Designacin: E 536-05

Mtodos de prueba estndar paraAnlisis Qumico de zinc y zinc Alloys1

Esta norma ha sido publicada bajo la designacin fija E 536; el nmero inmediatamente siguiente a la designacin indica el ao de adopcin original o, en el caso de revisin, el ao de la ltima revisin. Un nmero entre parntesis indica el ao de la ltima reaprobacin. Una psilon superndice (e) Indica un cambio editorial desde la ltima revisin o reaprobacin.

Nota- Los cambios se hicieron en todo momento y la fecha de ao cambi el 25 de julio de 2005.

Alcance

Estos mtodos de ensayo cubren el anlisis qumico de zinc y aleaciones de zinc que tienen composiciones qumicas dentro de los siguientes lmites:

ElementoRango de Concentracin,%Aluminio0,005-4,5Cadmio0,001 a 0,5Cobre0,001-1,3Hierro0,001 a 0,1Plomo0,001-1,6Magnesio0,001 a 0,1Estao0,001 a 0,1

1.2 Estos mtodos de ensayo aparecen como sigue:

SeccionesDe aluminio por el mtodo volumtrico de EDTA (0,5 a 4,5%) 9-16Aluminio, cadmio, cobre, hierro, plomo, magnesio y por el

Mtodo de absorcin atmica 17-27

Esta norma no pretende considerar todos los problemas de seguridad, si los hay, asociados con su uso. Es responsabilidad del usuario de esta norma establecer prcticas de seguridad y salud apro-apropiadas y determinar la apli-bilidad de las limitaciones reglamentarias antes de su uso. Declaraciones especficas precauciones-cionario se dan en la Seccin 6.

Documentos de referencia

ASTM Normas: 2

D 1193 Especificacin Reactivo para Water

Estos mtodos de ensayo estn bajo la jurisdiccin del Comit E01 de ASTM sobre Qumica analtica para metales, minerales y materiales relacionados y son responsabilidad directa del Subcomit E01.05 sobre Cu, Pb, Zn, Cd, Sn, Be, sus aleaciones y materiales relacionados .

Edicin actual aprob 25 de julio de 2005. Publicado en julio de 2005. Originalmente aprobada en 1975. ltima edicin anterior aprobado en 2004 como E 536 - 04a.

Para las normas ASTM citadas, visite el sitio web de ASTM, www.astm.org, o contacto ASTM Servicio al Cliente al service@astm.org. Para Libro Anual de ASTM Normas informacin de volumen, consulte la pgina Resumen Documento de la serie en el sitio web de ASTM.

E 29 Prctica para el uso de dgitos significativos en los datos de prueba a Determinar la conformidad con las especificaciones

E 50 Prcticas para aparatos, reactivos y seguridad precauciones-ciones para el anlisis qumico de los metales

E 55 Prctica Para el muestreo forjado de metales no ferrosos y Aleaciones para determinacin de la composicin qumica

E 60 Prctica para fotomtrica y Espectrofotomtrico Mtodos de Anlisis Qumico de Metales

E 88 Prctica Para el muestreo de metales no ferrosos y aleaciones en forma moldeada para la determinacin de la composicin qumica E 135 Terminologa En relacin a la Qumica Analtica paraMetales, Minerales y Materiales Relacionados

E 173 Prctica para la realizacin de estudios entre laboratorios de Mtodos de Anlisis Qumico de Metales

E 1601 Prctica para la realizacin de un estudio entre laboratorios para Evaluar el desempeo de un mtodo analtico

Terminologa

Para las definiciones de los trminos utilizados en este mtodo de ensayo, consulte Terminologa E 135.

Importancia y Uso

Estos mtodos de ensayo para el anlisis qumico de los metales y aleaciones de zinc son ante todo mtodos rbitro para poner a prueba estos materiales para el cumplimiento de las especificaciones de composicin-cationes. Se supone que todos los que usan estos mtodos de prueba sern los analistas capaces de realizar los procedimientos comunes de laboratorio con habilidad y seguridad entrenados. Se espera que el trabajo se llevar a cabo en un laboratorio debidamente equipado.

