FACULTAD DE ZOOTECNIA DEPARTAMENTO ACADEMICO DE CIENCIA ANIMAL

LA EXTRACCIÓN

CURSO : QUIMICA ORGANICA

Practica : 3

DOCENTE : Ing. CONTRERAS GUTIERREZ; Nancy

Alumno : BONIFACIO ESPINOZA, Jherson

SEMESTRE : 2012

I. INTRODUCCION.

TINGO MARIA - PERU

La extracción es un proceso físico muy usado en química orgánica, la cual

consiste en separar una sustancia del medio solido o liquido que la contiene,

con el objeto de purificarla o aislarla de sus fuentes naturales, asiendo uso de

un disolvente inmisibles con la sustancia orgánica.

Hay dos tipos de extracción.

1) La extracción: es una operación muy usada en química orgánica, la cual

consiste en separar una sustancia del medio solido o liquido que lo contiene,

con el objetivo de purificarlo o aislarlo de sus fuente naturales , haciendo uso

de disolventes inamisible con la sustancia orgánica.

Continua: extracción solido – liquido. Se realiza con los extractores tipo

soxhlet.

Discontinua: extracción liquido – líquido. Se realiza haciendo uso de

embudos de separación tipo pera.

II. OBJETIVOS

Reconocer la xantofila y el caroteno.

Aprender a extraer sustancia del medio solido o liquido.

Diferenciar una extracción continua y discontinua.

III. PRINCIPIOS TEORICOS.

En química, la extracción es un procedimiento de separación de una sustancia

que puede disolverse en dos disolventes no miscibles entre sí, con distinto

grado de solubilidad y que están en contacto a través de una interfase. La

relación de las concentraciones de dicha sustancia en cada uno de los

disolventes, a una temperatura determinada, es constante. Esta constante se

denomina coeficiente de reparto y puede expresarse como:

Donde [sustancia]1 es la concentración de la sustancia que se pretende

extraer, en el primer disolvente y, análogamente [sustancia]2 la concentración

de la misma sustancia en el otro disolvente.

Si tenemos una sustancia soluble en un disolvente, pero más soluble en un

segundo disolvente no miscible con el anterior, puede extraerse del primero,

añadiéndole el segundo, agitando la mezcla, y separando las dos fases.

A nivel de laboratorio el proceso se desarrolla en un embudo de decantación.

Como es esperable, la extracción nunca es total, pero se obtiene más eficacia

cuando la cantidad del segundo disolvente se divide en varias fracciones y se

hacen sucesivas extracciones que cuando se añade todo de una vez y se hace

una única extracción.

El procedimiento es el siguiente:

Se añade dentro del embudo la sustancia disuelta en el disolvente del

cual se pretende extraer.

Se completa con el disolvente en el que se extraerá y en el que la

solubilidad de la sustancia es mayor.

Se cierra la parte superior del embudo y se agita vigorosamente para

formar una emulsión de los dos líquidos inmiscibles y permitir el reparto

de la sustancia disuelta entre ambos.

Se abre de vez en cuando la válvula del embudo de manera que los

gases que se puedan formar salgan del embudo.

Se deja reposar durante un tiempo para que se forme una interface clara

entre ambos.

Se abre la espita inferior del embudo y se deja escurrir el líquido más

denso en un recipiente adecuado, como un vaso de precipitado.

Este proceso puede usarse también si controlando la solubilidad de nuestras

sustancias en distintos disolventes. Especialmente en química orgánica,

mediante distintos tratamientos a algunos grupos funcionales podemos

controlar el valor de K, haciéndolos así insolubles o solubles según nos

interese, por ejemplo: si tenemos aminas disueltas en un disolvente orgánico y

queremos pasarlas a una disolvente polar, podemos tratarlas con ácido para

cargarlas y que se protones, disolviéndose así en nuestro disolvente polar, una

vez separado hacemos el proceso contrario (es decir basificarlas y devolverlas

a su forma original) y las separamos totalmente de nuestros disolventes.

IV. MATERIALES Y REACTIVOS .

IV.1. Materiales

.

Vasos de precipitación de 50 ml

Probeta de 20 ml.

Embudo de separación.

Vaso de precipitada de 250 ml

Embudo de vástago

Vaso de precipitada de 450 ml

Cocina eléctrica.

IV.2. Reactivos

Acido benzoico

Éter etílico

Agua destilada.

V. PROCEDIMIENTO Y RESULTADOS .

V.1. EXTRACCIÓN DEL ÁCIDO BENZOICO DE UNA SOLUCIÓN

ACUOSA

V.1.1. CURSO DE LA REACCION .

1. En un vaso de 100 ml disolver 0.1 gramos de acido benzoico con 10 ml

de agua tibia, enfríelo y páselo a un embudo de separación.

2. Luego añade 10 ml de éter etílico coloque el tapón y sacuda la mezcla

durante uno o dos minutos.

3. Destape el embudo y deje separar las dos capas y vierta por la llave por

la acuosa (inferior) aun vaso de 50 ml.

4. Pase la capa etérea a un vaso de 25 ml, previamente pesado y evapore

el éter usando un baño de agua caliente con mucho cuidado.

