilada y diluida a un litro.2) Solución amortiguadora de pH 6,86 a 25°C: Disolver 3,39 g de fosfato mono

potásico (KH2 PO4) Y 3,53 g de fosfato di sódico anhidro (Na2HPO4) en agua destilada y diluida a un litro.

3) Solución amortiguadora de pH 9,18 a 25°C: Disolver 3,80 g de tetra borato de sodio decahidratado (Na3B4O7.10H2O) en agua destilada y diluida a un litro.Estas soluciones deben prepararse con agua destilada y recién hervida durante 15 minutos y enfriada, lo anterior es para eliminar la concentración del CO2 disuelto en el agua y evitar crecimientos microbianos.

4) Los fosfatos de sodio y potasio y el biftalato: de potasio se deben secar a 110°C durante2 horas antes de pesarlas. El tetra borato de sodio decahidratado (bórax) no debe ser secada a la estufa.Las soluciones amortiguadoras preparadas, se deben guardar en frascos de vidrio o de polipropileno, bien tapadas cada mes.

7. Procedimiento 7.1estandarizacion

1) Prenda el medidor de pH y permita que se caliente2) Mida la temperatura de la solución amortiguadora de pH a este valor en el

medidor con el botón de temperatura3) Inserte los electrodos en la solución de pH 6,86 y ajuste el pH a este valor en el

medidor con el botón de calibrar 4) Elevar y enjuagar los electrodos con agua destilada5) Inserte los electrodos en la solución de pH 4,00 y ajuste el pH a este valor en el

medidor con el botón de pendiente (slope) 6) Elevar e enjuagar el electrodo con agua destilada.

7.2 DeterminaciónUna vez calibrado el aparato de medición de pH, se procede a la medición de la muestra:

1) Mida la temperatura de la muestra y ajuste el medidor con el botón de la temperatura

2) Inserte los electrodos en la muestra y lea el pH correspondiente3) Elevar y enjuagar los electrodos con agua destilada4) Almacenar los electrodos en solución amortiguadora de pH 7 o menor.

8. Criterio De Evaluación Consultar la ley del medio ambiente N°1333

9. Reporte De Resultados Muestra 9,30

10. Cálculos Lectura directa

11. Expresión De Los Resultados En unidades de pH con precisión de 0,1 a la temperatura en que se efectuó la medida.

ANALISIS DE AGUA ANALISIS DE AGUA RESIDUAL

MUESTRA N°1

PROCEDENCIA ChuquisacaFUENTE Quebrada de drenaje de aguas servidas

(Quirpinchaka)FECHA DE MUESTREO 09/06/2014

INTERESADO ALEJANDRA LICETH ACSAMA QUISPE

TABLA 1 – VALORES MAXIMOS ADMISIBLES DE PARÁMETROS EN CUERPOS RECEPTORES

RE FE REN CI A

PARAMETRO UNIDAD RESULTADO CANCERIGENOS CLASE "A" CLASE "B" CLASE "C" CLASE "D"

pH --- 8,6 NO 6,0 a 8,5 6,0 a 9,0 6,0 a 9,0 6,0 a 9,0Sólidos disueltos totales

mg/L 1418 --- 1000 1000 15000 15000

D.B.O.5 mg/L 68,8932 NO 2 5 20 30D.Q.O. mg/L 3,52 NO 5 10 40 60

FUENTE: LEY 1333 (Ley del medio ambiente

PRACTICA N°2 DETERMINACION DE DEMANDA QUÍMICA DE OXIGENO (DQO)1. Introducción

La demanda química de oxígeno, (DQO), del agua puede considerarse como una medida aproximada de la demanda teórica de oxígeno es decir la cantidad de oxígeno consumido para la oxidación total de los constituyentes orgánicos a productos inorgánicos.

2. Método Método volumétrico (oxido-reducción)

3. Interferencias Los compuestos alifáticos volátiles de cadena lineal no se oxidan en cantidades

apreciables, en parte debidas que están presentes en la fase de vapor y no entran en contacto con el líquido oxidante; tales compuestos se oxida más efectivamente cuando se agrega Ag2SO4 como catalizador. Sin embargo, este reacciona con los iones cloruro, bromuro, yoduro produciendo precipitados que so oxidados parcialmente.

