EXTRACCIÓN SÓLIDO - LÍQUIDO

INTRODUCCION

• La extracción sólido liquido consiste en la disolución de un componente o grupo de componentes que forman parte de un sólido, empleando un disolvente adecuado en el que es insoluble el resto del sólido, que se denomina Inerte.

Para llevar a cabo el proceso es necesario:1) El contacto del disolvente con el sólido a tratar,

para disolver el soluto.2) Separación de la disolución y el resto del sólido

con la disolución adherida al mismo.

• La disolución separada se denomina flujo superior o extracto; recibiendo el nombre de refinado,

• El flujo inferior o lodos es el sólido inerte acompañado de la disolución retenida por el mismo.

• Los dos apartados constituyen una etapa o unidad de extracción, que recibe el nombre de ideal o teórica cuando la disolución correspondiente al flujo superior tiene la misma composición que la retenida por el sólido en el flujo inferior

EXTRACCION SÓLIDO - LÍQUIDO

Definición:

Operación mediante la cual se extrae un componente soluble de un sólido mediante un solvente.

Otras denominaciones:

a) Lixiviación.

b) “Leaching”.

c) Lavado (caso particular).

EXTRACCIÓN SÓLIDO-LÍQUIDO

CON LA EXTRACCIÓN SÓLIDO-LÍQUIDO SE PUEDE EXTRAER COMPONENTES SOLUBLES DE SÓLIDOS CON AYUDA DE UN DISOLVENTE. CAMPOS DE APLICACIÓN DE ESTA OPERACIÓN BÁSICA SON, POR EJEMPLO, LA OBTENCIÓN DE ACEITE DE FRUTOS OLEAGINOSOS O LA LIXIVIACIÓN DE MINERALES.

UN EJEMPLO DE LA VIDA COTIDIANA ES LA PREPARACIÓN DE LA INFUSIÓN DE CAFÉ. EN ESTE PROCESO, LA SUSTANCIA AROMÁTICA DEL CAFÉ (SOLUTO) SE EXTRAE CON AGUA (DISOLVENTE) DEL CAFÉ MOLIDO (MATERIAL DE EXTRACCIÓN, FORMADO POR LA FASE PORTADORA SÓLIDA Y EL SOLUTO). EN EL CASO IDEAL SE OBTIENE LA INFUSIÓN DE CAFÉ (DISOLVENTE CON LA SUSTANCIA AROMÁTICA DISUELTA) Y EN EL FILTRO DE LA CAFETERA QUEDA EL CAFÉ MOLIDO TOTALMENTE LIXIVIADO (FASE PORTADORA SÓLIDA).

EN LA PRÁCTICA, AL TÉRMINO DE LA EXTRACCIÓN, LA FASE PORTADORA SÓLIDA SIEMPRE CONTENDRÁ TODAVÍA UNA PARTE DEL SOLUTO EN EL SÓLIDO. ADEMÁS, UNA PARTE DEL DISOLVENTE PERMANECERÁ TAMBIÉN LIGADA DE FORMA ADSORBATO A LA FASE PORTADORA SÓLIDA.

ESQUEMA DE LA EXTRACCIÓN; ANTES DE LA EXTRACCIÓN (IZQUIERDA) Y DESPUÉS DE LA EXTRACCIÓN (DERECHA):1 DISOLVENTE, 2 MATERIAL DE EXTRACCIÓN (FASE PORTADORA SÓLIDA CON SOLUTO), 3 SOLUTO,4 FASE PORTADORA SÓLIDA LIXIVIADA, 5 DISOLVENTE CON EL SOLUTO DE TRANSICIÓN EN ÉL DISUELTO

Extracción Sol-Liq por contacto sencillo

• Se trata de una operación discontinua que consiste en poner en contacto intimo toda la alimentación con todo el disolvente a emplear, separando después la disolución formada del sólido inerte con la disolución retenida.

