Informe de Laboratorio Monitoreo Ambiental 2

MONITOREO Y CONTROL AMBIENTAL UNIVERSIDAD NACIONAL DEL ALTIPLANO-PUNO

I. INTRUMENTOS NECESARIOS PARA UNA TOMA DE MUESTRAS EN CAMPO.

1.1 PLAN DE MONITOREO DE AGUAS:

-Lugar donde se tomara la hora.-Fecha en la que se tomara la muestra.-Distancia en horas desde el punto de monitoreo al laboratorio.-Personal con el que se cuenta para la toma de muestras.-Preparación de equipos para la toma de muestra insitu y laboratorio.-Preparación de los materiales necesarios para la toma de muestra.-Medios de transporte.

1.2 MATERIALES NECESARIOS PARA LA TOMA DE MUESTRA:

-LENTES DE PROTECCION-BOTAS DE SEGURIDAD -BARBIJOS-KULER-CINTAS ADESHIVAS-ETIQUETAS.-MARCADORES IDELEBLES-GUANTES QUIRURGICOS-PLASTICOS PARA ENVALAR LAS MUESTRAS-GEL PARA MANTENER LA TEMPERATURA DE LAS MUESTRAS-CADENA DE CUSTODIA: Contiene la información del punto de muestreo y todas las muestras detalladamente.

1.3 MATERIAL DE MONITOREO PARA AGUA:

1.3.1 RECIPENTES PARA LA TOMA DE MUESTRAS:

Recipientes mayores a 0.5 litros para laboratorio, laboratorio no admite cantidades menores a 0.5 litros, es considerado como muestra no válida para un análisis.

-BOTELLAS PLASTICAS O DE VIDRIO DE 1 LITRO O MEDIO LITRO DEPENDIENDO DE LA MUESTRA QUE TOMEMOS.

METALES TOTALES: BOTELLAS DE PLASTICO DE 0.5 A 1 LITRO (Necesita preservantes acido nítrico o sulfúrico)

PARA MONITOREAR ACITES O GRASAS: BOTELLAS COLOR AMBAR (Botellas cafes de boca ancha)

SUSTANCIAS COLIFORMES: FRASCOS DE VIDRIO COLOR AMBAS O TRANSPARENTE

RESIDUOS FECALES: FRASCOS DE VIDRIO

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Después de tomadas las muestras no debe pasar un máximo de 24 horas antes de su análisis en laboratorio para que las muestras no pierdan sus propiedades y características originales. 1.3.2 PARA MUESTRAS DE AGUA DE METALES TOTALES:

Necesita preservantes (Se toma tres primeras muestras, se enjuaga y se considera la cuarta muestra para su análisis en laboratorio).

- Buscar un punto accesible de monitoreo:- Colocar la muestra por debajo del agua a 30cm de profundidad.- Mantener una posición de 45º.- Dejar un espacio no mayor al 10% para la conservación de la muestra.- Añadir el presevante (acido nítrico o acido sulfúrico).- Etiquetar la muestra.- Tapar la muestra y colocar al culer.

1.3.3 PARA MUESTRAS DE AGUA-SUSTANCIAS COLIFORMES:

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(Se toma tres primeras muestras, se enjuaga y se considera la cuarta muestra para su análisis en laboratorio).

- Buscar un punto accesible de monitoreo:- Colocar la muestra por debajo del agua a 30cm de profundidad.- Mantener una posición de 45º.- Colocar en la parte superior del frasco papel craft amarrado con un hilo de

algodón.(debido a que las sustancias coliformes son residuos fecales animales o humanos y estos pueden perder sus propiedades y características insitu)

1.3.4 PARA ANÁLISIS MICROBIOLÓGICOS:

Ejemplo: análisis de aguas para el consumo de muestras: (Se toma tres primeras muestras, se enjuaga y se considera la cuarta muestra para su análisis en laboratorio).

- Se toma en frascos, puede tomarse de las cañerías.- Se envasa la muestra.- Manda la muestra a laboratorio para su análisis.

1.3.5 PARA ACEITES Y GRASAS:

- No necesita lavar. (El frasco debe venir ya esterilizado).- El frasco no se sumerge totalmente en el agua.- El frasco se coloca al nivel de la superficie del agua, contra la corriente en 45ª.- Se busca que el frasco capture la mayor cantidad de aceites y grasas.- Posteriormente se envuelve en una bolsa de burbujas para que el frasco no

sufra alteraciones.- Se coloca el frasco en el kuler.

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1.3.6 PARA OXIGENO DISUELTO (DBO):

- La toma de muestras para oxigeno disuelto es muy distinto a las anteriores:- Primero se toma el frasco y lo giramos de tal manera que la boca quede hacia

abajo.- Introducimos el frasco con la boca hacia abajo y llenamos la muestra con agua

del punto de monitoreo.- Giramos el frasco dentro del agua a una profundidad de 30cm con un ángulo de

45º.- Esperamos hasta que el frasco se encuentre totalmente lleno.- Tapamos el frasco en el interior del agua para evitar el contacto con el oxigeno

de la atmosfera.- Verificamos que el frasco no contenga burbujas. Si el frasco tiene burbujas, la

muestra no es apta para su análisis puesto que sufrió alteración. Debemos desechar la muestra, y volver a tomar nuevamente otra muestra de manera correcta.

