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CFT Santo Tomas – Técnico en Análisis Químico – Informe de Laboratorio Análisis de Minerales PREPARACIÓN Y ESTANDARIZACIÓN DE SOLUCIONES DE HCl Y NaOH Guillermo Núñez; Joseph Cuello; Macarena Bustos m4.labminerales @gmail.com Muestra 4 RESUMEN: Se llevó a peso constante un vaso de precipitado. Luego se pesó el vaso precipitado con la muestra problema (muestra 4) y se procedió a secar por 90 minutos en estufa a 110ºC, se llevo a peso constante. Se obtuvo inicialmente 1,6767 g de muestra y posterior a ser secada se obtuvo 1,4299 g, obteniendo así un porcentaje de humedad de 14,72%. PALABRAS CLAVE: Estandarización, volumetría, valorante, patrón primario, titulación. OBJETIVOS - Preparar una solución patrón de HCL aproximadamente 0.1N y titularla para hallar su concentración exacta. - Preparar una solución patrón de NaOH aproximadamente 0.1N y titularla para hallar su concentración exacta. INTRODUCCIÓN La titulación o valoración es la operación básica de volumetría, mediante la cual se agrega solución patrón o un peso exacto de reactivo puro disuelto a la muestra que se analiza, hasta que se complete la reacción. En la valoración clásica ácido fuerte- base fuerte, el punto final de la valoración es el punto en el que el pH del reactante es exactamente 7, y a menudo la solución cambia en este momento de color de forma permanente debido a un indicador. Sin embargo, existen muchos tipos diferentes de valoraciones. Se considera que una titulación de neutralización ácido-base termina cuando el número de equivalentes del titulante ha neutralizado los equivalentes de la solución a valorar. En numerosos análisis químicos es necesaria la utilización de ácidos y bases fuertes de concentraciones conocidas. La concentración de dichas soluciones puede determinarse por medio de titulaciones o valoraciones de neutralización. Para la titulación ácido-base los dos métodos más utilizados para la determinación de los puntos finales son el empleo de indicadores (ejemplo; fenolftaleína o naranja de metilo) o el uso de un peachímetro con respecto al volumen del titulante agregado. Si la disolución valorante no se ha preparado a partir de un patrón primario, su concentración no será exactamente conocida, y por lo 1

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CFT Santo Tomas – Técnico en Análisis Químico – Informe de Laboratorio Análisis de Minerales

PREPARACIÓN Y ESTANDARIZACIÓN DE SOLUCIONES DE HCl Y NaOH

Guillermo Núñez; Joseph Cuello; Macarena Bustos

m4.labminerales @gmail.com Muestra 4

RESUMEN: Se llevó a peso constante un vaso de precipitado. Luego se pesó el vaso precipitado con la muestra problema (muestra 4) y se procedió a secar por 90 minutos en estufa a 110ºC, se llevo a peso constante. Se obtuvo inicialmente 1,6767 g de muestra y posterior a ser secada se obtuvo 1,4299 g, obteniendo así un porcentaje de humedad de 14,72%.

PALABRAS CLAVE: Estandarización, volumetría, valorante, patrón primario, titulación.

OBJETIVOS

- Preparar una solución patrón de HCL aproximadamente 0.1N y titularla para hallar su concentración exacta.

- Preparar una solución patrón de NaOH aproximadamente 0.1N y titularla para hallar su concentración exacta.

INTRODUCCIÓN La titulación o valoración es la operación básica de volumetría, mediante la cual se agrega solución patrón o un peso exacto de reactivo puro disuelto a la muestra que se analiza, hasta que se complete la reacción. En la valoración clásica ácido fuerte-base fuerte, el punto final de la valoración es el punto en el que el pH del reactante es exactamente 7, y a menudo la solución cambia en este momento de color de forma permanente debido a un indicador. Sin embargo, existen muchos tipos diferentes de valoraciones. Se considera que una titulación de neutralización ácido-base termina cuando el número de equivalentes del titulante ha neutralizado los equivalentes de la solución a valorar.En numerosos análisis químicos es necesaria la utilización de ácidos y bases fuertes de concentraciones conocidas. La concentración de

dichas soluciones puede determinarse por medio de titulaciones o valoraciones de neutralización. Para la titulación ácido-base los dos métodos más utilizados para la determinación de los puntos finales son el empleo de indicadores (ejemplo; fenolftaleína o naranja de metilo) o el uso de un peachímetro con respecto al volumen del titulante agregado.

