LABORATORIO DE QUMIA FACULTAD DE FARMACIA

DESTILACIN

1. Introduccin

La destilacin es un proceso mediante el cual un lquido se calienta hasta hacerlo pasar a estado gaseoso. A continuacin, los vapores condensan en una superficie fra pasando de nuevo al estado lquido, dicho lquido se recoge en un matraz colector(Figura 1).

Termmetro

Cabeza dedestilacin

Salida de agua

Refrigerante

Cola deDestilacin

Matraz dedestilacin Matraz colector

Entradade agua

Placa calefactora

Figura 1. Destilacin simple

Se utiliza en los siguientes casos:

a) Purificacin de lquidos.

b) Separacin de mezclas de lquidos.

c) Separacin de los componentes de una disolucin, lo que permite recuperar de forma independiente el soluto y el disolvente.

12. Fundamento terico

El paso de las molculas de la superficie de un lquido al estado gaseoso recibe

el nombre de evaporacin, y va acompaado de un descenso de la temperatura media del lquido.Cuando un lquido est en equilibrio con su vapor, la presin ejercida por las molculas de la fase gaseosa recibe el nombre de presin de vapor.Lapresindevaporescaractersticadecadalquido,yaumenta exponencialmente con la temperatura. Los compuestos que tienen una presin de vapor alta se conocen como compuestos voltiles.Al aumentar la temperatura la presin de vapor aumenta. Cuando la presin del gas en equilibrio con el lquido se iguala a la presin externa, la evaporacin ya no tiene lugar slo en la superficie del lquido, sino que todas las molculas de ste tienen energa cintica suficiente para pasar al estado gaseoso. Este fenmeno recibe el nombrede ebullicin.

El punto de ebullicin es una constante fsica caracterstica de cada lquido aunque, debido a su dependencia de la presin externa, vara de manera notable con pequeas oscilaciones de sta. Por ello, el punto de ebullicin determinado experimentalmente para un lquido puro muestra habitualmente un rango de 1-2 C, y debe expresarse siempre como un intervalo, indicando la presin a la que ha sido determinado. A modo de ejemplo, p.e. 80-82 C (20 mm Hg). El punto de ebullicin a 1 atmsfera de presin (760 mm Hg) recibe el nombre de punto de ebullicin normal. El punto de ebullicin de un lquido ser tanto menor cuanto ms voltil sea, es decir, cuanto mayor sea su presin de vapor a una temperatura determinada.

3. Destilacin de un lquido puro

En el caso de un lquido puro, la presin de vapor total del sistema (PT) es igual

a la presin de vapor de dicho lquido (P). La ebullicin e producir cuando la presin total se iguale a la presin externa. Esto puede conseguirse aumentando la temperatura(elevacin de la presin de vapor), o disminuyendo la presin externa. La nica aplicacin prctica de la destilacin de un lquido puro es la determinacin experimentalde su punto de ebullicin.

24. Destilacin de mezclas de lquidos

En el caso de una mezcla de lquidos, la presin de vapor total del sistema (PT)

es igual a la suma de las presiones parciales de cada uno de los compuestos de la mezcla

(Ley de Dalton):

PT = Pi

La ebullicin se producir cuando la presin total y la externa se igualen, calentando el sistema o disminuyendo la presin externa. En funcin de que se trate de mezclas de lquidos miscibles o inmiscibles, la contribucin de la presin parcial de cada componente (Pi) al total de la mezcla ser diferente.

5. Procedimiento experimental

5.1. Generalidades

Para realizar una destilacin el material escogido debe ser adecuado a la cantidad de lquido a destilar. Tngase en cuenta que la superficie interna del equipo vaa quedar en todo momento impregnada por una fina pelcula de lquido que no destila, por lo que, si el equipo es muy grande, se perder una cantidad apreciable de producto.Para evitar que las piezas se suelden al calentar, se deben engrasar ligeramente

las superficies internas de las bocas esmeriladas de aquellas piezas que se calientan. Por tanto, slo deben engrasarse las uniones del matraz con la cabeza de la destilacin, y lade sta con el termmetro y el refrigerante. Debe aplicarse la menor cantidad de grasa posible, ya que sta, al reblandecerse por el calor, puede impurificar el destilado. Se debe comprobar previamente que todo el material a emplear est exento de estrellas o roturas de cualquier tipo. Todas las piezas tienen que estar sujetas mediante pinzas y deben ajustarse perfectamente para evitar prdidas por las juntas.El aparato de destilacin nunca debe estar hermticamente cerrado, teniendo siempre una salida, en caso contrario, debido al aumento de presin que se produce al calentar, el equipo podra estallar.

