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Sp ISSN 0081-3397 por J.A. Galiano F. Palomares

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Sp ISSN 0081-3397

por

J.A. GalianoF. Palomares

CLASIFICACIÓN INIS Y DESCRIPTORES

B33NITROGEN OXIDESAIR POLLUTIONAIR DILTERSSPECTROPHOTOMETRYCHEMISORPTIONALCOHOLSAMINESAIR SAMOLERSSAMPLING.

Toda correspondencia en relación con este traba-jo debe dirigirse al Servicio de Documentación Bibliotecay Publicaciones, Junta de Energía Nuclear, Ciudad Uni-versitaria, Madrid-3, ESPAÑA.

Las solicitudes de ejemplares deben dirigirse aeste mismo Servicio.

Los descriptores se han seleccionado del Thesaurodel INIS para-describir las materias que contiene este in-forme con vistas a su recuperación. Para más detalles consultese el informe IAEA-INIS-12 (INIS: Manual de Indiza-ción) y IAEA-INIS-13 (INIS: Thesauro) publicado por el Or-ganismo Internacional de Energía Atómica.

Se autoriza la reproducción de los resúmenes analíticos que aparecen en está publicación.

Este trabajo se ha recibido para su impresión enDiciembre de 1977.

Depósito legal n2 M-4354-1978 . . i.S.B.N.' 84-500-2498-6

1 . INTRODUCCIÓN.

El problema de la contaminación atmosférica pordióxido de nitrógeno (NO2) es conocido desde hace ya bas-tante tiempo. El existe -normalmente., junto con el monó-xido, aunque en menor proporción que éste en la atmósfera,como producto de fenómenos naturales. En zonas urbanas e 'industriales se forman ambos óxidos bajo condiciones de al_tas temperaturas como las que se obtienen en el quemado decombustibles fósiles, y son emitidos a la atmósfera por losautomóviles, chimeneas, incineradores, etc. La mayor partede óxidos producidos es en forma de monóxido, el cual esoxidado en la atmósfera a NO2 más tóxico e i r r i tante (1).Esta oxidación es favorecida enormemente, por procesos fot£quimicos en que intervienen hidrocarburos reactivos.

Los métodos más utilizados para la medida deldióxido de nitrógeno en la atmósfera emplea técnicas stan-dards para colectar la muestra en soluciones de absorción,realizando la determinación analítica espectrofotométrica-mente. Entre estos métodos está el de Jacobs-Hochheiser(2), que hace pasar la muestra de aire a través de una so-lución acuosa de hidróxido sódico, haciendo reaccionar elion n i t r i to formado con sulfanilamida y cloruro de naf t i l -etilendiamina para formar el colorante azo. El método deGriess-Saltzman, sin duda el más utilizado, está basado enla reacción del N0? con ácido sulf anilico para formar la salde diazonio, que es copulada con el cloruro de naftil-etilendiamina para formar el azo intensamente coloreado (3,4). Elaire se hace pasar por una solución del reactivo durante pe-riodos de 30 minutos y midiendo el color al cabo de 15 minu-tos.

Christie (5) u t i l i za como reactivo de absorciónuna solución de arsenito sódico, en tanto que Levaggi et al.(6,7) utilizan como reactivo de absorción una disolución detrietanol amina, o tamiz molecular impregnado con trietanol-amina. Basándose en este trabajo, Bourbon et al. (8,9) pro_ponen una técnica utilizando fi l tros de celulosa impregnadosde tr ie taño lamina para la determinación de N02 en las concentraciones habituales en la atmósfera.

Bourbon et al. justifican el método propuesto en base a las dificultades inherentes a los métodos clásicos de empleo de soluciones de absorción, como son: evaporación de la solución deabsorción para muéstreos de 24 horas, cuando la temperatura exterior es elevada; Pérdida por arrastre en el curso del borbo-teo de una cantidad importante de líquido; formación de NO porreacción del N0? gaseoso con el reactivo de absorción; dificul_tad de eliminación de la interferencia negativa del SO2; difi-cultada en el transporte y utilización de material de vidrio,costoso y de manipulación delicada.

Considerando que este último método puede ser interesante, sobre todo como método de campo, dada la simplicidad delos equipos puestos en operación y la facilidad del transportede las muestras obtenidas, hemos realizado una serie de estudiosa escala de laboratorio para comprobar la bondad del procedimiento.y adaptarlo a nuestras necesidades. El presente trabajo t i e -ne como finalidad presentar los resultados obtenidos. Para mues_treso de 24 horas estos resultados son satisfactorios, permitiendo determinar 3.7 p.g NC^A , para flujos de aire de 30 l/h y vo-lúmenes de 100 mi de reactivo.

