Manual Lab CCB 1104

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2

Reglamentación

Trabajo Seguro en el Laboratorio

Generalidades

• Se exige 100% de asistencia a las actividades de laboratorio. Sólo en casos debidamente justificados se permite un 10% de inasistencias al cronograma de actividades.

• Cada estudiante debe asistir al laboratorio, puntualmente en el horario acordado, provisto de “Manual de Laboratorio”, delantal blanco, antiparras, guantes de procedimiento, lápices, calculadora.

• Los estudiantes deben cumplir con mantener el cabello recogido y usar calzado cerrado durante sus actividades de laboratorio.

• En caso de que un estudiante padezca alguna enfermedad tipo diabetes, hipertensión, epilepsia u otra equivalente, se recomienda poner en antecedentes a su profesor. Lo mismo se aplica para aquellas estudiantes, que durante el semestre se encuentren embarazadas.

• No se permite el uso de manuales de laboratorio ya trabajados (fotocopia) por otros estudiantes. Su manual de actividades debe ser de uso personal exclusivo.

Normas de Trabajo

• Los trabajos prácticos se desarrollarán en grupos de tres a cuatro alumnos. • No se permite comer, beber cualquier tipo de líquido ni tampoco fumar durante

el desarrollo de las actividades. • Cada grupo dispondrá del material necesario para desarrollar las actividades

programadas. • El material debe ser devuelto al término del práctico, limpio y en las

condiciones adecuadas de almacenamiento. • Ud. Debe solicitar autorización, en caso de que necesite hacer abandono del

laboratorio. • Su grupo de trabajo podrá retirarse del laboratorio una vez que su profesor le

autorice. • No esta permitido el uso de teléfonos celulares y/o reproductores de música. • Los reactivos e instrumento de uso general deben permanecer en los lugares

de uso común. • Recuerde lavar adecuadamente su material antes de realizar cada actividad. • Al finalizar sus actividades, su puesto de trabajo debe quedar ordenado. • Disponga los residuos líquidos en los depósitos de almacenamiento que la

unidad provea.


3

• Respete las indicaciones dadas por su profesor. • Manténgase atento a las condiciones de trabajo, en especial cuando trabaje

con fuego y sustancias peligrosas.

Normas de Seguridad

El laboratorio de química se considera un lugar potencialmente peligroso. De Ud. depende disminuir los riesgos y trabajar en forma segura. Para ello es importante que tenga presente algunas precauciones que facilitaran sus procedimientos de laboratorio.

El peligro está asociado a condiciones de fuego y/o explosión, manipulación de reactivos químicos y manipulación de instrumentos de laboratorio, en su mayoría vidrio.

• Cuando trabaje con mecheros, no abandone su puesto de trabajo y cuide de no tener mecheros encendidos si no los está utilizando.

• Trabaje alejado de mecheros cuando manipule solventes orgánicos o sustancias inflamables.

• No someta a calentamiento un sistema que esté cerrado en forma hermética. • Localice el lugar donde se disponen los extinguidores y revise el manual de

procedimiento para estos equipos. • Evite el contacto directo con la piel de las manos, brazos o cara, de toda

sustancia química con la que trabaje. En caso de contaminación enjuague con abundante agua y avise a su profesor.

• Recuerde que el gusto y el olfato son prohibidos como criterios de identificación de sustancias químicas.

• Cuide que el laboratorio mantenga la adecuada ventilación, use extractores, trabaje en campana o abra ventanas y puertas para circulación de aire.

• Trabaje con las cantidades y concentraciones que su profesor le indique. • No está permitido mezclar reactivos sin supervisión del profesor. Proceda sólo

con las indicaciones de sus actividades experimentales. • Utilice adecuadamente los desagües y lavaderos. No bote sólidos y/o papeles

en estos lugares. Todo residuo líquido debe ser convenientemente diluido antes de descartarlo en los desagües.

• Utilice los instrumentos y materiales sólo para el uso que se le ha indicado. Respete las indicaciones particulares que se le darán en el transcurso del semestre.

• No aplique presiones indebidas al material de vidrio. Cuando sea necesario lubrique las piezas con agua o silicona.

• Ante una emergencia avise con prontitud a alguna de las personas encargadas del laboratorio.


4

Actividades Procedimentales

Actividad N°1

• Forme su grupo de trabajo, y establezca su estación de trabajo • Lea las normas de trabajo y las normas de seguridad que se adjuntan en este

documento. Recuerde que será su responsabilidad actuar de acorde a lo establecido.

• Si su grupo de trabajo considera otra indicación que no esté mencionada en este documento, infórmela a su profesor

Actividad N°2

• Revise con su grupo la siguiente lista de cotejo asociada al trabajo del laboratorio

Zonas y Áreas a identificar Control

Puertas de acceso y vías de escape Ok!

Área de Lavado

• Lavaderos y desagües • Bidones de almacenamiento de agua destilada

Disposición de residuos

• Residuos líquidos • Residuos sólidos • Disposición de material corto punzante

Salas de balanza

Seguridad

• Extinguidores • Botiquín • Poster de seguridad • Escobillón, pala, trapero • Ducha de emergencia

Puestos de Trabajo

• Red húmeda • Red de Gas • Red eléctrica


5

• Interruptor para iluminación y extractor general del laboratorio

• Llave de paso control de gas para el laboratorio

Campana de extracción

• Mampara • Interruptor de luz • Interruptor de extracción • Llave de agua • Llave de gas

Equipamiento

• Estantes de almacenamiento • Refrigerador • Estufa de secado, • Placa calefactora • Baño termostatado • Centrifuga • Mufla

Actividad N°3: Procedimientos elementales

Lavado y secado de material:

• Lave con agua con detergente e hisopo el material que se le proporcionará. • Enjuague con abundante agua de la llave y luego con una porción de agua

destilada • Para secar deje escurrir boca abajo sobre un trozo de toalla de papel o en su

defecto utilice bandejas para llevar a estufa de secado.

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7

Tarea:

• Seleccione tres reactivos de uso común en el laboratorio • Investigue cuales son los pictogramas que debieran incluirse en las etiquetas de

estos reactivos. • Informe además las frases R y S asociadas • Busque en Internet la “Hoja de seguridad” que debe acompañar a estos reactivos

Disposición de residuos:

• Verifique con su profesor la toxicidad del producto que desea descartar • Deposite el residuo en un contenedor adecuado (bidón de almacenamiento de

residuos debidamente rotulado). • Lave el recipiente contenedor con una pequeña porción de agua y descarte en el

bidón de residuos • Todo residuo que considere inocuo debe verterse al desagüe siempre con agua

corriendo para su dilución.


8

Laboratorio N°2 Instrumentos y Materiales Fecha:

Aprendizaje:

• Reconocer el material de uso frecuente en el laboratorio de química • Clasificar el material de laboratorio según el uso que se le da. • Aplicar normas de uso al material de laboratorio

Materiales según su composición

Vidrio

• Vaso Precipitado • Matraz

Erlenmeyer • Vidrio reloj • Bureta • Balón fondo

plano • Refrigerante

• Matraz Aforado • Matraz Kitasato • Cristalizador • Botella • Bagueta • Densímetros • Crisoles filtrantes• Embudo de

decantación

• Probeta • Pipeta

Volumétrica • Embudo

Analítico • Tubos de ensayo • Termómetros • Mechero alcohol

• Pipeta graduada • Pipeta pasteur • Frasco gotario • Picnómetros • Balón fondo

redondo

Metal

• Espátula • Trípode • Pinza de soporte • Argolla o aro

sostenedor • Trampa de vacío

• Rejilla de asbesto

• Pinza de crisol • Balanzas • Mecheros

• Pinza para tubo ensayo

• Pinza de bureta • Horadador de

tapones

• Nuez o doble tornillo

• Soporte Universal

• Agitador magnético


9

Plástico, Goma, PTE

• Pisceta • Propipeta • Gradillas

• Mangueras • Tapones •

• Probetas • Tubos de

centrifuga

• Vasos precipitados

• Pesa sustancias o naves de masada

Porcelana

• Capsula de porcelana

• Triangulo de arcilla

• Mortero • Placa de tinción

• Crisol

• Embudo Buchner

Madera

• Gradilla

Pinza para tubo de ensayo

• Soporte de filtración


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Procedimientos Experimentales

Actividad N°1

• Trabaje con la siguiente planilla para describir cada uno de los materiales e instrumentos de laboratorio que se le mostraran.