Extracción Sol-liq en contacto múltiple en corriente directa

• Este método de extracción consiste en la repetición del procedimiento anterior en etapas sucesivas, es decir, subdividir la cantidad total del disolvente en fracciones, empleando una fracción de el disolvente en cada etapa.

• El flujo refinado procedente de la primera etapa se pone en contacto con un nuevo disolvente en la segunda, separándose un extracto y un refinado, este refinado vuelve a ponerse en contacto con el nuevo disolvente en la tercera etapa y así sucesivamente.

Extracción Sol-liq continúa en contracorriente

• El método más importante de lixiviación consiste en la utilización de etapas continuas en contracorriente. Aun en una batería de extracción, donde el sólido no se desplaza físicamente de una etapa a otra, la carga de una celda se trata por una sucesión de líquidos de concentración constantemente decreciente como si se fuese desplazando de una etapa a otra en un sistema en contracorriente.

CONTACTO SENCILLO

CONTACTO SENCILLO

BALANCE DE MASA

Xf*F+xs*S=x*R+y*ECOMPONENTE C

F+S=E+RTOTALTODO EL SISTEMA, VC3

RESOLVIENDO ELSISTEMA DEECUACIONES TENEMOS

Xm*M=y*E+x*RCOMPONENTE C

M=E+RTOTAL

DECANTADOR, VC2

Xf*F+xs*S=xm*MCOMPONENTE C

F+S=MTOTALMEZCLADOR, VC1

ECUACIÓNTIPO DE BALANCEVOLUMEN DE CONTROL

Xf*F+xD*D=x*R+y*ECOMPONENTE C

F+D=E+RTOTALTODO EL SISTEMA, VC3

RESOLVIENDO ELSISTEMA DEECUACIONES TENEMOS

Xm*M=y*E+x*RCOMPONENTE C

M=E+RTOTAL

DECANTADOR, VC2

Xf*F+xD*D=xm*MCOMPONENTE C

F+D=MTOTALMEZCLADOR, VC1

ECUACIÓNTIPO DE BALANCEVOLUMEN DE CONTROL

11

111

11

111

xy

xmyMR

xy

xxmME

APLICACIÓN DE LA REGLA DE LA PALANCA AL SISTEMA DE CONTACTO SENCILLO ANTERIOR

xsxm

xmxF

MS

FM

F

D

xyxxm

ER

MRME

xyxy

ER

EMMR

DECANTADOR, VC2

M=S+FMEZCLADOR, VC1

REGLA DE LA PALANCA

VOLUMEN DE CONTROL

DECANTADOR, VC2

MEZCLADOR, VC1

REGLA DE LA PALANCA

VOLUMEN DE CONTROL

Contacto múltiple en contracorriente directa

Este método de extracción consiste en la repetición del proceso para una etapa sencilla.

E1

F,xF

D,xD

R1

E2

M1M2

MN-1

EN-1

RN-1

MN

EN

RN

R2

MnDR -1.

n1n

Balance de materia en el componente soluto, mezclador:

nnn M*xmD*xDR*x -2.n1-n1-n

Sustituyendo 1 en 2 y despejando xmn obtenemos:

n1n

n1-n1-n

n1nn1-n1-n

DR

D*xDR*xxm -4.

DR*xmnD*xDR*x -3.

n

n

n

APLICANDO BALANCE DE MATERIA PARA LA ETAPA N, SE LLEGA A LAS SIGUIENTES EXPRESIONES.

Balance de materia total, mezclador:

Rn

UBICACIÓN GRÁFICA DE XM,N

DETERMINACIÓN DE LA CANTIDAD DE DISOLVENTE:Para determinar el disolvente utilizado para una determinada separación en la unidad n se usa la siguiente expresión:

Sustituyendo 1 en 2 y despejando Dn obtenemos:

nn

n

nn

xD-xm

xm-1-nx*RD

DR*xmD*xDR*1-nx

1-n

n

n1-nn1-n

D

SI

DETERMINACIÓN GRÁFICA DE LA CANTIDAD DE DISOLVENTE EN LA ETAPA N

nn

-1nn

NN

N

xD-xm

x-xm

DM

RM

R

D1-n

1-n

n

n-1nN xm-xMR1-n

nxm

Rn-1

-1nxnxD

nnNN xD-xmDM

BALANCE GLOBAL DE MATERIA EN EL DECANTADOR

Balance de materia en el componente soluto

nnnnnn1-n1-nR*xE*yD*xDR*x-2.

nnn1nREDR-1.