2. PARTE EXPERIMENTAL.

Aparatos.

- Espectrofotómetro Beckman B, equipado con cubetas de 10 y20 mm de paso de luz .

- Equipo tomamuestras CA-1, MacLeod, p rov i s to de contador ybomba de asp i rac ión . El p o r t a f u t r o o r i g i n a l se ha s u s t i -tuido por uno Mil l ipore Sx0004700 Swlnnex-47 ó SxOOO25OO,Swinnex-25.

- Discos de papel de f i l t r o de ce lu losa Mil l ipore de 50 y 25mm de diámetro, AP/004700 y AP/002500.

- Soporte de d i a p o s i t i v a s , opaco y es tanco, para l a conservjación de los f i l t r o s , ENNA.

- Borboteador de v id r io Pyrex de 100-150 mi de capacidad, conplaca de difusión de gases de v id r io f r i t ado de porosidad60-80 jum.

Matraces aforados de 100 y 50 mi.

4

3. REACTIVOS.

Los reactivos utilizados son ios propuestos porBourbon.

Solución de impregnación de los filtros.- En un ma-traz de 100 mi, añadir 50 g de triet ano lamina p.a., 4 gde glicerina p.a. y completar hasta 100 mi con alcohol eti_lico, p.a.

Solución tampón pH 2.- Disolver 200 g de fosfato dediamónico p.a. en 500 mi de agua destilada. Añadir 250 mide ácido fosfórico 85% y una vez disuelto, completar hasta1000 mi con agua destilada.

Solución de diazotación.- Disolver 10 g de ácido sulf_anilico p.a. en 500 mi de agua destilada caliente; añadir,después de enfriada» 100 mi de acetona p.a. y completar conagua destilada-hasta 1000 mi. Esta solución es estable du-rante un mes cuando se conserva, en frasco color topacio, a5SC en refrigerador.

Solución de copulación.- Disolver 200 mg de diclorohi-drato de N-1 -naf tiletilendi amina (NEDA) en 700 mi de aguadestilada, añadir 250 mi de tampón pH 2, indicado más arri-ba y completar hasta 1000 mi con agua destilada; esta solu-ción es estable un mes, conservada en frasco de vidrio colortopacio, a 52C en refrigerador.

Reactivo colorimétrico.- Mezclar, en el momento de ladeterminación, las soluciones de diazotación y copulación apartes iguales.

Solución patrón de ni t r i to sódico de 100 ig NO9 /ml.-Disolver 0.1500 g de n i t r i to sódico p.a . , en agua destiladay diluir a 1000 mi. Pasar a un frasco color topacio. Estasolución es estable durante tres meses a la temperatura am-biente y durante 1 año guardada en refrigerador a 52C.

Solución patrón de n i t r i to sódico de 10 ;ug NO^/ml.- Dela solución patrón de 100 p.g N02~/ml tomar 10 mi en un ma-traz aforado de 100 mi y diluir hasta el enrase con aguadestilada. Preparar esta solución justo antes de su uso.

4. IMPREGNACIÓN Y CONSERVACIÓN DE LOS FILTROS.

Los papeles de filtro Millipore AP/004700 se intro_ducen en la solución de impregnación durante 30 minutos. ~Transcurrido este tiempo se sacan de la solución y se dejangotear durante 5 minutos. Se colocan en el soporte de fil-tros y se introducen en la estufa durante 1 hora a 802C yuna vez eliminado el alcohol, se introduce el soporte en lacaja, cerrándola perfectamente para evitar la exposición ala luz. Los filtros una vez sacados de. la estufa mantienenuna cierta humedad debido a la glicerina, necesaria para labuena absorción del N02'

Con filtros preparados de esta forma se ha estudi_ado su conservación en función del tiempo transcurrido, endi as, desde su preparación.

Para ello, se han tomado cada día tres filtros vírgenes, se lixivian en 100 mi de reactivo colorimétrico y semide la densidad óptica en espectrofotómetro, en cubetas de10 mm frente al blanco de reactivos, a los 90 minutos de co-menzar la lixiviación. Los resultados se presentan en la Tabla I. La primera columna indica el tiempo transcurrido desde la preparación a la lixiviación y colorimetría, y la se-gunda columna, los valores de la densidad óptica frente alblanco.

