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FUNDAMENTOS DE ESPECTROFOTOMETRA Y CURVA PATRNProfesor: M. en C. Gerardo Omar Hernndez SeguraDepartamento de FisicoqumicaLaboratorio de Equilibrio y CinticaUniversidad Nacional Autnoma de MxicoFacultad de Qumica

OBJETIVO GENERAL Conocer y aplicar los fundamentos de la ESPECTROFOTOMETRA para la determinacin de concentraciones en soluciones.Conocer los fundamentos de la espectrofotometra y las variables involucradas en la ley de Lambert-Beer.

b. Seleccionar la longitud de onda apropiada para la determinacin de la absorbancia.

c. Construir una curva patrn de la solucin de yodo-yodurada o solucin de lugol (I2-KI) (serie tipo) a diferentes concentraciones.OBJETIVOS PARTICULARES:

3PROBLEMA:A partir del ESPECTRO DE ABSORCIN de una solucin acuosa de yodo-yoduro de potasio (I2-KI), seleccionar la longitud de onda apropiada para determinar el coeficiente de absortividad molar de soluciones acuosas de yodo por medio de una curva patrn.Reaccin de formacin del ion I3:

ESPECTROFOTOMETRA:La espectrofotometra son todos los mtodos cuantitativos de anlisis qumico que utilizan la luz para medir la concentracin de las sustancias.

Este mtodo de anlisis ptico es el ms usado en las investigaciones qumicas y biolgicas.

Consiste en la medicin de la cantidad de energa radiante que absorbe un sistema qumico en funcin de la longitud de onda de la radiacin.

ESPECTROFOTOMETRA: Este anlisis espectral, permite detectar la absorcin o emisin de radiacin electromagntica a ciertas LONGITUDES DE ONDA, y relacionar stas con los niveles de energa implicados en una transicin electrnica.

Onda electromagntica:Transiciones electrnicas:

TIPOS DE ESPECTROFOTOMETRA:1.- Absorcin de IR2.- Absorcin de UV-vis3.- Absorcin atmica4.- Resonancia Magntica Nuclear5.- Flourescencia6.- Emisin atmica7.- Rayos X8.- Espectrometra de masas

ESPECTROFOTMETRO:

Dispositivo experimental que mide la absorcin o emisin de una especie qumica al interactuar la luz con la materia.

Los mtodos espectroscpicos se basan en la capacidad de las sustancias de ABSORBER o EMITIR radiacin electromagntica, y se relacionan para determinar la concentracin de un reactivo o producto durante una reaccin.

ESPECTROSCOPA UV-VISIBLE:

Este tipo de espectroscopaestudia el fenmeno de absorcin de la radiacin UV-visible de molculas orgnicas e inorgnicas.

La absorcin de la radiacin UV o visible por molculas, generalmente se produce por la excitacin de los electrones de enlace.La longitud de onda de los mximos de absorcin se puede relacionar con los enlaces de las especies absorbentes.Regin UV-vis del espectro electromagntico en estudio para la prctica: (320 500) nm UV medio: UV cercano: Visible:200 300 nm 300 380 nm 380 780 nm

El aparato DETECTA la cantidad de luz transmitida y/o absorbida a travs de la solucin en la celda y la COMPARA con la que se transmite o absorbe a travs de una solucin de referencia o blanco.P0P

FUNDAMENTO DE LA ESPECTROFOTOMETRA:TRANSMITANCIA:ABSORBANCIA:LEY DE LAMBERT BEER:

cbI--ILEY DE LAMBERT-BEER:

A: Absorbancia (adimensional): coeficiente de absortividad molar o de extinsin molar (M-1cm-1)b: longitud de paso ptico (usualmente b = 1 cm)c: concentracin molar (M) El fundamento de la espectrofotometra se cumple para una radiacin monocromtica que atraviesa una disolucin diluida (C 0.01M), cuando la especie absorbente no participa en un equilibrio que dependa de su concentracin.

