Ensayos de Aptitud - MolLabsInforme: 1 de octubre Conductividad eléctrica a 25 C (electrometría...

Ensayos de

Aptitud

Los ensayos de aptitud son una potente herramienta externa para el control de la calidad de los resultados.

1

Catalogo 2021 3

• Aguas

• Alimentos

• Farma y cosmética

• Sanidad agropecuaria

Protocolo 11

• Planeación

• Ítems de ensayo

• Homogeneidad y estabilidad

• Valores asignados

• Trazabilidad metrológica

• Conmutabilidad

• Criterio de evaluación

• Costos de participación

Declaración de confidencialidad 17

Contacto 18

Índice

2

Diseñados bajo los requisitos de la ISO/IEC 17043 e ISO 13528, los ensayos de aptitud coordinados, buscan la mejora continua en las mediciones de nuestros participantes.

Una participación continuada trae diversas ventajas, tales como:

• Ponen a prueba la competencia técnica para llevar a cabo mediciones específicas, lo que deriva en mejora continua.

• Permiten identificar problemas relacionados con las mediciones (calibraciones, procedimiento de medida, personal).

• Comparan nuestros resultados de medición, con los de otros laboratorios equivalentes, o incluso, contra otros procedimientos de medida diseñados para el mismo fin.

• Ofrecen un esquema de trazabilidad para metodologías que no cuentan con acceso a MRC.

• Ayudan a validar las estimaciones de incertidumbre, y compararlas contra otros laboratorios similares.

• Los informes de resultados pueden ser analizados y llevados a cartas de control para identificar tendencias

Su participación no debe ser vista tan solo como un requisito de la acreditación, una adecuada política de participación, en resumen, nos ayudan a minimizar los errores de medida en el día a día. MRC.

Catalogo 2021

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Ensayos de Aptitud*Acredi tados

I S O / I E C 1 7 0 4 3 : 2 0 1 0 p o r E M A .C e r t i f i c a d o n ú m e r o P E A - E N S - 0 9

IG0121 Muestra: 19 de abril Informe: 2 de julio Calcio (volumetría)*, Dureza total (volumetría)*, Magnesio (volumetría)*, Color (espectrofotometría) *, Hierro total (espectrofotometría)*.

IG0321 Muestra: 08 de junio Informe: 20 de agosto Conductividad eléctrica a 25 ℃(electrometría)*, pH a 20 ℃(potenciometría) *, Sólidos totales (gravimetría)*.

Agua Potable

IG0921 Muestra: 22 de septiembre Informe: 18 de diciembre Alcalinidad (volumetría) *, Cloruros (volumetría)*, Nitratos (espectrofotometría)*, Nitritos (espectrofotometría)*.

IG0221 Muestra: 15 de junio Informe: 03 de septiembre Amonio (espectrofotometría) *, Ortofosfatos (espectrofotometría)*, Sulfatos (espectrofotometría)*.

4Inscríbete para mas información

https://forms.gle/WzMhRE91jpkGU36c6

https://www.mollabs.com/formularios/Pre-inscripci%C3%B3nEA/

IG0421 Muestra: 28 de junio Informe: 17 de septiembre Sólidos disueltos totales (gravimetría) *, Sólidos suspendidos totales (gravimetría)*, Sólidos totales (gravimetría)*, Sólidos volátiles (gravimetría)*, Sólidos sedimentables (volumetría)*.

IG0521 Muestra: 6 de julio Informe: 1 de octubre Conductividad eléctrica a 25 °C (electrometría )*, pH a 20 ℃(potenciometría)*, Fenoles totales (espectrofotometría), Tensoactivos(espectrofotometría), Grasas y Aceites (gravimetría).

IG0621 Muestra: 2 de agosto Informe: 29 de octubre Aluminio (gravimetría), Cobre (gravimetría), Níquel (gravimetría), Hierro total (gravimetría), cobalto (gravimetría).

Agua Residual

IG0721 Muestra: 2 de agosto Informe: 29 de octubre Cadmio (gravimetría), Manganeso (gravimetría), Cromo total (gravimetría), Plomo (gravimetría), Zinc (gravimetría).

