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protocolo para la calibracion de material volumetrico en el laboratorio de química analitica.

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MODULO: PREPARACION Y ESTANDARIZACION DE SOLUCIONES

COMPETENCIA: ASEGURAR LA CALIDAD DE LOS ENSAYOS DESARROLLADOS EN EL LABORATORIO DE ACUERDOCON PROCEDIMIENTOS DEFINIDOS POR LA EMPRESA.

RESULTADO DE APRENDIZAJE: VERIFICAR PARMETROS DE FUNCIONAMIENTO Y CALIBRACIN DE EQUIPOS E INSTRUMENTOSDE ANLISIS SEGN MANUAL DEL FABRICANTE.LABORATORIO I CALIBRACION DE MATERIAL VOLUMETRICO

1. OBJETIVO: Establecer los criterios y la metodologa que se utilizarn para el calibrado del material volumtrico.

2. MATERIALES: Balanza analtica, Termmetro, Matraz aforado 25 50 ml, Pipeta aforada 5 10 ml, Bureta 25 ml, Pesa sustancias de vidrio o Matraz, Erlenmeyer pequeo.

3. REACTIVOS: Agua destilada, Acetona.

4. INTRODUCCION:

Todos los instrumentos de medicin tienen algn tipo de escala para medir cantidades. Los fabricantes en general certifican ciertos lmites de tolerancia con respecto a la cantidad verdadera. Por ejemplo una pipeta aforada tipo A de 10ml est certificada para verter (10.000.002)ml si se usa adecuadamente. La calibracin es el proceso de determinar la cantidad real que corresponde a la cantidad indicada en la escala del instrumento. En el caso de los instrumentos volumtricos de vidrio, este material se expande o se contrae ya sea las condiciones de la temperatura. Si sometemos el material de vidrio a temperaturas muy elevadas las molculas del vidrio se expanden, mientras que si lo sometemos a muy bajas temperaturas las molculas del vidrio se contraen, descalibrando de esta manera el material de vidrio. Es por eso que se debe trabajar a temperaturas relativas a la cual fue hecho el material, por lo que algunas piezas de vidrio vienen marcadas a la temperatura que se deben utilizar. Cuando se quiere la mxima exactitud en un determinado anlisis debemos empezar por la calibracin de estos instrumentos de medida. Suele hacerse midiendo el agua vertida por el recipiente o contenida en l, tambin se puede utilizar la densidad de ese lquido para convertir la masa en volumen o con un factor de correccin que veremos mas adelante, tomando en cuenta que el lquido usado sea agua destilada, la cual se expande 0.02% por grado en la vecindad de los 20C.

4. PROCEDIMIENTO:

4.1 CALIBRADO DE LA PIPETA AFORADA, MATRAZ AFORADO Y PICNOMETRO

No pesamos la pipeta, la lavamos. No la secamos.

Lavar el pesa sustancias, vaso de precipitados o Erlenmeyer.

Secarlo y pesarlo (X1)

Llenar la pipeta con agua destilada y enrasar.

Vaciar el agua en el Erlenmeyer

Pesarlo con el agua (X2). En donde X2 X1 son los gramos de agua vertida por pipeta.

Medir la temperatura del agua.

Realizar tres rplicas.

Llenar la tabla y hacer los clculos.

PESO ERLENMEYER VACIO (X1)PESO ERLENMEYER LLENO (X2)Xi = X2 X1X Xi ( X Xi)2

Ej: 40 gr60 gr20 gr20-20=00

40632320-23=39

X =(X-Xi)2

Desviacin estndar Ds= Raiz cuadrada (X-Xi)2 / n -1 , (gr) donde n = nmero de replicas.

Consultar la tabla 1de Factores de correlacin.

PESO AGUA (X1)Xi =(X1 * Factor correlacin a T)X Xi ( X Xi)2

X =(X-Xi)2

Desviacin estndar Ds= Raiz cuadrada (X-Xi)2 / n -1 , (ml) donde n = nmero de replicas.

Nota: Para el matraz aforado y el picnmetro no es necesario utilizar un recipiente adicional, porque estos se puede pesar directamente el agua destilada.

Es necesario lavar y secar (con acetona) perfectamente el matraz aforado y el picnmetro.

Determinar la precisin del instrumento.4.2. CALIBRADO DE LA BURETA Y PIPETA VOLUMETRICA

No pesamos la bureta ni la pipeta , la lavamos. No la secamos.

Lavar el pesa sustancias, vaso de precipitados o Erlenmeyer.

Secarlo y pesarlo (X).

Llenar la bureta o la pipeta con agua destilada e ir pesando diferentes volmenes de agua segn su graduacin.

Registrar la temperatura del agua destilada.

Consignar los datos correspondiente a la siguiente tabla:

VOLUMEN DEL MATERIAL VOLUMETRICO

(ml)PESO DE ERLENMEYER

X1PESO AGUA

(X1 X)

(gr)VOLUMEN COREGIDO

(ml)

1

2

3

4

.

.

.

.

10

Realizar una grfica de ml tomadas de la pipeta y / o bureta contra ml corregidos.

Hacer una regresin lineal.

Volver a graficar con la ecuacin obtenida anteriormente.Determinar la precisin de los instrumentos.Consulta

1. Qu caractersticas tiene el material de vidrio de clase A y clase B.

2. Como debe hacerse la limpieza del material de vidrio.

TABLA DE CORRELACION