Espectroscopia Infrarroja Profesor

8/19/2019 Espectroscopia Infrarroja Profesor

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Técnicas de Análisis Espectrometría

Infrarrojo

I NSTI TUTO TECNOLÓGICO

DE SALTI LLO

Carrera

I ngeniería en M ateri ales

Departamento de Metal

-

Mecánica

Profesor : Dr. E lías Servín Hernández


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10-10 10-8 10-6 10-4 10-2 100 102

longitud de onda (cm)

rayos rayos x UV VIS IR m-ondas radio

Espectro Electromagnético

Espctroscopía UV:

cromóforos

Espectroscopía IR:

grupos funcionales

Espectroscopía RMN: átomosindividuales y su entorno

La energía de la luz infrarroja es adecuada para provocar vibraciones en las moléculas orgánicas

E = h

= c/

La luz infrarroja edel espectro electesta justo después

visible de la luz de


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INTRODUCCION

Espectroscopia Infrarrojo

Que es la luz infrarroja?

Para conveniencia de las aplicaciones y de la instrumentación, el espect

es dividido a su vez en:

• CERCANO (Near Infrarred -NIR),

• MEDIO (Mid Infrarred- MID-IR), y

• LEJANO (far-infrared – FIR).

La región más usada para fines analíticos es la del MID-IR.


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• Si la energía de la luz infrarroja es absorbida por una muestra, esto c

EXCITACIÓN de las vibraciones moleculares.

• Esta excitación causa el cambio de la amplitud de los enlaces quími

cambio el que se mide en ESPECTROSCOPIA INFRARROJA .

Fundamento Espectroscopia Infrarroja


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Tipos de vibraciones

Estiramiento simétrico Flexión de tijera Aleteo

Estiramiento asimétrico Balanceo Flexión de torsi


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La región que se utiliza del espectro infrarrojo es entre 625 y 400

En esta zona se consiguen excitar transiciones vibracionalesde la molécula: estiramientos y flexiones de los enlaces

BLos enlaces covalentes se

asemejan a “resortes”

Al entregarles energía adecuada se pueden estirar y flexion

Debido a consideraciones de tipo histórico la unidad más usada en lainfrarroja NO ES LA LONGITUD DE ONDA (λ ) SINO EL NÚMERO DE O[cm-1])


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La frecuencia exacta de una transición para un enlace determinado va a depencosas de la fuerza del enlace (momento dipolar) y de la masa de los átomos en loenlace

Regiones típicas de un espectro IR


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1. Las bandas vibracionales de muchos grupos funcionales aparecen a longitu

características.

2. El espectro en su conjunto constituye un criterio inequívoco para la identifi

molécula.

¿Por qué es útil la espectroscopía de infrarrojo?

LA COMPLEJIDAD DE UN ESPECTRO IR PERMITE SU USO PARA IDEN

SUSTANCIAS YA QUE CADA COMPUESTO TIENE UN ESPECTRCARACTERÍSTICO.

POR OTRA PARTE LA IDENTIFICACIÓN DE CIERTAS B ANDACARACTERÍSTICAS BRINDA INFORMACIÓN SOBRE LA PRESENCIA D

FUNCIONALES


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FT-IR es un acrónimo para Fourier Transform Infrared spectroscopy.Espectroscopia de infrarrojo por Transformadas de Fourier.

FT-IR tiene una tremenda ventaja en velocidad y exactitud produciendo un espectro d

El FT-IR se esta convirtiendo en el estándar para el análisis IR de sólidos, líquidos yuso de varios accesorios de muestra además puede ser acoplada a un microscopiomuestras muy pequeñas.

Que significa ‘FT-IR’

Varian 660IR conaccesorio ATR Pike

Varian 620IRMicroscopio deImagen IR


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Espejomóvil

Espejo fijo

De referencia

Laser

Fuente IR(Source)

LaserDetector

Celda de muestra Detector IR

Componentes y funcionamiento de la óptica FTIR

Esquema de un Espectrómetro FTIR

Equivalencia con un UV-Vicomprensión)

Divisor de haz seria una rejillaInterferómetro sería el MonocromEl laser es la referencia con su proLa fuente (Source) seria la lámpa Vis


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El Interferómetro es el corazón del Espectrómetro IR.

Esta compuesto por un espejo fijo, otro espejo móvil y un di(beamsplitter), el espejo se mueve en forma muy precisa.