4. Fundamento La muestra se lleva a ebullición, a reflujo, en presencia de sulfato de mercurio (II), de una cantidad conocida de bicromato potásico y de un catalizador de plata, en medio fuertemente ácido, durante un tiempo determinado durante el cual una parte del bicromato es reducida por las materias oxidables presentes. El exceso de bicromato se valora con una disolución de sulfato de hierro (II) y amonio. Se calcula la DQO a partir del bicromato reducido.

5. Objetivo Determinar la demanda química de oxigeno (DQO) en una muestra de agua residual.

6. Material y equipo Bureta de 25 ml Soporte con pinza para bureta Matraces volumétricos de 100 ml Matraces volumétricos de 1000ml Pipeta de 20 o25 ml Frasco gotero Matraces erlenmeyer de 125ml

6.1. Soluciones y reactivos1) Soluciones estándar de bicromato de potasio, 1 N: Disolver 49 g de K2Cr2O7, grado

estándar primario previamente secado durante 2 h a 103°C, en agua destilada y diluir a 1,000ml en un balón volumétrico clase A.

2) Acido sulfúrico concentrado.3) Solución indicadora de ferroina; Disolver 1,485 g de 1,10-fenantrolina monohidratada y

695 mg de FeSO4.7H2O en agua destilada y diluir a 100ml.4) Sulfato ferroso de amonio (FAS), 0,5 N: Disolver 98 g de Fe (NH4)2.6H2O en agua

destilada; agregar 20 ml de H2SO4 concentrado, enfriar y diluir a 1.000ml.Estandarizar esta solución diariamente con una solución estándar de K2Cr2O7 asi: diluir 10,0 ml de la solución estándar de K2Cr2O7 aproximadamente 100 ml; agregar 30 ml de H2SO4concentrado y enfriar. Titular con FAS en presencia de 0,10 a 0,15ml (2 o3 gotas ) de indicador de ferroina.

7. Procedimiento 1) Pipetear 50ml de muestra, o una alícuota convenientemente diluida de la misma, en un matraz

erlenmeyer de 250 ml.2) Añadir 5 ml de solución de bicromato de potasio 1N.3) Añadir 10 ml de acido sulfúrico concentrado.4) Calentar a ebullición.5) Dejar enfriar con la solución de sulfato ferroso 0,5 N, utilizando ferroina como indicador (5-6

gotas) hasta cambio de color anaranjado-café- verde- pardo rojiza.

6) Realizar paralelamente una determinación blanca tomando 50 ml de agua destilada y realizando las mismas operaciones que para la muestra.

8. Criterio evaluativo Consultar la ley de medio ambiente N° 1333

9. Reporte de resultados Volumen de la muestra (g) 20mlMililitros gastados del titulante (ml) 9.4 ml FeSO4

Concentración del titulante (N) 0,05 N FeSO4

Concentración DQO (mg/L) 60eq/L10. Cálculos

Calcular la D.Q.O., en mg de oxigeno por litro, de la siguiente manera:D .Q .O .=8000׿¿

Donde:VO: Volumen de titulante gastado para el blancoVm: Volumen del titulante gastado para la muestraN: Normalidad de la solución de titulanteV: Volumen de muestra

11. Expresión de resultados Los resultados se expresan en mg DQO/L

PRACTICA N °3 DETERMINACION DE DEMANDA BIOQUÍMICA DE OXIGENO AL 5 DIA (DBO5)

1. Introducción

La demanda bioquímica de oxígeno (DBO) es una prueba usada para la determinación de los requerimientos de oxígeno para la degradación bioquímica de la materia orgánica en las aguas municipales, industriales y en general residual; su aplicación permite calcular los efectos de las descargas de los efluentes domésticos e industriales sobre la calidad de las aguas de los cuerpos receptores. Los datos de la prueba de la DBO se utilizan en ingeniería para diseñar las plantas de tratamiento de aguas residuales.