- Enviar a laboratorio para su análisis.

1.3.7 ETIQUETADO DE MUESTRAS: Para identificar las muestras.

-En el etiquetado de la muestra debe de anotarse para quien es la muestra (cliente).- Punto de monitoreo o procedencia de la muestra.-Identificar el tipo de muestras.-Anotar la fecha y hora de muestreo.-Anotar si la muestra contiene preservantes o no.

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-Finalmente las observaciones van al final(coordenadas, nombre del muestreador o alguna referencia).

El etiquetado debe ser realizado con un material plastificado (resistente al agua), marcador indeleble, con la tapa sellada y marcada.

1.3.8 PARA EL TRASLADO DE LAS MUESTRAS DESDE EL PUNTO DE MUESTREO AL LABORATORIO:

El kuler debe estar etiquetado con el lugar de procedencia y destino.

- Colocar dentro del kuler en una bolsa todos los envases o frascos de plástico (solo plástico).

- Colocar en otra bolsa individualmente todos envases de vidrio con bolsas con burbujas preferencialmente en las esquinas de los kuler. (estas muestras pueden estar dentro de las bolsas grandes si es que la bolsa de los envases de plástico son grandes)

- Para las muestras que requieran refrigeración como las muestras; microbiológicos, aguas, sustancias coliformes y oxigeno disuelto, deberán estar rodeados por gel refrigerante.

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1.3.9 CADENA DE CUSTODIA DE LA MUESTRA.

Contiene la información detallada de todas las muestras tomadas que se encuentran en el interior del kuler. La cadena de custodia debe estar siempre pegada en la parte inferior de la tapa del kuler, dentro de una mica, para que en caso de alteración o se han roto las muestras la cadena de custodia no se moje.

-Nombre de la empresa Minera-Responsable encargado del Área de Monitoreo y medio ambiente-Nombre del proyecto minero donde se ha tomado la muestra.-Pueden ser muestras puntuales o compositos (de diferentes puntos de monitoreo)-Hora de toma de la muestra.-Fecha de toma de la muestra.

Cadenas de custodia con matrices de campo:

-Tipo de aguas (aguas subterráneas, aguas superficiales, lagos)

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- Nombre de la muestra. Ejemplo: minas 1, minas 2,etc.- Zona de toma de la muestra (Áreas urbanas, rurales, industriales, etc.). En caso de que no esté en zona urbana se pone el nombre del distrito, provincia y departamento.- Punto de muestreo en coordenadas.-Material del recipiente en el que se está enviando (vidrio o plástico).- Cantidad de muestra enviada.-Nombre o código de la muestra.-Análisis que irá en el ICP para análisis de metales y coloración de metales (mercurio)-observaciones.-Si están preservadas las muestras y con que material.-Además cuenta con la clasificación de aguas según tabla.

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II. HI 9828MEDIDOR MULTI-PARAMÉTRICO.

2.1 MULTIPARAMETRICO DE CAMPO:

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Este instrumento es un instrumento portátil de campo, cuenta con un maletín muy

resistente para su traslado,

El nuevo medidor multiparamétrico portátil con receptor GPS de HANNA HI 9828 controla hasta 13 parámetros diferentes de la calidad del agua (6 medidos, 7 calculados).

Las mediciones procedentes de diferentes puntos específicos se localizan con información detallada de las coordenadas y pueden ser visualizadas inmediatamente en el display. La información GPS puede ser transferida a un PC mediante el software HI929828 de HANNA. También se puede ver la informaciónGPS mediante un software de cartografía deGPS como Google™maps*. Haciendo click en los emplazamientos visitados, usando software de cartografía como Google™ Maps, el display muestra información referente a las mediciones. El receptor de 12 canales y la antena GPS integrados, garantizan una precisión de localización de 10 m.

- Mantenimiento General

Tras su uso, enjuague la sonda con agua del grifo y séquela; mantenga húmeda la ampolla del electrodo de pH y secos los sensores de O.D. y CE.

- Mantenimiento de la sonda de O.D.

Para que la sonda funcione a la perfección, se recomienda sustituir la membrana cada 2 meses y el electrolito una vez al mes.

Proceda de la siguiente forma:

• Desenrosque la membrana girándola en la dirección contraria a las agujas del reloj.• Enjuague la membrana de repuesto suministrada con un poco de la electrolito mientras la agita suavemente. Rellene con electrolito nuevo.• De ligeros toques con la membrana sobre una superficie para garantizar que no queden burbujas de aire atrapadas.• Con el sensor mirando hacia abajo enrosque la tapa en la dirección de las agujas del reloj hasta el final de la rosca. Desbordará un poco de electrolito.

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Si quedan depósitos incrustados en los sensores, limpie suavemente la superficie del sensor con el pincel suministrado, teniendo cuidado de no dañar el cuerpo de plástico.