TABLA IInfluencia del tiempo en la conservación de los filtros im-pregnados. . '

Tiempotranscurrido

(di as)D.O.

Tiempotranscurrido

(dias)D.O,

0.0350.0400.040

0.0400.0400.045

0.0400.0370.042

10

0.0450.0400.037

0.0400.0400.045

0.0350.0400.040

En estas condiciones se realizaron los primerosensayos para determinar NO2 e i la atmósfera, comparando losresultados obtenidos con el método normalizado existente enel laboratorio, basado en el paso del aire a través de unadisolución de trietanol amina (7)- Durante cuatro dias se to_marón muestras de aire utilizando tres equipos muéstreadores,dos para maestreo a través de filtros impregnados y uno paramuestreo liquido. Todos los análisis se efectuaron al finalde los ensayos, aproximadamente a los 10 dias de la prepara-ción de los filtros. Los resultados se presentan en la Ta-bla II. Se ha utilizado un filtro cada vez, en periodos demuestreo de 24 horas.

TABLA IIDeterminación de NOp en la atmósfera utilizando f i l t ros .im-pregnados y absorción liquida. Comparación de resultados.

F i l t r o s impregnados

. . . Volumen . •Fecha muestreado ug NOo

Absorción l i qu ida

VolumenFecha muestreado ug N0;

m

8 Feb

9 Feb

10 Feb

14 Feb

. 894924

1 .0341 .098

1 .0581 .128

1 .0651 .129

17.317.3

10.110.0

11.811.1

17.816.4

8 Feb

9 Feb

10 Feb

14 Feb

1.166

1 .200

1.295

1.262

17--1-

10.4

12.4

5. INFLUENCIA DEL TIEMPO DE LIXIVIACIÓN Y DE LA CANTIDAD DESOLUCIÓN DE IMPREGNACIÓN.

F i l t r o s preparados como en ensayos precedentes seintroducen en los p o r t a f i l t r o s y sé mué s t r e a a i r e , a caudalcons tante , durante 24 horas . Finalizado e l muestreo, se tro_cean en cuatro p a r t e s , l ix iv iándose en 100 mi de solución C£l o r i m é t r i c a , durante 15, 30, 45 y 60 minutos u t i l i zando un '•agitador magnético y con agi tación continua. Al cabo de es_

te tiempo se filtran a vacio y se mide en espectrofotómetrofrente a blanco. Los resultados se dan en la Tabla III.

TABLA IIIInfluencia del tiempo de lixiviación

Tiempo(minutos)

1530

4560

Volumenmuéstreado

m^

0.9741 .0150.9621 .019

D.0.

0.160.1650.160.17

jua NOmJ

191 8 .

1 9 .1 9 .

o /

934

Por otra parte interesaba conocer la influenciade la concentración de la solución de impregnación en laformación del complejo coloreado. Para ello una vez toma,das muestras de 24 horas, utilizando cuatro muestreadoressimultáneamente, se trocean en 4 partes y se lixivian du-rante 30 minutos con agitación continua. Se añade a lasolución de lixiviación colorimétrica 0.5, 1.0, 1.5 y 2.0mi de solución de impreganción. Los resultados obtenidosse muestran en la Tabla IV.

TABLA IVInfluencia de la cantidad de solución de impregnación

Soluciónimpregnación

m3

0 . 51.01 .52 . 0

Volumenmuéstreado

m3

0 9611 .0240.8960.918

D.0. •

0.2720.2900.2500.260

ug N02/' m3

32.932.932.533.0

6. EFECTO DEL NUMERO DE FILTROS EN LA TOMA DE MUESTRA.

Se colocan 2 filtros juntos en cada portafiltrosde 4 muéstreadores, realizando una toma de muestra de 24horas a caudal constante; después de lixiviar por separadocada uno de los dos filtros de cada muestre ador se mide ladensidad óptica, frente a blanco obtenido con un filtro tes_tigo conservado al abrigo de toda contaminación exterior.Los resultados obtenidos se dan en la Tabla V.

Se ha determinado la eficacia de captación delprimer filtro con respecto a la suma de los dos, definiendoesta eficacia, expresada en porcentaje, como el productopor 100 de la relación de la masa de N0 2 encontrada en estefiltro a la suma de las masas encontradas en el conjunto delos dos.