35.2. Destilacin simple

La destilacin simple se emplea para:

a) Determinacin del punto de ebullicin de lquidos puros.

b) Purificacin de lquidos. Se trata de la destilacin de un lquido que va acompaado de pequeas cantidades de impurezas lquidas o slidas, con el fin de disponer del lquido con un elevado grado de pureza.c) Separacin de mezclas de lquidos cuyos componentes difieran menos de

100 C en sus puntos de ebullicin. Despus de la destilacin del componente ms voltil, la temperatura del termmetro desciende al agotarseel vapor caliente del lquido que destila primero. En ese momento debe cambiarse el matraz colector y, a continuacin, aumentar la intensidad de la calefaccin hasta observar una nueva elevacin de temperatura y la destilacin del componente menos voltil de la mezcla.d) Separacin del soluto y el disolvente de una disolucin. El soluto queda en el matraz de destilacin y el disolvente se recoge en el matraz colector. En aquellos casos en los que no interesa recuperar el disolvente, que es el caso ms frecuente, esta operacin se lleva a cabo a presin reducida en un rotavapor.A) Descripcin del equipo. En la Figura 1 se recoge el equipo necesario para llevar a cabo una destilacin simple.A.1. Fuente de calefaccin. Se recomienda el empleo de una manta elctrica, de tamao adecuado al matraz de destilacin, provista de un reostato para regular la temperatura de calefaccin. En su defecto, puede emplearse una placa calefactora.A.2. Matraz de destilacin. Deben emplearse matraces de fondo redondo,

de tamao adecuado para que al comienzo de la destilacin estn llenos hasta la mitad de su volumen. De este modo, la superficie de evaporacin al inicio del proceso es mxima. Si el matraz est muy lleno, se producirn saltos en la ebullicin del lquido, formacin de espumas y, en ocasiones, succin del lquido hacia la cabeza de destilacin, impurificndose el destilado. Si el matraz est poco lleno, al final de la destilacin parte del producto permanecer en el matraz en forma de vapor, sin llegar a condensar.

4Para evitar que la ebullicin tenga lugar de manera brusca con proyeccin de lquido, y conseguir una ebullicin continua, homognea y controlada, es necesario introducir ncleos de formacin de burbujas (un trozo pequeo de porcelana porosaplato poroso- que se introduce en el matraz de destilacin).

El matraz de destilacin debe sujetarse por la boca esmerilada a un soporte utilizando una pinza.A.3. Cabeza de destilacin. Es la pieza que une el matraz de destilacin con el termmetro y el refrigerante. No es necesario sujetarla con una pinza metlica, puesto que se adapta al matraz y queda sujeta verticalmente.A.4. Termmetro. La parte inferior del bulbo del termmetro debe quedar ligeramente por debajo del nivel de la tubuladura lateral de la cabeza de destilacin. De esta manera el bulbo quedar inmerso en el vapor y la lectura ser correcta.A.5. Refrigerante. Debe utilizarse un refrigerante recto, que se adapta a la

salida lateral de la cabeza de destilacin, sujetndose con un clip. Debe sujetarse a

un soporte metlico con ayuda de una pinza, colocada de manera que dos de sus dedos queden por debajo del refrigerante y uno por encima. El agua debe entrar porla toma inferior y salir por la superior, con un flujo moderado y continuo durante todo el proceso, de esta manera el refrigerante estar lleno de agua fra continuamente. Para vaciar el agua de la camisa del refrigerante, se debe retirar en primer lugar la goma de entrada de agua por la parte del grifo, e introducir el extremo libre en la pila, vacindose completamente en el desague.A.6. Cola de destilacin. Es la pieza que dirige el destilado al matraz colector. Debe adaptarse al refrigerante mediante un clip. No se debe engrasar ya que no va a ser sometida a calentamiento. La salida de la cola de destilacin puede dejarse abierta al aire en la mayora de los casos.A.7. Matraz colector. Se recomienda el empleo de matraces con la boca esmerilada, aunque, en algunas circunstancias, puede emplearse un erlenmeyer. En caso de destilar compuestos muy voltiles, el matraz colector no debe estar expuestoal aire y debe enfriarse exteriormente con un bao de hielo y agua para minimizar la prdida del destilado por evaporacin.