Si la disolución valorante no se ha preparado a partir de un patrón primario, su concentración no será exactamente conocida, y por lo tanto, habrá que estandarizarla frente a un patrón primario. En este práctico se indican los pasos a seguir en la estandarización de dos soluciones valorantes (hidróxido sódico y ácido clorhídrico) muy usadas en las titulaciones.

RESULTADOS Patrones primarios

patrón gramos volumen concentraciónKHC8H4O4 2,0413 100 ml 0,1 NNa2CO3 100 ml 0,1 N

Volumen de solución a estandarizar usando alícuotas de 10 ml de solución patrón primario.

Solución

Volumen gastado (ml)

indicador Vol. blanco (ml)M1 M2 M3

HCl 10,5 10,5 10,5 Naranja de metilo

0,05

NaOH 10,1 10,1 10,1 fenolftaleína 0,05

Volumen promedio corregido por el blanco solucion promedio Desviación

estándar Intervalo de confianza

HCl 10,45 0 0NaOH 10,05 0 0

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Cálculo de concentraciones mediante ecuación C1xV1=C2xV2

[ NaOH ]=0,1N ∙ 10 ml10 , 05 ml = 0,0995 N 0,1N

[ HCl ]=0,1 N ∙ 10ml10 , 4 5ml = 0,096 N

DISCUSIÓN

El hidróxido de sodio debe de pesarse en balanza granataria debido a que no es un patrón primario y por tanto su concentración exacta debe ser hallada mediante la valoración, es decir, se debe estandarizar usando un patrón primario.Es necesario que la preparación del NaOH sea con agua destilada recién hervida y enfriada, para eliminar el dióxido de carbono disuelto y así prevenir la formación de precipitado de carbonato de sodio.En algunos casos es necesario valorar un blanco, debido a que existe una leve diferencia entre el cambio de color del indicador (punto final) y el punto de equivalencia de la valoración, este error puede ser corregido cuando restamos el volumen del blanco al volumen gastado en la valoración.Para que una sustancia pueda ser considerada patrón primario debe de cumplir con las siguientes características: tener composición conocida, tener una elevada pureza, deber ser estable a temperatura ambiente, su secado debe ser posible en estufa, no debe absorber gases, debe reaccionar de manera rápida y estequiométricamente con el valorante y tener un peso equivalente grande.Con respecto a nuestros datos vemos que hubo gran precisión en las mediciones y que a su vez la concentración estandarizada del hidróxido de sodio fue además exacta puesto que dicha concentración 0,1 N era la que esperábamos mediante cálculos teóricos. Sin embargo, la poca reproducción experimental hace que nuestro resultado sea dudoso debido a que al analizar estadísticamente nuestros datos se obtiene una desviación estándar igual a cero, y por tanto no hay un límite de confianza asociado al resultado.

SECCION EXPERIMENTAL

Se limpió y secó un vaso precipitado de 250 mL. Luego se llevó a la estufa a 110ºC por 1 hora, se dejó 1 minuto al aire y se llevó a una desecadora por 15 minutos más.Posteriormente se procedió a pesar el vaso precipitado en una balanza analítica previamente calibrada.

Se volvió a llevar el vaso precipitado a estufa por 30 minutos, luego 1 minuto al aire y 15 minutos en desecadora. Se procedió a pesar nuevamente el vaso precipitado.Se repitió el procedimiento hasta obtener peso constante de este. (Variación de 0,1 mg).Se nos entregó una cierta cantidad de muestra problema (Muestra 4) la cual fue pesada y puesta en estufa a 110ºCdurante 90 minutos, luego fue dejada 1 minuto al aire y 15 minutos en desecadora. Posteriormente se procedió a pesar.Se volvió a colocar en estufa por 30 minutos, 1 minuto al aire, 15 minutos en desecadora y se pesó.SE repitió este procedimiento hasta obtener peso constante. (Variación de 0,1 mg)

REFERENCIAS

SKOOG, WEST, HOLLER, CROUCH Química Analítica, Editorial Mc Graw Hill, 7ª Edición, 2001. Pág. 187-199

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