1

UNIVERSIDADE FEDERAL DO RIO DE JANEIRO

CENTRO DE CIÊNCIAS DA SAÚDE

FACULDADE DE ODONTOLOGIA

MARCELO DOS SANTOS BASÍLIO

INFLUÊNCIA DE DIFERENTES FOTOINICIADORES NA RESISTÊNCIA DE UNIÃO NA DENTINA BOVINA.

RIO DE JANEIRO

2019

2

MARCELO DOS SANTOS BASÍLIO

INFLUÊNCIA DE DIFERENTES FOTOINICIADORES NA RESISTÊNCIA DE UNIÃO NA DENTINA BOVINA.

Dissertação apresentada ao Programa do Mestrado Profissional da Faculdade de Odontologia da Universidade Federal do Rio de Janeiro, como parte dos requisitos para a obtenção do título de Mestre em Clínica Odontológica.

Orientadoras: Profª. Drª Sônia Groisman

Profª. Drª Suelem Chasse

RIO DE JANEIRO 2019

3

Basílio, Marcelo dos Santos.

Influência de diferentes fotoiniciadores na resistência de união na

dentina bovina. / Marcelo Basílio dos Santos. – Rio de Janeiro:

Universidade Federal do Rio de Janeiro, Faculdade de Odontologia,

2019.

40 f.: il. ; 30 cm. Orientadoras: Sônia Groisman e Suelem Chasse.

Dissertação (mestrado) – Universidade Federal do Rio de Janeiro /

Faculdade de Odontologia, Programa de Pós-Graduação em Odontologia,

Mestrado Profissional em Clínica Odontológica, 2019.

Referências bibliográficas: f. 36-40. 1. Dentina. 2. Cimentos Dentários. 3. Fotoiniciadores Dentários. 4.

Resinas Compostas. 5. Resistência à Tração. Dissertação. I. Groisman, Sônia. II.

Chasse, Suelem. III. Universidade Federal do Rio de Janeiro, Faculdade de

Odontologia, Programa de Pós-Graduação em Odontologia – Clínica

Odontológica. IV. Título.

4

FOLHA DE APROVAÇÃO

MARCELO DOS SANTOS BASÍLIO

“INFLUÊNCIA DE DIFERENTES FOTOINICIADORES NA

RESISTÊNCIA DE UNIÃO NA DENTINA BOVINA.”

APROVADO POR:

___________________________________________________________________

Profa. Dra. Sônia Groisman - Orientadora- Departamento de Clínica Odontológica-

FO/UFRJ.

___________________________________________________________________

Profa. Dra. Gisele Damiana da Silveira Pereira - Departamento de Clínica

Odontológica- FO/UFRJ.

_________________________________________________________________

Profa. Dra Hana Fried - Departamento de Clínica Odontológica- FO/UFRJ.

Data-______/______/______

5

Dedicatória

Dedico este trabalho,

À minha filha Sofia, minha grande alegria e paixão.

À minha Esposa Claudia, pela pessoa que é, pela tranquilidade que me

proporciona, por me tornar melhor, sempre apoiando e incentivando.

Aos meus pais, Júlia e José (in memoriam), por todos bons exemplos que

me deram na vida, pelo amor e dedicação que sempre tiveram na minha formação;

Aos meus irmãos, Claudio, Sergio e José, meus companheiros e amigos de

vida, pelo carinho comigo.

6

Agradecimentos

Agradeço a Deus, por estar sempre presente em nossas vidas, cuidando,

protegendo e guiando as nossas escolhas;

À minha orientadora, Profª Drª Sônia Groisman, pela oportunidade em

participar do mestrado profissional e pelos ensinamentos proporcionados com seu

conhecimento e experiência;

À minha orientadora, Profª Drª Suelem Chasse, pela dedicação,

comprometimento e conhecimento transmitidos sobre o trabalho realizado. Sempre

presente e disposta a ajudar, foi fundamental para a conclusão do trabalho;

À Profª Drª Gisele Damiana; pelo acolhimento na disciplina, pela

generosidade, empatia, paciência e despreendimento, que foram essenciais para o

término do mestrado;

Às Doutoras Raquel Rytholz e Lizandra Serrano e, ainda, a aluna Renata di

Leta, pela dedicação e carinho na realização deste trabalho. A ajuda de vocês foi

fundamental;

À Profª Drª Maria Augusta Visconti, Coordenadora da Pós Graduação, por sua

gentileza e dedicação, sempre pronta e disposta a colaborar;

Aos professores Odair Dias Gonçalves e Ana Catarina Busch Loivos, pelos

ensinamentos transmitidos durante o mestrado.

A todo o Corpo Docente do Mestrado Profissionalizante em Clínica

Odontológica, pelas orientações, pelos ensinamentos e aprendizado durante todo o

curso;

A todos os colegas do Mestrado: Paulo Campos, Thamyres, Angela, Carolina,

Cindy, Danielle, Ingrid, Jéssica, Jorge, Pedro, Karine, Lilian, Luciana, Luiza, Mariana,

7

Taissa, pelo companheirismo, troca de experiências e aprendizado com cada um

deles;

Às empresas, FGM, Coltene e KG Sorensen, através de seus representantes

Ana Lúcia, Michele, e Karla respectivamente, pelo apoio que deram para o

desenvolvimento deste trabalho;

Muito Obrigado.

8

RESUMO

Uma polimerização eficaz, proporcionando um maior grau de conversão monomérica

em polímeros, resulta em propriedades mecânicas satisfatórias para a adesão.

