Informe final determinaciOn de parAmetros de calidad en...

de 69

ÍNDICE

LISTA DE PARTICIPANTES 3

1. INTRODUCCIÓN 4

2. OBJETIVO 4

3. ALCANCE 4

4. DECLARACIÓN DE CONFIDENCIALIDAD 4

5. REFERENCIAS 5

6. RESPONSABILIDADES 6

7. MUESTRAS ENVIADAS 6

7.1 Preparación de las muestras 6

7.2 Homogeneidad y estabilidad 7

7.3 Valor INTI 8

8. RESULTADOS ENVIADOS POR LOS PARTICIPANTES 9

9. TRATAMIENTO ESTADÍSTICO DE LOS RESULTADOS 9

10. EVALUACIÓN DEL DESEMPEÑO DE LOS LABORATORIOS 13

11. COMENTARIOS 14

ANEXO 1 - TABLAS 16

ANEXO 2 - GRÁFICOS 44

de 69

LISTA DE PARTICIPANTES

Asoc. Cooperadora de la Chacra Experimental Barrow Ruta Nac. Nº 3 Km 488 Tres Arroyos, Buenos Aires Bolsa de Comercio de Rosario Córdoba 1402 Rosario, Santa Fe Bolsa de Comercio de Santa Fe San Martín 2231 Santa Fe, Santa Fe Cámara Arbitral de Cereales de Bahía Blanca Saavedra 636 Bahía Blanca, Buenos Aires Cámara Arbitral de la Bolsa de Cereales de Buenos Aires Bouchard 454, 8º piso Ciudad de Buenos Aires Cámara de Cereales y Afines de Córdoba Bv. Ocampo 317 Córdoba, Córdoba Cargill S.A.C.I Calle 9 N° 3467 Pilar, Buenos Aires

CEQUIMAP H. de la Torre s/n, Cdad. Universitaria Córdoba, Córdoba Espina, María Fernanda San Lorenzo 1980 Río Cuarto, Córdoba FOOD CONTROL Santiago del Estero 1154 Ciudad de Buenos Aires

Fundación Argeninta Ruta Prov. N° 12 Km 3,5 - CC 21 Marcos Juárez, Córdoba Instituto Nacional de Laboratorios de Salud - Laboratorio de Química de Alimentos Rafael Zubieta (lado del Estado Mayor) Miraflores 1889 La Paz, Murillo Bolivia Instituto Nacional de Alimentos (ANMAT) Estados Unidos 25 Ciudad de Buenos Aires INTI San Luis Autopista N° 55 extremo Norte, Campus Universitario Villa Mercedes, San Luis Laboratorio SEMA Limitada Los Carrera 444 Melipilla Chile Lazos Laboratorio San Juan 550 Río Cuarto, Córdoba Miguel Campodónico Ltda Calle 58 Nº 331 La Plata, Buenos Aires Molinos Zalla S.A. Pque. Industrial Ruta 3, Km 495,5 Tres Arroyos, Buenos Aires SENASA Av. Ing. Huergo 1001 Ciudad de Buenos Aires

de 69

1. INTRODUCCIÓN Debido a las exigencias de diferentes organismos, entidades regulatorias y la sociedad,

se requiere que los laboratorios puedan mostrar la calidad de sus servicios, a través de

resultados confiables.

Algunos de los requerimientos de los sistemas de gestión de la calidad son el

aseguramiento de las mediciones, ensayos y calibraciones, y la demostración de la

competencia técnica de los laboratorios mediante la participación en ensayos de aptitud.

Los ensayos de aptitud son una herramienta útil para identificar problemas que pudieran

estar relacionados con procedimientos inadecuados, la eficacia de la formación o

supervisión del personal, las calibraciones o verificaciones de los equipos e instrumentos

y la validación de técnicas.

Los ensayos de aptitud brindan al laboratorio la posibilidad de iniciar acciones de mejora

y fomentar la eficacia de sus procesos.

2. OBJETIVO El objetivo del presente informe es mostrar el desempeño individual de los participantes

en el ensayo de aptitud “Determinación de Parámetros de Calidad en Harinas de Trigo”

detallando el desarrollo del proceso de organización, aplicación de metodologías

estadísticas, evaluación de los datos y conclusiones obtenidas.

3. ALCANCE El alcance del presente ensayo de aptitud es la determinación de parámetros de calidad

en harinas de trigo.

4. DECLARACIÓN DE CONFIDENCIALIDAD

El INTI preserva la confidencialidad de los participantes mediante la asignación de un

código único elegido en forma aleatoria, el cual es sólo conocido por el propio

participante. El tratamiento de los resultados y el informe de los mismos se realizan

utilizando ese mismo número.

Se informa a cada participante el número que le fue asignado para el presente ensayo

de aptitud.

El personal de INTI firma un compromiso de confidencialidad.

de 69

5. REFERENCIAS

5.1 ISO 13528 (2005). Statistical methods for use in proficiency testing by

interlaboratory comparisons.

5.2 Normas específicas:

MÉTODO SUGERIDO Parámetros a determinar Norma Nacional Norma

Internacional

Humedad Norma IRAM 15850-1 (2009) ISO 712

Cenizas Norma IRAM 15851 (2009) – 910°C

ICC 104/1 ISO 2171

Cenizas Norma IRAM 15851 (2009) – 550°C AOAC 923.03

Materia grasa - AACC 30-10.01

Proteínas Norma IRAM 15852 (2002)

AACC 46-11-02 AACC 46-12-01

Gluten húmedo (Aclarar método/s )

Norma IRAM 15864 (2002) (optativo

2007)

ICC 155 AACC 38-12

Gluten seco (Aclarar método/s)

Norma IRAM 15864 (2002) (optativo

2007) ISO 6645

Gluten Index (Aclarar método/s)

Manual del fabricante (Optativo IRAM 15864 (2007))

AACC 38-12 ICC 155

Falling Number Norma IRAM 15862 (2003)

AACC 56-81B ISO 3093 ICC 107/1

Test de Zeleny Norma IRAM 15875 (2007)

AACC 56-60 ISO 5529

ICC N° 116

Alveograma Norma IRAM 15857 (1995)

ICC- N° 121 ISO 5530-4

AACC 54-30A

Farinograma

Norma IRAM 15855 (2000) (Amasadora de 300g) (Optativo amasadora de 50g)

AACC 54-21 ISO 5530-1 ICC- N° 115

Extensograma Norma IRAM 15856 (1980)

AACC 54-10 ISO 5530-2 ICC- N° 115

Fibra Dietaria Total -

AOAC 985.29 AOAC 991.43 AACC 32-07 AACC 32-05

de 69

MÉTODO SUGERIDO Parámetros a determinar Norma Nacional Norma

Internacional

Na - Ca- Fe - Espectrofotométrica

DON - Cromatografia o

Elisa (Aclarar que método)

6. RESPONSABILIDADES

El grupo técnico está integrado de la siguiente manera:

Coordinador: Lic. Jennifer Kawior, Bioq. Gladys Mastromónaco (INTI – SAI)

Experto técnico: Lic. Ramiro Blasco, Lic. Viviana Zapico (INTI – Agroalimentos

PTM),

Experto estadístico: Prof. Ángel Castro (INTI – SAI)

7. MUESTRAS ENVIADAS 7.1 Preparación de las muestras Se prepararon dos tipos distintos de muestras.

- Para los ensayos de DON, la muestra proviene de una bolsa de 50 kg de trigo adquirida

a un molino. Se realizó la molienda experimental de parte de esa cantidad en Molino

Bühler MLU-202 (Norma IRAM 15854 1 y 2) obteniéndose aproximadamente 38 kg de

harina en nueve moliendas sucesivas. Las seis fracciones de harina de cada molienda

se mezclaron entre sí a medida que cada molienda finalizaba. Al concluir la última

molienda, partes iguales de cada molienda se mezclaron entre sí. Luego, la harina

obtenida fue envasada en bolsas de 0,5 kg, las cuales fueron rotuladas por orden de

llenado y asignadas al azar a cada participante.