Para determinar con más precisión esta eficaciade captación, se realizaron ensayos, disponiendo los filtrospor separado, en portafiltros colocados uno a continuacióndel otro. Los tiempos de muestreo fueron de 24"-horas lixi-viándolos, asimismo, por separado. Los resultados obtenidosse dan en la Tabla VI.

Muestra

1234

Muestra

1234

Volumenmuestreado

1.0751.1251.0101.015

Volumenmuestreado

0.9430.9170.9201 .005

D.O

1 e r filtro

0.2450.2500.2300.230

D.O.

1 e r filtro

0.9430.2250.2250.246

TABLA

22 filtro

0.0650.0800.0630.062

TABLA

>

22 fi l tro

0.23 50.0300.0320.035

V

p.g NO

1 e r filtro

26.525.826.526.4

VI

1er filtro

29.028.628.628.5

2/m3

22 f i l t ro

7.08.27,27-1

2/m3

22 f i l t ro

4.3"3.94.03.8

Eficacia

1 e r f i l t r o , %

79-175.978.678.9

Eficacia

1 e r f i l t r o , %

87.988.087-788.2

10

7. INFLUENCIA DEL CAUDAL EN LA TOMA DE MUESTRA.

Con objeto de encontrar el caudal óptimo para latoma de muestra y obtener la mayor eficacia en los filtros,se han realizado ensayos con 1 y 2 filtros en el portafil-tros, en toma de muestra de 24 horas variando el caudal ylixiviando durante 30 minutos con 100 mi de solución colo-rimétrica. Al mismo tiempo se toman muestras de aire de1 m 3 durante 24 horas por borboteo líquido que sirve de control. Los resultados se dan en la Tabla VII; la figura 1presenta gráficamente los resultados anteriores.

TABLA VilInfluencia del caudal en la toma de muestra

Caudall / h

1 filtro

24.537.557.282.0

2 filtros

• 21 .544.566.093.0

Volumenmuestreado

m3

0.5870.9021 .3501 .971

0.5181 .0691 .5822.237

D.0.

0.200.250.290.40

0.180.320.440.48

yug N0 2 /

29.532.224.9

• ' 2 3 . 5

40.635.332.324.9

Métodocontrol

40.2 '40.540.340.3

41 .041. 140.140.0

8. EMPLEO DE FILTROS DE 25 mm.

Cuando las concentraciones de NO en la atmósfe_ra son muy pequeñas, es interesante conocer si se obtienenbuenos valores en la absorción utilizando filtros de menorsuperficie, que además ofrecen la ventaja de utilizar can-tidades menores de reactivos. Para ello se realizaron en-sayos utilizando filtros Millipore de 25 mm de diámetro,AP 1002500 alojados en portafiltros Millipore 5x0002500.Se toman muestras simultáneas de 24 horas, variando el nú-

11

mero de filtros en cada muestreador de 1 a 4; se lixivia con50 ral de reactivo colorimétrico, determinando la densidad Ó£tica frente a blanco, y llevando una muestra de control me-diante el método de absorción liquida. Los resultados se danen la Tabla VIII y se representan gráficamente en la figura2a.

Caudal .l / h

13,912.420.430.6

NSfiltros

123 •

A

TABLA VIII

Volumenmuestreado

m3

0.3340.2990.4900.735

D.O.

0.2050.190.270.38

yug N0 2 /m3

71,373.864.062.0

Control sobre i m3 74.5

De los resultados anteriores se deduce que por encima de 20 l/h la captación disminuye rápidamente. Para confirmar esto, se realizaron ensayos utilizando cantidades entre15 y 18 l/h. Los resultados se presentan en la Tabla IX y enla figura 2b.

TABLA IX

Caudall / h

15.615.618.317- 8

filtros

1234

Volumenmués tre ado

m3

0.3760.3760.4410.427

Control

0000

sobre

D.O.

. 2 1

.205• 245.2351 m3

jug N02/m3

64.963.464.564.0

64.3

12

Por otra parte, se han realizado ensayos utilizandodos filtros en el mismo portafiltros y variando los caudalesentre 12 y 28 l/h, comparando los resultados con una muestracontrol obtenida por el método de absorción liquida. Los re_sultados se dan en la Tabla X.

TABLA

. _ . ienCaudal maestreado • D.O. ug N02/l/h m3 ' m3

Volumenmaestreado

m

0.3100.4790.6670.761

D.O.

