Experimento de difraccin de electrones en polvo de OroGonzales Lorenzo Carlos DavidFacultad de Ciencias, Universidad Nacional de IngenieraE-mail: lorentz19_3abn@hotmail.comEnestetrabajosepresentaunanlisis delos patrones dedifraccindel oro obtenidas por microscopiaelectrnica a diferentes voltajes usados en el TEM y la informacin cristalogrfica correspondiente para el oro.Hallaremos tambin de la ecuacin de Bragg para difraccin de electrones la constante de cmara de modo quepodamoscalibrar nuestroprogramaypoder hacer medicionescorrectasenpatronesobtenidasalasmismascondiciones.Palabras Claves: Cristalografica, Bragg, difraccin.In this work it is shows an analysis of the patterns of diffraction of the gold obtained by electronic microscopyto different voltages used in TEM and the information crystallographic corresponding for the gold. We will alsofind of the equation of Bragg for diffraction of electrons the camera constant so we can gauge our program andpower to make correct mensurations in patterns obtained to the same conditions.Keywords: Crystallographic, Bragg, diffraction.1. Introduccin:El oro es un elemento qumico de nmero atmico 79,situado en el grupo 11 de la tabla peridica. Es un metalpreciosoblandodecoloramarillo. SusmboloesAu(del latn aurum).Es unmetal detransicinblando, brillante, amarillo,pesado, maleableydctil. El oronoreaccionaconlamayora de productos qumicos, pero es sensible alcloro y al agua regia. El metal se encuentranormalmenteenestadopuroyenformadepepitasydepsitos aluviales y es uno de los metalestradicionalmenteempleados paraacuar monedas. Seutiliza en la joyera, la industria y la electrnica por suresistencia a la corrosin.2. Fundamento Terico2.1 Difraccin de electronesLadifraccinesunfenmenoexclusivodelasondas,entonces como se puede explicarse que existadifraccin de partculas, la respuesta la dio De Broglie,quienpostulque todocuerpoenmovimientotieneasociada una onda. Esta onda es ms notoria cuando elcuerposedesplazaagranvelocidad. Laecuacinqueresume esto esph= (1)Dondehes laconstantedePlank, pes el momentolineal del cuerpo y es la longitud de onda.Paraque sucedadifraccinloselectronestienenquellegar al medioqueproducedifraccinconunagranvelocidad, para que as se pueda obtener un apreciable, que sea comparable con las dimensiones dela estructura (generalmente cristalina) sobre la queocurre la difraccin.La ecuacin para difraccin constructiva de electronesesg K = 2(2)Donde Kes el vector de onda incidente (que seconsiderar igual a la reflejada) y g un vector en la redrecproca. La ecuacin tambin puede escribirse comog = Ksen 2(3)Aqu 2eselnguloqueformanel hazincidenteyreflejado de los electrones. Y comod 2= g(4)Donde d es la distancia entre dos planos adyacentes enla red del cristal que produce la difraccin, (3) se puedeescribir como:d 2= sen 22Entoncesu = dsen 2 n (5)Esta ecuacin se conoce como la ley de Bragg. Aqu sea agregado la constante n (que toma valores enteros)que da el orden de difraccin.Otra forma de expresar la ley de Bragg es:2 2 22sen h l kau = + + (6)Dondeaes el parmetrodelaredy [hkl] sonlosndices de Miller de la familia de planos que producirndifraccin.El patrn de difraccin en electrones difractados por uncristal sernpuntos enunacircunferenciaPerosi seemplea en vez de un cristal una muestra pulverizada seobservarn anillos concntricos como se muestra en lasfiguras 4, 6 y 8.2.2 ndices de MillerPara poder identificar unvocamente un sistema deplanoscristalogrficosselesasignaunjuegodetresnmerosquerecibenel nombredendicesdeMiller.Los ndices de un sistema de planos se indicangenricamente con las letras (h k l).Los ndices de Miller son nmeros enteros, que puedenser negativos o positivos, y son primos entre s.El signonegativodeunndicedeMillerescolocadosobre dicho nmero.Para obtener los ndices de Miller se realiza losiguiente:Hallamos las intersecciones del plano con los ejescristalogrficos. Para poder determinarlas se utilizacomo unidad de medida la magnitud del parmetro dered sobre cada eje, luego obtenemos los recprocos delas intersecciones.Finalmente calculamos los enteros primos entre s