Espejo fijo

Reference

LaserIR Source

Laser

Detector

Espejo móvil

Creates aninterference pattern

Esquema de un Espectrómetro FTIR

Divisor de haz


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Un Interferometro produce un Interferograma

Un interferograma es el grafico de la intensidad IR vs. la posición del espejo m

llamada como la señal del detector vs. la diferencia de paso óptico)

La FT convierte un interferograma en un espectro mediante la separación de las

absorbancia individuales y creando un grafico de intensidad vs. Número de onda e

Espectro FT-IR.

Interferograma

150020002500300035004000Wavenumbers ( cm-1)

1000

Espectro FT-IR

FT-Transformada de Fourier

Que es un INTERFEROGRAMA ?


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InterferómetrosRapid scan vs. Step scan

(Escaneo rápido vs Escaneo por pasos )

Interferómetro de escaneo rápido (Rapid Scan):

EL espejo móvil viaja a velocidad constante durante cada escane

Interferómetro de escaneo por pasos (Step Scan):

El espejo móvil viaja paso por paso en forma discreta, y es periódicamencada retardamiento óptico a la cual el interferograma es muestrea


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Esquema Final de un espectrómetro FT-IR

Espejo

Espejo fijo

Referencia

LaserFuente IR ( Source)

Laser

Detector

Celda de muestra

Detector IR

Señal de referencia Laser

Señal IR detectada (Interferograma)


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Qué tipo de muestras puede analizarse?

