Estudio de Procesos de Nitruración en Sales

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Información / Diciembre 2011 20 RESUMEN El presente trabajo se centra en el estudio compa- rativo de dos técnicas de nitruración utilizadas pa- ra el tratamiento de herramientas de roscado. Las herramientas tratadas son rodillos de laminación empleados para el roscado en frío de tornillos de acero al boro (32CrB4). El material de fabricación de estos útiles es acero comercial K360, extensamente utilizado en la industria para procesos de confor- mado. En esta aplicación, el problema a resolver consiste en conseguir un útil de alta dureza pero que no comprometa la tenacidad de la herramien- ta, condiciones necesarias para el laminado de los tornillos de acero al boro, que alcanzan una dureza de 380 HV. Para conseguir esto se han estudiado tratamientos termoquímicos con los que dotar de suficiente dureza a los dientes del rodillo pero sin comprometer su tenacidad, ya que esto supondría la rotura frágil de la zona de trabajo de la herra- mienta. Los tratamientos aplicados consistieron en un proceso de nitruración en baño de sales a ba- ja temperatura y una nitrocarburación gaseosa. La evaluación de ambos procesos se hizo a través de medidas de rugosidad, perfiles de dureza y ultra- microdureza superficial y el estudio de su microes- tructura. En ella se ha visto que aunque el proceso de nitrocarburación gaseosa es más efectivo para conseguir una mayor dureza y difusión de los ni- truros, ofrece inconvenientes relacionados con la fragilidad de la microestructura a la que da lugar, por lo que para esta aplicación parece más adecua- do el tratamiento en sales a baja temperatura. 1. INTRODUCCIÓN Los procesos de roscado por laminación rotativa de aceros de alta resistencia ofrecen múltiples problemas relacionados con la tenacidad de los utillajes, ya que es necesario encontrar un com- promiso entre una elevada dureza y una gran te- nacidad. En el caso que ocupa este trabajo, las he- rramientas son rodillos de roscado fabricados en acero K360, material de uso habitual en la indus- tria en procesos de conformado en frío, mientras que los tornillos a conformar son de acero al boro 32CrB4, material con una dureza de 380 HV y de grandes dimensiones (hasta 1 m de longitud). Con el objetivo de aumentar la vida útil de las herra- mientas de conformado, se ha procedido al estu- dio de 2 métodos de tratamiento superficial, una nitruración en baño de sales en condiciones sua- ves y una nitrocarburación gaseosa [1-5]. Su obje- tivo es dotar a la herramienta de una alta dureza y resistencia en superficie, es decir en los dientes del rodillo que constituyen la zona de trabajo, sin que se vea afectada su tenacidad. Los tratamien- tos aplicados consistieron en un proceso de nitru- ración en baño de sales a 510 ºC durante 35 minu- tos y una nitrocarburación gaseosa realizada en dos etapas, la primera en una atmósfera de NH3 durante 5 horas y después en una mezcla de NH3 y CH4 durante 1 hora más, todo ello a 565 ºC. Se in- trodujeron en cada proceso probetas control para realizar la caracterización completa de los proce- sos, a partir de la cual decidir la conveniencia de uno y otro proceso para aplicarlos en las herra- mientas. Estudio de procesos de nitruración en sales y nitrocarburación gaseosa de herramientas de trabajo en frío Por J. Fernández (1) , R. Martínez (1) , R. Bueno (1) , A. Estáun (2) y J. M. Irañeta (2) (1) Centro de Ingeniería Avanzada de Superficies (AIN). (2) Industrias Laneko S.L.