5. Pese nuevamente el vaso con el sólido extraído.

6. Calcule la constante de distribución (D). anote sus observaciones.

Nota. El coeficiente de reparto ( k) de una sustancia, también llamado

coeficiente de distribución (D) o coeficiente de partición (P), es el

cociente o razón entre las concentraciones de esas sustancias en las

dos faces de la mezcla formada por dos disolventes inmisibles en

equilibrio por tanto, ese coeficiente mide la solubilidad diferencial de una

sustancia en esos dos disolvente.

K= [sustancia ]1/ [sustancia ]2

Donde (sustancia)1 es la concentración de la sustancia en el primer

disolvente y, análogamente (sustancia)2 es la concentración de la

misma sustancia en el otro disolvente.

PRECAUSION: Los vapores del éter son muy inflamables por lo que de

ninguna manera use llama de mechero para las evaporaciones.

V.2. EXTRACCION DE XANTOFILA Y B- CAROTENO DE LA

ZANAHORIA.

Figura 1: Calentamos 10 ml de agua destilada para la decantación.

Figura 3: abrimos la llave del embudo para la decantación.

Figura 4: lo extraemos todo el líquido en vaso y luego lo pesamos.

Figura 2: sacudimos la mezcla durante 10 minutos.

V.2.1. MATERIALES Y REACTIVOS

5.2.1.1. Materiales

Vasos de precipitación de 450 y 250 ml

Cuchillo con filo para cortar.

Trozo de tela para filtrado.

Estufa

Luna de reloj de vidrio

Mortero con su pilón

Matraz de 100 ml

Probeta de 20 ml

Pipeta de 2 y 4 ml

Balanza analítica

Espátula

Pera de separación

5.2.1.2. REACTIVOS

Éter de petróleo

Metanol

Acido clorhídrico

Nitrito de sodio

Acido sulfúrico

2 zanahorias medianas

V.2.2. CURSO DE LA REACCIÓN.

La zanahoria es rica en B – caroteno y trazas xantofilas que es pueden extraer

previa destrucción de la célula que la contienen.

1. Corte la zanahoria en trozos pequeños, hervir en agua durante 1 hora,

filtrar en un pedazo de tela porosa y luego expirar para separar el agua.

2. Hacer secar en una estufa a 105 ºC durante una hora.

3. Triturarlos en un mortero, hasta grano fino

4. Una vez pulverizado, colóquelos en un matraz Erlenmeyer conteniendo

25 ml de éter de petróleo.

5. Luego de agitar varias veces, deje reposar durante 15 minutos.

6. Extraer 3 veces 10 ml de metanol (92% (9.2 ml de metanol + agua hasta

10 ml). Esto deberá efectuarlo en una pera de decantación.

Figura 5: Cortamos la zanahoria en pequeños trocitos para hacerlo hervir.

Figura 6: Luego de cortar la zanahoria hacerlo hervir durante 1 hora, después expirar para secar el agua y llevarlo a la estufa para su secado durante 1 hora.

V.2.3. RECONOCIMIENTO DE LA XANTOFILA .

Figura 7: Triturarlos en un mortero, hasta

grao fino.

Figura 9: Extraer 3 veces 10 ml de metanol (92% (9.2

ml de metanol + agua hasta 10 ml). Esto deberá

efectuarlo en una pera de decantación.

Figura 8: Una vez pulverizado, colóquelos en

un matraz Erlenmeyer conteniendo 25 ml de

éter de petróleo, Luego de agitar varias veces,

deje reposar durante 15 minutos.

Agregar a 4 ml de la extracción metabólica, 2 ml de HCL cc. Y observar

la coloración que se origina en presencia de xantofila, verde brillante

( luego azul purpura y finalmente incoloro, dependiendo de la cantidad).

.

RECONOCIMIENTO DE CAROTENOS

Figura 12: si observamos xantofila de color verde

brillante.

Figura 10: después de la extracción,

Agregamos 4 ml de la extracción metabólica,

2 ml de HCL cc. Y observamos la coloración

que se origina en presencia de xantofila.

Figura 11: Extracción del éter de petróleo.

Agregar a22 ml de la extracción de éter de petroleo una mezcla de 0,1

gramos de nitrito de sodio (unos 5 cristales) y 3 ml de solución de acido

sulfúrico (1:4). Observar la perdida de color.

V.3. EXTRACCIÓN CONTINUA: EXTRACCION DE LA GRASA DE UN

PRODUCTO NATURAL O PRODUCTO ALIMENTICIO.

Figura 13: Agregar a22 ml de la extracción de éter de

petróleo una mezcla de 0,1 gramos de nitrito de sodio

(unos 5 cristales) y 3 ml de solución de ácido sulfúrico

(1:4). Observar la perdida de color.

Figura 14: mi grupo de trabajo no observamos

carotenos en la muestra.

V.3.1. MATERIALES Y REACTIVOS

V.3.1.1. Materiales

o Equipo soxhlet, balón de 250 ml, cámara extractora refrigerante

o Mangueras para agua

o Manta eléctrica

o Soporte universal

o Pinzas mortero con pilón

o Papel de filtro 20 x 20 cm ( el alumno debe traer)

o Muestra: maní, nueces, galletas de mantequilla, etc.

