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Precaucin:Procure nojalar el tubo capilar de su

base porque se puedesafar. Recuerde ademscolocar el capilar en aguadestilada cuando no lo esteusando para evitar que sepueda obstruir conpartculas slidas.

Instrucciones de Uso del Espectrofotmetro de Absorcin Atmica PerkinElmer Modelo AAnalyst 100 para Lecturas de Emisin Atmica

Prof. Jorge Castillo, 24 / Febrero / 2006

Las instrucciones siguientes sern empleadas paraefectuar el experimento de Emisin Atmica del manual delaboratorio de instrumental (Quim-4016). El instrumento a emplear

ser el Perkin Elmer modelo AAnalys 100 (Fig. 1). Se recomiendaleer las instrucciones con anticipacin al laboratorio con el fin defamiliarizarse con los trminos y la secuencia de las instrucciones.

Figura 1. Instrumento PE AAnalyst

1. Encendido del instrumento. Para esto proceda, en orden, concada uno de los pasos siguientes:

a) Encienda el extractor. Esto es necesario para evitar lasaturacin de gases de combustin en el laboratorio quepueden resultar nocivos para su salud. Los extractores,tanto del instrumento como de la campana de extraccin seencuentran al lado izquierdo del instrumento. Losinterruptores para ambos se encuentran en el extractor, unoen la base del extractor y el otro en el lado derecho delmismo; encuntrelos y encindalos.

b) Encienda el compresor de Aire. Este se encuentra al ladoderecho, inferior de la campana. Busque en el compresor unpalanca pequea roja. Esta palanca estar en posicin

perpendicular ( ) con respecto a la lnea (tubo) donde estaconectada. Mueva la palanca y pngala en posicin paralela(=) a la lnea para permitir el flujo de aire hacia elinstrumento. El compresor, al encender, genera muchoruido as que no se espante; esto ocurrir en algnmomento luego de mover la palanca y cuando la presin deltanque baje.

c) Abra el cilindro de acetileno, el mismo se encuentra a laIzquierda del instrumento y es mas pequeo y ancho que lostanques de gases convencionales. Abra la llave principal delcilindro que se encuentra en su parte superior.

d) Encienda el instrumento (Fig. 1). El interruptor seencuentra al lado derecho del mismo, al lado del cable desuministro elctrico. El instrumento efectuar a continuacinun auto-diagnostico, espere hasta que termine, esto ocurrircuando aparezca en el panel digital: Recall Method (Y/N):N (Fig. 2).

2. Presione [Em]. Para emplear el instrumento en modo deemisin.

3. Encendido de la llama. Para calibrar el instrumento en el modode emisin es necesario que la llama este encendida para estoefectu los pasos siguientes en el orden que se indica.

a) Antes de comenzar elencendido de la llama esconveniente que el

pequeo tubo plsticoque sale del nebulizador(en el Atomizador) seencuentre sumergido enagua desionizada, paraevitar que se obstruya alsuccionar partculasslidas.

b) Todos los ajustes de este inciso requieren que exista unflujo de gases en el instrumento para esto Ud. Debepresionar la tecla marcada como: [Gases On/Off], al haceesto el instrumento permitir el flujo de los gases (Acetileno= Combustible, Aire = Oxidante ) durante 10 segundosnicamente (por razones de seguridad), para que puedaproceder con los ajustes. Si durante ese tiempo no lograterminar el ajuste, presione nuevamente la tecla antes

indicada.

Regule la presin de acetileno entre 10-15 psi, estapresin se lee en el medidor que se encuentra a la izquierdaen el regulador de presin del cilindro de acetileno (hacia lalnea de salida del gas). Regule la presin, de ser necesarioempleando el dial (perilla) grande en plstico negro que seencuentra en el centro del regulador de presin.

Revise los medidores de flujo que se encuentran afrente del instrumento y reglelos, de ser necesario conlas perillas negras que se encuentran debajo de cadamedidor (derecha = oxidante, izquierda = combustible). Emedidor de flujo de aire debe de tener una lectura de 4 (acentro de la esfera) y el de acetileno de 2. Si no puedecontrolar los flujos, consulte a su instructor antes de

continuar.

c) Encienda la llama en el quemador presionando el botnrojo marcado [Flame On/Off] en el instrumento. Si tieneproblemas para encenderla comunquese con su instructor.