Alterações na formulação dos materiais resinosos têm sido propostas com intuito de

solucionar os problemas relacionados à polimerização desses sistemas, desta

forma, fotoiniciadores diferentes da canforoquinona e que relatam maior grau de

conversão têm sido utilizados. No entanto, o uso inadvertido de sistemas adesivos

associados a compósitos odontológicos com diferentes sistemas de fotoiniciadores

pode ocasionar uma redução na eficicácia da polimerização e, como consequência,

da resistência adesiva. O objetivo deste estudo in vitro foi avaliar a influência dos

fotoiniciadores na resistência à microtração de sistemas adesivos e resinas

compostas na dentina bovina. Quarenta fragmentos dentais, com superfícies em

dentina planificadas e lisas, obtidos da face vestibular coronária de incisivos bovinos

hígidos, foram distribuídos aleatoriamente em 4 grupos experimentais (n=10) de

acordo com os diferentes sistemas adesivos e resinas compostas utilizados: Grupo

AAPS + VAPS (Ambar APS + Vittra APS); Grupo AAPS + O (Ambar APS + Opallis);

Grupo A + VAPS (Ambar + Vittra APS); Grupo A + O (Ambar + Opallis). Após

restauração com compósito, as amostras foram seccionadas para obtenção de

palitos que foram submetidos ao teste de microtração (1,0 mm/min). Os dados

obtidos foram submetidos à análise estatística. O teste de Kruskal-Wallis revelou

não haver diferenças significativas entre os grupos (p<0,05). Valores em MPa foram:

AAPS + VAPS - 19,56 MPa; AAPS + O - 19,77 MPa; A + VAPS - 17,78 MPa; A + O -

22,44 MPa. O resultado do teste de Mann-Whitney mostrou não haver diferenças

significativas em função do adesivo (Ambar Universal- 19,11 MPa, Ambar APS

Universal- 21,70 MPa) e da resina composta utilizada (Vittra APS- 18,75 MPa,

9

Opallis- 23,75 MPa). Concluiu-se que a utilização de diferentes fotoiniciadores na

composição dos sistemas adesivos e compósitos restauradores não influenciou seus

valores de resistência adesiva devido à padronização dos fatores que influenciam o

padrão de polimerização dos mesmos.

PALAVRAS-CHAVE: Dentina; Cimentos Dentários; Resinas compostas;

Fotoiniciadores Dentários; Resistência à tração.

10

ABSTRACT

An effective polymerization of the composite resin provides a higher monomer

degree conversion into polymers, resulting in satisfactory mechanical properties for

adhesion. Changes in the formulation of resinous materials have been proposed with

the aim to solve the problems related to the polymerization of these systems. Thus,

different photoinitiators from camphorquinone and that report higher degree of

conversion have been used. However, the inadvertent use of adhesive systems

associated with dental composites with different photoinitiators systems can lead to a

reduction in the efficiency of the cure and, consequently, of the adhesive resistance.

The objective of this in vitro was to evaluate the influence of photoinitiators on the

microtensile strength of adhesive systems and composite resins to bovine dentin.

Forty dental fragments with smooth and straightened dentin surfaces obtained from

the coronary vestibular surface of healthy bovine incisors were randomly divided into

4 experimental groups (n = 10) according to the different adhesive systems and

composite resins used: Group: AAPS + VAPS (Ambar APS + Vittra APS); Group:

AAPS + O (Ambar APS + Opallis); Group: A + VAPS (Ambar + Vittra APS); Group: A

+ O (Ambar + Opallis). After composite restoration, the samples were sectioned to

obtain sticks that were submitted to the microtensile test (1.0mm/min). The data were

submitted to statistical analysis. The Kruskal-Wallis test revealed no significant

diferences between groups (p<0.05). Values in MPa were: AAPS + VAPS - 19,56

MPa; AAPS + O - 19,77 MPa; A + VAPS - 17,78 MPa; A + O - 22,44 MPa. The result

of the Mann-Whitney test showed no significant statistical difference as a function of

adhesives (Ambar Universal- 19.11 MPa, Ambar Universal APS - 21,70 MPa) and

the composite resin used (Vittra APS - 18.75 MPa, Opallis - 23.75 MPa). It was

concluded that the use of different photoinitiators in the composition of adhesive

11

systems and restorative composites did not influence their adhesive strength values

due the standardization of the factors that influence the curing pattern of the

adhesive systems.

KEY WORDS: Dentin; Dental Cements; Composite resins; Photoinitiators, Dental;

Tensile Strenght;

12

LISTA DE ILUSTRAÇÕES- QUADROS

Quadro 1- Marca comercial, composição e fabricantes dos materiais utilizados

no estudo in vitro.

Quadro 2- Grupos experimentais para o ensaio de resistência à microtração.

13

LISTA DE ILUSTRAÇÕES- FIGURAS

Figura 1- Materiais utilizados no trabalho.

Fig. 1A – Sistemas adesivos Ambar Universal APS e Ambar Universal;

Fig. 1B – Resinas compostas Vittra APS e Opallis.

Figura 2- Fig. 2A– Dentes bovinos antes da limpeza;

Fig. 2B– Dente bovino limpo com a porção radicular removida;

Fig. 2C– Acesso a câmara pulpar.

Figura 3- Obtenção da superfície plana na politriz giratória com lixas de carbeto de

silício.

Fig. 3A- Vista afastada;

Fig. 3B- Vista aproximada;

Fig. 3C- Acabamento das superfícies em dentina através do desgaste

manual.

Figura 4- Procedimentos restauradores:

Fig. 4A- Condicionamento ácido;

Fig. 4B- Aplicação do sistema adesivo;

Fig. 4C- Fotopolimerização;

Fig. 4D- Resina inserida.

Figura 5- Fig. 5A: Secção da amostra através do disco diamantado fixado em

cortadeira de precisão.

Fig. 5B: Fragmento dental seccionado.

Fig. 5C: Mensuração da área adesiva com paquímetro digital.