Aparatos, reactivos, y Prctica fotomtrica

Instrumental y reactivos necesarios para cada determinacin se enumeran en secciones separadas de cada mtodo de ensayo. El aparato, soluciones estndar, y los reactivos deben cumplir con los requisitos previstos en las Prcticas E 50. Fotmetros se ajustarn a los requisitos establecidos en la Prctica E 60.

Copyright ASTM International, 100 Barr Harbor Drive, PO Box C700, West Conshohocken, PA 19428-2959, Estados Unidos.

1E 536-05

Peligros para la seguridad

Para las precauciones que deben observarse en el uso de ciertos reactivos en estos mtodos de prueba, consulte Prcticas E 50.

Muestreo

Para los procedimientos para el muestreo del material, consulte Prcticas E 55 y E 88.

Completan valores calculados

Los valores calculados se redondearn al num-ber deseado de lugares como se indica en la Prctica E 29.

Estudios entre laboratorios

Estos mtodos de prueba se han evaluado de acuerdo con la Prctica E 173, A menos que indique lo contrario en la seccin de precisin.

Solucin estndar de zinc (1 ml = 1,00 mg Al)-

Disolver 2,423 g de metal de zinc (pureza: 99.99% min) en 20 ml de HCl. Diluir hasta 100 ml. Aadir 3 gotas de solucin de rojo de metilo y neutralizar con NH4OH. Aadir HCl hasta que el color cambia a rojo. Pasar a un matraz aforado de 1 l, diluir a volumen y mezclar.

Pureza del agua-A Menos indicado de lo contrario, la referencia que se entender en el sentido de agua agua de reactivo segn la definicin de tipo II de Especificaciones D 1193.

Procedimiento

Seleccionar y pesar una muestra de 1 mg, de acuerdo con lo siguiente:

.

Aluminio,MuestraAlcuota,EDTA%Peso, gmlAdems, ml

ALUMINIO POR EL MTODO EDTA titulacin

Alcance

Este mtodo de ensayo cubre la determinacin de aluminio en concentraciones de 0.5 a 4,5%.

Resumen de Mtodo de Prueba

Despus de la disolucin de la muestra en cido clorhdrico, la solucin est tamponada y se aade disdico (etilendinitrilo) tet-raacetate (EDTA). El exceso de EDTA se valora con solucin de zinc estndar. El fluoruro de sodio se aade para descomponer el complejo de aluminio-EDTA, y el EDTA liberado se valora con una solucin de zinc estndar.

Interferencias

Los elementos ordinariamente presente no interfieran si sus concentraciones estn bajo los lmites mximos que se muestran en 1.1.

Aparato

Agitador magntico, Con la barra de agitacin cubierta con TFE-fluorocarbono.

Reactivos

Bromcresol Solucin Indicador verde (0,4 g / L)-

Disolver 0,04 g de verde de bromocresol en 6 ml de 0,01 N Solucin de NaOH y diluir a 100 ml.

Solucin de EDTA (90 g / L)-Dissolve 90,0 g de disodio (Etilendinitrilo) dihidrato tetraacetato en aproximadamente 800 ml de agua tibia. Dejar enfriar y diluir a 1 L.

Solucin indicadora de rojo de metilo (0,4 g / L)-Dissolve 0.1 g de rojo de metilo en 3,72 ml de solucin 0,1 N de NaOH y diluir a 250 ml con agua. Filtrar si es necesario.

Solucin tampn de acetato sdico (320 g / L)-Dissolve

g de trihidrato de acetato de sodio en aproximadamente 800 ml de agua y el filtro. El uso de un medidor de pH, ajustar el pH de la solucin a 5,5 60,1 con solucin de NaOH o cido actico y diluir a 1 L.

Fluoruro de sodio de la solucin (saturada)-Dissolve 60 g de fluoruro de sodio (NaF) en 1 L de agua hirviendo. Dejar enfriar y filtrar a travs de un papel grueso. Almacenar en una botella de polietileno.