Cada bolsa fue colocada en un doble envase de polietileno, luego en papel de aluminio y

en un contenedor de telgopor con material de relleno, sellado con cinta de embalaje.

Finalmente, cada contenedor fue embalado en una caja de cartón con material de

relleno, sellada con cinta de embalaje.

de 69

- Para el resto de los ensayos, las muestras provienen de una harina comercial

suministrada por un proveedor. El lote consistió en tres bolsas de 50 kg provenientes de

la misma molienda, que a su vez se separaron en tres porciones cada una. Las nueve

porciones resultantes fueron mezcladas por partes iguales. De la mezcla obtenida se

llenaron bolsas de 1 kg para su envío a los participantes.

Cada bolsa fue rotulada por orden de llenado y asignadas al azar a los participantes.

Cada uno de ellos recibió un número de bolsas de 1kg, de acuerdo a la cantidad de

determinaciones en las que se inscribió.

Cada bolsa fue colocada en un doble envase de polietileno, luego en papel de aluminio y

en un contenedor de telgopor con material de relleno, sellado con cinta de embalaje.

Finalmente, cada contenedor fue embalado en una caja de cartón con material de

relleno, sellada con cinta de embalaje.

7.2 Homogeneidad y estabilidad El estudio de homogeneidad de las muestras se realizó en los parámetros humedad, falling

number, materia grasa, calcio, hierro y sodio. Se siguieron los lineamientos sugeridos en la

referencia 5.1, obteniéndose resultados satisfactorios.

Para DON se hizo un estudio de homogeneidad por cromatografía gaseosa obteniéndose

una desviación estándar entre muestras igual a 144 µg/kg. La desviación estándar de

repetibilidad obtenida en este estudio ha sido de 79 µg/kg.

Los ensayos de estabilidad se realizaron en el parámetro de humedad, siguiendo los

lineamientos sugeridos en la referencia 5.1, obteniéndose resultados satisfactorios.

En minerales (calcio, hierro, sodio) se realizó un estudio de estabilidad midiendo por

duplicado muestras de un mismo lote en Julio y en Diciembre de 2013, observándose las

siguientes diferencias:

ESTABILIDAD 04/07/2013 03/12/2013 Diferencia

Calcio / (mg/100g) 20,5 22,2 1,7

Hierro / (mg/100g) 2,48 2,60 0,12

Sodio / (mg/100g) 1,75 2,01 0,26

de 69

7.3 Valor INTI En la siguiente tabla se muestran, a modo informativo, los valores obtenidos por el

laboratorio de INTI-Agroalimentos en el análisis de algunos parámetros.

Se aclara el número de replicados analizados para cada uno de ellos.

Parámetros generales

Ensayos realizados

Valor medio

Desvío estándar

Desvío estándar relativo

%

Incertidumbre expandida %

Humedad (g/100g) 20 12,08 0,09 0,7 2,4

Gluten húmedo (g/100 g B13,5%)

Norma IRAM 15864 (2002)

7 25,0 0,4 1,5 5

Gluten húmedo (g/100 g B13,5%)

Norma IRAM 15864 (2007)

15 25,3 1,0 4,0 5

Falling number (s) 12 447 12 3 17

DON (µg/kg) Ensayos realizados

Valor medio

Desvío estándar

Desvío estándar

relativo % Incertidumbre

relativa % DON (deoxinivalenol)

(Metodología: GC) 20 880 114 13 7 DON (deoxinivalenol)

(Metodología: TLC [cromatografía en

capa delgada], límite de cuantificación 100 µg/kg, AOAC 986.17:

Deoxynivalenol in Wheat [ME 601

acreditado])

2 800 0 0 30

de 69

Minerales (mg/100g) Ensayos realizados

Valor medio

Desvío estándar

Desvío estándar

relativo % Incertidumbre

expandida

Sodio 10 2,01 0,34 16,9 0,31

Calcio 10 22,2 0,2 0,9 0,1

Hierro 10 2,60 0,23 8,8 0,22

8. RESULTADOS ENVIADOS POR LOS PARTICIPANTES

Los datos enviados por los participantes pueden verse en las tablas 1 a 3 del ANEXO 1.

Las metodologías empleadas por los participantes pueden observarse en las Tablas 4 a 6

del ANEXO 1.

En los Gráficos 1 a 24 del ANEXO 2 se puede observar la desviación de los resultados

individuales respecto del valor medio interlaboratorio para cada parámetro.

9. TRATAMIENTO ESTADÍSTICO DE LOS RESULTADOS En primer lugar se procedió al análisis estadístico.

Como valor asignado a las muestras se utilizó el valor de consenso, calculado como el

promedio robusto de los resultados informados por los participantes del ensayo,

utilizando el Algoritmo A que se describe en la norma ISO 5725 (1994) Parte 5 (ref. 1).

Para la estimación de la desviación estándar interlaboratorio robusta (sL) se utiliza el

Algoritmo A, también descripto en la mencionada norma.

La incertidumbre del valor asignado es

psu L

x ⋅= 25,1

Donde p es el número de participantes.

de 69

Los resultados del análisis estadístico pueden observarse en las siguientes tablas:

Tabla 9.1

PARÁMETROS GENERALES

Valor medio interlaboratorio

Desviación estándar

interlaboratorio (sL)


interlaboratorio relativa

porcentual (sL relativa %, CV)

Incertidumbre del valor medio interlaboratorio

(ux)

Humedad (g/100g) 12,2 0,3 2,7% 0,1 Cenizas 910°C (g/100g BS) 0,67 0,02 3,7% 0,01

Cenizas 550°C (g/100g) 0,62 0,06 9,7% 0,03

Nitrógeno total (g/100g) 1,782 0,064 3,6% 0,023

Materia grasa (g/100g) 1,53 0,48 31,3% 0,23

Gluten húmedo, B: 13,5% Norma IRAM 15864:2002 (g/100g)

25,96 1,75 6,7% 0,66

Gluten seco, B: 13,5% Norma IRAM 15864:2002 (g/100g)

9,42 0,31 3,2% 0,12

Gluten húmedo solución salina, B: 13,5% Norma IRAM 15864:2007 (g/100g)

26,2 1,0 3,8% 0,5

Gluten seco solución salina B: 13,5% Norma IRAM 15864:2007 (g/100g)

8,84 0,30 3,4% 0,14

Falling number (s) 446,50 28,84 6,5% 12,02

Gluten index manual del fabricante (relación) 97,82 1,65 1,7% 0,84

Gluten index solución salina (relación) 97,00 0,71 0,7% 0,32

de 69

Tabla 9.2

ALVEOGRAMA Valor medio

interlab.


interlab. (sL)

Desviación estándar interlab.

relativa porcentual (sL relativa %, CV)

Incertidumbre del valor

medio interlab. (ux)

Tenacidad (P) (mm H2O) 77,36 5,44 7,0% 2,57

Hinchamiento (G) 19,49 1,24 6,4% 0,59

Longitud (L) (mm) 76,67 9,67 12,6% 4,57

Relación P/G 4,09 0,62 15,1% 0,32

Relación P/L 1,02 0,19 18,3% 0,09 Trabajo de deformación W (10-4 J) 223,86 18,55 8,3% 8,77

Ie (%) 62,16 1,40 2,3% 0,66

W (40) (10-4 J) 138,57 10,74 7,8% 5,07

Tabla 9.3

FARINOGRAMA Valor medio interlab.


interlab. (sL)

Desviación estándar interlab.

relativa porcentual (sL relativa %) CV

Incertidumbre del valor

medio interlab. (ux)

Absorción B 14% (ml/100g) 56,99 0,89 1,6% 0,35

Tiempo de desarrollo (min) 7,21 2,08 28,9% 0,82

Estabilidad (min) 10,9 1,5 14,2% 0,6

Aflojamiento (UF) 85,56 8,31 9,7% 3,29 En las Tablas 7, 8 y 9 del ANEXO 1 se resumen los valores numéricos correspondientes a

las desviaciones de todos los resultados enviados con respecto al valor medio

interlaboratorio (VMIL).