Figura 6- Fig. 6A: Espécime fixada nos grips do dispositivo para o ensaio de tração

B : Mensuração da área adesiva com paquímetro digital..

14

C- Ruptura dos espécimes.

Figura 7- Fig. 7- Gráfico Histograma de Força (MPa).

15

TABELAS

Tabela 1- Descritivo dos grupos avaliados no estudo.

Tabela 2- Teste de Kruskal-Wallis para avaliação da diferença de resistência

entre os grupos. Força (MPa).

Tabela 3- Teste de Mann-Whitney para comparação entre os sistemas adesivos

(Força MPa). Mann-Whitney; p-valor = 0,86.

Tabela 4- Teste de Mann-Whitney para comparação entre as resinas compostas

(Força MPa). Mann-Whitney; p-valor = 0,15.

16

LISTA DE ABREVIATURAS, SIGLAS E SÍMBOLOS

A Adesivo Ambar Universal

AAPS Adesivo Ambar Universal APS

VAPS Resina Vittra APS

APS Advanced Polymerization System

O Resina Opallis

LED Light-emitting diodes

AF Ácido Fosfórico

CQ Canforoquinona

PPD 1- Fenil-1,2- Propanedione

p Nível de significância

n Número de repetições

no Número

cm Centímetro

cm2 Centímetro quadrado

mm Milímetro

mm2 Milímetro quadrado

mm/min Milímetro por minuto

μm Micrometro

ηm Nanômetro

0C Graus Celsius

μg Micrograma

g Grama

kgf Quilograma força

kg/cm2 Quilograma por centímetro quadrado

17

MPa Mega Pascal- força/área

N Newton

ml Mililitro

q.s.p. Quantidade suficiente para

% Por cento

pH Potencial de hidrogênio

h Horas

min Minuto

s Segundo

rpm Rotações por minuto

SiC Carbeto de silício

10- MDP 10- metacriloiloxidecil di-hidrogênio fosfato

HEMA 2-hidroxi-etil-metacrilato

Bis- GMA Bisfenol-A glicidil-metacrilato

TEGDMA Trietilenoglicol de dimetacrilato

= Igual

≠ Diferente

+ Mais

> Maior

< Menor

® Registrado

18

LISTA DE PALAVRAS ESTRANGEIRAS

et al e outros.

Gaps Lacuna, fenda, brecha, distância mínima entre planos.

Primer Agente de união dentinário que contém um ou mais monômeros

resinosos, que apresentam grupamentos funcionais hidrófilos e

hidrófobos, dissolvidos em solventes orgânicos.

Smear layer Camada de debris com aproximadamente 3 μm de espessura que se

forma na superfície de dentina após seu corte com instrumentos

rotatórios e se apresenta parcialmente porosa.

Smear plugs Camada de debris depositada no interior do orifício de entrada dos

túbulos, obliterando-os parcialmente.

Tag Prolongamento resinoso formado no interior dos túbulos.

Grips Mordentes.

Cavibrush Pincel com extremidade pequena utilizado para aplicação de

sistemas adesivos.

In vitro Experimento realizado em ambiente laboratorial.

Ramp Rampa.

19

SUMÁRIO PÁGINA

1.

INTRODUÇÃO 19

2. MATERIAIS E MÉTODOS 21

2.1.

2.2.

MATERIAL

MÉTODOS

22

23

2.2.1. PREPARO DOS DENTES 24

2.2.2. PROCEDIMENTO RESTAURADOR 26

2.2.3. OBTENÇÃO DOS ESPÉCIMES PARA O

ENSAIO DE MICROTRAÇÃO

27

2.2.4. ENSAIO MECÂNICO DE RESISTÊNCIA À

MICROTRAÇÃO

28

2.2.5. ANÁLISE ESTATÍSTICA 29

3.

4.

5.

RESULTADOS

DISCUSSÃO

CONCLUSÃO

29

31

36

6.

REFERÊNCIAS

36

ANEXO A

20

1- INTRODUÇÃO

Os sistemas adesivos vem sendo aprimorado há mais de 50 anos e

desenvolveram-se de tal modo que sua aplicacao na odontologia atual tornou-se

comum e confiavel, sendo utilizados nos mais diversos procedimentos adesivos

como confeccoes de restauracoes diretas, cimentacao de pinos intrarradiculares e

em fixacao de pecas proteticas (1,2,3,4).

O mecanismo principal dos sistemas adesivos, tanto da técnica do

condicionamento total como dos autocondicionantes, e sustentado pelos achados de

Buonocore, Fusayama e Nakabayashi (5,6,7). Buonocore foi o primeiro a demonstrar

como o condicionamento acido em esmalte pode aumentar a resistencia de uniao

entre esse substrato e os compositos resinosos. A explicacao para tal efeito e o

aumento da area de superficie do esmalte em contato com o sistema adesivo, assim

como o aumento da energia de superficie deste substrato, promovendo um melhor

molhamento. Tal infiltracao permite aos adesivos o intimo contato com os prismas

de esmalte, resultando em uma ancoragem adequada da resina fluida com o

substrato (8).

Dessa maneira e evidente que o principal desafio para os adesivos

dentais e proporcionar uniao igualmente eficaz a dois substratos duros dentais, que

apresentam naturezas distintas, e ainda proporcionar retencao aos compositos

resinosos frente as forcas exercidas pelo carregamento mastigatorio e contracao

durante a polimerizacao destes materiais (9,10). Para garantir essas melhores

propriedades os sistemas adesivos estao em constante aprimoramento, desde a

reducao do numero de passos ate a formulacao de novos constituintes.

