JUNTA DE ENERGÍA NUCLEAR

DIVISIÓN DE FÍSICA

ANÁLISIS ESPECTROGRAFICO SEMICUANTITATIVO DE MINERALES DE

INTERÉS NUCLEAR Y PRODUCTOS DIVERSOS

p o r

F, ALVAREZ GONZÁLEZ, M. ROCA ADELL

y

R. FERNANDEZ CELLINI

J. E . N . 48

MADRID, 1. 958

Trabajo publicado en Anales de la Real SociedadEspañola de Física y Química Serie B-QUIMICA. To-mo LIV (B). - pág. 278. - Núm. 4 Abril 1958.

Toda correspondencia en relación con este tra-bajo debe dirigirse al Servicio de Documentación yBiblioteca, Junta de Energía Nuclear, Serrano 121Madrid, ESPAÑA.

Í N D I C E

1. - Aparatos 32. - Preparación de patrones 43. - Obtención de las placas patrón 44. - Líneas utilizadas. 65. - Análisis de un problema 66. - Resultados 6

Observaciones 11

ANÁLISIS ESPECTROGRÁFICO SEMICUANTITATIVO DE MINERALES DE

INTERÉS NUCLEAR Y PRODUCTOS DIVERSOS

por

F. ALVAREZ GONZÁLEZ, M. ROCA ADELL

R. FERNANDEZ CELLINI

INTRODUCCIÓN

Muchas veces es imprescindible realizar un análisis previo para daruna rápida información de los elementos que hay en una muestra y en quéorden de concentración se encuentran, superando la misión del análisiscualitativo y evitando el tiempo que se necesita para realizar el análisis es-pectrográfico cuantitativo o químico por vía húmeda. Trabajando en colabo-ración con un laboratorio químico es cuando se aprecia la utilidad del méto-do espectrográfico semicuantitativo , en el examen de muestras poco corrien-tes, preparándolas para el posterior análisis por vía húmeda, en las mues-tras de rutina, previendo las interferencias y facilitando el análisis químicocorriente, También puede controlar este método la bondad de una separa-ción gravimétrica , analizando rápidamente los precipitados o los filtrados.Finalmente, en el propio laboratorio espectrográfico, el método semicuan-titativo resulta extraordinariamente útil para preparar, un análisis cuantita-tivo, dando una idea de qué elementos están presentes y su concentraciónaproximada.

En nuestros laboratorios se reciben para su análisis gran cantidad demuestras de muy variada naturaleza y procedencia: rocas y minerales pro-cedentes de la labor de prospección de minerales de uranio, circonio, torio,tántalo, niobio y otros elementos de interés nuclear; arenas de circonio yconcentrados de las mismas, micas, etc.; muestras para la determinaciónde sus impurezas, por ejemplo, óxido de circonio, calcio metálico, alea-ciones, etc. ; soluciones procedentes del ataque ácido o alcalino de los mi-nerales de uranio, residuos de filtrado; diversos productos como gel de sí-lice, fluoruro amónico, etc. Por esta razón nos hemos visto precisados apensar en un método semicuantitativo que cumpla los requisitos citados.

En la bibliografía aparecen descritos algunos métodos de carácter ge-neral que determinan sémicuantitativamente un número relativamente gran-de de elementos, referibles, en algunos casos, a una amplia variedad demuestras.

División de- Química

El método más rápido y sencillo es el de la comparación visual deciertas líneas de los elementos problema con las mismas líneas en la placapatrón (1) (2). Se puede emplear el sector logarítmico, y entonces es nece-sario medir la longitud de la linea espectral, presentando el inconvenientede tener que precisar el punto en que desaparece el extremo de la misma(3) (4),

Con el fin de disminuir el efecto debido a las variaciones de los mayo-res constituyentes, hay métodos que utilizan una matriz como diluyente , porejemplo, sílice y carbonato sódico (5), sulfato férrico (6), carbonato de litio(7), bisulfato potásico (8), nitrato sódico (9), óxido de cinc y polvo de grafi-to (10), dióxido de germanio, óxido de cobre y grafito (11), carbonato bárico,polvo de níquel y carbón (12), etc.

