Manual de Practicas LTEQ-IQP-OES

7/23/2019 Manual de Practicas LTEQ-IQP-OES

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Elaboró: Dr. Octavio Elizalde Solis

INSTITUTO POLITÉCNICO NACIONAL

ESCUELA SUPERIOR DE INGENIERÍA QUÍMICA

E INDUSTRIAS EXTRACTIVAS

DEPARTAMENTO DE INGENIERÍA

QUÍMICA PETROLERA

Laboratorio de Termodinámica del

Equilibrio Químico

Manual de Prácticas

Dr. Octavio Elizalde Solis



Elaboró: Dr. Octavio Elizalde Solis

Í N D I C E

Página Introducción ……………………………………………………………….. 1

Práctica 1 Equilibrio químico homogéneo en fase líquida. Estudio de laesterificación del ácido acético ………………………………. 4

Práctica 2 Equilibrio químico simultáneo. Estudio de la distribución y

dimerización del ácido benzoico en benceno y agua …………. 10

Práctica 3 Constante de solubilidad ……….……………………………... 16

Bibliografía ……..………………………………………………………….. 20



INSTITUTO POLIT CNICO NACIONAL

ESCUELA SUPERIOR DE INGENIERÍA QUÍMICAE INDUSTRIAS EXTRACTIVAS

Termodinámica del Equilibrio Químico DIQP Página 1

INTRODUCCIÓN

Reglas del laboratorio:

La entrada al laboratorio es con una tolerancia máxima de 10 minutos.

Portar adecuadamente la bata dentro del laboratorio y cabello recogido.

No ingerir alimentos o bebidas y guardar cualquier dispositivo electrónico que distraiga su

atención.

Respetar a sus compañeros.

Traer el material requerido según las indicaciones previas del profesor o lo que indique la práctica.

Por seguridad, utilizar guantes, mascarilla y lentes de protección.

Haber estudiado con anticipación los temas que se mencionan en la práctica así como lo que se

realizará en la parte experimental. Al inicio de la sesión se realiza una serie de preguntas y

respuestas para determinar el conocimiento de lo que se realizará.

Alumno que no tenga conocimiento de lo que se realizará en la sesión, se tendrá que retirar del

laboratorio sin derecho a reposición.

Utilizar únicamente la cantidad de reactivos señalada con el propósito de desperdiciar reactivos.

Informar a su profesor sobre cualquier incidente durante su estancia en el laboratorio. Realizar una tabla de datos experimentales que se registran durante el experimento. Una copia se

quedará con su profesor.

Limpiar y ordenar el lugar de trabajo al final del experimento.

En caso de que algún material de vidrio se dañe, el alumno tendrá que reponerlo a la brevedad.

Material requerido: Guantes, mascarilla y lentes.

2 franelas por sección.

2 rollos de servitoallas por sección.

1 caja pequeña de pañuelos Kleenex.






Reporte de la práctica:

El reporte de la práctica se entregará a las siguientes dos semanas después de haber terminado la

experimentación, en el horario que se imparte el laboratorio con 10 minutos de tolerancia. No se

aceptan reportes fuera del horario especificado.

Entregar un reporte por escrito y en equipo, con broche o engrapado dentro de un folder. No se

aceptan reportes en archivo o impresos realizados en computadora.

Contenido del reporte de acuerdo al siguiente orden:

- Portada: Deberá contener la institución, escuela, departamento, nombre del laboratorio, número

y nombre de la práctica, grupo, sección, nombre de los integrantes del equipo, nombre del

profesor, fecha de experimentación y fecha de entrega del reporte.

- Índice, numerar todas las hojas después del índice.

- Objetivos.

- Introducción: se debe incluir lo que entendieron de cada uno de los conceptos indicados en la

práctica de su manual.

- Sección experimental: Lista de materiales y reactivos utilizados, diagrama del equipo

experimental, procedimiento experimental, tabla de datos experimentales.

- Sección de resultados:

Incluir una tabla de datos de referencia, que se utilizarán para realizar los cálculos posteriores.