Adicionalmente, se evaluaron los datos para detectar los casos en los que las diferencias

entre duplicados exceden los valores especificados en las normas de referencia. Los

criterios considerados y los resultados de dicha evaluación pueden observarse en la

siguiente tabla:

de 69

Tabla 9.4 Condición Participantes fuera

de Norma Contenido de Humedad

Diferencia entre duplicados < 0,15 g/100 g 10

Contenido de Cenizas

Diferencia entre duplicados < 3% del menor valor

8, 9, 17 (910°C). 6, 12 (550°C)

Nitrógeno total Diferencia entre duplicados < 2% del promedio 7, 9, 18

Gluten húmedo

Diferencia entre duplicados < 2% del menor valor (Norma IRAM 15864:2002). Diferencia entre duplicados < 0,5 g/100g (Norma IRAM 15864:2007)

10 (Norma IRAM 15864:2007).

17 (Norma IRAM 15864:2002)

Gluten seco

Diferencia entre duplicados < 3% del menor valor (Norma IRAM 15864:2002). Diferencia entre duplicados < 1 g/100g (Norma IRAM 15864:2007)

-

Falling Number Diferencia entre duplicados < 5% del promedio 17


Gluten index

Diferencia entre duplicados < = 11 unidades para valores entre 70 y 100 inclusive. Diferencia entre duplicados < 15 unidades para valores < 70. Según Norma IRAM 15864:2007.

-

Absorción de agua

Diferencia entre duplicados < 2,5 ml/100 g para amasadora de 300g. Para amasadora de 50g, esa diferencia debe ser < 0,5 ml

-

Tiempo de desarrollo

Diferencia entre duplicados < 25% del promedio para tiempos de desarrollo > 4 minutos. Para tiempos menores a 4 minutos, la diferencia debe ser < 1 minuto en valor absoluto

-

Estabilidad

Diferencia entre duplicados < 20 % del promedio para estabilidades > 10 minutos. Para estabilidades hasta 10 minutos: diferencia < 2 minutos en valor absoluto

-

Farinograma

Aflojamiento

Diferencia entre duplicados < 20 unidades para aflojamientos hasta 100 UF. Diferencia entre duplicados < 20 % de su valor medio para aflojamientos mayores a 100 UF

-

de 69

En Farinograma, para este ejercicio en particular, no se observaron diferencias

significativas entre los resultados con amasadora de 50 g y de 300 g, por lo que todos

los participantes fueron incluidos en el mismo análisis.

Los participantes que en la Tabla 9.4 figuran “fuera de Norma” deberían revisar su

metodología. Ninguno de ellos fue descartado en el análisis estadístico interlaboratorio.

El participante N° 12 fue descartado en el análisis de gluten por haber aplicado una

metodología expresamente vedada en la invitación de este ejercicio. Dicho participante

aplicó la norma IRAM 15860, la cual ha sido suspendida por IRAM en el año 2013.

10. EVALUACIÓN DEL DESEMPEÑO DE LOS LABORATORIOS Para evaluar el desempeño de cada laboratorio participante se utilizó el parámetro “z”,

definido de la siguiente manera:

L

refm

sxx

z−

=

Donde:

xm : promedio de los resultados informados (xi) por el laboratorio = rxi∑

xref : valor de consenso asignado al parámetro, según el procedimiento descripto en el

ítem 9

r : número de replicados informados por el laboratorio.

Los valores del parámetro z así obtenidos pueden verse en los gráficos 1B a 23B del

ANEXO 2 y en las tablas 10 a 12 del ANEXO 1.

Es posible clasificar los resultados obtenidos por los laboratorios de la siguiente forma:

| z | ≤ 2 satisfactorio, 2 < | z | < 3 cuestionable, | z | ≥ 3 no satisfactorio

de 69

11. COMENTARIOS

Los parámetros fibra dietaria total y test de Zeleny no pudieron evaluarse debido a que

sólo se presentó un participante en cada uno de ellos.

En la tabla siguiente se resume el número de determinaciones satisfactorias, cuestionables

y no satisfactorias, evaluadas mediante el parámetro z, siendo q la cantidad de

participantes en la medición de cada parámetro.

Tabla 11.1

PARÁMETRO q | z | ≤ 2 2 < | z | < 3 | z | ≥ 3

Humedad (g/100g) 16 14 1 1 Cenizas 910°C BS (g/100g) 13 12 0 1 Cenizas 550°C (g/100g) 9 9 0 0 Nitrógeno total (g/100g) 12 11 0 1 Materia grasa (g/100g) 7 7 0 0

Gluten húmedo B:13,5% Norma IRAM 15864:2002 (g/100g)

11 9 2 0

Gluten seco B:13,5% Norma IRAM 15864:2002 (g/100g) 10 9 0 1

Gluten húmedo solución salina B: 13,5% Norma IRAM 15864:2007 (g/100g)

7 6 0 1

Gluten seco solución salina B: 13,5% Norma IRAM 15864:2007 (g/100g)

7 7 0 0

Falling number (s) 9 9 0 0

Gluten index, manual del fabricante (relación) 6 6 0 0


Gluten index solución salina (relación) 5 5 0 0

Tenacidad (P) (mm H2O) 7 7 0 0 Hinchamiento (G) 7 6 1 0 Longitud (L) (mm) 7 6 1 0 Relación P/G 6 6 0 0 Relación P/L 7 6 1 0

Alveograma

Trabajo de deformación W (10-4 J) 7 7 0 0

de 69

PARÁMETRO q | z | ≤ 2 2 < | z | < 3 | z | ≥ 3

Ie (%) 7 7 0 0 W (40) (10-4 J) 7 7 0 0 Absorción B 14% (ml/100g) 10 9 0 1 Tiempo de desarrollo (min) 10 9 1 0

Estabilidad (min) 10 9 0 1

Farinograma

Aflojamiento (UF) 10 9 1 0

Total de participaciones 207 192 8 7

Porcentaje de participaciones satisfactorias 92,8%

Aquellos participantes que hayan obtenido valores de | z | mayores que 2 deberían

revisar la metodología empleada.

de 69

ANEXO 1 - Tablas

de 69

Tabla 1A Datos enviados por los participantes

Parámetros Generales Contenido de

humedad Cenizas 910°C BS Cenizas 550°C

(g/100 g) (g/100 g) (g/100 g) Part. N°

Dato1 Dato 2 Dato1 Dato 2 Dato1 Dato 2 1 12,5 12,5 0,686 0,689 0,610 0,618 2 11,92 11,80 0,674 0,676 np np 3 12,14 12,18 0,690 0,705 0,698 0,708 4 12,54 12,68 0,684 0,689 np np 5 12,1 12,1 0,658 0,673 np np 6 12,4 12,5 0,70 0,72 0,61 0,65 7 12,34 12,32 0,69 0,68 ni ni 8 11,92 11,96 0,675 0,653 0,693 0,705 9 12,37 12,35 0,609 0,559 0,559 0,549

10 12,14 10,15 np np 0,63 0,64 12 11,23 11,22 np np 0,590 0,617 13 11,96 11,95 0,6420 0,6389 np np 14 np np np np np np 15 12,25 12,21 np np 0,56 0,56 16 12,27 12,28 0,661 0,668 np np 17 12,48 12,48 0,639 0,662 np np 18 12,01 12,05 0,678 0,686 0,594 0,584 19 np np np np np np

ni: no informa np: no participa

de 69

Tabla 1B

Datos enviados por los participantes Parámetros Generales

Materia grasa Nitrógeno total Fibra dietaria total (g/100 g) (g/100 g) (g/100 g)

Part. N° Dato1 Dato 2 Dato1 Dato 2 Dato1 Dato 2 1 ni ni 1,80 1,80 np np 2 np np 1,721 1,709 np np 3 1,24 1,23 1,77 1,77 np np 4 np np np np np np 5 np np 1,79 1,80 ni ni 6 np np 1,8 1,8 ni ni 7 1,09 1,11 1,86 1,94 np np 8 1,40 1,36 1,818 1,784 np np 9 1,28 1,28 1,73 1,82 np np