El procedimiento de Harvey (13) tiene en cuenta el efecto de la matrizy mide fotométricamente la densidad de las líneas. A veces, con el fin deobtener una mayor flexibilidad o aumentar la precisión, se usan combinacio-nes de varios procedimientos. Tal sucede con el método de Mitchell (14).que se aplica al análisis de plantas, suelos, minerales y rocas, empleandosector rotario escalonado y una base diluyente muy compleja.

En nuestro caso interesaba sacrificar la precisión en aras de la rapi-dez y de la variedad y amplitud de muestras a que pudiera aplicarse, por loque hemos rehusado ensayar métodos en los que se utilice patrón interno,sector rotario o filtros, microfotómetro , etc. , optando por el de interpola-ción visual más rápido y sencillo.

(1) C. L. WARING y C. S. ANNELL: Anal. Chem. , 25, 1174 (1953)(2) F. T. BIRKS: "Report A. E. R. E. " , C/R 1177. Harwell, 1953(3) F. TWYMAN y F. SIMEÓN: Trans. Opt. Soc. , 31. 169 (1930).(4) K. RANKAMA y O. JOENSUU: Bull. Comm. Géol. Finlande, 19,8(1946).(5) J. EECKHOUT : Verhandl. K Vlaam. Acad. Wetensch, Lett. Schoone

K unst. Belg. , 7, 1 - 71 (1945).(6; GARTEN y NICKELSON: Inst. Pet. Std. Analyt. Methods, 1948.(7) J. R. WEAVER y R. R. BRATTAIN: Anal. Chem. , 21, 1038 - 41 (1949).(8) N. H. NACHTRIEB, D. H. JOHNSON y K. S. DRESS: Ind. Eng. Chem. ,

Anal. Ed. , 15, 734 - 6 (1943) •(9) V. G. PERRY, W. M. WEDELL y E. R. WRIGHT: Anal Chem. , 22,

1 516 - 8 (1950).(10) A. J. MITTELDORF y D. O. LANDON: Appl, Spectroscopy, 10, 1 2 - 4

(1956)(11) E. K. JAYCOX: Anal. Chem. , 27, 347 (1955).(12) N. W. H. ADDINK: Chem. Weekblad, 50, 885 - 8 (1954).!'l3) C. E. HARVEY: "A Method of Semi-quantitative Spectrographic Analysis".

A. R. L. , Glendale, Calif. , 1947.(14) R. L. MITCHELL: "The Spectrographic Analysis of Soils, Plants and

Related Materials". Commonwealth Bureau of Soil Science , Harpenden,England, 1948.

El método comprende la determinación de 43 elementos en un ampliomargen-de concentraciones, desde valores del orden de 0,001 al 20 %, sibien este margen no es tan amplio para determinados elementos de sensibili-dad pequeña.

Se excita una cantidad muy pequeña de muestra sobre el electrodo paraasegurar su volatilización completa en un tiempo de exposición no muy gran-de. Para determinar concentraciones elevadas, las muestras se diluyen enproporción conveniente con un sulfato amónico muy puro, como matriz queno introduce lineas espectrales, empleado por Birks (2) únicamente para lapreparación de patrones en la determinación semicuantitativa de impurezas.Con el fin de reducir las pérdidas mecánicas, la muestra puesta sobre elcráter del electrodo se cubre con polvo de grafito. Se emplea arco de co-rriente continua, de 5 amperios para los elementos más volátiles y 10 ampe-rios para el grupo de elementos refractarios, con 30 segundos de exposiciónpara los primeros y 60 segundos para los últimos.

Como espectrógrafo se emplea un Hilger de cuarzo de gran dispersión,por lo que es preciso registrar los espectrogramas en tres zonas diferentesdel espectro, para comprender todas las lineas utilizadas de los distintoselementos. Las placas impresionadas con los problemas, bajo idénticas con-diciones en que los han sido las placas patrón, se comparan visualmente conéstas en un comparador de doble campo tipo Judd-Lewis.

PARTE EXPERIMENTAL

1. - Aparatos.