La prueba de la DBO es un procedimiento experimental, tipo bioensayo, que mide el oxígeno requerido por los organismos en sus procesos metabólicos al consumir la materia orgánica presente en las aguas residuales o naturales. Las condiciones estándar del ensayo incluyen incubación en la oscuridad a 20ºC por un tiempo determinado, generalmente cinco días. Las condiciones naturales de temperatura, población biológica, movimiento del agua, luz solar y la concentración de oxígeno no pueden ser reproducidas en el laboratorio. Los resultados obtenidos deben tomar en cuenta los factores anteriores para lograr una adecuada interpretación.

Las muestras de agua residual o una dilución conveniente de las mismas, se incuban por cinco días a 20ºC en la oscuridad. La disminución de la concentración de oxígeno disuelto (OD), medida por el método Winkler o una modificación del mismo, durante el periodo de incubación, produce una medida de la DBO.

2. Método Método volumétrico Wilnlder

3. Interferencias

Existen numerosos factores que afectan la prueba de la DBO, entre ellos la relación de la materia orgánica soluble a la materia orgánica suspendida, los sólidos sedimentables, los flotables, la presencia de hierro en su forma oxidada o reducida, la presencia de compuestos azufrados y las aguas no bien mezcladas. Al momento no existe una forma de corregir o ajustar los efectos de estos factores.

DBO carbonácea contra nitrogenácea. La oxidación de las formas reducidas del nitrógeno como amoniaco y nitrógeno orgánico, mediada por los microorganismos, ejercen una demanda nitrogenácea, que ha sido considerada como una interferencia en la prueba; sin embargo, esta puede ser eliminada con la adición de inhibidores químicos. Cuando se inhiba la demanda nitrogenácea de oxígeno, reportar los resultados como demanda bioquímica de oxígeno carbonácea (DBOC5); cuando no se inhiba, reportar los resultados como DBO5.

Requerimientos de dilución. Si el agua de dilución es de baja calidad, su DBO aparecerá como DBO de la muestra, efecto que será amplificado por el factor de dilución, y el resultado tendrá una desviación positiva. El método de análisis debe incluir agua de dilución de verificación y agua de dilución como blanco paraEstablecer su calidad, mediante la medición del consumo de oxígeno con una mezcla orgánica conocida, generalmente glucosa y ácido glutámico. La fuente del agua de dilución puede ser: destilada a partir del agua de grifo, o agua libre de sustancias orgánicas biodegradables o bioinhibitorias tales como cloro o metales pesados. El agua destilada puede contener amoniaco o compuestos orgánicos volátiles; el agua desionizada también puede estar contaminada con compuestos orgánicos solubles lixiviados del lecho de la resina; el uso de destiladores con conductos o accesorios de cobre en las líneas de agua destilada pueden producir agua con cantidades excesivas de cobre, que actúa como biocida.

4. Fundamento

Las muestras para determinación de la DBO se deben analizar con prontitud; si no es posible, refrigerarlas a una temperatura cercana al punto de congelación, ya que se pueden degradar durante el almacenamiento, dando como resultado valores bajos. Sin embargo, es necesario mantenerlas el mínimo tiempo posible en almacenamiento, incluso si se llevan a bajas temperaturas. Antes del análisis calentarlas a 20ºC.

Muestras simples. Si el análisis se emprende en el intervalo de 2 h después de la reco-lección no es necesario refrigerarlas; de lo contrario, guardar la muestra a 4ºC o menos; reportar junto con los resultados el tiempo y la temperatura de almacenamiento. Bajo ningún concepto iniciar el análisis después de 24 h de haber tomado la muestra; las muestras empleadas en la evaluación de las tasas retributivas o en otros instrumentos normativos, deben ser analizadas antes de que transcurran 6 h a partir del momento de la toma.