10 ni ni np np np np 12 2,41 2,17 1,713 1,691 np np 13 np np np np np np 14 np np np np np np 15 1,99 1,95 2,06 2,07 np np 16 np np 1,754 1,737 np np 17 np np np np np np 18 1,45 1,57 1,71 1,75 2,7 2,8 19 np np np np np np


de 69

Tabla 1C


Gluten húmedo B13,5% Gluten seco B13,5%

Gluten húmedo solución salina

B13,5% (g/100 g) (g/100 g) (g/100 g)

Part. N°

Dato1 Dato 2 Dato1 Dato 2 Dato1 Dato 2 1 26,3 26,3 9,4 9,5 26,2* 26,1* 2 25,4 25,7 9,5 9,6 np np 3 25,77 25,55 9,10 9,15 25,91 26,17 4 ni ni ni ni 25,3 25,1 5 25,5 25,7 9,3 9,4 25,6 25,8 6 26,4 26,8 9,5 9,8 27,0 26,9 7 28,56 28,06 11,69 11,64 np np 8 25,5 25,7 9,1 9,3 np np 9 np np np np np np

10 21,65 20,92 9,89 9,2 np np 12 25,9** 23,7** 11,6 10,5 np np 13 29,6* 29,5* 9,6* 9,4* 29,8* 29,6* 14 np np np np np np 15 np np np np np np 16 24,1 24,1 8,9 8,9 25,5 25,3 17 25,67 26,25 np np np np 18 np np np np np np 19 np np np np np np

ni: no informa np: no participa * Part. 1 y 13 informan en B: 14%. Los resultados fueron interpolados a B: 13,5% por el SAI para el cálculo estadístico. ** Part. 12 informa bajo norma IRAM 15860, no admitida.

de 69

Tabla 1D


Gluten seco (sol. Salina)

Gluten index (manual del fabricante)

Gluten index (sol. Salina)

(g/100 g B13,5%) Relación Relación Part. N°

Dato1 Dato 2 Dato1 Dato 2 Dato1 Dato 2 1 9,1 8,9 ni ni 98 96 2 np np np np np np 3 8,76 8,95 96 98 96 98 4 8,65 8,63 ni ni 96 98 5 8,8 8,7 98 98 98 98 6 9,2 9,0 96 98 np np 7 np np np np np np 8 np np 98,8 99,0 np np 9 np np np np np np

10 np np np np np np 12 np np np np np np 13 9,2* 9,1* 100 100 np np 14 np np np np np np 15 np np np np np np 16 8,4 8,4 96 96 96 96 17 np np np np np np 18 np np np np np np 19 np np np np np np

ni: no informa np: no participa * Part. 13 informa en B: 14%. El resultado fue interpolado a B: 13,5% por el SAI para el cálculo estadístico.

de 69

Tabla 1E


Falling Number Test de Zeleny Fibra dietaria total

(Segundos) (ml) (g/100 g) Part. N°

Dato1 Dato 2 Dato1 Dato 2 Dato1 Dato 2 1 442 458 np np np np 2 424 419 np np np np 3 459 442 26 26 np np 4 423 430 np np np np 5 464 463 np np ni ni 6 478 490 ni ni ni ni 7 np np np np np np 8 np np np np np np 9 np np np np np np

10 np np np np np np 12 np np np np np np 13 418 417 ni ni np np 14 np np np np np np 15 np np np np np np 16 483 477 ni ni np np 17 445 405 np np np np 18 np np np np 2,7 2,8 19 np np np np np np


de 69

Tabla 2A

Datos enviados por los participantes Alveograma

Tenacidad (P) Hinchamiento (G) Longitud (L) (mm H2O) (mm) Part. N°

Dato1 Dato 2 Dato1 Dato 2 Dato1 Dato 2 1 76 77 19,7 19,8 78 79

2 80 78 18,2 18,5 67 69

3 82 79 19,7 19,9 78 80

4 72 74 20,2 20,3 82 83

5 77 77 19,7 20,2 78 82

6 8,8 8,2 16,1 16,8 52 57

7 np np np np np np

8 np np np np np np

9 np np np np np np

10 np np np np np np





16 73 68 20,5 20,9 85 88



19 np np np np np np ni: no informa np: no participa

de 69

Tabla 2B

Datos enviados por los participantes Alveograma

Relación P/G Relación P/L Tabajo de deformación (W)

10-4 J Part. N°

Dato1 Dato 2 Dato1 Dato 2 Dato1 Dato 2

1 3,86 3,88 0,97 0,97 221 227

2 4,40 4,22 1,19 1,13 215 210

3 4,2 4,0 1,05 1,00 251 244

4 ni ni 0,88 0,89 222 228

5 3,91 3,81 0,99 0,94 230 241

6 5,46 4,88 1,69 1,44 193 196

7 np np np np np np

8 np np np np np np

9 np np np np np np






16 3,56 3,25 0,86 0,77 235 218




ni: no informa

np: no participa

de 69

Tabla 2C

Datos enviados por los participantes Alveograma Ie W (40)

(%) 10-4 J Part. N° Dato1 Dato 2 Dato1 Dato 2

1 59,9 59,7 135 136

2 62,9 61,9 143 139

3 64,4 63,4 150 144

4 61,8 60,4 129 131

5 61,9 63,6 138 140

6 62,3 62,7 157 148

7 np np np np

8 np np np np

9 np np np np

10 np np np np

12 np np np np

13 np np np np

14 np np np np

15 np np np np

16 63,4 61,4 130 120

17 np np np np

18 np np np np

19 np np np np ni: no informa np: no participa

de 69

Tabla 3 A

Datos enviados por los participantes Farinograma

Absorción de Agua

B14% Tiempo de desarrollo Estabilidad Aflojamiento

(ml / 100 g) min min UF Part. N°

Dato1 Dato 2 Dato1 Dato 2 Dato1 Dato 2 Dato1 Dato 2 1 57,1 57,1 4,0 4,6 10,4 11,6 21 9

2 59,9 59,9 7,8 8,0 11,7 12,0 82,0 76,0

3a* 57,9 58,1 2,0 1,7 2,8 2,4 79 78

3b* 57,0 57 7,3 7,9 11,0 11,5 84 82

4a** 56,6 56,6 6,7 7,5 9,7 9,9 94 94

4b** 56,9 57,0 7,6 7,1 10,5 10,4 92 78

5 56,2 56,2 8,5 8,3 12,3 11,8 84 86

6 np np np np np np np np






13 55,9 55,1 10,6 9,9 13,4 12,8 97 92

14 57,3 57,3 8,1 8,1 11,1 11,3 94 90


16*** 56,8 56,7 6,9 7,2 9,3 9,4 92 91



19 np np np np np np np np *Part 3 informa a) primer pico; b) segundo pico ** Part 4 informa a) amasadora 50 g; b) amasadora de 300 g *** Part 16 informa con amasadora de 50 g ni: no informa np: no participa

de 69

Tabla 3 B

Datos enviados por los participantes - DON

DON (μg/kg) N° part Dato 1 Dato 2 Método

1 ni ni -

2 2,1 2,1 Reveal Q+

3 1170 1280 HPLC/DAD

5 1388 1400 HPLC

8 4,0 4,0 ni

9 1100 1100 Veratox DON 5/5

18 400 400 AOAC 2005 18TH Ed 986.17 modificada

19 2104 2057 Elisa ni: no informa

de 69

Tabla 4 A

Métodos utilizados por los participantes Parámetros Generales

Nº de Participante

Contenido de humedad Contenido de

Cenizas Materia Grasa

Nitrógeno Total

Fibra dietaria

total

1 IRAM 15850 IRAM 15851

910°C ni

IRAM 15852 (2002)

ni

2 IRAM 15851 IRAM 15851

910°C np

IRAM 15852 (2002)

np

3 IRAM 15850 IRAM 15851 extraccion por

solvente IRAM 15852 np

4 IRAM 15850 IRAM 15851 np np np

5 IRAM 15850-1 (2009) IRAM 15851

910°C np

AOAC 2001:11 (2005)

np

6 IRAM 15850-1 IRAM 15851 np Kjeldahl np

7 ISO 712:2009

gravimétrico 130°C

ISO 2171:2007 gravimétrico

900°C

NB 103-1997 Extracción

Soxhlet

ISO 937-1978 micro

Kjehdal np

8 IRAM 15850-1:2009

130°C-60min IRAM 15851:2009 AACC 30-10.01

AOAC 2001:11:2005

np

9 IRAM 15850-1 130°C-

60min IRAM 15851

(910°C/550°C) AOAC 920.39 IRAM 15852 np

10 ISO 712 AOAC 923.03 ni np np

12 AOAC 925.10 AOAC 923.03 AOAC 922.06 AOAC 991.20

np

13 ISO 712 130°C-133°C

60min IRAM 15851

910°C +/-10°C np np np

14 np np np np np

15 ni ni ni ni np

16 "Metodologías propuestas por INTI"