Espectrógrafo: Hilger tipo Littrow automático, de cuarzo, de grandispersión (5 A /mm. para una longitud de onda de 3. 000 A).

Soporte de electrodos: tipo Gramont, dispuesto para que los electrodosestén situados a 38 cm. de la rendija del espectrógrafo.

Lentes: una lente condensadora esférica, de cuarzo (Hilger F. 1025),a 2 cm. de la rendija, para formar una imagen real del foco emi-sor sobre la lente colimadora del espectrógrafo; y otra lente (HilgerF. 1167), a 31 cm. de dicha rendija, para alinearla con el foco emi-sor y ajustar la distancia entre los electrodos.

Fuente de excitación: corriente continua suministrada por un motor-ge-nerador.

Placas: Ilford Rapid Process Panchromatic.Equipo revelador: Jaco Photoprocessor, con regulación automática de

la temperatura del revelador y del fijador y de los tiempos de reve-lado y fijado.

Morteros de ágata.Comparador Judd-Lewis.

2. - Preparación de patrones.

Se han formado tres grupos de elementos:

Grupo 12, que comprende Al, As. Ag, Au, B, Be, Bi, Cd, Co, Cr,Cu, Fe, Ga, Ge, Hg, In, Mg, Mn, Mo, Ni, P, Pb, Pt, Sb, Si, Sn,Ti, V, W, y Zn.

Grupo 22 (alcalinos y alcalino-térreos): Li , Na.. K, Ca , Sr y Ba.

Grupo 32 (elementos poco volátiles): Zr, Hf, Ta , Nb, Y, La y Ce.

Para la preparación de patrones sintéticos generalmente se ha partidode óxidos, en algún caso de carbonatos y excepcionalmente del elemento me-tálico, todos ellos reactivos para análisis.

Se prepara un patrón base con el 2 % de cada elemento, empleando sul-fato amónico Merck para análisis como diluyente. A partir de este patrón,por dilución con sulfato amónico, se obtienen otros 7, de suerte que los 8patrones de cada grupo contienen los siguientes porcentajes de cada elemen-to: 2, 1, 0,3, 0,1, 0,03, 0,01, 0,003, 0,001.

3. - Obtención de las placas patrón.

Se obtienen excitando las muestras patrón en orden creciente de concen-traciones, en las condiciones experimentales que se detallan a continuación:

Rendija del espectrógrafo: 2mm. de longitud y 15 mieras de anchura.

Arco de corriente continua: 5 amperios de intensidad para los grupos12 y 22, y 10 amperios para el grupo 32.

Zona espectral: 2. 200 a 6. 500 A .

Electrodos: grafito Johnson Matthey de 6 , 5 mm. de diámetro. La piezaque contiene el cráter hace de ánodo y se asienta sobre un soportesegún el esquema de la figura 1.

Longitud del arco: 4 mm.

Peso de muestra: 2 mg.

Tiempo de exposición: 30 segundos para los grupos 12 y 22, y 60 se-gundos para el 32

Revelado: revelador Kodak D-19b, 4 minutos a 21°C.

Fijado: fijador universal F-5, 10 minutos a 21 C.

Secado: corriente de aire caliente.

Cátodo

Ánodo

Electrodo inferior Conjunto

Dimensiones @n milímetros.

F¡g-1

4. - Lineas utilizadas.

En la tabla I aparecen las líneas que se utilizan para cada elemento,asi* como la concentración mínima detectable. Las líneas separadas con (*)son de sensibilidad pequeña y se usan para determinar concentraciones al-tas.

5. - Análisis de un problema.

-El tipo de muestra que se nos presenta con más frecuencia es el desólido no metálico, generalmente mineral o residuo pulverizable, pero tam-bién se presentan metales y aleaciones, así* como soluciones. En estos ca-sos, la muestra di suelta se evapora a sequedad y calcina el residuo.

