CURSO: Química Orgánica

PRACTICA DE LABORATORIO: 8-10am

INTEGRANTES:

ANTON MUÑOZ, Alexis Jesús CARRANZA VIDAL, Andrea Mishell GONZALES GUZMAN, Lizdi Ximena MARTINEZ RIVERO, Noemí Thalía OCAÑA JARA, Paola Isela

PROFESOR: Cesar Canales Martínez

FECHA DE REALIZACIÓN: 03 de Octubre del 20

UNIVERSIDAD NACIONAL MAYOR

DE SAN MARCOS

“Año de la Diversificación Productiva y del Fortalecimiento de

la Educación”

FACULTAD INGENIERÍA INDUSTRIAL

E.A.P.” INGENIERÍA TEXTIL Y CONFECCIONES”

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1. Introducción......................................................................................................3

3. Objetivos...........................................................................................................4

4. Marco Teórico...................................................................................................5

5.Resultados.......................................................................................................... 7

5.1. Discusión de resultados.......................................................................11

6. Conclusiones..................................................................................................13

7. Referencias.....................................................................................................14

7.1. Bibliográficas........................................................................................1

8. Anexos............................................................................................................15

8.2. Cuestionario.........................................................................................1

ÍNDICE

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Los productos obtenidos a partir de ciertos tipos de reactivos suelen estar acompañados de impurezas que se debe eliminar para obtener el producto deseado.

Existe diferentes métodos, el más adecuado para la eliminación de las impurezas es la cristalización.

La cristalización es un proceso por el cual a partir de un gas, un líquido o una disolución, los iones, átomos o moléculas establecen enlaces hasta formar una red cristalina, la unidad básica de un cristal.

La cristalización de un sólido depende de la diferencia de solubilidades de esta con un disolvente a temperatura ambiente y en punto de ebullición. Es muy importante también la solubilidad de la impureza, cuando esta iguala a la solubilidad del sólido a purificar no es eficaz esta técnica.

Para cristalizar un sólido, debemos tener un disolvente ideal, el cual cumpla con ciertas características como no debe reaccionar con el sólido, tener punto de ebullición inferior al punto de fusión del sólido a purificar, debe presentar volatilidad moderada, para eliminarlo con facilidad de los cristales.

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Conocer y comprender el concepto de cristalización. Conocer distintas técnicas de purificación. Conocer los tipos de impurezas que se presentan en una

reacción. Conocer las propiedades que debe tener buen disolvente ideal.

OBJETIVOS

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CRISTALIZACION:

Cristalización es la formación de cristales a partir de una disolución de un producto, o del producto fundido. Durante el proceso de formación de un cristal las moléculas tienden a fijarse sobre un cristal preexistente compuesto por los mismos tipos de moléculas.

RECRISTALIZACION

Si en una primera cristalización no se consigue la purificación completa, el proceso se puede repetir y hablaremos de re cristalización.

El proceso de re cristalización es uno de los métodos más importantes de los que el químico dispone para la purificación de sólidos. La re cristalización depende de la diferencia de solubilidad de la sustancia entre el disolvente frio y el mismo caliente.

DISOLVENTE ADECUADO:

El disolvente o mezcla de disolventes será seleccionado de acuerdo con la solubilidad del sólido y de las impurezas (es necesario que éstas no cristalicen en las mismas condiciones). 

Condiciones a considerar:

solubilidad, sea alta en disolvente caliente y baja en el disolvente frio, para facilitar la recuperación del material inicial.

un disolvente de cristalización ideal es que no reaccione con el compuesto a cristalizar

debe tener un punto de ebullición inferior al punto de fusión del compuesto a cristalizar, no ser tóxico y/o inflamable.

El escoger un disolvente adecuado es el punto crítico y requiere ensayos preliminares con pequeñas cantidades del material.

ETAPAS DE LA CRISTALIZACION:

1) Elección del disolvente y disolución a cristalizar2) Filtración en caliente

Esta operación se realiza para separar las impurezas insolubles y/o para eliminar el carbón activado.

MARCO

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La filtración en caliente puede realizarse por gravedad por vacío.

