FEUM 10 Ed TOMO I

GENERALIDADES

GENERALIDADES ............................................................................. PRESENTACiN DE LA INFORMACiN EN LA FARMACOPEA DE LOS ESTADOS UNIDOS MEXICANOS ........................................ DESCRIPCiN DEL CONTENIDO DE LAS MONOGRAFAS ............ PROCESO DE REVISiN PARA lA ACTUALIZACiN DE LA FARMACOPEA ...................................................................... ACTUALIZACiN OFICIAL DE LA FARMACOPEA DE LOS ESTADOS UNIDOS MEXIGANOS y SUS SUPLEMENTOS.................... ABREVIATURAS ................................................................................. ADVERTENCIAS ............................................................................... CANTI DADES ................................................................................... CLCULO DE RESULTADOS ............................................................ FORMA FARMACUTICA ................................................................ DILUCIONES Y MEZCLAS ................................................................. ENSAYOS DE IDENTIDAD ................................................................. ENVASES PRIMARIOS ...................................................................... FUERZA CENTRFUGA RELATIVA ...................................................... IMPUREZAS ...................................................................................... LIMPIEZA DE MATERIAL DE VIDRIO ................................................. MARBETE O ETIQUETA ..................................................................... MATERIAL VOLUMTRICO ............................................................... NOMBRES COMERCIALES .............................................................. NOMBRES, SMBOLOS Y PESOS ATMICOS DE LOS ELEMENTOS ..................................................................... ......... NOTACiN DECIMAL ..................................................................... NMERO DE REGISTRO DE CAS ..................................................... PATENTES Y MARCAS REGISTRADAS ............................................... PESO CONSTANTE ................. ................. ......................................... PESOS Y BALANZAS ........... .................. ............................................ PORCENTAJES ................................................................................. PROTECCiN CONTRA LA LUZ ...................................................... REACTIVOS ...................................................................................... SOLUBILIDAD ................................................................................... SOLUCIONES Y DISOLVENTES ......................................................... SUSTANCIAS DE REFERENCIA ......................................................... RELACiN DE SUSTANCIAS DE REFERENCIA ................................. TEMPERATURA DE CONSERVACiN ..............................................

3 4 4 5 6 6 7 7 7 7 11 11 11 11 11 11 12 12 13 13 14 14 14 14 15 15 15 15 15 15 16 16 22

TEMPERATURA ................................................................................. 22 TERMMETROS ...................................... ......................................... 22 UNIDADES ........................................................................................ 23 DENOMINACIONES GENRICAS .................................................... 26 LISTA DE DENOMINACIONES GENRICAS ..................................... 26

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1 _ _ _ _ _.

Generalidades

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GENERALIDADESEn este cptulo se encuentran los lineamientos generales para la interpretacin de la informacin contenida en los captulos de la FEUM. Los textos de las Generalidades y Mtodos Generales de Anlisis se convierten en obligatorios cuando se hace referencia a ellos en una monografa, a menos que en la propia referencia se indique que la intencin es citar el texto nicamente para informacin u orientacin. Para el caso de los textos de las Generalidades y los Mtodos Generales de Anlisis de los suplementos especializados de la FEUM (herbolarios, homeopticos y dispositivos mdicos), refirase al captulo especfico. Las especificaciones y los mtodos descritos son los oficiales, y sobre ellos se fundamenta la accin normativa de la FEUM. Con autorizacin de la Secretara de Salud, pueden utilizarse otros mtodos de anlisis para el control sanitario, a condicin de que permitan decidir con mayor exactitud y precisin si el producto cumple o no los requisitos de las monografas. En caso de duda o discrepancia, los mtodos de anlisis de la FEUM y sus especificaciones son los reconocidos legalmente. La FEUM establece los requisitos mnimos de calidad que deben satisfacer los productos nacionales e internacionales y, por lo tanto, no se permite comercializar los que no cumplan al menos los requisitos que seala la FEUM. Normalmente, las pruebas deben realizarse a una temperatura entre 15C y 25C, a menos que en la monografa se indiquen otros valores. El trmino "al vaco" indica una presin que no excede de 2 000 Pa (15 mm de mercurio), a menos que en la monografa se especifique algo diferente. La cristalera utilizada debe cumplir con las caractersticas sealadas en la monografa; cuando no se indique, debe ser de calidad apropiada para cada prueba. Para informacin acerca de la exactitud, vase el apartado "Material volumtrico". Cuando se utilice el trmino "preparada de forma similar", significa preparada, realizada o tratada exactamente en las mismas condiciones y siguiendo la misma tcnica. Los trminos "inmediatamente" y "al mismo tiempo", cuando se utilizan en las pruebas, significan que el procedi miento debe ser llevado a cabo dentro de los 30 s posteriores al procedimiento anterior. La palabra "seca" o "seco" cuando se refiere a una muestra, indica secar bajo las condiciones establecidas en la monografa en la prueba de Prdida por secado. Cuando en el texto se refiera a un bao de agua y no se especifique la temperatura, se entender que es en agua hirviendo. cido edtico Edetato trisdico -4 cido edtico EDTA -4 cido edtico Efedrina; C1IIH1SNO, 299-42-3 * Efedrina, sulfato de -4 Efedrina Efedrina, teofilina -4 Teofilina efedrina Eformoterol -)- Formoterol Embonato, Cc]H!CiOt, Embonto de pirvinio -4 Cloruro de pirvinio Emetina, clorhidrato de -~ Clorhidrato de emetina Enalapril, C2I1 fInN 20 5, 75847-73-3 * Enalapril, maleato de -4 Enalapril Enantas -4 Enantato Enantato, C7H I40 1 Enantato de estradiol -4 Estradiol Enantato de metenolona -4 Metenolona Enantato de noretisterona -4 Noretisterona Enantato de prasterona -4 Prasterona Enantafo'cte testosterona -4 Testosterona Enflurano:\ C 11-hC1FsO, 13838-16-9 Enoxacina ,4 Enoxacino Enoxaciuo, C15HI7FN40" 74011-58-8 * Enoxaparina ~ Enoxaparina sdica Enoxaparina sdica, 9041-08-1 * Enoxolona, Cll1l-{4r,04, 471-53-4 * Epimestrol, C I91h,03, 7004-98-0 Epinastina, C 1 r,H 15 N" 80012-43-7 Epinefrilborato ~ Epinefrina Epinefrina, C9 H u N0 3 , 51-43-4 * Epinefrina, bitartrato de ~ Bitartrato de epinefrina Epirizol, C1IHI.N402, 18694-40-1 * Epirubicina, C271-l29N011, 56420-45-2 * Epirubicina, clorhidrato de ~ Epirubicina Epirrubicina -4 Epirubicina Epirrubicina, clorhidrato de ~ Epirubicina Erdostena, CSHllN04S2, 84611-23-4 Ergocalciferol, CnHHO, 50-14-6 * Ergometrina, C I9 1-!nN,2, 60-79-7 * Ergometrina, maleato de -4 Ergometrina Ergonovina ~ Ergometrina Ergotamina, Cd-h5NsOj, 113-15-5 * Ergotamina, tartrato de ~ Ergotamina Erinito ~ Tetranitrato de pentaeritritilo Eritromicina, C37 I-I',7NO n , 114-07-8 * Eritromicina, estearato de ~ Estearato de eritromicina Eritromicina, esto lato de ~ Eritromicina Eritromicina, etilsuccinato de ~ Eritromicina Escopolamina, bromhidrato de ~ Hioscina Esmolol, C1d-hsNO., 103598-03-4 * Espironolactona, C141b204S, 52-01-7 Estazolam, C 1c,l-IIICIN 4, 29975-16-4 Esteaglato de prednisolona ~ Prednisolona Estearato de eritromicina, CdIr,7NOll CI~I-b(02, 643-22-1 *

Estearato de magnesio, C 1cJhJMg0 4, 557-U4-0 * Estearato de sodio, Clsl-h,Na2, 822-16-2 * Estearato de sorbitn, C2.lLr,O,i, 1338-41-6 * Estearato de zinc, (C 1x l-b02L 557-05-1 Estearlico, alcohol ~ Alcohol estearl ico Estilbestrol ~ Dietilestilbcstrol Estolato de eritromicina --)- Eritromicina Estradiol, C1sr-bOl, 50-28-2 * Estradiol, enantato de ~ Estradiol Estramustina, C21 Hll ChNO" 2998-57-4 * Estreptocida ~ Sulfanilamida Estreptodornasa, 37340-82-2 Estreptomicina, sulfato de ~ Sulfato de estreptomicina Estreptoquinasa, 9002-01- 1 Estrol ~ Succinato de estriol Estriol, succinato de -4 Succinato de estriol Estriol, succinato sdico de ~ Succinato de estriol Etacrinato sdico ~ cido etacrnico Etam butol, e IiIIh4Nz02, 74-55-5 * Etambutol, clorhidrato de ~ Etambutol Etamsilato, C4H 11 N CJIr,OsS, 2624-44-4 Etanol, CJI,O, 64-17-5 * Etaverina, C 24 H2 Trilluoperazina

Trifluoperazina, diclorhidrato de -- TrifluoperazinaTriflusal, CJ(d hF,O., 322-79-2 * Trifosfato de uridina, C~l 1"N 2"P\. 63-39-8 * Trihexifenidilo, C2I1t~bNO, 144-11-6 *

Tiropanoato de sodio -')- Tiropanoato sdicoTiropanoato sdico, Cdll7hNNaO" 7246-21-1 * Tiropral11ida, C2~H.N,03, 55837-29-1 Tirosina, C 9 11NO" 60-18-4 * L~Tirosina -')- Tirosina Tirotricina, 1404-88-2

Tiroxna sdica -')- Levotiroxina sdica Titanio, dixido de -~ Dixido de titanioTizanidina, C 91-1 xCIN sS, 51322-75-9 * Tobral11icina, CXH\7Ns09, 32986-56-4 Tocofersoln, C 33 1[s.s (C 2 I-1.0)1l, 9002-96-4 *

Trihexifenidilo, clorhidrato de-~ Trihexifcnidilo Trihidratada, amoxicilina -')- Amoxicilina . Trihidratada, ampicilina -')- Ampicilina 1,3,5-Trihidroxibenceno -')- Floroglucinol TriiodotirQnina -')- Liotironina Trimebutina, C 22 IbNO" 39133-31-8 * Trimebutina, maleato de -')- Trimcbutina Trimeprazina -')- AlimemazinaTrimetadiona Cr,ll Valerato de estradiol L- Valina --+ ValinaValina, C SH 11 N0 2, 72-18-4

*

Vitamina 0 3 --+ Colecalciferol Vitamina E --+ Tocofersoln Vitamina KI --+ FitomenadionaWarfarina potsica, C I9!-llsKO., 2610-86-8 Warfarina sdica, C I9 Il ls NaO., 129-06-6

Valproato de calcio --+ cido valproicoValproato de magnesio, CI-J:,oMgO. Valproato de pivoxilo, C.H 2 O., 77372-61-3

Xantacridina --+ Cloruro de acritlavinioXilomctazolina, C 1(,H 2.N 1 , 526-36-3

Valproato de sodio --+ cido valproicoValproato semisdico, (C 1 r,H 3I NaO')'h 76584-70-8

*

Valproico, cido --+ cido valproicoVancomicina, Cr,H7SChN902', 1404-90-6

*

Vecuronio --+ Bromuro de vecuronio Vecuronio, bromuro de --+ Bromuro de vecuronioVenlafaxina, Cd-:!nN0 2, 93413-69-5 * Veraliprida, C 17 H25 N,05S, 66644-81-3 *

Veralipride --+ VeralipridaVerapamilo, C27]-[3XN20., 52-53-9 * Verapani.ilo, clorhidrato de --+ Verapamilo Vidarabina, C 10 1-1 I3NsO., 5536-17-4 *

Vidarabina, fosfato de--+ Vidarabina Vidarabina, fosfato sdico de--+ VidarabinaVigabatrina, C,!-IIIN0 2, 60643-86-9 Viloxazina, Cuf-1 19N0 3, 46817-91-8 * Vinblastina, C.r,t-l sx N.09, 865-21-4 *

Vinblastina, sulfato de --+ VinblastinaVincamina, C2II-hN203, 1617-90-9 *

Vincamina, cx-cetoglutarato de --+ VincaminaVincristina, C.H 5G N.OIO, 57-22-7 *

Vincristina, sulfato de --+ VincristinaVindesina, C'3H 55 N j 0 7 , 53643-48-4 * Vinilbital C11HN20), 2430-49-1 *

Vinilbitona --+ VinilbitalVinorelbina, C.sI-ls.N.Ox, 71486-22-1 * Vin pocetina, C n H2(,N 20 2, 42971-09-5