Muestras compuestas. Mantener las muestras a 4ºC o menos durante el proceso de composición, que se debe limitar a 24 h. Aplicar los mismos criterios que para las muestras sencillas, contando el tiempo transcurrido desde el final del período de composición. Especificar el tiempo y las condiciones de almacenamiento como parte de los resultados

5. Objetivo Determinar la demanda bioquímica de oxigeno al 5 día en una muestra de agua residual.

6. Materiales y equipos Botellas de incubación para DBO5

Matraces volumétricos de 1000ml. Matraces volumétricos de e100ml. Soporte con pinzas para bureta. Bureta de 25 ml. Matraces erlenmeyer de 500ml. Pipeta de 20 o 25 ml. Frasco o gotero

6.1.Soluciones y reactivos 1) Sulfato manganoso (MnSO4.4H2O o MnSO4.2H2O o MnSO4.H2 O): Disolver en agua

480 g de sulfato manganoso, 400 g MnSO4.2H2O, o 364 g de MnSO4.H2 O, filtrar y diluir a 1 L. Esta disolución debe usarse siempre y cuando no de de color al adicionarle una disolución acida de yoduro de potasio en presencia de almidón.

2) Hidróxido de potasio (KOH) o sodio (NaOH)3) Disolución alcalina de yoduro-acida de sodio: Disolver en agua 500 g de NaOH, y

135 g de NaI, diluir a 1 L con agua destilada. A esta disolución agregar 10g de acida de sodio disueltos en40 ml de agua. Esta disolución no debe dar color con la disolución de almidón cuando se diluya y acidifique.

4) Disolución indicadora de almidón: Disolver 2 g de almidón soluble y 0,2 g de acido salicílico como conservador en 100ml de agua destilada caliente. Mantener en refrigeración siempre que no esté en uso.

5) Disolución estándar de tío sulfato de sodio (aprox. 0,025 M): pesar aprox. 6,205 g de tío sulfato de sodio y disolver en agua destilada y diluir a un litro; agregar un g de NaOH en lentejas. Titular con una disolución de dicromato de potasito 0.025 N,

usando la disolución de almidón como indicador (1 ml de la disolución valorada de tiosulfato de sodio 0,,025M es eq a 1 mg de oxigeno disuelto)

6) Acido sulfúrico concentrado

7. Procedimiento Pre-tratamiento de la muestra

1) Para fijar el oxigeno, adicionar a la botella de DBO5 que contiene la muestra, 2 ml de sulfato manganoso con una pipeta graduada, cuidando que la punta de la misma penetre aproximadamente 0,5 cm en el seno del agua.

2) Agregar 2 ml del reactivo álcali-acida, en la misma forma que el reactivo anterior. 3) Tapar la botella de DBO5 (evita burbujas)y agitar vigorosamente y dejar

sedimentar el precipitado (al menos a la mitad del frasco). 4) Añadir 21 ml de acido sulfúrico concentrado, volver a tapar y mezclar por

inversión hasta completa disolución del precipitado.5) Titular 100ml de la muestra con la disolución de ti sulfato 0,025 N agregando el

almidón hacia el final de la titulación, cuando se alcance un color amarillo palido. 6) Continuar hasta la primera desaparición del color azul. Después de 5 días de

incubación determínese el OD en las diluciones de la muestra, en los controles y en los blancos.

8. Criterio de evaluación Consultar la ley de medio ambiente °N 1333

9. Reporte de datos

Volumen de la muestra (g) 310ml

Mililitros gastados del titulante (ml) 0,0ml

Concentración del titulante (N) 0.01N

Concentración DQO (mg/L) 0

10. cálculos

OD (mg/L)=N×V g×8×1000

Donde

8: g/eq de oxigeno

V g: volumendel titulante

DBO5 [mgL ]=D1×D 2V

Donde:

D1: OD de la muestra diluida inmediatamente después de su preparación, mg/L.

D2: OD de la muestra diluida después de 5 días de incubación a 25°C, mg/L.

V: Volumen de la muestra.

11. expresión de resultados los resultados se expresa en mgDBO5/L.