Iniciadores e aceleradores, sao constituintes que exercem grande

influência tanto em propriedades fisicas quanto quimicas pelo aumento do grau de

conversao (GC) que está relacionado com a formação de cadeias cruzadas maiores

e consequentemente menor quantidade de monômeros residuais, promovendo

efeitos desejaveis nos sistemas adesivos (11). A canforoquinona (CQ), o

fotoiniciador mais comumente utilizado nos materiais resinosos, é uma molécula

alfa-dicarbonil sensibilizada pela luz visível em um largo espectro de comprimento

de onda, que varia de 360 - 510 nm, com o pico de absorbância máxima próxima ao

21

espectro de 468 nm. (9,12,13). Entretanto, sua eficiencia de polimerizacao e baixa,

necessitando de uma amina doadora de protons para a geracao de radicais livres,

que atacam e quebram as ligações duplas do carbono dos monômeros, resultando

na polimerização (14,15,16). Alem disso, sua cor amarela intensa compromete sua

utilizacao, mesmo quando presente em pequenas quantidades, podendo prejudicar

restauracoes que necessitam elevado grau estetico (17).

Assim, iniciadores alternativos têm sido utilizados para contornar esses

problemas, como a 1-fenil1,2-propanodiona (PPD). O PPD e um fotoiniciador

utilizado isoladamente ou em conjunto a CQ, apresentando um polimero final menos

amarelado, devido à sua cor amarelo-claro (18). Outro iniciador, o óxido de

difenilfosfina 3 (diphenylphoshine oxide ou TPO – Lucerina TPO, BASF) pode ser

especialmente usado em compósitos, à base de resina, extra brancos, utilizados

para restaurar dentes clareados, uma vez que ele não apresenta a cor amarela

indesejável da CQ. No entanto, esses compostos são relativamente insensíveis à luz

visível. Seu pico máximo de absorbância se localiza próximo aos 380 nm,

representando uma limitação quando ativados por aparelhos fotopolimerizadores

que apresentam um curto espectro de luz, como os comumente, encontrados no

mercado focam no comprimento de onda de 470 nm, indicado para a CQ (19).

Nessa mesma linha, recentemente foi lançado no mercado o sistema

APS, sigla para Advanced Polymerization System, e consiste de uma combinação

de diferentes fotoiniciadores que interagem entre si amplificando a capacidade de

ativação da luz emitida pelas unidades de fotopolimerização. Adicionado a diferentes

materiais, o sistema oferece diferentes vantagens, sendo o principal benefício o

aumento do GC na camada híbrida, o que aumenta a resistência adesiva e

consequentemente as propriedades mecânicas da película adesiva (maior força

coesiva). Outra vantagem é a ausência de cor apresentada por este sistema,

evitando qualquer tipo de interferência ao realizar uma restauração / cimentação nos

dentes anteriores.

Uma vez que tem-se melhores valores de GC, observa-se, na maioria das

vezes, aumento das propriedades mecanicas e quimicas do polimero formado (20).

Esse fato e desejado para os adesivos, pois o aumento do seu modulo de

22

elasticidade, resistencia a flexao e a tracao garantem um sistema capaz de absorver

e dissipar tensoes, diminuindo a infiltracao e falhas catastroficas, assim como seus

valores de sorcao e solubilidade, logo, a longevidade de trabalhos restauradores e

assegurada.

Portanto, fica claro que a formulacao de novos sistemas adesivos, com

concentracoes e adicao de diferentes reagentes, podem trazer influencias positivas

nas suas propriedades físico-quimicas. Nessa linha nota-se que os sistemas

adesivos simplificados ou de um frasco têm sido amplamente utilizados pela

agilidade e facilidade de aplicacao, reduzindo o tempo clinico nos procedimentos

restauradores adesivos. A avaliacao das propriedades destes sistemas se faz

necessaria frente a sua ampla utilizacao, e considerando o tempo de aplicacao, a

otimizacao do processo de polimerizacao poderia influenciar positivamente as

propriedades mecanicas destes materiais, melhorando seu desempenho nas etapas

clinicas.

Desta forma, este trabalho teve como objetivo avaliar a resistência à

microtração entre sistemas adesivos e resinas compostas com diferentes tipos de

fotoiniciadores, quando aplicados em dentina bovina. A hipótese nula foi que o

sistema fotoiniciador APS não influencia a resistência adesiva de sistemas adesivos

e resinas compostas à base de APS ou CQ na dentina bovina.

2. MATERIAIS E MÉTODOS

Delineamento experimental

Unidades experimentais: 40 incisivos bovinos

Fatores em estudo:

1) Sistema adesivo em dois níveis.

2) Resina composta em dois níveis.

Variável de resposta:

1) Resistência à microtração em MPa.

23

Forma de distribuição das unidades experimentais:

Ensaio de microtração: inteiramente casual em esquema fatorial (2 x 2).

2.1- MATERIAIS

Para a realização deste estudo foram utilizados como materiais

restauradores: ácido fosfórico a 37% FGM, os sistemas adesivos Ambar e Ambar

APS, as resinas compostas Opallis e Vittra APS e o aparelho fotoativador Valo

(Figura 1). A composição e fabricantes dos materiais utilizados no estudo estão

descritos no quadro 1.

Figura 1: Materiais utilizados no estudo.

24

Quadro 1: Marca comercial, componentes e fabricantes dos materiais utilizados nos ensaios

procedimentos restauradores.

MARCA

COMERCIAL COMPOSIÇÃO FABRICANTE CLASSIFICAÇÃO

Opallis

Bis-GMA (Bis-Fenol A di-Glicidil Metacrilato); BisEMA (BisFenol A di-Glicidil Metacrilato etoxilado) TEGDMA (Trietileno glicol dimetacrilato) UDMA (Uretano dimetacrilato), canforoquinona, co-iniciador silano. Ingredientes inativos: vidro de bário-alumino silicato silanizado, pigmentos e sílicas.