- Mantenimiento de la sonda de pH

• Quite la tapa protectora. NO SE ALARME SI ENCUENTRA DEPOSITOS DE SALES. Esto es normal en los electrodos y desaparecerán al enjuagarlos con agua.• Agite el electrodo como lo haría con un termómetro clínico para eliminar cualquier burbuja de aire que hubiera podido quedar atrapada en la ampolla de vidrio.• Si la ampolla y/o unión están secas, sumerja el electrodo en Solución de Almacenamiento HI70300 durante 1 hora por lo menos.• Para minimizar atascos y garantizar un tiempo de respuesta rápido, la ampolla de vidrio y la unión deberán mantenerse húmedas y no permitir que se sequen.

2.2 INSPECCION PRELIMINAR

Desembale el instrumento y realice una inspección minuciosa para asegurarse de que no se han producido daños durante el transporte. Si observa algún desperfecto, notifíquelo inmediatamente a su distribuidor o Centro de Atención al Cliente de Hanna más cercano.

HI 9828 se suministra completo con:

- HI 769828 Sonda de OD/CE/Temperatura - HI 9828-25 Solución estándar de calibración rápida, 500 ml- Kit de mantenimiento de la sonda- 4 pilas recargables Ni-MH, tipo C- Adaptador de alimentación y cable- Cable para encendedor de vehículo- 5 i-Button© con porta-tags- HI 7698281 cable USB de comunicación- HI 92000 software compatible con Windows®- Manual de instrucciones- Robusto maletín de transporte

NOTA: Guarde todo el material de embalaje hasta estar seguro de que el instrumento funciona correctamente. Todo elemento defectuoso ha de ser devuelto en el embalaje original junto con los accesorios suministrados.

2.3 IDENTIFICACION DEL MODELO

En base a la longitud del cable de la sonda, hay 3 modelos diferentes según el siguiente esquema.

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2.4 DESCRIPCION GENERAL DEL MULTIPÀRAMETRICO:

HI 9828 es un sistema multi-paramétrico que se beneficia de los años de experiencia de Hanna Instruments como fabricante de instrumentos analíticos. Impermeable, resistente y fácil de usar, es la solución ideal para mediciones de campo de lagos y ríos. Gracias a la sonda multi-sensor basada en microprocesador, es posible medir todos los parámetros necesarios para evaluar la calidad del agua, como el porcentaje de saturación de Oxígeno disuelto, Conductividad, gravedad específica y otros parámetros que garantizan la vida en el agua como pH y temperatura. También es posible usar la misma sonda con diferentes medidores sin necesidad de recalibrar el sistema.

Se pueden habilitar y ver hasta 12 parámetros en el amplio display gráfico con retro iluminación. Todas las lecturas pueden ser memorizadas y asociadas a una zona de muestreo precisa gracias al sistema i-Buttom y los comentarios que el operario puede insertar antes o durante las mediciones. Los mismos datos pueden ser representados en forma de gráficos en el medidor y también descargados a un PC por medio del conector USB y la aplicación HI92000 compatible con Windows® para sucesivas elaboraciones.

El menú de configuración puede ser protegido mediante contraseña para evitar modificaciones no autorizadas y la función ayuda está siempre disponible para explicar la función, operación o mensaje seleccionado.

Las funciones principales de la serie HI 9828 incluyen:

• Medición de Oxígeno Disuelto, pH, ORP, Conductividad y parámetros relacionados, Temperatura, Presión atmosférica y gravedad específica del Agua de mar;• Módulos sensor intercambiables en el campo para OD/Temperatura/CE y pH/ORP;• Interfaz en 5 idiomas: Inglés, Italiano, Francés, Español, Portugués;• Display gráfico con retro-iluminación;• Funciones GLP;• Sistema i-Button para identificar la zona de muestreo;• Hasta 60.000 muestras guardadas en 100 lotes diferentes;• 4 pilas recargables Ni-MH tipo C;• Posibilidad de recargarlo desde la red eléctrica general y desde el encendedor;

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• Protección mediante contraseña.

2.5 DESCRIPCION E INSTALACION DE LA SONDA

El HI 9828 se suministra con HI 769828, sonda para mediciones de Oxígeno Disuelto, Temperatura y Conductividad.

También es posible insertar en el cuerpo de la sonda un sensor de pH o pH/ORP; consulte el Apéndice A para códigos de pedido.

El sensor galvánico de O.D. con el termistor integrado permite tener lecturas estables con compensación de temperatura en unos pocos segundos. La delgada membrana permeable aísla los elementos del sensor de la solución a analizar, pero permite la entrada del oxígeno. El Oxígeno que pasa a través de la membrana produce una corriente a partir de la cual se determina la concentración de oxígeno.

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Antes de instalar la sonda, es necesario activar el sensor de O.D.; ver párrafo 1.5.1 para el procedimiento.El sensor de conductividad es un sistema de 4 anillos quepermite lecturas lineales y estables sin interferencias en todo el rango.

1.5.1 Activación del sensor de O.D.

La sonda de O.D. se suministra seca. Para hidratar la sonda y prepararla parasu uso proceda de la siguiente manera:

• Retire la tapa negra y roja de plástico. Esta tapa se usa solo para protección durante el envío y puede ser desechada.