Instrumento De que se construye Para qué se usa Clasificación Observación y/o precaución

Bagueta

Bureta

Capsula de Porcelana

Pipeta Parcial

Pipeta Graduada


9

Pipeta Volumétrica

Pipeta Total

Pipeta Aforada

Matraz Aforado

Matraz Volumétrico

Mortero

Vaso precipitado


10


Probeta

Vidrio Reloj

Soporte Universal

Pizeta

Matraz Erlenmeyer

Espátula


11


Nuez o Doble tornillo

Termómetro

Pipeta Pasteur

Propipeta

Tubo de Centrifuga

Gradilla


12


Embudo Analítico

Refrigerante

Densímetro

Aerómetro

Matraz Kitasato

Balanza Digital


13


Mechero Bunsen

Embudo Buchner

Trípode

Rejilla asbesto

Trampa de vacio

Desecador


14


Pinza de Crisol

Tapones

Mangueras

Pinza metálica p/tubo ensayo

Pinza Madera

p/tubo ensayo

Placa de Tinción

Placa de Depresión


15


Argolla

Aro sostenedor

Embudo de Decantación o de

Extracción

Balón de destilación

Cristalizador

Nave de masada


16


Tubo de ensayo

Pinza de soporte

Frasco Gotario

Micropipeta

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Complete la siguiente tabla con información de equipos disponibles en un laboratorio

Equipo Para que se usa Observación y/o Precaución

Destilador

Placa Calefactora

Baño Termostatado

Agitador Magnético

Centrífuga

Mufla

Estufa


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pH-metro

Vortex

Baño de Arena

Refrigerador


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Laboratorio N°3 Mediciones en el Laboratorio

Aprendizaje:

• Utilizar instrumentos de laboratorio para realizar mediciones experimentales. • Aplicar normas de uso específicas según instrumento que se utilice.

Parámetro Descripción Instrumento

Masa Una de las principales operaciones en experimentos de química es la determinación de masa. A nivel de un laboratorio de docencia la unidad más frecuente es el gramo y el instrumento utilizado se denomina balanza, en particular se utilizará una balanza digital, cuya sensibilidad es de 0,01g.

Para realizar una correcta determinación de masa revise las normas de uso del instrumento que dispone. Recuerde tarar su balanza y dejar descargada la balanza una vez utilizada.

Balanza Granataria: ( 0,1 g)

Balanza Digital: (0,1 g)

(0,01 g)

(0,001 g)

Balanza Analítica:

(0,0001 g)

Volumen Se define el volumen como la magnitud del espacio tridimensional ocupado por un cuerpo, particularmente un líquido. La unidad de medición que se aplica en estos casos es el litro. El submúltiplo más usado en el laboratorio es el mL, y los instrumentos utilizados para estos efectos son: probetas, pipetas, matraces aforados y buretas.

Para leer en forma correcta el instrumento utilizado, la vista del operador, debe estar al nivel del líquido, de forma que pueda observar el menisco tocando tangencialmente la marca de calibración del instrumento.

Probetas: (0,1 mL)

Pipeta Parcial: (0,1 mL)

Pipeta Total

Matraz aforado

Bureta

Densidad Corresponde a la unidad de volumen para la masa de una sustancia dada. Su unidad de medición es g/mL y/o g/cm3. La determinación de densidad de una muestra se puede realizar en forma indirecta

Densímetro:

0,7 – 1,0 g/mL


24

determinando la masa de un volumen determinado de muestra según la relación:(Densidad: masa/Volumen). El instrumento que se utiliza para la determinación directa se denomina areómetro o densímetro. El modo de operar con él, consiste en introducirlo en una muestra líquida contenida en una probeta, de modo que flote sin tocar las paredes de la probeta. La lectura debe realizarse en la zona de la escala graduada que se encuentra a nivel del líquido.

1,0 - 1,1 g/mL

1,0 - 1,5 g/mL

Temperatura La temperatura es un concepto derivado del aporte o sustracción de calor de una muestra. La determinación de temperatura se realiza en forma instrumental mediante el uso de un termómetro, la escala que convencionalmente se aplica en nuestro país en la centígrada y cuya unidad de medición es el grado Celsius. La temperatura se lee en una escala grabada en la superficie del instrumento. Solo debe cautelar que el bulbo del termómetro esté contenido en el seno del líquido a medir.

Termómetro

(-10 – 110°C)


25


Actividad N°1: Determinación de masa

• Determine la masa de la muestra que se le proporcionará utilizando balanza digital

• Determine el error de sus mediciones, asumiendo que el valor de masa determinado en balanza analítica es el valor verdadero. Informe sus datos considerando sensibilidad e incertidumbre asociada

Sensibilidad: Mínima capacidad de carga de la balanza

Incertidumbre: +/- ½ Sensibilidad

% error = Valor experimental – Valor verdadero x 100

Valor Verdadero

Masa Muestra (Valor experimental)

Masa Muestra (Valor Verdadero)

% Error en la determinación

• Determine la masa de una muestra de reactivo sólido que se le proporcionará. Utilice nave de masada para protección de los platillos de la balanza.

• Determine la masa de una muestra de reactivo líquido que se le proporcionará. Utilice como recipiente contenedor un vaso precipitado pequeño limpio y seco

• Registre las etapas del procedimiento y los datos experimentales colectados en la siguiente tabla.

Muestra de reactivo sólido Muestra de reactivo líquido


26

Actividad N°2: Determinación de Volumen

• Determine el volumen de 100 mL de líquido utilizando probeta, trasvase cuidadosamente utilizando bagueta a un matraz aforado

• Mida 10 mL de agua utilizando pipeta parcial sin propipeta y trasvase a un tubo de ensayo

• Mida 5 mL de agua utilizando pipeta total y propipeta, trasvase a un vaso precipitado

• Mida 1000 μL de agua utilizando micropipeta y puntillas, trasvase a probeta de 10 mL.

• Registre sus datos en la siguiente tabla

Medición Comprobación Observación 100 mL probeta Matraz aforado

10 mL pipeta parcial

Tubo de ensayo

5 mL pipeta total

Vaso precipitado

1000 μL

A probeta 10 mL


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Actividad N°3: Determinación de Densidad

• Mida exactamente 10 mL de una solución salina, trasvase cuidadosamente a un vaso pp pequeño, limpio y seco, previamente tarado.

• Registre la masa de la solución salina • Calcule Densidad aplicando D= m/V • En una etapa posterior mida la densidad de la solución utilizando aerómetro, para

ello utilice una probeta que contenga la solución y elija un densímetro con escala acorde al resultado obtenido en la etapa anterior de esta actividad.

• Sumerja el densímetro en la solución, cuidadosamente gire el instrumento hasta que flote sin tocar las paredes de la probeta, lea en la escala a nivel del líquido el valor de la densidad registrado.

• Consulte el valor teórico de la densidad y determine el error de su procedimiento.