Solucin xilenol Indicador naranja (10 g / L)-Dissolve 0,250 g de naranja de xilenol en 25 ml de agua. No utilice una solucin que ha resistido ms de 1 mes.

0,5 a 1,510.050165-1681.5 a 2.56.050103 a 1062.5 a 4.55.04072 a 75

Transferir la muestra a un vaso de 400 ml y cubrir.

15.2 Aadir 100 ml de HCl (1 + 1). Calentar hasta disolucin completa y hervir durante 2 a 3 minutos. Si permanece un residuo, aadir 1 ml de H2O2 y hervir la solucin durante al menos 5 min para destruir el exceso de H2O2 y expulsar cloro libre.

NOTA 1-El exceso de perxido y libre de cloro deben ser removidos para prevenir la decoloracin de los indicadores.

Transferir la solucin a un matraz aforado de 200 ml, diluir a volumen y mezclar.

Usando una pipeta, transferir la alcuota se especifica en 15.1 a un matraz Erlenmeyer de boca ancha de 500 ml.

Aadir el volumen de solucin EDTA especificado en 15.1 y diluir a 200 ml.

NOTA 2-La cantidad de EDTA aadida debe ser suficiente para el complejo de zinc y aluminio con algn exceso. La cantidad de EDTA requerido es 5,7 mg para cada miligramo de zinc y 14,0 mg por cada miligramo de aluminio.

Aadir 5 o 6 gotas de solucin de rojo de metilo. Aadir NH4OH hasta que el color cambia a naranja.

Aadir 25 ml de solucin tampn de acetato de sodio y hervir durante 3 a 5 minutos. Enfriar en un bao de agua.

Aadir 4 gotas de solucin de naranja de xilenol y 5 o 6 gotas de solucin de verde de bromocresol.

Usando una barra de agitacin TFE-fluorocarbono-cubierto y un agitador magntico, se agita la solucin mientras se aade solucin de zinc estndar desde una bureta de 50 ml para complejar el exceso de EDTA. Aadir gota a gota la solucin como el punto final se acercaba. Continuar la valoracin hasta que los cambios de color de verde a rojo. Vuelva a llenar la bureta.

Aadir 25 ml de solucin de NaF y hervir durante 3 a 5 minutos. Enfriar en un bao de agua.

Valorar con la solucin de zinc estndar como se indica en 15.9 y registrar el volumen de los 0,01 ml ms prximos.

Clculo

Calcular el porcentaje de aluminio de la siguiente manera:

Aluminio,% 5 ~UNA B/C! 3 100(1)

2E 536-05

donde:= Solucin de zinc estndar utilizado en 15.11, Ml, = Equivalente de aluminio de la solucin de zinc estndar, g / ml, y

C= Muestra representada en la alcuota tomada, g.

PRECISIN Y DESVIACIN

PrecisinLaboratorios -Ocho cooperaron en la prueba este mtodo de ensayo y obtuvo los resultados resumidos en la Table

Parcialidad-No Informacin relativa a la exactitud de esta mtodo de prueba est disponible porque los materiales de referencia certificados adecuados para los mtodos de prueba qumicos no estaban disponibles cuando se realiz la prueba entre laboratorios. Se insta al analista utilizar un material de referencia aceptado, si est disponible, para determinar que la exactitud de los resultados es satisfactorio.

Prctica E 173 ha sido sustituido por Practice E 1601. La reproducibilidad ndice R2, corresponde a la Reproducibil-dad ndice R de Prcticas E 1601. Asimismo, la repetibilidad ndice R1 de Prctica E 173 corresponde al ndice de repetibilidad r de Prcticas E 1601.