• Inserte la junta tórica en la membrana.• Enjuague la membrana suministrada con electrolito mientras la agita suavemente. Rellene con electrolito limpio. De ligeros toques con la membrana sobre una superficie para garantizar que no queden burbujas de aire atrapadas.Para evitar dañar la membrana, no la toque con los dedos.

• Con el sensor mirando hacia abajo enrosque la tapa en la dirección de las agujas del reloj hasta el final de la rosca. Algo de electrolito desbordará.

2.6 INSTALACIÓN

La sonda multi-sensor puede alojar 3 electrodos diferentes, OD/Temperatura, CE, pH/ORP. Para simplificar la instalación, los 3 sensores tienen 3 códigos de color diferentes: blanco para OD, naranja para CE y amarillo para pH/ORP

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Para instalar correctamente los sensores, proceda como sigue:

• Inserte el sensor con la alineación correcta en el conector del color correspondiente.• Enrosque con ayuda de la herramienta suministrada la tuerca de bloqueo para fijar el sensor.• Tras montar los sensores es necesario enroscar el capuchón protector para mediciones o el vaso transparente para calibración.• Con el medidor desconectado, enchufe la sonda en el conector DIN de la parte inferior del medidor alineando los pins e introduciendo el conector. Ate la tuerca para garantizar una buena conexión.

2.7 MODO MEDICION

El HI 9828 tiene la posibilidad de leer al mismo tiempo diferentes parámetros con la misma sonda. Según lo descrito en las secciones previas es posible montar hasta 3 sensores en la sonda.

PROCEDIMIENTO

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• Conecte la sonda al medidor; acuérdese de fijar cuidadosamente el capuchón protector a la sonda.• Sumerja la sonda en la muestra teniendo cuidado de evitar las piedras.• Conecte el medidor pulsando la tecla On/Off. El medidor muestra “Hanna HI 9828”, la versión software y a continuación entra en modo medición.• El medidor visualiza las lecturas relativas a todos los parámetros habilitados. Para más información, consulte el capítulo 3.• Pulse LOG para guardar las lecturas o MENU para entrar en el menú principal del medidor. Para más información, consulte el capítulo 5.

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2.8

DESCRIPCION DE DISPLAY Y TECLADO

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1. Display.2. Indicador de nivel de las pilas.3. Funciones de las teclas programables.4. Tecla de función programable izquierda: función definida en el display.5. Tecla On/Off: para conectar y desconectar el medidor.6. Retro-iluminación: para activar la retro-iluminación.7. Teclado alfanumérico: para insertar códigos alfanuméricos.8. Tecla HELP (AYUDA): para tener información acerca de la pantalla mostrada.9. Teclas flecha: para desplazarse entre las opciones.10. Tecla ESC: para volver a la pantalla anterior.11. Tecla de función programable derecha: función definida en el display.

2.9 CALIBRACION DE TEMPERATURA

El medidor está calibrado de fábrica para temperatura. Si es necesario, se puede realizar la calibración de temperatura de la siguiente manera.

Procedimiento

• Inserte la sonda en el baño termo-regulado.• Seleccione Temperatura en el menú de calibración principal del medidor y pulse OK para entrar en calibración de temperatura.• Seleccione la unidad de medición de temperatura (°C, °F o K) e inserte la temperatura del baño (leída por un termómetro de referencia).• Cuando la lectura sea estable aparecen LISTA y CONFIRMAR en el display.• Pulse CONFIRMAR para aceptar la calibración.• El display muestra los siguientes mensajes: “Guardando datos en la sonda, espere por favor...” “Actualizando datos GLP, espere por favor...” “Calibración completada”.

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• Pulse OK para cerrar el último mensaje y volver al menú calibración.• Para volver al menú principal, desde el menú calibración, pulse ESC repetidamente.

NOTA: El medidor permite una diferencia máxima de ± 2 °C entre la lectura actual y el valor configurado. Si esta condición no se cumple, aparecerá el mensaje “Max +/-2 °C permitido”.

2.10 PRESION ATMOSFERICA

Se necesita un barómetro de referencia. Durante la calibración, se permite una diferencia máxima de 40 mbar entre la lectura actual y el punto de calibración.

Procedimiento

Tras elegir modo de calibración de Presión atmosférica en el menú calibración, seleccione el tipo de calibración con las teclas flecha y a continuación pulse OK.

• Seleccione la unidad de medición e inserte el valor presión mediante el teclado.• Pulse OK y espere a que la medición se estabilice.• Cuando la lectura sea estable, pulse CONFIRMAR para aceptar el valor.• Pulse OK o ESC para volver al menú calibración o menú principal respectivamente.• Para restablecer la calibración de fábrica, seleccione esta opción en el menú calibración de presión y a continuación pulse OK.

2.11 CALIBRACION DEL EQUIPO:

Es muy importante realizar la calibración de los equipos ya que de ello depende la calidad del trabajo o la toma de datos del muestreo.

2.12 CALIBRACION DE OXIGENO DISUELTO

Si se calibra el rango del % de saturación de O.D., el rango de concentración deO.D. también será calibrado, y viceversa. El valor % de saturación de O.D. es el resultado de una comparación entre la concentración de oxígeno en aire (100 %) y en agua, por lo que se sugiere calibrar la sonda cerca del área donde se tomarán las mediciones con el fin de lograr la mayor precisión.