Yocetmico, cido --+ cido Iocetmico y odato de suxametonio --+ Cloruro de suxameton io Yodo --+ Iodo Yodo resublimado --+ Iodo Yodoclorohidroxiquinolena --+ Clioquinol Yodopolividona -> Iodopolividona Yodopovidol~a --+ Iodopolividona Yodoquinol --+ Oiiodohidroxiquinolena 5-Yodo-2' -desoxiuridina --+ Idoxuridina Yoduro de calcio --+ loduro de calcio Yoduro de ecotiopato --+ loduro de ecotiopato Yoduro de isopropamida --+ loduro de isopropam ida Yoduro de potasio --+ loduro de potasio Yoduro de pralidoxima --+ Ioduro de pralidoxima Yoduro de tibezonio --+ Ioduro de tibezonio Yoduro de tridihexetilo --+ Ioduro de tridihexetilo Yofendilato --+ Iofendilato Yopidol --+ lopidol Yopidona --+ lopidona Yopodato sdico --+ Iopodato sdico Yotalamato de sodio --+ cido iotalmico Yotalamato de meglumina --+ cido iotallllico Y otallllico, cido --+ cido iotallll ico Yoxitalmico, cido --+ cido ioxitalmicoZalcitabina, C JI-I 13 N 30], 7481-89-2 Zidovudina, C IO F-I 13 N50., 30516-87-1

Vitamina A --+ Retinol Vitamina A, acetato de --+ Retinol Vitamina A, palmitato de --+ Retinol Vitamina BI --+ Tiamina Vitamina B 12 --+ Cianocobalamina Vitamina B2 --? Riboflavina Vitamina B6 --+ Piridoxina Vitamina C --+ cido ascrbico Vitamina O2 --+ Ergocalciferol

Zinc, Zinc, Zinc, Zinc, Zinc,

bacitracina --+ Bacitracina estearato de --+ Estearato de zinc xido de --+ xido de zinc sulfato de --+ Sulfato de zinc undecilenato de --+ Undecilenato de zinc

Zipeprol, Cdh2N203, 34758-83-3 Zolpidem, C I9 1-h I N 30, 82626-48-0

Zolpidem, tartrato de --+ ZolpidemZopiclona, CI7HI7CIN03, 43200-80-2 Zuclopetixol, C22 H25 CIN 20S, 53772-83-1

LISTA DE DENOMINACIONES GENRICAS

SOLUCIONES Y REACTIVOS

REACTIVOS Y SOLUCIONES REACTIVO (SR) .................................. SOLUCIONES VOLUMTRICAS (SV) ................................................ SOLUCIONES AMORTIGUADORAS (SA) ......................................... SOLUCIONES INDICADORAS (SI) ................................................... PAPELES INDICADORES (PI) ............................................................

55 156 177 200 214

Reactivos y soluciones reactivo (SR)

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REACTIVOS Y SOLUCIONES REACTIVO (SR)Los reactivos y soluciones reactivo (SR) indicados en este captulo son los que se utilizan durante los anlisis descritos en las monografas de los captulos de la FEUM. Las especificaciones indicadas para los reactivos y sus soluciones no se aplican necesariamente a las sustancias medicamentosas o a los excipientes y otras sustancias auxiliares. Todas las sustancias deben ser manejadas segn lo establecido en las Buenas Prcticas de Laboratorio. Los reactivos en solucin acuosa se preparan con agua grado reactivo (agua de alta pureza). Cuando no se menciona explcitamente el disolvente, se sobreentiende que se trata de una solucin acuosa. Los reactivos y las soluciones reactivos deben conservarse en envases bien cerrados. En general, se entiende que una solucin "fresca" indica que la SR tiene una estabilidad limitada y debe ser preparada en el da de su uso.

Lquido transparente, amarillo plido. d:; : prximo a 0.92. ndice de hidroxilo. !vIGA 0491. De 14 a 16. ndice de yodo. MGA 1001. De 125 a 136. ndice de saponificacin. !viGA 079 J. De 188 a 194.

ACEITE DE MAz Ver monografa: Aceite de maz, FHEUIv1. ACEITE DE OLIVO Ver monograf[a: Aceite de olivo, FHEUM. ACEITE PE RICINO POLJOXIETILENADO Lquido amarillo plido, que se vuelve transparente por encima de los 26C. ACEITE DE VASELINA Ver monografa: Parafina lquida. ACEITE ESENCIAL DE LIMN Ver monografa: Aceite esencial de limn, FHEUNI. ACETAL C6H I4 0 2 1, ]-Dietoxietano d~~ : prximo a 0.824. n ~o : prximo a 1.382. Temperatura de ebullicin. Prximo a 103C.

SR DE ACACIA Disolver 20 g de acacia en 200 mL de agua, agitar mecnicamente a 2 000 rpm durante 30 min y centrifugar el lquido claro (sobrenadante). Preparar el da de su uso. ACEITE DE COLZA Aceite obtenido por expresin de las semillas de diferentes variedades de Brassica napus L. cuya fraccin de cidos grasos contiene del 40.0 por ciento al 55.0 por ciento de cido ercico. Lquido transparente, amarillo a amarillo oscuro, casi insoluble en alcohol, miscible con ter dietlico y con ter de petrleo. ndice de yodo. A1GA 1001. De 94 a 120. ndice de perxido. MGA 0681. Mximo 5. ndice de saponificacin MGA 0791. De 168 a 181. Contenido de cido ercico. Examinar como se indica en la prueba de cidos grasos extraos en aceites (MGA 0241, Capa delgada), utilizando las siguientes soluciones: Solucin A. Disolver 20 mg de mezcla de cidos grasos en 4.0 mL de cloroformo. Solucin B. Tomar 2.0 mL de solucin A y completar hasta 50 mL con cloroformo. El cromatograma obtenido con la solucin A presenta cinco manchas netamente separadas. La ms intensa, o una de las de mayor intensidad, cuyo Rf es el ms bajo (0.25 aproximadamente) corresponde al cido ercico. La mancha debida al cido ercico tambin es claramente visible en el cromatograma obtenido con la solucin B. ACEITE DE GIRASOL Aceite obtenido por presin de las semillas de Helianthus annuus L.

MM 118.2 [105-57-7]

ACETALDEHDO MM 44.1 C 2H40 [75-0-70] Etanal Lquido transparente, incoloro, flamable, miscible con agua y con alcohol. d;~ : prximo a 0.788. n~o : prximo a 1.332. Temperatura de ebullicin. Prximo a 21C. SR DE ACETALDEHDO Mezclar 4.0 mL de acetaldehdo, 3.0 mL de etanol y 1.0 mL de agua. Preparar el da de su uso. ACETAMIDA C 2 HsNOTemperatura de ebullicin. Prximo a 78C.

MM 59.07 (60-35-5]

ACETATO CPRICO C4H6CU04' H20

199.63 [142-71-2] Polvo azul verdoso o cristales, fcilmente solubles en agua hirviendo, solubles en agua y en alcohol, poco solubles en ter dietlico y en glicerol al 85.0 por ciento.

SR DE ACACIA

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Farrnacopea de los Estados Unidos Mexicanos, dcima edicin.

SR DE ACETATO CPRICO Disolver 100 mg de acetato cprico en aproximadamente 5.0 mL de agua, adicionada previamente de unas gotas de cido actico, llevar a 100 mL, agitar y filtrar si es necesario. SR DE ACETATO CPRICO CONCENTRADO Ver SR de Reactivo de Barfoed. ACETATO DE AMONIO C2 H7N0 2

ButanoI. No ms del 0.2 por ciento, determinado por cromatografa de gases. Formiato de n-bu tilo. No ms del 0.1 por ciento, determinado por cromatografa de gases. Propionato de n-butilo. No ms del 0.1 por ciento, determinado por cromatografa de gases. Agua. No ms del 0.1 por ciento. Valoracin. No menos del 99.5 por ciento de C6HI:~02, determinado por cromatografa de gases. SR DE ACETATO DE DICICLOHEXILAMINA Disolver 50 g de diciclohexilamina en 150 mL de acetona, enfriar en bao de hielo y agregar con agitacin, una solucin de 18 mL de cido actico glacial en 150 mL de acetona. Recristalizar el precipitado que se forma por calentamiento de la mezcla hasta ebullicin y enfriar en bafo de hielo, despus colectar los cristales filtrando en un embudo, lavar con un pequeo volumen de acetona y secar con aire. Disolver 300 mg del acetato de diciclohexilamina, as obtenido, en 200 mL de una mezcla de cloroformo:agua saturada con ter dietlico (6:4). Usar inmediatamente. ACETATO DE ETILO C4 H 80 2

MM 77.1 [631-61-8] Cristales incoloros, muy delicuescentes, muy solubles en agua y en alcohol. Conservar en envases hermticos.

SRDE ACETATO DE AMONIO Disolver 10'g de acetato de amonio en 100 mL de agua. SR1 DE ACETATO DE AMONIO Disolver 150 g de acetato de amonio en agua. Aadir 3.0 mL de cido actico glacial y completar basta 1 000 mL con agua. Esta solucin slo se conserva durante una semana. ACETATO DE N-BENZOIL-L-PROLlL-LFENILALANIL-L-ARGININA 4-NITROANILlDAC3sH42Ns08

MM 88.1

MM 703

Usar reactivo comercial. ACETATO DE BORNILOCI2H2002

[141-78-6] Lquido transparente e incoloro, soluble en agua, miscible con alcohol. d;~ : 0.901 a 0.904. Temperatura de ebullicin. De 76C a 78C.

MM 196.3 Acetato de endo-l ,7,7-trimetilbiciclo-[2.2.1] hept-2-ilo [5655-61-8] Cristales incoloros o lquido incoloro, muy poco solubles en agua, solubles en alcohol y en ter dietlico. Temperatura de fusin. Prximo a 28C. Cromatografa. MOA 0241, Capa delgada. Emplear una placa recubierta de gel de slice G. Depositar sobre la placa 1O ~L de una solucin de acetato de bornilo de 2.0 giL en tolueno. Desarrollar sobre un recorrido de 10 cm con cloroformo. Dejar secar la placa al aire. Rociar con SR de aldehdo ansico utilizando O mL de reactivo para una placa de 200 mm de lado. Calentar de 100C a 105C durante 10 mino El cromatograma slo presenta una mancba principal.

SR DE ACETATO DE ETILO TRATADO Dispersar 200 g de cido sulfmico en acetato de etilo y completar hasta 1 000 mL con el mismo disolvente. Mantener la suspensin resultante en agitacin durante tres das y filtrar a travs de papel de filtro. La solucin ha de utilizarse dentro de un perodo mximo de un mes. SR DE ACETATO DE FENILHIDRAZINA Disolver 10 mL de fenilhidrazina y 5.0 mL de cido actico glacial en agua y llevar 'a 100 mL. ACETATO DE HIDROCORTISONA Ver monografa: Acetato de hidrocortisona. SR DE ACETATO DE INDOFENOL Esta solucin se usa para la prueba de cOJiicotropina inyectable. Preparar una solucin de referencia de diclorofenolindofenol como se indica en la seccin de soluciones volumtricas. A 60 mL de esta solucin, agregar agua y llevar a 250 mL. Agregar igual volumen de una solucin de acetato de sodio recientemente preparada por solucin de 13.66 g de acetato

SR DE ACETATO DE BUTILO C6 H I2 0 2

MM 116.2

[123-86-4] Lquido transparente, incoloro, flamable, poco soluble en agua, miscible con alcohol y con ter dietlico.d;~ : prximo a 0.88.

n ~o : prximo a 1.395.

SR DE ACETATO CPRICO


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de sodio anhidro en 250 mL de agua, llevar a 500 mL y ajustar con solucin de cido actico 0.5 N a un pH de 7.0. Conservar en refrigeracin. No usar esta solucin despus de dos semanas de su preparacin.

SR DE ACETATO DE POTASIO Disolver 10 g de acetato de potasio en agua y 11evar a 100 mL. ACETATO DE PROPILO CsH 1002d;~ : prximo a 0.888. Temperatura de ebullicin. Prximo a ! 02C. Temperatura de fusin. Prximo a -95e.

ACETATO DE MAGNESIO C 4 H6 Mg0 4 . 4H 20 MM 214.5 [16674-78-5] Diacetato de magnesio tetrahidrato Cristales incoloros, delicuescentes, fcilmente solubles en agua y en alcohoL Conservar en envases hermticos. ACETATO DE MENTILO C 12 Hn 0 2 (MM 198.3) Acetato de 2-isopropil-5-metiIciclohexilo [16409-45-3] Liquido incoloro, poco soluble en agua, miscible con alcohol y con.ter dietlico. d;~ : prximo a 0.92. n~o : prximo a l.447. Punto de ebullicin: prximo a 225C. El acetato de metilo utilizado en cromatografa de gases satisface adems la siguiente prueba: Valoracin. MGA 0241, Gases. Ver Cineol. Solucin problema. El acetato de metilo a examinar. El rea del pico principal no es inferior al 98.0 por ciento del rea total de los picos del cromatograma obtenido. ACETATO DE METILOC3H 60 2

MM 102.1 [109-60-4]

ACETATO DE SODIO Ver mono~rafa: Acetato de sodio. ACETATO DE SODIO ANHIDRO C2H3Na02

MM 82.0 [127-09-3J Cristales o granulado incoloros, muy solubles en agua, poco solubles en alcohol. Prdida por secado. MGA 0671. Mximo 2.0 por ciento, determinada en estufa de 100C a 105e.