PRACTICA N° 4 DETERMINACION DE SOLIDOS TOTALES Y SOLIDOS SUSPENDIDOS TOTALES

1. Introducción La determinación de sólidos disueltos totales mide específicamente el total de residuos sólidos filtrable (sales y residuos orgánicos) a través de una membrana

con poros de 2.0 m, (o más pequeños). Los sólidos disueltos pueden afectar adversamente la calidad de un cuerpo de agua o un efluente de varias formas. Aguas para el consumo humano con un alto contenido de sólidos disueltos, son

por lo general de mal agrado para el paladar y pueden inducir una reacción fisiología adversa en el consumidor. Por esta razón, se ha establecido un límite de 500 mg/L de sólidos disueltos para el agua potable en los E.E.U.U. Los análisis de sólidos disueltos son también importantes como indicadores de la efectividad de procesos de tratamiento biológico y físico de aguas usadas. El promedio de sólidos disueltos totales para los rios de todo el mundo ha sido estimado en alrededor de 120 ppm. En el caso de los lagos los valores de sólidos disueltos presentan una gran variación. De acuerdo con Rawson (1951) y Hooper (1951) las concentraciones de sólidos disueltos totales guardan una correlación positiva con la productividad en lagos.La determinación de sólidos disueltos totales se basa en filtrar un volumen de agua conocido (100 ml es un volumen conveniente para agua dulce, para ambientes hipersalinos se utilizan generalmente volúmenes de 25ml) para luego evaporarlo a 1050ºC hasta que alcanse un peso constante. A continuación se procede a pesar el residuo filtrable que permanece luego de la evaporación. Dicho valor presenta la concentración de sólidos disueltos totales. En el caso de muestras de agua provenientes de ambientes salinos se puede determinar el contenido de sólidos filtrables inorgánicos y orgánicos quemando la muestra, luego de ser nuevamente filtrada y evaporada. Al quemar la muestra utilizando temperaturas entre 500 y 550ºC queda solo la ceniza inorgánica. La perdida en peso de la muestra presenta el contenido de materia orgánica. Un método alterno y mas sencillo consiste en estimar los sólidos disueltos totales utilizando la medida de conductividad del agua.Se ha encontrado que existe una correlación directa entre conductividad y concentración de sólidos disueltos totales (TDS Por sus siglas en ingles). Para cuerpos de agua dulce y salubre. Dicha correlación no se extiende a ambientes “hipersalinos” (salinidad >5%) donde la conductividad es afectada por la composición especifica de iones presentes en el agua.

2. Método Método gravimétrico.

3. Interferencias

La temperatura a la cual el residuo se seca, tiene un efecto importante sobre los resultados, ya que estos pueden resultar menores (por pérdidas en el peso de la materia orgánica, desprendimiento de gases por descomposición química o por la oxidación del residuo) o mayores por la oclusión del agua.

Eliminar de las muestras las partículas gruesas flotantes o los aglomerados sumergidos de materiales no homogéneos.

Un residuo excesivo sobre el filtro puede formar una costra hidrófila, por lo que debe limitarse el tamaño de la muestra para tratar de obtener un residuo no mayor de 200 mg.

Los resultados de muestras ricas en grasas y aceites flotantes pueden ser cuestionables debido a la dificultad de secarlas a peso constante en un tiempo prudencial.

El tipo de soporte del filtro, el tamaño del poro, la porosidad, el área y el espesor del filtro, así como la naturaleza física y el tamaño de las partículas y la cantidad de material depositado en el filtro, son los factores principales que afectan a la separación de los sólidos suspendidos de los disueltos.

Los tiempos de filtración prolongados, consecuencia de la obstrucción del filtro, pueden originar resultados altos debido a una cantidad excesiva de sólidos capturados en el filtro obturado.

4. Fundamento La determinación de los sólidos suspendidos totales (SST) se basa en el incremento de peso que experimenta un filtro de fibra de vidrio (previamente tarado) tras la filtración al vacío, de una muestra que posteriormente es secada a peso constante a 103-105oC. El aumento de peso del filtro representa los sólidos totales en suspensión. La diferencia entre los sólidos totales y los disueltos totales, puede emplearse como estimación de los sólidos suspendidos totales.