La fuente de donde se obtengan los datos debe incluirse en la bibliografía.

Cálculos: realizar los cálculos correspondientes, únicamente incluir los primeros tres eventos

con su respectivo análisis dimensional. Los eventos restantes, serán incluidos en la tabla de

resultados más adelante. Las gráficas deben tener unidades y nombre de la variable en cada eje,

los datos obtenidos experimentalmente debe indicarse con puntos y no deben unirse con líneas;

en el caso de los datos calculados u obtenidos de bibliografía, éstos deben estar unidos conlíneas.

Tabla de resultados: incluir los resultados obtenidos con sus respectivas unidades.

Discutir los resultados obtenidos

Contestar detalladamente las preguntas que se indican en la práctica de su manual.






- Observaciones y recomendaciones por equipo, las cuales son únicamente sobre lo realizado en

el experimento.- Conclusiones individuales con firma sobre el comportamiento del experimento y resultados.

- Bibliografía, la cual deberá estar numerada.

- Incluir al final, el impreso de la hoja de seguridad de los reactivos utilizados.

Evaluación del laboratorio:

No se realizará reposición de práctica por inasistencia a excepción de enfermedades graves con

justificante.

El alumno deberá asistir a las sesiones de laboratorio. Con esto se tiene derecho a presentar el

reporte de la práctica con su equipo correspondiente.

La asistencia es obligatoria en cada una de las prácticas.

Para acreditar el laboratorio se requiere de un mínimo de 8.0 de promedio en las evaluaciones de

las 3 prácticas.






PRÁCTICA: 1.

Equilibrio Químico Homogéneo en Fase Líquida

(Estudio de la Esterificación del Ácido Acético)

O B J E T I V O S

• Determinar la constante de equilibrio para la esterificación del ácido acético mediante

el modelo de solución basado en la actividad.

• Preparar soluciones de ácido acético - etanol a diferentes concentraciones como

ejemplo de una reacción de esterificación Fischer.

INTRODUCCIÓNEquilibrio Químico

Es el estado de una reacción reversible en la cual la velocidad de formación de los productos es igual a

la velocidad de desaparición de los reactivos.

Para una reacción irreversible, el equilibrio se alcanza cuando se obtiene la máxima conversión en

función del reactivo limitante; la concentración de los reactivos y la de los productos no cambia

después de un determinado tiempo.

Considerando la siguiente reacción reversible:dDcC bBaA +↔+

Y aplicando la ley de potencias considerando que el reactivo limitante es A,

m

B

n

A A C C k r *

1=−

Perfil de velocidad de reactivos a productos.






En el caso de productos a reactivos, es:

p

D

o

C A C C k r *2=

Por lo tanto, la velocidad final sería:

)()( A A A

r r r −−=±

m

B

n

A

p

D

o

C eq

C C

C C

k

k k

*

*

1

2==

Para nuestro caso en particular:

O H CH COOCH CH OH CH CH COOH CH HCl

2323233 + →←+

SECCIÓN EXPERIMENTALMaterial:

1.- 12 Recipientes ámbar para 60 ml solución (entregado por los alumnos para cada

sección).

2.- Pipetas

3.- Vasos De Precipitados

4.- Balanza Analítica

5.- Toallas Para Secar o servilletas

6.- Etiquetas (alumnos)

7.- Material para titulación:

Bureta, Matraces

8.- Pro-pipetas

9.- 1 Paquete servitoallas (alumnos)

Reactivos:

1.- Ácido acético.

2.- Etanol.

3.- Agua destilada.

4.- Hidróxido de sodio.

5.- Ácido clorhídrico.

6.- Acetato de etilo.

7.- Fenolftaleína






Procedimiento Experimental (primera semana)

1.- Preparar las siguientes muestras en cada frasco y etiquetarlas:

MuestraÁcido

Acético(ml)

Etanol(ml)

Acetato de etilo AguaÁcido

Clorhídrico(ml)

1 5 30 ----- ----- 2.52 10 30 ----- ----- 2.5

3 15 30 ----- ----- 2.54 20 30 ----- ----- 2.55 25 30 ----- ----- 2.5

6 30 30 ----- ----- 2.57 30 25 ----- ----- 2.58 30 20 ----- ----- 2.59 30 15 ----- ----- 2.510 30 10 ----- ----- 2.511 30 5 ----- ----- 2.512 30 30 ----- ----- -----

Agitar cuidadosamente durante 20 minutos.

