Universidad Metropolitana de Ciencias de la Educación

Facultad de Ciencias Básicas

Departamento de Química

Lab. Qca. Analítica II

Informe Laboratorio N° 5 y 6Volumetría de precipitación:

Determinación de Cloruros por el método de Mohr y Fajans.

Integrante: Leslie Parra D.

Fecha de realización: 15/11/2012

Fecha de entrega: 22/11/2012

Profesores: Dra. Lizethly Cáceres J.

M Cs. Carlos Garrido L.

II. Resumen

En este trabajo practico, se realiza a partir de una volumetría de precipitación la

determinación de cloruros. Para lo cual se emplean dos métodos que actúan de manera

diferente estos son: el método de Mohr y el método de Fajans. Se prepara una solución de

50 mL de NaCl de concentración 0,05 M, con estos datos y en conocimiento de la masa

molar del compuesto (58,44 g/mol) y se calcula la masa que se requiere de NaCl para

estandarizar, a través de una valoración, una solución de nitrato de plata de concentración

calculada 0,0777 mol/L para una posterior valoración de una muestra problema en la cual

se requiere determinar la concentración de cloruros en la solución. Se emplean para este

práctico los métodos ya mencionados, donde el primero opera a través de una

precipitación de tipo fraccionada, precipitando primero cloruro de plata y luego en el

punto de equilibrio precipita cromato de plata de color rosado. En el caso del método de

Fajans este opera a través de la adsorción a la superficie de un sólido por efecto

electrostático, en el cual el indicador se fija por adsorción y señala el punto final en la

valoración, a través del cambio de coloración de la fluoresceína de ser verdoso en solución

a rosado al ser adsorbido.

III. Introducción

En química Analítica se emplea el método del análisis volumétrico, el cual se basa en la

determinación en forma indirecta de lo que se busca a través, de un proceso de valoración

o titulación, el cual la concentración del analito se determina mediante la capacidad de

reacción con un reactivo patrón. El reactivo patrón es una solución de concentración

conocida capaz de reaccionar, más o menos completamente, con la sustancia que se

analiza. El volumen de la solución patrón requerido para completar la reacción con el

analito se considera como parámetro analítico, proceso denominado análisis volumétrico1.

Un parámetro es, el dato que se considera imprescindible y orientativo para lograr evaluar

o valorar una determinada situación2.

En cuanto a los métodos volumétricos de análisis estos se pueden clasificar en 4 tipos:

Valoración ácido-base

Valoración de oxidación-reducción

Valoración de precipitación

Valoración de formación de complejos

En la experiencia anterior se trabajó en una valoración ácido-base; en este trabajo

practico se realizó una valoración pero de precipitación, la cual es similar a la primera, ya

que los cálculos de equilibrio se basan en el Kps , se forma una sal (poco soluble) como

producto de la reacción que precipita cuando se llega al punto de equivalencia, la

concentración de la sustancia “buscada” en la solución es mínima; al reaccionar el

indicador con el analito, detectándose así el punto final de la valoración.

1 Química Analítica Skoog Douglas, 4° edición, año 1982, capítulo 6, pag 134

2 http://definicion.de/parametro/

Las reacciones de precipitación aptas para el desarrollo de métodos volumétricos, son

muy escasas. Las razones de esta falencia son dos:

o Las reacciones usadas en volumetría deben ser rápidas, alcanzando su equilibrio en

forma casi instantánea; de otro modo la titulación se torna excesivamente lenta.

Las reacciones de precipitación suelen completarse lentamente.

o Las reacciones usadas en volumetría deben ser estequiométricas; para que una

reacción de precipitación sea estequiométrica no deben ocurrir fenómenos de

coprecipitación en extensión apreciable. Los hidróxidos y óxidos metálicos recién

precipitados suelen adsorber cantidades variables de iones OH-, S=, HS-, y es común

la precipitación simultánea de óxidos e hidróxidos o sulfuro y sulfuro ácido. Si no

existe confianza acerca de cuantos moles de reactivo reaccionan por mol de

analito, desarrollar un método volumétrico es imposible.

Por estas razones los métodos volumétricos por precipitación son escasos, limitándose al

uso de las reacciones del ión plata con halogenuros y con tiocianato3. Existen 3 métodos

de análisis de cloruros, que utilizan un indicador para la visualización del punto final; estos

son: el método de Mohr, el método de Volhard, el método de Fajans.