3) Enfriamiento

Una vez que se ha efectuado la filtración en caliente, se enfría la solución filtrada la mismo tiempo que se rascan las paredes internas del recipiente con una varilla. El enfriamiento de la solución debe hacerse de un amanera moderada.

4) Separación de los cristales

Se realiza por filtración al vacío, en frio utilizando un embudo Buchner y un kitasato. En este proceso se debe tener en cuenta las mismas indicaciones dadas para la filtración en caliente.

5)

Secado de los cristales

Como paso final de la re cristalización, los cristales obtenidos deben quedar libres del disolvente mediante un secado. Para muestras pequeñas se puede utilizar una pistola desecadora

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Con la ayuda de una vageta se quitó la parte solida de la muestra y se depositó en el tubo de ensayo con agua, se observó que los sólidos no son solubles en el agua ya que la muestra era orgánica.

Figura Nº 1 Figura Nº 2

La solución se calentó en baño maría, en la experiencia se observó que no se debe dejar hervir la muestra, ya que esto imposibilita la obtención de los cristales.

RESULTADO

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Figura Nº 3

La muestra se dejó enfriar a chorro de agua y luego se filtró para conseguir los cristales, se observó que solo se pudo conseguir porciones muy pequeñas de cristales.

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Figura Nº 4.

Los pocos cristales obtenidos se depositaron en otro tubo de ensayo que contenía 0.5ml de alcohol etílico (CH3COOCH2CH3).

Figura Nº 5.

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Se obtuvo una cantidad no tan abundante de cristales esto debido a que no se siguieron los pasos correctamente. Se infiere que no se manipulo bien el compuesto y es por eso que no se logró retirar del todo las impurezas.

Pero a pesar de todo se logró obtener cristales, es decir se logró el objetivo que era purificar el ácido acetil salicílico.

DISCUSIÓN DE RESULTADOS

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Se aprendió a realizar el proceso de cristalización El alcohol etílico necesita aun de dos procesos (filtrado al caliente y

luego al frio) para poder realizar el retirado de las impurezas. Las impurezas son más solubles en frio. Se eliminan más fácil por el proceso de evaporación.

CONCLUSIONE

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<<Cristalización I La guía de química >>. Accedido 21 de octubre de 2015. https://books.google.com.pe/books?id=uHNdHS8JXFIC&pg=PA5&dq=cristalizacion&hl=es419&sa=X&ved=0CCYQ6AEwAmoVChMI5YfOqbXRyAIVgf0eCh39YQ7C#v=onepage&q&f=false

<<Precipitación de un cristal I rincón de vago >> accedido el 21 de octubre. DEL 2015. http://www.ub.edu/oblq/oblq%20castellano/precipitacio_cristal.html

<<Compuestos orgánicos I buscar con google>>accedido el 20 de octubre del 2015. https://books.google.com.pe/books?id=dehU1lJRKy8C&pg=PA9&dq=purificacion+de+compuestos+organicos&hl=es419&sa=X&ved=0CBoQ6AEwAGoVChMIg8jZw8DRyAIVAR4eCh1gwwXf#v=onepage&q=purificacion%20de%20compuestos%20organicos&f=false

BIBLIOGRAFÍA

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CUESTIONARIO:

1. ¿Qué otras técnicas de purificación de compuestos orgánicos se conocen? Detallar cada uno de los métodos.

Destilación.

La separación y purificación de líquidos

por destilación constituye una de las

principales técnicas para purificar líquidos

volátiles. La destilación hace uso de la

diferencia entre los puntos de ebullición de las

sustancias que constituyen una mezcla.

Las dos fases en una destilación son: la

vaporización o transformación del líquido en

vapor y la condensación o transformación del

vapor en líquido. Existen varias clases de

destilación, la elección en cada caso se hace

de acuerdo con las propiedades del líquido

que se pretenda purificar y de las impurezas

que lo contaminan.