Tenga en cuenta asimismo que los valores de concentración de O.D. se basan en % de saturación de O.D., temperatura, salinidad y presión atmosférica por lo que se recomienda usar una solución estándar o un medidor de O.D. de referencia para comparar las lecturas durante la calibración.

La calibración del % de saturación de O.D. puede realizarse a 1 ó 2 puntos estándar (0 % y 100 %), o a un único punto personalizado (USUARIO) (50 a 500 %). La calibración de concentración de O.D. puede realizarse a un único punto personalizado (USUARIO) (4 a 50 mg/l).

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Procedimiento

Tras elegir el modo calibración de O.D. en el menú de calibración principal, seleccione el tipo de calibración mediante las teclas flecha y a continuación pulse OK. % de saturación de O.D. Esta calibración comienza por defecto con 100%.

• La calibracion a 100% se realiza al aire, compruebe que la membrana esta en perfeco estado y no tiene burbujas en su interior, si hace falta vuelva a colocar electrolito HI 7042S.

• Para seleccionar esta opción, cuando el medidor está esperando una medición estable, pulse la tecla BUFFER y a continuación USUARIO.

• El display muestra una ventana con un cuadro de texto para insertar el valor personalizado deseado. El rango válido para tampones de usuario (CUSTOM BUFFERS) es de 0,00 a 14,00 pH.

2.13 CALIBRACION DE pH

Calibre el medidor a menudo, especialmente si requiere una gran precisión.

Si selecciona calibración de pH, el display muestra dos posibilidades: “Calibración de pH” y “Borrar calibración anterior”. Seleccionando “Calibración de pH” y pulsando OK, es posible iniciar una nueva calibración a 1, 2 ó 3 puntos con tampones (buffers) estándar (pH 4,01, 6,86 ó 7,01, 9,18 ó 10,01) o una calibración a 1 punto con un tampón (buffer) personalizado.

Seleccionando “Borrar calibración anterior” y pulsando OK, es posible borrar los datos de calibración y restablecer los datos por defecto.

NOTAS: Es importante borrar los datos de la calibración anterior cada vez que se sustituya el electrodo de pH y tras un procedimiento de limpieza. Cuando se realiza una calibración a 3 puntos todos los datos antiguos se sobrescriben. Si se realiza una calibración a 1 ó 2 puntos, para los valores que faltan el medidor usará los datos antiguos, guardados en la calibración a 3 puntos anterior.

Preparación

Vierta pequeñas cantidades de las soluciones tampón (BUFFER) en vasos limpios. Si es posible, use vasos de plástico para minimizar cualquier interferencia de EMC. Para calibrar con precisión y minimizar la contaminación cruzada, use dos vasos para cada solución tampón. Uno para limpiar el electrodo y el segundo para calibración.

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III. HI 83200FOTÓMETRO MULTIPARAMÉTRICO DE SOBREMESA PARA LABORATORIOS

- Cada Medidor se suministra completo con:

• Cuatro Cubetas y Tapas para Muestra

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• Kit para Preparación de la Muestra (ver página 17)• Paño para limpiar cubetas (4 u.)• Botella 60 ml para la determinación de Oxígenodisuelto.• Tijeras• Transformador de alimentación CA/CC• Manual de Instrucciones

- El kit de preparación de muestra lleva:

• 4 Cubetas de Cristal• 2 vasos de plástico (100 y 170 ml)• Probeta graduada (100 ml)• Jeringa (60 ml)• Jeringa 5 ml• 25 filtros cilíndricos.• Una cucharilla• Un bote de carbón activado para desminaeralizar agua hasta aproximadamente 12 litros.

3.1 ABREVIATURAS

°C: grado Celsius EPA: Agencia de Protección Medioambiental de EE UU °F: grado Fahrenheit g/L: gramos por litro. (ppt) HR: Rango Alto LR: Rango Bajo mg/l: miligramos por litro. (ppm) ml: mililitro MR: Rango Medio g/l: microgramos por litro (ppb) PAN: 1-(2-piridilazo)-2-naftol TPTZ: 2,4,6-tri-(2-piridil)-1,3,5-triazina

HI 83200 es un fotómetro multiparamétrico de sobremesa diseñado para análisis en Laboratorio. Puede medir 45 métodos diferentes usando reactivos específicos líquidos o en polvo. La cantidad de reactivo está dosificada con precisión para garantizar la máxima repetibilidad.

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3.2 ESPECIFICACIONES

Duración de la Luz: Vida del instrumentoDetector de Luz:Fotocélula de SilicioCondiciones de Uso: 0 a 50°C (32 a 122°F); máx 90% HR sin condensaciónAlimentación Transformador externo:12 Vcc Pila recargable integrada

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Dimensione: 235 x 200 x 110 mmPeso: 0,9 Kg

Para especificaciones relacionadas con cada método (p.ej. rango, precisión, etc.) consulte la correspondiente sección de medición.

3.3 PRECISION Y EXACTITUD

Precisión es lo cerca que coinciden las mediciones repetidas unas de otras. La precisión se expresa generalmente como desviación estándar (SD).