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Estudio de Procesos de Nitruración en Sales

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  • Informacin / Diciembre 2011

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    RESUMEN

    El presente trabajo se centra en el estudio compa-rativo de dos tcnicas de nitruracin utilizadas pa-ra el tratamiento de herramientas de roscado. Lasherramientas tratadas son rodillos de laminacinempleados para el roscado en fro de tornillos deacero al boro (32CrB4). El material de fabricacin deestos tiles es acero comercial K360, extensamenteutilizado en la industria para procesos de confor-mado. En esta aplicacin, el problema a resolverconsiste en conseguir un til de alta dureza peroque no comprometa la tenacidad de la herramien-ta, condiciones necesarias para el laminado de lostornillos de acero al boro, que alcanzan una durezade 380 HV. Para conseguir esto se han estudiadotratamientos termoqumicos con los que dotar desuficiente dureza a los dientes del rodillo pero sincomprometer su tenacidad, ya que esto supondrala rotura frgil de la zona de trabajo de la herra-mienta. Los tratamientos aplicados consistieronen un proceso de nitruracin en bao de sales a ba-ja temperatura y una nitrocarburacin gaseosa. Laevaluacin de ambos procesos se hizo a travs demedidas de rugosidad, perfiles de dureza y ultra-microdureza superficial y el estudio de su microes-tructura. En ella se ha visto que aunque el procesode nitrocarburacin gaseosa es ms efectivo paraconseguir una mayor dureza y difusin de los ni-truros, ofrece inconvenientes relacionados con lafragilidad de la microestructura a la que da lugar,por lo que para esta aplicacin parece ms adecua-do el tratamiento en sales a baja temperatura.

    1. INTRODUCCIN

    Los procesos de roscado por laminacin rotativade aceros de alta resistencia ofrecen mltiplesproblemas relacionados con la tenacidad de losutillajes, ya que es necesario encontrar un com-promiso entre una elevada dureza y una gran te-nacidad. En el caso que ocupa este trabajo, las he-rramientas son rodillos de roscado fabricados enacero K360, material de uso habitual en la indus-tria en procesos de conformado en fro, mientrasque los tornillos a conformar son de acero al boro32CrB4, material con una dureza de 380 HV y degrandes dimensiones (hasta 1 m de longitud). Conel objetivo de aumentar la vida til de las herra-mientas de conformado, se ha procedido al estu-dio de 2 mtodos de tratamiento superficial, unanitruracin en bao de sales en condiciones sua-ves y una nitrocarburacin gaseosa [1-5]. Su obje-tivo es dotar a la herramienta de una alta dureza yresistencia en superficie, es decir en los dientesdel rodillo que constituyen la zona de trabajo, sinque se vea afectada su tenacidad. Los tratamien-tos aplicados consistieron en un proceso de nitru-racin en bao de sales a 510 C durante 35 minu-tos y una nitrocarburacin gaseosa realizada endos etapas, la primera en una atmsfera de NH3durante 5 horas y despus en una mezcla de NH3y CH4 durante 1 hora ms, todo ello a 565 C. Se in-trodujeron en cada proceso probetas control pararealizar la caracterizacin completa de los proce-sos, a partir de la cual decidir la conveniencia deuno y otro proceso para aplicarlos en las herra-mientas.

    Estudio de procesos de nitruracinen sales y nitrocarburacin gaseosade herramientas de trabajo en froPPoorr JJ.. FFeerrnnnnddeezz((11)),, RR.. MMaarrttnneezz((11)),, RR.. BBuueennoo((11)),, AA.. EEssttuunn((22)) yy JJ.. MM.. IIrraaeettaa((22))

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  • se han llevado a cabo con la ayuda de un equipoFisherscope H100XY VP que cuenta con un inden-tador tipo Vickers. De este modo se han obtenidolos datos de dureza en superficie mediante el em-pleo de una carga de 750 mN. Para obtener el perfilde dureza en superficie de la capa de nitruracinhasta el ncleo, se ha utilizado un MicrodurmetroBuehler Micromet 2103 equipado con una puntaVickers. Se han realizado barridos de dureza en laseccin transversal utilizando una carga de 100 g.Asimismo se ha utilizado un durmetro InstronTestor 930-250 para las medidas de dureza Rock-well C que verifiquen el estado del material y si lostratamientos termoqumicos han alterado el trata-miento trmico del acero K360.

    La caracterizacin de las probetas nitruradas se hacompletado con un estudio metalogrfico de lasmuestras para la evaluacin de las microestructurasa que han dado lugar. Como reactivo para el revela-do se ha utilizado Nital al 4% y para la observacin seutiliz un microscopio metalogrfico Nikon Epiphotcon unos aumentos mximos de 1.000x y equipadocon analizador de imagen y cmara fotogrfica. [6]

    Se han contrastado los datos de la caracterizacin deambos procesos de nitruracin comparndolos tam-bin con el material sin tratar, que ser la referenciaen cuanto a parmetros de rugosidad y dureza.