0.170.1850.200.23

12.9 0.310 0.17 63.720.0 0.479 0.185 44.927.8 0.667 0.20 34.828.0 0.761 0.23 35.1

Control sobre 1 m3 64.3

9. ESPECTRO DE ABSORCIÓN.

De la solución patrón diluida se tom an 39.5 ¡ug deN02 y se realiza la colorimetria, utilizando un espectrofotó_metro Be clonan B, y cubetas de 10 mm de paso de luz, midiendofrente a un blanco de reactivos. El espectro viene representado en la figura 3, teniendo el máximo de absorción-aX = 550 nm.

1 0 . MÉTODO ANALÍTICO NORMALIZADO.

Se introducen durante 30 minutos en la solución deimpregnación el número necesario de fil tros Millipore AP/004700 de 47 mm de diámetro, Transcurrido este tiempo se sacan y se deja gotear el exceso de reactivo, durante 5 minutospasándolos seguidamente al soporte de filtros y se introducenen la estufa por un tiempo de 1 hora a 8O2C. Pasado estetiempo se guardan en la caja soporte, para evitar su exposi-ción a la luz, a la espera de su utilización.

Para la toma de muestra, poner dos filtros en unportafiltros Millipore Sx0004700 alojado en. un muestre adorMacLeod, modelo CA-1 o similar. Poner en marcha este, y re-gular el caudal mediante una válvula de aguja a 30 li tros por

13

hora. Tomar muestra del a i r e durante 24 horas para concen-t rac iones hab i tua les en l a atmósfera. Para .concentracionesmayores l a toma de muestra s e r i a de menor duración. Anotare l volumen de a i re muestreado. Terminada l a toma de muestra,se pasan los f i l t r o s a. un vaso de prec ip i tado de 250 mi y seañaden 90 mi de reac t ivo color imét r ico (solución de d iazo ta -ción -r solución de copulación, v /v) l ix iv iando los f i l t r o sdurante 30 minutos con agi tac ión continua, u t i l i z a n d o a g i t a -dor magnético. Se f i l t r a a vacio utilizando un f i l t ro Milli_pore XX1OO25OO ó similar, lavando el f i l t ro con dos porcio-nes de 5 mi de reactivo colorimétrico, con objeto de arras-trar algo de complejo coloreado retenido en la pulpa. Finalmente se diluye a 100 mi con reactivo colorimétrico y se mi-de la densidad óptica a 550 nm en espectrofo tome tro BeclcmanB, frente a blanco de reactivos, preparado en idénticas con-diciones, a los 60 minutos contados desde el comienzo"-de lalixiviación. Como blanco se utilizan dos filtros impregna-dos vírgenes. La medida se realiza en cubetas de 10 ó 20mm de paso de luz, para limites comprendidos entre 10-60 V-9

3 y 5-40 ug N02/m3, respectivamente. //

11. CURVAS DE CALIBRADO.

En mat races aforados de 100 mi se in t roducen 20,30, 40, 50 y 60 ug N0£> de l a s o l u c i ó n p a t r ó n de NC^Na deLO /ug N02~/^l> se añaden 2 mi de l a s o l u c i ó n de impregnaciónde'filtros y se diluye hasta el enrase con reactivo colorimé_trico. Se mide en espectrofotómetro la densidad óptica, frente a blanco de reactivos, al cabo de 60 minutos, en cubetasde 10 mm de paso de luz. Para la curva de calibrado utiizan-do cubetas de 20 mm se toman en matraces aforados de 100 mi10, 20, 30 y 40 ng de N0£, de la misma solución patrón dilui-da, realizando las mismas operaciones. En la figura 4 se re -presentan ambas curvas cuyos puntos son media de 6 determina-ciones realizadas en dias consecutivos.

12. CONCLUSIONES.

- Se presen ta un método, basado en e l de Bourbon , que u t i l iza f i l t r o s impregnados con t r ie tanolamina para l a captacióndel N02 de l a atmósfera y que ofrece venta jas sobre los mé-todos c lás icos de captación-por borboteo l i qu ido , dada susimpl ic idad.

14

- La conservación de los filtros impregnadosvírgenes es perfecto, al menos durante un tiempo de 10dias, siempre que se mantengan al abrigo de la luz y enun recipiente hermético. Para filtros que se han utiljlzado para la captación de NO2» el periodo de conserva-ción, sin pérdida aparente de N02 es también del ordende 10 dias.

- Un tiempo de lixiviación de los fi l tros de60 minutos es suficiente para la puesta en solución delNO2 absorbido. Sin embargo, si la lixiviación se realiza con agitación, continua, mediante un agitador magnéti_co este tiempo se puede reducir a 30 minutos.