Figura 2. Teclado del Instrumento

4. Ajuste de las Condiciones del Anlisis. Estas se modificaranempleando la tecla gris marcada como [Param Entry] yempleando las condiciones empleadas a continuacin.

a) Seleccin de la lmpara. Presione [Param Entry] y/o[Enter] hasta que en el panel digital (Fig. 2) aparecern laslmparas instaladas en el instrumento, Esta tcnica NO

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Instrucciones para el uso del Espectrofotmetro. Emisin Atmica

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REQUIERE de lmpara, as que escoja cualquier nmeroque NOtenga asignada una lmpara (cualquiera excepto la6), presione la tecla negra con el nmero escogido seguidode [Enter]. El instrumento buscar entonces ese lugar delcarrusel.

b) Ajuste de la corriente de la lmpara. Al terminar el pasoanterior deber aparecer en el panel digital:LAMP CUR. (0-50mA); > 0". Como no se emplear lmpara, la corrienteser de 0mA, Por lo tanto acepte la opcin presionando[Enter].

c) Ajuste del ancho de abertura del monocromador (Slit).En el pantalla deber aparecer: SLIT (.2, .7, .2);>0.7", Elvalor de Slit ser de 0.2, introduzca este valor y presione[Enter]. Al hacer lo anterior observar que la flecha (>)aparecer ahora en la segunda lnea de la pantalla de laforma: FULL HEIGH (Y/N);>Y, presione [Enter] paraaceptar esta condicin que es necesaria cuando se empleallama, si emplea la condicin de N, el instrumentoemplear las condiciones optimas para un horno de grafito.

d) Ajuste la longitud de onda. Al aparecer en la pantalla:WAVE LENGHT (185-860);>185", Coloque la longitud deonda deseada, en nuestro caso 589nm para determinarsodio. Para que el instrumento pueda ajustar su

monocromador a esta lnea de emisin es indispensableque sumerja el capilar del nebulizador dentro de lasolucin ms concentrada de las diluciones de sodiopreparadas. Finalmente presione [Enter]. Espere unosinstantes hasta que el instrumento termine la calibracin,esto ocurrir cuando aparezca: INT. TIME (.1-60seg);>.1",en este punto saque el capilar de la muestra estndar ycolquela en agua desionizada.

e) Ajuste del tiempo de Integracin. Al aparecer; INT. TIME(.1-60seg);>.1", coloque el tiempo de integracin de 0.5seg y presione [Enter]. Este ser el ltimo parmetro quemodificara del mtodo. Para terminar presione la teclamarcada [Cont], con esto concluir con el mtodo y pasaral instrumento al modo de lecturas continas.

5. Optimice la altura de la llama. Esto se hace para que entre la

mayor cantidad de radiacin til de la llama hacia elmonocromador y mejorar la sensitividad del instrumento

Figura 3. Quemador de Flama del Instrumento

a) Sumerja el tubo capilar de plstico que sale del nebulizadoen agua desionizada. Observe la lectura de emisinCuando la lectura este fluctuando entre el mismo valorpresione el botn [A/Z]. Este botn ajusta el cero de emisinen el instrumento, al presionarlo hace que la lectura seacero o cerca de cero.

b) Saque el capilar del recipiente de agua y sumrjalo en lasolucin mas concentrada del estndar que esta analizando(No emplee la solucin de la cual tomo los volmenes paradiluir).

c) Gire la rueda negra que se encuentra detrs de la lnea dedrenaje hacia algn lado (esta rueda controla el movimientoascendente-descendente del quemador). Mientras la hacegirar mantenga su vista en la medida de emisin, si estaaumenta, contine girando en la misma direccin hasta quellegue a un mximo. De ocurrir lo contrario, gire en ladireccin opuesta hasta que llegue a un mximo. La idea esdejar la llama en la posicin donde la lectura de emisin seala mayor.

d) Manteniendo sumergido el capilar en la solucin masconcentrada. Lleve a cabo el mismo procedimiento de

inciso anterior con las dos perillas restantes (Figura 3)cuando haya terminado puede retirar la solucin. Con estoconcluye el ajuste de la posicin de la llama.

Con esto concluye la cal ibracin del Espectrofotmetro de

Absorcin Atmica a ser empleado para tomar lecturas deemisin y se encu entra l is to para ser empleado en la lectura de

las mu estras y entandares.