17 IRAM 15850- 130°C -

60 min

IRAM 15851 - 910°C - peso

constante np np np

18 CAA art. 661 (130°C 1

hora)

CAA (900-920°C) y AOAC (1980??)

31.012 (525+/-

AOAC 2005 18th ed. 32.1.14

(Ref)

AOAC 2005 18th ed. 39.1.15 II

AOAC 2005 18th

ed.

de 69

Nº de Participante

Contenido de humedad Contenido de

Cenizas Materia Grasa

Nitrógeno Total

Fibra dietaria

total

25°C) (Ref) Kjeldahl 45.4.07 (Ref)

19 np np np np np

ni: no informa

np: no participa

de 69

Tabla 4 B

Métodos utilizados por los participantes Parámetros Generales

Nº de Participante Gluten Húmedo Gluten seco Gluten Index Falling Number Test de Zeleny

1 IRAM 15864 2° ed. (2002) IRAM 15864 3° ed. (2007)

IRAM 15864 3° ed. (2007)

IRAM 15862 np

2 IRAM 15864 2° ed. (2002) np IRAM 15862 np

3 IRAM 15864 2° ed. (2002) IRAM 15864 3° ed. (2007)

IRAM 15864 3° ed. (2007)

IRAM 15862 ISO 5529 /

IRAM 15875

4 IRAM 15864

Parte 2 (2013) ni ni IRAM 15862 np

5 IRAM 15864-1 (2013) IRAM 15864-2 (2013)

IRAM 15862 (2003)

np

6 IRAM 15864-1 IRAM 15864/2007 IRAM 15862 np

7 NB 106-2000 (Manual) NB 106-2000 np np

8 IRAM 15864 IRAM 15864 np np

9 np np np np np

10 IRAM 15864 np np np

12 IRAM 15860 np np np

13 IRAM 15864 2° ed (2002) y 3° ed

(2007) IRAM 15864 3°

ed. (2007) IRAM 15862 ni

14 np np np np

15 np np np np


17 IRAM 15864 2°

ed (2002 np np IRAM 15862 np

18 np np np np

19 np np np np np


de 69

Tabla 5 Métodos utilizados por los participantes

Alveograma Nº de

Participante Tenacidad

(P) Hinchamiento

(G) Longitud

(L) Relación

P/G Relación

P/L Tbjo. de def.

(W) Le W (40)

1 IRAM 15857

2 IRAM 15857

3 IRAM 15857

4 IRAM 15857

5 IRAM 15857 (2012)

6 IRAM 15857

7 np

8 np

9 np

10 np

12 np

13 np

14 ni

15 np


17 np

18 np

19 np ni: no informa np: no participa

de 69

Tabla 6

Métodos utilizados por los participantes Alveograma

Nº de Participante

Farinograma

1 IRAM 15855 (2000)

2 IRAM 15855 (2000)

3 IRAM 15855 (2000)

4 IRAM 15855 (2000)

5 IRAM 15855 (2000)

6 np

7 np

8 np

9 np

10 np

12 np

13 ISO 5530-1

14 ni

15 np

16 Barbender / ICC / BIPEA /

"Metodologías propuestas por INTI"

17 np

18 np

19 np ni: no informa np: no participa

de 69

Tabla 7 A

Desvíos respecto del valor medio interlaboratorio Parámetros generales

En la siguiente tabla se informa para cada parámetro el resultado enviado por cada

participante y su diferencia porcentual respecto del valor medio interlaboratorio (VMIL)

Humedad (g/100 g)

Cenizas 910°C BS (g/100 g)

Cenizas 550°C (g/100 g)

VMIL 12,16 0,67 0,62 Part. N° V. medio %

desv.VMIL V. medio % desv.VMIL V. medio %

desv.VMIL1 12,50 2,8 0,69 2,2 0,61 -1,1

2 11,86 -2,5 0,68 0,4 - -

3 12,16 0,0 0,70 3,7 0,70 13,2

4 12,61 3,7 0,69 2,1 - -

5 12,10 -0,5 0,67 -1,1 - -

6 12,45 2,4 0,71 5,6 0,63 1,5

7 12,33 1,4 0,69 1,8 - -

8 11,94 -1,8 0,66 -1,3 0,70 12,6

9 12,36 1,6 0,58 -13,2 0,55 -10,8

10 11,15 -8,4 - - 0,64 2,3

12 11,23 -7,7 - - 0,60 -2,8

13 11,96 -1,7 0,64 -4,8 - -

14 - - - - - -

15 12,23 0,5 - - 0,56 -9,8

16 12,28 0,9 0,66 -1,2 - -

17 12,48 2,6 0,65 -3,3 - -

18 12,03 -1,1 0,68 1,4 0,59 -5,1

19 - - - - - -

de 69

Tabla 7 B

Desvíos respecto del valor medio interlaboratorio Parámetros Generales

En la siguiente tabla se informa para cada parámetro el resultado enviado por cada participante y su diferencia porcentual respecto del valor medio

interlaboratorio (VMIL)

Materia grasa (g/100g)

Gluten húmedo (g/100g B13,5%)

Norma IRAM 15864 (2002)

Gluten seco (g/100g B13,5%)

Norma IRAM 15864 (2002)

VMIL 1,53 25,96 9,42

Part. N°

V. medio

% desv.VMIL

V. medio

% desv.VMIL

V. medio

% desv.VMIL

1 - - 26,30 1,3 9,45 0,3

2 - - 25,55 -1,6 9,55 1,4

3 1,24 -19,4 25,66 -1,2 9,13 -3,1

4 - - - - - -

5 - - 25,60 -1,4 9,35 -0,8

6 - - 26,60 2,4 9,65 2,4

7 1,10 -28,2 28,31 9,0 11,67 23,8

8 1,38 -9,9 25,60 -1,4 9,20 -2,3

9 1,28 -16,5 - - - -

10 - - 21,29 -18,0 9,55 1,3

12* 2,29 49,5 - - - -

13 - - 29,72 14,5 9,50 0,8

14 - - - - - -

15 1,97 28,6 - - - -

16 - - 24,10 -7,2 8,90 -5,5

17 - - 25,96 0,0 - -

18 1,51 -1,5 - - - -

19 - - - - - - * Part. 12 informó gluten bajo norma IRAM 15860, expresamente no admitida paraeste ejercicio. En consecuencia, sus resultados fueron descartados.

de 69

Tabla 7 C




Gluten húmedo solución salina

(g/100g B: 13,5%) Norma IRAM 15864

(2007)

Gluten seco solución salina

(g/100g B: 13,5%) Norma IRAM 15864

(2007)

Falling Number (s)