Uno de los métodos volumétricos empleados es el método de Mohr; este método se

puede utilizar en la determinación de bromuros y cloruros. No así en la determinación de

ioduros y tiocianatos ya que el punto final resulta obscurecido por fenómenos de

adsorción. Fue desarrollado en 1865 por el químico farmacéutico alemán K.F. Mohr,

considerado como “el padre del análisis volumétrico”, aunque esta técnica había sido

introducida por Gay-Lussac. Por necesidades de sus investigaciones perfeccionó e inventó

algunos aparatos como por ejemplo la bureta con pinza (la cual lleva su nombre), entre

otros.

El método consiste en una valoración directa, empleando una solución de nitrato de plata

(AgNO3) como agente valorante, y una solución de cromato de potasio (K2CrO4) como

indicador. Las condiciones de la valoración se deben ajustar de modo que el cloruro haya

precipitado cuantitativamente antes de la aparición de Ag2CrO4; esta valoración

representa una precipitación de tipo fraccionada. Antes del punto de equilibrio, se forma 3 http://catedras.quimica.unlp.edu.ar/qa/Capitulo%2010%20-%20Volumetra%20de%20precipitacion.pdf

continuamente el precipitado blanco correspondiente al haluro de plata, la ecuación

correspondiente a la reacción es:

El precipitado corresponde a una sal poco soluble, la cual se disocia parcialmente en

solución acuosa como se muestra a continuación:

Los iones cromato se combinan con los iones plata, dando en el punto final un precipitado

de color rojo de Ag2CrO4. La ecuación 3 muestra la reacción de la formación de este

segundo precipitado, al igual que el AgCl es un sólido poco soluble; por lo tanto su

disociación será parcial (ecuación 4).

La valoración de cloruros, se debe realizar en medio neutro o débilmente alcalino. El pH

Ag+ (ac) + X- (ac) → AgX↓(s) Ec. 1

Donde x puede ser Cl- o Br-

AgX↓(s) ↔ Ag+ (ac) + X- (ac) Ec. 2

2 Ag+ (ac) + CrO4= (ac) → Ag2CrO4↓(s) Ec. 3

Ag2CrO4↓(s) → 2 Ag+ (ac) + CrO4= (ac) Ec. 4

debe ser ligeramente superior a 7 pero no mayor de 10,5; en medio ácido la sensibilidad

del indicador disminuye al aumentar la concentración de H+, lo cual se explica teniendo en

cuenta lo siguientes equilibrios:

Las sales de plata de los iones HCrO4- y CrO7

= son bastante mas solubles que la sal de

Ag2CrO4↓(s), lo cual explica la disminución de sensibilidad con el aumento de la

concentración de los iones hidronio. A modo contrario, si la disolución es demasiado

alcalina precipitará óxido de plata antes que cromato de plata provocando así el viraje del

indicador.

El ión cloruro se encuentra muy difundido en la naturaleza, ya que se encuentra presente

en los océanos, siendo éste la mayor reserva, en erupciones volcánicas (en forma de ácido

clorihídrico, se encuentra presente en la sangre y tejidos de los mamíferos, y como

generalmente se encuentra combinado como cloruro de sodio (NaCl).

Por lo cual es preciso determinar el contenido de cloruro de sodio presente en una

muestra, aplicando una volumetría directa de precipitación, a través del método de Mohr.

Posteriormente, se implementará otra de las volumetrías de precipitación, pero que opera

a través del método de la adsorción; este método es conocido como el método de Fajans.

Ya se explicó el método de Mohr el cual opera a través de la precipitación fraccionada,

para la determinación de cloruros, contrariamente en el método de Fajans el punto final

se identifica cuando el indicador se adhiere al precipitado formado visualizándose un

cambio de color. Este indicador es un compuesto orgánico, que se adsorbe en la superficie

del precipitado, modificando la estructura del compuesto. Este tipo de compuestos

orgánicos se les denomina indicadores por adsorción.