IG0821 Muestra: 7 de septiembre Informe: 26 de noviembre DBO(5) (consenso), Demanda química de oxígeno DQO (Volumetria)*.

IG1021 Muestra: 29 de noviembre Informe: 20 de febrero Acidez (volumetría), Color (espectrofotometría), turbidez (turbidimetría), Sulfatos (espectrofotometría), Fosfatos (espectrofotometría), Amonio (espectrofotometría), hidrocarburos (gravimetría), Nitritos (espectrofotometría).

*Ensayos de aptitud acreditados. ISO/IEC 17043:2010 por EMA. Certificado número PEA-ENS-09





IA0321 Margarina

Muestra: 18 de mayo Informe: 30 de julio Acidez (volumetría)*, cloruros (volumetría)*, humedad (gravimetría)*, Índice de peróxidos (volumetría)* Índice de saponificación (volumetría)*, Índice de yodo (volumetría)*.

IA0421 Arequipe o dulce de leche

Muestra: 5 de abril Informe: 16 de junio Grados Brix*, Humedad (gravimetría), Grasa (gravimetría), pH (potenciometría)*, Proteína (kjeldahl) *, Cenizas (gravimetría)*.

IA0521 Mezcla de Helado sólida

Muestra: 6 de abril Informe:25 de junio Solidos totales (gravimetría), Grasa (gravimetría), Densidad (gravimetría), Acidez (volumetría)*, pH (potenciometría)*.

Alimentos

IA0121 Bebida con jugo de naranja

Muestra: 27 de abril Informe: 9 de julio Acidez (volumetría) *, Benzoato de sodio (HPLC), pH a 20 ℃ (potenciometría) *, Grados Brix a 20 ℃ (reflectometría) *, Vitamina C (HPLC), Sólidos Totales (gravimetría).

IA0221 Harina de trigo

Muestra: 3 de mayo Informe: 16 de julio Cenizas (gravimetría)*, Gluten Húmedo (consenso), Gluten seco (consenso), Grasa por hidrólisis acida (gravimetría)*, Hierro total (espectrofotometría)*, Humedad (gravimetría)*, Proteína (kjeldahl) *.

IA0621 Leche Condensada

Muestra:12 de abril Informe:30 de junio Humedad (gravimetría), Cenizas (gravimetría), Grasa (gravimetría), Proteína (kjeldahl) *, Azucares Totales (gravimetría).

IA0821 Leche en polvo

Muestra: 3 de mayo Informe:16 de julio Humedad (gravimetría), Cenizas (gravimetría), Grasa, Proteína (kjeldahl) *, Acidez*, Lactosa (gravimetría)*.

IA0921 Ron o Aguardiente

Muestra: 10 de mayo Informe: 23 de julio Acidez total (volumetría), Acidez volátil (volumetría), Aldehídos (CG), Esteres (CG), Extracto seco total (gravimetría), Furfural(CG), Grado alcoholimétrico (CG), Metanol (CG).




IA1021 Miga de pan

Muestra: 18 de mayo Informe: 30 de julio Humedad (gravimetría) *, Cenizas (gravimetría) *, Proteína (kjeldahl) *, Almidón (Consenso).

IA1121 Queso

Muestra: 31 de mayo Informe: 13 de agosto. Acidez (volumetría)*, Cenizas (gravimetría)*, Cloruros totales (volumetría)*, Grasa (gravimetría), Humedad (gravimetría) *, pH (potenciometría) *, Proteína (kjeldahl) *.

IA1221 Yogur

Muestra: 9 de junio Informe: 27 de agosto. Acidez (volumetría)*, Materia grasa (Consenso), pH (potenciometría) *, Proteína (kjeldahl) *, Solidos no grasos (Consenso).

IA1321 Leche UHT

Muestra: 21 de junio Informe: 10 de septiembre Acidez (volumetría)*, Densidad (gravimetría)*, Extracto seco desengrasado (consenso) , Extracto seco total (gravimetría) *, Grasa (consenso), Índice Crioscópico (crioscopía) , Lactosa como azúcares reductores (gravimetría) *, pH (potenciometria) *, Proteína (kjeldahl)*.

IA1421 Mermelada

Muestra: 5 de julio Informe: 8 de octubre Acidez (volumetría)*, Azucares reductores (gravimetría) *, Cenizas (gravimetría)*, Grados Brix (reflectometría) *, pH (potenciometría)*, Sólidos Totales (gravimetría) .