Masa Volumen Temperatura Densidad ( Masada)

Densidad (Densímetro)


28

Laboratorio N°4 Técnicas de Separación de Mezclas

Aprendizaje:

• Reconocer procedimientos aplicados para la separación de componentes de mezclas homogéneas y heterogéneas.

• Aplicar principios de separación de mezclas, utilizando correctamente instrumentos y/o equipos de laboratorio.

Técnica Descripción Materiales y/o instrumentos

Sedimentación: Decantación

Separación mecánica de las partículas sólidas que se encuentran suspendidas en un líquido, debido a la atracción que ejerce sobre ellas la fuerza gravitacional. Si existe una cantidad de partículas sólidas en suspensión adecuada, el sistema se deja en reposo y las partículas mas pesadas sedimentan a mayor velocidad. El líquido que permanece sobre el sólido sedimentado se denomina sobrenadante.

• Tubos de ensayos, • Vasos precipitados, • Matraces Erlenmeyer • Baguetas

Filtración Simple:

Consiste en separar un sólido que se encuentra suspendido en un medio líquido, haciendo uso de un medio filtrante que permite sólo el paso del líquido y retenga el sólido. Usualmente en el laboratorio se usa papel filtro cuyo tamaño de los poros se selecciona de acuerdo a las características de las muestra. El sólido retenido se denomina precipitado y el líquido que pasa a través del embudo y del filtro se denomina filtrado. En algunos casos se sugiere filtración en caliente para evitar retención de sólidos cristalizables sobre el filtro. El tamaño de los poros afecta la efectividad de la filtración (Poros grandes filtración rápida y puede no retener el sólido, poros pequeños filtración lenta, pero asegura retención del sólido). Las etapas más importantes son montaje del equipo, acondicionamiento del filtro, clarificación del líquido

Equipo de filtración simple

• Soporte universal • Argolla • Embudo analítico • Papel filtro • Vaso precipitado • Bagueta • Pizeta


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(sedimentación previa), traspaso del sólido al papel filtro.

Filtración a Presión Reducida: Filtración al vacío

Mediante una trampa de vacío (bomba de agua), se disminuye la presión interior del sistema succionando rápidamente el líquido que contiene el sólido a filtrar. Con esto se consigue una rápida separación del precipitado y del filtrado. Algunas precauciones del procedimiento consisten en adaptar correctamente las piezas del equipo, cautelar que el papel filtro quede adherido perfectamente sobre la placa del embudo, traspasar cuidadosamente la muestra al centro del embudo con ayuda de una bagueta, al finalizar el proceso desconectar la manguera de vacío y luego apagar el sistema total. No se debe filtrar al vacío aquellas muestras en que el líquido sobrenadante tiene una baja temperatura de ebullición o el líquido sobrenadante ha sido sometido a ebullición.

Equipo de filtración al vacio

• Trampa de vacío • Embudo Büchner • Matraz Kitasato • Papel filtro • Vaso precipitado • Bagueta • Pizeta

Centrifugación:

Separación de las partículas sólidas suspendidas en un líquido por acción de la fuerza centrífuga. Mediante esta técnica aumenta la velocidad de sedimentación. Durante la centrifugación las partículas más densas son arrastradas al fondo del tubo, luego las menos densas y finalmente en la última capa sedimentada quedan las partículas menos densas. Los factores que afectan la efectividad de este procedimiento son el tamaño de las partículas, el tiempo de centrifugación, y la viscosidad del medio líquido. Al finalizar la centrifugación el sobrenadante se retira por decantación, trasvasando el líquido a otro tubo. Una medida de precaución importante es contrapesar los tubos que contienen muestra antes de iniciar el procedimiento. En caso de ser necesario se vuelve a repetir el procedimiento.

• Centrifuga • Tubos de centrifuga • Bagueta • Pizeta


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Actividad N°1: Sedimentación

• Prepare 3 tubos de ensayo debidamente rotulados ( T1, T2, T3) a los que añadirá 10mL de agua.

• Al tubo 1 agregue una punta de espátula de Arena • Al tubo 2 agregue una punta de espátula de Tierra • Al tubo 3 Agregue una punta de espátula de Greda • Agite los tubos, deje sedimentar y controle tiempo de decantación. • Guarde el contenido de los tubos que utilizará en actividades posteriores • Registre sus observaciones

T1: Arena/H2O T2: Tierra/H2O T3:Greda/H2O Conclusión

Actividad N°2: Centrifugación

• Trabaje con los tubos 2 y 3 de la actividad anterior. • Trasvase el contenido de ambos tubos, por separado, a respectivos tubos de

centrifuga. • Prepare un tubo de contrapeso que contenga aproximadamente 10mL de agua. • Solicite instrucción para proceder al funcionamiento de la centrifuga. • Centrifugue por aproximadamente 20 segundos. • Registre sus observaciones.

T2: Tierra/H2O T3:Greda/H2O Conclusión


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Actividad N°3: Filtración simple

• Monte el sistema de filtración con un soporte universal, argolla, embudo analítico y un vaso precipitado adecuado. El vástago del embudo debe quedar adherido a las paredes del vaso.

• Solicite un papel filtro y junto a su profesor y/o ayudante proceda a plegar el papel filtro.

• Una vez plegado el papel filtro adhiéralo al embudo humedeciéndolo con una porción de agua destilada

• Mida 50mL de muestra (solución de Fe(OH)3 5%). • Proceda a filtrar, para ello trasvase el contenido de su muestra, al centro del papel

filtro, con ayuda de una bagueta. Este proceso debe ser realizado lentamente, cuidando de no sobrepasar ½ de la capacidad del papel filtro.

Observaciones:

Actividad N°4: Filtración a presión reducida

• Monte el sistema de filtración con un matraz Kitasato, Embudo Buchner y una Trampa de vacío.

• Mida 20mL de muestra • Solicite un filtro adecuado, y adhiéralo al embudo Büchner con una porción de

agua destilada • Proceda a filtrar, para ello trasvase el contenido de su muestra, al centro del papel

filtro, con ayuda de una bagueta. Cuide de realizar el proceso lentamente para no exceder el borde del papel filtro.

• Una vez terminado el proceso, retire el filtro y desconecte el sistema Observaciones:


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Hoja de Resultados N°1

Integrantes:……………………………………………………………………………………………………

Laboratorio:………………………………………………………………Fecha:…………………………..

1. En relación a la técnica de Sedimentación, ¿Qué puede concluir respecto a la separación de los componentes de las tres mezclas con las que trabajó?.

2. Señale 3 precauciones asociadas al procedimiento de Filtración simple

3. Identifique ventajas y desventajas comparativas entre Filtración simple y Filtración a presión reducida

4. ¿Qué puede concluir respecto de los resultados obtenidos en las actividades 3 y 4?


33

Laboratorio N°5 Técnicas de Separación II

Aprendizaje:

• Reconocer procedimientos aplicados para la separación de componentes de mezclas homogéneas y heterogéneas.

• Aplicar principios de separación de mezclas, utilizando correctamente instrumentos y/o equipos de laboratorio.

Técnica Descripción Materiales y/o instrumentos

Cristalización:

Separación de los componentes de una muestra, desde un estado de agregación liquido al cristalino (sólido). Los cristales se pueden obtener por diferentes métodos: A partir de una solución sobresaturada por eliminación del solvente, para ello se somete a temperatura hasta que ¾ del total del solvente se evapore. Otra alternativa es por cambio de solvente, se añade una porción de otro solvente, para que por diferencia de solubilidad el soluto cristalice.