6. Tome las lecturas de emisin del blanco. Para esto procedacomo se indica:

a) Primeramente vuelva a sumergir el capilar en aguadesionizada. Espere unos segundos hasta que vea que lalectura de emisin este fluctuando en el mismo valor.

b) Sumerja ahora el capilar en el blanco, espere unos

segundos hasta que vea que la lectura de emisin estefluctuando en el mismo valor, presione ahora el botn[A/Z].

c) Proceda a anotar las medidas que necesita tener del blancoComo el instrumento le provee medidas de forma continacada vez que Ud. Mire el panel digital tendr una lecturanueva de emisin, as que antela tan pronto como puedalas lecturas sern, algunas veces, las mismas . Las lecturasno tienen que ser continas por lo que no se preocupe spierde alguna. Cuando termine retire el blanco y sumerja ecapilar en agua desionizada.

7. Tome las lecturas de emisin de las diluciones que preparoy de la cerveza: Para esto proceda como sigue:

a) Primeramente sumerja el capilar nuevamente en aguadesionizada y espere unos segundos hasta que vea que lalectura de emisin este fluctuando en el mismo valor.

b) Sumerja ahora el capilar en el blanco y espere unossegundos hasta que vea que la lectura de emisin estefluctuando en el mismo valor. cuando esto sucedapresione [A/Z].

c) Retire el blanco y sumerja ahora el capilar en una de lassoluciones de concentracin conocida de analito (empleeprimero la solucin mas diluida). Espere unos segundoshasta que vea que la lectura de emisin esta fluctuando en el mismo valor. Cuando esto suceda empiece a tomar lastres lecturas de emisin que necesita de esta solucin

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Instrucciones para el uso del Espectrofotmetro. Emisin Atmica

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Cuando termine retire el capilar y sumrjalo en aguadesionizada.

d) Repita nuevamente los pasos anteriores (desde el inciso c)para cada una de las diluciones. (Proceda siempre en ordenascendente de concentracin y finalmente la cerveza).

8. Ajuste la longitud de onda a 422.7 nm para determinarcalcio. Ahora debe obtener la absorbencia de las solucionespreparadas a otra longitud de onda para esto:

a) Presione las teclas marcadas [6 ] y despus la [Param.Entry], en la pantalla aparecer ahora; WAVE LENGHT(185-860);>589", Coloque la longitud de onda deseada, ennuestro caso 422.7 para determinar calcio. Para que elinstrumento pueda ajustar su monocromador a estalnea de emisin es indispensable que sumerja el capilardel nebulizador dentro de la solucin ms concentradade las diluciones de calcio preparadas. Finalmentepresione [Enter]. Espere unos instantes hasta que elinstrumento termine la calibracin, esto ocurrir cuandoaparezca: INT. TIME (.1-60seg);>.5", en este punto saqueel capilar de la muestra estndar y colquela en aguadesionizada.

b) Presione [Cont. ]para salir de la opcin de parmetros, ya

que la longitud de onda ser la nica modificacin.

c) Proceda a repetir los pasos 6 y 7 de manera que obtenga lamisma informacin, pero a la longitud de onda de 422.7 nm.

d) Muestre a su instructor los resultados obtenidos antes decontinuar.

e) Agregue a las soluciones de calcio la cantidad de cidofosfrico recomendado. Agite las soluciones y repita lospasos 6 y 7 para obtener nuevamente las lecturas deemisin de las soluciones de calcio + H3PO4.

9. Apague el Instrumento. Para apagar el instrumento procedacomo se menciona a continuacin:

a) Deje al instrumento succionar agua por dos minutos mas,

manteniendo el capilar sumergido en agua desionizada, estolimpiara el interior del quemador.

b) Apague la llama presionando [Flame On/Off].

c) Cierre el flujo de aire rotando la palanca roja en la lnea queproviene del compresor de aire.

d) Cierre el tanque de acetileno (SOLOla llave principal que seencuentra sobre el cilindro). Asegrese de que no quedegas en las lneas presionando [Gases On/Off]hasta que lapresin en el medidor del tanque de acetileno llegue a cero

e) Apague el interruptor principal del Instrumento.

f) Cubra el instrumento, y apague los extractores. Con esto

habr terminado con el experimento.