V.3.1.2. Reactivos.

o Éter etílico

o Éter de petróleo o algún otro solvente.

V.3.2. CURSO DE LA DETERMINACIÓN.

1. Armar el equipo soxhlett.

2. La muestra seca por espacio de 1 hora en la estufa debe estar triturada

finamente con un mortero.

3. Se pesa aproximadamente 5 gr de la muestra ( el peso dependerá del

tipo de muestra ).

4. Se coloca la muestra en el cartucho de papel de filtro.

5. Se añade éter de petróleo de tal forma de la cámara extractora se llena

hasta dos veces y pueda recircular el solvente con facilidad.

6. Calentar suavemente el matraz hasta que se produzcan hasta el

solvente recuperado llegue a 0.5 cm antes del codo o sifón. Desconectar

dejar enfriar.

7. Vaciar el solvente recuperado en el frasco destinado para este fin.

Evaporar o resto del solvente colocando el matraz en baño maría.

8. Dejarlo enfriar y pesar el matraz con el extracto y determinar el peso de

este último por diferencia con el peso del balón calcular el porcentaje de

grasa en la muestra.

Precaución: utilizar una manta eléctrica o plancha de calentamiento pero

no mechero.

VI. DISCUSION.

Figura 15: Determinar el peso de este último por diferencia

con el peso del balón calcular el porcentaje de grasa en la

muestra.

Figura 14. La muestra debe estar triturada finamente con

un mortero, Se añade éter de petróleo de tal forma de la

cámara extractora se llena hasta dos veces y pueda

recircular el solvente con facilidad.

No obtuvimos carotenos ya que no hemos utilizado las medidas exactas

De las soluciones, ya que en el laboratorio escasea este tipo de

soluciones.

VII. CONCLUSIONES.

RECONOCIMIENTO DE LA

XANTOFILA.

RECONOCIMIENTO DE

CAROTENOS.

-En la práctica para el

reconocimiento de la xantofila

hemos agregado los siguientes

reactivos que son: 4 ml de la

extracción metabólica, 2 ml de

HCL CC. Y observamos la

presencia de xantofila un poco

transparente de color verde

brillante.

-El grupo si obtuvo xantofila.

-En la práctica para el

reconocimiento de carotenos

hemos agregado los siguientes

reactivos que son: 22 ml de la

extracción de éter de petróleo,

una mezcla de 0,1 gramos de

nitrito de sodio (unos 5 cristales)

y 3 ml de solución de ácido

sulfúrico (1:4).

-El grupo de trabajo no obtuvo

carotenos, el problema fue de la

medición de los reactivos no

funcionó, bien es por eso la

próxima vez vamos a tener

cuidado.

VIII. RECOMENDACIONES.

Se debe tener cuidado cuando se manipulan los instrumentos, pues son

muy delicados.

Debido al riesgo inherente de ruptura y cortes, el material de vidrio

(pipeta) ha de sujetarse con firmeza pero evitando tensiones que

provoquen su ruptura.

Si se hace en grupo, se recomienda dividirse el trabajo para

poder ahorrar tiempo y poder hacer las medidas con calma, para

lograr una mayor exactitud.

No comer ni beber ni jugar en la hora de clase.

Antes de succionar la pipeta consultar con la profesora, te servirá de

mucho.

IX. BIBLIOGRAFIA.

http://www.ugr.es/~quiored/lab/oper_bas/ex_li_li.htm

http://www.codelcoeduca.cl/tecnico_profesional/metalurgia_extractiva/

modulos/procesos/extraccion.html

http://www.quimicaorganica.net/laboratorios/extraccion/extraccion.htm

X. CUESTINARIO.

1.- ¿cuándo se usa una extracción continua una discontinua?

EXTRACCIÓN DISCONTINUA

La separación de una mezcla de compuestos solidos también se puede llevar

acabo aprovechando diferencias de solubilidad de los mismos en determinado

disolvente

EXTRACCIÓN CONTINUA.

La extracción solido – liquido suele ser mucho más eficiente cuando se hace de

manera continua con el disolvente de extracción caliente en un sistema

cerrado.

2.- Se puede usar cualquier solvente en esos procesos de

extracción S-L Y L-L?

No se puede usar cualquier solvente porque al extraer y cambiamos los

solventes no se puede extraer como debería ser y no podremos ver la

extracción adecuada sobre ácido benzoico en una solución acosa.

3.- ¿Cuáles son los residuos que se eliminan en la

práctica realizada?

En la extracción del ácido cítrico del jugo de3 limón se realizó la filtración para

eliminar restos de pulpa de limón, al agregar carbonato de calcio también se

filtró para obtener de esta manera el ácido cítrico concentrad

4.- Que factores se debe tener en cuenta para una

buena extracción?

Tener cuidado con la cantidad de solventes que se va usar

Realizar extracciones de manera rápida para evitar la volatilización de

esa manera no varié los volúmenes de los solventes.