VMIL 26,15 8,84 446,50 Part. N°

V. medio

% desv.VMIL

V. medio

% desv.VMIL

V. medio

% desv.VMIL

1 26,15 0,0 9,00 1,8 450 0,8

2 - - - - 421,5 -5,6

3 26,04 -0,4 8,86 0,1 450,5 0,9

4 25,20 -3,6 8,64 -2,3 426,5 -4,5

5 25,70 -1,7 8,75 -1,0 463,5 3,8

6 26,95 3,1 9,10 2,9 484 8,4

7 - - - - - -

8 - - - - - -

9 - - - - - -

10 - - - - - -

12 - - - - - -

13 29,70 13,6 9,15 3,5 417,5 -6,5

14 - - - - - -

15 - - - - - -

16 25,40 -2,9 8,40 -5,0 480 7,5

17 - - - - 425 -4,8

18 - - - - - -

19 - - - - - -

de 69

Tabla 7 D




Gluten index (manual del fabricante) (relación)

Gluten index (sol. Salina)

(relación) Nitrógeno total

(g/100g)

VMIL 97,82 97,00 1,8 Part. N°

V. medio

% desv.VMIL

V. medio

% desv.VMIL

V. medio

% desv.VMIL

1 - - 97,00 0,0 1,8 189,9

2 - - - - 1,7 176,2

3 97,00 -0,8 97,00 0,0 1,8 185,1

4 - - 97,00 0,0 - -

5 98,00 0,2 98,00 1,0 1,8 189,1

6 97,00 -0,8 - - 1,8 189,9

7 - - - - 1,9 206,0

8 98,90 1,1 - - 1,8 190,1

9 - - - - 1,8 185,9

10 - - - - - -

12 - - - - 1,7 174,1

13 100,00 2,2 - - - -

14 - - - - - -

15 - - - - 2,1 232,6

16 96,00 -1,9 96,00 -1,0 1,7 181,2

17 - - - - - -

18 - - - - 1,7 178,7

19 - - - - - -

de 69

Tabla 8 A

Desvíos respecto del valor medio interlaboratorio Alveograma



Tenacidad (P) (mm H2O) Hinchamiento (G) Longitud (L)

(mm) VMIL 77,36 19,49 76,67 Part. N°

V. medio

% desv.VMIL

V. medio

% desv.VMIL

V. medio

% desv.VMIL

1 76,50 -1,1 19,75 1,3 78,50 2,4

2 79,00 2,1 18,35 -5,8 68,00 -11,3

3 80,50 4,1 19,80 1,6 79,00 3,0

4 73,00 -5,6 20,25 3,9 82,50 7,6

5 77,00 -0,5 19,95 2,4 80,00 4,3

6 85,00 9,9 16,45 -15,6 54,50 -28,9

7 - - - - - -

8 - - - - - -

9 - - - - - -

10 - - - - - -

12 - - - - - -

13 - - - - - -

14 - - - - - -

15 - - - - - -

16 70,50 -8,9 20,70 6,2 86,50 12,8

17 - - - - - -

18 - - - - - -

19 - - - - - -

de 69

Tabla 8 B


En la siguiente tabla se informa para cada parámetro el resultado enviado por cada participante y su diferencia

porcentual respecto del valor medio interlaboratorio (VMIL) Relación P/G Relación P/L

VMIL 4,09 1,02

Part. N° V. medio % desv.VMIL V. medio %

desv.VMIL 1 3,87 -5,5 0,97 -4,6

2 4,31 5,3 1,16 14,1

3 4,10 0,1 1,03 0,8

4 - - 0,89 -12,9

5 3,86 -5,7 0,97 -5,1

6 5,17 26,3 1,57 54,0

7 - - - -

8 - - - -

9 - - - -

10 - - - -

12 - - - -

13 - - - -

14 - - - -

15 - - - -

16 3,41 -16,8 0,82 -19,8

17 - - - -

18 - - - -

19 - - - -

de 69

Tabla 8 C


En la siguiente tabla se informa para cada parámetro el resultado enviado por

cada participante y su diferencia porcentual respecto del valor medio interlaboratorio (VMIL)

Trabajo de

deformación (W x 10-4 Joules)

Ie (%)

W (40) (W x 10-4 Joules)

VMIL 223,86 62,16 138,57 Part. N° V. medio %

desv.VMIL V. medio % desv.VMIL V. medio %

desv.VMIL1 224 0,1 59,8 -3,8 135,5 -2,2

2 212,5 -5,1 62,4 0,4 141 1,8

3 247,5 10,6 63,9 2,8 147 6,1

4 225 0,5 61,1 -1,7 130 -6,2

5 235,5 5,2 62,75 1,0 139 0,3

6 194,5 -13,1 62,5 0,5 152,5 10,1

7 - - - - - -

8 - - - - - -

9 - - - - - -

10 - - - - - -

12 - - - - - -

13 - - - - - -

14 - - - - - -

15 - - - - - -

16 226,5 1,2 62,4 0,4 125 -9,8

17 - - - - - -

18 - - - - - -

19 - - - - - -

de 69

Tabla 9

Desvíos respecto del valor medio interlaboratorio Farinograma

En la siguiente tabla se informa para cada parámetro el resultado enviado por cada

participante y su diferencia porcentual respecto del valor medio interlaboratorio (VMIL) Absorción (ml/100g

B 14%) Tiempo de

desarrollo (min) Estabilidad (min) Aflojamiento (UF)

VMIL 56,99 7,21 10,86 85,56 Part. N°

V. medio

% desv.VMIL

V. medio

% desv.VMIL

V. medio

% desv.VMIL

V. medio

% desv.VMIL

1 57,1 0,2 4,3 -40,4 11 1,3 64 -25,2

2 59,9 5,1 7,9 9,5 11,85 9,1 79 -7,7

3a* 58 1,8 1,85 -74,4 2,6 -76,1 78,5 -8,3

3b* 57 0,0 7,6 5,3 11,25 3,6 83 -3,0

4a** 56,6 -0,7 7,1 -1,6 9,8 -9,8 94 9,9

4b** 56,95 -0,1 7,35 1,9 10,45 -3,8 85 -0,7

5 56,2 -1,4 8,4 16,4 12,05 11,0 85 -0,7

6 - - - - - - - -

7 - - - - - - - -

8 - - - - - - - -

9 - - - - - - - -

10 - - - - - - - -

12 - - - - - - - -

13 55,5 -2,6 10,25 42,1 13,1 20,6 94,5 10,4

14 57,3 0,5 8,1 12,3 11,2 3,1 92 7,5

15 - - - - - - - -

16*** 56,75 -0,4 7,05 -2,3 9,35 -13,9 91,5 6,9

17 - - - - - - - -

18 - - - - - - - -

19 - - - - - - - - *Part 3 informa a) primer pico; b) segundo pico. Debido a que en el Protocolo no se especificó qué pico informar, procedimos a incluir ambos resultados en el análisis estadístico. ** Part 4 informa a) amasadora 50 g; b) amasadora de 300 g *** Part 16 informa con amasadora de 50 g

de 69

Tabla 10 A

Parámetro z Parámetros Generales

N° Part Contenido de humedad

Cenizas 910°C

Cenizas 550°C

Materia grasa Nitrógeno total

1 1,0 0,6 -0,1 - 0,3 2 -0,9 0,1 - - -1,1 3 0,0 1,0 1,4 -0,6 -0,2 4 1,3 0,6 - - - 5 -0,2 -0,3 - - 0,2 6 0,9 1,5 0,2 - 0,3 7 0,5 0,5 - -0,9 1,8 8 -0,7 -0,3 1,3 -0,3 0,3 9 0,6 -3,6 -1,1 -0,5 -0,1

10 -3,1 - 0,2 - - 12 -2,8 - -0,3 1,6 -1,3 13 -0,6 -1,3 - - - 14 - - - - - 15 0,2 - -1,0 0,9 4,4 16 0,3 -0,3 - - -0,6 17 1,0 -0,9 - - - 18 -0,4 0,4 -0,5 0,0 -0,8 19 - - - - -

Tabla 10 B

Parámetro z Parámetros Generales

N° Part Gluten húmedo Gluten seco

Gluten húmedo (sol.

