2_Soluciones Agilent ICP-OES

Espectroscopa atmica

ICP-OES

Caractersticas de algunas tcnicas de emisin

Fuente Estabilidad Tipo de muestra Introduccin de

muestra

Interferencias de

matriz

Arco dc Mala Slidos Empaquetada en

el electrodo o

depositada sobre

l.

Muchas

Chispa Mejor Slidos Empaquetada en

el electrodo o

depositada sobre

l.

Muchas

LIBS Bastante buena Slidos,

puntuales

Empeada como

blanco

Pocas

DCP Bastante buena Disoluciones Nebulizador Algunas (EIE)

Glow discharge Buena Slidos

conductivos

Superficie lisa

como ctodo

Algunas

Plasma inducido

por microondas

Buena Gas o lquido

vaporizado

Nebulizador, GC,

ETV

Algunas

ICP Buena Disoluciones,

polvo o slidos

Nebulizador,

ETV, Ablacin

laser

Pocas, algunas

Plasma acoplado inductivamente (ICP)

Ar Flujo de gas de nebulizador y aerosol de muestra

Corrientes de Eddy

Campo magntico

Cuerpo de antorcha

3 Tubos concntricos de cuarzo

Ar Flujo de gas de plasma

Ar Flujo de gas auxiliar

Bobina de induccin (Refrigerada)

Caractersticas del ICP-OES a dia de hoy

Amplio espectro 78 elementos analizables.

Muy adecuada para el anlisis de elementos refractarios.

Tcnica simultanea, muy rpida y robusta.

Amplio intervalo dinmico - ppb a %

Precisin frecuentemente superior al 1%

Gran tolerancia a slidos disueltos.

Gran tolerancia a los medios orgnicos.

Pocas interferencias qumicas

Normalmente la preparacin de muestra es sencilla

Relativamente facil de operar

Plasma ICP-OES: Limitaciones

Anlisis de ultratrazas en medioambiente y alimentacin.

Nebulizadores ultrasnicos

Preparacin de muestra

Posibles interferencias espectrales

Lneas alternativas

Correcciones matemticas.

Costes operativos. Consumo de Ar.

Mayor velocidad de anlisis

Rpida puesta en marcha.

Posibles interferencias espectrales

Lneas alternativas

Sistemas de correccin

Plasma ICP-OES: Tendencias

Flexibilidad en la configuracin instrumental

Anlisis directo

Digestiones por distintos medios

Robustez instrumental.

Minera

Aleaciones

Materiales

Linealidad

Anlisis de mayoritarios y minoritarios

Ahorro de costes

Velocidad de anlisis

Rpida puesta en marcha

Sistemas de eliminacin de interferencias

Matrices complejas

7Flexibilidad en la configuracin

En funcin de : - la sensibilidad necesaria

- la naturaleza de la matriz

Matriz Nebulizador Cmara Tipo de tubo Antorcha

Drenaje Muestra

Acuosas Conikal (5% TDS) Ciclnica monopaso azul -azul blanco-blanco monobloque

No cargadas Sea spray (50 ml) (1,6 ml/min) (0,62 ml/min)

ONE-NEB /

USN

Acuosas Sea spray (20% TDS) Twister azul -azul blanco-blanco monobloque

cargadas ONE-NEB Sturman-Masters azul -azul gris-gris

(1 ml/min)

Acuosas Sea spray (tope 75) Antorcha altos slidos

fuertemente cargadas Slurry (suspensiones 150) Sturman-Masters azul -azul gris-gris Shield torch

Fusiones alcalinas

Acidos

H3PO4, HClO4 Sea spray Twister azul -azul blanco-blanco monobloque

H2SO4

HF v-groove Sturman-Masters azul -azul gris-gris desmontable

ONE-NEB Ciclnica (HF) Injector de almina

Orgnicos Conikal (5% TDS) Sturman-Masters azul -azul blanco-blanco desmontable

Aceites Ciclnica/refrigferada injector de cuarzo 0,8 mm

Disolventes

Micromist Cinnabar monobloque

Biolgicas 0,4 ml/min (20 ml) negro-negro

Micro-volumenes 0,2 ml/min

Naranja-

naranja

0,05 ml/min azul-naranja

Sistema de saturacin de Argn

Se burbujea argn a

travs del agua

El gas hmedo evita la

deposicin de slidos

en la punta del

nebulizador

Slo para anlisis de

muestras acuosas

Argon desde el

ICP

Gas hmedo al nebulizador

~ 100 mL Agua

Flexibilidad en la configuracin

Accesorio para adicin de oxgeno AGM-1

Disminuye la deposicin de carbono cuando se analizan muestras orgnicas

Disminuye la estructura de bandas

Mejora los lmites de deteccin

Mejora la estabilidad al eliminar la deriva causada por bloqueos del inyector

Accessories


Vista Radial (Agilent 715-725-735)

Permite trabajar con muestras con alto contenido de sales disueltas

- analizar muestras de muy altas concentraciones

Canal central

Volumen de observacin

Canal central

Altura de

visin

Bobina de

induccin

Regin de

induccin


- Interfaz a travs de un cono refrigerado y una contracorriente de Ar

para suprimir la zona de recombinacin molecular

- Paso ptico en el canal central ms largo sensibilidad aumentadaen un factor de 3 a 10.