5. Objetivo Determinar los sólidos totales y sólidos suspendidos totales en una muestra residual

6. Materiales y equipos Capsulas Tubos de centrifugacuion Embudo Papel filtro Desecador Pipeta Estufa de secado (103-105°C) Balanza de analítica centrifuga

7. procedimiento 7.1 sólidos totales 1) se introduce las capsulas a la estufa y se secan durante 10 minutos aprox., posteriormente se

pasa al secador hasta que se enfrié.2) Se pesa la capsula.3) Medir con pipeta un volumen determinado de muestra bien agitada y colocar en las capsulas (10

ml), y se introducen en la estufa. Dejar en la estufa hasta sequedad completa.4) Una vez secado se pasan las capsulas a un desecador y de dejar enfriar.5) Se pesa la capsula con la muestra seca.

7.2. Sólidos suspendidos totales

1) Se introducen la capsulas a la estufa y se secan durante 10 minutos aprox. posteriormente se pasa al secador hasta que se enfrié.

2) Filtrar 20 ml de la muestra.3) Eliminar el sobrenadante y recuperar el residuo con agua destilada.4) Pasar el papel filtro a la capsula e introducir en la estufa. Dejar en la estufa hasta sequedad

completa.

5) Una vez secado se pasa la capsula a un desecador y se dejan enfriar.6) Una vez enfriados, secar la capsula del secador y se pesar.8. Criterio evaluativo

Consultar la ley de medio ambiente N°13339. Resultado de reportes

9.1. Sólidos totalesPeso capsula vacía (g) 50,8242gVolumen de la muestra (ml) 10mlPeso capsula muestra seca 50,8313gSólidos totales (mg/L) 0.71mg/L

9,2 sólidos suspendidos totales

Peso capsula vacía (g) 0,6554ggVolumen de la muestra (ml) 50mlPeso capsula muestra seca 0,6504gSólidos totales (mg/L)

10. Cálculos Sólidos totales

mgL

=(B−A )×1000

V=

(50,8242 g−50,8313g )×100010ml

=0,71

Sólidos suspendidos totalesmgL

=(B−A )×1000

V=

(0,6554 g−0,6504 g )×100050ml

=0.1

Donde:A: peso de residuo seco mas capsula o papel filtro (mg)B:peso de la capsula o papel filtro seco (mg) V: volumen de la muestra (ml)

11. Expresión de resultados Los resultados se expresan tanto para sólidos totales como sólidos suspendidos totales en mg/L.

Practica N°5 DETERMINACION DE ACEITES Y GRASAS

1. Introducción ACEITES Y GRASAS

Las grasas están formadas principalmente por acilgliceridos que sediferencian entre sí por su composición en ácidos grasos. Pueden contenerfosfolípidos, ácidos grasos libres y algunos lípidos insaponificables. Los aceitesson líquidos a temperatura ambiente y las grasas sólidos.Los principales análisis de aceites y grasas se resumen en varias determinaciones:a) Identificación del tipo de grasab) Determinación de mezclas de grasas oLas grasas están formadas principalmente por acilgliceridos que se diferencian entre sí por su composición en ácidos grasos. Pueden contener fosfolípidos, ácidos grasos libres y algunos lípidos insaponificables. Los aceites son líquidos a temperatura ambiente y las grasas sólidos.ClasificaciónLípidos saponificables

SimplesAcilgliceridosCéridosAceitesc) Determinación de componentes extraños(disolventes, metales, pesticidas, etc.)d) Determinación de aditivose) Grado de refinadof) Grado de lipolisisg) Identificación de grasas endurecidas oInteresterificadasComplejosFosfolípidosGlucolipidosLípidos insaponificablesTerpenosEsteroidesProstaglandinas

2. metodo

Método solxhlet

3. interferencias

el método es completamente empírico y pueden obtenerse resultados duplicados solo con ajustarse de forma estricta a todos los detalles. Por definición, cualquier sustancia soluble en el disolvente será extraído como aceite y grasa, por lo que cualquier sustancia soluble en el disolvente será extraído como aceite y grasa.

La velocidad y el tiempo de extracción en el soxhlet deben ser exactamente los especificados, así como el tiempo desecado y enfriado del material extraído.

Puede producirse un incremento gradual de peso debido a la absorción de oxigeno, y/o una perdiada gradual de peso debido a la volatilización.