FGM

Joinville, SC

Brasil

Compósito

Restaurador

Nanohíbrido

Vittra APS

Mistura de monômeros metacrílicos,

composição fotoiniciadora (APS),co-

iniciadores, estabilizante e silano.

Ingredientes inativos: carga de

zircônia, sílica e pigmentos

FGM

Joinville, SC

Brasil

Compósito

Restaurador

Nanohíbrido

Ambar

Ingredientes Ativos: Monômeros metacrílicos, fotoiniciadores, canforoquinona, co-iniciadores, estabilizante Ingredientes Inativos: Carga inerte (nanopartículas de sílica) e veículo (etanol)

FGM

Joinville, SC

Brasil

Sistema Adesivo

Universal

Ambar APS

• Ingredientes ativos: MDP (10-Metacriloiloxidecil dihidrogênio fosfato), monômeros metacrílicos, fotoiniciadores, co-iniciadores e estabilizante. • Ingredientes inativos: carga inerte (nanopartículas de sílica) e veículo (etanol).

FGM

Joinville, SC

Brasil

Sistema Adesivo

Universal

2.2- MÉTODOS

Aspectos éticos

Para a realização desta pesquisa, foi solicitada a aprovação da Comissão

de Ética no Uso de Animais (CEUA) em Experimentação Científica, do Centro de

Ciências da Saúde da Universidade Federal do Rio de Janeiro (CCS/UFRJ) e aceita

pelo processo n° 010-19 (anexo 1). Os dentes foram provenientes do Frigorífico

Mondelli (Indústria de Alimentos S/A, Santa Teresa, Bauru, SP).

25

Seleção dos grupos experimentais

Para o estudo foram utilizados 40 incisivos bovinos (n=10) divididos

aleatoriamente nos grupos experimentais formados pela interação sistemas

adesivos X resina composta.

Quadro 2: grupos experimentais.

GRUPO SISTEMA ADESIVO RESINA COMPOSTA

AAPS +VAPS Ambar APS Vittra APS

AAPS + O Ambar APS Opallis

A +VAPS Ambar Vittra APS

A + O Ambar Opallis

2.2.1- PREPARO DOS DENTES

Foram utilizados quarenta incisivos bovinos hígidos, armazenados por um

período máximo de 1 mês em solução de timol 0,1% em temperatura ambiente

(UFRJ– CCMN- Departamento de Bioquímica, Rio de Janeiro- RJ- Brasil) pH 7 para

desinfecção. A limpeza das superfícies externas foi realizada com sistema de

ultrassom Cavitron (Dentsply, RJ, Brasil) e curetas periodontais (Duflex, SSWhite,

Rio de Janeiro, RJ, Brasil) (Figura. 2A). Finda a limpeza, os dentes ficaram

armazenados em água destilada até preparo das superfícies.

Em seguida, a porção radicular foi separada da coronária próximo à

junção amelo-cementária (JAC), por um disco diamantado dupla face cortante

(Dhpro, Barueri, SP, Brasil) montado em peça reta (Figura 2B). As superfícies

palatinas de todos os dentes foram acessadas (Figura 2C) com ponta diamantada no

1014L (KG Sorensen Ind. e Com. Ltda, Barueri, SP, Brasil) montadas em alta

rotação (Kavo do Brasil S.A Ind. Com. Ltda, Joinville, SC, Brasil) para o

preenchimento da câmara pulpar com resina composta, a fim de aumentar a

espessura do dente na região mais delgada da câmara pulpar.

26

Figura 2: A- Dentes bovinos; B- Dente bovino após a secção na JAC; C- Acesso palatino.

Após o preparo da superfície palatina, as superfícies vestibulares das

amostras foram planificadas em politriz elétrica giratória (Aropol VV, Arotec, Cotia,

SP, Brasil) refrigerada a água (Figuras 3A e 3B) sequencialmente com lixas de

carbeto de silício (SiC) de granulação #320 e #400 (3M do Brasil - Sumaré, SP,

Brasil) até a exposição da dentina. Para padronização da smear layer, foi utilizada

lixa SIC com granulação #600 durante 15 segundos (Figura 3C) e as coroas ficaram

armazenados em água destilada em estufa à temperatura de 37ºC até o início da

realização das restaurações.

Figura 3: Obtenção da superfície plana na politriz giratória com lixas de carbeto silício. A- Vista afastada; 3B- Vista aproximada; 3C- Obtenção da superfície plana através de desgaste manual

27

2.2.2- PROCEDIMENTO RESTAURADOR

A técnica restauradora utilizada nos diferentes grupos experimentais está

descrita a seguir:

A dentina foi condicionada com ácido fosfórico à 37% (Condac 37%, FGM

- Joinville, Brasil) pelo tempo de 30 e 15 segundos, respectivamente (Figura 4A). Em

seguida, a superfície foi lavada abundantemente com água, por 30 segundos, e seca

por capilaridade com auxílio de papel filtro (Melitta do Brasil- Ind. e Com. Ltda,

Avaré, SP, Brasil). Na sequência, uma gota do sistema adesivo (Ambar APS ou

Ambar) foi aplicada de acordo com o grupo experimental, com pincel tipo

“microbrush” (Cavibrush, FGM - Joinville, Brasil) durante 10 segundos, seguida da

aplicação de uma nova camada de adesivo com pincel tipo “microbrush” por mais 10

segundos de forma ativa e uniforme (Figura 4B) e sequencialmente, evaporação

dessa com um leve jato de ar por 10 segundos, a 20 centímetros de distância. Em

seguida, realizou-se fotoativação por 10 segundos com a ponta ativa do aparelho

justaposta à superfície (Figura 4C). Os dentes foram restaurados com o auxílio de

uma espátula metálica para resina composta (Suprafill – Duflex / SSWhite - Rio de

Janeiro, RJ, Brasil) com compósito resinoso (Vittra APS ou Opallis - Cor DA2), de

acordo com o grupo experimental (Figura 4D), em uma área de 4mm de altura 8 mm

de comprimento e 6 mm de largura. Cada incremento foi fotoativado por 10

segundos com aparelho fotopolimerizador Valo (Valo Cordless, Ultradent - Salt Lake

City, Utah, EUA) no modo standard - 1.000 mW/cm2, a qual foi aferida em

radiômetro antes de cada fotoativação. As amostras foram, então, submersas em

água destilada, sem adição de antimicrobianos na qual permaneceram por 24 h para

o teste de microtração.