IA1521 Panela

Muestra: 19 de julio Informe: 22 de octubre Hierro (espectroforometria), Sulfitos (espectroforometria) , Azúcares reductores (gravimetria) * , Azúcares totales (gravimetria), Colorantes (colorimetría).

IA1621 Avena en Hojuelas

Muestra: 26 de julio Informe: 15 de octubre Humedad (gravimetría), Cenizas (gravimetría)*, Grasa (gravimetría) , Proteína (kjeldahl) *.

IA1721 Aceite Vegetal

Muestra: 9 de agosto Informe: 5 de noviembre Índice de Acidez (volumetría)*, Agua por Karl Fischer (coulometría)*, Densidad relativa (gravimetría) *, Índice de peróxido (volumetría)*, Índice de saponificación (volumetría)*, Índice de yodo (volumetría)*.





IA2021 Harina de maíz

Muestra: 5 de octubre Informe: 17 de diciembre Cenizas (gravimetría)*, Humedad (gravimetría)*, Proteína (kjeldahl)*.

IA2121 Café (molido, tostado)

Muestra: 5 de octubre Informe: 17 de diciembre Acidez (volumetría)*, Humedad* (gravimetría), pH (potenciometría)*, Cafeína (HPLC), Cenizas (gravimetria)*.

IA2321 Carne enlatada

Muestra: 2 de noviembre Informe: 23 de diciembre Cenizas (gravimetría)*, pH (potenciometría)*, Cloruros (volumetría)*, Grasa (gravimetría)*, Humedad (gravimetría)*, Nitritos (espectrofotometría)*, Proteína (kjeldahl)*.

IA2421 Vitaminas Multivitamínico

Muestra: 8 de noviembre Informe: 22 de enero Ácido ascórbico, B1 Tiamina, B2 Riboflamina*, B3 Niacina*, B6 Piridoxina, B9 Ácido fólico (HPLC).

IA2621 Miel de abejas

Muestra: 21 de noviembre Informe: 20 de febrero Insolubles en agua, acidez (volumetría), actividad diastasa, hidroximetilfurfural, conductividad electrolítica (electrometría), humedad (gravimetría).


IA2521 Arroz fortificado producto terminado

Muestra: 16 de noviembre Informe: 20 de febrero Niacina, B1 (tiamina), B12 (cobalamina), B2 Riboflamina, B6 (piridoxina), B9 (Ácido fólico).

IA1921 Harina de pescado

Muestra: 30 de agosto Informe: 19 de noviembre Mercurio (Consenso), Cenizas (gravimetría)*, Grasa (gravimetría)*, Proteína (kjeldahl)*.

IA1821 Aceite Vegetal

Muestra: 23 de agosto Informe: 12 de noviembre Composición de Ácidos grasos por cromatografía de gases (Ácido esteárico*,Ácido oleico*, Ácido linoleico*, Ácido palmítico*,Ácido Láurico*, Ácido mirístico*).

IA2221 Cerveza

Muestra: 19 de octubre Informe: 20 de diciembre Densidad (gravimetria)*, Azúcares totales (gravimetria), pH (potenciometría)* Acidez total (volumetría)*.




Farma y cosmética.* En s a y o s d e a p t i t u d a c r e d i ta d o s


IF0121 Acetaminofén Muestra: 8 de junio Informe: 20 de agosto Principio activo en acetaminofén (volumetría) * .

IF0221 Productos Farmacéuticos de uso veterinario Muestra: 15 de junio Informe: 3 de septiembre Principio activo en Diclofenaco sódico (volumetría)*.

IF0321 Diclofenaco sódico Muestra: 28 de junio Informe: 17 de septiembre Principio activo en Diclofenaco sódico (volumetría)*.

IF0421 CafeínaMuestra: 12 de julio Informe: 8 de octubre Principio activo en cafeína (volumetría)*.

IF0521 IbuprofenoMuestra: 6 de septiembre Informe: 19 de noviembre Principio activo en Ibuprofeno HPLC*.

IF0621 Cosméticos Muestra: 27 de septiembre Informe: 10 de diciembre Metilparabeno*, Propilparabeno HPLC*.