quecumplan con las mismas relaciones.2.3 Indexacin de redes cbicasPara laindexacinderedescbicasse relacionan losvalores delos senos delos ngulos obtenidos enladifraccin. DelaleydeBragg 2dsen() = nnos quedaquelarelacindesenosestaenfuncindelasdistanciasinterplanaresdqueasuveznosdejaralarelacin en funcin de los ndices de Miller respectivospara cada distancia interplanar.En la figura 4 se dan los valores que se deben cumplirpara identificar si una red es cbica simple, FCC, BCCodiamante, as comotambinlos ndices de Millerpermitidos.Se puede conocer la estructura interna del cristalmediante el mtodo llamado indexacin (tabla 1).Tabla 1: Indexacin de redes cbicas(hkl)h2+k2+l21sensenuu(sc)1sensenuu(bcc)1sensenuu(fcc)(100) 1 1 - -(110) 2 1.41 1 -(111) 3 1.73 - 1(200) 4 2 1.41 1.15(210) 5 2.23 - -(211) 6 2.45 1.73 -(220) 8 2.83 2 1.63(221) 9 3 - -(300) 9 3 - -(310) 10 3.16 2.23 -(311) 11 3.32 - 1.91(222) 12 3.46 2.45 2(320) 13 3.61 - -(321) 14 3.74 - -(400) 16 4 2.309 2.309(322) 17 4.12 - -Donde 1 es el ngulo ms pequeo entre todos los quese obtienen.2.4 Oro (Au)El oro es conocido por el hombre desde la prehistoria.El smbolo Au viene del latn 'aurum'. Es un metal decolor amarillo, blando y maleable, muy resistente a laaccin qumica de los oxidantes. Se disuelve slo en elagua regia. El oro puro es el ms maleable y dctil detodos los metales. Se utiliza en monedas y joyas aleadocon otros metales para darle la dureza necesaria. Tieneotros usos como colorante rojo para el vidrio,elaboracin de piezas dentales y en la industriaelectrnica.I. Caractersticas:Nmero atmico: 79Grupo: 11Periodo: 6Configuracin electrnica: [Xe] 4f145d106s1Estados de oxidacin: +1 +3Electronegatividad: 2.4Radio atmico / pm: 144.2Masa atmica relativa: 196.966569 0.000004II. Datos Cristalogrficos:Estructura cristalina:Cbica centrada en las caras (FCC)Dimensiones de la celda unidad / pm:a=407.833Figura 1: Estructura FCC y ngulos de la celdaunitaria.Figura 2: Estructura cristalina del Oro.- La relacin entre el radio atmico, R, y la arista delcubo, a, es dada por:2 2 a R =- El nmero de tomos por celda unitaria es igual a 4.- ndices de Miller vlidos para una estructura fcc:Algunos de estos ndices son (111), (200), (220);en general para una estructura FCC los ndices deMiller son de la forma (hkl) donde los ndices h,k,lson todos pares o todos imparesFigura 3: Planos cristalinos e ndices de Miller en unestructura FCC.3. Procedimiento experimentalSetieneenlasfotografasdelasfiguras4, 6y8lospatrones dedifraccindeelectrones enpartculas enpolvo de oro para diferentes voltajes de aceleracin delos electrones.Figura 4: patrn de difraccin en polvo de oro a100kV.Figura 5: Perfil de intensidades de la recta amarillamostrada en la figura 4.Figura 6: patrn de difraccin en polvo de oro a 80kVFigura 7: Perfil de intensidades de la recta amarillamostrada en la figura 6.Figura 8: patrn de difraccin en polvo de oro a 40 kV.Figura 9: Perfil de intensidades de la recta amarillamostrada enen la figura 8.Se sabe que la estructura interna del oro es FCC, perocon los datos que tenemos del oro se puede comprobarque esta estructura del oro es FCC:Como es un ngulo pequeo menor que 1 se hacetanRsenlu u ~ ~(7)DondelesladistanciadecmarayReselradiodelanillo, luego1 RR= tan tan= sen sen1 1(8)Donde R1 es el radio ms pequeo. Entonces para lostres casos se puede obtener la relacin1 sen senconsiderando solo los radios del patrn de difraccin ycomparndola con los valores de la tabla n1 podemospredecir que estructura tiene el Oro.Figura 10: Difraccion de electrones en cristales.Obtencin del patrn- Primero usando el programa para patrones dedifraccin comenzamos a dibujar los anilloscorrespondientes centrando adecuadamente losanilloscomoseobservaenlafigura10, luegoelprograma nos da la medida de los radios de estosanillos en pixeles, esto nos servir para poderhallar la constante de cmara (inicialmente se tieneuna constante de uno por defecto).- Obteniendo los radios de los anillosRi se hace ladivisin entre el primer radio segn la ecuacin (8)y luego comparndola con la se podra predecir laestructura del Oro.