UNIVERSIDAD AUTONOMA DE YUCATANFACULTAD DE INGENIERIA QUIMICA

LIC. EN INGENIERÍA QUÍMICA INDUSTRIAL

TEMAS SELECTOS DE QUIMICA 2

Proyecto: Tratamiento de hexano residual en extracción de aceites

Profesores:

Dra. Dulce Diana Cabañas Vargas

M. en C. Ángel Ramiro Trejo Irigoyen

Realizado por:

Farfán Ayuso Cinthia Isabel

Medrano Huchim Marcos Guadalupe

GRUPO 2

Mérida, Yucatán a 22 de octubre de 2012

Manual de tratamiento de hexano residual en extracción de aceites

Paso 1: Conocer el proceso en el cual se genera el residuo y encontrar una forma de controlarloGeneración estudiada del residuo peligros.

Extracción de aceites de semillas mediante el método de extracción Soxhlet

Explicación del método.

Extracción Soxhlet: características y limitaciones.

La extracción Soxhlet (en honor a su inventor Franz Von Soxhlet), es una técnica muy antigua para la extracción de compuestos orgánicos en matrices sólidas. Desarrollada en 1879, sigue siendo hoy en día una técnica aceptada por la Agencia de Protección Medioambiental (EPA), como método 3540C y es usada como procedimiento de referencia con la que se validan otras técnicas actuales [Fidalgo-Used N.2007].

Se emplea cuando la sustancia que se desea extraer está contenida en un material sólido. Es muy usada para aislar sustancias naturales de origen vegetal tales como aceites, o bien, de mezclas resinosas obtenidas por síntesis. La extracción exhaustiva de componentes orgánicos en un sistema Soxhlet se lleva a cabo usando un disolvente orgánico (que puede ser hexano, etanol), el cual refluye a través de la muestra contenida en un dedal poroso, como se observa en la Figura 1.0 Se utiliza ampliamente en las industrias químicas donde los métodos mecánicos y térmicos de las separaciones no son posibles o prácticos.

En general este tipo de extracción siempre implica dos pasos:

1. Contacto del disolvente con el sólido a tratar, a fin de transferir el componente soluble a través de sus poros hacia el disolvente.

2. Separación o el lavado de la solución del sólido residual.

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Figura 1.0 Extracción Soxhlet

El proceso completo incluye también la recuperación independiente del soluto y disolvente. Esto se realiza otra operación como la evaporación o destilación.

Ya que al recuperar el solvente se puede reutilizar para futuras extracciones

Paso 2 Caracterización del residuo. El hexano o n-hexano es un hidrocarburo alifático alcano con seis átomos de carbono. Su forma química es C6H14.

El Hexano tiene una incompatibilidad con los Reactivos que sean Ácidos Minerales Oxidantes por peligros HF, que son.

H: Genera calor por reacción Química.

F: Produce fuego por reacciones exotérmicas violentas por ignición de mezclas o de producto de la reacción.

Igualmente tiene una incompatibilidad con el grupo de Agentes Oxidantes fuertes, por riego HF. Los cuales ya se describieron.

Ejemplos de Ácidos Minerales Oxidantes.

Ácido crómico Ácido nítrico Ácido perclórico Ácido sulfúrico Ácido sulfúrico fumante Ácido per mangánico

Ejemplos de Oxidantes fuertes.

HCl. HBr. HI. HNO3. HClO3

Parte 3: Definir el tratamiento y realizarlo. Destilación simple.

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Explicación del Método.

En química, se llama destilación simple o destilación sencilla a un tipo de destilación donde los vapores producidos son inmediatamente canalizados hacia un condensador, el cual los refresca y condensa de modo que el destilado no resulta puro. Su composición será idéntica a la composición de los vapores a la presión y temperatura dados.