28

Figura 4: Procedimentos restauradores: A- Condicionamento ácido; B- Aplicação do sistema adesivo; C- Fotopolimerização; D- Resina Composta inserida.

2.2.3- OBTENÇÃO DOS ESPÉCIMES PARA O ENSAIO DE MICROTRAÇÃO

As coroas dentais foram fixados pela porção palatina, individualmente, em

placas de acrílico utilizando-se cera utilidade (Horus, Herpo Produtos Dentários,

Petrópolis, RJ, Brasil) para posicionar a superfície vestibular das amostras

desgastadas paralelamente com a placa de acrílico e, posteriormente utilizou-se

cera pegajosa (NewWax, Thechnew Com. e Ind. Ltda., Rio de Janeiro, RJ, Brasil)

para uma melhor fixação. O conjunto foi devidamente fixado e adaptado a uma

cortadeira metalográfica de precisão (IsoMet, BUEHLER Ltda. Lake Bluff, IL, USA)

(Figura 5A), na qual um disco de metal (Extec Corp., Enfield, CT, USA), girando em

baixa velocidade (300 rpm), sob irrigação constante com água destilada realizou

cortes seriados no sentido mésio-distal, para se obter fatias com 1,0 mm de

espessura e, após o reposicionamento do dente, foram realizados cortes no sentido

29

vestíbulo-lingual para se obter palitos de, aproximadamente, 1,0 x 1,0 mm (Figura

5B).

Figura 5: Obtenção dos espécimes para o ensaio de microtração: A- Secção da amostra através do disco diamantado fixado em cortadeira de precisão; B- Fragmento dental seccionado.

2.2.4- ENSAIO MECÂNICO DE RESISTÊNCIA À MICROTRAÇÃO

As dimensões da interface adesiva, dos espécimes obtidos de cortes

seriados, foram aferidas com auxílio de um paquímetro digital (Utustools

professional MT-00855, USA) (Figura 6A) para o cálculo da área. Os espécimes

foram fixados pelas suas extremidades, de modo a posicioná-los paralelamente ao

dispositivo de Geraldeli (Odeme Biotechnology, Joaçaba, SC, Brasil), com o auxílio

de uma cola adesiva à base de cianocrilato (Super Bonder– Henkel Loctile Adesivos

Ltda, Itapevi, SP, Brasil) para o teste de microtração (Figura 6B). O aparato foi

acoplado à Máquina Universal de Ensaio (Instron 33R 5567; Instron Corp., Grove

City, PA, EUA) e o ensaio foi conduzido com célula de carga de 20 kN a velocidade

de 1,0 mm/min até a ruptura desses (Figura 6C). No momento da fratura, o

movimento foi imediatamente cessado. A carga necessária para a fratura de cada

corpo-de-prova, em quilograma-força (kgf), foi anotada e a resistência à fratura em

MegaPascal (MPa) foi calculada de acordo com a fórmula matemática: R= F(kgf) x

9,8/A (R= resistência de união em MPa, F= força em quilograma-força (kgf) e A=

área em mm2.

B

30

Figura 6: A- Mensuração da área adesiva com paquímetro digital; B- Espécime fixada nos grips do

dispositivo para o ensaio de tração; C- Ruptura dos espécimes.

2.2.5- ANÁLISE ESTATÍSTICA

Após o teste Shapiro-Wilks para avaliar a normalidade, observou-se um

desvio de normalidade. Em razão desse desvio, foram utilizados testes não

paramétricos para avaliar as diferenças entre os grupos. Quando a análise concerniu

mais de dois grupos, o teste Kruskal-Wallis foi utilizado. Como não houve diferenças

significativas entre os grupos, não foi feita análise posterior dois a dois (post-hoc).

Na comparação entre dois conjuntos de dados (diferentes resinas e adesivos), foi

usado o teste Mann-Whitney. Todas as análises estatísticas foram feitas com o

software R Project 3.5 (R Foundation for Statistical Computing, Viena, Áustria) e o

nível de significância foi de p≤0,05.

3. RESULTADOS

Os dados do teste de Shapiro-Wilks mostraram um desvio de

normalidade, como pode ser observado no histograma. (figura 7)

A CB

31

Figura 7: Histograma evidenciando um desvio de normalidade dos dados.

O teste de Mann-Whitney mostrou que os fatores “adesivo” (ρ= 0,86) e

“resina composta” (ρ= 0,15) não apresentaram diferença estatística significante

quando avaliou a resistência adesiva. Quando avaliou-se a interação entre os

fatores (“adesivo” x “resina”) (ρ= 0,49), o teste de Kruskal- Wallis mostrou que não

há diferença estatística entre os grupos. Os resultados podem ser encontrados nas

tabelas 1,2 e 3.

Tabela 1: Valores de resistência à microtração (MPa) para o fator adesivo.

Adesivo Média (MPa) Mediana Desvio Padrão

AAPS 21,70 19,77 8,33

A 19,11 19,95 3,81

32

Tabela 2: Valores de resistência à microtração (MPa) para o fator resina composta.