Kasimir Fajans (1887-1975), fue un químico polaco que junto con ser profesor realizó

notables investigaciones sobre radiactividad e isotopía y desarrolló la teoría cuántica de la

estructura electrónica molecular. Fajans, fue quien descubrió que la fluoresceína y algunas

CrO4= (ac) + H+ (ac) ↔ HCrO4

- (ac) Ec. 5

2HCrO4- (ac) ↔ CrO7

= (ac) + H2O (ac) Ec. 6

fluoresceínas substituidas podían servir como indicadores para las titulaciones con plata,

observó que cuando se adiciona nitrato de plata a una solución de cloruro de sodio, las

partículas de cloruro de plata finamente tienden a retener en su superficie (adsorber)

algunos iones cloruro de los que se encuentran en exceso en la solución. Se dice que estos

iones cloruro forman la capa primaria adsorbida que ocasiona que las partículas coloidales

de cloruro de plata estén cargadas negativamente. Después estas partículas tienden a

atraer iones positivos de la solución para formar una capa de adsorción secundaria.

Si se continúa adicionando nitrato de plata hasta que los iones plata estén en exceso

(después del punto de equivalencia), estos iones desplazaran a los iones cloruro de la capa

primaria. Entonces, las partículas se cargan positivamente y los aniones de la solución son

atraídos para formar la capa secundaria, como se grafíca en la figura 2.

La fluoresceína es un ácido orgánico débil que es utilizado como indicador de adsorción a

un pH entre 7 y 10, podemos representar como HFI. Cuando se adiciona fluoresceína al

matraz de titulación, el anión, FI, no se adsorbe en la superficie de cloruro de plata

coloidal siempre y cuando los iones cloruro estén presentes en exceso. Sin embargo,

cuando los iones plata están en exceso, los iones FI son atraídos a la superficie de las

partículas cargadas positivamente, formándose una coloración rosa intenso indicando que

sea llegado al punto final de la valoración. Como este viraje es un fenómeno de superficie

hay que tomar precauciones para impedir la coagulación del precipitado. Las volumetrías

de precipitación se llevan a cabo en disoluciones de concentración moderada, pues si esta

presenta una cantidad elevada de electrolitos, estos tienden a flocular el precipitado. A

modo contrario si la disolución se encuentra muy diluida con respecto a los iones que se

valoran, no se forma suficiente precipitado para presentar una superficie suficientemente

grande para dar viraje pronunciado. Con respecto al viraje del indicador éste debiese

ocurrir en el punto isoeléctrico, cuando la carga de la superficie del precipitado cambia de

signo. Pero no obstante previo al viraje del indicador, el precipitado debe adsorber iones

los cuales atraerán al ión del indicador; es el motivo por el cual el punto final se aprecia

luego de un ligero exceso de reactivo valorante.

Los indicadores de adsorción empleados para este tipo de volumetría suelen ser ácidos

débiles. La fluoresceína es la más débil, por lo que para su correcto funcionamiento se

debe emplear en soluciones con pH neutros o levemente alcalinos.

La fluoresceína es una sustancia de la familia de las xantinas, es una sal de sodio de

resorcinol ftaleína. Tiene propiedades colorantes y fluorescentes. Es soluble en agua y la

colorea de amarillo. Cuando se encuentra en soluciones de pH mayor a cinco, su color se

torna verde y altamente fluorescente. Gracias a sus dobles enlaces conjugados, es capaz

de captar un fotón de alta energía y devolverlo como fotón de baja energía. Por lo cual, la

fluoresceína capta luz en cierta longitud de onda, y emite luz en una longitud de onda más

larga. La energía disipada en el proceso se traduce en calor (vibraciones de las moléculas).

Es un proceso que sucede en un muy corto lapso, del orden de millonésimas de segundo.

El fenómeno de la fluorescencia depende de los siguientes factores: pH del medio en el

cual se encuentra la sustancia. (Cuanto más alcalino es el pH, mayor es la fluorescencia),

concentración de dicha sustancia, longitud de onda de luz que actúa como excitante.

Figura 3: Estructura de la fluoresceína

Estas valoraciones son efectuadas por la medición precisa de los volúmenes de las

disoluciones que reaccionan entre ellas. Para lo cual se emplean:

Matraces aforados: utilizados para la preparación de muestras y de disoluciones

patrones

Pipetas: se emplean para medir volúmenes pequeños

Buretas: por lo general en ellas se colocan las disoluciones estándar

Ecuaciones a utilizar:

C1 * V1 = C2 * V2 (5)

C= n/V (1)

n= C*V (2)

n= m/M (3)

m= n*M (4)

px = -log [x-] (6)

pAgCl = pCl-+ pAg+ (7)

Objetivo General:

Conocer los fundamentos y aplicación del método de Mohr y Fajans

Objetivo Específico:

Preparar disoluciones estándar.