Tipos de destilación:

- Destilación simple. Es una técnica utilizada en la purificación de líquidos

cuyo punto de ebullición menor de 150º C a la presión atmosférica y sirve

para eliminar impurezas no volátiles. Esta técnica también se emplea para

separar dos líquidos cuyos puntos de ebullición difieran al menos en 25º C.

ANEXOS

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- Destilación al vacío. Esta técnica se emplea en la separación de líquidos

con un punto de ebullición superior a 150ºC. Como un líquido hierve

cuando su presión de vapor iguala a la presión externa, se puede reducir el

punto de ebullición disminuyendo la presión a la que se destila. Esta

técnica se conoce como destilación a presión reducida o destilación al

vacío. La destilación al vacío se utiliza cuando el líquido tiene un punto de

ebullición excesivamente alto o descompone a alta temperatura.

- Destilación fraccionada. Es una técnica que se emplea en la separación

de sustancias cuyos puntos de ebullición difieran entre si menos de 25ºC.

La diferencia respecto a la destilación simple es la presencia de una

columna de fraccionamiento entre el matraz y la cabeza de destilación.

- Destilación por arrastre de vapor. La destilación por arrastre de vapor es

una técnica aplicada en la separación de sustancias poco solubles en

agua. La destilación por arrastre de vapor se emplea para separar una

sustancia de una mezcla que posee un punto de ebullición muy alto y que

se descomponen al destilar. También se emplea para purificar sustancias

contaminadas por grandes cantidades de impurezas resinosas y para

separar disolventes de alto punto de ebullición de sólidos que no se

arrastran.

Sublimación:

Para la química, la sublimación

(fenómeno también definido como

volatilización) es el procedimiento que

se basa en modificar el estado sólido

de un material por el de estado

gaseoso, sin necesidad de llevarlo

hacia el estado líquido. El concepto

también permite nombrar al método

opuesto (el traspaso directo entre el

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estado gaseoso y el sólido),aunque es más habitual que se hable de

sublimación inversa o cristalización. El punto de sublimación, o temperatura

de sublimación, es aquella en la cual la presión de vapor sobre el sólido es

igual a la presión externa. La capacidad de una sustancia para sublimar

dependerá por tanto de la presión de vapor a una temperatura determinada

y será inversamente proporcional a la presión externa. Cuanto menor sea

la diferencia entre la presión externa y la presión de vapor de una sustancia

más fácilmente sublimará

Cromatografía:

La cromatografía es un método

poderoso para separar

componentes de mezclas como las

que se forman en reacciones

químicas. Está técnica se utiliza

para obtener los componentes

individuales puros de una mezcla y

también para determinar la

proporción de estos componentes.

En la cromatografía, las moléculas se distribuyen en dos fases distintas, y

la separación tiene relación directa con la diferencia de solubilidad que las

diferentes moléculas muestran en cada fase. Además como los

componentes difieren en cuanto a movilidad, la cromatografía sirve también

para determinar una correspondencia entre un compuesto y una muestra

de referencia de estructura conocida.

Clasificación de la cromatografía por tipos:

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2. Que es la recristalización?

La recristalización es una técnica instrumental muy utilizada en los laboratorios para llevar a cabo la purificación de sustancias sólidas que contienen pequeñas cantidades de impurezas. Esta técnica se basa en el hecho de que la mayoría de los compuestos incrementan su solubilidad con la temperatura, de modo que la muestra a recristalizar se disuelve en un disolvente o mezcla de disolventes a su temperatura de ebullición. Posteriormente, tras una serie de operaciones sencillas, se deja enfriar lentamente de modo que se genera una disolución del compuesto sobresaturada lo que favorece la formación de cristales de este al encontrarse en mayor proporción. La formación y crecimiento de cristales en una red ordenada de forma lenta favorece la incorporación de moléculas del compuesto excluyendo de esta red cristalina las moléculas de las impurezas, de modo que al final se obtiene un sólido enriquecido en el compuesto que queremos purificar.

La técnica comprende los siguientes pasos:

• Disolución del material impuro en una cantidad mínima de solvente• Filtración de la solución caliente, después de añadir un adsorbente, para eliminar las impurezas insolubles.• Enfriamiento de la solución y recolección de los cristales.• Lavado de los cristales con solvente frío para remover el líquido madre.• Secado de los cristales puros

3. ¿Que son las aguas madres? ¿Qué utilidad le daría usted?