SR DE ACETATO DE SODIO Disolver 13.6 g de acetato de sodio en agua y llevar a 100 mL. SR DE ACETATO DE SODIO-BROMO Disolver 100 g de acetato de sodio en 1 000 mL de cido actico glacial, agregar 50 mL de bromo y mezclar. SR DE ACETATO DE URANILO-COBALTO Disolver por calentamiento, 40 g de acetato de uranilo en una mezcla de 30 g de cido actico glacial y suficiente agua para llevar a 500 mL. Simultneamente preparar una solucin que contenga 200 g de acetato cobaltoso en una mezcla de 30 g de cido actico glacial y suficiente agua para llevar a 500 mL. Mezclar las dos soluciones mientras estn calientes y enfriar a 20C. Mantener esta temperatura durante 2 h aproximadamente para separar las sales excedentes de la solucin y posteriormente filtrar a travs de un filtro seco. SR DE ACETATO DE URANILO-ZINC Disolver 50 g de acetato de uranilo en una mezcla de ] 5 mL de cido actico glacial, llevar a 500 mL con agua. Por separado, disolver 150 g de acetato de zinc en una mezcla de 15 mL de cido actico glacial y llevar a 500 mL con agua. Mezclar las dos soluciones y dejar reposar durante 12 h. Filtrar a travs de un filtro seco si es necesario. ACETATO DE ZINC MM 219.5 (C2H302)2Zn . 2H 20 Acetato de zinc dihidrato [5970-45-6] Cristales blancos y brillantes. Ligeramente eflorescente, IDcilmente soluble en agua, soluble en a100hol.

MM 74.1 [79-20-9] Lquido transparente, incoloro, soluble en agua, miscible con alcohol. d;~ : prximo a 0.933. n~o : prximo a 1.361. Temperatura de ebullicin. De 56C a 58C.

ACETATO DE PLOMO (11) C4H 60 4Pb . 3H20 MM 379.3 Diacetato de plomo trihidrato [6080-56-4J Cristales incoloros eflorescentes, fcilmente solubles en agua, solubles en alcohol. SR DE ACETATO DE PLOMO (11) Disolver 9.5 g de cristales limpios y transparentes de acetato de plomo en agua hervida recientemente y llevar a 100 mL. Guardar en envases bien cerrados. SR DE ACETATO DE PLOMO (11) ETANLlCO Disolver 2.0 g de cristales limpios y transparentes de acetato de plomo en etanol y llevar a 100 mL. Guardar en envases hermticos.

ACETATO DE MAGNESIO

58

Farmacopea de los Estados Unidos Mexicanos, dcima edicin.

El acetato de zinc pierde el agua de cristalizacin a 100e.c1;~ prximo a 1.735.

:

ACETONA Ver monografa: Acetona del captulo de Aditivos. ACETONA DEUTERADA C 3D 6 0 MM 64.1 Acetona-d6 . [666-52-4] 6)Acetona El grado de deuteracin mnimo es del 99.5 por ciento. Lquido transparente, incoloro, miscible con agua, con dimetilformamida, con etanol, con ter dietlico y con me1anol.

Temperatura de fusin. Prximo a 237C.

SR DE ACETATO DE ZINC Mezclar 600 mL de agua con 150 mL de cido actico glacial y 54.9 g de acetato de zinc, agitando hasta solucin completa. Proseguir la agitacin mientras se aaden 150 mL de amonaco concentrado. Enfriar a temperatura ambiente y ajustar el pH a 6.4 con hidrxido de amonio. Diluir la mezcla hasta 1 000 mL con agua. ACETATO MERCRICO C 4H 6Hg0 4 MM 318.7 Diacetato de mercurio [1600-27-7J Cristales blancos, fcilmente solubles en agua, solubles en alcoho!. SR DE ACETATO MERCRICO Disolver 6.0 g de acetato mercrico en cido actico glacial y llevar a 100 mL. Guardar en envases hermticos, protegidos de la luz. ACETILACETONACSH S0 2 MM 100.1 Pentano-2,4-diona [123-54-6J Lqtjdo incoloro o amarillento, fcilmente flamable, fcilmente soluble en agua, miscible con acetona, con alcohol, con el ter dietlico y con el cido actico glacial.

eH

d;~ : prximo a 0.87.

n;o: prximo a 1.357. Temperatura de ooullicin. Prximo a 55e. Agua y xido de deuterio. Mximo 0.1 por ciento.

ACETONITRILO

C2H3N

MM 41.05 Cianuro de metilo. Etanonitrilo l75-05-8] Lquido transparente, incoloro, miscible con agua, con acetona, con ter dietlico y con mctanol. d;~ : prximo a 0.78. n;o : prximo a 1.344. Una solucin de acetonitrilo de 100 giL es neutra al PI de tornasol. Rango de destilacin. MGA 0281. No menos del 95.0 por ciento destila entre 80C y 82e. El acetonitrilo utilizado en espectro fotometra satisface adems la siguiente prueba: Transmitancia mnima. MGA 0361. 98.0 por ciento entre 255 nm y 420 nm, empleando agua como lquido de compensacin.

n;o : 1.452 a 1.453. Temperatura de ebullicin. De 138C a 140C.

SR DE ACETILACETONA Aadir 0.2 mL de acetilacetona a 100 mL de SR2 de acetato de amonio. ACETILEUGENOL Cl2Hl403 MM 206.2 Acetato de 2-metoxi-4-(2-propenil)fenilo [93-28-7] Lquido oleoso, amarillo, fcilmente soluble en alcohol y en ter dietlico, casi insoluble en agua. n;o : prximo a l.521.Temperatura de ebullicin 281C a 282C. El acetileugenol utilizado en cromatografa de gases satisface adems la siguiente prueba: Valoracin. Examinar por cromatografa de gases (MGA 0241) como se prescribe en la monografa: Aceite esencial de clavo empleando la sustancia a examinar como solucin a examinar. El rea del pico principal no es inferior al 98.0 por ciento de la superficie total de los picos.

ACETONITRILO PARA CROMATOGRAFA El acetonitrilo utilizado en cromatografa satisface adems de los requisitos para Acetonitrilo, las pruebas siguientes: Transmitancia mnima. MGA 0361. 98.0 por ciento entre 255 nm y 420 nm, empleando agua como lquido de compensacin. Pureza mnima. MGA 0241, Gases. 99.8 por ciento. CIDO ACTICO ANHIDRO

C2 H40 2

MM 60.1 [64-19-7] Contiene no menos del 99.6 por ciento (m/m) de GH 4 0z. Lquido incoloro o cristales foliceos blancos y brillantes, miscibles o muy solubles en agua, en alcohol, en ter dietlico, en glicerol al 85.0 por ciento y en la mayor parte de los aceites grasos y esenciales.d;~ : l.052 a l.053.

Temperatura de ebullicin. De 11 TC a 119C. Una solucin de 100 giL es fuertemente cida. Acetatos. MGA 0511. Una solucin de 5 giL neutralizada con SRl de amonaco diluido da positiva la reaccin (b) de los acetatos.

SR DE ACETATO DE ZINC


59

Temperatura de solidificacin. No es inferior a 15.8C. Agua. A1GA 0041. No ms de 0.4 por ciento. Si la muestra contiene ms agua, rectificar por adicin de la cantidad calculada de anhdrido actico. Conservar protegido de la luz.CIDO ACTICO DEUTERADO

C2 D40

MM 64.1 [1186-52-3] El grado mnimo de deuteracin es del 99.7 por ciento.d;~ /: prximo a 1.] 2.

terminar el contenido ele agua. Si el cido contiene menos de 0.02 por ciento de agua, agregar suficiente agua para hacer que la concentracin final sea entre 0.02 por ciento y 0.05 por ciento de agua, mezclar y dejar reposar toda la noche y volver a determinar el contenido de agua. Repetir los ajustes con anhdrido actico o agua, como sea necesario, hasta que la solucin final tenga un contenido de agua entre 0.02 por ciento y 0.05 por ciento.CIDO N-ACETILNEURAMNICOMM 309.3 CH9N0 9 [131-48-6] cido osilico Cristales hlancos aciculares, solubles en agua y en metanol, poco solubles en etanol, casi insolubles en acetona y en ter dietlico. [a ]~I : prximo a-36, determ inado en solucin a 10 giL. Temperatura de fusin. Prximo a 186C con descomposicin.

,. 1 "68 . n~ Q : proXIITIO a .,) Tel~peratura de ebullicin. Prximo a 116C. Temperatura de fusin. Prximo a 16C.

SR DE CIDO ACTICO Contiene no menos de 290 giL Y no ms de 310 giL de CJ1402 MM 60.1. Tomar 30 g de cido actico glacial y completar hasta 100 mL con agua. SR DE CIDO ACTICO DILUIDO Tomar 12 g de cido actico glacial y completar hasta 100 mL con agua. Contiene no menos de 115 giL Y no ms de 125 giL. SR1 DE CIDO ACTICO DILUIDO Tomar 6.0 g de cido actico glacial y completar hasta 100 mL con agua (1 mol/L). CIDO ACTICO GLACIAL C2H40 2

CIDO ADPICO C6Ho04

MM 146.1

[ 124-04-9] Cristales prismticos, fcilmente solubles en metanol, solubles en acetona, casi insolubles en ter de petrleo. Temperatura de fusin. Prximo a 152C.CIDO ALEURTICO C16H320S MM 304.4 cido (9 RS, 1OSR)-9, 10, 16-trih idroxihexadecanoico [533-87 -9] Polvo blanco, untuoso al tacto, soluble en metano!. Temperatura de fusin. Prximo a 10 1C. CIDO 2-AMINOBENZOICO C7 H7N0 2 MM 137.1 cido antranlico [1 18-92-3 ] Polvo cristalino blanco a amarillo claro, poco soluble en agua fra, fcilmente soluble en agua caliente, alcohol, ter diet! ico y en glicerol. Las soluciones en alcoholo en ter dietlico y particularmente en glicerol, presentan una lluorescencia violeta. Temperatura de fusin. Prximo a 145C. CIDO 4-AMINOBENZOICO C7H7N0 2

MM 60.1

[64-19-7] Contiene no menos del 98.0 por ciento (m/m) de CJ-I 40z. d;~ : 1.052 a 1.053. Temperatura de ebullicin.1 J 7C a J 19C. Una solucin de 100 giL es fuertemente cida. Acetatos. MGA 051 . Una solucin de 5.0 giL neutralizada con SR I de amonaco diluido da la reaccin (h) de los acetatos. Valoracin. Tomar 5.0 g de cido actico glacial y completar hasta 100.0 mL con agua. Valorar 25.0 mL de esta solucin con SV de hidrxido de sodio 1 M en presencia de 0.5 mL de SI de fenolftalena. Un mililitro de hidrxido de sodio 1 M equivale a 60.1 mg de C2 H40 2 . Sensibilidad. A 20 mL aadir 5.0 mg de cristal violeta, el color de la solucin debe ser prpura.SR1 DE ACIDO ACTICO GLACIAL Adems de cumplir con lo anterior, realizar la siguiente prueba: Agua. MGA 0041. Si el cido contiene ms del 0.05 por ciento de agua, agregar unos pocos mililitros de anhdrido actico, mezclar, dejar reposar toda la noche y volver a de-

MM 137.1

[99-05-8] Polvo cristalino blanco, poco soluble en agua, fcilmente soluble en alcohol, casi insoluble en ter de petrleo. Temperatura de fusin. Prximo a 187C. Conservar protegido de la luz.SR DE CIDO 4-AMINOBENZOICO Disolver 1.0 g de cido 4-aminobenzoico en una mezcla de cido actico anhidro:agua:cido fosfrico (18:20: 1). Inme-

CIDO ACTICO DEUTERADO

60


diatamente antes del uso, mezclar 2 volmenes de la solucin con 3 volmenes de acetona.

CIDO BARBITRICOC 4 H 4 N 20 3 I'vIM 128.1 lH,3 T-T,5H-pirim idina-2,4,6-triona [67-52-7] Polvo blanco o casi blanco, poco soluble l!11 agua, fcilmente soluble en agua a ebullicin y en los cidos diluidos. Temperatura de fusin. Prximo a 253C.

CIDO AMINOHIPRICOC 9 H IO N 2 0 3 MM 194.2 cido (4-aminobenzamido) actico [61-78-9] Polvo blanco o casi blanco, poco soluble en agua, soluble en alcohol, muy poco soluble en ter dietlico. Temperatura de fusin. Prximo a 200C.

SR DE CIDO BRICO Y CLORURO DE POTASIO 0:2 MDisolver 12.37 g de cido brico y 14.9] g de cloruro de potasio en 800 mL de agua en un matraz volumtrico de 1 000 mL. L1ev,ar a volumen con agua.