Identificar las reacciones que se forman antes y en el punto de equilibrio.

Conocer diversos indicadores e identificar su funcionamiento

Aplicar las técnicas de valoración, realizando las curvas de valoración

Determinación de cloruros mediante el método de Mohr y Fajans en una muestra

Comparar el método de Mohr con el método de Fajans

IV. Procedimiento Experimental Método de Mohr

Materiales y Equipo

1 Balanza analítica digítal, precisión 0,1 mg 1 Soporte universal

3 Matraces erlenmayer 250 mL 1 Matraz de aforo 200 mL

1 Bureta de 50 mL 1 Matraz de aforo de 100 mL

1 Pipeta volumétrica de 10 mL Desecadora

1 Probeta graduada de 100 mL Solución de AgNO3 (0,10 M aprox.)

1 Vaso pp. de 100 mL NaCl p.a

Delantal Solución de K2CrO4 0,01 M

Guantes Pizeta

Metodología

a) Preparación del patrón primario NaCl

Mase en un abalanza analítica con precisión 0,0001 g, la cantidad requerida de NaCl

(secado previamente en estufa entre 100-110 °C por dos horas) para preparar 200 mL de

concentración 0,01 M. Tome cuidadosamente el sólido, trasvase a un vaso de precipitado,

disuelva en agua destilada y transfiera cuantitativamente al matraz de aforo. Afore y

homogenice bien la solución.

Guarde bien la solución de cloruro de sodio restante, ya que se utilizará con posterioridad.

b) Estandarización de la solución de AgNO 3

Cargue la bureta con la solución de AgNO3, previamente ambientada. Deberá realizar este

ensayo por triplicado, por lo que tendrá que contar con tres matraces Erlenmeyer de 250

mL limpios. Mida con la pipeta volumétrica previamente lavada y ambientada una alícuota

de 10 mL de solución patrón de NaCl, transfiérala a cada uno de los Erlenmeyer. Agregue 1

mL del indicador K2CrO4 de concentración 0, 01M. Diluya con 20 mL de agua destilada.

Note el cambio de color que va tomando la solución desde la adición de la primera gota

del titulante.

Titule hasta alcanzar el punto final de la valoración, el cual se logra cuando aparece el

precipitado pardo rojizo correspondiente a cromato de plata (Ec 3). Determine la

concentración de la solución de nitrato de plata.

c) Determinación del contenido de cloruro en una muestra

Transfiera 10 mL de la solución a analizar a un matraz Erlenmeyer y añada 1 mL del

indicador K2CrO4 0,01M y 20 mL de agua destilada. Valore con la solución de nitrato de

plata hasta la aparición del color observado en el punto final de la titulación del patrón

primario de NaCl. Realice este análisis por triplicado, o hasta que los volúmenes utilizados

de AgNO3 para alcanzar el punto final no difieran en más de 0,10 mL.

V. Procedimiento Experimental Método de Fajans

Materiales y Equipo

1 Bureta de 50 mL Solución de AgNO3 (0,10 M aprox.)

3 Matraces erlenmayer 250 mL Solución patrón de NaCl

1 Soporte universal Solución de Fluoresceína sódica

1 Pipeta volumétrica de 25 mL Pizeta

1 Probeta graduada de 100 mL Delantal

1 Matraz de aforo de 100 mL Guantes

Metodología

a) Preparación del patrón primario de NaCl

En este laboratorio no será necesario preparar la solución de patrón primario, ya que

disponemos de la solución preparada del laboratorio anterior (Método de Mohr).

b) Utilizar la misma solución de nitrato de plata estandarizada el laboratorio anterior

para este experimento.

c) Determinación del contenido de cloruro en una muestra

1. Añada a un matraz Erlenmeyer de 250 Ml, 25 mL de la muestra a analizar.

2. Posteriormente agregar agua destilada hasta completar un volumen aproximado de

100 mL. Agregar 1 mL de solución de indicador de fluoresceína sódica. La tomará un

color verdoso al añadir el indicador.