Las aguas madres no son otra cosa que los residuos de la evaporación de las salinas, donde se explota el cloruro de sodio para el consumo general; son pues un producto derivado, bien del agua del mar, bien de

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las aguas minerales suministradas por las salinas o los bancos de sal gema.

Los establecimientos de aguas minerales próximos a las salinas industriales o a las salinas del mar, tienen las aguas madres a su disposición inmediata; de aquí son exportadas a las estaciones lejanas que las utilizan para suplir una mineralización insuficiente.

El agua madre, que contiene considerablemente concentrados los principios solubles de que se separa el cloruro de sodio por cristalización, es un líquido siruposo, color pardusco, sin olor, de sabor acre y muy salado y de gran densidad.

Se obtiene por evaporación espontánea o por evaporación artificial

4. ¿Qué tipos de cristales existen? ¿Qué parámetros influyen en su formación?

Cristales sólidos:

Estos se diferencian de los sólidos amorfos porque su estructura es prácticamente insuperable en cuanto a su periodicidad. A partir de ciertas muestras se puede distinguir entre un cristal único, en cuanto a su forma o esta puede ser un conjunto de cristales muy chiquitos.

Cristales líquidos:

Este tipo de sustancias son muy utilizas y conocidas por su uso en pantallas de tv, celulares, computadoras, entre muchos otros artefactos. Sin embargo, están muy presentes en la naturaleza, por ejemplo en membranas celulares, en burbujas de jabón, etc.

Pueden ser diferenciados en:

1. Termotrópticos: gracias a los cambios de temperatura pueden acceder al estado cristalino líquido.

2. Liotrópicos: el estado de cristal líquido es alcanzado cuando estos cristales son disueltos en ciertas condiciones de concentración y temperatura.

Cristales covalentes:

La unión de los átomos se da gracias a una red en tres dimensiones con uniones covalentes. Estos cristales se caracterizan por ser muy duros y prácticamente imposible de alterar su forma. No resultan buenos conductores ni de electricidad, ni de calor. Esto se debe a que no poseen electrones libres que puedan

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movilizar la energía hacia otros lugares. El ejemplo más popular es el del diamante.

Cristales iónicos:

Gracias a las fuerzas de electroestática es posible unir los iones negativos y positivos para conformar este tipo de cristales. Al no poseer electrones libres resultan pésimos conductores de electricidad y calor. Sólo los iones comienzan a movilizarse y ser conductores de electricidad cuando el cristal es calentado.

Cristales metálicos:

La estructura resulta muy sencilla ya que cada uno de los puntos del cristal es reemplazado por átomos que pertenezcan a un metal igual. En sus capas externas, está dotado por algunos electrones que no están unidos de forma muy resistente. Resulta un conductor de calor y electricidad muy bueno gracias a los electrones libres que posee.

Cristales moleculares:

En éstos las moléculas que poseen no son polares. La unión de las mismas en gracias a las llamadas fuerzas de Van der Waals. Las mismas se cacaterizan por no ser fuertes. No es posible conducir ni electricidad ni calor a través de ellas.  Los cristales moleculares son muy fáciles de desfigurar.

Parámetros para la formación de cristales

Temperatura:

Cuanto mayor es la temperatura más rápida va a ser la cristalización ya que a la estar la disolución a gran temperatura el agua también lo esta y se evapora mas rápido. Pero al ser una cristalización más rápida los cristales van a ser peores porque no han tenido tanto tiempo para ordenarse como el que habrían tenido si la cristalización se hubiera formado a menos temperaturas que habrían tenido más tiempo para ordenarse y los cristales habrían sido mejores.

Tiempo:

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Cuanto más tiempo este expuesta la disolución al contacto con el aire, la disolución va a tener menos agua porque ha tenido más tiempo para evaporarse y además los cristales van a ser mejores porque han tenido más tiempo para ordenarse.

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