CURVA PATRN:[I2] / (mol/L)AbsorbanciaPROCEDIMIENTO EXPERIMENTALCONSTRUCCIN DEL ESPECTRO DE ABSORCIN: Prepara 10 mL de una solucin de I2-KI 2x10-4M, virtindola en la celda a un 75% de su capacidad, e inicia la lectura de la absorbancia con previa calibracin del espectrofotmetro (blanco), utilizando la otra celda con agua destilada.Realizacin del barrido. Mide la absorbancia (A) como funcin de la longitud de onda () cada 10 nm en el intervalo de 320-500 nm, registrando los datos en la siguiente tabla .

Evento: (nm)Absorbancia:13202330..n500

Encender el espectrofotmetro y esperar 15 min.Seleccionar la longitud de onda girando la perilla.Introducir la celda con el blanco (con un volumen por arriba de la mitad; nunca llena) en el porta-celda, esperar a que se ponga en ceros la absorbancia.Tomar la lectura de absorbancia de la solucin propuesta a una longitud de onda baja ( nm). Utilizar como blanco agua destilada.Repetir el procedimiento desde el punto 4 dando incrementos regulares de 10 nm a la longitud de onda. Registrar los datos en una tabla. CALIBRACIN DEL EQUIPO Y BARRIDO DEL ESPECTRO

Seleccionar una de esta zonaESPECTRO DE ABSORCIN:Absorbancia (nm)Preparar soluciones de distinta concentracin a partir de la solucin de referencia I2KI (0.002M-0.2M) (Serie tipo).Seleccionar una longitud de onda adecuada para hacer las lecturas de Absorbancia para las soluciones de la serie tipo.Introducir la celda con el blanco (agua destilada), con un volumen por arriba de la mitad; nunca llena, en la porta-celda, oprimir la tecla y esperar a que se ponga en ceros la absorbancia.Tomar la lectura de absorbancia de las soluciones propuestas para la serie tipo, a la longitud de onda seleccionada ( nm).Registrar las lecturas de absorbancia y concentracin de la serie tipo en la tabla. Que se muestra en la siguiente diapositiva. CURVA PATRNABSORBANCIA A DIFERENTES CONCENTRACIONES MOLARES DE I2-KIMezcla:Volumen de I2 2X10-4 M (mL)Volumen de H2O(mL)Concentracin de [I2](mol/L)Absorbancia:150241332423514FACTOR DE DILUCIN:

Calcular la concentracin de I2 en cada mezcla empleando el factor de dilucin.

APLICACIN DE LA LEY DE LAMBERT-BEER A LOS DATOS EXPERIMENTALESAbsorbanciaC / (mol/L)

Elaborar la grfica Absorbancia vs concentracin molar (mol/L) y realizar la regresin lineal.

PENDIENTE:

DETERMINAR EN (M-1cm-1)Por su atencinGracias! e-mail: omar.termo@hotmail.com

Profesor: M. en C. Gerardo Omar Hernndez Segura Gracias por su atencin!Grfico20.320.620.961.281.6

AbsI2 (mol/L)AbsCurva Patrn de soln de yodo ( Abs/ nm)

Hoja1Curva Patrn de soluciones de yodoI2 mol/LAbs0.000450.320.00080.620.00120.960.00161.280.0021.6

Hoja1

AbsI2 (mol/L)AbsCurva Patrn de soln de yodo ( Abs/460nm)

Hoja2

Hoja3

Grfico10.8761.1561.4621.5691.4031.0890.7530.4940.3380.2540.2050.1830.1480.1250.1130.0920.0780.0660.045

Absl (nm)AbsEspectro Yodo 0.0002M

EQUIPO 1l (nm)Abs3200.8763301.1563401.4623501.5693601.4033701.0893800.7533900.4944000.3384100.2544200.2054300.1834400.1484500.1254600.1134700.0924800.0784900.0665000.045

EQUIPO 1

Absl (nm)AbsEspectro Yodo 0.0002M

Hoja2

Hoja3