Aparato

Espectrofotmetro de absorcin atmica, Equipado con un quemador de premezcla, con instalaciones para el uso de las combinaciones oxidante-combustible enumerados en la siguiente tabla. Utilice lmparas de ctodo hueco operados de acuerdo con recomen-daciones del fabricante como fuentes de las lneas espectrales. El instrumento puede ser considerado adecuado para este mtodo de ensayo si un intervalo de concentracin se puede encontrar para que se puedan cumplir la respuesta mnima, la variabilidad de calibracin, y la variabilidad de referencia tabulados en la tabla siguiente:

MnimoCalibracinReferencia

EspectralOxidizer-EstndarRespuesta,cin VariVariabilidadElementoLine, nmCombustibleSolucinUnidadescapacidad,%dad,%Aluminio309.2N2O-"A"93.52.0

C2H2"B"251.00.5Cadmio228.8Air-...500.80.4

C2H2

Cobre324.7Air-"A"152.00.8

C2H2"B"500.80.4Hierro248.3Air-"A"152.01.0

C2H2"B"251.00.5Aluminio, cadmio, cobre, hierro, plomo y MAGNESIO POR EL MTODO DE ABSORCIN ATMICA

Alcance

Este mtodo de ensayo cubre la determinacin de las concentraciones de aluminio en ,002-,5%, cadmio de 0,001 a 0,5%, cobre 0,001 a 1,3%, hierro 0,003-0,1%, plomo 0,002 a 1,6%, y magnesio de 0,001 a 0,1 %.

Resumen de Mtodo de Prueba

Una solucin de cido clorhdrico de la muestra se aspira en la llama de un espectrofotmetro de absorcin atmica. La absorcin de la energa de lnea de resonancia a partir del espectro de cada elemento se mide y se compara con la de las soluciones-cin calibra de un mismo elemento. Las longitudes de onda de las lneas espectrales y otros parmetros del mtodo se tabulan en la 22.1 para cada elemento.

Rango de Concentracin

El intervalo de concentracin para cada elemento debe determinarse experimentalmente, ya que el rango ptimo depender del instrumento individual. Si los parmetros ptimos de rango con-centracin y de instrumentos han sido minadas-disuadir, proceder de conformidad con la Seccin 26; de lo contrario, determinar el intervalo de concentracin de conformidad con la Seccin 22.

Interferencias

Los elementos ordinariamente presente no interfieran si sus concentraciones estn bajo los lmites mximos que se muestran en 1.1.

TABLA 1Informacin Estadstica

PruebaAluminioRepetibilidadReproducibilidad (R2,)EspcimenEncontrado,%(R1, E 173) E 173G-30.39980.01900.0254H-24.040,0520,074

Plomo217.0Air-"A"102.01.5

C2H2"B"301.00.4Magnesio285.2N2O-...201.50.8

C2H2

Preparar la solucin estndar diluida, de referencia y soluciones de calibracin de conformidad con la Seccin 24. Consulte la tabla en 24.1 para las concentraciones iniciales sugeridas.

Preparacin del instrumento para su uso de acuerdo con en 26.1. Mida la respuesta del instrumento mientras se aspira la solucin de referencia, el ms bajo, y las dos soluciones de calibracin ms altos, la realizacin de las mediciones de acuerdo con

y 26.2.3.

Respuesta mnima-Calcular La diferencia ser-Tween las lecturas de los dos ms altos de las cinco soluciones de calibracin igualmente espaciados. Esta diferencia debe ser igual o mayor que el nmero de unidades de la escala especificada en la tabla en 22.1. Para los fines de este mtodo de ensayo, la unidad de escala se define como uno en el dgito menos significativo de la lectura de la escala de la solucin de calibracin ms concentrada.

La linealidad de la curva-Calcular La diferencia entre las lecturas de la escala de la solucin de referencia y la ms baja de las cinco soluciones de calibracin equidistantes. Si es necesario, convertir esta diferencia y la diferencia calculada en 22.1.3 a absorbancia unidades. Divida la diferencia para el intervalo ms alto por que para el intervalo ms bajo. Esta proporcin debe ser igual o mayor que 0,70.