2.- Preparar 1 litro de solución 3 N de hidróxido de sodio. Calcular la masa necesaria (alumnos).

Procedimiento Experimental (segunda semana)

3.- Tomar una alícuota de 5 ml del frasco 1 en un matraz.

4.- Agregar 2 a 3 gotas de la solución de fenolftaleína.

5.- Titular cada alícuota con la solución de hidróxido de sodio de paso 2.

6.- Repetir los pasos 3 al 5 para los frascos restantes.

Datos experimentales






Tabla 1.- Registrar los volúmenes reales agregados de cada solución.

Muestra ÁcidoAcético(ml)

Etanol(ml)

Acetato de etilo Agua ÁcidoClorhídrico(ml)

12345678

9101112

Tabla 2.- Titulación con hidróxido de sodio.

Solución Alícuota (ml) NaOH titulación (ml)12

3456789101112






SECCIÓN DE RESULTADOS

Cálculos

1. Tabla de datos de referencia:

Reactivo % Pureza Densidad P. M.

Ácido acético

Etanol

Acetato de etilo

Agua HCl

NaOH

2. Calcular el número de moles iniciales de cada reactivo utilizado (ácido acético,

etanol y ácido clorhídrico) en cada solución.

ni= (V*ρ*Pureza)/Mm

3. Definir para cada solución que especie es el reactivo limitante.

4. Calcular el número de moles total de cada solución:

nT= (V NaOH titulación*N NaOH*V solución)/V alícuota

5. Calcular el número de moles final del ácido acético:

nF Ac acético= n Total- ni HCl

6. Calcular el grado de avance de la reacción para cada una de las 12 soluciones:

ξ= ni Ácido acético- nF Ácido acético

7. Utilizando el grado de avance, calcular el número de moles finales del ácido acético,

etanol, agua y acetato de etilo en cada solución.

nF Ácido acético= ni Ácido acético- ξ

nF Etanol=ni Etanol- ξ

nF Agua=ni Agua+ ξ

nF Acetato de etilo=ni Acetato de etilo+ ξ





Laboratorio de Termodinámica del Equilibrio Químico D.I.Q.P. Página 9Elaboró: Dr. Octavio Elizalde Solis

8. Calcular la constante de equilibrio de cada una de las 12 soluciones.

9.

Incluir la tabla de resultados de cada cálculo.10. Graficar la concentración del reactivo limitante – grado de avance.

11. Graficar la concentración del reactivo limitante – constante de equilibrio.






PRÁCTICA: 2.

Equilibrio químico simultáneo

Estudio de la distribución y dimerización

del ácido benzoico en benceno y agua

O B J E T I V O S

Comprender los fenómenos fisicoquímicos de la distribución, ionización y dimerización del ácido

benzoico que se llevan a cabo en dos fases (orgánica y acuosa).

Calcular las constantes de equilibrio químico simultáneo de una reacción de dimerización.

INTRODUCCIÓNEl comportamiento no ideal de las soluciones es explicado en términos de fuerzas intermoleculares. El

modelo de soluciones, la teoría de “estructura” y la teoría de estados correspondientes, relacionan los

coeficientes de actividad a parámetros físicos que reflejan la medida de las moléculas y las fuerzas de

interacción entre ellas.

El estudio de las propiedades en las soluciones se basa en la aproximación de que las moléculas en una

solución líquida interactúan con otras en tal dirección que forman nuevas especies químicas, por lo que

la no idealidad de la solución es una consecuencia de las reacciones químicas.

Podemos distinguir entre dos tipos de reacciones:

Asociación: ¿? Solvatación: ¿?

La teoría química de las soluciones considera que las sustancias químicamente diferentes forman una

solución ideal, sin embargo no se ha tomado en cuenta la composición real de las especies químicas

existentes.