(SR (;lE CIDO AMINOHIPRICO Disot~r 3.0 g de cido ftlico y 0.3 g de cido aminohiprica en al~ohol y completar hasta 100 mL con el mismo disolvente.

SR DE CU)O BROMHDRICO AL 30 POR CIENTO[10035-10-6] cido bromhdrico al 30.0 por ciento en cido actico glacial. Destapar con precaucin.

CIDO AMINOMETILALlZARINDIACllCO C 19 H IsNO s 2H 2 0 MM 421.4cido 2,2' -[(3,4-dihidroxiantraquinon-3-il) metilenonitrilo] diactico dihidrato [3952-78-1] Polvo fino, de color ocre a pardo-naranja, casi insoluble en agua, soluble en soluciones de hidrxidos alcalinos. Temperatura de fusin. Prximo a 185C. Prdida por secado. MOA 0671. No ms de un 10.0 por ciento, determinada sobre 1.000 g.

SR DE CIDO BROMHDRICO DILUIDOEn envases inactnicos provistos de tapones de polietileno, introducir 5.0 mL de SR de cido bromhdrico al 30.0 por ciento. Tapar en atmsfera de argn y conservar en la oscuridad. En el momento del uso, aadir 5.0 mL de cido actico glacial y agitar. Conservar en la oscuridad.

SR DE CIDO AMINOMETILALlZARINDIACllCODisolver 0.192 g de cido aminometilalizarina diactico en 6.0 mL de hidrxido de sodio 1 M recientemente preparado. Aadir 750 mL de agua, 25 mL de SA de succinato pH 4.6 Y luego, gota a gota, cido clorhdrico 0.5 M hasta que el color empieza a virar del rojo-violeta al amarillo (pH entre 4.5 y 5). Aadir 100 mL de acetona. Completar hasta 1 000 mL con agua.

CIDO BUTILBORNICOC 4 H l1 B0 2 MM 101.9 [4426-47-5] Contiene no menos del 98.0 por ciento de C..l-I 1I BO.:!. Temperatura de fusin. De 90C a 92C.

CIDO BUTRICOC 4 H 80 2 MM 88.1 cido butanoico [107 -92-6 J Lquido oleoso, miscible con agua, con alcohol y con ter dietlico.

SR DE CIDO AMINO NAFTOLSULFNICOMezcla seca. Pesar con exactitud 5.0 g de sulfito de sodio, 94.3 g de bisulfito de sodio y 700 mg de cido l,2,4-amino naftolsulfnico y mezclar. Disolver 1.5 g de mezcla seca en 10 mL de agua. Preparar el da de su uso.

CIDO CAFEICOC 9 H s0 4 MM 180.2 cido (E)-3-(3,4-dihidroxifellil) propelloico [331-39-5] Cristales o placas, blancos o casi blancos, fcilmente solubles en agua caliente y en alcohol, poco solubles en agua fra. Temperatura de fusin. Prximo a 225C, con descomposicin. Absorbancia. MGA 0361. Una solucin de pH 7.6, recientemente preparada, presenta dos mximos de absorcin a 293 nm y a 329 nm respectivamente.

CIDO 3-AMINOPROPINICOC 3 H 7N0 2 MM 89.1 j3-Alanina [107 -95-9] Contiene no menos del 99.0 por ciento de C 3 H 7N0 2 . Polvo cristalino blanco, fcilmente soluble en agua, poco soluble en alcohol, casi insoluble en acetona y en ter dietlico. Temperatura de fusin. Prximo a 200C, con descomposicin.

CIDO CALCONA-CARBOxLlCO SR DE CIDO ASCRBICODisolver 50 mg de cido ascrbico en 0.5 mL de agua y completar hasta 50 mL con dimetilformamida. C21H14N207S . 3H 20 MM 492.5 cido 2-hidroxi-l-(2-hidroxi-4-sulfo-l-naftilazo )-3naftalenocarboxlico [3737-95-9]

CIDO AMINOHIPRICO


61

Polvo pardo negruzco, poco soluble en agua, muy poco soluble en acetona y en alcohol, poco soluble en soluciones diluidas de hidrxido de sodio.

CIDO CIANOACTICOC 3 H 3N0 2 MM 85.1 [372-09-8] Cristales blancos o amarillentos, higroscpicos, muy solubles en agua. COI)srvar en envases hermticos.(I

Contiene no menos del 37.0 por ciento Cm/m) de platino MM 195.1. Cristales o masas cristalinas rojo parduscos, muy solubles en agua, solubles en alcohol. Valoracin. Calcinar 0.200 g de cido cloroplatnico a 900C hasta masa constante, dejar enfriar y pesar el residuo (platino). Conservar protegido de la luz.

CIDO 5-CLOROSALlCLlCOC 7 H s CI0 3

ClpO CICLOHEXILENDINITRILOTETRAACTICO C14 I-CiN2 0 S ' H 20 MM 364.4 cido trans-ciclohcxilen-l ,2-dinrilo-N,N,N',N'tetraactico Polvo cristalino, blanco. Temperatura de fusin. Prximo a 204C.

MM 172.6 [321-14-2] Polvo cri~talino blanco o casi blanco, soluble en metanol. Temperatura de fusin. Prximo a 1)3C.

SR DE CIDO CRMICODisolver 8.4 g de trixido crmico en 70 mL de agua, lentamente y sin agitar agregar 40 mL de cido sulfrico.

SR DE CIDO CTRICO EN ANHDRIDO ACTICODisolver 0.2 g de cido ctrico anhdrido en 10 mL de anhdrido actico, colocar en un envase adecuado.

SR DE CIDO CROMO-SULFRICO SR DE CIDO CLORHDRICO Contiene 250 giL de HC!.Tomar 70 g de cido con agua.clor~1drico

y completar hasta 100 mL

Mezclar en un tubo de ensayo 1.0 g de dicromato de potasio con 100 mL de cido sulfrico concentrado (95.0 por ciento a 97.0 por ciento y 5= 1.94).

SR DE CIDO CLORHDRICO DILUIDO Contiene 73 giL de HC!.Tomar 20 g de cido clorhdrico y completar hasta 100 mL con agua.

SR DE CIDO CROMOTRPICODisolver 50 mg de cido cromotrpico o de su sal sdica en 100 mL de solucin al 75.0 por ciento (m/v) de cido sulfrico, el cual se prepara por la adicin cuidadosa de 75 mL de cido sulfrico concentrado a 33.3 mL de agua.

SR1 DE CIDO CLORHDRICO DILUIDO Contiene 0.37 giL de HCl.Tomar 1.0 mL de cido clorhdrico diluido y completar hasta 200.0 mL con agua.

CIDO o-CUMRICO C9H s0 3

SR2 DE CIDO CLORHDRICO DILUIDO Tomar 30 mL de cido clorhdrico 1 M, completar hasta1 000 mL con agua y ajustar el pH a 1.6 0.1.

MM 164.2 cido 2-hidroxicinmico Cristales blancos, solubles en alcohol y en metano!. Temperatura de fusin 208C a 210C, con descomposicin.

SR DE CIDO DIAZOBENCENOSULFNICOColocar en un vaso 1.57 de cido sulfanlico, previamente desecado a 105C por 3 h, agregar 80 mL de agua y 10 mL de cido clorhdrico diluido, calentar el balo de agua hasta solucin. Enfriar a 15C, algo de cido sulfanlico puede separarse pero por s slo se redisuelve, agregar lentamente, con agitacin constante, 6.5 mL de solucin de nitrito de sodio (l: 1O) Y llevar a 100 mL con agua.

SR DE CIDO CLORHDRICO ETANLlCOTomar 5.0 mL de cido clorhdrico 1 M Y completar hasta 500.0 mL conalcohol.

CIDO CLOROACTICOC2H3CIO; MM 94.5 [79-11-8] Cristales blancos o incoloros, deUcuescentes, muy solubles enagua, solubles en alcohol y en ter dietlico. Conservar en envases hermticos.

SR1 DE CIDO DIAZOBENCENOSULFNICODisolver 0.9 g de cido sulfanlico en una mezcla de 30 mL de SR de cido clorhdrico diluido y 70 mL de agua. A 3.0 mL de esta solucin, aadir 3 mL de una solucin de nitrito de sodio de 50 giL. Enfriar en un bao de agua de hielo durante 5 min, aladir 12 mL de la solucin de nitrito de sodio, enfriar de nuevo, completar hasta 100 mL con agua y conservar el reactivo en el balo de agua helada, esperar 15 min antes del uso.

CIDO CLOROPLATNICO H2 CI 6Pt6H 20

MM 517.9 Hexacloroplatinato (IV) de hidrgeno hexahidrato [18497-l3-7]

CIDO CIANOACTICO

62

Farmacopea de los Estados Unidos Mexicanos. dcima edicin.

SR2 DE CIDO DIAZOBENCENOSULFNICO Disolver 0.9 g de cido sulfanlico en 9.0 mL de cido clorhdrico con calentamiento y diluir con agua a 100 mL. Enfriar '10 mL de esta solucin en agua helada y agregar 10 mL de una soluci6n de nitrito de sodio (4.5 en 100) previamente e'nfriada en agua helada. Dejar a OC durante 15 min por lo menos (la solucin puede ser guardada por tres das a esta temperatura). Inmediatamente antes de su uso, agregar 20 mL de solucin de carbonato de sodio (1 en 10).

CIDO 2-ETILHEXANOICO CSH 16 0 2Lquido incoloro.d;~ : prximo a 0.91.

MM 144.2 L149-57-5]

n;o : prximo a 1.425. Sustancias extraas. \;JGA 024/, Cromatogrc{fia de gases. Inyectar 1.0 ..tL de una solucin preparada dclll1odo siguiente: suspender 0.2 g de cido 2-etilhexanoico en 5.0 mL de agua, aadir 3.0 mL de SR1 de cido clorhdrico diluido y 5.0 mL de hexano. Agitar durante J 111in y dejar separar las dos capas. Utilizar la fase superior. El rea total de los picos, distintos del pko principal y el del disolvente, no es superior al 2.5 por ciento de la superficie del pico principal.

CIDO DICLOROACTICOC21-I2Ch02 / MM 128.9 ( [79-43-6] Lquido incolor\o, miscible con agua, con alcohol y con ter dietlico. \d~.~ : prximo a 1.566.'"

CIDO 2-ETIL-2-METILSUccNICOC7H I2 0 4 cido 2-etil-2-metilbutanodioico Temperatura de fusin 104C a 107C.MM 160.2 [631-31-2]

n;o : prximo a 1.466. Temperatura de ebullicin. Prximo a 193C.

SR DE CIDO DICLOROACTICO DILUIDODisolver 67 mL de cido dicloroactico en agua y completar hasta 300 mL con el mismo disolvente. Aadir amonaco hasta neutralidad frente al PI de tornasol azul. Enfriar, utilizar 33 mL de cido dicloractico y completar hasta 600 mL con agua.

CIDO FENOXIACTICO

CgHg0 3

MM 152.1 cido 2-fenoxietanoico [122-59-8J Cristales prcticamente blancos, poco soluble en agua, fcilmente soluble en alcohol, ter dietlico y en cido actico glacial. Temperatura de fusin. Prximo a 98C.

CIDO DINITROBENZOICOC7H 4N 2 0 6 MM 212.1 cido 3,5-dinitrobenzoico [99-34-3] Cristales casi incoloros, muy solubles en alcohol y poco soluble en agua. Temperatura de fusin. Prximo a 206C.

CIDO FLUORHDRICO HF

SR DE CIDO DINITROBENZOICO Solucin de 20 gil en alcohol. SR DE CIDO DISULFNICO-FENOLDisolver 2.5 g de fenol en 15 mL de cido sulfrico, agregar 7.5 mL de cido sulfrico fumante, agitar bien y calentar a 100C durante 2 h. Esta solucin tiene tendencia a solidificarse, por lo que se transfiriere antes que ello ocurra a un envase de vidrio resistente al calor y con tapn esmerilado. Para usar este reactivo, calentar en bao de agua hasta licuar.

MM 20.01 [7664-39-3] Contiene no menos de140.G por ciento (m/m) de HF. Lquido transparente e incoloro. Residuo por calcinacin. Evaporar el cido fluorhdrico en un crisol de platino y calcinar lentamente hasta masa constante. La masa del residuo no es superior a 0.05 por ciento (m/m). Valoracin. Pesar exactamente un matraz con tapn esmerilado conteniendo 50.0 mL de hidrxido de sodio l M, introducir 2.0 g de cido fluorhdrico y pesar de nuevo. Valorar la solucin con SV de cido sulfrico 0.5 M en presencia de 0.5 mL de sr de fenolftalena 1.0 mL de hidrxido de sodio 1 M equivale a 20.01 mg de HF. Conservar en envase de polietileno.