• Tubos de ensayos, • vasos precipitados, • Mecheros y/o placas

calefactores. • Solventes • Baguetas

Evaporación:

Separación de los componentes de una muestra líquida por evaporación controlada del componente líquido de la muestra. Se entiende por evaporación, el paso a estado de vapor sólo de las moléculas presentes en la superficie libre del líquido, ello se consigue controlando la temperatura de ebullición de la mezcla. Es importante considerar que con este procedimiento no interesa recuperar el medio líquido que se evapora.

• Cápsula de porcelana • Pinza de crisol • Placa calefactora

Precipitación:

Producto de una reacción química entre dos mezclas, se genera en el seno la solución madre un sólido insoluble que puede ser aislado por posterior decantación. Para ello se mezclan en un recipiente adecuado dos mezclas en fase homogénea y debido a la reacción química entre ambas se obtiene un precipitado.

• Tubos de ensayo • pipetas


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Cromatografía

Método físico de separación, basado en la separación de los componentes según retención selectiva.

La técnica identifica una fase móvil que generalmente es un fluido que interactúa arrastrando la muestra que se deposita en una fase estacionaria (papel, capa fina o columna) Así, los componentes de la mezcla atraviesan la fase estacionaria a distintas velocidades y se van separando.

La más simple de las técnicas cromatografías es la de papel, permite realizar identificaciones cualitativas basadas en la separación por color de los componentes de la muestra.

• Cromatograma papel o capa fina

• Vaso precipitado • Solventes •

Extracción Simple:

Técnica que se aplica para separar un producto de una mezcla de reacción o para aislarlo de sus fuentes naturales. Se define como la separación de un componente de una mezcla basado en la afinidad que este tenga con un solvente determinado.

El procedimiento básico consiste en tratar una muestra en medio acuoso con un solvente orgánico inmiscible, agitando hasta dejar separar amabas fases.

Extracción Continua:

Cuando el sistema a extraer forma emulsiones difíciles de romper mediante extracción simple, o cuando el compuesto a separar es más soluble en agua que en solvente orgánico, se recurre a una extracción continua, que permite el tratamiento automático y reiterado del procedimiento.

Extracción simple

• Soporte universal • Argolla • Embudo de

decantación

Extracción Continua

• Soxhlet • Refrigerante • Mangueras • Balón de destilación • Filtro • Soporte universal • Pinzas y nueces

Destilación:

Separación de líquidos provenientes de mezclas sólido-liquido o mezcla líquido-líquido. Consta de dos fases: transformación del líquido en vapor y una posterior condensación del vapor. Para que la separación sea efectiva es necesario que los componentes de la mezcla tenga una diferencia entre las temperaturas de ebullición superior a 80.

Durante la destilación se reconocen 3 fracciones: La cabeza primer destilado que se obtiene antes que la temperatura se

• Sistema de destilación simple

• Balón de destilación • Refrigerante • Cabezal Claisen • Adaptador de termómetro • Termómetro • Mangueras • Sistema de calentamiento • Soporte universal • Pinzas de matraz y

nueces •


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estabilice, esta fracción se descarta, el cuerpo destilado que se recoge cuando la temperatura de ebullición se estabiliza, es la porción de mayor volumen y la que más interesa recolectar.

La Cola parte de la mezcla a destilar que permanece en el balón de destilación, se caracteriza porque contiene las impurezas menos volátiles de la muestra y se mantiene para evitar que el balón se quiebre por recalentamiento.


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Actividad N°1: Cristalización por cambio de solvente:

• Mida 5mL de CuSO4 saturado y trasvase a un tubo de ensayo. • Añada 3mL de etanol • Agite con bagueta hasta obtener la cristalización del CuSO4 • Registre sus observaciones • Observaciones

Actividad N°2: Evaporación:

• Mida 20mL de muestra. • Trasvase a una capsula de porcelana que previamente a masado. • Determine la masa de la capsula con muestra. • Lleve a un baño termostático o a placa calefactora, hasta que el líquido se evapore

completamente. • Retire su cápsula y deje enfriar hasta estabilizar temperatura • Determine la masa de la cápsula con el solido

Masa Capsula vacia

Masa 20mL Muestra Masa cápsula + Muestra

Masa de sólido obtenido

% de sólido presente

• Observaciones


37

Actividad N°3: Extracción simple

• En un mortero macere hojas verdes con una punta de espátula de NaCl • Trasvase a un vaso pp y añada 10mL de hexano • Agregue 10mL de agua destilada agite y lleve la mezcla de líquidos obtenidos a un

embudo de decantación. • Tape y agite el embudo, disponga sobre una argolla y deje decantar destapado • Separe los componentes de la mezcla manipulando la llave de paso del embudo de

extracción. • Observaciones

Actividad N°4: Precipitación

• Prepare un tubo que contenga 5mL de Na2SO4 1%, • agregue 0,5mL de BaCl2 0,1% • Agite con bagueta • Deje decantar • Separe el sólido precipitado por decantación. • Registre sus observaciones • Observaciones


38

Actividad N°5:Cromatografía

• Solicite un cromatograma • Marque una línea de aplicación utilizando lápiz grafito a 1cm del borde • Realice aplicaciones puntuales de una muestra que se le proporcionará • Prepare un vaso precipitado de 100mL al que añadirá 5mL de etanol y 2mL de

acetona • Introduzca cuidadosamente el cromatograma en el vaso y tape con un vidrio reloj • Deje que el solvente ascienda por capilaridad y separe los componentes de su

mezcla • Deje eluir el cromatograma hasta que alcance 0,5cm del borde superior. • Retire y seque. • Reconozca los componentes de su muestra en el cromatograma • Observaciones

Actividad N°6 Destilación simple (Demostrativa)

• Observe y registre el sistema de destilación que está dispuesto en el laboratorio • Verifique que el sistema esté debidamente montado, para ello el cabezal debe

estar adosado al cuello del matraz y al refrigerante. Y además debe contener un adaptador de termómetro que contenga un termómetro

• Verifique la entrada y salida de agua al refrigerante con las mangueras adecuadas

• Haga circular el agua del refrigerante • Aplique calor indirecto al sistema • Deje destilar hasta obtener una porción de destilado • Registre sus observaciones • Observaciones


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Actividad N°7 Extracción continua (Demostrativa)

• Observe y registre el sistema de extracción continua que está dispuesto en el laboratorio

• Registre las diferencias con la técnica de extracción continua • Una vez que el sistema esté armado separe los aceites esenciales, por ejemplo

desde la corteza de un cítrico. • Observaciones


40

Laboratorio N°6 Reacciones Químicas

Aprendizaje:

• Reconocer en forma experimental tipos de reacciones que se asocian a procesos químicos.

• Describir fenómenos químicos aplicando principios de reactividad.

Reacciones Químicas

Un cambio químico se puede expresar mediante una reacción química en la cual una o mas sustancias denominadas reactantes se transforma en otra sustancia de características y composición diferente denominada productos. Una reacción química se expresa gráficamente mediante una ecuación.

Las reacciones químicas se pueden clasificar según

• El principio químico involucrado, esto es: Reacciones de Neutralización (acido-base): un ácido y una base originan una

sal y agua como productos.

Reacción de Oxido Reducción: Las sustancias involucradas alteran sus estados de oxidación, uno se oxida perdiendo electrones y el otro se reduce ganando electrones, ambos procesos son complementarios.

Reacción de Precipitación: Las sustancias involucradas generan un producto insoluble, se aprecia la formación de un sólido insoluble, denominado precipitado.

Reacción Complexométrica: Asociada a la formación de un ión complejo, con participación de un metal de transición que se une a uno o más ligandos, para originar un compuesto frecuentemente coloreado.