IF0721 RisperidonaMuestra: 25 de octubre Informe: 23 de diciembre Principio activo en Risperidona HPLC*.




Sanidad agropecuaria. *Ensayos de apt i tud acred i tados


IO0121 Fertilizante Muestra: 17 de agosto Informe: 12 de noviembre Cadmio (gravimetría), Cobre (consenso), Fosforo (espectrofotometría) , Hierro (espectrofotometría) , Manganeso (consenso), Nitrógeno(kjeldahl), Potasio soluble (consenso), Zinc.

IO0221 Concentrado animal para aves Muestra: 13 de septiembre. Informe: 26 de noviembre Cenizas (gravimetría)*, Grasa (gravimetría), Humedad 103 °C (gravimetría), Humedad 135 °C (gravimetría), Proteína (kjeldahl) *.

IO0321 Concentrado animal para perros Muestra: 13 de septiembre. Informe: 26 de noviembre Cenizas (gravimetría)*, Fibra Cruda (Consenso), Fosforo (espectrofotometría) , Grasa (gravimetría), Humedad 103 °C (gravimetría), Humedad 135 °C (gravimetría), pH (potenciometría), Proteína (kjeldahl) *




Planeación

La secuencia de operaciones se planea y ejecuta desde un libro de trabajo con

formato procedimiento-registro, así,

1. La definición de una matriz, uno o varios mensurados a medir en un rango que

responde al mercado, también las fechas para envío de muestras, recepción

de mediciones realizadas por los laboratorios y entrega del informe general eindividual. Esta información es presentada en la programación anual de

ejercicios.

2. Decidir la 𝜎𝑝𝑡 es una responsabilidad del coordinador del ensayo de aptitud.

3. La inscripción de laboratorios al ejercicio, que implica la aceptación de las

condiciones establecidas en este documento.4. Preparación de un lote de la muestra, que ha de cumplir con las condiciones

de matriz y mensurandos, todos dentro de rangos razonables de medida.

5. Verificación de homogeneidad y estabilidad al transporte.

6. Campaña de caracterización para asignar el valor al mensurando y para

estimar la incertidumbre de la medida.

7. Envío de muestras e instrucciones para su manejo y medición.

8. Recepción de los datos de los laboratorios, en la fecha indicada.

9. Evaluación de la estabilidad en el tiempo, una vez concluida la fecha límitepara recepción de datos.

10. Evaluación del desempeño, estadística relacionada. z-score y análisis gráfico.

11. Elaboración del informe general e individual.

12. Revisión y aprobación de los informes para su envío en la fecha indicada.

13. Archivo del informe, después de un tiempo prudencial para recibo y trámite

de apelaciones

Mol Labs Ltda, desarrolla ensayos de aptitud bajo los requisitos de la Norma ISO/IEC 17043:2010 y la Norma ISO 13528:2015. Los programas de ensayos de aptitud van dirigidos a laboratorios de ensayo en distintas áreas de interés para la industria latinoamericana.

Protocolo

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Ítems de ensayo

Los ítems de buscan la mayor similitud con los analizados en la rutina de los

laboratorios. Son seleccionados teniendo en cuenta las características fisicoquímicas

de interés.

1. Para aguas (potables y residuales) los ítems de ensayo son preparados en ellaboratorio. Los analitos son adicionados desde reactivos de pureza conocida

en agua desionizada de conductividad <1 uS/cm.

2. Los alimentos son adquiridos de marcas comerciales que no se modifican en

sus propiedades fisicoquímicas. En la mayoría de las ocasiones se conserva el

envase original para facilitar la estabilidad del producto.

3. Los productos farmacéuticos provienen de lotes comerciales.

4. Los productos de sanidad agropecuaria son adquiridos de marcas comerciales

y modificados en sus propiedades para garantizar la presencia de todos losanalitos.

Todos los ítems de ensayo son probados para homogeneidad y estabilidad al

transporte antes de ser enviados a los participantes.

La homogeneidad es evaluada midiendo 10 muestras tomadas al azar por duplicado.