Balance global de materia en el decantador

Despejando Rn de la ecuación 1 y sustituyéndolo en la expresión 2 obtenemos En.

nn

nnnn

n

xy

)x(xmME

EM*xE*yD*xDR*xnnnnnn1-n1-n

Aplicando balance de materia para la etapa n, se llega a las siguientes expresiones.

D

SI

DETERMINACIÓN GRÁFICA DE LA CANTIDAD DE REFINADO EN LA ETAPA N

nn

mnn

NN

NN

x-y

x-y

RE

ME

M

R

n

n

nnNN xm-yME

nxm

Rn-1

ny

nx

nnNN x-yRE

EJERCICIO DE ETAPAS MULTIPLES EN CORRIENTE DIRECTA

De una harina de pescado que contiene el aceite que ha de extraerse con benceno operando en múltiples etapas en corriente directa. Experimentalmente se a encontrado que la disolución retenida por el sólido inerte es función de la composición de la disolución, de acuerdo a los datos de las dos primeras columnas de la tabla. Al sistema de extracción, que consta de tres etapas, entran 1000 Kg/hr de alimentación que contienen 40% en peso de aceite y la cantidad de benceno en cada etapa es de 750 Kg/hr.Calcúlese:1.- composición global de los extractos2.- flujos másicos de extracto y refina en cada etapa

Kg de aceite/Kg

de disolución

Kg de disolución/Kg

de Higado exento de

aceite

Kg de aceite/Kg

higado exento de aceite

KG BENCEN

O/Kg higado

exento de aceite

TOTAL=(Kg DE DISOLUCIÓN+Kg

de HIGADO EXENTO DE

ACEITE)/Kg de HIGADO EXENTO

DE ACEITE

Kg Aceite/Kg(aceite+benceno+higadexe

nto de aceite)

Kg benceno/Kg(aceite+benceno+hig

adexento de aceite)

0 0,5 0 0,5 1,5 0 0,3333333330,1 0,505 0,0505 0,4545 1,505 0,033554817 0,3019933550,2 0,515 0,103 0,412 1,515 0,067986799 0,2719471950,3 0,53 0,159 0,371 1,53 0,103921569 0,242483660,4 0,55 0,22 0,33 1,55 0,141935484 0,2129032260,5 0,571 0,2855 0,2855 1,571 0,181731381 0,1817313810,6 0,595 0,357 0,238 1,595 0,223824451 0,1492163010,7 0,62 0,434 0,186 1,62 0,267901235 0,114814815

DATOS EXPERIMENTALES DE LA MEZCLA BENCENO-ACEITE-HIGADO

Se grafican los datos experimentales dadorSe ubica el punto de alimentación F,xf y de disolvente S1, Xs1 de la primera

etapa en la grafica.Se traza la línea de alimentación de la etapa Ise realiza un balance de materia en la etapa I y se determina xm1Balance de materia total, mezclador: 1.- F+S1=M1 Balance de materia en el componente aceite: 2.- F*xf+S1*xs=M1*xm1Se sustituye 1 en 2 y se despeja xm1

0,23

hr

Kg7501000

hr

Kg750*01000*0,4

SF

S*xSF*xxm -4.

SF*xm1S*xSF*x -3.

11

11

F

1f

ETAPA 1

x y%ACEITE % BENCENO

0 33,33,36 30,26,8 27,2

10,39 24,214,19 21,318,17 18,1722,4 14,9226,8 11,48

xm1

y1

x1

F,xf

D,xS

0,23

hr

Kg7501000

hr

Kg750*01000*0,4

SF

S*xSF*xxm -4.