La exactitud se define como lo cerca que está el resultado de un test del valor real.Aunque una buena precisión sugiere exactitud, unos resultados precisos pueden ser inexactos.

La figura explica estas definiciones. Para cada método, la precisión se expresa en la sección de medición correspondiente como desviación estándar a un valor concentración específico del analito.

La desviación estándar se obtiene con un único instrumento usando un lote representativo de reactivos.

3.4 PRINCIPIO DE FUNCIONAMIENTO

La Absorción de la Luz es un fenómeno típico de interacción entre la radiación electromagnética y la materia. Cuando un haz de luz cruza una sustancia, parte de la radiación puede ser absorbida por átomos, moléculas o redes de cristales.

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Si tiene lugar una absorción pura, la fracción de luz absorbida depende tanto de la longitud del recorrido óptico a través de la materia como de las características físico-químicas de la sustancia según la Ley de Lambert-Beer:

Donde:

-log I/Io=Absorbencia (A)Io =intensidad del haz de luz incidenteI =intensidad del haz de luz tras la absorción=coeficiente de extinción molar a una longitud de onda c =concentración molar de la sustanciad =recorrido óptico a través de la sustanci

Por lo tanto, la concentración "c" puede calcularse de la absorbencia de la sustancia ya que los demás factores se conocen.

El análisis químico fotométrico está basado en la posibilidad de desarrollar un compuesto absorbente a partir de una reacción química concreta entre la muestra y los reactivos. Dado que la absorción de un compuesto depende estrictamente de la longitud de onda del haz de luz incidente, se deberá seleccionar una anchura de banda espectral estrecha así como una longitud de onda central adecuada para optimizar las mediciones. El sistema óptico del HI 83200 de Hanna está basado en lámparas de tungsteno subminiatura especiales y filtros de interferencia de banda estrecha para garantizar tanto su perfecto funcionamiento como resultados fiables. Cinco canales de medición (a cinco longitudes de onda diferentes) permiten una amplia gama de análisis.

Diagrama de Bloque del Instrumento (esquema óptico)

Una lámpara especial de tungsteno controlada por microprocesador emite una radiación que primeramente se acondiciona ópticamente y se emite a la muestra contenida en el vial. El recorrido óptico lo fija el diámetro del vial. A continuación la luz se filtra espectralmente a un ancho de banda espectral estrecha, para obtener un haz de luz de intensidad Io o I.

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La célula fotoeléctrica capta la radiación - I- que no es absorbida por la muestra y la convierte en corriente eléctrica, produciendo un voltaje en el rango mV. El microprocesador usa este voltaje para convertir el valor de entrada en la unidad de medición deseada y para mostrarla en el display.El proceso de medición se realiza en dos fases: Primero se pone a cero el medidor y a continuación se realiza la medición. La cubeta juega un papel muy importante porque es un elemento óptico y por lo tanto requiere especial atención. Es importante que tanto las cubetas de medición como de calibración (puesta a cero) sean ópticamente idénticas para que ofrezcan las mismas condiciones de medición. La mayoría de los métodos usa la misma cubeta para ambos, por lo que es importante que las mediciones se tomen en el mismo punto óptico. El principio de medición del instrumento garantiza esto.Es necesario que la superficie de la cubeta esté limpia y no esté rayada. Esto es para evitar interferencias en la medición debido a reflejos y absorción de luz no deseados. Se recomienda no tocar las paredes de la cubeta con las manos.Además, con el fin de mantener las mismas condiciones durante las fases de puesta a cero y medición, es necesario cerrar la cubeta para evitar toda contaminación.

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3.5 PARA REALIZAR UNA MEDICION EXACTA

Durante el análisis, se deberán seguir las instrucciones que se detallan a continuación para garantizar los mejores resultados.• El color o la materia suspendida en grandes cantidades puede causar interferencias, por lo que deberían ser eliminados mediante tratamiento con carbón activado y filtrado.

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• Asegúrese de llenar la cubeta correctamente: el líquido forma una convexidad en la parte superior de la cubeta; la parte inferior de esta convexidad debe estar al mismo nivel que la marca de 10 ml.

3.6 RECOGIDA Y MEDICION DE LAS MUESTRAS

• Con el fin de medir exactamente 0,5 ml de reactivo con la jeringa de 1 ml:

(a) introduzca el émbolo completamente en la jeringa e inserte la punta en la solución.

(b) tire del émbolo hasta que el borde inferior de la junta esté exactamente en la marca de 0,0 ml.

(c) extraiga la jeringa y limpie la parte exterior de la punta de la jeringa. Asegúrese de que no cuelguen gotas de la punta de la jeringa, si las hubiera elimínelas. A continuación, manteniendo la jeringa en posición vertical sobre la cubeta, introduzca el émbolo en la jeringa hasta que la parte inferior de la junta esté exactamente en la marca de 0,5 ml. De este modo, se ha añadido la cantidad exacta de 0,5 ml a la cubeta, incluso si la punta todavía contiene algo de solución.

3.7 MODO DE USAR LOS REACTIVOS LIQUIDOS Y EN POLVO

• Uso correcto del dosificador:

(a) para obtener resultados repetibles, dé ligeros toques con el dosificador sobre la mesa y limpie la parte exterior de la punta del dosificador con un paño.