• Variación de Energía • Reacciones Exotérmicas: Los productos tienen más alto nivel energético

que los reactantes. • Reacciones Endotérmicas: Los Reactantes tienen más alto nivel energético

que los productos


41

• Mecanismo con que procede la reacción Combinación: A+B → C

Descomposición: A → C + D

Sustitución: AB + C → AC + D

Intercambio :AB + CD → AC + BD

Los cambios físicos asociados que le permiten verificar que una reacción ha ocurrido son

Cambio de color

Desprendimiento de un gas

Liberación o absorción de energía

Formación de un producto insoluble

• Todos los criterios descritos deben ser verificados y registrados durante un procedimiento experimental.


42


Actividad N°1: Reacciones de Oxido Reducción

• Prepare 3 tubos de ensayo debidamente rotulados. • T1 agregue 1mL de H2O destilada, más 4-5 gotas de KMnO4, agite hasta

homogeneizar, añada lentamente y con agitación constante gotas de Na2S hasta que observe cambios

• T2 agregue 2mL de CuSO4 añada un trozo de Zn°. Deje reposar unos 5 minutos. • Con ayuda de una pinza de crisol queme directo a la llama del mechero un trozo

de Mg° • Observaciones

Actividad N°2: Reacciones de Precipitación

• Prepare 3 tubos de ensayos debidamente rotulados • T1 agregue 1mL de FeCl3, luego añada gota a gota solución de NH4OH hasta que

observe reacción • T2 agregue 1mL de K2CrO4, luego añada gota a gota solución de AgNO3 hasta que

observe reacción • T3 agregue 1mL de KI, luego añada gota a gota solución de Pb(NO3)2 hasta que

observe reacción • Observaciones


43

Actividad N°3 : Reacciones de Neutralización

• Prepare 2 tubos de ensayo debidamente rotulados • T1 agregue 1mL de NaOH 0,1 M; añada 0,5mL de HCl 0,1M, agite y controle acidez

con un trozo de papel pH Universal. Si es necesario añada cuidadosamente 5-10 gotas de HCl y repita el procedimiento para verificar la neutralización

• T2 agregue 1mL de CH3COOH 0,1 M; añada 0,5mL de NaOH agite y controle acidez con un trozo de papel pH Universal.

• Observaciones

Actividad N°4 Reacciones de desprendimiento de gas

• Prepare 2 tubos de ensayo debidamente rotulados. Trabaje con los tubos contenidos en una gradilla

• T1 añada 1mL de CH3COOH y añada una punta de espátula de NaHCO3. Si es necesario agite cuidadosamente hasta observar reacción.

• T2 añada al tubo un pequeño trozo de Al°, agregue cuidadosamente 2mL de HCl 5M. Deje reposar y observe

• Observaciones


44


Integrantes:……………………………………………………………………………………………………


Actividad N°1

Reactantes Productos Cambio físico Mecanismo

Tubo 1

Tubo 2

Actividad N°2

Ecuación (identifique producto insoluble)

Tubo 1

Tubo 2

Tubo 3


45

Actividad N°3

pH resultante Cambio físico Productos de la Rx

Tubo 1

Tubo 2

Actividad N°4

Reactantes Productos de la Rx Principio Rx

Tubo 1

Tubo 2


46

Laboratorio N°7 :Preparación de Soluciones

Aprendizaje: Reconocer unidades de concentración para determinar relación soluto/solvente

en soluciones química Preparar soluciones según distintas unidades de concentración

Solución: soluto + solvente

Unidades físicas de concentración de soluciones %m/m

%m/m : masa soluto x 100 masa solución

Gramos de soluto contenidos en 100g de solución

%m/v %m/v : masa soluto x 100 volumen solución

Gramos de soluto contenidos en 100mL de solución

%v/v %v/v : volumen soluto x 100 volumen solución

Mililitros de soluto contenidos en 100mL de solución

ppm ppm : mg de soluto 1 litro de solución

Miligramos de soluto contenidos en un litro de solución

g/L %g/L : masa (g) soluto 1 litro solución

Gramos de soluto contenidos en un litro de solución

Formas de preparar soluciones Soluto sólido Disolución Masar el soluto y disolver con el solvente

Soluto líquido Dilución Medir el volumen de soluto y diluir con el solvente


47


Actividad N°1: Preparación de soluciones a partir de solutos sólidos

% m/m • Determine cantidad de soluto y de solvente necesarios para preparar 100 g de

solución de NaCl a una concentración …………….. m/m • Mase la cantidad de soluto necesaria. • Determine la cantidad de solvente y mida la cantidad necesaria en una probeta • Trasvase el soluto a un vaso pp de 100 mL y disuelva con una porción del

solvente anteriormente medido, agite con bagueta. • Trasvase a la probeta que contiene la otra porción de solvente • Homogenice y rotule su solución.

Cálculos y Observaciones % m/v

• Determine cantidad de soluto y de solvente necesarios para preparar 100mL de solución de KNO3 a una concentración ………… m/v

• Mase la cantidad de soluto necesaria. • Trasvase a un vaso pp de 100 mL y disuelva con 50 mL de agua destilada,

agitando con bagueta. • Trasvase a un matraz aforado de 100 mL y enrase con agua destilada hasta los

100 mL de solución. • Homogenice y rotule su solución.

Cálculos y Observaciones


48

ppm • Determine cantidad de soluto necesaria para preparar 100 mL de solución de

KNO3 a una concentración 10000 ppm. • Mase la cantidad de soluto necesaria. • Trasvase a un vaso pp de 100 mL y disuelva con 50 mL de agua destilada,


100mL de solución. • Homogenice y rotule su solución.

Cálculos y Observaciones g/L

• Determine cantidad de soluto necesaria para preparar 100mL de solución de NaCl a una concentración 20 g/L

• Mase la cantidad de soluto necesaria. • Trasvase a un vaso pp de 100 mL y disuelva con 50 mL de agua destilada,


100 mL de solución. • Homogenice y rotule su solución.



49


Integrantes:………………………………………………………………………………………


Actividades Cantidad de soluto Cambio físico observado Precaución experimental

%m/m

%m/v

ppm

g/L


50

Laboratorio Preparación de soluciones (Parte 2)

Aprendizaje: Reconocer unidades de concentración para determinar relación soluto/solvente

en soluciones química Preparar soluciones según distintas unidades de concentración

Solución: soluto + solvente

Unidades Químicas de Concentración de Soluciones

Molaridad (M ó [ ]) M : moles soluto 1 litro de solución

Moles de soluto contenidos en un litro de solución

Molalidad (m) m : moles soluto Kg solvente Moles de soluto contenidos en 1kg de solvente

Normalidad (N) N : Equivalente químico 1 litro de solución

Equivalentes de soluto contenidos en 1 litro de solución. Equivalente químico: Equivale a la masa atómica de un elemento dividido por su valencia. En el caso de ácidos o bases (o hidróxidos), es igual al cociente de la masa molecular por el número de Hidrógenos o de oxidrilos (OH) respectivamente, presentes en la molécula.

Formas de preparar soluciones

Soluto sólido Disolución Masar el soluto y disolver con el solvente

Soluto líquido Dilución Medir el volumen de soluto y diluir con el solvente

Dilución:

Volumen inicial x Concentración inicial = Volumen final x Concentración final


51


Actividad N°1: Preparación de soluciones a partir de solutos sólidos

Molaridad

• Determine cantidad de soluto necesaria para preparar 100mL de solución de NaCl a una concentración 0,5 Molar. (Masa Molar 58,5g/mol).

• Mase la cantidad de soluto necesaria. • Trasvase a un vaso pp de 100mL y disuelva con 50mL de agua destilada, agitando

con bagueta. • Trasvase a un matraz aforado de 100mL y enrase con agua destilada hasta los


Cálculos y Observaciones Molalidad

• Determine cantidad de soluto necesaria para preparar 100mL de solución de glucosas a una concentración 1molal (Masa Molar 180gg/mol).