- Una cantidad adicional de solución de imprejgnación no parece afectar al desarrollo normal, del colory por tanto a-la colorimetria. Esto se explica por lapresencia del tampón en la solución.

- La captación de NO2 utilizando un solo f i l -tro impregnado lleva a la obtención de valores para laconcentración de NO2 inferiores a los reales. Es nece-sario la utilización de dos filtros juntos en el mismoportafiltros para obtener buenos resultados. La efica-cia del primer fi l tro es superior al 85%.

- Caudales de aire atmosférico comprendidos entre 25-35 l/h, son los más adecuados para una buena cap-tación de NÜ2- Por encima de estos valores la cantidadde N0o absorbida decrece rápidamente.

c.

- En los ensayos realizados para la utilizaciónde filtros de 25 mm de diámetro, los resultados obtenidosno son satisfactorios. En el intento de uti l izar dichosfiltros para la captación de NO2 en concentraciones bajasse observa que la absorción no es total incluso con flu-jos muy débiles de aire.

- En las condiciones descritas, la Ley de Beerse cumple entre los limites de 10-60 ug NOp/m , cuando seutilizan cubetas de 10 mm de paso de luz, y entre 5-40

NO2/1 cuando se utilizan cubetas de 20 mm.

- Cuando la concentración de NO2 en la atmósferaes superior a estos limites, el desarrollo del color puedehacerse con un volumen medido mayor, a fin de diluir la

15

concentración, o bien realizar la extracción del NO2 del fi_ltro con agua destilada y realizar la determinación sobre unaalicuota de esta solución.

- La sensibilidad del método está establecida en3 ug NOp> para un volumen de reactivo colórimétrico de 100 miy con un caudal de aire de 25-35 l/h. Para un muestreo de24 h y que representa un volumen de aire tratado de 0.8 maproximadamente, esto corresponde auna sensibilidad de 3.7ug N02Ai3-

- Debe llevarse un blanco en todas las operacionesde muestreo, utilizando para ello f i l t ros impregnados vírge-nes. Para concentraciones débiles de NO2 en la atmósfera,los valores de los blancos pueden reducirse, lavando los fi_itros con agua destilada durante 24 horas antes de proceder ala impregnación.

- Las curvas de calibrado utilizando cubetas de 10y 20 mm de paso de luz, se han trazado empleando el método deajuste por mínimos cuadrados. Para ello durante 6 días sehan obtenido valores de varios puntos de las mismas, utilizando para el cálculo los valores medios. Las ecuaciones que ri_gen estas curvas son, y = 0,0087 x -0,0058, cuando se util izancubetas de 10 mm, y para cubetas de 20 mm y = 0,0174 x -0,005.

1 3 . BIBLIOGRAFÍA.

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16

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4 5 -

4 0 -

3 5 -

cviO

3 0 -

2 0 -

20 40 50 60 70 80 90Caudal (litros/hora)

FIG.l.-INFLUENCIA DEL CAUDAL EN LA TOMA DE MUESTRA.

100-

80-

60-O

o»=2.

4 0 -

Caudal = 14a 30 l /h

Caudal = 15 a 18 l /h

2 0 -

0 2 3 - 4N2 papeles de filtro

FIG. 2.-DETERMINACIÓN DE N02 EN FUNCIÓN DEL NUMERODE FILTROS.

0,35-

0,30-

0,25-

q

0,20-

0,15-

0,10-

0 ,05-

FIG.-3.-ESPECTRO DE ABSORCIÓN DEL AZO-COMPUESTO DE N02-

0.5H

d 0,4 HQ

0,3 H

0.2H

0 , 1 •

B

A= Cubetas 10 rnm.

B= Cubetas 20 mm.

5 '° MgNo'2 6 ^o 20 30

FIG.4.-CURVAS DE CALIBRADO EN LA DETERMINACIÓN DE N02 .

J.E.N. 402

Junta do Energía Nuclear.División de Química y Medio Ambiente. Madrid."Determinación de dióxido de nitrógeno en la atmós-

fera mediante muestreo con filtros impregnados".GALIANO, J.A.; PALOMARES, F. (1978) 20 pp. 4 f i g s . 9 refs.