La destilación sencilla, se usa para separar aquellos líquidos cuyos puntos de ebullición difieren extraordinariamente (en más de 80°C aproximadamente) o para separar líquidos de sólidos no volátiles. Para éstos casos, las presiones de los componentes del vapor normalmente son suficientemente diferentes de modo que la ley de Raoult puede descartarse debido a la insignificante contribución del componente menos volátil. En este caso, el destilado puede ser suficientemente puro para el propósito buscado.

El aparato utilizado para la destilación en el laboratorio es el alambique. Consta de un recipiente donde se almacena la mezcla a la que se le aplica calor, un condensador donde se enfrían los vapores generados, llevándolos de nuevo al estado líquido y un recipiente donde se almacena el líquido concentrado.

En la industria química se utiliza la destilación para la separación de mezclas simples o complejas. Una forma de clasificar la destilación puede ser la de que sea discontinua o continua.

En el esquema de la derecha puede observarse un aparato de destilación simple básico:

1. Canastilla de calentamiento , proporciona calor a la mezcla a destilar.

2. Ampolla o matraz de fondo redondo , que deberá contener pequeños trozos de material poroso (cerámica, o material similar) para evitar sobresaltos repentinos por sobrecalentamientos.

3. Cabeza de destilación: No es necesario si la retorta tiene una tubuladura lateral.

4. Termómetro: El bulbo del termómetro siempre se ubica a la misma altura que la salida a la entrada del refrigerador. Para saber si la temperatura es la real, el bulbo

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deberá tener al menos una gota de líquido. Puede ser necesario un tapón de goma para sostener al termómetro y evitar que se escapen los gases (muy importante cuando se trabaja con líquidos inflamables).

5. Tubo refrigerante. Aparato de vidrio, que se usa para condensar los vapores que se desprenden del balón de destilación, por medio de un líquido refrigerante que circula por éste.

6. Entrada de agua : El líquido siempre debe entrar por la parte inferior, para que el tubo permanezca lleno con agua.

7. Salida de agua : Casi siempre puede conectarse la salida de uno a la entrada de otro, porque no se calienta mucho el líquido.

8. Se recoge en un balón, vaso de precipitados, u otro recipiente.

9. Fuente de vacío : No es necesario para una destilación a presión atmosférica.

10. Adaptador de vacío : No es necesario para una destilación a presión atmosférica.

11. Control de calor.

12. Control de la velocidad del agitador.

13. Agitador/placa de calor.

14. Baño de calentamiento (aceite/arena).

15. Barra del agitador/gránulos anti-choque.

16. Baño de enfriamiento

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Paso 4: Aplicar el método para el Análisis de eficiencia del tratamiento.

Primeramente un análisis porcentual de lo recuperado que seria así

Eficiencia de Recuperacion= SolventerecuperadodestilacionSolventeUsado en la extraccion

∗100

Seguidamente al solvente recuperado para verificar su pureza se le analiza con Espectroscopia infrarroja.

Explicación del Método.

Espectroscopia infrarroja (Espectroscopia IR) es la rama de la espectroscopia que trata con la parte infrarroja del espectro electromagnético. Esta cubre un conjunto de técnicas, siendo la más común una forma de espectroscopia de absorción. Así como otras técnicas espectroscópicas, puede usarse para identificar un compuesto e investigar la composición de una muestra.

La espectroscopia infrarroja se basa en el hecho de que las moléculas tienen frecuencias a las cuales rotan y vibran, es decir, los movimientos de rotación y vibración moleculares tienen niveles de energía discretos (modos normales vibracionales). Las frecuencias resonantes o frecuencias vibracionales son determinados por la forma de las superficies de energía potencial molecular, las masas de los átomos y, eventualmente por el acoplamiento vibrónico asociado. Para que un modo vibracional en una molécula sea activa al IR, debe estar asociada con cambios en el dipolo permanente. En particular, en las aproximaciones de Born-Oppenheimer y armónicas, i.e. cuando el Hamiltoniano molecular correspondiente al estado electrónico puede ser aproximado por un oscilador armónico en la vecindad de lageometría molecular de equilibrio, las frecuencias resonantes son determinadas por los modos normalescorrespondientes a la superficie de energía potencial del estado electrónico de la molécula. Sin embargo, las frecuencias resonantes pueden estar en una primera aproximación relacionadas con la fuerza del enlace, y la masa de los átomos a cada lado del mismo. Así, la frecuencia de las vibraciones pueden ser asociadas con un tipo particular de enlace.