Los datos son tratados de acuerdo con el anexo B.2 de la norma ISO 13528:2015; el

criterio de aceptación de la homogeneidad según la norma ISO 13528:2015 es:s_S≤0,3〖 𝜎〗_𝑝𝑡 con ss la desviación estándar entre muestras.

El anexo B.6 proponen la comprobación de estabilidad al transporte y la estabilidad

en el tiempo por medio de medidas a duplicados de 2 muestras que fueronsometidas a condiciones similares a las del transporte. Dichas condiciones se simulan

sometiendo la muestra durante 12 horas a 40 °C y 75 %HR más 12 horas a 4 °C. El

criterio de aceptación de la estabilidad es: |𝑥 ̅−𝑦 ̅ |≤0,3〖 𝜎〗_𝑝𝑡 con 𝑥 ̅−𝑦 ̅ la diferencia

entre el promedio de las medidas para homogeneidad y el de las muestras para

estabilidad al transporte.

Homogeneidad y estabilidad

12

Mol Labs como coordinador, ha establecido tres mecanismos para obtener los valores

asignados.

Valores asignados por preparación gravimétrica

La muestra se prepara adicionado a una matriz libre de los mensurandos a cuantificar

cantidades conocidas de reactivos grado MRC de purezas e incertidumbres conocidas.

1. Adición de reactivos grado MRC de pureza conocida

2. El valor asignado se estima mediante cálculos de estequiometria para establecer

la concentración teórica de los mensurandos.

3. La incertidumbre de medida se estima mediante el procedimiento descrito en la

GUM:2008 considerando todas las fuentes de incertidumbre identificadas,

incluyendo la incertidumbre de preparación uchar, la in-homogeneidad de la

muestra, inestabilidad al transporte e inestabilidad en el tiempo. El factor k se

estima con la tabla t-student para el total de medidas realizadas.

𝑈 𝑥𝑝𝑡 = 𝑘 𝑢𝑐ℎ𝑎𝑟2 + 𝑢ℎ𝑜𝑚

2 + 𝑢𝑡𝑟𝑎𝑛𝑠2 + 𝑢𝑠𝑡𝑎𝑏

2

Valores asignados por medidas de un laboratorio (coordinador)

Se emplean las medidas de un laboratorio para asignar el valor a los mensurandos, para

ello se evalúan 20 resultados de análisis así

1. Identificación de valores atípicos por el procedimiento descrito en ASTM E 178-08numeral 6.1. y los valores críticos de la tabla 1.

Nota: Si el número de datos identificados como atípicos supera el 20% de la

cantidad total de datos tratados, la muestra es rechazada como apta para el

ensayo de aptitud.

2. Los datos considerados atípicos son eliminados del tratamiento estadístico.

Valores asignados

13

3. El valor asignado para cada mensurando se estima como el promedio de los

valores restantes

4. La incertidumbre de medida se estima mediante el procedimiento descrito en la

GUM:2008 considerando todas las fuentes de incertidumbre identificadas,

incluyendo la incertidumbre del procedimiento de medida empleado uchar, la in-

homogeneidad de la muestra, inestabilidad al transporte e inestabilidad en el

tiempo siguiendo la ecuación:

𝑈 𝑥𝑝𝑡 = 𝑘 𝑢𝑐ℎ𝑎𝑟2 + 𝑢ℎ𝑜𝑚

2 + 𝑢𝑡𝑟𝑎𝑛𝑠2 + 𝑢𝑠𝑡𝑎𝑏

2

Valores asignados por consenso estadístico de resultados.

Cuando no es posible establecer el valor asignado por los modelos ya descritos, se

emplea el consenso de los laboratorios participantes para asignar el valor a los

mensurandos.

1. Identificación y eliminación de errores de bulto: cualquier valor que no sea

numérico.

2. Identificación de valores atípicos por el procedimiento descrito en ASTM E 178-08

numeral 6.1. y los valores críticos de la tabla 1.

3. El procedimiento es válido si una vez eliminados los valores atípicos la cantidad de

datos es mayor a p>12

4. El valor signado 𝑥∗ se estima tras tratar los datos mediante algoritmo A descrito

en el anexo C.3 de la norma ISO 13528:2015.