Cuando interesa solamente la determinación de impurezas en un pro-ducto dado, las muestras se excitan directamente, pero el caso más gene-ral es la determinación de todos los constituyentes, y en este caso, paraextender el límite superior de concentraciones (2 % del elemento y 3-4 %de los óxidos correspondientes a los macroconstituyentes más frecuentes),parte de la muestra pulverizada se diluye con sulfato amónico en la rela-ción 1 : 9, y la muestra original y la diluida se excitan por duplicado en lasmismas, condiciones en que se obtienen las placas patrón. Por interpolaciónvisual en el comparador se deduce la concentración de cada elemento, tenien-do en cuenta que los valores encontrados en la muestra diluida han de sermultiplicados por 10.

6. - Resultados.

El método está suficientemente comprobado con los centenares demuestras analizadas, muchos de cuyos resultados se han comparado conlos obtenidos por vía química. En la tabla II aparecen algunos resultadosdel análisis por vía espectrográfica y por vía química referidos a los ele-mentos Fe, Al, Mn, Cu, Ti y Zr, y en la tabla III dos ejemplos del análi-sis completo por ambos métodos de minerales típicos de uranio. Para elmétodo espectrográfico se dan los resultados como intervalos de concen-tración.

T A B L A I

Ag

Al

A s

Au

B

Ba

Be

Bi

Ca

Cd

Ce

Co

Cr

Cu

3280,71 o.OOl %3382,9]

2652.5 (*)3 08 2,213 0 9 2 , 7 f ° > 0 0 1

2349,8 -2780,22860,4

2428 s0l2676,0(

0,03

° - 0 0 3

2496,8]2497,7 | 0.003 (blanco)

3993,44934, 1 -

2348,6]313 0,4]

2898,03067,7 -

3644,4 (••3933,74226,7

2980,62288,0 -

3 063,013 201,7J

2521,4 -3453,5

4254,4 -4274,8

2824,4 {*3 247 , 5l3274.0 1

0,01

0,001

0,001

*)

0,001

0,001

0 , 1

0,003

0,001

0,001

F e

Ga

Ge

Hf

Hg

In

K

La

Li

Mg

Mn

Mo

2635,8 (2599,4 -

2943,612944, lj

2754,63039,1 -

2641,4\2820,2J

2536,5 -

3256,1 -3258,6

4044,1 -

2808,43245, 1

3232,66103,1 -

2781,4 (:

2802,7"!2852, lj

2592,9 (:

2576, í)2794, 8)

3 17 0, 3̂ 13194 ,0 ]

*)0,003 (blanco)

0,003

0,003

0,03

0,03

0,003

0 , 3

0,03

0,01

*)

0,001

*)

0,001

0,01

Na 3302,35890, 0 - 0,01 (blanco)

Nb 2927,.2950, ' ,03

Ni 3050,8 - 0,0033414,8

T A B L A I (Cont. )

p

Pb

P t

Sb

Si

Sn

Sr

Ta

2553,3 -2554,9

2614,22833, 1

2659,4 •2830,3

2598,1 •

2516,1")2881.6J29 87,6

2840, Ol3175,OJ

3464,54077,7

2653,312714.71

- 0

0

- 0

- 0

0

(*)

0

- 0

0

,1

,01

,03

,01

,001

,003

,003

, 1

Ti 3199 93 3 4 9 ^ ° l 0 1 ( b l a n c ° )

V 2924,0 - 0,0032924,6

W 2 6 8 1 , '2947,i

Y

Zn

32163242

330233 45

.3/

.0) »•

° ' 0 0 3

Zr 2571,42 6 7 8 , 6 - 0 , 0 1

T A B L A I I

Muestra

1-1161-12731-12741-13101-2668

Muestra

1-12731-1274

1-13091-13111-1312

Muestra

1-46

1-491-52

1-531-1384

% Fe? O 3Espect.

1-3

> 2 8. - 2814-284-14

% MnO

Espect.

0,8-32 - 72 - 74-144-14

% TiCU

Espect.

S£ 2 017-3410-2517-3420-40

Quim.

1-642,0-25,018,64 , 9

Q uim.

1,66 , 45 , 1

10,88 , 1

Quim.

19,622,617,124,433,0

Muestra

1-51-1131-116J-2347J-3869

Mué stra

1-51-2657J-3956J-3957J-4106

' Muestra

H-1025H-1028H-1311H-13281-52

% A12O3

Espect.

0,6-215-30

2 - 620-40

6-20

% CuOEspect.