4. Fundamento

Determinación de la calidad de las grasasLa calidad de las grasas se ve influida por los procedimientos de obtención, elaboración y almacenamiento. Para analizar las posibles modificaciones que pueden sufrir las grasas existen métodosanalíticos encaminados a detectar procesos de lipolisis de auto oxidación, y su estabilidad térmicaLipolisis: Viene determinada por el contenido de ácidos grasos libresÍndice de acidez: Se determina por valoración con NaOHAuto oxidación: Las grasas se alteran por auto oxidación de los restos acilos Insaturados, en el proceso llamado peroxidacion lipídica, transformándose en hidroperóxidos. El contenido se determina mediante el índice de peróxidos:Índice de peróxidos: meq de oxigeno activo contenidos en 1 Kg de materia} grasa, calculados a partir del I2 liberado con KI.5. Objetivo:Determinar aceites y grasas en una muestra de papa frita.

6. Material Y Equipo:1) Equipo de extracción Soxhlet.2) Embudo buchner3) Filtro watman 404) Matraz de fondo redondo5) Algodón

6.1reactivos:1) Ácido clorhídrico concentrado2) n-Hexano, PA, 65°C3) suspensión de tierra de diatomea: 1 g. de tierra en 100 ml de agua destilada

7. Procedimiento:1) acondicionar el papel filtro en el embudo Buchner2) filtrar 100 ml de muestra3) confeccionar un cartucho de papel del filtro4) limpiar el interior y la tapa de la botella de muestra y el interior del embudo de buchner con algodón

impregnado en hexano para quitar toda la película de aceite e introducirlo en el cartucho. Una vez realizada esta operación, cerrar bien el cartucho

5) Desecar el cartucho en estufa a 103°C durante 30 min exactamente6) Tarar un matraz de fondo redondo previamente limpiado con mezcla crómica, para eliminar todo

resto de grasas, desecado en estufa durante 30 min y enfriado a temperatura ambiente en un desecador

7) Colocar el cartucho desecado en el cuerpo de extracción de Soxhlet. Montar el dispositivo para la extracción, añadiendo la cantidad de hexano suficiente ( unos 250 ml)

8) La extracción debe hacerse con una frecuencia de 20 ciclos/h durante 4 hrs que se miden desde el primer ciclo. La temperatura debe mantenerse a unos 70°C

9) Concluida la extracción, eliminar el disolvente por destilación (un rotavapor)10) Dejar desecar el matraz y pesar.

8. criterio de evaluaciónConsultar la ley de medio ambiente N°1333

9. Reporte De Resultados

a) peso de la muestra (g) 3,4134g

b) Peso balón vacío (g) 111,9543g

c) Peso balón más grasa (g)

d) Grasa total (mg/L)

10. cálculos

gasatotalmgL

=(P1−P2 )×1000

V

Donde:P1: peso bruto del matraz de extracción, en miligramosP2: tara del matraz de extracción, en miligramos.V: Volumen de muestra en litros.

11. Expresión De ResultadosLos resultados se expresan en mg/L de grasa total.

12. Anexos

PERTENECE A: ALEJANDRA ACSAMA QUISPE

MATRIZ 1

ANALISIS DE AGUA PARA CONSUMO HUMANO

PROCEDENCIA: COTAGAITA

FUENTE:

FECHA DE MUESTREO:3 DE ABRIL DE 2104

INTERESADO: Alejandra Liceth Acsama Quispe

REFERENCIA: NB 512

PARAMETROS VALOR MAXIMO PERMISIBLE

VALOR DE LA MUESTRA

OBSERVACIONES

PH9,0

9,25 No

C.E1 500,0 μs/cm

550umhs/cm Si

SULFATOS400,0 mg/l

17 mg/L Si

CO3-

0,5 mg/l No existe

HCO3=

370,0 mg/l 158,6mg/L Si

CL-

250,0 mg/l 887,5mg/l No

Durezas Ca200,0 mg/l

220mg/L No

Durezas Ca, Mg500,0 mg/l

Sodio200,0 mg/l

23,92mg/L Si

Potasio250,0 mg/l

3,9mg/L si