    3. RESULTADOS

    3.1 Rugosidad

    La rugosidad es uno de los principales parmetrosque deben ser controlados en la herramienta, yaque un valor muy alto de la misma podra tenerconsecuencias perjudiciales en el rodillo, produ-cindose el desgranado de partes de los dientes ypequeas fracturas en la superficie. En cambio, va-lores muy bajos de rugosidad tampoco son reco-mendables, ya que de ese modo la herramienta noengancha adecuadamente el tornillo y ste se des-liza por la herramienta sin que el rodillo puedaconformar los surcos de la rosca.

    Los parmetros de rugosidad se recogen en la Ta-bla II. En ella se observa que el proceso de nitrocar-

    2. PROCESO EXPERIMENTAL

    2.1 Materiales y procesos termoqumicosde nitruracin

    El material en que estn fabricados los rodillos deroscado es acero comercial K360 con una dureza de61.8 HRc, del que se han fabricado tambin probe-tas planas de dimensiones 40 x 40 mm, con el finde introducirlas en las cmaras de nitruracin deforma simultnea con los rodillos. La composicinqumica del material se indica en la Tabla I.

    El primero de los tratamientos consisti en una ni-truracin en bao de sales realizado en unas con-diciones suaves, empleando una baja temperatura(510 C) y tan slo 35 minutos de tratamiento. Elobjetivo de este tratamiento es conseguir unascondiciones en las que no haya la ms mnimaafectacin del sustrato y conseguir, al menos deuna forma tenue, una ligera mejora en las propie-dades superficiales del til, principalmente en loque a dureza se refiere.

    El otro tratamiento aplicado a los rodillos de lami-nacin consisti en un proceso de nitrocarbura-cin gaseosa en 2 etapas. En la primera de ellas, lasmuestras se introdujeron en una atmsfera deNH3 durante 5 horas a 565 C y en la segunda faseen una mezcla de NH3 y CH4 durante 1 hora ms ya la misma temperatura. En este caso el objetivoperseguido era un gran endurecimiento de losdientes mediante la formacin de una gran capade difusin de nitruros y carburos, viendo si la altatemperatura y tiempo del proceso perjudicaban laspropiedades del material de la herramienta.

    2.2 Caracterizacin

    Para la caracterizacin de las muestras se han uti-lizado distintas tcnicas y equipos de medida. Larugosidad ha sido evaluada mediante un perfil-metro interferomtrico Wyco RST 500, capaz deobtener imgenes topogrficas 3D de la superficie,adems del clculo de mltiples parmetros de ru-gosidad mediante el modo de trabajo VSI (verticalscanning interferometry). Los tests de ultramicro-dureza para la obtencin de dureza universal (HU)

    Tabla I. Composi-cin qumica del ace-ro K360.

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  • buracin gaseosa apenas altera la rugosidad de lamuestra tratada, mantenindose unos valores derugosidad media en torno a 550 nm, mientras quela nitruracin en bao de sales aumenta ligera-mente este valor hasta alrededor de 610 nm.

    3.2 Medidas de dureza

    En primer lugar se comprob si los tratamientos ter-moqumicos efectuados tuvieron influencia en elestado trmico del acero. Para ello se realizaron me-didas de dureza Rockwell C. La muestra de K360 dereferencia present un valor de 61.8 HRc, mientrasque las suaves condiciones de la nitruracin en ba-o de sales no han tenido influencia que deba sertenida en cuenta, ya que la dureza medida ha sidode 61.5. HRc. Sin embargo, el proceso en gases, reali-zado a una temperatura de 565 C, s ha producidoun leve revenido del material, reduciendo en unpunto HRc la dureza del ncleo, hasta los 60.8 HRc.

