ISE Technical Training Presentation Spanish 2010 (2)

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    The world leader in serving science

    ElectrochemistryTraining

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    The world leader in serving science

    ISE (Ion Selective Electrod

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    Contenido

    Teoria

    Tipo de Electrodos de ISE

    Tecnicas de Medicion

    Consideraciones Practicas El plan de los 8 puntos

    ISE presentado por los Inventores del ISE ORION

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    TeoriaQue es Ion Selective Electrode (ISE)

    Los electrodos de Ion Selectivo son dispositivos de

    edicion los cuales detectan di!erentes especies de

    Iones en soluciones" Los electrodos de Ion Selectivo

    estan copuestos de una e#rana sensora

    incorporada a un cuerpo ri$ido"

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    Teoria%enta&as ' esventa&as de la edicion por Ion Selectivo (ISE)

    %enta&as

    No se ve a!ectado por el color o tur#ide* de la uestra

    Puede edir uestras dentro de un ran$o de concentracion u'

    aplio

    uradero ' !uerte

    Respuesta rapida de los resultados Medicion en tiepo real

    +a&o costo de operacion

    ,acil de usar

    esventa&as Pro#leas con inter!erencias entre los iones ' otros eleentos"

    -cople&aiento de las uestras

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    TeoriaE&eplo de -plicaciones por Ion Selectivo (ISE)

    -oniaco en a$uas residualesCloruros en ateria pria. coidas. a$ua

    Cianuro en a$uas residuales

    ,loruro en a$ua o pasta dental

    Nitratos en a$ua pota#le

    Nitratos en carnes procesadas

    Sodio en +evidas Cor#onatadas

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    TeoriaCoo !unciona la tecnolo$ia de Ion Selectivo

    Cuamdo dos soluciones estan separadas por unamembrana Ionica Permeable, las dos soluciones sevan a equilibrar

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    TeoriaCoo !unciona la tecnolo$ia de Ion Selectivo

    Si la membrana es permeable a unsolo tipo de Ion, esto desarrolla

    rapidamente una corriente la cualresiste movimientos posteriores delos Iones.

    La corriente que se desarrolla esproporsional a la diferencia deconcentracion entre los dos lados

    El numero total de Iones que quedandispersos es minima

    El electrodo de referencia completa elcircuito junto con el electrodo de IonSelectivo. Este electrodo permeasolucion de relleno para establecercontacto con la muestra

    La solucion de relleno del electorodode referencia (usualmente KCL)mantiene el potencial del electrodode referencia constante.

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    TeoriaCoo !unciona la tecnolo$ia de Ion Selectivo

    Los equipos para

    medicion de Ion Selectivomiden la diferencia delpotencial de voltajeentre el electrodo dereferencia el electrodode ISE.

    Los equipos paramedicion de Ion Selectivo!"I!# Star Series and$% Series reportanconcentraciones por loque no se requierencurvas manuales decalibracion

    Las curvas &eneradasson so'sticadas sealmacenan en lamemoria del equipo.

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    TeoriaCoo se $enera una curva tipica de cali#racion de Ion Selectivo

    La curva se $enera en #ase a la ecuacion de NERNST" Laecuacion de NERNST viene dada por/

    E 0 E12S lo$ -

    donde/

    E0 Potencial edido" Este potencial se desarrolla en

    respuesta a la actividad del Ion 3ue se esta idiendo" Eo0 El potencial del electrodo cuando la actividad del ION

    es Cero (4ero)

    S0 es la pendiente. la cual representa el ca#io de % porca#io en decada de actividad e56i#ida por el electrodo

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    ipos de Electrodos de Ion Selectivo (ISE)

    embrana de *idrio p+, #a (Sodium)

    Estado Solido

    -(louride), Cl-(Cloride), $&%/S0-(Silver/Sul'de), Cu 0%(Cupric)

    embrana Liquida Ca0%(Calcium), K%(Potassium),

    #!1 2(#itrate)

    3as Sensor

    #+1($mmonia), C!0(Carbon4io5ide),

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    ipos de Electrodos de Ion Selectivo (ISE)embrana de *idrio

    p+

    Sodium

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    ipos de Electrodos de Ion Selectivo (ISE)embrana de *idrio

    La membrana de vidrio permite la transferencia de los Iones atraves del vidrio

    El potencial que mide el electrodo es la diferencia entre losvoltajes &enerado por el Ion en cuestion en cualquiera de loslados de la membrana.

    El elemento sensor es tipo de vidrio especial E5isten electrodos combinados de mitad de celda

    Siempre almacene la membrana de vidrio umeda en solucionde almacenaje

    "eacondicione si el electrodo empie6a a estar lento

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    ipos de Electrodos de Ion Selectivo (ISE)embrana de *idrio

    Ejemplo7 Sodio

    Limite de deteccion es 0.02 ppm

    Disponible en version combinadao de mitad de celda

    Electrodo de mitad de celda sepuede usar con electrodo de

    referencia Ross como Ag/AgCl

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    ipos de Electrodos de Ion Selectivo (ISE)Estado Solido

    8romuro

    Cadmio Cloruro Cloro Cobre Cianuro

    loruro

    9oduro

    Plomo

    p+

    Plata

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    ipos de Electrodos de Ion Selectivo (ISE)Estado Solido

    El elemento sensor o membrana es un material solido cristalino, &eneralmente una sal El contacto se ace por medio de un cable soldado a la parte posterior del elemento

    cristalino

    La membrana es inor&anica tales como perdi&ones de sal comprimida Los perdi&ones de sal comprimidas se disuelven con el tiempo necesitan ser reempla6adas

    con la e5epccion de los loruros que no se disuelve. $lmacene el electrodo combinado en standares diluidos $lmacene el electrodo de mitad de celda seco Pulir los electrodos de Estado Solido para mejorar el tiempo de respuesta si el mismo

    empie6a a tener respuestas lentas El electrodo de referencia recomendado es de tipo man&a con junta liquida La solucion de relleno del electrodo de referencia tiene que ser de un contenido ionico alto

    que no reaccione e inter'era con la muestra.