Resina Composta Média (MPa) Mediana Desvio Padrão

VAPS 18,75 18,27 6,05

O 23,75 21,33 7,49

Tabela 3: Valores de resistência à microtração (MPa) da interação adesivo e resina.

Grupo Média (MPa) Mediana Mínimo Máximo Desvio Padrão

AA+VA 19,56 17,72 11,74 30,11 7,80

AA+O 24,28 19,77 55,69 37,10 9,07

A+VA 17,78 18,27 12,34 21,94 3,66

A+O 22,44 22,44 21,33 21,94 1,58

4- DISCUSSÃO

A hipótese nula de que o sistema fotoiniciador APS não influencia na

resistência adesiva de sistemas adesivos e resinas composta à base do mesmo

sistema de fotoiniciadores ou à base de canforoquinona na dentina bovina foi aceita.

Os sistemas adesivos apresentam satisfatória adesão ao esmalte,

entretanto a obtenção de uma união estável à dentina é mais difícil e menos

predizível, devido à sua estrutura heterogênea e fisiologicamente dinâmica,

apresentando 20% de água em sua composição total (21, 22, 23). O

estabelecimento da adesão ao substrato dentinário ocorre por meio da substituição

do material inorgânico do substrato dental por monômeros resinosos, denominado

hibridização (24).

A hibridização pode ser afetada pela presença de água residual (24) ou a

falta de evaporação do solvente (25) e, dessa forma, interferir nas propriedades

mecânicas dos sistemas adesivos. Para que ocorra um processo de hibridização de

qualidade é necessária adequada volatilização da água e dos solventes orgânicos

antes da polimerização (26,27,28).

33

Os sistemas adesivos são geralmente formulados com monômeros

resinosos hidrófilos e hidrófobos dissolvidos em acetona, etanol e/ou água, ou

associação destes solventes (29). Estes solventes atuam como meio de transporte e

reduzem a viscosidade do adesivo (30). Isto permite maior penetração do adesivo no

interior da dentina desmineralizada (31). Contudo, sua inadequada evaporação pode

ser considerada como um dos erros mais graves durante a realização do

procedimento adesivo (32).

A presença de solvente residual interposto aos monômeros após a

fotoativação dificulta a interação dos mesmos e prejudica a propagação e o

crescimento das cadeias poliméricas (32) proporcionando locais de incompleta

polimerização dos monômeros resinosos criando porosidades na camada híbrida

favorecendo, assim, a nanoinfiltração (33,34,35) e resultando em perda das

propriedades mecânicas após um período clínico relativamente curto (36,37). Além

disso, se a evaporação do solvente for insuficiente, este poderá diluir os

comonômeros, e interferir na qualidade da adesão (36).

Alguns clínicos utilizam sistemas adesivos simplificados a fim de diminuir

o tempo de atendimento. Assim, o condicionamento ácido prévio, deve ser seguido

da aplicação de monômeros hidrófilos e hidrófobos que estão presentes no mesmo

frasco (38). Posteriormente à sua aplicação, o solvente deve ser corretamente

volatilizado com ar (22,39), porém a negligência nessa etapa ocorre inúmeras vezes

resultando em uma infiltração adesiva incompleta e assim, algumas fibrilas

colágenas permanecem desnudas (40). Qualquer solvente residual, que não é

propriamente volatilizado, principalmente a água, interfere de maneira negativa na

polimerização (14,22,39,41). Essa falha proporciona uma camada híbrida rica em

água e solvente orgânico (25), levando a propriedades mecânicas inferiores devido

ao aumento das porosidades da camada adesiva polimerizada, ocasionando e

propagando microfraturas, o que reflete na redução nos valores de resistência

adesiva (33,34,42), perda de retenção e desadaptação marginal (26).

Não se observou diferença estatística significante entre os adesivos

(tabela 1), no entanto, numericamente, o sistema Ambar APS apresentou maior

força de resistência à união. Esse fato provavelmente ocorreu devido a aplicação de

34

duas camadas dos adesivos ao substrato dental, conforme sugerido pelo fabricante,

indicando a volatilização com ar apenas depois da aplicação da segunda camada.

Desta forma, os valores obtidos pelo sistema Ambar APS não foram afetados, visto

que esse é composto por água e etanol, mantendo a dentina úmida, enquanto que o

sistema Ambar apresenta apenas o etanol como solvente, possuindo uma pressão

de vapor maior do que a água, e permite uma melhor evaporação em um período de

tempo menor, propiciando o colabamento das fibrilas colágenas que as tornam mais

rígidas e reduzem os espaços interfibrilares dificultando a infiltração do adesivo,

comprometendo a união dos sistemas adesivos ao substrato dentinário (14,22,39).

Além disso, a composição de uma resina composta está intimamente

relacionada com as propriedades físicas e mecânicas satisfatórias. Desta maneira, o

tipo e tamanho das partículas de carga, o tipo de monômero presente na matriz

resinosa, a concentração e/ou tipo de ativadores, iniciadores e inibidores e, ainda, o

GC após a polimerização, podem interferir na qualidade do material (43,44).

Materiais a base de resina vão de uma fase plástica para uma fase semi-

sólida, alcançando suas propriedades finais, através do processo de polimerização

(16,22,44,46). A chave para o início desse processo envolve reações que quebram

ligações duplas de carbono presentes nas terminações das moléculas dos

monômeros, gerando radicais livres (16). Uma vez criados, os radicais livres se

difundem através do meio resinoso até colidirem uns com os outros, formando

cadeias longas, intercruzadas, conectando e transformando os monômeros iniciais

em polímeros (15,22). Esta reação se estende até quando a concentração de

monômeros reduzir ao máximo e a cadeia de polímero formada estiver grande o

suficiente para ter sua mobilidade dentro da matriz resinosa diminuída (16).