(b) mantenga siempre el frasco dosificador en posición vertical mientras dosifica el reactivo.

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• Uso correcto del paquete de reactivo en polvo:

(a) use tijeras para abrir el paquete de reactivo en polvo(b) tire de los bordes del paquete para formar una boquilla(c) vierta el contenido del paquete

3.8 MODO DE USAR LAS CUBETAS

• La forma apropiada de mezclar la cubeta es agitar la cubeta, moviéndola arriba y abajo. El movimiento puede ser suave o vigoroso. Este método de mezclado se indica mediante “agite suavemente” o “agite vigorosamente”, y uno de los siguientes iconos:

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Tenga cuidado de introducir completamente la cubeta en la célula de medición.

• Para evitar la fuga de reactivo y obtener mediciones más precisas, cierre la cubeta primero con el tapón de plástico HDPE suministrado y a continuación con la tapa negra.• Cada vez que se use la cubeta, se debe cerrar la tapa ejerciendo el mismo grado de presión.• Cada vez que introduzca la cubeta en la célula de medición, debe estar seca por fuera, y no debe presentar huellas dactilares, grasa o suciedad.Límpiela minuciosamente con HI 731318 o un paño sin pelusa previamente a la inserción.• Al agitar la cubeta se pueden generar burbujas en la muestra, causando lecturas más altas. Para obtener mediciones precisas, elimine tales burbujas haciendo girar la cubeta o dándole ligeros toques con la mano.• No permita que la muestra tratada permanezca demasiado tiempo tras serle añadido el reactivo, o se perderá precisión.• Es posible tomar múltiples lecturas de una tirada, pero se recomienda tomar una nueva lectura del cero para cada muestra y usar la misma cubeta para puesta a cero y para medición siempre que sea posible (para lograr los resultados más precisos siga los procedimientos de medición cuidadosamente).• Deseche la muestra inmediatamente después de tomar la lectura, o el vidrio podría quedar manchado permanentemente.• Todos los tiempos de reacción indicados en este manual corresponden a 20°C (68°F). Como norma general, deberían ser doblados a 10°C (50°F) y reducidos a la mitad a 30°C (86°F).

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3.9 CORRECCION DE REACTIVO DEL BLANCO

• Algunos métodos requieren una “corrección de reactivo del blanco”. El blanco y la muestra se preparan exactamente del mismo modo, con la única diferencia de que para el blanco se usa agua desionizada en lugar de muestra.Una cubeta de blanco puede ser usada más de una vez: las condiciones de estabilidad y almacenamiento se describen para cada método en el capítulo correspondiente.

3.70 INTERFERENCIAS

• En la sección de medición de los métodos, hemos detallado las interferencias más comunes que pueden estar presentes en una matriz de agua residual media. Es posible que debido a un proceso concreto de tratamiento, otros compuestos interfieran con el método de análisis.

3.11 PREPARACION DE LA MUESTRA

- LISTA DE MATERIAL

HI 83200 se suministra con los siguientes accesorios para preparación de la muestra:

• 4 cubetas (10 ml)

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• 2 vasos de plástico (100 y 170 ml)• 1 cilindro graduado (100 ml)• 1 jeringa con borde roscado (60 ml)• 1 jeringa (5 ml)• 1 conjunto filtro• 25 discos filtro• 1 cuchara• 2 pipetas• Paquetes de carbón en polvo (50 u.)• 1 Botella Desmineralizadora con tapón filtro para aproximadamente 12

litros de agua desionizada (dependiendo del nivel de dureza del agua a tratar)

- PROCEDIMIENTO DE PREPARACION DE LA MUESTRA

NotA: Si la muestra de agua a analizar está muy turbia, deje que permanezca en un vaso durante un rato hasta que la mayor parte de partículas sólidas se hayan sedimentado. A continuación, use la pipeta para transferir la solución sobrenadante al otro vaso y prepara las muestras según se detalla a continuación. Para evitar el desplazamiento de los sólidos sedimentados en el fondo del vaso, no induzca burbujas de aire en la solución.

- AGUA DE RIEGO LR (R. Bajo):

• Mida 100 ml de muestra con el cilindro graduado.• Si la solución contiene algo de turbidez o color, viértala en el vaso grande de 170ml y añada un paquete de polvo de carbón activado.• Mezcle bien usando la cuchara y a continuación espere 5 minutos.• Desenrosque el conjunto filtro, ponga un filtro dentro y ciérrelo.• Conecte el conjunto filtro a la jeringa de 60 ml por el borde roscado.• Retire el émbolo de la jeringa y llene la jeringa con la muestra a filtrar. Vierta la muestra suavemente, tratando de evitar transferir el carbón activado a la jeringa.• Reinserte el émbolo y filtre la solución al vaso de 100ml introduciendo suavemente el émbolo de la jeringa.

Ahora, la muestra está preparada.

Nota: Filtre por lo menos 40 ml de solución si se van a analizar los cuatro métodos. Si la solución sigue estando turbia o coloreada, trátela de nuevo con un paquete de carbón activado. Tras su uso, deseche el filtro de papel y lave la jeringa y el conjunto filtro muy bien. Use siempre un filtro nuevo para otra muestra.