SF*xm1S*xSF*x -3.

11

11

F

1f

De la grafica se obtiene x1= 0,65; y1=0,35

hr

Kg921

0,1220,35

0,230,35

hr

Kg1750

x1y1

)xmM1(yR

hr

Kg829

0,1220,35

0,122)(0,23

hr

Kg1750

x1y1

)xM1(xmE

111

111

0,067

hr

Kg750921

hr

Kg750*0921*0,122

SR

S*xSR*xxm -4.

SR*xm2S*xSR*x -3.

21

212

12

21

2211

hr

Kg

0,0350,1

0,0670,1

hr

Kg1671

x2y2

)xmM2(yR

hr

Kg

0,0350,1

0,035)(0,067

hr

Kg1671

x2y2

)xM2(xmE

222

222

4,848

6,822

Trazar la alimentación de la etapa 2, R1S2Se determina xm2

Se traza la línea que parta de inerte puro y para por xm2, para determinar E2 Y R2De la grafica se obtiene x2= 0,035; y2=0,1Se determina extracto y refinado de la etapa 2 haciendo un balance en el mezclador

Trazar la línea de alimentación de la etapa 3

ETAPA 2

xm1

y1

x1

xm2

y2

x2

D,xS

F,xf

0,067

hr

Kg750921

hrKg

750*0921*0,122

SR

S*xSR*xxm -4.

SR*xm2S*xSR*x -3.

21

212

12

21

2211

hr

Kg

0,0350,1

0,0670,1

hr

Kg1671

x2y2

)xmM2(yR

hr

Kg

0,0350,1

0,035)(0,067

hr

Kg1671

x2y2

)xM2(xmE

222

222

4,848

6,822

De la grafica se obtiene x2= 0,035; y2=0,1

ETAPA 3

Trazar la alimentación de la etapa 3, R2S3Se determina xm3Se traza la línea que parta de inerte puro y para por xm3, para determinar

E3 Y R3De la grafica se obtiene x3= 0,01; y3=0,036Se determina extracto y refinado de la etapa 3 haciendo un balance en el

mezclador

0,02

hr

Kg7508

hr

Kg750*0848,4*0,035

SR

S*xSR*xxm -4.

SR*xm3S*xSR*x -3.

32

3323

32332

2

2

4,48

hr

Kg

0,010,036

0,020,036

hr

Kg1598,4

x3y3

)xmM3(yR

hr

Kg

0,010,036

0,01)(0,02

hr

Kg1598,4

x3y3

)xM3(xmE

333

333

6,983

8,614

xm1

y1

x1

xm2

y2

x2

xm3

x3

y3

0,02

hr

Kg7508

hr

Kg750*0848,4*0,035

SR

S*xSR*xxm -4.

SR*xm3S*xSR*x -3.

32

3323

32332

2

2

4,48

hr

Kg

0,010,036

0,020,036

hr

Kg1598,4

x3y3

)xmM3(yR

hr

Kg

0,010,036

0,01)(0,02

hr

Kg1598,4

x3y3

)xM3(xmE

333

333

6,983

8,614

De la grafica se obtiene x3= 0,01; y3=0,036

D,xS

F,xf

COMPOSICIÓN GLOBAL DE LOS EXTRACTOS OBTENIDOS

0,17E3E2E1

y3*E3y2*E2y1*E1

Ei

yi*EiYG 3i

1i

3i

1i

EXTRACCION SÓLIDO/LÍQUIDO

VENTAJAS

Eliminación aditivos orgánicos

Volumen disolvente pequeño

Separaciónselectiva

DESVENTAJAS

No separa aditivos inorgánicos

Extracción colas bajo PM

Tiempos extracción largos

Ejemplos de extracción sólido liquido

Material de extracción Extracto Disolvente

• Semillas oleaginosas/tortas de

prensa

Aceite comestible Hexano

• Corteza de árbol Tanino Agua

• Solanio (una hierba) Esteroide Ácido sulfúrico diluido

• Flor de piretro Insecticida Hexano

• Hojas de té Té Agua

• Germen de trigo Té Hexano

• Salvado de arroz Aceite Hexano

• Tallos de amapola Morfina Agua

• Flores/frutas Aceites esenciales Hexano

• Raíz de regaliz Jugo de regaliz Agua

Industrias que utilizan este sistema

Entre algunas de las industrias que utilizan el sistema de extracción sólido – liquido se puede nombrar a las siguientes:

• Mineras• Café• Leche de Soya• Aceites• Esencias• Té• Yerba mate, etc.