• Mase la cantidad de soluto necesaria. • Determine y mida en probeta la cantidad de solvente necesaria • Trasvase a un vaso pp de 250mL y disuelva con una porción del solvente medido

anteriormente, agitando con bagueta. • Agregue la cantidad de solvente restante • Homogenice y rotule su solución.



52

Normalidad

• Determine cantidad de soluto necesaria para preparar 100mL de solución de CaCl2 a una concentración 0,1 Normal. (Masa Molar = 111,0 g/mol, Valencia = 2).

• Mase la cantidad de soluto necesaria. • Trasvase a un vaso pp de 100mL y disuelva con 50mL de agua destilada, agitando

con bagueta. • Trasvase a un matraz aforado de 100 mL y enrase con agua destilada hasta los


Cálculos y Observaciones Actividad N°2: Preparación de soluciones a partir de solutos líquidos

• Determine cantidad de soluto necesaria para preparar 100 mL de solución de HCl 0,2 N a partir de HCl concentrado 12 M.

• Prepare un matraz aforado de 100 mL, al que añade aproximadamente 30 mL de agua destilada.

• Trabaje en campana para medir el volumen de HCl 12 M determinado en la etapa anterior.

• Trasvase el ácido medido, al matraz aforado que contiene agua y diluya con el agua destilada contenida en el matraz.

• Enrase con agua destilada hasta los 100 mL de solución. • Homogenice y rotule su solución.



53

Laboratorio N°8 Volumetría

Aprendizaje:

• Reconocer principios experimentales para determinar la concentración de una solución

• Determinar en forma experimental la concentración de una solución mediante valoración ácido base

El método cuantitativo que se utiliza para determinar la concentración de una solución se denomina Valoración y/o Titulación. Para estos fines la determinación experimental clave es la medición exacta de volumen de las sustancias que reaccionan.

Por definición una valoración significa determinar la concentración de una solución mediante medición exacta de volúmenes de otra solución de concentración perfectamente conocida. La que usualmente se denomina sustancia patrón.

Para determinar el punto final de una valoración se adiciona al titulante gotas de un indicador, esta sustancia tiene la propiedad de tener dos formas coloreadas según el grado de acidez del medio, por ejemplo la fenolfatleina es incolora en medio ácido y tiene color rosa suave en medio alcalino

Volumetría:

ó ú

Determinación experimental de la concentración de una solución


54

Una práctica habitual de laboratorio consiste en determinar la concentración de una solución ácida utilizando una solución básica o viceversa. El principio químico que se aplica se ilustra en la siguiente reacción:

Principio del procedimiento:

• Acido + Base = sal + agua

• Moles de ácido = Moles de base

• Vacido x [ ] acido = V base x [ ] base

• V (litros) x [ ] = gramos Masa molar


55


Actividad N°1: Determinación de la concentración de una solución de NaOH utilizando como patrón primario biftalato de potasio

• Lave cuidadosamente su bureta con abundante agua de la llave y agua destilada. Revise que la llave de la bureta funcione adecuadamente.

• Ambiente su bureta con 5 mL de la solución de NaOH • Disponga su bureta en un soporte universal ayudado de una pinza de bureta. • Con ayuda de un vaso pequeño enrase su bureta con la solución de NaOH. • Cuide de que no queden burbujas de aire en la zona bajo la llave. • Mase aprox. 0,1- 0,15 g de Biftalato de Potasio. Registre en cada caso el valor. • Trasvase a un matraz erlenmeyer rotulado y añada 25 mL de agua. Agite para

disolver • Añada a cada matraz 2 gotas de fenolftaleina que actuará como indicador del

punto final de la valoración. • Sitúe el matraz bajo la llave de la bureta y proceda a añadir gota a gota NaOH. • Mantenga el matraz con agitación constante. • Proceda en forma lenta hasta que aprecie el cambio de color del indicador de

incoloro a rosa claro. • Cierre la llave de la bureta y registre el volumen de agente titulante empleado. • Repita el proceso y registre sus gastos de valoración. En cada caso vuelva a

enrasar su bureta • Determine el gasto promedio de la valoración y determine la concentración de la

solución de NaOH.

• Cálculos y Observaciones

Masa 1:……………. Vol 1:…………. [ ]1:……………..

Masa 2:……………. Vol:2…………… [ ]2:……………..

Masa 3:……………. Vol.3…………… [ ]3:……………..

Concentración de la solución de NaOH:

Vol NaOH x [ NaOH] = gramos ( Biftalato de potasio)

Masa Molar (204,23 g/mol)


56

Actividad N°2: Determinación de la concentración de una solución de HCl utilizando como patrón secundario NaOH, estandarizado en la actividad anterior

• Con ayuda de un vaso pequeño enrase su bureta con la solución de NaOH. • Cuide de que no queden burbujas de aire en la zona bajo la llave. • Prepare 3 matraces erlenmyer a los que añade respectivamente 10mL de solución

de HCl de concentración desconocida, los que medirá en forma cuantitativa utilizando pipeta total de 10mL.

• Añada a cada matraz 2 gotas de fenolftaleina que actuará como indicador del punto final de la valoración.

• Sitúe el matraz bajo la llave de la bureta y proceda a añadir gota a gota NaOH ya estandarizado. Mantenga el matraz con agitación constante.

• Proceda en forma lenta hasta que aprecie el cambio de color del indicador de incoloro a rosa .

• Cierre la llave de la bureta y registre el volumen de agente titulante empleado. • Repita el proceso y registre sus gastos de valoración.. En cada caso vuelva a

enrasar su bureta. • Calcule el gasto promedio de la valoración y determine la concentración de la

solución de HCl.


Vol 1:…………. Vol 2: …………… Vol 3:……………

Gasto promedio:……………….

Concentración de la solución de HCl:

Vol HCl x [ HCl] = Vol NaOH x [NaOH]


57

Glosario

Agente titulante: Solución acida o básica de concentración perfectamente conocida

Analito: Es el componente (elemento, compuesto o ion) de interés analítico de un análisis y/o Muestra. Son especies químicas cuya presencia o concentración se desea conocer. La característica principal es que puede ser identificado y cuantificado, es decir, determinar su cantidad y concentración en un proceso de medición química.

Curva de valoración: Representación gráfica para el seguimiento de una valoración ácido base. Se mide la variación de la concentración del analito en la forma de pH, versus mL de titulante agregado.

Indicador: Acido o base orgánica que presenta dos formas coloreadas según sea su forma molecular o disociada, la que es dependiente del grado de acidez del medio.

Indicador Color en medio ácido Color en medio básico Rango viraje

Azul de bromofenol Amarillo Azul 3.0 - 4.6

Naranja de metilo Rojo Amarillo 3.1 - 4.4

Rojo de metilo Rojo Amarillo 4.4 - 6.2

Azul de bromotimol Amarillo Azul 6.0 - 7.6

Fenolftaleína Incolora Rosa 8.3 - 10.0


58

Patron primario: Un patrón primario también llamado estándar primario es una sustancia utilizada en química como referencia al momento de hacer una valoración o estandarización. Usualmente son sólidos que cumplen con las siguientes características:

• Tienen composición conocida. • Deben tener elevada pureza. • Debe ser estable a temperatura ambiente. Normalmente debe

ser estable a temperaturas mayores que la del punto de ebullición del agua.

• No debe absorber gases. • Debe reaccionar rápida y estequiométricamente con el titulante. • Debe tener un peso equivalente grande. • Debe ser completamente soluble en el solvente. Para

titulaciones ácido base el solvente es agua

Punto de equivalencia: Momento de la valoración acido base en que se igualan los moles de ácido con los moles de base que reaccionan. Idealmente debe coincidir con el punto final de la valoración.