CIDO FRMICO ANHIDRO CIDO ESTERICOClsH3602 MM 284.5 cido octadecanoico [57-11-4] Polvo blanco o escamas, untuoso al tacto, soluble en alcohol calierlte y en ter dietlico, casi insoluble en agua. Temperatura de fusin. Prximo a 70C. CH 2 0 2 MM 46.03 [64-18-6] Contiene no menos del 98.0 por ciento (m/m) de CH 20 2. Lquido incoloro, corrosivo, miscible con agua y con alcohol.d;~ : prximo a 1.22.

SR2 DE CIDO DIAZOBENCENOSULFNICO


63

Valoracin. Pesar exactamente un matraz Erlenmeyer que contenga 10 mL de agua Introducir rpidamente 1.0 mL de cido frmico anhidro y pesar de nuevo. Afadir otros 50 mL de agua y valorar con SV de hidrxido de sodio 1 M en presencia de 0.5 mL de SI de fenolftalena Un mililitro de hidrxido de sodio 1 M equivale a 46.03 mg de CH 20 2.

Mezcla de cido aglicirrtico y cido ,8-glicirrtico, con predominio del ismero ,8. Polvo de blanco a pardo amarillento, casi insoluble en agua, soluble en etanol y en cido actico glacial. [a]~o: +145 a 155, determinado en solucin de 10.0 giL en etanol.Cromatografa. /vIGA 0241, Capa delgada. Utilizar una

CIDO FOSFOMOLBDICO 12Mo03 H3 P0 4 . X H 20 cido dodecamolibdofosfrico hidratado [51429-74-4] Cristales finos amarillo anaranjados, fcilmente solubles en agua, solubles en alcohol y en ter dietlico. SR DE CIDO FOSFOMOlBDICO Disolver 20 g de cido fosfomolbdico en etanol hasta 100 mL. Filtrar y usar solamente la solucin clara. SRf DE CIDO FOSFOMOlBDICO Disolver 4.0 g de cido fosfomolbdico en agua y completar hasta 40 mL con el mismo disolvente. Aadir, con precaucin, 60 mL de cido sulfrico enfriando. SR1 DE CIDO FOSFOTNGSTICO Disolver 1.0 g de cido fosfotngstico en agua y llevar a 100 mL. SR DE CIDO FOSFOWOLFRMICO Calentar a reflujo 10 g de wolframato de sodio con 8.0 mL de cido fosfrico y 75 mL de agua durante 3 h. Dejar enfriar y completar hasta 100 mL con agua. CIDO FTLlCO CSH 6 0 4 MM 166.1 cido benceno-l ,2-dicarboxlico [88-99-3] Polvo cristalino blanco, soluble en agua caliente y en alcohol. CIDO GLICO C7HG0 5 H20 cido 3,4,5-trihidroxibenzoico, monohidrato

placa recubierta de gel de slice GF 254 preparada COIl una solucin de cido fosfrico al 0.25 por ciento (v/v). Depositar en la placa 5.0 ~L de una solucin de cido glicirrtico de 5.0 giL en una mezcla de cloroformo:metanol (1: 1). Desarrollar el cromatograma hasta que la mezcla de metanol:clorof~nno (5:95) haya recorrido 10 cm. Examinar el cromatograma bajo lmpara de luz UV a 254 nm. El cromatograma presenta una mancha oscura de Rr prximo a 0.3, correspondiente al cido ,8-glicirrtico, y una mancha ms pequef'a de R f prximo a 0.5, correspondiente al cido aglicirrtico. A continuacin, pulverizar solucin de aldehdo ansico y calentar a 100 C a 105e. Durante 10 mino Las dos manchas adquieren color azul-violeta. Puede aparecer, entre ambas, una mancha ms pequea, coloreada igualmente de azul-violeta.

CIDO GUCLlCO C2H 4 0 3 MM 76.0 cido 2-hidroxiactico [79-14-1] Cristales solubles en agua, acctona, alcohol, ter dietlico y metano!. Temperatura de fusin. Prximo a 80 0 e. CIDO 12-HIDROXIESTERICO ClsH3603 cido 12-hidroxioctadecanoico Polvo blanco. Temperatura de fusin. De 71 e a 74e. CIDO LCTICO Ver monografa: cido lctico. CIDO LACTOBINICO C12H22012

MM 300.5 [106-14-9]

MM 188.1

[5955-86-8] Polvo cristalino o agujas largas, incoloras o ligeramente amarillas, solubles en agua, fcilmente solubles en agua caliente, en alcohol y en glicerol, poco solubles en ter dietlicO.EI cido glico pierde el agua de cristalizacin a 120C y funde hacia 260C con descomposicin.Cromatografa. MGA-FH 0500. Cromatograjfa en capa delgada. Examinar como se prescribe en la monografa: Hoja de gayuba, FHEUM. El cromatograma presenta una nica

MM 358.3 [96-82-2] Polvo cristalino, blanco, fcilmente soluble en acetona, casi insoluble en alcohol. Temperatura de fusin. Prximo al] 5C.CIDO MALICO Ver monografa: cido malico del captulo de Aditivos. CIDO METACRuco C4H G0 2 cido 2-metil-2-propenoico

mancha principal.CIDOGLlCIRRTICO

l

C30H4G04

t

~

MM 470.7 cido glicirretnico. cido 12, 13-dideshidro-3 ,8-hidroxi-l1oxo-30-0Ieanoico [471-53-4]

MM 86.1 [79-41-4]

..'.;, . ,.r;, .. ::" ..,

~

1

CIDO FOSFOMOLSDICO

64


Lquido incoloro.n~o : prximo a 1.431.

CIDO NTRICO HN0 3

Temperatura de ebullicin. Prximo a 160C. Temperatura de fusin. Prximo a 16C.

CIDO METAFOSFRICO (HP0 3) x[37267 -86-0] Trozos o cilindros vtreos que contienen una cierta proporcin de metafosfato de sodio, higroscpicos, muy solubles en agua. Nitratos. Calentar a ebullicin 1.0 g de cido metafosfrico con 10 mL de agua y enfriar. Aadir 1.0 mL de solucin de carmn de ndigo, 10 mL de cido sulfrico exento de nitrgeno y calentar a ebullicin. Persiste un color azul plido. Sustancias reductoras. Disolver 35.0 g de cido metafosfrico con '50 mL de agua, aldir 5.0 mL de una solucin de cido sulfrico de 200 gil, 50 mg de bromuro de potasio y 5.0 mL de bromato de potasio 0.02M. Calentar en un bao de agua durante 30 mino Dejar enfriar y aadir 0.5 g de yoduro de potasio. Valorar el yodo liberado con SV de tiosulfato de sodio 0.1 M en presencia de l.0 mL de SI de almidn. Efectuar un prueba utilizando un blanco. 1.0 mL de bromato de potasio 0.02 M equivale a 4.10 mg de H 3 P0 3 . El lmite de sustancias reductoras, calculadas como H3 P0 3 , no es superior al 0.01 por ciento. Conservar en envases hermticos.

MM 63.0 [7697-37-2] Contiene no menos del 63.0 por ciento (m/m) y no ms del 70.0 por ciento (m/m) de HN03 Solucin transparente, prcticamente incolora, miscible con el agua. n ~o : 1. 384 a 1.416.

Nitratos. MGA 0511. Una solucin de 10 gil, fuertemente cida, da la reaccin de los nitratos. Aspecto de la sustancia. MOA 0181, Mtodo JI. El cido ntrico es transparente y no ms intensamente colorido que la solucin de comparacin A. Cloruros. MGA 0161. A 5.0 g de cido ntrico, aadir 10 mL de agua y 0.3 mL de SR de nitrato de plata. Dejar reposar protegido de la luz durante 2 mino Si la solucin presenta opalescencia, sta no es ms pronunciada que la de una solucin de referencia preparada al mismo tiempo y en iguales condiciones, mezclando 13 mL de agua, 0.5 mL de cido ntrico, 0.5 mL de solucin patrn de cloruro (5 ppm Cl) y 0.3 mL de solucin de nitrato de plata (0.5 ppm). Sulfatos. MGA 0861. A 10 g de cido ntrico, aadir 0.2 g de carbonato de sodio. Evaporar a sequedad y disolver el residuo en 15 rnL de agua destilada. La solucin cumple la prueba lmite para los sulfatos (2 pprn). Preparar la solucin de referencia con una mezcla de 2.0 rnL de solucin patrn de sulfato (10 ppm S04) y de 13 mL de agudestilada. Arsnico. MGA O111. Calentar con precaucin 50 g de cido ntrico con 0.5 g de cido sulfrico, hasta aparicin de SR DE CIDO METAFOSFRICO EN CIDO AChumos blancos. Aadir al residuo 1.0 mL de una solucin TICO de clorhidrato de hidroxilamina de 100 giL y completar hasta Disolver 15 g de cido metafosfrico en 40 mL de cido ac2.0 mL con agua. La solucin satisface la prueba lmite a tico glacial y suficiente agua, hasta tener un volumen de para el arsnico (0.02 ppm). Preparar la solucin de referen500 mL. Guardar en un lugar fro. Usar esta solucin dentro cia con 1.0 mL de solucin patrn de arsnico (1 pprn As). de un perodo no mayor de dos das. Hierro. MGA 0451. Disolver el residuo obtenido durante la prueba de Residuo a la ignicin en 1.0 mL de cido CIDO METANOSULFNICO clorhdrico diluido y completar hasta 50 mL con agua. Tomar CH4 0 3 S MM 96.1 5.0 mL de solucin y completar hasta 10 mL con agua. La [75-75-2] solucin satisface la prueba lmite para el hierro (1 ppm). Lquido transparente, incoloro, miscible con agua, poco soMetales pesados. MGA 0561. Tomar 10 mL de la solucin luble en tolueno, casi insoluble en hexano. La sustancia solipreparada para la prueba lmite del hierro y completar hasta difica por debajo de 20e. 20 mL con agua, 12 mL de esta solucin satisfacen la prueba d;~ : pr6ximo a 1.48. lmite a de metales pesados e2 ppm). Preparar la solucin de n~o : prximo a 1.430. referencia con la solucin patrn de plomo (2 ppm Pb). Residuo a la ignicin. MGA 0751. Evaporar con precaucin a sequedad 100 g de cido ntrico. Humedecer el residuo con CIDO METOXIFENILACTICO algunas gotas de cido sulfrico y calcinar al rojo obscuro. C9 H 100 3 MM 166.2 La masa del residuo no es superior al 0.001 por ciento. cido (RS)2-feni-l ,2-metoxiactico [7021-09-2] Polvo cristalino blanco o cristales blancos o casi blancos, Valoracin. A 1.50 g de cido ntrico, aadir 50 mL de agua poco solubles en agua, fcilmente solubles en alcohol y en y valorar con SV de hidrxido de sodio 1 M en presencia de ter dietlico. 0.1 mL de SI de rojo de metilo. Un mililitro de hidrxido de Temperatura de fusin. Prximo a 70e. sodio 1 M corresponde a 63.0 mg de HN03 . Conservar en refrigeracin. Conservar protegido de la luz.

CIDO METAFOSFRICO


65

SR DE CIDO NTRICO DILUIDO Contiene 125 gil aproximadamente de HN03 MM 63.0. Tomar 20 g de cido ntrico y completar hasta 100 mL con agua cnm NTRICO EXENTO DE CADMIO Y PLOMO El (cido ntrico exento de cadmio y plomo satisface las pru~\bas indicadas en el cido ntrico y adems las pruebas siguientes: Preparacin de la muestra. A 100 g de cido ntrico exento de cadmio y plomo, aadir 0.1 g de carbonato de sodio anhidro y evaporar a sequedad. Disolver el residuo en agua, calentando ligeramente, y completar hasta 50.0 mL con el mismo disolvente. Cadmio. MGA 0331, Jvltodo TI. Determinar el cadmio por . espectrofotometra de absorcin atmica midiendo la absorbancia .a 228.8 nm, utilizando una lmpara de ctodo hueco de cadmio y una llama de aire-propano o aire-acetileno. El cido ntrico exento de cadmio y plomo no contiene ms de 0.1 ppm de cadmio (Cd). Plomo. MGA 0331, Mtodo JI. Determinar el plomo por espectrofotometra de absorcin atmica midiendo la absorbancia a 283.3 nm o 217.0 nm, utilizando una lmpara de ctodo hueco de plomo y una llama de aire-acetileno. El cido ntrico exento de cadmio y plomo no contiene ms de 0.1 ppm de plomo (Pb). CIDO-NTRICO EXENTO DE PLOMO El cido ntrico exento de plomo satisface las pruebas indicadas en el cido ntrico y adems la siguiente prueba: Plomo. MGA 0331, Mtodo 11. A 100 g de cido ntrico exento de plomo, aadir 0.1 g de carbonato de sodio anhidro y evaporar a sequedad. Disolver el residuo con agua, calentando ligeramente, y completar hasta 50.0 mL con el mismo disolvente. Determinar la cantidad de plomo por espectrofotometra de absorcin atmica midiendo la absorbancia a 283.3 m o 217.0 nm, util izando una lmpara de ctodo hueco de plomo y una llama de aire-acetileno. El cido ntrico exento de plomo no contiene ms de 0.1 ppm de plomo (Pb). CIDO NTRICO FUMANTE[52583-42-3] Lquido transparente, ligeramente amarillento, fumante al contacto con el aire.d;~ : prximo a 1.5.