    #o use soluciones de KCL para niveles bajos de Cl- o K%

    El Ion $&%% en soluciones de relleno va a reaccionar con sulfuros, proteinas, etc.

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    ipos de Electrodos de Ion Selectivo (ISE)Estado Solido

    Ejemplo7 Cloruro

    Metodos aprovadopor la EPA

    Limite de deteccion

    .! ppm

    Disponible como

    electrodo combinado

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    ipos de Electrodos de Ion Selectivo (ISE)embrana Liquida

    $monio

    Calcio

    Cloruro

    #itrato

    #itrito

    Percloratos

    p+

    Potasio

    Surfactante

    4ure6a en$&ua

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    ipos de Electrodos de Ion Selectivo (ISE)embrana Liquida

    La membrana es un intercambiadorionico o un transportador de ionesneutro (K%) en suspencion en P*C

    El Ion en cuestion se intercambia ose acomada en un espacio especialel cual &enera la diferencia devoltaje a traves de la membrana

    $lmacene el electrodo en standaresdiluidos para un corto pla6o

    $lmacene el modulo seco en el vial

    cuando se tratra de un lar&o pla6o

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    ipos de Electrodos de Ion Selectivo (ISE)embrana Liquida

    Ejemplo7 #itratos

    Metodo aprovado por la EPApara agua potable

    Limite de deteccion 0. ppm

    Disponible como electrodocombinado o de mitad de

    celda

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    ipos de Electrodos de Ion Selectivo (ISE)Electrodos Sensores de 3ases

    $moniaco

    (#+1) 4io5ido de Carbono 4io5ido de

    #itro&eno !5i&eno

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    ipos de Electrodos de Ion Selectivo (ISE)Electrodos Sensores en 3as

    Los electrodos Sensores en 3as funcionanmidiendo los cambios de p+ causado por ladifusion de &as a traves de una membrana

    idrofobica pero perosa. El electrodo responde a &ases disueltos en la

    solucion. El &as disuelto se permea a travesde la membrana dentro de un volumenpequeno de solucion atrapado entre lamembrana del electrodo la super'cie planade un electrodo de p+. La reaccion entre el&as la solucion produce un cambio de p+ elcual es capturado por el electrodo de p+. Estep+ es despues relacionado a la concentraciondel Ion en custion presente en la muestra

    $ corto pla6a almacene en standares diluidos $ lar&o pla6o almacene seco

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    ipos de Electrodos de Ion Selectivo (ISE)Electrodos Sensores en 3as

    Ejemplo7 $moniaco

    Metodo Aprovado por laEPA

    Limite de deteccion es0.0 ppm

    Electrodo combinado

    Membranasreempla"ables

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    ecnicas de edicion de ISE

    edicion 4irecta

    etodos Incrementales

    itulacion

    etodos 3ran

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    ecnicas de edicionedicion 4irecta

    El metodo de medicion directa es el preferido en la maoria de loscasos, apro5imadamente en el :;< de las muestras

    Es ideal para muestras con matrices similares o cuando las mismas sepueden ajustar con soluciones de ajuste ionico o IS$.

    Se calibra por comparasion con standares conocidos Las mediciones despues de la calibracion pueden reali6arse sobre un

    amplio ran&o de concentraciones Presicion de %/- 0

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    ecnicas de edicionedicion 4irecta

    Siempre calibrar con 0

    puntos para la porcionlineal de la curva

    Para mediciones deconcentraciones bajas serequiere calibracion nolineal con multi puntos o

    corre&ir el blanco 4ebe considerarse lossi&uientes puntos areali6ar mediciones deconcentraciones bajas7

    Solubilidad del materialde la membrana

    $bsorcion Contaminacion

    Presencia deInterferencias

    iempo de respuesta

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    ecnicas de edicionedicion 4irecta

    Calibre cada 0 oras

    Siempre calibre con estandares que abarquen el ran&ode la concentracion esperada Siempre use standares cuos valores de concentracion

    esten separado por multiplo de =; "an&o de la pendiente para iones monovalentes ->

    ?@ a A; m*

    "an&o de la pendiente para iones divalentes ->0A a 1; m* Btili6e los equipos de ISE !"I!# modelo @, ? 4ual Star

    los cuales calculan el blanco a partir de la curva decalibracion, lo cual equivale a tra6ar una curva suave atraves de los tres puntos de calibracion mas altos de lacurva e5trapolar asta la concentracion cero.

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    ecnicas de edicionetodos Incrementales 2 $dicion conocida

    Esta tecnica consiste en anadir cantidadesconocida del ion que se esta midiendo a lamuestra.

    Se recomienda para muestras con altas

    concentraciones asi como con matrices diferentes

    Se recomienda para muestras con matri6escomplejas

    Precision mejora asta %/- ;.?