Si el instrumento cumple o supera los criterios de respuesta y la curva de linealidad mnimos, el rango de concentracin inicial puede considerarse adecuado. En este caso, proceder de acuerdo con 22.1.7; de lo contrario, haga lo siguiente:

Si no se logra la respuesta mnima, preparar otra solucin estndar diluida para proporcionar una gama-cin concentracin ms alta, y repetir 22.1.1-22.1.4. Si la curva de calibracin no cumple con el criterio de linealidad, preparar otra solucin estndar diluida para proporcionar un rango de concentracin ms baja, y repita 22.1.1-22.1.4. Si un rango de concentracin no se puede encontrar

3E 536-05

para que se puedan cumplir los dos criterios, no utilice este mtodo de ensayovaso de precipitados, cubierta, y aadir 25 ml de HNO3 (1 + 1) y 5 ml de HCl.

hasta que el rendimiento del aparato satisface el requisitoHervir suavemente para completar la disolucin y para eliminar los xidos de

mentos.

nitrgeno. Dejar enfriar y transferir a un matraz aforado de 1 l. Aadir 50

22.1.7 Estabilidad InstrumentoCalcule la variable de calibracinml de HCl, diluir a volumen y mezclar. Almacenar en un polietileno

capacidad y la variabilidad de referencia como sigue:

embotellar.

100

(~c 2 C!2

1

23.4 Hierro, Solucin estndar (1 ml = 1 mg Fe)-Traslado 1

2

Vc5 C

S

n2 1D

(2)g de hierro (pureza: 99,95% min) a un vaso de 250 ml, cubra, y

agregar 50 ml de HCl (1 + 1). Hervir suavemente para completar la disolucin.

S

D1

Dejar enfriar y transferir a un matraz aforado de 1 l. Aadir 50 ml de HCl,

100

(~o 2 ! 2

diluir a volumen y mezclar. Almacenar en una botella de polietileno.

2

(3)

Vo 5

23.5 Plomo, Solucin estndar (1 ml = 1 mg Pb)-Traslado

C

n2 1

donde:

1 g de plomo (pureza: 99,95% min) a un vaso de 250 ml, cubierta,

=la variabilidad de calibracin,

y aadir 50 ml de HNO3 (1 + 1). Hervir suavemente para completar

Vc

lams altodisolucin y para eliminar los xidos de nitrgeno. Enfriar y transferencia

C

=promedioabsorbanciarelacin calidad-

a un matraz aforado de 1-L. Aadir 50 ml de HNO3, diluir hasta

solucin de calibracin,

C)2

volumen y mezcla. Almacenar en una botella de polietileno.

((C -

=la suma dela

plazasdela ndiferencias

entrelaabsorbancialecturasen el23.6 El magnesio, Solucin estndar (1 ml = 0,1 mg Mg)-

Transferir 0,1 g de magnesio (pureza: 99.95% min) a una

ms alto solucin de calibracin y su promedio

Vaso de 250 ml, la cubierta, y aadir 25 ml de HCl (1 + 1). Hervir

la edad,

suavemente para completar la disolucin. Dejar enfriar y transferir a un 1-L

Vo

=variabilidad referencia relativa a c,

2

matraz volumtrico. Aadir 50 ml de HCl, diluir a volumen y

((O -C)

=la suma dela

plazasdela ndiferencias

mezclar. Almacenar en una botella de polietileno.

entrelaabsorbancialecturasen el

23.7 Solucin de cloruro de sodio (100 g / L)-Dissolve 100 g

solucin de referencia y su promedio, y

de cloruro de sodio (NaCl) en 1 L de agua.

n

=nmero de lecturas tomadas en cada solucin.

23.8 Zinc, purificada de la solucin (1 ml = 0,2 g Zn)-

22.1.8 Silavariabilidaddelas lecturas delams altoTransferir 200 g de zinc (pureza: 99,9% min) a un vaso de precipitados de 2-L.