CIDO OXLICO C 2H20 4 2H 20 MM 126.1 Acido etanodioico dihidrato [6153-56-6] Cristales blancos, solubles en agua, fcilmente solubles en alcohol. SR DE CIDO OXLICO Disolver 6.3 g de cido oxlico en agua y llevar a 100 mL. CIDO PALMTICO MM 256.4 C16H3202 cido hexadecanoico [57-10-3J Escamas blancas, cristalinas, casi insolubles en agua, fcilmente solubles en alcohol caliente y en ter dietlico. Temperatura de fusin. Prximo a 63C . Cromatografa. Examinado como se prescribe para la identificacin en la monografa: Palmitato de cloranfenicol, el cromatograma obtenido con la solucin de cido palmtico presenta una nica mancha principal. CIDO PERCLRICO HCl0 4

MM 100.5 [7601-90-3 J Contiene no menos del 70.0 por ciento (m/m) y no ms del 73.0 por ciento (m/m) de HCl04 . Lquido transparente e incoloro, miscible con el agua.d;~ : prximo a 1.7.

Valoracin. A 2.50 g de cido perc1rico, ai'adir 50 mL de agua y valorar con SV de hidrxido de sodio 1 M en presencia de 0.1 mL de SI de rojo de metilo. Un mililitro de hidrxido de sodio 1 M equivale a 100.5 mg de HCI04.

CIDO PCRICO C6 H3N 3 0 7 MM 229.1 2,4,6-trinitrofenol [88-89-1] Prismas o escamas amarillas, solubles en agua y en almhol. Conservar humedecido con agua SR DE CIDO PCRICO Disolver el equivalente a 1.0 g de cido pcrico (trinitrofenol) anhidro en 100 mL de agua caliente. Enfriar la solucin y filtrar si es necesario. CIDO PROPINICO C3 H60 2

CIDO 2-NITROBENZOICO 5,5'-DITIOBIS C14HsN20SS2 MM 396.4 3-carboxi-4-nitrofenildisulfuro Reactivo de Ellman. DTNB [69-78-3] Polvo amarillo, poco soluble en alcohol. Temperatura de fusin. Prximo a 242C.

MM 74.1 [79-09-4] Lquido oleoso, soluble en alcohol y en ter dietlico, miscible con agua.d;~ : prximo a 0.993.n~o : prximo a 1.387.

Temperatura de ebullicin. Prximo a 141C. Temperatura de fusin. Prximo a -21 oC.

SR DE CIDO NTRICO DILUIDO

66


CIDO p-TOLUENSULFNICO C 7 H03 S , H2 0 MM 190.2 cido 4-metilbencenosulfnico [6192-52-5] Contiene no menos del 87.0 por ciento de C 7 H s0 3 S . H 2 0 Polvo cristalino o cristales blancos, fcilmente soluble en agua, soluble en alcohol yen ter djetlico.(~---

CIDO SULFANuco C6 H7N03 S MM 173.2 cido 4-aminobencenosulfnico [121-57-3J Cristales incoloros, poco soluble en agua, casi insoluble en alcohol. SR DE CIDO SULFANuco Disolver 800 mg de cido sulfanlico en 100 mL de cido actico. Guardar en envases hermticos. SR DE CIDO SULFANuco DIAZOADO Ver SR de cido diazobencenosll(fonico.

SR tl"E ACIDO p-TOLUENSULFONICO Disolv'er 2.0 g de cido p-toluensulfnico en 10 mL de una mezcla de acetona:agua (7:3). CIDO RICINOLEICO CIsH3403 MM 298.5 cido 12-hidroxioleico [141-22-0] Lquido viscoso amarillo a pardoamarillo, constituido por una mezcla de cidos grasos obtenida por hidrlisis del aceite de ricino, casi insoluble en agua, muy soluble en etanol, soluble en ter dietlico. d;~ : prximo a 0.942. n;o : prximo a 1.472. CIDO4ente que lo contena con el disolvente o mezcla de disolventes indicados en la monografa del producto, adicionar aproximadamente 12 mL de solucin de cido sulfrico 1 N Y agitar vigorosamente para hacer la extraccin del alcaloide. Si la muestra contiene gran cantidad de grasa, adicionar un pequeo volumen de cido clorhdrico o sulfrico, para prevenir la emulsin de la mezcla. Continuar las extracciones utilizando 5 mL de agua y 5 mL de solucin de cido clorhdrico 1 N o cido sulfrico 1 N en cada una, hasta que 0.5 mL del ltimo lavado de cido no produzca turbidez al adicionarle una gota de SR de Valser (yoduro mercrico). Si los extractos cidos no son claros, filtrarlos o agitarlos con una o ms porciones de 10 mL de disolvente o mezcla de disolventes indicada en la monografa del producto hasta que la solucin sea clara. Lavar el disolvente usado con agua acidulada y adicionar estos lavados a la solucin cida. Alcalinizarla con SR de amonaco. Continuar la extraccin de la solucin alcalinizada con el disolvente o la mezcla de disolventes indicados en la monografa del producto, utilizando un pequeo volumen del disolvente en cada extraccin, pero que sea menor de la mitad de la solucin alcalina. El nmero de extracciones depender del alcaloide de que se trate. Para comprobar que la extraccin ya es completa evaporar ] mL del disolvente de la ltima extraccin y disolver el residuo con 0.5 mL de solucin de cido clorhdrico 0.5 N, adicionar 1 gota de SR de Valser, la solucin resultante no es turbia. Lavar perfectamente con el disolvente el material que estuvo en contacto con el alcaloide y adicionar estos lavados a los extractos que lo contienen. VALORACIN Por titulacin residual. Evaporar cuidadosamente los extractos combinados del alcaloide, sobre BV o con ayuda de corriente de aire, hasta aproximadamente 10 mL'. Adicionar una cantidad medida en exceso de la necesaria ,de solucin de cido sulfrico 0.02 N Y continuar la evaporacin hasta eliminar el disolvente, enfriar la mezcla, adicionar unas gotas de SI de rojo de metilo y titular el exceso del cido con SV de hidrxido de sodio 0.02 N. El punto final de la titulacin tambin puede determinarse potenciorntricamente. Por titulacin directa. Evaporar cuidadosamente hasta sequedad los extractos combinados del alcaloide sobre BVo

MGA 0051. DETERMINACIN DE ALCALOIDES

Mtodos Generales de Anlisis

239

con ayuda de corriente de aire. Disolver el residuo en aproximadamente 2 mL de metanol o ter dietlico previamente neutralizados, calentar la mezcla suavemente si es necesario, adicionar unas gotas de SI de rojo de metilo y titular con SV de cido sulfrico 0.02 N hasta que desaparezca el color rosa. Si el alcaloide no est completamente disuelto, calentar suavemente hasta completa disolucin, adicionando 40 mL aproximadamente de agua recientemente hervida y fra, continuar hasta que la titulacin sea completa. El punto final de la determinacin tambin puede determinarse potenciomtricamente. Por gravimetra. Evaporar cuidadosamente hasta sequedad los extractos combinados del alcaloide, sobre BV o con ayuda de corriente de aire. Si el disolvente final es cloroformo evitar la prdida del alcaloide durante la evaporacin, adicionando una pequea cantidad de etanol, despus que la solucin se ha reducido a un volumen aproximado de 1 mL a 2 mL, continuar la evaporacin a temperatura baja, rotando el recipiente, remover los residuos de cloroformo adicionando una pequea cantidad Ae etanol o ter dietlico previamente neutralizado y continuar la evaporacin. Secar los residuos del alcaloide a 105C hasta peso constante. CLCULOS. Efectuar los clculos como se indica en la monografa correspondiente.

Procedimiento. Una vez ajustado el cromatgrafo de gases, inyectar por separado porciones de 5 ..tL de la preparacin de referencia y de la preparacin de la muestra y obtener los cromatogramas correspondientes. Clculos. Calcular las reas de los picos con'espondientes del al~ohol benclico y del fenol, en los cromatogramas resultantes de la preparacin de referencia, designarlos como PI y P2 respectivamente. Determinar de igual manera las reas correspondientes en los cromatogramas de la preparacin de la muestra y designarlas como p y P2, respectivamente. Determinar el contenido de alcohol benclico en miligramos por mililitro presente en la muestra, por medio de la frmula siguiente:[AH] =100 (C IV) (p I P2) (P2 IP )

Donde: [AB] = Contenido de alcohol benclico en la muestra. Concentracin en miligramos por mililitro de C alcohol benclico en la preparacin de referencia. Volumen en mililitros de la alcuota utilizada para v la preparacin de 100 mL de la muestra.

MGA 0071. ALCOHOL ETliCO POR CROMATOGRAFA DE GASES MGA 0061. DETERMINACiN DE ALCOHOL BENCLICOProceder de acuerdo con MGA 0241, Cromatografa. Utilizando un. cromatgrafo de gases equipado con un detector de ionizacin de flama, columna de 1.8 m de El mtodo se basa en la determinacin cuantitativa por longitud por 3 mm o 4 mm de dimetro interno, empacada cromatografa de gases del alcohol benclico contenido como con el soporte cr9matogrfico 83 de malla 100-120, utilizar agente antimicrobiano en ciertos productos, utilizando fenol nitrgeno' o helio como gas acarreador. Preacondicionar la como patrn interno. columna durante la noche anterior a 235C con flujo lento Preparacin de patrn interno. Pasar 380 mg de fenol a un del gas de arrastre. Ajustar la temperatura a 120C y el gas matraz volumtrico de 200 mL, disolver con 10 mL de transportador de modo que la referencia interna (acetonitrilo) metano!, llevar al aforo con agua y mezclar. eluya dentro de un intervalo de tiempo de 5 min a 10 mino Preparacin de referencia. Pasar 180 mg de alcohol Preparacin de referencia. Diluir 5 mL de etanol anhidro a benclico a un matraz volumtrico de 100 mL, disolver con 250 mL con agua. Transferir 10 mL de esta solucin a un 20 mL de metanol, llevar al aforo con la preparacin de matraz volumtrico de 100 mL, agregar 10 mL de la prepapatrn interno y mezclar. racin de referencia interna, llevar al aforo con agua y Preparacin de la muestra. A menos que se indique otra mezclar. cosa en la monografa individual, pasar el equivalente Preparacin d referencia interna. Diluir 5 mL de a 180 mg de alcohol benclico en un matraz volumtrico de acetonitrilo a 250mLcon agua. 100 mL, disolver con 20 mL de metanol, llevar al aforo con Preparacin :de:lamuestra. Diluir la muestra por analizar la preparacin de patrn interno y mezclar. con agua, de tal manera que se obtenga una concentracin Condiciones del equipo. Helio o nitrgeno como gas acarrea- aproximada del 2 por ciento (v/v) de alcohol. Transferir 10 rnL de esta solucin a un matraz volumtrico de 100 mL, dor; columna de vidrio de 180 cm x 3 mm, empacada con S 1A recubierta con G 16 al 5 por ciento; detector de agregar 10 mL de la preparacin de referencia interna, llevar ionizacin de flama; temperatura de columna de 140C, al aforo con agua y mezclar. temperatura de detector de 190C, temperatura de inyector' Verificacin del sistema. El factor de resolucin R no debe ser menor de 2. En seis inyecciones repetidas de la solucin de 190C y velocidad de flujo de 50 mL/min.