3. Valorar con la solución de nitrato de plata hasta que el precipitado adquiera color

rosado.

4. Este procedimiento se debe repetir dos veces más o hasta que los volúmenes

empleados de nitrato de plata no difieran en más de 0,10 mL.

VI. Resultados y Discusión

Utlizando el método de Mohr

Solución de NaCl, se deben preparar 50 mL, y su concentración es de 0,05 mol/L

Donde:

C: concentración (moles/Litro)

V: volumen (Litro)

n: cantidad de sustancia (moles)

Despejando los moles:

Obtenemos:

n= 0,05 L * 0,05 mol/L

Ahora se calcula la masa de NaCl que se requiere

Donde:

n: cantidad de sustancia (moles)

m: masa (gramos)

M: masa molar (gramos/ mol)

Despejando la masa:

M NaCl= 58,44 g/mol

m= 0,0025 mol * 58,44 g/mol

C= n/V (1)

n= C*V (2)

n= 0,0025 mol

n= m/M (3)

m= n*M (4)

m= 0,146 g

La masa calculada corresponde a lo que se debiese masar, sin embargo lo masado en

la balanza experimentalmente fue:

Observación: Las soluciones toman un color amarillo debido a los indicadores adicionados.

Se calcula la nueva concentración del patrón primario respecto a lo masado, utilizando:

Primero se deben transformar los mL a litro, empleando factores de conversión

1 L= 1000 mL por lo tanto 50 mL, corresponden a 0,05 L.

C= 0,0025 moles/ 0,050 L

Los volúmenes gastados de AgNO3 son los siguientes:

Tabla N° 1: Volúmenes medidos de AgNO3/ mL para estandarización

Ahora con los datos obtenidos se calcula la concentración de AgNO3 a través de la

estandarización con el patrón primario; para lo cual se requiere utilizar la siguiente

fórmula:

Volumen

AgNO3/ mL

x1 6,6

x2 6,4

x3 6,4

x 6,5

m NaCl= 0,146 g

C= n/V (1)

C= 0,0505 mol/L NaCl

C1*V1= C2*V2 (5)

Donde:

C1: representa a lo concentración de AgNO3 (buscado)

V1: representa el volumen gastado de AgNO3

C2: concentración del patrón primario

V2: volumen empleado del patrón primario (10 mL)

Despejando C1, se calcula la concentración de AgNO3

C1= 0,0505 mol/L * 10 mL/ 6,5 mL

Ahora ya realizada la estandarización, se emplea el AgNO3 para la determinación de la

concentración de una muestra problema que contiene cloruros; para lo cual se requiere

realizar una nueva valoración.

Tabla N° 2: Volúmenes medidos de AgNO3/ mL para determinación de cloruros

Ahora se calcula la concentración de la muestra:

Despejando ahora la C2 correspondiente a la concentración de la muestra problema

C2= 0,0777 mol/litro* 9,4 mL /10 mL

Volumen

AgNO3/ mL

x1 9,45

x2 9,4

x3 9,35

x 9,4

C1NO3= 0,0777 mol/L

C1*V1= C2*V2 (5)

C2=0,0730 mol/L de la muestra problema

Utilizando el método de Fajans

Tabla N° 3: Volúmenes medidos de AgNO3/ mL para determinación de cloruros a través de

una muestra problema.

Utilizando la ecuación 5, se calcula la concentración de la muestra problema,

obteniéndose:

C1: concentración de nitrato estandarizada

V1: volumen de nitrato utilizado

V2: volumen de la muestra problema empleado

C2= 0,0777 mol/L* 24,15 mL/ 25 mL

Posteriormente utilizando la ecuación 5, 6 y 7 se calculan: las concentraciones de

cloruro correspondientes a diversos volúmenes de AgNO3 añadidos en la

valoración y su valor de px correspondientes; tanto para le método de Mohr como

el de Fajans.

A continuación se presenta en la siguiente tabla los cálculos realizados para lo ya

expuesto; permitiendo de este modo realizar una comparación entre ambos

métodos.

Volumen

AgNO3/ mL

x1 24,8

x2 23,5

x 24,15

C2= 0,0751 mol/L muestra problema

Tabla N° 4: Volúmenes medidos de AgNO3/ mL para determinación de cloruros (pCl), a

través del método de Mohr y de Fajans.