Punto final de la valoración: Punto en que finaliza la valoración, el que se reconoce por el cambio físico del indicador añadido al sistema, usualmente un cambio de color.


59


Integrantes:……………………………………………………………………………………………………


Actividad N°1 : Determinación de la concentración de la solución de NaOH

Tilulación Concentración

Masa 1 Vol1

Masa 2 Vol2

Masa 3 Vol3

¿Qué precauciones puede enunciar para este procedimiento? Señale 3

¿Qué dificultades tuvo Ud. y su grupo de trabajo para realizar este procedimiento?


60

Actividad N°2 : Determinación de la concentración de la solución de HCl

Tilulación Concentración Concentración Promedio

Vol1

Vol2

Vol3

¿ Qué error se comete al cuantificar la concentración del analito si Ud. añade un exceso de agente titulante?


61

Laboratorio N°9 Determinación de Acidez y Sistemas Buffer

Aprendizaje:

• Determinación experimental del carácter ácido base en soluciones acuosas • Determinación experimental del grado de acidez de soluciones acuosas

utilizando métodos semicuantitativos y métodos instrumentales • Comprobación experimental de la capacidad amortiguadora de una solución

buffer • Prepara en forma experimental una solución buffer • Demostrar en forma experimental la capacidad amortiguadora de un sistema

buffer

Concepto de pH

Considerando la constante de ionización del agua: Kw= [H+] [OH-] = 1x10-14; se deduce que en el equilibrio, las concentraciones de iones hidronios [H+] y de iones hidroxilos [OH-

] tienen un valor estimado de 1x107. Para evitar el uso de potencias de 10 con valores numéricos muy pequeños, Sörensen introduce un operador matemático (p = -Log), el que permite expresar en forma cuantitativa acidez y alcalinidad en soluciones acuosas.

Kw= [H+] [OH-] = 1x10-14 /* -Log

-log Kw = -log [H+] –log[OH-] = 14

pH + poH = 14

Escala de acidez

1

14

Acido

Neutro

Básico

7


62

La medición experimental de pH se puede realizar aplicando los siguientes métodos:

• Método Cualitativo: Papel Tornasol • Método Semicuantitativo: Papel pH Universal y uso de indicadores orgánicos • Método Instrumental: Por potenciometría utilizando pH-metro

La determinación del grado de acidez de una sustancia utilizando papeles indicadores es un método directo. Por ejemplo El papel Tornasol, que consta de un papel de celulosa impregnado en orcina, tiene la propiedad de presentar dos formas coloreadas: en medio ácido se tiñe de color rojo y en medio básico se colorea azul.

En cambio el papel pH universal que también se elabora en base a un papel filtro resistente impregnado en diferentes indicadores orgánicos, al estar en contacto con alguna solución acuosa que tiene una determinada acidez se tiñe de un color especifico que está asociado a una carta de colores que relaciona el color con un valor de la escala de pH.

La determinación de pH por colorimetría utiliza indicadores orgánicos, estas sustancias tienen la propiedad de virar de color cuando la concentración de iones [H+] y/o iones [OH-

] aumenta dentro de ciertos límites, por ejemplo

Verde de bromocresol amarillo si pH < 3,8 y color azul si pH >5,4

Anaranjado de metilo rojo si pH < 3,1 y color amarillo-anaranjado si pH>4,4

Fenolftaleina incolora si pH<8,2 y color rosa si pH>9,8

Timolftaleina incolora si pH<9,3 y color azul si pH >10,5

Para la determinación de pH por potenciometría (método instrumental / uso de pH-metro) se utiliza un electrodo mixto que posee un electrodo de referencia, el cual está sumergido en una solución electrolítica contenida en un electrodo trabajo, este electrodo


63

posee en un extremo una membrana semipermeable. Al estar en contacto con una solución acuosa cuya concentración de iones [H+], sea diferente, se genera una diferencia de potencial que se traduce en una señal electrónica en un dispositivo del instrumento.

Soluciones Buffers o Amortiguadoras

Las soluciones Buffer son mezclas formadas por la combinación de un ácido débil y su sal conjugada o una base débil y su sal conjugada cuya característica fundamental es que se resisten a los cambios de pH al adicionar pequeñas cantidades de electrolitos fuertes como NaOH o HCl.

Se denomina capacidad reguladora de una sustancia buffer, a la medida de efectividad que el buffer posea para conservar el valor del pH, al adicionar ácidos o bases. En general un buffer mantiene su capacidad reguladora en todas aquellas soluciones en donde la relación [sal]/[acido]= 1 y esto se consigue cuando pH = pKa

Para la determinación cuantitativa de la acidez de una sustancia buffer se utiliza la expresión demostrada por Henderson y Hassebalch:

(1) pH = pKa + Log [sal] Buffer preparado a partir de un ácido débil

[acido]

(2) pH = 14 - pKb + Log [sal] Buffer preparado a partir de una base débil

[base]


64

Para preparar una solución buffer se debe conocer el pH al cual se espera que el sistema buffer actúe, además se debe disponer de una solución de ácido débil de concentración conocida, utilizando la ecuación de Henderson y Hassebalch (1), se despeja algebraicamente la concentración de la sal, al obtener el valor de la concentración de la sal, aplicando conceptos de unidadades de concentración de soluciones se puede determinar los gramos de sal necesarios para preparar el buffer,


65


Actividad N°1: Determinación del carácter ácido base utilizando papel tornasol

• Sobre una placa de tinción limpia y seca añada gotas de las soluciones a analizar que Ud. disponga. Cuide de no contaminar

• Pruebe el grado de acidez utilizando trozos de papel tornasol rojo y azul, para ello agregue un trozo de papel tornazol y verifique su coloración.

• Registre sus datos en la siguiente tabla

Tabla de resultados

Ana

lito

HCl Vinagre

Torn

asol

ro

jo

Torn

asol

az

ul

Car

ácte

r

• Observaciones


66

Actividad N°2: Determinación del carácter ácido base utilizando papel pH Universal

• Sobre una placa de tinción limpia y seca añada gotas de las soluciones a analizar que Ud. disponga. Cuide de no contaminar.

• Pruebe el grado de acidez utilizando trozos de papel pH Universal, para ello agregue un trozo de papel pH-Universal, verifique su coloración y compare con la carta de colores que asocia un color con un valor de la escala de acidez.

• Registre sus datos en la siguiente tabla.

Tabla de resultados

Ana

lito

Col

or

Val

or

cuan

tita

tivo

Car

ácte

r

Observaciones


67

Actividad N°3: Determinación del carácter ácido base utilizando pH‐metro

• Añada sobre un vaso pequeño aproximadamente 25mL de la solución a analizar • Verifique que el electrodo esté encendido y calibrado. El electrodo debe estar

sumergido en una solución buffer de pH conocido. • Retire el electrodo y lave con agua destilada. • Seque suavemente con papel tissue • Introduzca el electrodo en la solución a analizar y espere a que se estabilice la

lectura de medición • Retire el electrodo, lave con agua destilada y seque con papel tissue. • Finalmente deje el electrodo sumergido en una solución buffer

Tabla de resultados

An

alit

o

Ventajas de este procedimiento

Val

or d

e pH

Car

ácte

r

Observaciones


68

Actividad N°4: Preparación de una solución buffer

• Preparar 50mL de una solución buffer CH3COOH/CH3COONa a partir de CH3COOH 0,1M

• Determine los gramos de CH3COONa necesarios para preparar 50mL de solución Buffer CH3COOH/CH3COONa de pH………………. Utilizando CH3COOH 0,1M