- DelprogramaPDFWINseobtienelosvaloresdelas distancias interplanaresiddel oro, las cualesson siempre las mismas no importando del tipo dedifractometro ni de la fuente que se este usando.- Una vez obtenidos los Ri lo multiplicamos con sudi respectivo y haciendo uso de la relacin:idRi = L= constante de cmaraHacemos unpromediode losidRi obtenidos elcual ser igual a la CTE., donde di corresponde a latabla 2.Figura 11: Anillos de radios Ri en el patrn dedifraccin del polvo de oro a 100 Kv.En la tabla 2 se muestra el PDF # 040784 para el Oroindicando los valores de las distancias interplanaresparael Oroylos valoresdeh, kyl permitidos, seindica tambin el uso de un difractmetro con fuente decobre contransicin K1.En la tabla 3, 4 y 5 se muestran los valores obtenidos delosradiosquemultiplicadosconlosvaloresdi delatabla2seobtienelaconstantedecmara paracadapatrn de difraccin, en la columna 4 de cada una de lastablas se muestran los valores de las distanciasinterplanares obtenidas con el programa, las cualesRu : angulo deBraggPantallal : Longitudde camara2uMximo paran=1Mximo paran=0Electrones incidentes.CristalRiTabla 2: PDF #040784 para Oro.comparando con los valores de la segunda columna seobservan valores muy similares.Tabla3: Valores obtenidos de di para el patrn dedifraccin a 100 Kv.Ri (pxeles) di() Rididi (obtenido)94 2.355 221.37 2.3394106 2.039 216.134 2.0525150 1.442 216.3 1.4504176 1.23 216.48 1.2362promedio 217.571Figura 12: Anillos de radios Ri en el patrn dedifraccin del polvo de oro a 80 Kv.Tabla4: Valores obtenidos dedi parael patrndedifraccin a 80 Kv.R (pxeles) di() Rididi (obtenido)108 2.355 254.34 2.3171122 2.039 248.758 2.0512173 1.442 249.466 1.4465202 1.23 248.46 1.2388promedio250.256RiFigura 13: Anillos de radios Ri en el patrn dedifraccin del polvo de oro a 40 Kv.Tabla5: Valores obtenidos dedi parael patrndedifraccin a40 Kv.R (pxeles) di() Rididi (obtenido)140 2.355 329.7 2.3376160 2.039 326.24 2.0454226 1.442 325.892 1.4481promedio327.277Tabla6: Comparacinde las relaciones Ri/Rylosvalores de la tabla1.(hkl)seni/sen1(tabla 1)Ri/R(100Kv)Ri/R(80Kv)Ri/R(40Kv)-111 1 1 1 1-200 1.15 1.127 1.129 1.143-220 1.63 1.595 1.601 1.614-311 1.91 1.872 1.87 --Enlatabla6semuestralasrelacinRi/R paracadaunodelostrespatronesdedifraccin, sepuedenotarque estas divisiones coinciden con los valores deseni/sen1 para una estructura FCCde la tabla 1(indexacin de redes cubicas) y adems recordando dela ecuacin 8 que seni/sen1~Ri/R para valores de pequeos. Con esto podemos tambin comprobar que laestructura cristalina de Oro es FCC.4. Conclusiones- En la difraccin de los electrones se obtiene que lacelda para el oro es cbica de cara centrada (fcc).La distancia de cmara de 1,56m.- En la difraccin de policristales o polvo cristalinose observa la formacin de anillos en el patrn dede difraccin.- lasdistanciasinterplanaresid soncaractersticosde cada material ysonsiempre las mismas noimportando del tipo de difractmetro ni de lafuente que se este usando.- Alcalcularlaconstantedecmaraparaeloroloque estamos haciendo es calibrar nuestro programade modo que al analizar otro patrn de difraccinobtenidoalasmismascondicionesdelamuestrainicial (mismo voltaje) lo hagamos directamente.- De la ecuacin 8 se puede demostrar que laestructuradelaceldacristalinadel OroesFCCdebido a que los valores de la relacin Ri/R que semuestranenlatabla6sonmuycercanos alosvalores de seni/sen1 para una estructura FCC dela tabla1.- De la tabla 6 se observa que los ndices de Millerpara la estructura del Oro (FCC) son todos pares oimpares.RiFigura 14: Programa Match mostrando las propiedades del Oro y la grafica I (intensidad) Vs. 2.________________________________________________________________5. Referencias:[1] http://www.periodni.com/de/au.html[2] http://es.wikipedia.org/wiki/Oro[3] http://www.ffn.ub.es/~jgm/IyE.html[4] Brent Fultz, James Howe, Transmission ElectronMicroscopy and Diffractometry of Materials, ThirdEdition, Editorial Springer, California Institute ofTechnology, USA[5] Charles Kittel, Introduction to Solid State Physics,Eighth Edition, University of California, USA.