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- SOLUCIONES NUTRIENTES MR (R. Medio):

• Use el cilindro graduado para medir exactamente 20 ml de muestra.

• Quite la tapa y llene la Botella Desmineralizadora con agua del grifo.

• Vuelva a colocar la tapa y agite suavemente durante al menos 2 minutos.

• Abra la parte superior de la tapa de la Botella Desmineralizadora y añada suavemente un chorro de agua desmineralizada en el cilindro, hasta la marca de 100 ml.

Nota: La resina de intercambio iónico contenida en la Botella Desmineralizadora va provista de una sustancia indicadora. El indicador cambiará de verde a azul cuando la resina se haya agotado y necesite ser sustituida.

• Vierta la solución en el vaso grande de 170ml, ponga la tapa e inviértalo varias veces para que se mezcle.

• Si la solución contiene algo de turbidez o color, añada un paquete de polvo de carbón activado y siga el procedimiento descrito para Aguade Riego LR (R.Bajo).

- SOLUCIONES NUTRIENTES HR (R. Alto):

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• Añada 10 ml de muestra al cilindro graduado mediante la jeringa de5 ml (dos veces).

Nota: Para medir exactamente 5 ml de muestra con la jeringa, introduzca el émbolo completamente en la jeringa e inserte la punta en la muestra. Extraiga el émbolo hasta que el borde inferior de la junta esté en la marca de 5 ml de la jeringa.

• Quite la tapa y llene la Botella Desmineralizadora con agua del grifo.• Vuelva a poner la tapa y agite suavemente durante al menos 2minutos.• Abra la parte superior de la tapa de la Botella Desmineralizadora y añada suavemente un chorro de agua desmineralizada en el cilindro, hasta la marca de 100 ml.• Vierta la solución en el vaso grande de 170ml, ponga la tapa e inviértalo varias veces para que se mezcle.• Si la solución contiene algo de turbidez o color, añada un paquete de polvo de carbón activado y siga el procedimiento descrito para Agua de Riego LR (R. Bajo).

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IV. TURBIDÍMETRO - NEFELÓMETRO

PORTÁTIL WE30140

4.1. DETALLES DEL EQUIPO:

Este turbidímetro mide por infrarrojos un rango de 0 a 1000 NTU (Unidades Nefelométricas de Turbidez) y dos escalas de medición, de 0 a 50 y de 50 a 1000. El equipo selecciona automáticamente el rango apropiado, de acuerdo con la turbidez de la muestra. Lecturas con mediciones de 1000 NTU están fuera del alcance del instrumento.

4.2 CALLIBRACION DE EQUIPO:

Este equipo viene calibrado desde la fábrica pero es recomendable para realizar análisis exactos la recalibración del mismo.

Materiales para conseguir exactitud en la calibración:

CAL 1: 800 NTU Estándar de calibración.CAL 2: 100 NTU Estándar de calibración.CAL 3: 20.0 NTU Estándar de calibración.CAL 4: 0.02 NTU Estándar de calibración.

Procedimiento de calibración:

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Poner el turbidímetro sobre una superficie plana u horizontal.Seleccionar la opción de calibración CALInsertar CAL 1: 800 NTU y alinear la marca del vial con la marca del medidor.Presionar hacia abajo hasta que el vial quede completamente dentro del instrumento.Cubrir el vial usando la tapa de revestimiento ligero.El instrumento parpadeara aproximadamente a los 12 segundos, cuando el instrumento haya completado la calibración pedirá insertar el siguiente vial CAL 1: 800 NTU.Repetir el mismo procedimiento hasta completar los 4 viales. Y el instrumento estará calibrado y listo para ser usado.

4.3 PROCEDIMIENTOS PARA REALIZAR LAS MEDICIONES:

4.3.1 Preparación de vial de la muestra:

Seleccionar un vial limpio y secoEnjuagar el vial con agua de muestra (procurar no agarrar de la tapa)Llenar con agua de muestra hasta el límite indicado por el vial.Limpiar el vial con un paño limpio y sin peluzas.Bañar el vial en aceite para evitar errores por ralladuras e imperfecciones del vidrio.

4.3.2 Medición de la turbidez.

Colocar el turbidimetro en una posicion horizontal.Cololar el vial de muestra en el lugar indicado por el turbidimetro.Alinear la marca del vial con la marca del medidor.Cubrir el vial con la tapa de revestimiento ligero.Encender el medidor presionando la tecla ON/OFFEsperar 12 segundos hasta que la pantalla deje de parpadear.Anotar el valor que aparece en la pantalla.

4.3.3 Exactitud de la medición:

+/- 2% de la lectura para 0 a 500 NTU.+/- 3% de la lectura para 501 a 1000 NTU.

4.3.4 Viales de muestra:

Vidrios de Borosilicatos con tapas enrroscables, con línea de llenado y marca indicada.Altura: 51mmDiametro: 25mm(2x1 pulgada)

4.3.5 Volumen de muestra requerido:

10 ml (0.33 oz).

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Informe de Laboratorio Monitoreo Ambiental 2

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