Volumen/mL AgNO3

M. pCl M.Mohr

Volumen/Ml AgNO3

F. pCl M. Fajans

0 1,1243 0 1,1243

0,5 2,4317 1 2,5246

1 2,1509 2 2,2399

1,5 1,9942 3 2,0796

2 1,8877 4 1,9699

2,5 1,8085 5 1,8877

3 1,7464 6 1,8228

3,5 1,6958 7 1,7696

4 1,6536 8 1,7250

4,5 1,6177 9 1,6868

5 1,5867 10 1,6536

5,5 1,5595 11 1,6245

6 1,5355 12 1,5986

6,5 1,5141 13 1,5754

7 1,4949 14 1,5545

7,5 1,4775 15 1,5355

8 1,4617 16 1,5182

8,5 1,4473 17 1,5024

9 1,4341 18 1,4878

9,1 1,4315 19 1,4743

9,2 1,4291 20 1,4618

9,3 1,4266 20,5 1,4558

9,4 4,875 21 1,4501

9,5 8,3233 22 1,4393

9,6 8,3211 23 1,4291

9,7 8,3056 23,5 1,4243

9,8 8,3078 24 1,4196

9,9 8,3145 24,5 4,8750

10 8,3123 25 8,2154

10,5 8,3016 25,5 8,2068

11 8,2911 26 8,1983

11,5 8,2808 27 8,1820

12 8,2709 28 8,1662

12,5 8,2611 29 8,1509

13 8,2516 30 8,1362

13,5 8,2423 31 8,1220

14 8,2331 32 8,1082

14,5 8,2242 33 8,0948

15 8,4372 34 8,0818

15,5 8,4230 35 8,0693

16 8,4092 36 8,0570

16,5 8,3958 37 8,0451

17 8,3829 38 8,0335

17,5 8,3703 39 8,0223

18 8,3581 40 8,0113

Gráfico: pCl/ Volumen según Método de Mohr

Gráficos que muestran los pCl versus el volumen, calculados para cada uno de los

métodos empleados.

En los cuales se visualiza un alto viraje con respecto a las concentraciones de ion

cloruro presentes en la valoración.

Es preciso operar en los rangos de pH La valoración de cloruros, se debe realizar en

medio neutro o débilmente alcalino. El pH debe ser ligeramente superior a 7 pero

no mayor de 10,5; en medio ácido la sensibilidad del indicador disminuye al

aumentar la concentración de H+.

Las sales de plata de los iones HCrO4- y CrO7

= son bastante mas solubles que la sal

de Ag2CrO4↓(s), lo cual explica la disminución de sensibilidad con el aumento de

la concentración de los iones hidronio. A modo contrario, si la disolución es

demasiado alcalina precipitará óxido de plata antes que cromato de plata

provocando así el viraje del indicador.

La fluoresceína es un ácido orgánico débil que es utilizado como indicador de

adsorción a un pH entre 7 y 10, podemos representar como HFI. Cuando se

adiciona fluoresceína al matraz de titulación, el anión, FI, no se adsorbe en la

superficie de cloruro de plata coloidal siempre y cuando los iones cloruro estén

presentes en exceso. Sin embargo, cuando los iones plata están en exceso, los

iones FI son atraídos a la superficie de las partículas cargadas positivamente,

formándose una coloración rosa intenso indicando que sea llegado al punto final

de la valoración. Como este viraje es un fenómeno de superficie hay que tomar

precauciones para impedir la coagulación del precipitado.

Por lo cual unas de las limitaciones que tiene este método (Fajans) es que debe

existir una diferencia de cargas, para que exista de este modo la interacción

electrostática pertinente y se efectúe la adsorción requerida para la valoración.

Junto con esto el indicador no debe ser adsorbido antes del punto de equivalencia,

ya que de este modo arrojaría valores erróneos.

Los indicadores de adsorción empleados para este tipo de volumetría suelen ser

ácidos débiles. La fluoresceína es la más débil, por lo que para su correcto

funcionamiento se debe emplear en soluciones con pH neutros o levemente

alcalinos.

Con respecto al método de Mohr, se requiere un exceso del reactivo, no se puede

usar para disoluciones diluídas de cloruro; ya que provocará que exista bajo

precipitado ocasionando que no se visualice la precipitación fraccionada.