SÍ 2512-25

0,2-0,80,4-1,2

1-4

% ZrCU

Espect.

1-40,4-1,40,4-1,40,8-2

4-14

Quim.

1,5

19,83 , 7

23,09 , 4

Quim.

21,917,6

0 , 71,01,2

Quim.

1,81,30 , 7

1,75 , 4

10

.T A JB L .A . I I I

SÍO2

A 12°3

F e2°3

MgO

P2°5

TiO2

CaO

CuO

PbO

MnO

Mineral E-516

Espect.

> 40 %

. . . . 6-20

. . . . 2-5

. . . . 0 ,5-1,5

0,1-0,5

. . . . 0 ,5-1,5

0,2-0,5

0,1-0,4

. . . . 0,01-0,03

0,004-0,008

Quím.

84,6 %

8 , 1

3 , 4

1,2

0 , 3

0 ,2

0 ,2

0,05

0,007

0,007

SiOo •

A12O3.

A12O3.

MnO .

CuO .

Mineral 1-1277Espect.

> 40 %

14-28

5-20

. . 0 ,4-1 ,4

. . 0 ,4-1 ,4

Q uírn,

6 1 , 1 %

22,4

7 , 5

1,5

0 ,6

11

OBSERVACIONES

Además de los electrodos de grafito hemos utilizado para el grupo 35 ,que comprende elementos poco volátiles, electrodos de carbón de las mis-mas dimensiones. El carbón es menos conductor, por lo que el ánodo alcan-za mayor temperatura y la volatilización es más rápida.

Hemos observado variaciones notables en la anchura de la rendija delespectrógrafo con los cambios de temperatura, debido a la dilatación de lascuchillas que la forman. Después de un estudio sistemático de estas varia-ciones aplicamos la corrección de anchura correspondiente, siendo conve-niente, además, obtener periódicamente nuevas placas patrón.

Puede usarse también, por razones de disponibilidad, placas ortocro-máticas tipo Ilford Ordinary o similares, con el inconveniente de no poderutilizar las lineas Na 5890,0 y Li 6103, 1 disminuyendo la sensibilidad paraestos elementos que queda reducida a 0,03 % en ambos. No hemos utilizadocorrientemente las placas Ilford Long Range Spectrum , sensibles hasta8500 R, por su corta vida , lo que hace que siempre aparezca notable velo.Ello nos impide usar las líneas K 7664,9 y K 7699,0, de mayor sensibilidadque la K 4044,1.

Respecto al revelado^en el Jaco Photoprocessor, y para el reveladorKodak D 19 b, hemos comprobado que con 1.500 ce. de revelador (capaci-dad del depósito) se pueden revelar, al menos,- seis placas. Estos ensayosse han hecho observando fotométricamente la constancia del contraste de lasplacas y la de las densidades de las líneas para un mismo patrón.

El límite de sensibilidad para el B, Fe, Na y Ti está condicionado porel blanco que dan los electrodos.

Factor importante es la experiencia del operador en la lectura de pla-cas, lo que debe proporcionarle criterio para obviar posibles interferencias,efectos de mayores constituyentes, etc. Controlando cuidadosamente todaslas variables, y habituándose a interpretar análisis de muestras de diver-sa naturaleza, el método da excelentes resultados y se utiliza en el trabajode rutina en nuestros laboratorios.

J . E . N . 48 O O 8 4 , O O 8 6 , Y U / /

Junta de Energía Nuclear, División de Química, Madrid"Análisis espectrografico semicuantitativo de minera-

les de interés nuclear y productos diversos"ALVAREZ GONZÁLEZ, F. ROCA ADELL, M., FERNANDEZ CELLINI, R., (1955), 11 pp. 1 gráf. ,3 tabs-, 14 refs.

Debido al gran número de muestras de diversa naturaleza, especialmente minerales,q'ie se reciben en la Sección de Química Analí t ica, para su análisis completo, se hadesarrollado un método espectrografico rápido que permite la determinación con carác-ter semicuantitativo de los siguientes elementos : A l , As, Ag, Au, B, Ba, Be, B i , Ca,Cd, Ce, Co, Cr, Cu, Fe, Ga, Ge, Hf, Ha, In, K, La, L i , Hg, Un, No, Na, Hb, N i , P, Pb,Pt, Sb, S i , Sn, Sr, Ta, T i , V, », Y, Zn y Zr.