3/24/2015

GASES LÍQUIDOS SÓLIDOS

Transparentes Opacos

http://weblogs.madrimasd.org/universo/gallery/image/3656.aspxhttp://weblogs.madrimasd.org/universo/gallery/image/3656.aspxhttp://images.google.com.ec/imgres?imgurl=http://platea.pntic.mec.es/~iali/personal/agua/agua/Agua2.jpg&imgrefurl=http://platea.pntic.mec.es/~iali/personal/agua/agua/calidad.htm&usg=__CisdWRfgF4ycu8-2OngoxFOePpE=&h=684&w=630&sz=26&hl=es&start=20&tbnid=1TJoW7M34lntBM:&tbnh=139&tbnw=128&prev=/images?q=Agua&gbv=2&hl=eshttp://images.google.com.ec/imgres?imgurl=http://platea.pntic.mec.es/~iali/personal/agua/agua/Agua2.jpg&imgrefurl=http://platea.pntic.mec.es/~iali/personal/agua/agua/calidad.htm&usg=__CisdWRfgF4ycu8-2OngoxFOePpE=&h=684&w=630&sz=26&hl=es&start=20&tbnid=1TJoW7M34lntBM:&tbnh=139&tbnw=128&prev=/images?q=Agua&gbv=2&hl=eshttp://images.google.com.ec/imgres?imgurl=http://www.thedailygreen.com/cm/thedailygreen/images/Ml/plastic-recycling-symbols-1-lg.jpg&imgrefurl=http://www.thedailygreen.com/green-homes/latest/recycling-symbols-plastics-460321&usg=__xQqb0IBGffDD7L3ZY6e6nF1XWtk=&h=460&w=360&sz=24&hl=es&start=1&tbnid=mjKRgKNVU1f6sM:&tbnh=128&tbnw=100&prev=/images?q=plastic&gbv=2&hl=es&sa=Ghttp://images.google.com.ec/imgres?imgurl=http://www.thedailygreen.com/cm/thedailygreen/images/Ml/plastic-recycling-symbols-1-lg.jpg&imgrefurl=http://www.thedailygreen.com/green-homes/latest/recycling-symbols-plastics-460321&usg=__xQqb0IBGffDD7L3ZY6e6nF1XWtk=&h=460&w=360&sz=24&hl=es&start=1&tbnid=mjKRgKNVU1f6sM:&tbnh=128&tbnw=100&prev=/images?q=plastic&gbv=2&hl=es&sa=Ghttp://images.google.com.ec/imgres?imgurl=http://es.dreamstime.com/fondo-de-la-tela-escocesa-thumb5442160.jpg&imgrefurl=http://es.dreamstime.com/fondo-de-la-tela-escocesa-image5442160&usg=__yT2DEW3gpruMmmd_1fGcToFlM7U=&h=300&w=300&sz=109&hl=es&start=10&tbnid=38f-Z16U8viMzM:&tbnh=116&tbnw=116&prev=/images?q=tela&gbv=2&hl=es&sa=Ghttp://images.google.com.ec/imgres?imgurl=http://es.dreamstime.com/fondo-de-la-tela-escocesa-thumb5442160.jpg&imgrefurl=http://es.dreamstime.com/fondo-de-la-tela-escocesa-image5442160&usg=__yT2DEW3gpruMmmd_1fGcToFlM7U=&h=300&w=300&sz=109&hl=es&start=10&tbnid=38f-Z16U8viMzM:&tbnh=116&tbnw=116&prev=/images?q=tela&gbv=2&hl=es&sa=Ghttp://images.google.com.ec/imgres?imgurl=http://www.solotarot.com/wp-content/uploads/2009/06/rubi.jpg&imgrefurl=http://www.taringa.net/posts/info/2852000/Diamantes,-esmeraldas-y-rubies.html&usg=__HSlhQ-JaS6Pz79YKKtRHbumt9dg=&h=300&w=299&sz=37&hl=es&start=14&tbnid=HNnogINb4IWWhM:&tbnh=116&tbnw=116&prev=/images?q=rub%C3%AD&gbv=2&hl=es&sa=Ghttp://images.google.com.ec/imgres?imgurl=http://www.solotarot.com/wp-content/uploads/2009/06/rubi.jpg&imgrefurl=http://www.taringa.net/posts/info/2852000/Diamantes,-esmeraldas-y-rubies.html&usg=__HSlhQ-JaS6Pz79YKKtRHbumt9dg=&h=300&w=299&sz=37&hl=es&start=14&tbnid=HNnogINb4IWWhM:&tbnh=116&tbnw=116&prev=/images?q=rub%C3%AD&gbv=2&hl=es&sa=Ghttp://images.google.com.ec/imgres?imgurl=http://www.radiosantafe.com/wp-content/uploads/2009/09/gas-natural.jpg&imgrefurl=http://www.radiosantafe.com/2009/10/02/nuevamente-restringen-suministro-de-gas-natural-a-grandes-industrias/&usg=__E0ZZQKyGLXh-Kfvx0_V-oofV6nc=&h=337&w=500&sz=69&hl=es&start=17&tbnid=rOXMfOLPivUJoM:&tbnh=88&tbnw=130&prev=/images?q=gas&gbv=2&hl=eshttp://images.google.com.ec/imgres?imgurl=http://www.radiosantafe.com/wp-content/uploads/2009/09/gas-natural.jpg&imgrefurl=http://www.radiosantafe.com/2009/10/02/nuevamente-restringen-suministro-de-gas-natural-a-grandes-industrias/&usg=__E0ZZQKyGLXh-Kfvx0_V-oofV6nc=&h=337&w=500&sz=69&hl=es&start=17&tbnid=rOXMfOLPivUJoM:&tbnh=88&tbnw=130&prev=/images?q=gas&gbv=2&hl=eshttp://images.google.com.ec/imgres?imgurl=http://www.abarahomeservice.cl/Instalaciones-Gas/instalacion-gas.jpg&imgrefurl=http://www.abarahomeservice.cl/Instalaciones-Gas/Instalaciones-Gas.htm&usg=__ZwqwdjcqVlJmw9vHapzpzX3czcI=&h=300&w=300&sz=18&hl=es&start=4&tbnid=gR_C7kaXt36zGM:&tbnh=116&tbnw=116&prev=/images?q=gas&gbv=2&hl=eshttp://images.google.com.ec/imgres?imgurl=http://www.abarahomeservice.cl/Instalaciones-Gas/instalacion-gas.jpg&imgrefurl=http://www.abarahomeservice.cl/Instalaciones-Gas/Instalaciones-Gas.htm&usg=__ZwqwdjcqVlJmw9vHapzpzX3czcI=&h=300&w=300&sz=18&hl=es&start=4&tbnid=gR_C7kaXt36zGM:&tbnh=116&tbnw=116&prev=/images?q=gas&gbv=2&hl=eshttp://images.google.com.ec/imgres?imgurl=http://teleofertas.com.do/wp-content/uploads/2009/02/productos_tanques_para_gas_lp_cilindros.jpg&imgrefurl=http://teleofertas.com.do/category/cilindros-de-gas/&usg=__m9w-kPcijQMkpFuGtDIejRhl45M=&h=380&w=250&sz=13&hl=es&start=1&tbnid=WCxBliyXbAZYKM:&tbnh=123&tbnw=81&prev=/images?q=cilindro+gas&gbv=2&hl=eshttp://images.google.com.ec/imgres?imgurl=http://teleofertas.com.do/wp-content/uploads/2009/02/productos_tanques_para_gas_lp_cilindros.jpg&imgrefurl=http://teleofertas.com.do/category/cilindros-de-gas/&usg=__m9w-kPcijQMkpFuGtDIejRhl45M=&h=380&w=250&sz=13&hl=es&start=1&tbnid=WCxBliyXbAZYKM:&tbnh=123&tbnw=81&prev=/images?q=cilindro+gas&gbv=2&hl=es