El % error calculado para el método de Mohr es de 5,24%, y el correspondiente al

método de Fajans es de 8,41%. Con respecto a esto los factores que incidieron en

los valores experimentales son a fallas atribuidas al operador, como al mal manejo

de los instrumentos (burbujas en la bureta) lo cual afectó en gran medida a los

resultados.

El material a utilizar en este caso, la bureta, los matraces Erlenmeyer y el embudo

se les debe efectuar un lavado prodigioso, ya que de este modo se evita la

adherencia de pp. a las paredes del material que pueden ser fijadas por rastros de

grasa contenidas en este; ocasionando de este modo pérdidas de la preparación

del patrón primario o contaminando la solución.

Durante la actividad experimental expresada previamente, se utilizó la técnica del

triplicado; esto se efectuó con la finalidad de obtener resultados más precisos, ya

que con esta técnica se obtiene la repetición de la medida lo cual garantiza la

precisión del método empleado; par lo cual se efectúo la valoración en tres

oportunidades.

Se debe masar bien la cantidad requerida, ya que a modo contrario al aumentar o

disminuir las concentraciones existe la posibilidad de no existir adherencias a los

precipitados, ocasionando de este modo que no se visualice el cambio de la

coloración o que este posea errores.

Al utilizar la balanza analítica cuidar que ésta se vea expuesta a cambios de

temperatura, flexiones del mesón en el cual se encuentra. Junto con ello, luego de

someter a estufa el patrón primario, este debe permanecer en el desecador el

tiempo necesario antes de ser masado, ya que de modo contrario el peso aparente

de un objeto más caliente que la balanza será menor que el peso verdadero esto

debido a las corrientes de convección ascendentes alrededor del objeto, que lo

empujarán hacia arriba.

En referencia al material a utilizar, la bureta debe ser ambientada para eliminar

posibles interferencias o contaminantes que pueden existir en esta, a través de

una precipitación; así se verifica la inexistencia de contaminantes para su

utilización posterior. Junto con esto, en el proceso posterior a la ambientación, se

debe agregar más de la solución a utilizar ya que de este modo se eliminan la

presencia de burbujas o aire existentes en el extremo inferior de esta evitando de

este modo posibles errores en la valoración, que justamente fue lo ocurrido

arrojando de este modo valores muy lejanos a lo que corresponde, ocasionando la

repetición de la valoración (provocando errores en los valores de volumen

empleados). Esto ocasiona un mayor gasto de material para la valoración.

Un margen de error existente en el laboratorio, es que el nitrato de plata se debe

guarda en frascos oscuros, para evitar así que los rayos del sol y en general

cualquier tipo de luz actúe sobre la sal. Las sales de plata y todas las soluciones que

contengan este metal, son foto sensibles y se oscurecen con la luz. Por lo cual lo

correcto hubiese sido que el lugar de trabajo hubiese estado con baja luz. Es por

esto que el compuesto AgNO3 se emplea en el mundo de la fotografía.

VII. Conclusión

Se preparo un patrón primario, para la estandarización de un patrón secundario.

El trabajo práctico es efectivo para el aprendizaje de cada uno de los métodos y las

técnicas requeridas para realizar sus respectivas valoraciones. Y junto con esto

permite el conocimiento y uso de nuevos indicadores.

Con respecto a la utilización de los métodos es más efectivo el método de Mohr, ya

que en los gráficos se observa con mayor claridad el punto de equivalencia.

El manejo del pH es relevante, para que no existan la formación otros productos

mediante la valoración.

Es muy relevante un trabajo prodigioso en el laboratorio ya que de este modo se

disminuyen los márgenes de error, como la presencia de burbujas en la bureta.

VIII. Referencias

Química Analítica Skoog Douglas, 4° edición, año 1982, capítulo 6, pág. 134

http://definicion.de/parametro/

http://www.ugr.es/~museojtg/instrumento17/ficha_bibliografia.htm

http://www.amiclor.org/index.php?

option=com_content&view=article&id=93&Itemid=129

http://www.fisicanet.com.ar/biografias/cientificos/f/fajans.php#.UKxaWocmZ5I

Ayres, G.; “Análisis Químico Cuantitativo”, Segunda Edición, Oxford University Press, México, Cap. 2, 8, 9, 15 (2001).