Las muestras finamente pulverizadas se excitan directamente y di luidas con sulfatoamónico sobre electrodos de gra f i to , en el arco de corriente continua a 5 amperios

J . E . N . 48 O O 8 4 , O O 8 6 , Y U / /

Junta de Energía Nuclear, División de Química, Madrid"Análisis espectrografico semicuantitativo de minera-

les de interés nuclear y productos diversos"ALVAREZ GONZÁLEZ, F., ROPA ADELL, H. f .FERNANDEZ CELLiNI, R., (1955), 11 pp., 1 gráf. ,3 tabs., 14 refs.

Debido al gran numero de muestras de diversa naturaleza, especialmente minerales,que se reciben en la Sección de Química Analí t ica, para su análisis completo, se hadesarrollado un método espectrografico rápido que permite la determinación con carac-

Cd, Ce, Co, Cr, Cu, Fe, 6a, Ge, Hf, Hg, in , K, La, L i , Hg, Mh, Mo, Na, Nb, N i , P, Pb, ;Pt, Sb, S i , Sn, Sr, Ta, T i , V, W, Y, Zn y Zp. ¡

Las muestras finamente pulverizadas se excitan directamente y diluidas con sulfato 'amónico sobre electrodos de gra f i to , en el arco de corriente continua a 5 amperios

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Junta de Energía Nuclear, División de Química, Madrid"Análisis espectrografico semicuantitativo de minera-

les de interés nuclear y productos diversos""ALVAREZ GONZÁLEZ,.F., ROCA ADELL, t í . , FERNANDEZ CELLINI, R., (1956), 11 pp. 1 gráf.,3 tabs., 14 refs .

Debido al gran número de muestras de diversa naturaleza, especialmente minerales,que se reciben en la Sección de Química Analí t ica, para su análisis completo, se hadesarrollado un método espectrografico rápido que permite l a determinación con carác-t e r semicuantitativo de los siguientes elementos: A l , As, Ag, Au, B, Ba, Be, B i , Ca,

'Cd, Ce, Co, Cr, Cu, Fe, Ga, Ge, Hf, Hg, In, K, La, L i , Hg, Hn, Mo, Na, Nb, Ni , P, Pb,¡Pt, Sb, S i , Sn, Sr, Ta, T i , V, W, Y, Zn y Zr.; Las muestras finamente pulverizadas se excitan directamente y diluidas con sulfatoamónico sobre electrodos de gra f i to , en el arco de corriente continua a 5 amperios

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! Junta de Energía Nuclear, División de Química, Madrid; "Análisis espectrografico semicuantitativo de minera-les de interés nuclear y productos diversos"ALVAREZ GONZÁLEZ, F., ROCA ADELL, H., FERNANDEZ CELLINI, R., (1955), 11 pp.,1 gráf.,3 tabs., 14 refs.

Debido al gran número de muestras de diversa naturaleza, especialmente minerales,'que se reciben en l a Sección de Química Analí t ica, para su análisis completo, se hadesarrollado un método espectrografico rápido que permite l a determinación con carác-ter semicuantitativo de los siguientes elementos: A l , As, Ag, Au, B, Ba, Be, Bi , Ca,

;Cd, Ce, Co, Cr, Cu, Fe, Ga, Ge, Hf, Hg, In, K, La, L i , Hg, Hn, Mo, Na, Nb, Ni , P, Pb,;Pt, Sb, S i , Sn, Sr, Ta, T i , V, », Y, Zn y Zr.

Las muestras finamente pulverizadas se excitan directamente y diluidas con sulfato

.para la mayor parte de los elementos y a 10 amperios para los elementos menosvolát i les. El tanto por ciento de cada elemento se obtiene por comparación !visual de las líneas analíticas de l a placa problema con las correspondientesde la placa patrón, comprendiendo el intervalo de concentraciones desde el0,001 al 20#de elemento

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