Estudiar la teoría química de las soluciones desde el punto de vista termodinámico.

Ley de distribución de Nernst, ley de Henry.Ahora considere la distribución del ácido benzoico entre dos solventes inmiscibles (agua y benceno) a

temperatura ambiente.

La explicación de la desviación de la Ley de Nerst puede ser encontrada, tomando en cuenta la

tendencia de los ácidos orgánicos a dimerizar en un solvente polar y en ionizarse en el agua.

Equilibrio de distribución ( ) del ácido benzoico entre la fase acuosa y orgánica.

Equilibrio químico en la fase acuosa ( , ionización del ácido benzoico):

Equilibrio en la fase orgánica ( , dimerización del ácido benzoico):

[HBz]B y [HBz]A es la concentración molar del ácido benzoico en el benceno y en el agua

respectivamente. Los iones [H+], [Bz-] y [(HBz)2] la concentración del dímero en el benceno.






Desarrollando un balance en cada fase a partir de las concentraciones totales de ácido CA para la fase

acuosa y CB para la fase orgánica, obtenidas por titulación del ácido en cada fase, se obtienen lassiguientes expresiones:

donde α es el grado de ionización del ácido benzoico.

Al graficar CB/CA (1-α) vs CA(1-α) se obtiene una relación lineal con una pendiente ( ) e

intersección al origen (K D).

El grado de ionización se conoce mediante la ecuación:

En nuestro caso:

A partir de una serie de datos experimentales de CA y CB se puede conocer el valor de K D y K M, para

corroborar la teoría química de soluciones y la desviación a la Ley de Nerst.

SECCIÓN EXPERIMENTALMaterial Reactivos

• Bureta • Acido benzoico

• Pipeta • Agua destilada

• Perilla • Benceno

• Balanza analítica • Hidróxido de sodio

• Matraces • Fenolftaleína

• Vasos de precipitado

• Espátula

• Embudo de separación

• Servitoallas (alumnos)






Desarrollo experimental

1. Preparar 90 ml de una solución 5 g/l de ácido benzoico en benceno. Calcular la cantidad de masanecesaria de ácido benzoico.

2. Preparar 1 litro de solución NaOH 0.015N.

3. Colocar 5 alícuotas (ácido benzoico en benceno) en cada embudo de separación: 25, 20, 16, 8 y 4

ml.

4. Agregar 25 ml de agua en cada embudo y la correspondiente cantidad de benceno para tener un

volumen total de 50 ml dentro de los embudos de separación.

5. Agitar durante 10 minutos la solución final y dejar reposar de 20 a 30 minutos con el objetivo de

que la fase orgánica y acuosa se separen (condición de equilibrio).

6. Para cada embudo, tomar una alícuota de 10 ml de la fase acuosa (A) en un matraz, agregar 2 o 3

gotas de fenolftaleína y titular con una solución de NaOH 0.015N.

7. Para la fase orgánica (B), tomar una alícuota de 10 ml en un matraz, agregarle 10 ml de agua y 2 o 3

gotas de fenolftaleína.

8. Agitar fuertemente durante 5 minutos para acelerar el paso del ácido a la fase acuosa y titular con

una solución NaOH 0.015N.

Tabla de datos experimentales

EMBUDO Volumen (ml)

ac.

benzoico

Benceno Agua Alícuota

(A)

NaOHA Alícuota

(B)

NaOHB

1

2

3

4

5

NNaOH=







CálculosConcentración de la alícuota de la fase acuosa

Concentración de la alícuota de la fase orgánica

Constante de equilibrio (distribución) del sistema:

Grado de ionización (α):

Relación:

Y

Graficar la relación:eje "y" eje "x"

Vs.

De la grafica anterior, obtener la pendiente y la ordenada al origen por regresión lineal.

Obtener la constante de dimerización :

Graficar la relación:

"y" "x"

Vs.

Vs.






Tabla de resultados

EMBUDO ]12345

=

=

Compare los resultados de las constantes con el reportado en la literatura.






PRÁCTICA: 3.