EQUIPOS EXTRACCIÓN SÓLIDO – LÍQUIDO

• Existen una serie de parámetros físico − químicos, tales como la viscosidad del disolvente, los coeficientes de solubilidad de los solutos, los coeficientes de difusión, las temperaturas de ebullición, etc. que son de importancia fundamental para el diseño del equipo y el éxito del proceso de extracción.

• Extractores de lecho fijo, de lecho móvil, continuos de bandejas, etc., son algunos de los tipos que se usan normalmente en la industria.

EXTRACCIÓN EN CONTINUO SÓLIDO − LIQUIDO (SOXHLET).

• En la industria de los procesos naturales, ya con fines analíticos a escala de producción, se utiliza con frecuencia el extractor sólido − líquido tipo Sohxlet. El mismo cuenta con una cámara de extracción, un depósito para el disolvente y un sistema de condensación de vapores.

Unidad de Extracción Sólido-Líquido Uop4 Mkii

El corazón del sistema de extracción sólido/líquido es un recipiente de extracción dividido en compartimentos en rotación continua. La materia prima se alimenta a estos compartimentos desde la tolva de entrada usando un mecanismo de tornillo sin fin. El material pasa luego por debajo de tres barras de aspersión de disolvente, una para cada etapa del proceso, y el producto disuelto es recogido en tres compartimentos de drenaje. Se proporcionan bombas para cada etapa para bombear el producto desde el compartimiento de drenaje de una etapa al aspersor de la etapa siguiente. Al final del proceso, el material portador agotado cae en un recipiente de recogida.

Lixiviación por percolación a través de

un lecho estacionario de sólidos.

• La lixiviación de un lecho estacionario de sólido se realiza en un tanque con un falso perforado para soportar el sólido y permitir la salida del disolvente. Los sólidos se cargan en el tanque, se rocían con disolvente hasta reducir su contenido de soluto a un valor económicamente mínimo y luego se vacían. En algunos casos la velocidad de disolución es tan rápida que es suficiente un solo paso del disolvente a través del material, pero es más frecuente utilizar flujo en contracorriente del disolvente a través de una batería de tanques.

Lixiviación en lecho móvil.• EXTRACTOR DE BOLLMAN Contiene un elevador de canjilones en el

interior de una carcasa cerrada. Tal como muestra el dibujo, en el extremo superior de la máquina los canjilones se cargan con sólidos troceados, tales como habas de soja y se rocían con una cantidad apropiada de disolución del disolvente que contiene algo de aceite extraído y de pequeñas partículas sólidas. A medida que los sólidos y el disolvente descienden en corrientes paralelas por la parte derecha de la máquina, el disolvente va extrayendo más aceite de las habas.. A medida que las habas parcialmente extraídas ascienden por la parte izquierda de la máquina, una corriente de disolvente puro percola a través de ellas en contracorriente y después se bombea desde el colector izquierdo hasta el tanque de almacenamiento de la disolución. Las habas totalmente extraídas se vacían de los canjilones en la parte superior del elevador en una tolva, de donde se retiran mediante un transportador de paletas.

Lixiviación en lecho móvil.

• EXTRACTOR DE HILDEBRANDT.

El extractor de Hildebrandt que se representa en la Figura consiste en un transportador de tornillo en forma de U con una hélice distinta en cada sección. Los sólidos se introducen en una de las ramas de la U y el disolvente fresco por la otra rama para dar lugar a flujo en contracorriente.