Aadir 100 ml de agua y 700 ml de HCl en pequeas cantidades a

soluciones de calibracin y la de referencia no son iguales a o

controlar la velocidad de reaccin. Aadir 1 ml de H2O2, y se evapora

ms pequea que los valores especificados en 22.1, La estabilidad de la

instrumento debe ser mejorado antes de que este mtodo de prueba puede sercuidadosamente a una consistencia de jarabe. Diluir a aproximadamente 800 ml con

agua, aadir 30 g de polvo de zinc (pureza: 99.9% min), y se deja

utilizado.

reaccionar al menos 30 min, agitando vigorosamente varias veces durante

23. Reactivos

el perodo de reaccin. Diluir a 1 l con agua y filtrar en un

23.1 Aluminio, Solucin estndar (1 ml = 1,00 mg Al)-botella de polietileno. Deseche el residuo sin lavar.

Transferir 1 g de aluminio (pureza: 99.95% min) a un 250 mLNOTA 3-Para la determinacin de aluminio y magnesio en el

vaso de precipitados, cubierta, y aadir 50 ml de HCl (1 + 1). Despus de la reaccin10% ms bajo de los rangos enumerados en 18.1El zinc se utiliza debe contener menos

ha disminuido, aadir 1 ml de H2O2 y hervir para completarde 0,0002% de Al y 0,0001% de Mg para las muestras que contienen menos de

disolucin. Dejar enfriar y transferir a un matraz aforado de 1 l. Aadir 500,05% de Al y 0,01% de Mg, respectivamente.

ml de HCl, diluir a volumen y mezclar. Almacenar en un polietileno23.9 Pureza del agua-A Menos indicado de lo contrario, la referencia

embotellar.

al agua se entiende agua reactivo como se define

23.2 El cadmio, Solucin estndar (1 ml = 1 mg Cd)-por Tipo II de Especificaciones D 1193.

Transferir 1 g de cadmio (pureza: 99.95% min) a un 250 mL24. Calibracin

vaso de precipitados, cubierta, y aadir 25 ml de HNO3 (1 + 1) y 5 ml de HCl.

Hervir suavemente para completar la disolucin y para eliminar los xidos de24.1 Diluir la solucin estndarPipetas -utilizando, transfieren el

nitrgeno. Dejar enfriar y transferir a un matraz aforado de 1 l. Aadir 50volumen de la solucin estndar apropiado a un 100 mL

ml de HCl, diluir a volumen y mezclar. Almacenar en un polietilenomatraz aforado con el fin de obtener la concentracin deseada de

embotellar.

diluir la solucin estndar. Diluir a volumen y mezclar. Utilizar el

23.3Copper,Estndar

Solucin (1 ml = 1mgCu)-siguiente como gua, a menos que la experiencia previa ha mostrado una

Transferir 1 g de cobre (pureza: 99.95% min) a un 250 mLdiferente rango de concentracin para ser ptimo:

4

Concentracin de la solucin patrn diluida, en mg / ml

Diluir EstndarRango de Concentracin,Volumen,Solucin%

mlAluminum "A"0,004 a0,0205Aluminio "B"0,020 a0.5020Cadmio0,001 a0.502Copper "A"0,001 a0,0052Cobre "B"0,005 a2.510Hierro "A"0,001 a0,0052Hierro "B"0,005 a0.1010Plomo "A"0,001 a0,0052Plomo "B"0,005 a2.510Magnesio0,001 a0.104 E 536-05

25. Procedimiento

25.1 Solucin de prueba:

Transferencia a 10 g de la muestra, pesado con una precisin de 10

mg, a un vaso de precipitados de 400 ml, excepto en lo siguiente: utilizar un 2,5-g de la muestra

0.20para la determinacin del cobre y el plomo en concentraciones mayores de

0,020

0,0200,5%. Cubra y aadir 50 ml de HCl en pequeos incrementos a

0.10controlar la velocidad de reaccin. Calentar suavemente para completar la

0,020

disolucin. Aadir 0,5 ml de H2O2 y hervir suavemente durante 5 min.

0.10

0,020Guay, transferir a un matraz aforado de 100 ml, diluir a volumen,

0.10y mezclar.