Salina) Gluten seco (sol. Salina)

Gluten index (manual del fabricante)

1 0,2 0,1 0,0 0,5 - 2 -0,2 0,4 - - - 3 -0,2 -1,0 -0,1 0,0 -0,5 4 - - -1,0 -0,7 - 5 -0,2 -0,2 -0,5 -0,3 0,1 6 0,4 0,7 0,8 0,8 -0,5 7 1,3 7,3 - - - 8 -0,2 -0,7 - - 0,7 9 - - - - -

10 -2,7 0,4 - - - 12* - - - - - 13 2,1 0,3 3,6 1,0 1,3 14 - - - - - 15 - - - - - 16 -1,1 -1,7 -0,8 -1,5 -1,1 17 0,0 - - - - 18 - - - - - 19 - - - - -

* Part. 12 informó gluten bajo norma IRAM 15860, expresamente no admitida para este ejercicio. En consecuencia, sus resultados fueron descartados.

de 69

Tabla 10 C Parámetro z

Parámetros Generales

N° Part Gluten index (sol. Salina)

Falling Number

1 0,0 0,1 2 - -0,9 3 0,0 0,1 4 0,0 -0,7 5 1,4 0,6 6 - 1,3 7 - - 8 - - 9 - - 10 - - 12 - - 13 - -1,0 14 - - 15 - - 16 -1,4 1,2 17 - -0,7 18 - - 19 - -

Tabla 11 A

Parámetro z Alveograma

N° Part Tenacidad (P) Hinchamiento (G) Longitud (L)

1 -0,2 0,2 0,2 2 0,3 -0,9 -0,9 3 0,6 0,3 0,2 4 -0,8 0,6 0,6 5 -0,1 0,4 0,3 6 1,4 -2,5 -2,3 7 - - - 8 - - - 9 - - - 10 - - - 12 - - - 13 - - - 14 - - - 15 - - - 16 -1,3 1,0 1,0 17 - - - 18 - - - 19 - - -

de 69

Tabla 11 B

Parámetro z Alveograma

N° Part Relación P/G Relación P/L Tabajo de

deformación (W)

Ie W (40)

1 -0,4 -0,3 0,0 -1,7 -0,3

2 0,3 0,8 -0,6 0,2 0,2

3 0,0 0,0 1,3 1,2 0,8

4 - -0,7 0,1 -0,8 -0,8

5 -0,4 -0,3 0,6 0,4 0,0

6 1,7 3,0 -1,6 0,2 1,3

7 - - - - -

8 - - - - -

9 - - - - -

10 - - - - -

12 - - - - -

13 - - - - -

14 - - - - -

15 - - - - -

16 -1,1 -1,1 0,1 0,2 -1,3

17 - - - - -

18 - - - - -

19 - - - - -

de 69

Tabla 12

Parámetro z Farinograma

N° Part Absorción de Agua

Tiempo de desarrollo Estabilidad Aflojamiento

1 0,1 -1,4 0,1 -2,6

2 3,3 0,3 0,6 -0,8

3a* 1,1 -2,6 -5,4 -0,8

3b* 0,0 0,2 0,3 -0,3

4a** -0,4 -0,1 -0,7 1,0

4b** 0,0 0,1 -0,3 -0,1

5 -0,9 0,6 0,8 -0,1

6 - - - -

7 - - - -

8 - - - -

9 - - - -

10 - - - -

12 - - - -

13 -1,7 1,5 1,5 1,1

14 0,4 0,4 0,2 0,8

15 - - - -

16*** -0,3 -0,1 -1,0 0,7

17 - - - -

18 - - - -

19 - - - - *Part 3 informa a) primer pico; b) segundo pico ** Part 4 informa a) amasadora 50 g; b) amasadora de 300 g *** Part 16 informa con amasadora de 50 g

de 69

ANEXO 2 - Gráficos

de 69

Gráfico 1

Contenido de HumedadDatos enviados por los participantes

11

12

13

1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 12 13 15 16 17 18

N° participante

Valo

r inf

orm

ado

(g/1

00 g

)

Valor informadoValor de referencia +/- sValor medio interlaboratorio

Gráfico 1 B

Contenido de HumedadParámetro z

-3,0

-2,0

-1,0

0,0

1,0

2,0

3,0

4 1 17 6 9 7 16 15 3 5 18 13 8 2 12 10

N° participante

Pará

met

ro z

Dato/s que excede/n los límites del gráfico: Part. z

10 -3,07

de 69

Gráfico 2

Cenizas 910°CDatos enviados por los participantes

0,6

0,7

1 2 3 4 5 6 7 8 9 13 16 17 18

N° participante

Valo

r inf

orm

ado

(g/1

00 g

BS)


Dato/s que excede/n los límites del gráfico: Part. V.I.

9 0,584

Gráfico 2 B

Cenizas 910°CParámetro z

-3,0

-2,0

-1,0

0,0

1,0

2,0

3,0

6 3 1 4 7 18 2 5 16 8 17 13 9

N° participante

Pará

met

ro z


9 -3,56

de 69

Gráfico 3

Cenizas 550°CDatos enviados por los participantes

0,5

0,6

0,7

1 3 6 8 9 10 12 15 18

N° participante

Valo

r inf

orm

ado

(g/1

00 g

)


Gráfico 3 B

Cenizas 550°CParámetro z

-3,0

-2,0

-1,0

0,0

1,0

2,0

3,0

3 8 10 6 1 12 18 15 9

N° participante

Pará

met

ro z

de 69

Gráfico 4

Materia grasaDatos enviados por los participantes

0,50

1,50

2,50

3 7 8 9 12 15 18

N° participante

Valo

r inf

orm

ado

(g/1

00 g

)


Gráfico 4 B

Materia grasaParámetro z

-3

-2

-1

0

1

2

3

12 15 18 8 9 3 7

N° participante

Pará

met

ro z

de 69

Gráfico 5

Nitrógeno TotalDatos enviados por los participantes

1,65

1,75

1,85

1,95

1 2 3 5 6 7 8 9 12 15 16 18

N° participante

Valo

r in

form

ado

(g/1

00 g

)



15 2,07

Gráfico 5 B

Nitrógeno TotalParámetro z

-3

-2

-1

0

1

2

3

15 7 8 1 6 5 9 3 16 18 2 12

N° participante

Pará

met

ro z


15 4,43

de 69

Gráfico 6

Gluten húmedoDatos enviados por los participantes

21

22

23

24

25

26

27

28

29

30

31

1 2 3 5 6 7 8 10 13 16 17

N° participante

Valo

r inf

orm

ado

(g/1

00 g

B13

,5%

)


Gráfico 6 B

Gluten húmedoParámetro z

-3,0

-2,0

-1,0

0,0

1,0

2,0

3,0

13 7 6 1 17 3 5 8 2 16 10

N° participante

Pará

met

ro z

de 69

Gráfico 7

Gluten seco (g/100 g B13,5%)Datos enviados por los participantes

8,5

9,5

1 2 3 5 6 7 8 10 13 16

N° participante

Valo

r inf

orm

ado

(g/1

00 g

B13

,5%

)



7 11,67

Gráfico 7 B Gluten seco (g/100 g B13,5%)

Parámetro z

-3,0

-2,0

-1,0

0,0

1,0

2,0

3,0

7 6 2 10 13 1 5 8 3 16

N° participante

Pará

met

ro z


7 7,35

de 69

Gráfico 8

Gluten húmedo (sol. Salina)Datos enviados por los participantes

24

25

26

27

28

29

30

1 3 4 5 6 13 16

N° participante

Valo

r inf

orm

ado

(g/1

00 g

B13

,5%

)


Gráfico 8 B

Gluten húmedo (sol. Salina)Parámetro z

-3,0

-2,0

-1,0

0,0

1,0

2,0

3,0

13 6 1 3 5 16 4

N° participante

Pará

met

ro z


13 3,62

de 69

Gráfico 9

Gluten seco (Solución salina)Datos enviados por los participantes

8,0

8,5

9,0

9,5

10,0

1 3 4 5 6 13 16

N° participante

Valo

r inf

orm

ado

(g/1

00 g

B13

,5%

)