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Todos los enlaces de una molécula van a sufrir transiciones vibracionales, cadafrecuencia determinada y característica, y cada una de estas transiciones va a provode absorción

El espectro IR va a registrar todas estas bandas


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Tabla de correlaciones en espectroscopia infrarroj


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GRUPO FUNCIONAL NUMERO DE ONDA (cm-1) GRUPO FUNCIONAL NUMERO DE ONDA (cm-1)

CH (estiramiento de alcanos) 2800 - 3000 Amidas 1690-1630

CH (estiramiento de alquenos) 3000 - 3 100 -COCl 1815-1785

CH (estiramientos de alquinos) 3300 - 3 400 Anhidridos 1850-1740(2)

CH (flexión) 1350 - 1450 -C ≡ C- 2300-2100

CH ( oscilación) 700 - 750 -C ≡ N ~ 2250

C-C (estiramiento) 1450 - 1610 -N=C=O ~ 2270

C-C (flexión) 400 - 700 -N=C=S ~ 2150

OH (enlace de hidrógeno) 3100-3200 C=C=C ~ 1950

OH (sin enlace de hidrógeno) 3600 NH 3500-3300

Cetonas 1725-1700 C=N- 1690-1480

Aldehídos 1740-1720 NO2 1650-15001400-1250

Aldehídos y cetonas α,β-insaturados 1715-1660 S=O 1070-1010

Ciclopentanonas 1750-1740 sulfonas 1350-1300

1150-1100

Ciclobutanonas 1780-1760 Sulfonamidas y sulfonatos 1370-13001180-1140

Ácidos carboxílicos 1725-1700 C-F 1400-1000

Esteres 1750-1735 C-Cl 780-580

Esteres α,β-insaturados 1750-1715 C-Br 800-560

δ-Lactonas 1750-1735 C-I 600-500

γ-lactonas 1780-1760 CO ( estiramiento) 1000 - 1260


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Espectro de un Alcano

Ejemplo 1 : Etano

CH (estiramiento de alcanos) = 2800 – 3000CH (estiramiento de alquenos) = 3000 - 3100CH (estiramientos de alquinos) = 3300 - 3400CH (flexión) = 1350 - 1450CH ( oscilación ) = 700 - 750


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INTERPRETACIÓN DE UN ESPECTRO IR

Carbon-oxygen double, C=O

Carbon-oxygen single, C-O

Oxygen-hydrogen, O-H

Carbon-hydrogen, C-H

Ácido etanoico


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Ejemplo 2: Etanol

CH (estiramiento de alcanos) = 2800 – 3000CH (estiramiento de alquenos) = 3000 - 3100CH (estiramientos de alquinos) = 3300 - 3400

CH (flexión) = 1350 - 1450CH ( oscilación ) = 700 - 750C-C (estiramiento) = 1450 - 1610C-C (flexión) = 400 - 700OH (enlace de hidrógeno) = 3100-3200CO ( estiramiento) = 1000 - 1260


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.51

1.52

2.53

3.54

4.5

A b s o

r b a n c e

3500 3000 2500 2000 1500 1000

Wavenumber (cm-1)

Polypropylene

Nylon

Polyethylene

Muestra de 3 capascortada en un Microtomo

Análisis por Transmisión IR de un Polímero laminado Multica


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CONCLUSIONESPorque usarlo como técnica analítica?

Análisis FT-IR es SIMPLE de desarrollar

FT-IR provee resultados increíblemente EXACTOS

Resultados en SEGUNDOS a pocos minutos

Método VERSÁTIL (puede analizar casi todo tipo de muestras, pued

cualquier forma de muestra en tamaños y tipos)

Herramienta poderosa de análisis de cualquier GAS, LIQUIDO o SOLIDO


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Provee análisis CUANTITATIVO como CUALITATIVO (Los equipo

inclusive hacen análisis cuantitativo con ATR gracias a la gran cantidad de luz

FT-IR análisis NO-DESTRUCTIVO

FT-IR espectroscopia es ADQUIRIBLE POR SU PRECIO

FT-IR puede NO REQUERIR PREPARACIÓN DE MUESTRA

preparación

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