Um elevado GC monomérica é essencial para obtenção de propriedades

adesivas e mecânicas satisfatórias dos materiais resinosos (39). No entanto, vários

fatores afetam a polimerização (15,22,45). Entre eles destacam-se a intensidade da

luz, tempo de exposição, comprimento de onda adequado (15,22,45), fatores esses

que foram completamente controlados no presente estudo através da padronização

da metodologia, traduzido nos resultados obtidos.

35

A profundidade de polimerização e o GC estão intimamente ligadas a

capacidade de penetração da luz através da resina composta que é determinada por

sua translucidez e pela presença e tipo de carga (45). Com isso, as características

da matriz inorgânica presente nos compósitos odontológicos apresentam um grande

impacto na conversão polimérica desses materiais (14,45,47). O tipo, tamanho e

concentração da carga podem influenciar sobremaneira a capacidade da luz ser

transmitida através da camada de resina composta (14,45,47). A resina Vittra APS é

um compósito nanoparticulado, radiopaco, com carga composta de nano-esferas de

um complexo de zircônia, com tamanho médio de partículas de 200nm e conteúdo

total de carga de 52 a 60% em volume. Conforme o fabricante declara, esse material

apresenta um GC em aproximadamente 50 a 60% do total, considerado satisfatório

pelo mesmo. Por outro lado, a resina Opallis é um compósito nanohíbrido, com

partículas de carga de vidro de bário-alumínio silicato combinadas com

nanoparticulas de dioxido de silicio, de tamanho na faixa de 40 nm a 3.0 μm, com

tamanho medio de 0,5 μm, com menor volume de carga, quando comparada com a

resina anterior, e com propriedades ópticas inigualáveis, segundo seu fabricante.

É sugerido que quanto maior o tamanho da carga na composição dos

compósitos, menor sua concentração e, consequentemente, maior o volume da

matriz resinosa, o que resulta em uma maior porção reativa, aumentando sua

polimerização, além de conferir ao mesmo uma maior translucidez (45,48).Somado a

isso, a presença de nano-esferas de zircônia, radiopacas, pode ter ocasionado um

menor GC monomérica da resina Vittra APS, devido ao maior índice de refração

resultando em menores valores numéricos de retenção quando comparada à resina

Opallis (tabela 2).

Por outro lado, a padronização dos demais fatores que influenciam

diretamente na polimerização do material foi primordial na obtenção de resultados

em todos os grupos avaliados. Assim, foram utilizados compósitos translúcidos para

esmalte na cor A2 (45), aplicados ao substrato dentinário em camadas de 2mm de

espessura (16,45,47,49,50), fotoativados com tempo de exposição padronizado

(16,22,45,47,49) e com a menor distância possível da ponta ativa do

fotopolimerizador ao material (16,22,45). Desta forma, a cor mais clara das resinas

aplicadas em camadas pouco espessas, favoreceram a penetração da luz em maior

36

profundidade. Ainda, a alta intensidade da luz e o correto nível de irradiância foram

assegurados pelo tempo de exposição (16,22,45,47,49), proximidade do feixe de luz

e tipo do aparelho fotopolimerizador utilizado (16,22,45,49,50).

Entre esses fatores, talvez o de maior importância tenha sido o

comprimento de onda e a intensidade da luz proporcionados pelo aparelho

fotopolimerizador utilizado nesse experimento. Os LED de segunda geração

apresentam um espectro de luz mais estreito, com comprimento de onda que varia

de 450 até 470nm, que coincide com o espectro de absorbância da CQ, sendo mais

efetivo, gerando menos calor e apresentando uma maior vida útil do que a luz

halógena (45). No entanto, fotoiniciadores alternativos apresentam o pico máximo de

absorbância em um comprimento de onda menor do que a CQ, tornando esses

aparelhos convencionais de “Monowaves LEDs” incapazes ativar a reacao de

polimerização desses materiais resinosos. Para solucionar esse problema, uma

terceira geracao de aparelhos LED, chamados de “Polywaves”, foi introduzida no

mercado (16,17,22,45). Esses aparelhos incluíram um LED adicional de emissão de

luz ultravioleta, no espectro eletromagnético de 380-415nm, além do LED que emite

luz azul (22), apresentando uma maior abrangência dos sistemas de fotoiniciadores,

uma vez que o comprimento de onda da luz emitida pode variar de 380 até 515 nm

(17), com maior potencial de ativação dos mesmos (22).

Baseado nessas informações, para uma padronização desse experimento

e com a pespectiva da realização de outras pesquisas, utilizou-se o aparelho Valo

Cordless (Ultradent - Salt Lake City, Utah, EUA), pelo tempo indicado pelos

fabricantes dos materiais avaliados, no modo padrão. Esse aparelho utiliza diodo

emissores de feixes colimados de luz LED para produzir uma luz de alta intensidade,

de aproximadamente 1.000 mW/cm2, com comprimento de onda que varia entre 395

e 480 nm. O mesmo é de grande abrangência e suficiente efetividade para a

ativação dos materiais utilizados no presente estudo, influenciando sobremaneira no

padrão homogêneo dos resultados obtidos. Desta forma, torna-se evidente a

necessidade da realização de novos estudos, alterando as variáveis aqui avaliadas,

principalmente no que diz respeito à fonte de luz utilizada, uma vez que esta não

representa a realidade encontrada no serviço público e na maioria dos consultórios

odontológicos brasileiros.

37

5- CONCLUSÕES

Dentro da limitação e padronização desse estudo foi possível concluir

que:

- A interação dos fotoiniciadores APS ou CQ presentes no sistema

adesivo e no compósito restaurador não influenciou os valores de resistência à

microtração.

- O sistema fotoiniciador APS apresentou o mesmo comportamento em

relação à resistência de união quando comparado a CQ.

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