    Para continuar con la caracterizacin superficial dela dureza, se han realizado medidas tanto inden-tando en la superficie (medidas de dureza univer-sal a 750 mN de carga final) para ver la evolucinde los perfiles superficiales (Figura 1), como barri-dos de microdureza Vickers en la seccin transver-sal de las muestras. Los datos de dureza medidosen los barridos se recogen en las Tablas III y IV, ylos perfiles a nivel superficial pueden apreciarse enla Figura 2.

    Como puede apreciarse en el proceso de nitrura-cin en sales, la dureza mxima medida es de 890HV, extendindose la capa de difusin hasta ape-

    nas 30 m, distancia a la que la dureza es ya me-nos de 50 unidades superior a la del ncleo. Sinembargo, en la nitrocarburacin gaseosa el mxi-mo de dureza sobrepasa holgadamente los 1100HV y el perfil de dureza se extiende hasta ms allde las 110 m.

    Esto indica que el tratamiento termoqumico delproceso a mayor temperatura y con ms tiempo,como obviamente era de esperar, ha sido muchoms eficiente, aunque ha afectado de forma leve ala dureza del material base.

    3.3 Estudio metalogrfico

    Para completar el estudio de caracterizacin se harealizado el estudio metalogrfico de las muestras,a travs del que se han comprobado las estructu-

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    Tabla II. Parmetrosde rugosidad de lamuestra de acero K360de referencia y de lasmuestras sometidas anitrocarburacin gase-osa y nitruracin enbao de sales.

    Figura 1. Perfiles de dureza universal para la muestra de refe-rencia y las muestras tratadas.

    Tabla III. Valores de mi-crodureza en la seccintransversal en la muestrasometida a nitrocarbura-cin gaseosa.

    Tabla IV. Valores de micro-dureza en la seccin trans-versal en la muestra nitru-rada en bao de sales.

  • La capa combinacin, cuya composicin caracters-tica es g-Fe4N y e-Fe2-3N [7]. El papel de esta capa essiempre controvertido en cuanto a su beneficio operjuicio dependiendo de la aplicacin. En esta ca-so, sin embargo, se ha comprobado en las pruebasen servicio que tiene un efectivo perjudicial en el

    ras formadas en cada caso. Para la muestra nitru-rada en bao de sales el revelado de la microes-tructura corrobora lo observado en los perfiles dedureza, aprecindose una capa de difusin que es-t en torno a las 30 m (ver Figura 3). No hay indi-cios de formacin de capa blanca ni formacin defases frgiles.

    En cuanto a la probeta nitrocarburada, las micro-grafas certifican que existe una capa de difusinde ms de 100 m, sin embargo la observacin aldetalle da cuenta tambin de la existencia de unacapa blanca de combinacin poco homognea en lasuperficie, cuyo espesor oscila entre las 2 y 5 m(ver Figura 4).

    Tambin la presencia de fases frgiles de colorblanco que no han sido atacadas por el Nital, co-rrespondientes a una composicin de nitruros dehierro en vez de nitruros de los aleantes propios delacero que forman la capa de difusin (principal-mente Cr y Mo).

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    Figura 3. Micrografa de la seccin transversal de la muestranitrurada en bao de sales.

    Figura 2. a) Perfil de dureza en la nitrocarburacin gaseosa (izda). b) Perfil de dureza en la nitruracin en sales (dcha.).

    Figura 4. a) Micrografa de la seccin transversal de la muestra nitrurada en bao de sales (izda.) b) Detalle de la capa blanca de com-binacin (dcha.).

  • comportamiento de la herramienta, ya que aunqueesta capa es de muy alta dureza y exhibe tambinun excelente comportamiento al desgaste, su fra-gilidad hace que los dientes del rodillo se agrieteny sufran fracturas catastrficas, limitando conside-rablemente la vida til de las herramientas.

    Por eso, en esta aplicacin en concreto se trata deevitar su formacin, que se considera perniciosapara el til.

    4. CONCLUSIONES

    Los dos procesos de nitruracin llevados a cabohan ofrecido resultados notablemente diferencia-dos en cuanto a las propiedades obtenidas.

    En el caso de la nitrocarburacin gaseosa, la rugosi-dad superficial ha permanecido prcticamenteinalterada, mientras que para la nitruracin por sa-les, la rugosidad media de la superficie se ha incre-mentado en un 20 % respecto a la inicial, sin em-bargo no se espera que tenga una repercusinnegativa en la aplicacin.