La ut i l ización do f i l t r o s impregnados con trietanolamina para la captación y poste-

r io r determinación de dióxido de nitrógeno en la atmósfera, presenta ciertas ventajas

fronte a la absorción del cas mediante disolucicnos. Entre estas, podemos c i ta r , el evjL

tar la evaporación en los meses cálidos de las disolucicnos de absorción, el traslado

fác i l de las muestras, la faci l idad en los muéstreos de campo y que elimina el empleo

de material de vidr io, f r á g i l , costoso y de manipulación delicada. En el presente t r a -

bajo so ut i l izan f i l t r o s Hi l l ipore de 5 cm de diámetro; se estudia la influencia de

dist intos parámetros, como conservación de los f i l t r o s , influencia de los reactivos,

tiempo, eficacia en la captación, etc. Los resultados obtenidos son satisfactorios,

J.E.N, 402

Junta de Energía Nuclear. División de Química y Medio Ambiente. Madrid."Determinación de dioxido de nitrógeno en la atmos-

fera mediante muestreo con filtros impregnados".GALIANO, J.A.; PALOMARES, F. (1978) 20 pp. 4 f i gs . 9 refs.

La ut i l ización de f i l t r o s impregnados con trietanolaminá para la captación y poste-

r io r determinación de dióxido ds nitrógeno en la atmósfera, presenta ciertas ventajas

frente a la absorción del gas mediante disoluciones. Entre estas, podemos c i tar , el evj.

tar la evaporación en los meses cálidos de las disoluciones de absorción, el traslado

fác i l de las muestras, l a fac i l idad en los muéstreos de campo y que elimina el empleo

do material de v idr io , f r á g i l , costoso y de manipulación delicada. En el presente t ra -

bajo se ut i l izan f i l t r o s Mil l ipore de 5 cm de diámetro; se estudia la influencia de

distintos parámetros, como conservación de los f i l t r o s , Influencia de los reactivos,

tiempo, eficacia en la captación, etc. Los resultados obtenidos son satisfactorios,

J.E.N. 402

Junta de Energía Nuclear. División do Química y Hedió Ambiente. Madrid."Determinación de dioxido de nitrógeno en la atmos-

fera mediante muestreo con filtros impregnados".GAL I ANO, J . A . ; PALOMARES, F . (1978) 20 pp . 4 f i g s . 9 r e f s .

La ut i l ización de f i l t r o s impregnados con trietanolaminá para la captación y poste-

r io r determinación de dióxido de nitrógeno en la atmósfera, presenta ciertas ventajas

frente a la absorción del gas mediante.disoluciones. Entre estas, podemos c i ta r , el avj.

tar la evaporación en los meses cálidos de las disoluciones de absorción, el traslado

fác i l de las muestras, la faci l idad en los muéstreos de campo y que elimina el empleo

de material de v idr io , f r á g i l , costoso y de manipulación delicada. En el presente t ra -

bajo se ut i l i zan f i l t r o s Hi l l ipore de 5 cm de diámetro; se estudia la influencia de

distintos parámetros, como conservación de los f i l t r o s , influencia do los reactivos,

tiempo, eficacia en la captación, etc. Los resultados obtenidos son satisfactorios,

J.E.N. 402

Junta de Energía Nuclear. División de Química y Hedió Ambiente. Madrid"Determinación de dioxido de nitrógeno en la atmos-

fera mediante muestreo con filtros impregnados",GALIAfiO, J .A. ; PALOMARES, F. (1978) 20 pp. 4 f i g s . 9 re fs .

La ut i l ización de f i l t r o s impregnados con trietanolaminá para la captación y poste-

r io r determinación de dióxido de nitrógeno en la atmósfera, presenta ciertas ventajas

frente a la absorción del gas mediante disoluciones. Entre estas, podemos c i ta r , el ev||

tar la evaporación en'los meses cálidos de las disoluciones de absorción, el tralado

fác i l de las muestras, la faci l idad en los muéstreos de campo y que elimina"el empleo

de material dfi v idr io, f r á g i l , costoso y de manipulación delicada. En el presente t ra -

bajo se ut i l izan f i l t r o s Hi l l iporé de 5 cm de diámetro; se estudia la influencia de

distintos parámetros, como conservación de los f i l t r o s , influencia de los reactivos,

tiempo, eficacia en la captación, etc. Los resultados obtenidos son satisfactorios,

para períodos de muestreo de 24 horas.

CLASIFICACIÓN INIS Y DESCRIPTORES: B33. Nitrogen oxides. Air pol lu t ion. Air f i l t e r s .Spectrophotometry. Chemisorption. Alcohols. Amines. Air samolers. Sampling.

para períodos de muestreo de 24 horas.