- Limitacin en cuanto a la carga razonable de contenido de sales en

las muestras: 30 a 50 g/L segn el tipo de sal.

Interfaz de cono refrigerado

Apertura de la cola del

plasma


Vista Axial (Agilent 710-720-730)

Generador RF

Nuestros equipos emplean un Generador de tipo oscilador libre

de alta frecuencia 40.68 MHz

Los osciladores libres acoplanms rpidamente los cambios de

impedancia del plasma, lo que le

confiere mayor robustez.

Los generadores de alta frecuencia permiten disponer de:

Mayor linealidad

Menores fondos

Mayor seal para algunos elementos

Robustez en las determinaciones

Antorcha

Prisma

CaF2

Red de Difraccin

Chip CCD

Policromador

Echelle

Varian 700-ES SIM

Robustez en las determinaciones

Todos los componentes

pticos son fijos, no hay

componentes mviles

El sistema ptico est

termostatizado a 35C +-

0.1C para evitar derivas

por dilatacin.

Detector sin sustancias

orgnicas. Solo Silicio.

Mantiene la sensibilidad

de su respuesta durante

toda la vida del equipo.

No hay necesidad de

Dual View para eliminar

interferencias en axial

Enorme Intervalo Dinamico Lineal en Axial

Interfaz de cono

refrigerado


plasma

Interfase CCI Patentada

Menores Costes Operativos

Velocidad de anlisisConsumo de gases

Gas de Desvo

20-30 l/min

Interfaz de cono refrigerado


plasma

El nico sistema ptico totalmente simultaneo

Antorcha

Prisma

CaF2

Red de Difraccin

Chip CCD

Policromador

Echelle



Integracin adaptativa (720/25 y 730/35)

No emplea obturadores

Canal anti-blooming

Vlvula de 4 vas SVS-1 controlada por el softare


Permite una introduccin de muestra y lavado ms eficaz y rpido.

Se realiza el lavado mientras se introduce la muestra siguiente.

Mejora la estabilidad a largo plazo en muestras con alto contenido de

slidos disueltos.

Disminuye el envejecimiento de la antorcha y gasto en cosumibles.

Compatible con autosampler y lavado inteligente

Los mejores sistemas de eliminacin de

interferencias

Cobertura completa del espectro

Seleccin de lneas alternativas

Elemento Long. Onda (nm)

Resolucin (nm)

As 188.979 0.007

Be 234.861 0.008

B 249.773 0.008

Co 238.892 0.009

Cd 214.438 0.008

Ca 396.847 0.011

Li 670.784 0.024

K 769.896 0.045

Elevada resolucin ptica (7 pm)

Correccin fuera del pico :utiliza 1 o 2 puntos para ajustarlos fondos desde un lado o los dos lados del pico

Izquierda

DerechaB

G/D


interferencias

Adaptado : correccin

polinmica: extrapolacin

automtica de la forma del

fondo

Correccin adaptada de los fondos

FACT deconvolucin espectral de

un interferenteFe 226.505

Cd 226.502

Cd 226.502 nm/ Fe 226.505 nm

226.502226.9492

Permite corregir: blanco,

matriz y hasta 7 interferencias

por metal.

Se precisa una mnima

separacin entre interferente

e interferido (3 pm).

Puede incorporarse en el

mtodo de anlisis

analito

Signal total

Ni 231.604 nm en matriz orgnica

Interferent

e


interferencias

Mtodo de correccin inter-elemento

El mtodo IEC determina un coeficiente entre la sensibilidad de un analito y la de uno o varios interferentes a la long de onda del analito

Se combina con la medida de la concentracin deIinterferente tomada en unalnea no interferida, para de esa forma calcular la concentracin c

Puede ser empleado con cualquier interferenciaespectral incluso con solapamientos totales de bandas de emisin.rrecta del

analito.

Aplicaciones: Anlisis directo o por dilucin

Aguas. Potables, riego, residuales. Dilucin en agua, cido. Calibrar con

patrones acuosos.

Sangre. Dilucin de 10 veces en 0.1% Tritn X-100 + 0.01% EDTA.

Calibrar con Seronorm.

Orina. Dilucin de 2-5 con 0.1% Tritn X-100 + 0.01% EDTA. Calibrar

con Seronorm

Sueros. Dilucin de 2-5 veces en HCl 0.02M. Calibrar con Seronorm.

Aceites industriales. Dilucin en queroseno / xileno. Calibrar con

Conostan

El. Long.onda Conc.Medida Conc.Certificada % Rc.