Las moléculas diatómicas simples tienen solamente un enlace, el cual se puede estirar. Moléculas más complejas pueden tener muchos enlaces, y las vibraciones pueden ser conjugadas, llevando a absorciones en el infrarrojo a frecuencias características que pueden relacionarse a grupos químicos. Los átomos en un grupo CH2, encontrado

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comúnmente en compuestos orgánicos pueden vibrar de seis formas distintas, estiramientos simétricos y asimétricos, flexiones simétricas y asimétricas en el plano (scissoring o "tijera"' y rocking, respectivamente), y flexiones simétricas y asimétricas fuera del plano (wagging y twisting o aletéo, respectivamente); como se muestra a continuación:

Para medir una muestra, un rayo de luz infrarroja atraviesa la muestra. Cuando la frecuencia de excitación de un enlace (o grupo de enlaces) coincide con alguna de las frecuencias incluidas en las ondas componentes del rayo, se produce absorción. Lo que se va a registrar es la cantidad de energía absorbida en cada longitud de onda. Esto puede lograrse escaneando el espectro con un rayo monocromático, el cual cambia de longitud de onda a través del tiempo, o usando una transformada de Fourier para medir todas las longitudes de onda a la vez. A partir de esto, se puede trazar un espectro de transmitancia o absorbancia, el cual muestra a cuales longitudes de onda la muestra absorbe el IR, y permite una interpretación de qué enlaces están presentes.

Esta técnica funciona exclusivamente con enlaces covalentes, y como tal es de gran utilidad en química orgánica. Espectros nítidos se obtienen de muestras con pocos enlaces activos al IR y altos niveles de pureza. Estructuras moleculares más complejas llevan a más bandas de absorción y a un espectro más complejo. Sin embargo esta técnica se ha podido utilizar para la caracterización de mezclas muy complejas

Resumen de absorciones de enlaces en moléculas orgánicas

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Resultados obtenidos al aplicar el tratamiento

Análisis porcentual de lo recuperado:o Solvente recuperado= 979 mL

o Solvente usado en la extracción= 1 L= 1000 mL

Eficiencia de Recuperacion= SolventerecuperadodestilacionSolventeUsado en la extraccion

∗100

Eficiencia de Recuperacion= 979mL1000mL

∗100=97.9%

Eficiencia de recuperación muy buena.

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Análisis por Infrarrojo de pureza del recuperado.Interpretación de espectros:

Análisis de Infrarrojo se realizo para determinar si nuestro hexano obtenido de la purificación ya no tenía rastro del aceite. Y sabiendo eso así poder utilizarlo de nuevo en el proceso de extracción.

Hexano puro:

Fuente: IR tutor de Perkin Elmer

2962 y 2926 cm-1 Estiramiento asimétrico de CH3 y CH2

2872 y 2863 cm-1 Estiramiento simétrico de CH3 y CH2

1455 cm-1 Deformación CH2 (enlace tijera)

1373 cm-1 Deformación simétrica de CH3(enlace sombrilla)

740 cm-1 (CH2)n≥4

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Espectro obtenido del Hexano Recuperado

2966.8 y 2925.3 cm-1 Estiramiento asimétrico de CH3 y CH2

2878 y 2867.6 cm-1 Estiramiento simétrico de CH3 y CH2

1461.7 cm-1 Deformación CH2 (enlace tijera)

1377.1 cm-1 Deformación simétrica de CH3(enlace sombrilla)

759 cm-1 (CH2)n≥4

Se nota el “finger print” y además no se presenta ningún estiramiento característico de los

aceites por lo que concluimos que fue purificado y lo reusaremos.

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