5B) Procedimiento experimental.

1. Colocar la fuente de calefaccin.

2. Introducir el compuesto a destilar y un trozo de porcelana porosa en el matraz

de destilacin, y sujetarlo con una pinza a la altura adecuada respecto a la fuente de calefaccin.3. Engrasar ligeramente la boca de la cabeza de destilacin y girarla dentro del matraz para repartir uniformemente la grasa, y colocar el termmetro.4. Conectar el refrigerante a la cabeza de destilacin y sujetarlo con una pinza a

un soporte, colocando a continuacin la cola de destilacin y el matraz colector.

5. Abrir el agua del refrigerante y graduar el flujo.

6. Calentar gradualmente hasta que la mezcla del matraz comience a hervir. Se observar que el vapor asciende y condensa (refluye) en la cabeza de destilacin. En poco tiempo, los vapores alcanzarn el bulbo del termmetro. En el caso de lquidosde elevados puntos de ebullicin, puede ocurrir que se produzca un reflujo continuo

en la cabeza de destilacin sin que los vapores lleguen a alcanzar el nivel de la tubuladura lateral. En este caso se recomienda envolver la cabeza de destilacin con papel de aluminio, con objeto de minimizar la prdida de calor.7. Cuando los vapores de destilado llegan al bulbo del termmetro, la temperatura comienza a ascender. El vapor empezar a introducirse en la tubuladura lateral de la cabeza de destilacin y en el refrigerante, llegando al matraz colector.8. Cuando la temperatura se estabilice, cambiar el colector por otro. El primero de ellos contendr el lquido destilado junto con impurezas voltiles.9. Graduar el calor para que el flujo de destilado sea, aproximadamente, de una gota por segundo. Con ello se consigue una lectura correcta del punto de ebullicin.Si la velocidad fuese menor, el bulbo del termmetro no estara en contacto con un flujo de vapor continuo y la temperatura observada no permanecera constante. Si la velocidad fuese mayor, no dara tiempo a que se estableciera el equilibrio lquido- vapor en el matraz, y el destilado resultara menos puro. Al mismo tiempo, la condensacin de los vapores en el refrigerante se retardara y esto podra conducir ala prdida de producto.

10. Observar la temperatura. Cuando el lquido que destila se agota, la temperatura desciende, ya que no hay suficiente vapor que llegue al bulbo del termmetro. Apagar la calefaccin y separar la fuente de calor del matraz de destilacin. Dejar siempre un pequeo residuo en el matraz de destilacin para

6evitar el posible sobrecalentamiento, y por consiguiente, su posible rotura. El matraz de destilacin contendr las impurezas no voltiles.11. Dejar enfriar. No conviene exponer el residuo del matraz de destilacin al aire mientras est caliente, ya que se corre peligro de ignicin.12. Desmontar el equipo comenzando por el matraz colector que contiene el destilado

CUESTIONES:

1. Qu finalidad tiene el plato poroso?

2. Un lquido orgnico comienza a descomponerse a 80 C. Su tensin de vapor a esa temperatura es de 36 mm Hg. Cmo podra destilarse?3. Qu influencia ejercern cada una de las siguientes impurezas en el

punto de ebullicin de la acetona?

a) Alcohol etlico (78,8 C); b) ter etlico (35 C); c) Azcar

4. Indique dos razones que justifiquen que el agua fra circule en un refrigerante en sentido ascendente.5. Se podran separar por destilacin simple una mezcla de dos lquidos de puntos de ebullicin 77 C y 111 C? Y por destilacin fraccionada?

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