MGA 0061. DETERMINACIN DE ALCOHOL BENCuco

240


de referencia, la desviacin estndar no debe ser mayor de 4'.0 por ciento en la relacin de reas del pico del alcohol y el pico de referencia interna. El factor de coleo del pico del alcohol no es mayor de 1.5. Procedimiento. Inyectar por duplicado 5 )lL de cada una de las preparaciones de referencia y de la muestra, registrar los cromatogramas y calcular la relacin de reas de los picos. Clculos. Calcular el porcentaje de alcohol (v/v) contenido en la muestra aplicando la frmula siguiente:

de tiosulfato de sodio (1: 10) hasta decoloracin y agregar de inmediato unas gotas de SR de hidrxido de sodio. PROCEDIMIENTO A) Para medicamentos con un estimado de alcohol menor del 30 por ciento Transferir a un matraz de destilacin 25 mL del producto al que se le va a determinar el contenido de alcohol, anotar la temperatura a la que fue medido el volumen. Agregar al matraz una cantidad igual de agua y cuerpos de ebullicin, destilar regulando la velocidad de destilacin, de tal manera que se obtenga un destilado incoloro, transparente o muy ligeramente turbio, sin otras sustancias voltiles aparte del alcohol. Recolectar un volumen de destilado de 23 mL, enfriar el destilado a la temperatura inicial de la muestra y agregar agua hasta obtener exactamente 25 mL, mezclar. Determinar la densidad relativa del destilado a 25C. B) Para medicamentos con un estimado de alcohol mayor de 30 por ciento Proceder como se indica en el mtodo anterior inciso (A), pero diluyendo la muestra con 50 mL de agua destilada y recolectando 48 mL del destilado. Enfriar a la temperatura inicial de la muestra, agregar 2 mL de agua y mezclar. Para los clculos, considerar que la cantidad de alcohol por volumen en el destilado, es la mitad del alcohol de la muestra original. Determinar la densidad relativa del destilado a 25C. C) Para medicamentos que contengan otras sustancias voltiles, adems del alcohol Para vinos, elixires, tinturas y preparaciones similares, que contengan en proporcin apreciable otras materias voltiles no miscibles en agua tales como: cloroformo, ter, alcanfor, etc., proceder de la siguiente manera: Medicamentos con un estimado de alcohol del 50 por ciento o menos. Transferir 25 mL de la muestra por analizar, exactamente medida, a un embudo de separacin; agregar un volumen igual de agua y saturar la mezcla con cloruro de sodio, agregar 25 mL de hexano y agitar. Dejar separar las capas, pasar la fase orgnica a otro embudo de separacin y repetir la extraccin de la fase acuosa con dos porciones de 25 mL de hexano. Reunir la fase orgnica, extraer con tres porciones de 10 mL cada una, de solucin saturada de cloruro de sodio. Combinar la solucin salina de cada extraccin y destilar como se indica en el inciso A. Determinar la densidad relativa a 25C. Para medicamentos con un estimado de alcohol mayor del 50 por ciento. Tomar 25 mL de la muestra y diluirlo con agua, para obtener una concentracin aproximada del 25 por ciento de alcohol y proceder como se indica en el inciso C, a partir de "saturar la mezcla con cloruro de sodio ... ".

Donde:AE = Porcentaje de alcohol etlico en la muestra.

D = Factor de dilucin. AIII = rea bajo el pico obtenido en el cromatograma con la preparacin de la muestra. Are/"= rea bajo el pico obtenido en el cromatograma con la preparacin de referencia.

MGA 0081. DETERMINACiN DE ALCOHOL ETliCO POR DESTilACiNEste mtodo consiste, esencialmente, en la extraccin del alcohol contenido en un medicamento dado, mediante un proceso de destilacin y adems en la determinacin de la densidad relativa del destilado obtenido y la posterior interpretacin por medio de tablas de porcentaje de contenido alcohlico. INSTRUCCIONES ESPECIALES PARA ALGUNOS CASOS DE MEDICAMENTOS. En los casos en que al destilar un medicamento se produzca espuma, acidular fuertemente la solucin con cido fosfrico, cido sulfrico o cido tnico; o bien tratarla con un ligero exceso de solucin de cloruro de calcio o con una pequea cantidad de parafina o aceite de silicn. Los destilados turbios deben ser clarificados por agitacin con talco o con carbonato de calcio precipitado y filtrando a continuacin, antes de determinar su densidad relativa. Para lquidos alcohlicos que contengan bases voltiles, antes de destilar, acidular ligeramente con cido sulfrico diluido; si contiene cidos dbiles, alcalinizarlos previa y ligeramente con SR de hidrxido de sodio. Para lquidos alcohlicos que contienen glicerina, agregar suficiente agua, de tal manera que el residuo de la destilacin contenga por lo menos el 50 por ciento de agua. Todos los lquidos alcohlicos que contengan yodo libre, se deben tratar antes de la destilacin, con solucin

MGA 0081. DETERMINACiN DE ALCOHOL ETLICO POR DESTILACiN


241

Para valorar el contenido de alcohol en el colodin proceder como se indica en el inciso C empleando agua en lugar de la solucin saturada de cloruro de sodio. Si hay presencia de aceites esenciales en pequea proporcin y el destilado obtenido es ligeramente turbio, (sin haber utilizado la extraccin con hexano). Filtrar con una pequea cantidad de talco purificado, o bien, agregando 1/5 del volumen destilado de hexano y agitar.

Por volumen 15.56C

Por peso

Densidad relativa 25C

12.00 12.39 13.00 13.61 14.00 14.83 15.00 16.00 16.05 17.00 17.26 18.00 18.47 19.00 19.68 20.00 20.88 21.00 22.00

9.68 10.00 10.50 11.00 11.32 12.00 12.14 12.96 13.00 13.79 14.00 14.61 15.00 15.44 16.00 16.27 17.00 17.10 17.93 18.00 18.77 19.00 19.60 20.00 20.44 21.00 21.29 22.00 22.13 22.97 23.00 23.82 24.00 24.67 25.00 25.52 26.00 26.38 27.00 27.24 28.00

0.9838 0.9833 0.9826 0.9818 0.9814 0.9804 0.9802 0.9790 0.9789 0.9778 0.9776 0.9767 0.9762 0.9756 0.9748 0.9744 0.9734 0.9733 0.9721 0.9720 0.9710 0.9706 0.9698 0.9692 0.9685 0.9677 0.9673 0.9663 0.9661 0.9648 0.9648 0.9635 0.9633 0.9622 0.9617 0.9609 0.9601 0.9595 0.9585 0.9581 0.9568

CLCULOSCalcular el porcentaje alcohlico del destilado por medio de la Tabla 0081.1. Para los mtodos A y C, el porcentaje de alcohol encontrado con auxilio de la tabla en el destilado, corresponde directamente al porcentaje en el medicamento. Para el mtodo B, el dato obtenido de la tabla se debe multiplicar por dos para encontrar el porcentaje de alcohol en el medicamento.

USO DE LA TABLA 0081.1Con la densidad relativa del destilado, localizar el valor ms cercano a esa densidad en la columna 3. En la columna 1, encontrar para ese valor, el porcentaje en volumen de alcohol y en la columna 2 el porcentaje en peso. Si la densidad relativa del destilado se encuentra entre dos valores de la tabla, calcular la media aritmtica de stos valores y si la densidad de la muestra es igualo menor, se utiliza el valor inferior y si es mayor, se utiliza el valor superior.

Tabla 0081.1. Porcentaje de alcohol etlico (C 2H sOH).Por volumen 15.56C Por peso Densidad relativa 25C

22.08 23.00 23.28 24.00 24.47 25.00 25.66 26.00 26.85 27.00 28.00 28.03 29.00 29.21 30.00 30.39 31.00 31.56 32.00 32.72 33.00 33.88

0.00 1.00 1.26 2.00 2.51 3.00 3.76 4.00 5.00 6.00 6.24 7.00 7.48 8.00 8.71 9.00 9.94 10.0 11.0 11.17

0.00 0.80 1.00 1.59 2.00 2.39 3.00 3.19 4.00 4.80 5.00 5.61 6.00 6.42 7.00 7.23 8.00 8.05 8.86 9.00

1.0000 0.9985 0.9981 0.9970 0.9963 0.9956 0.9945 0.9941 0.9927 0.9914 0.9911 0.9901 0.9894 0.9888 0.9879 0.9875 0.9863 0.9862 0.9850 0.9848


242

Farmacopea de Jos Estados Unidos Mexicanos, dcima edicin.

Por volumen 15.56C 34.00 35 . 00 35.03 36.00 36.18 37.00 37.32 38.00 38.46 39.00 39.59 40.00 40.72 41.00 41.83 42.00 42.94 43.00 44.00 44.05 45.00 45.15 46.00 46.24 47.00 47.33 48.00 48.41 49.00 49.48

Por peso

Densidad relativa 25C 0.9567 0.9552 0.9551 0.9537 0.9534 0.9521 0.9516 0.9506 0.9498 0.9489 0.9480 0.9473 0.9461 0.9456 0.9442 0.9439 0.9422 0.9421 0.9403 0.9402 0.9385 0.9382 0.9366 0.9362 0.9348 0.9341 0.9328 0.9320 0.9309 0.9299

Por volumen 15.56C 50.00 . 50.55 51.00 51.61 52.00 52.66 .. 53.00 53.71 54.00 54.75 55.00 55.78 56.00 56.81 57.00 57.83 58.00 58.84 59.00 59.85 60.00 60.85 61.00 61.85 62.00 62.84 63.00 63.82 64.00 64.80

Por peso


28.10 28.97 29.00 29.84 30.00 30.72 31.00 31.60 32.00 32.48 33.00 33.36 34.00 34.25 35.00 35.15 36.00 36.05 36.96 37.00 37.87 38.00 38.78 39.00 39.70 40.00 40.62 41.00 41.55 42.00

42.49 43.00 43.43 44.00 44.37 45.00 45.33 46.00 46.28 47.00 47.25 48.00A8.21

49.00 49.19 50.00 50.17 51.00 51.15 52.00 52.15 53.00 53.15 54.00 54.15 55.00 55.17 56.00 56.18 57.00

MGA 0081. DETERMINACiN DE ALCOHOL ETfuco POR DESTILACiN


243

Por volumen 15.56C 65.00 65.77 66.00 66.73 67.00 67.79 68.00 68.64 69.00 69.59 70.00 70.52 71.00 71.46 72.00 72.38 73.00 73.30 74.00 74.21 75.00 75.12 76.00 76.02 76.91 77.00 77.79 78.00 78.67 79.00

Por peso


Por volumen 15.56C 79.54 80.00 80.41 81.00 8127...

Por peso

Densidad relativa 25C 0.8585 0.8572 0.8561 0.8544 0.8537 0.8516 0.8512 0.8488 0.8487 0.8463 0.8458 0.8439 0.8439 0.8414 0.8397 0.8389 0.8367 0.8364 0.8339 0.8335 0.8314 0.8303 0.8288 0.8271 0.8263 0.8237 0.8237 0.8211 0.8202

57.21 58.00 58.24 59.00 5928 60.00 60.33 61.00 61.38 62.00 62.44 63.00 63.51 64.00 64.59 65.00 65.67 66.00 66.77 67.00 67.87 68.00 68.98 69.00 70.00 70.10 71.00 71.23 72.00 72.38

73.00 73.53 74.00 74.69 75.00 75.86 76.00 77.00 77.04 78.00 78.23 79.00 79.44 80.00 80.66 81.00 81.90 82.00 83.00 83.14 84.00 84.41 85.00 85.69 86.00 86.99 87.00 88.00 88.31

82.00 82.12 82.97 83.00 83.81 84.00 84.64 85.00 85.46 86.00 86.28 87.00 87.08 87.89 88.00 88.68 89.00 89.46 90.00 90.24 91.00 91.01 91.77 92.00


244


Por volumen 15.56C

Por peso

Densidad relativa 25C

92.52 93.00 93.25 93.98 94.00 94.70 95.00 95.41 96.00 96.10 96.79 97.00 97.46 98.00 98.12 98.76 99.00 99.39 100.00

89.00 89.65 90.00 91.00 91.03 92.00 92.42 93.00 93.85 94.00 95.00 95.32 96.00 96.82 97.00 98.00 98.38 99.00 100.00

0.8184 0.8167 0.8158 0.8131 0.8130 0.8104 0.8092 0.8076 0.8053 0.8048 0.8020 0.8011 0.7992 0.7968 0.7962 0.7932 0.7921 0.7902 0.7871

El condensador de reflujo F termina en una trampa I que contiene 25 g de granalla de zinc o estao de 20 mallas y que se conecta con la columna de absorcin J, por medio de una conexin de hule C. La columna de absorcin J consiste en un tubo de 45 cm con un disco de vidrio de porosidad media colocado en la parte inferior y por encima de la salida lateral, un tubo de distribucin localizado en la palie inferior de la columna. La columna de absorcin se ensancha en su parte superior formando un bulbo de 100 mL, la columna termina en una junta esfrica esmerilada. Un matraz Erlenmeyer K de 250 mL, se conecta a la parte inferior de la columna de absorcin 1. La parte superior de la columna se conecta a una columna de cal sodada L, que a su vez est conectada con un tubo de hule a una bomba que provee de aire o vaco, la seleccin se hace por medio de una llave de paso de 3 vas M. El volumen de aire o vaco se controla por medio de un tubo capilar regulador o una vlvula de aguja N. Todas las juntas son de tipo esfrico esmerilado, 35/25.

C

MGA 0083. DETERMINACiN DE ALGINATOSLa prueba se basa en la determinacin del dixido de carbono liberado a partir del alginato, por la accin del cido clorhdrico. Aparato. El aparato requerido se muestra en la Figura 0083.l. Consiste esencialmente de una columna de cal sodada A, una vlvula de mercurio R, conectada a travs de una salida lateral a un matraz de reaccin D, por medio de una conexin de hule C. El matraz D es un matraz de ebullicin de 100 mL, de fondo redondo, con una mantilla de calentamiento E. Esta provisto de un condensador de reflujo F, unido a un tubo de distribucin G de 40 mL de capacidad, tiene una llave de paso H.