• Revise sus cálculos con su profesor

• Mase la cantidad de CH3COONa requerida • Disuelva el CH3COONa con aproximadamente 30mL de CH3COOH 0,1M • Trasvase a un matraz de aforo de 50mL • Enrace con solución de CH3COOH 0,1M • Homogenice • Mida pH de la solución resultante, utilizando pH-Metro

Observaciones:


69

Actividad N°5: Comprobación de la acción reguladora de una solución buffer

• Seleccione 4 tubos de ensayos que rotulará con números correlativos (1,2,3,4) • Prepare los tubos siguiendo la presente indicación:

o T1: 5mL de Buffer ácido acético/ acetato de sodio pH = 5,4 o T2: 5mL de Agua destilada o T3: 5mL de Buffer ácido acético/ acetato de sodio pH = 5,4 o T4: 5mL de Agua destilada

• Añada a cada tubo 2gotas de indicador verde de bromocresol. Agite • Registre el color de cada tubo • Proceda según la siguiente indicación

o Añada simultáneamente a los tubos T1 y T2 3 gotas de HCl o Verifique y registre los cambios de color o Realice una estimación del pH de cada tubo según el equilibrio del indicador o Añada simultáneamente a los tubos T3 y T4 3 gotas de NaOH o Verifique y registre los cambios de color o Realice una estimación del pH de cada tubo según el equilibrio del indicador

• Complete la tabla adjunta

Descripción T1 T2 T3 T4

Componentes

pH inicial

Color al adicionar VBC

Adición de Reactivo HCl HCl NaOH NaOH

Color del indicador al adicionar reactivo

pH Estimado

Observaciones:


70


Integrantes:……………………………………………………………………………………………………


Prepare su hoja de resultados con la información recopilada en la actividad experimental. Esta Hoja debe ser diseñada en conjunto con su grupo de trabajo y ser entregada la próxima clase.


71

Laboratorio N° 10 Iniciación a las Técnicas Instrumentales

Determinación espectrofotométrica de la concentración de una solución

Aprendizaje:

• Reconocer los principios de la espectrofotometría visible utilizados para cuantificar la presencia de un analito en una muestra acuosa.

• Preparar en forma experimental una curva de calibración para un análisis espectrofotométrico

• Determinación experimental de la concentración de una solución aplicando principios de espectrofotometría.

El uso analítico de algunos métodos espectrofotométricos, se basa en la absorción de energía radiante por parte de la materia. La cantidad de energía radiante absorbida es proporcional a la concentración del material absorbente presente en solución.

La medida de la luz que se absorbe o se transmite a través de una sustancia, constituye el fundamento de la espectrofotometría. Lo anterior está representado en la ley de Lambert y Beer, la que postula que la transmitancia de la luz por una solución es una función exponencial de la longitud de su trayectoria y de la concentración de la especie que absorbe. Esta ley se expresa de manera cuantitativa en las siguientes expresiones:

A = 2-Log %T

A = ε x b x C

%T = Transmitancia

ε= Absortividad molar, constante de proporcionalidad

b= Longitud de la celda

C=Concentración de la solución absorbente


72

Etapas del Método Espectrofotométrico:

• Formación de la solución absorbente: La solución absorbente debe ser coloreada, en caso de que sea incolora se adiciona un reactivo que por reacción con el analito se transforma en un producto coloreado.

• Selección de la longitud de onda de trabajo: Obtención del espectro de máxima absorción. Se determina la Absorbancia de una solución que contenga el analito y que posea una concentración perfectamente conocida, a distintas longitudes de onda. Se registran los datos y se construye una gráfica trazando valores de absorbancia versus longitud de onda. De la inspección del grafico se puede determinar a qué longitud de onda, la absorbancia de la solución es máxima.

• Obtención de la curva de calibración: Se debe disponer de a lo menos 5 soluciones de concentración perfectamente conocida y una solución blanco. A cada una de ellas se le determina la absorbancia a la longitud de onda seleccionada en la etapa anterior. Se grafica absorbancia versus concentración, cuya representación debe ser una línea recta.

• Determinación de la concentración de la muestra: Se lee la absorbancia de la muestra y con este valor se interpola en la curva de calibración para obtener el correspondiente valor de concentración.


73


Actividad N°1: Selección de la longitud de onda de trabajo

• La literatura reporta que el máximo de absorción para la determinación cuantitativa de Hierro con ortofenantrolina, utilizando procedimientos espectrofotométricos es de 510 nm

• Verifique que el equipo esté encendido, deje encendido por al menos 15 minutos antes de comenzar cualquier lectura.

• Seleccione la longitud de onda de trabajo • Con un solución blanco controle el 0 de absorbancia

Actividad N°2: Preparación de la curva de calibración: Se utilizará una solución patrón de Fe+3 cuya concentración es 50 mg/l

• Cada grupo preparará un punto de la curva de calibración

• Prepare un matraz de aforo de 100 mL, lave con abundante agua y enjuague con agua destilada.

• Agregue a su matraz 50 mL de agua destilada. • Mida ……………. mL de la solución patrón de 50 mg/L. • Añada 0,5mL de CH3COONa 2 M. • Añada 2 mL de solución de Hidroquinona al 1% m/v. • Añada 2 mL de solución de fenantrolina al 0,3% m/v. • Enrasar con agua destilada tapar y dejar reposar 10 minutos.


74

• Mida la absorbancia de su standard y registre los datos en la tabla siguiente. • Construya un gráfico de absorbancia v/s concentración.

Standard

mL de solución Patrón

Fe+3 50 mg/L

[ Standard ]

Vi x Ci = Vf xCf

Absorbancia

1 0 mL (blanco)

2 2mL

3 4mL

4 6mL

5 8mL

6 10mL

• Observaciones


75

Actividad N°2: Preparación y análisis de la muestra

• Prepare un matraz de aforo de 100 mL, lave con abundante agua y enjuague con agua destilada.

• Agregue a su matraz 50 mL de agua destilada • Mida 20 mL de muestra (debidamente filtrada) • Añada 0,5 mL de CH3COONa 2 M. • Añada 2 mL de solución de Hidroquinona al 1% m/v • Añada 2 mL de solución de fenantrolina al 0,3% m/v • Enrasar con agua destilada tapar y dejar reposar 10 minutos • Mida la absorbancia de su muestra • Interpole el valor de absorbancia en la curva de calibración, para determinar la

concentración de Fe+3 presente en la muestra • Registre los datos en la tabla siguiente

Tabla de resultados

Analito

mL de muestra

Absorbancia

Concentración ( obtenida con la curva

de calibración)

Observación

Observaciones


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Tarea

Averigue: • Instrucciones para el manejo general de un espectrofotómetro • Cuál es la importancia de la solución Blanco • Qué restricciones tiene este método • Qué procedimiento debe aplicar a su muestra si la absorbancia de su

muestra no está en el rango de la absorbancia de su curva de calibración • Qué función cumple la Fenantrolina en este método • Ejemplos de otros analitos que se pueden estudiar con esta técnica


77


Integrantes:……………………………………………………………………………………………………


Actividad N°1: Preparación de la curva de calibración:

standard mL de solución Patrón Fe+3 50 mg/L

[ Standard ] Vi x Ci = Vf xCf

Absorbancia

1 0 mL

2 2mL

3 4mL

4 6mL

5 8mL

6 10mL

• Incluya el gráfico de la curva de calibración


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Actividad N°2: Preparación y análisis de la muestra

Analito

mL de muestra

Absorbancia

Concentración

( obtenida con la curva de calibración)

Observación

¿ Qué puede concluir del resultado experimental de su determinación?

¿Qué precauciones experimentales debe cautelar al aplicar este procedimiento?

¿Qué inconvenientes se presentan si su muestra no desarrolla color al adicionar fenatrolina?

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