0,004

24.2 Soluciones de CalibracinCinco de calibracin solu-ciones -Preparar para cada elemento que se determinen en el rango requerido. Utilizando pipetas, la transferencia de 5, 10, 15, 20, y 25 mL porciones de la solucin estndar diluida apropiada a matraces aforados de 100 ml, y proporcionar otro matraz aforado de 100 ml para la solucin de referencia se describe en 24.3. Utilizando pipetas, aadir cantidades apro-apropiadas de solucin de NaCl, la solucin de Zn, y la solucin de HCl para asegurar que las soluciones de calibracin y de referencia se aproximan a la composicin de la solucin de ensayo. Diluir a volumen y mezclar. Utilice el siguiente como gua:

NaCl

Zinc

Concen-SolucinDiluirSolucin

tracincin,Estndarcin,HCl,ElementoAlcanceLa,%mlSolucinBmlmlAluminio0,002 a5"A"2510

0,020

0,020 a5"B"2510

0.10

0,10 a5"B"5...

0.50

Cadmio0,001 a...Cadmio5020

0,005

0,005 a...Cadmio105

0,025

0,025 a...Cadmio2...

0,125

0,10 a...Cadmio......

0.50

Copper,0,001 a..."A"5020Hierro, o0,005

Plomo0,005 a..."B"5020

0,025

0,025 a..."B"105

0,125

0,125 a..."B"2...

0,625

0,50 a..."B"......

2.5

Magnesio0,001 a5Magnesio105

0,005

0,005 a5Magnesio2...

0,025

0,020 a5Magnesio......

0.10

Estos valores se basan en soluciones estndar diluidas preparadas de Accor-baile con los valores de 24.1. Si las concentraciones ms altas o ms bajas se utilizan para los estndares diluidos, los intervalos de concentracin cubiertos por la solucin de calibracin se cambian en consecuencia.

La "A" o "B" designa la solucin estndar A o B diluida del elemento apropiado.

Solucin Referencia-Preparar Una solucin de referencia con-que contiene los mismos volmenes de reactivos y solucin de zinc como las soluciones de calibracin, pero sin la adicin de la solucin estndar diluida.

NOTA 4-Para el aluminio en el intervalo de 0,002 hasta 0,020% solamente, aadir 5 ml de solucin de NaCl antes de diluir a volumen y omitir 25.1.2.

25.1.2 Utilizando una pipeta, transferir un volumen apropiado de la solucin de muestra a un matraz aforado de 100 ml, diluir a volumen y mezclar:

Solucin muestra

cin, ml / 100NaCl Solu-ElementoRango de Concentracin,%mlcin, mlAluminio0,002-0,020100La5

,020-0,10505

0,10 a 0,50105Cadmio0,001-0,005100B...

,005-0,02520...

0,025-0,1254...

0,10 a 0,501...Cobre, Hierro,0,001-0,005100B...y Plomo,005-0,025100...

0,025-0,12520...

0,125-0,6254...

0,50-1,6C4...Magnesio0,001-0,005205

,005-0,02545

,020-0,1015

Ver Nota 3.

La solucin de ensayo es la solucin de la muestra sin diluir.

Para el plomo y el cobre por encima de 0,5%, use un 2,5 g de muestra.

Medicin

Ajuste de Instrumento:

Establezca los parmetros del instrumento aproximadamente a los conocidos por ser ptima para el elemento que se determine. Encienda el quemador.

Ajustar el instrumento a la longitud de onda aproximada para el elemento que se determine y agua aspirado hasta que se establezca el equilibrio trmico. Aspirar la solucin ms alta cali-bracin y ajuste la longitud de onda para obtener la mxima respuesta.

Optimizar combustible, el aire, y los ajustes de los quemadores mientras se aspira la solucin de calibracin ms alto.

Aspirar el agua el tiempo suficiente para establecer que la lectura del instrumento es estable, y luego fij la lectura inicial (aproximadamente cero absorbancia o transmitancia del 100%). Compruebe que la solucin de referencia da lecturas que estn por encima de cero de absorbancia (menos de 100% de transmitancia).