5. Siendo p el número de datos tras eliminar errores de bulto y valores atípicos, la incertidumbre del valor asignado se estima como:

𝑢 𝑥𝑝𝑡 = 1,25𝜎𝑝𝑡𝑝

14

Las medianas requeridas durante el desarrollo del ensayo de aptitud son realizadas por el

laboratorio interno de Mol Labs, siguiendo los requisitos establecidos en la ISO/IEC

17025:2017.

Las mediciones son realizadas por equipos y materiales calibrados, siguiendo

procedimientos de medida documentados y por personal capacitado. Las entidades

químicas (analitos) son trazados a materiales de referencia certificados.

Los valores asignados provienen de procedimientos de medida normalizados. La variación

entre métodos o procedimientos es evaluada para cada caso desde la experiencia técnica.

Los participantes pueden comunicar sus dudas a [email protected] para

obtener mayor información sobre los métodos de medida que son validos en la

comparación Interlaboratorios.

El criterio de evaluación σpt será estimado de acuerdo con la matriz,

- Aguas potables y residuales como el 10% del valor asignado .

- Alimentos, fertilizantes y farmacéuticos mediante la ecuación de Horwitz ,

- Medidas de pH 0,1 unidades de pH ,

- Medidas de conductividad como el 2% del valor asignado .

El desempeño será evaluado en términos del indicador z-score, z’-score o z-score.

Trazabilidad metrológica

Conmutabilidad

Criterio de evaluación

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1. EA territorio nacional colombiano: $ 550 000 + IVA

2. EA fuera del territorio nacional colombiano: $ 310 USD + $ 30 USD gastos bancarios

Los descuentos, impuestos, retenciones y demás son asumidos por el cliente

__________________________________________

_______________________________________________

1 El criterio podría estar sujeto a cambios según la naturaleza de los datos

Costos de participación

1 Definido como la exactitud requerida en la DIRECTIVA 98/83/CE de la unión europea. 1 Descrita en ISO 13528:2015; cuando es posible expresar la concentración en términos de fracción másica. 1 límite máximo establecido en el Standard Methods 23nd edition. 1 Reproducibilidad esperada según Standard Methods 23nd edition.

16

Conforme a las exigencias en la Norma ISO/IEC 17043:2010 numeral 4.10, el tratamientode los datos que realiza Mol Labs Ltda., se rige por las siguientes reglas:

1. Toda la información comercial y/o personal recopilada, tales como nombres,e-mail, teléfonos, etc…, es confidencial y manipulada únicamente por personalautorizado.

2. Como es norma en estos ejercicios, en ningún caso se permitirá la identificación de los participantes, ni de los resultados entre sí.

3. Los reportes y datos enviados a Mol Labs Ltda., serán utilizados netamente paraanálisis estadísticos.

4. Todos los archivos relacionados con los datos, reportes, y cualquier otrainformación privada están protegidos digitalmente mediante contraseñas a las queaccede solamente el personal autorizado para procesar dicha información.

5. No compartiremos ni transferiremos su información personal a tercerossin su consentimiento previo, salvo el caso descrito en (6).

6. Dando cumplimiento al numeral 4.10.4 de la Norma ISO/IEC 17043:2010,cuando una autoridad reglamentaria requiera los resultados de los ensayos deaptitud estos serán proporcionados inmediatamente, notificando a losparticipantes afectados.

7. Estas autoridades incluyen a los organismos de acreditación firmantes de

Acuerdos de Reconocimiento Mutuo Multilaterales, (ARM) con ILAC, IAAC o

APLAC.

Nota: Si presenta alguna queja o reclamo en cuanto a la evaluación de su desempeño,puede presentar una apelación enviando su solicitud por correo electrónico a [email protected] a más tardar 30 días calendario después de recibir elinforme individual. Recibirá respuesta a su solicitud, a más tardar en 10 días.

Si tiene alguna pregunta, comentario o preocupación sobre nuestra política deprivacidad, por favor, pónganse en contacto con nosotros en cualquier momento víatelefónica o por correo electrónico.

Declaración de confidencialidad

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mailto:[email protected]

Atención personalizada, Respuestas correctas

[email protected]

Nury Martín

+57 318 209 7567+57 60 1 2258254

Trabajamos siempre en equipo, detrás de nuestra especialistaencontraras un grupo de personas capacitadas.

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