    Las diferencias ms significativas se han observa-do en los perfiles de dureza y las estructuras for-madas en ambos procesos.

    A travs de la nitrocarburacin gaseosa se han al-canzado valores mximos de dureza en superficiede ms de 1.100 HV y perfiles de difusin por enci-ma de las 100 m. La dureza en el ncleo est en660 HV.

    Mientras tanto, gracias a la nitruracin en sales losperfiles se quedan en torno a las 30 m de profun-didad y llegan casi a los 900 HV de dureza mxima,descendiendo despus hasta los 720 HV medidosen el ncleo.

    Estructuralmente se ha observado que el procesode nitrocarburacin gaseosa realizado en este casotrae consigo el hndicap de la formacin de unacapa blanca de combinacin y fases frgiles.

    stas estn formadas por distintas composicionesde nitruros de hierro de naturaleza dura pero ex-tremadamente frgil, lo cual favorece la formacinde grietas y fisuras, y en la aplicacin de roscadopor laminacin da lugar a la rotura frgil de losdientes del rodillo, daando de forma crtica la he-rramienta.

    Por estos motivos y tras analizar todos los resulta-dos de la caracterizacin se ha concluido que la ni-

    truracin en sales a baja temperatura supone unamejor opcin, ya que no afecta a la dureza de par-tida del material base y no forma capa de combina-cin que vaya a afectar a la tenacidad de los dien-tes en los rodillos.

    A pesar de que la dureza mxima obtenida es me-nor que en el caso de la nitrocarburacin y tam-bin el perfil es menos profundo, se considera queuna dureza en superficie de 900 HV y un gradientesuave de dureza proporciona unas condiciones a-decuadas para el tratamiento de rodillos de lami-nacin.

    5. AGRADECIMIENTOS

    Los autores de este trabajo quieren agradecer sucolaboracin a todos miembros del consorcio deempresas y centros de investigacin participantesen el proyecto CENIT FORMA0, financiado confondos del Ministerio de Industria, Comercio y Tu-rismo a travs de CDTI, enmarcado en el plan Inge-nio 2010.

    6. REFERENCIAS

    [1] Degarmo, E. Paul; Black, J T.; Kohser, Ronald A. (2003),Materials and Processes in Manufacturing (9th ed.), Wi-ley.

    [2] Zagonel, L; Figueroa, C; Droppajr, R; Alvarez, F (2006). In-fluence of the process temperature on the steel micros-tructure and hardening in pulsed plasma nitriding. Sur-face and Coatings Technology 201, 452.

    [3] D.Q. Peng, T.H. Kim, J.H. Chung, J.K. Park, Development ofnitride-layer of AISI 304 austenitic stainless steel duringhigh-temperature ammonia gas nitriding, Applied Surfa-ce Science, 256, (2010), 7522-7529.

    [4] Tae-Ho Lee, Chang-Seok Oh, Min-Ku Lee, Sang-Won Han,Nitride precipitation in salt-bath nitride interstitial-freesteel, Materials Characterization, 61, (2010), 975-981.

    [5] E. V. Pereloma, A. W. Conn, R. W. Reynoldson, Compari-son of ferritic nitrocarburising technologies, Surface andCoatings Technology, 145 (2001), 44-50.

    [6] Jianqun Yang, Yong Liu, Zhuyu Ye, Dezhuang Yang, Shi-yu He, Microstructural and tribological characterizationof plasma- and gas-nitrided 2Cr13 steel in vacuum, Mate-rials & Design, In Press, Corrected Proof, Available online20 July 2010.

    [7] P. Corengia, M. G. Traverso, D. Garca Alonso-Garca, D. A.Egidi, G. Ybarra, C. Moina y A. Cabo, Nitruracin por Plas-ma DC-Pulsado de un Acero AISI 4140: Microestructura yTopografa, Revista Matria, v. 9, n. 2, pp. 111 117, 2004.

    Ponencia presentada en el XII Congreso Tratermat(Octubre 2010). Publicada con la autorizacin

    expresa de la Direccin del Congreso y los autores.

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