Gráfico 9 B

Gluten seco (Solución salina)Parámetro z

-3,0

-2,0

-1,0

0,0

1,0

2,0

3,0

13 6 1 3 5 4 16

N° participante

Pará

met

ro z

de 69

Gráfico 10

Gluten index (sol. Salina)Datos enviados por los participantes

95

96

97

98

99

1 3 4 5 16

N° participante

Valo

r inf

orm

ado

(rela

ción

)


Gráfico 10 B

Gluten index (sol. Salina)Parámetro z

-3,0

-2,0

-1,0

0,0

1,0

2,0

3,0

5 1 3 4 16

N° participante

Pará

met

ro z

de 69

Gráfico 10 C

Gluten index (manual del fabricante)Datos enviados por los participantes

94

95

96

97

98

99

100

101

102

103

3 5 6 8 13 16

N° participante

Valo

r inf

orm

ado

(rela

ción

)


Gráfico 10 D

Gluten index (manual del fabricante)Parámetro z

-3,0

-2,0

-1,0

0,0

1,0

2,0

3,0

13 8 5 3 6 16

N° participante

Pará

met

ro z

de 69

Gráfico 11

Falling NumberDatos enviados por los participantes

400

410

420

430

440

450

460

470

480

490

500

1 2 3 4 5 6 13 16 17

N° participante

Valo

r inf

orm

ado

(seg

undo

s)


Gráfico 11 B

Falling NumberParámetro z

-3,0

-2,0

-1,0

0,0

1,0

2,0

3,0

6 16 5 3 1 4 17 2 13

N° participante

Pará

met

ro z

de 69

Gráfico 12

Alveograma: Tenacidad (P)Datos enviados por los participantes

69

79

1 2 3 4 5 6 16

N° participante

Valo

r inf

orm

ado

(mm

H2O

)


Gráfico 12 B

Alveograma: Tenacidad (P)Parámetro z

-3,0

-2,0

-1,0

0,0

1,0

2,0

3,0

6 3 2 5 1 4 16

N° participante

Pará

met

ro z

de 69

Gráfico 13

Alveograma: Hinchamiento (G)Datos enviados por los participantes

15

16

17

18

19

20

21

22

23

24

25

1 2 3 4 5 6 16

N° participante

Valo

r in

form

ado


Gráfico 13 B

Alveograma: Hinchamiento (G)Parámetro z

-3,0

-2,0

-1,0

0,0

1,0

2,0

3,0

16 4 5 3 1 2 6

N° participante

Pará

met

ro z

de 69

Gráfico 14

Alveograma: LongitudDatos enviados por los participantes

50

55

60

65

70

75

80

85

90

1 2 3 4 5 6 16

N° participante

Valo

r inf

orm

ado

(mm

)


Gráfico 14 B

Alveograma: LongitudParámetro z

-3,0

-2,0

-1,0

0,0

1,0

2,0

3,0

16 4 5 3 1 2 6

N° participante

Pará

met

ro z

de 69

Gráfico 15

Alveograma: Relación P/GDatos enviados por los participantes

3

3,5

4

4,5

5

5,5

1 2 3 5 6 16

N° participante

Valo

r inf

orm

ado

(rela

ción

)


Gráfico 15 B

Alveograma: Relación P/GParámetro z

-3,0

-2,0

-1,0

0,0

1,0

2,0

3,0

6 2 3 1 5 16

N° participante

Pará

met

ro z

de 69

Gráfico 16

Alveograma: Relación P/LDatos enviados por los participantes

0,7

0,8

0,9

1

1,1

1,2

1,3

1,4

1,5

1,6

1,7

1 2 3 4 5 6 16

N° participante

Valo

r inf

orm

ado

(rela

ción

)


Gráfico 16 B

Alveograma: Relación P/LParámetro z

-3,0

-2,0

-1,0

0,0

1,0

2,0

3,0

6 2 3 1 5 4 16

N° participante

Pará

met

ro z

de 69

Gráfico 17

Alveograma: Trabajo de deformaciónDatos enviados por los participantes

180

190

200

210

220

230

240

250

260

1 2 3 4 5 6 16

N° participante

Valo

r inf

orm

ado

(W .

10-4

Jou

les)


Gráfico 17 B

Alveograma: Trabajo de deformaciónParámetro z

-3,0

-2,0

-1,0

0,0

1,0

2,0

3,0

3 5 16 4 1 2 6

N° participante

Pará

met

ro z

de 69

Gráfico 18

Alveograma: leDatos enviados por los participantes

59

60

61

62

63

64

65

1 2 3 4 5 6 16

N° participante

Valo

r inf

orm

ado

( % )


Gráfico 18 B

Alveograma: leParámetro z

-3,0

-2,0

-1,0

0,0

1,0

2,0

3,0

3 5 6 2 16 4 1

N° participante

Pará

met

ro z

de 69

Gráfico 19

Alveograma: W (40)Datos enviados por los participantes

120

125

130

135

140

145

150

155

160

1 2 3 4 5 6 16

N° participante

Valo

r inf

orm

ado

W x

10-4

Jou

les


Gráfico 19 B

Alveograma: W (40)Parámetro z

-3,0

-2,0

-1,0

0,0

1,0

2,0

3,0

6 3 2 5 1 4 16

N° participante

Pará

met

ro z

de 69

Gráfico 20

Farinograma: Absorción de AguaDatos enviados por los participantes

55

56

57

58

59

60

61

1 2 3a* 3b* 4a** 4b** 5 13 14 16***

N° participante

Valo

r inf

orm

ado

(ml /

100

g B

14%

)


Gráfico 20 B

Farinograma: Absorción de AguaParámetro z

-3,0

-2,0

-1,0

0,0

1,0

2,0

3,0

2 3a* 14 1 3b* 4b** 16*** 4a** 5 13

N° participante

Pará

met

ro z


2 3,29

de 69

Gráfico 21

Farinograma: Tiempo de DesarrolloDatos enviados por los participantes

0

2

4

6

8

10

12

1 2 3a* 3b* 4a** 4b** 5 13 14 16***

N° participante

Valo

r inf

orm

ado

(min

.)


Gráfico 21 B

Farinograma: Tiempo de DesarrolloParámetro z

-3,0

-2,0

-1,0

0,0

1,0

2,0

3,0

13 5 14 2 3b* 4b** 4a** 16*** 1 3a*

N° participante

Pará

met

ro z

de 69

Gráfico 22

Farinograma: EstabilidadDatos enviados por los participantes

8

9

10

11

12

13

14

1 2 3a* 3b* 4a** 4b** 5 13 14 16***

N° participante

Valo

r inf

orm

ado

( min

. )


Dato/s que excede/n los límites del gráfico: Part. valor inform.

3a* 2,60

Gráfico 22 B

Farinograma: EstabilidadParámetro z

-3

-2

-1

0

1

2

3

13 5 2 3b* 14 1 4b** 4a** 16*** 3a*

N° participante

Pará

met

ro z


3a* -5,36

de 69

Gráfico 23

Farinograma: AflojamientoDatos enviados por los participantes

60

65

70

75

80

85

90

95

100

1 2 3a* 3b* 4a** 4b** 5 13 14 16***

N° participante

Valo

r in

form

ado

(UF)


Gráfico 23 B

Farinograma: AflojamientoParámetro z

-3,0

-2,0

-1,0

0,0

1,0

2,0

3,0

13 4a** 14 16*** 4b** 5 3b* 2 3a* 1

N° participante

Pará

met

ro z

de 69

Gráfico 24

DONDatos enviados por los participantes y Valores INTI

12251394

1100

400

2080,5

879,9 800

0

500

1000

1500

2000

2500

HPLC/DAD HPLC Veratox DON 5/5 AOAC 2005 18THEd 986.17modificada

Elisa GC TLC

3 5 9 18 19 Valor INTI (GC) Valor INTI (TLC)

N° participante y método informado

Valo

r inf

orm

ado

(µg/

kg)

Valor informado

Informe final determinaciOn de parAmetros de calidad en...

Documents

Transcript of Informe final determinaciOn de parAmetros de calidad en...