Constante de solubilidad

O B J E T I V O S

Comprender los fenómenos fisicoquímicos de la distribución, ionización y dimerización del ácido

benzoico que se llevan a cabo en dos fases (orgánica y acuosa).

• Determinar la relación que existe entre la constante de equilibrio a diferentes

concentraciones (solubilidad) con respecto a la temperatura.

• Calcular diferentes variables termodinámicas a partir de la solubilidad.

MARCO TEORICOEl equilibrio es una condición en la cual no se observan cambios a medida que transcurre el tiempo.

Cuando una reacción química ha alcanzado el equilibrio, permanecen constantes las concentraciones de

reactivos y de productos.

La constante de equilibrio relaciona las concentraciones de reactivos y productos en el equilibrio. El

valor de la constante de equilibrio depende de la naturaleza de la reacción y de la temperatura.

Por otra parte, la solubilidad se expresa en unidades de masa o mol por unidad de volumen; por lo tanto

se expresa en términos de la concentración de la solución y partiendo de ello se obtiene la siguiente

relación para obtener la constante de equilibrio.

KNO3 K + + NO3-

K=






SECCIÓN EXPERIMENTAL

Material Reactivos

• Balanza analítica • Nitrato de potasio

• Parrilla de calentamiento con

agitación

• Agua destilada

• Indicador de temperatura

• Termómetro de platino

•

Termómetro de mercurio• Probeta

• Vasos de precipitado

• Espátula

• Agitador magnético

• Soporte universal

Desarrollo experimental

• Colocar un agitador magnético en una probeta de 10 o 25 ml.

• Pesar 3gr de KNO3 y colocarlo en una probeta.

• Agregar 3ml de agua destilada en la probeta.

• Calentar la solución agua destilada + KNO3 en baño maría y agitar hasta que desaparezcan los

sólidos.

•

Registrar el volumen de solución cuando exista una sola fase.• Retirar la probeta del baño maría y determinar la temperatura en el cual aparezcan los sólidos.

• Agregar 0.5 ml de agua destilada a la solución

• Volver a calentar la solución en baño maría hasta que desaparezcan los sólidos

• Repetir 5 veces la operación.

• Apagar la agitación y el calentamiento.






Tabla de datos experimentales

Nº evento Masa KNO3 (g)

Vol. agregado(ml)

Vol. solución +agitador (ml)

Tfusión (°C)

1 3gr 3

2 3gr

3 3gr

4 3gr

5 3gr

6 3gr

Dimensiones del agitador: _________________


Cálculos

• Volumen del agitador:

• Volumen de la solución para cada evento:

• Solubilidad para cada evento:

• Conversión de temperatura de fusión ( ) de °C – K.

• Constante de equilibrio a partir de la solubilidad.






Tabla de resultados

Nº evento(gr/ml) (K) (1/K)

1

2

3

4

5

6

Obtenerlos y discutir los siguientes resultados.

• Calcular .

• Graficar ( ) – ( )

• Calcular a partir de la gráfica.

•

Calcular de .• Calcular otra variable termodinámica a partir de la información anterior.

• Compare sus resultados con la literatura.





Laboratorio de Termodinámica del Equilibrio Químico D.I.Q.P. Página 20

• BIBLIOGRAFÍA

Cengel, M. A. Boles. Termodinámica Mc Graw Hill. 6ª. Ed. México 2009, ISBN 978-970-10-

7286-8.

Potter, E. P. Scott. Termodinámica, Thompson. 1ª. Ed. México 2006, ISBN 970686565-9.

Sontag, Borgnakke. Introducción a la Termodinámica para Ingeniería. Limusa Wiley. 1ª. Ed.

México 2006. ISBN 13 978-968-18-6380-7.

Smith, H. C. Van Ness. Introducción a la Termodinámica en Ingeniería Química. Mc Graw Hill. 7ª

Ed. México 2007, ISBN 13 978-970-10-6147-3. K. Wark, D. E. Richards. Termodinámica Mc Graw Hill. 6a. Ed. México 2001. ISBN 84-481-

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