26.2 Fotometra:

26.2.1 Aspirar la solucin de prueba y la nota, pero no se registra la lectura.

5E 536-05

TABLA 2Informacin Estadstica

EspcimenNormal,La repetibilidad,Reproducibilidad,

%(R1, E 173)(R2, E 173)

AlG-1

0.00150.00060.0011

G-3

0,4010,0350,066

CDH-2

0.00080.00030.0003

G-5

0,5450,0250,038

CuG-3

0.00150.00030.0005

H-2

1,1540.090.12

FeG-1

0.00260.00060.0017

H-3

0,1130,0120,039

PbH-2

0.00160.00030.0011

G-5

1,3680.120.15

MgG-3

0.00100.00030.0005

H-2

0,0550,0090,010

Se obtiene de nuevo el agua Aspirar hasta que la lectura inicial. Aspirar los de referencia, calibracin y soluciones de prueba con el fin de aumentar la respuesta del instrumento. Registre la lectura cuando se obtiene una respuesta estable de cada solucin.

Proceder segn se indica en 26.2.2 al menos dos veces ms para obtener un mnimo de tres lecturas para cada solucin.

Clculo

Calcular la variabilidad de las lecturas de los ms altos soluciones de calibracin y de referencia como se indica en 22.1.7. Si los valores calculados no son igual o inferior a los valores mximos dados en 22.1 siendo determinada para el elemento, disre-gard los datos, reajuste el instrumento, y proceder de nuevo de acuerdo con 26.2.

Si es necesario, convertir el promedio de las lecturas de cada una de las soluciones de calibracin y la solucin de ensayo a la absorbancia.

Preparar una curva de calibracin graficando los valores de absorbancia de las soluciones de calibracin contra miligramos del elemento por cada 100 mililitros.

Convertir el valor de absorbancia de la solucin de ensayo a miligramos por medio de la curva de calibracin.

Calcular el porcentaje del elemento como sigue:

La

Elemento,% 5 B3100(4)

donde:= Elemento en 100 ml de la solucin de ensayo, mg, y = Muestra en 100 ml de la solucin de ensayo, mg.

PRECISIN Y DESVIACIN 3

Precisin-Seis Laboratorios cooperaron en la prueba de este mtodo de prueba y obtenidos ocho conjuntos de datos que son summa-torizado en Mesa 2.

Parcialidad-No Informacin sobre la exactitud de esta prueba mtodo est disponible porque no hay materiales certificados de referencia adecuados para los mtodos de prueba qumicos estaban disponibles cuando se realiza el examen entre laboratorios. Se insta al analista utilizar un material de referencia certificado, si est disponible, para determinar que la exactitud de los resultados es satisfactorio.

Prctica E 173 ha sido sustituido por Practice E 1601. La Reproducibilidad ndice R2of Prctica E 173 corresponde a la reproducibilidad R ndice de Prcticas E 1601. Asimismo, la repetibilidad ndice R1 de Prctica E 173 corresponde al ndice de repetibilidad r de Prcticas E 1601.

Palabras clave

aluminio; cadmio; cobre; hierro; plomo; magnesio; zinc; aleaciones de zinc

3 Estn disponibles en la sede de ASTM International datos de apoyo. Solicitud RR: E03-1010.

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Esta norma est sujeta a revisin en todo momento por el comit tcnico responsable y debe ser revisado cada cinco aos y si no es revisada, ya sea aprobado de nuevo o retirada. Sus comentarios son invitados, ya sea para la revisin de esta norma o para normas adicionales y deben dirigirse a la sede de ASTM International. Sus comentarios recibirn una cuidadosa consideracin en una reunin del comit tcnico responsable, que puede asistir. Si usted siente que sus comentarios no han recibido una feria de audicin debe hacer que sus puntos de vista al Comit de ASTM sobre normas, a la direccin que se muestra a continuacin.

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