L

DISCO DE VIDRIO ---'''''''''''---I.c::::J POROSO

AIRE

M

B 25 mL

Figura 0083.1. Aparato para la determinacin de alginatos.

MGA 0083. DETERMINACI6N DE ALGINATOS


245

Procedimiento. A menos que se indique otra cosa en la monografa correspondiente, transferir al matraz de reaccin D, 250 mg de muestra previamente secada a 60C en estufa de vaco, durante 4 h, agregar 25 mL de solucin de cido clorhdric (1 en 120), introducir varios cuerpos de ebullicin y conectar el matraz al condensador de reflujo F, usando cido fosfrico como lubricante (Nota: puede usarse silicn para juntas esmeriladas para las otras conexiones). Revisar el sistema forzando con aire al mercurio dentro del tubo de la vlvula B para que suba a una altura aproximada de 5 cm. Quitar la presin usando la llave de paso M. Si el nivel de mercurio no cae apreciablemente despus de 1 min a 2 min puede considerarse que el aparato est libre de fugas. Pasar aire libre de dixido de carbono a travs del aparato a una velocidad de 3 000 mL/h a 6 000 mL/h. Calentar la muestra a ebullicin durante 2 min, apagar y dejar enfriar durante 15 mino Cargar el tubo de distribucin G con 23 mL de cido clorhdrico. Desconectar la columna de absorcin J y rpidamente adicionar, a travs de la columna, 25 mL de solucin de hidrxido de sodio 0.25 N, agregar 5 gotas de alcohol butlico y conectar otra vez la columna de absorcin. Pasar aire libre de dixido de carbono a una velocidad de aproximadamente 2 000 mL/h, agregar cido clorhdrico al matraz de reaccin D a travs del tubo de distribucin y calentar la mezcla a ebullicin. Despus de 2 h, desconectar la corriente de aire y calentar. Hacer bajar la solucin de hidrxido de sodio dentro del matraz K, usando una suave presin de aire y lavar hacia abajo de la columna de absorcin con tres porciones de 15 mL de agua cada una forzando cada lavado dentro del matraz con presin de aire. Remover el matraz y adicionar 10 mL de solucin de cloruro de bario (1 :10), tapar y agitar suavemente durante 2 min, agregar SI de fenolftalena y titular con SV de cido clorhdrico 0.1 N. Efectuar una determinacin en blanco. Clculos. Cada mililitro de solucin de hidrxido de sodio 0.25 N consumido equivale a 5.5 mg de bixido de carbono.

- Preparar todas las soluciones con agua desionizada. - En la elaboracin de la preparacin de referencia puede usarse solucin de aluminio certificada de 1 000 ppm, a partir de la cual se harn las diluciones necesarias para llegar a la concentracin requerida.

MGA 0086. DETERMINACiN DEL CONTENIDO DE ALUMINIOEste procedimiento est diseado para comprobar que el contenido de aluminio en sustancias que van a ser utilizadas en la preparacin de soluciones para hemodilisis y soluciones para dilisis peritonea], entre otras. No excede los lmites indicados en la monografa individual. Notas: - La preparacin de las soluciones de referencia y de prueba puede modificarse si es necesario para obtener soluciones cuya concentracin est dentro de los lmites de linealidad o dentro del intervalo de trabajo del instrumento.

cido ntrico diluido. Transferir 40 mL de cido ntrico a un matraz volumtrico de 1 000 mL y llevar a volumen con agua. Preparacin de referencia. Tratar alambre de aluminio con solucin de cido ntrico 6.0 N a gOC durante unos cuantos minutos. Pesar con exactitud aproximadamente 100 mg de alambre previamente tratado y disolverlos en una mezcla de 10.0 mL de cido clorhdrico y 2.0 mL de cido ntrico, calentando il 80C durante 30 mino Continuar el calentamiento hasta que el volumen se reduzca hasta aproximadamente 4.0 mL. Enfriar a temperatura ambiente y agregar 4.0 mL de agua. Evaporar hasta aproximadamente 2.0 mL por calentamiento. Enfriar y con ayuda de agua, transferir esta solucin a un matraz volumtrico de 100 mL, llevar a volumen con agua y mezclar. Transferir 10.0 mL de esta solucin a un segundo matraz volumtrico de 100 mL, llevar a volumen con agua y mezclar. Transferir 1.0 mL de esta solucin a un tercer matraz volumtrico de 100 mL, llevar a volumen con agua y mezclar. La concentracin de aluminio de la preparacin de referencia es de aproximadamente 1.0 ~g/mL. En caso de requerirse preparaciones de referencia de menor concentracin, transferir por separado porciones de 1.0 mL; 2.0 mL y 4.0 mL de la ltima solucin de 1.0 ~g/mL a matraces volumtricos de 100 mL, llevar a volumen con cido ntrico diluido y mezclar. Estas soluciones contienen respectivamente 0.01 ~g/mL; 0.02 ~g/mL y 0.04 ~g/mL de aluminio. Preparacin de la muestra. Transferir la cantidad de muestra indicada en la monografa exactamente pesada (en gramos) a un matraz volumtrico de plstico de 100 mL, agregar 50 mL de agua y colocar en un bao de ultrasonido durante 30 min, agregar 4.0 mL de cido ntrico, llevar a volumen con agua y mezclar. Procedimiento. Determinar los valores de absorbancia de las soluciones de referencia y de la muestra a una longitud de onda de 309.3 nm, en un espectrofotmetro de absorcin atmica equipado con una lmpara de ctodo hueco de aluminio y un horno de calentamiento electrotrmico (horno de grafito). Utilizar cido ntrico diluido como blanco. Determinar el contenido de aluminio en microgramos por mililitro en la preparacin de la muestra relacionando las absorbancias obtenidas con la preparacin de la muestra y de la referencia. En el caso de que se hayan utilizado varias concentraciones de la preparacin de referencia, graficar las lecturas de las absorbancias obtenidas con las soluciones de referencia contra sus respectivas concentraciones. Con la grfica obtenida, determinar la concentracin de aluminio en microgramos por mililitro en la preparacin de la muestra

MGA 0086. DETERMINACiN DEL CONTENIDO DE ALUMINIO

246


(es posible efectuar este clculo utilizando el anlisis de regresin por calculadora o computadora). En ambos casos, calcular el contenido de aluminio en microgramos por gramo de muestra, multiplicando este valor por lOO/P; donde P es la masa de la muestra en gramos.

MGA ,0089. ANLIS'IS TRMICOEl anlisis trmico, es la medicin de las propiedades fisicoqulmicas de los materiales, como una funcin de la temperatura, puede proporcionar informacin sobre la perfeccin del cristal, polimorfismo, temperatura de fusin, sublimacin, transiciones del cristal, deshidratacin, evaporacin, pir lisis, interacciones slido-slido y pureza.

TEMPERATURA DE TRANSICIN Cuando se calienta una muestra se puede medir su adquisicin o 'evolucin de calor [registro de calorimetra diferencial (RCD)], o lo que se puede medir es la diferencia de temperatura resultante de una sustancia de referencia inerte calentada idnticamente [anlisis trmico diferencial (ATD)]. Ambas tcnicas proporcionan un registro de la temperatura a la. cual se presentan cambios de fase, transiciones en el cristal o reacciones qumicas. En el caso de la fusin, se pueden determinar objetivamente y de manera reproducible las temperaturas inicial y [mal, en ocasiones .con algunas dcimas de grado. Mientras que esas temperaturas son tiles en la caracterizacin de sustancias, la diferencia entre las temperaturas es indicativa de la pureza. Los valores que proporcionan estas tcnicas no pueden correlacionarse con valores subjetivos de "rango de fusin" visual, o constantes, tales como el punto triple de pureza de las sustancias. Cada termograma debe estar acompaado por una descripcin completa de las condiciones en las que fue elaborado, incluyendo marca y modelo del instrumento, registro de la ltima calibracin, tamao e identificacin de la muestra (incluyendo historia trmica previa); recipiente, identidad, velocidad de flujo y presin de la atmsfera gaseosa, instrucciones de la velocidad de cambio de la temperatura y un registro de la sensibilidad del instrumento. Es conveniente hacer un anlisis previo sobre un amplio rango de temperatura (desde la ambiente hasta la de descomposicin) a altas velocidades de calentamiento (de lOC/min ~ 20C/min), con objeto de revelar efectos no comunes y luego hacer anlisis repetidos en un rango corto, fijado entre los lmites de la transicin de inters, a velocidades de calentamiento ms bajas (aproximadamente a 2C/min). ANLISIS TERMOGRAVIMTRICO El anlisis termogravimtrico incluye la determinacin de la masa de una muestra como una funcin de la temperatura, o

tiempo de calentamiento, o ambos y cuando se aplica adecuadamente proporciona informacin ms til que la que proporciona la prdida al secado a temperaturas establecidas y frecuentemente durante un tiempo establecido en el cual generalmente la atmsfera es indefinida. Usualmente la prdida del disolvente adsorbido a la superficie se puede distinguir del disolvente entrampado en el cristal y de la prdida por degradacin. Las mediciones se pueden efectuar en atmsferas controladas tanto de humedad como de concentracin de oxgeno, para revelar las interacciones con el ingrediente activo, entre los ingredientes activos y entre las sustancias activas y los aditivos o materiales de envase. Las caractersticas esenciales del equipo son: distribucin armoniosa del sis~ma de registro, una fuente de calor programable, los medios de sensibilidad de la temperatura de la muestra y el rango de control de la atmsfera. La calibracin es necesaria con todos los sistemas por ejemplo,la escala para medir la masa se calibra con el uso de pesas patrn; la calibracin de la escala de temperatura, incluye tanto las variaciones en la posicin de los termopares como su calibracin; la calibracin incluye el uso de sustancias de referencia, porque se supone que la temperatura de la muestra es la temperatura producida en el equipo. Se deben de especificar los detalles de los procedimientos para poder validar la comparacin de los resultados. Tambin se debe indicar la masa de la muestra, su procedencia e historia trmica. La descripcin del equipo incluye dimensiones. y geometra, los materiales del recipiente que contiene la muestra y la localizacin del transductor de temperatura. Se deben especificar, el fabricante y el nmero de modelo comercial del equipo. En todos los casos se deben incluir los registros de calibracin. Los datos relacionados con el' control de la temperatura ambiente incluyen las temperaturas inicial y final, la velocidad de cambio de la misma u otros detalles si sta no es lineal. La prueba de la atmsfera es crtica, su volumen, presin, composicin, si es esttica o dinmica y si por ltimo se han especificado la velocidad de flujo y la temper),tura. .

ANLISIS DE IMPUREZAS EUTCTICAS La base de cualquier mtodo de pureza por calorimetra es la relacin entre la fusin, la disminucin del punto de congelacin y el nivel de impurezas. La fusin de un compuesto se caracteriza por la absorcin del calor latente de fusin, LJH; a una temperatura especfica To. En teoriu. una transicin de fusin para un compuesto absolutamente puro y cristalino, se debe presentar dentro de un rango infinitamente estrecho. La ampliacin del rango de fusin.' debido a impurezas, proporciona un criterio de pureza bien' definido. El efecto se visualiza fcilmente al examinar los . termogramas de las muestras que difieren en slo unas dcimas de porcentaje en contenido de impurezas. Un ' material que tiene una pureza del 99 por ciento presenta

MGA 0089. ANLISIS TRMICO


247

aproximadamente un 20 por ciento del mismo que funde 3C abajo del punto de fusin del material puro (Ver Figura 0089.1).

(2)

Donde: To = Punto de fusin del compuesto puro en K. Tm = Punto de fusin de la muestra en anlisis en K.SRe! PRIMARIA ~

CIDO BENZOICO

Con soluciones sin f0l111acin de slidos, la concentracin de la impureza en la fase lquida a cualquier temperatura durante la fusin es inversamente proporcional a la fraccin fundida a esa temperatura y la depresin del punto de fusin es directamente proporcional a la fraccin molar de la impureza. Una grfica de la temperatura observada de la muestra en artlisis, T.I contra el recproco de la fraccin fundida, l/F, a la temperatura T.v, debe producir una lnea recta con la pendiente igual a la depresin del punto de fusin (To - T"J. El punto de fusin terico del compuesto puro se obtiene por extrapolacin para lIF= O.(3)

TEMPERATURA - . .

Figura 0089.1. Termogramas que ilustran el efecto de las impurezas en la forma del pico por fusin en RCD.Los parmetros de fusin (rango de fusin L1Hr y clculo de pureza eutctica) se obtienen fcilmente del termograma de una simple determinacin de fusin, usando una pequea cantidad de muestra y el mtodo no requiere de mediciones de temperatura, mltiples y precisas. Las unidades del termograma se pueden convertir directamente a calor de trasferencia, milicaloras por segundo. El descenso del punto de congelacin en soluciones diluidas cuyas molculas son de tamao casi igual se expresa con la ecuacin de Van't Hoff modificada.

(1)

dT dX 2

=f}'[2 (K -1)!1H{

Donde: T= Temp

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