Ca 315,887 30,1 0,7 ppm 31,04 0,5 ppm 97,0

K 766,491 2,29 0,013 ppm 2,35 0,03 ppm 97,2

Mg 279,800 7,95 0,25 ppm 7,98 0,03 ppm 99,6

Na 589,592 21,61 0,23 ppm 22,07 0,64 ppm 97,4

Al 396,152 125,8 2,8 ppm 127,6 3,5 ppm 98,6

As 188,980 54,3 0,6 ppb 56,02 0,73 ppb 96,9

Cd 214,439 6,1 0,1 ppb 6,47 0,37 ppb 94,3

Cr 205,560 18,7 0,5 ppb 18,53 0,2 ppb 100,9

Cu 327,395 21,5 0,4 ppb 20,5 3,8 ppb 104,9

Fe 238,204 92,1 3,4 ppb 91,2 3,9 ppb 100,9

Mn 257,610 39,14 0,9 ppb 37,66 0,83 ppb 103,9

Ni 231,604 59,5 1,7 ppb 58,1 2,7 ppb 102,4

Pb 220,353 18,9 0,9 ppb 18,15 0,64 ppb 104,1

Se 196,026 10,5 1,1 ppb 11,43 0,17 ppb 91,8

20 ppb de Pb

Aplicaciones: Anlisis de Aguas

Aplicaciones: Anlisis de alimentos

Extractos vegetales Extractos de pescados

Secar la muestra a

80C y pesar 0.5 g.

Aadir 5 ml de H2SO4 y

agitar. Aadir poco a

poco 5 ml de H2O2 al

30%.

Volver a aadir H2O2 al

30% y calentar en placa

Enfriar y aadir 2 ml de

HNO3. Calentar durante

2 h hasta eliminar el

ntrico.

Enrasar con agua al

volumen adecuado.

Secar la muestra a

80C y pesar 0.25 g

Aadir 5 ml de una

mezcla con 1 ml de

HClO4 (70%) y 4 ml de

HNO3 (70%).

Calentar en placa

durante 2 h a 120C y

despues subir la

temperatura hasta

180C durante 3 h para

eliminar el ntrico

Enrasar con agua al

volumen adecuado.

Filtrar si es necesario.

Pesar de 1 a 5 gr de msculo

de pescado homogeneizado.

Aadir 10 ml de HNO3 y dejar

por la noche.

Calentar durante 3 h a 125C.

Poner otras 4 h a reflujo.

Enrasar con agua al volumen

adecuado.

Aplicaciones: Agroqumica y Alimentacin

Element Component Adjusted for 50x Prep Dilution

Limit (mg/g) Limit (mg/g)

J .5J J 1.5J

As 1.5 0.015 0.03 0.045

Cd 0.5 0.005 0.01 0.015

Pb 1 0.01 0.02 0.03

Hg 1.5 0.015 0.03 0.045

Cr 25 0.25 0.5 0.75

Cu 250 2.5 5 7.5

Mn 250 2.5 5 7.5

Mo 25 0.25 0.5 0.75

Ni 25 0.25 0.5 0.75

Pd 10 0.1 0.2 0.3

Pt 10 0.1 0.2 0.3

V 25 0.25 0.5 0.75

Os,Rh,Ru,Ir NTE 10 total 0.025 0.05 0.075

Aplicaciones: Farmacopa. Anlisis de

metales traza en amoxicilina.

Aplicaciones: RoHS WEERoHS / WEEE Normativa de la UE para el control de residuos de equipamiento

electrnico

Deben cumplir todos los fabricantes de equipos elctricos y electrnicos para minimizar residuos.

Plomo

Mercurio

Cadmio

Cromo

Retardantes del fuego

Bifenilos polibromados (PBB)

Difenil Eter polibromados (PBDE)

Lmite menor de 0.1% en peso, en Cd < 0.01%

Aplicaciones: RoHS WEE resultadosRoHS / WEEE

Green Highlight CPSIA maximum Pb level exceeded Units = mg/kg

Pb Cd Cr As Sb Zn

Leaf Pendant 48.3 88.6 4.4 3.4 10.5 81600

Girl Pendant Green 877 1.9 149 18.9 14.6 1980

Girl Pendant - Red 500 1.6 80.5 10.9 12.8 1930

Girl Pendant Multi Color 452 1.7 79.7 13.3 15.3 1940

Pink Elephant 55 0.3 13.4 16.1 4.3 192

Silver Pendant 34.3 0.5 4 2.7 6.2 81000

Gold hoop Earring 270 7.5 1.4 7.2 20.6 72500

Silver Heart Earring 47500 23200 8.1 12.5 12.8 140000

Whale Charm 1050 3.9 1.6 14.4 31 62000

Aplicaciones: Metales txicos en joyeraRoHS / WEEE

Aplicaciones: Anlisis de Mercurio con VGA

Determinacin de Hg a nivel de g/L

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