CLASIFICACIÓN INIS Y DESCRIPTORES: B33. Nitrogen oxides. Air pol lut ion. Air f i l i e r s .Spectrophotomotry. Chemisorption. Alcohols. Aminos. Air samolers. Sampling.

para períodos de muestreo de 24 horas.

CLASIFICACIÓN INIS Y DESCRIPTORES: B33. Nitrogen oxides. Air pol lut ion. Air f i l t e r s .Spectrophotometry. Chemisorption. Alcohols. Aminas. Air samolers. Sampling.

para períodos de muestreG de 24 horas.

CLASIFICACIÓN INIS Y DESCRIPTORES: B33. Nitrogen oxides. Air pol lut ion. Air f i l t e r s .Spectrophotometry. Chemisorption. Alcohols. Amines. Air samolers. Sampling.

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¡ J.E.N. 402

i Junta de Energía Nuclear. División de Química y Hedió Ambiente. Madrid.

• "Determination of atmospheric nitrogen dioxide byi sampling with impregnated .filters".! GALIANÜ, J.A.; PALOMARES, F. (1978) 20 pp. h- f i gs . 9 refs.

¡ The performance of t i l t e r s impregnatod with triethanolamine for tho collection and

' subsoquent determination of atmospheric nitrogen dioxide Is studied by taking into

i account 4he influence of severa! parameters: storage of f i l t e r s , reagents, elapsed

, time, sampling eff iciency, etc. The results optained for sampling times of 24 hrs are ;

¡ satisfactory.

¡ INIS CLASSIFICATION AND DE.SCRIPTORS: B33. Nitrogen oxides. Air pol lut ion. Air f i l t e r s .

i Spectrophotoinetry. Chemisorption. Alcohold. Ainines. Air san,olers. Sarapling.

¡ J.E.N. 402

¡ Junta de Energía Nuclear. División de Química y Medio Ambiente. Madrid.

¡ "Determination of atmospheric nitrogen dioxide by¡ sampling with impregnated filters".i GAL 1 ANO, J.A.; PALOMARES, F. (1978) 20 pp. h- f i g s . 9 refs. \

i The performance of f i l t e r s impregnatod with trietbanolamine for the collection and

i subsoquent determination of atmospheric nitrogen di oxide Is studied by taking into

| account the influence of several parameters: storage of f i l t e r s , reagents, elapsod i

i time, sampling efficiency, etc. The rnsults optained for sampling times of Ih hrs are ¡

i satisfactory. • • . '

¡ INIS CLASSIFICATION AND DESCRIPTORS: B33. Nitrogen oxides. Air pol lut ion. Air f i l t e r s . !1 Spectrophotoinetry. Cheraisorption. Alcohold. Aminas. Air samolcrs. Sampling. '

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Junta de Energía Nuclear. División de Química y Medio Ambiente. Madrid. \

"Determination of atmospheric nitrogen dioxide by ]sampling with impregnated filters". ]GALiANO, J.A.; PALOMARES, F. (1978) 20 pp. 'i- f i gs . 9 refs. '

The performance of f i l t e r s impregnated with triethanolamine for the collection and i

subsequent detormination of atmospheric nitrogen dioxide is studied by taking into \

account the influonce of several parameters: storago of f i l t e r s , reagents, elapsed '

time, sampling eff iciency, etc. The results optained fo r sampling times of Ik hrs are i

satisfactory. i

INIS CLASSIFICATION AND DESCRIPTORS: B33. Nitrogen oxides. Air pol lut ion. Air f i l t e r s . ¡

Spectrophotometry. Chemisorption. Alcohold. Aminos. Air samolers. Sampling. i

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Junta de Energía Nuclear. División de Química y Medio Ambiente. Madrid. ¡

"Determination of atmospheric nitrogen dioxide by isampling with impregnated filters". iGALIANO, J.A.; PALOMARES, F. (1978) 20 pp. 4 f igs . 9 refs. ¡

The performance of f i l t e r s impregnated with triethanolamine for the collection and i

subsequent determination of atmospheric nitrogen dioxide is studied by taking into i

account the influence of several parameters: stor'age of f i l t e r s , reagents, elapsed ¡

time, sampling eff iciency, etc. The results optained for sampling times of 2h hrs are '

satisfactory. ' •

INIS CLASSIFICATION AND DESCRIPTOR: B33. Nitrogen oxides. Air pol lut ion. Air f i l t e r s . ¡

Spectrophotometry. Chemisorption. Alcohold. Amines. Air samolers. Sampling. ¡