DETERMINACIN DE HIERRO EN ARCILLA DEL RIO PASTO MEDIANTE ESPECTROSCOPIA DE ABSORCIN ATMICA.Pastor J. Daz (2111401265) y Anyeli F. Muoz (2111401279)Departamento de Qumica, facultad de ciencias Exactas y Naturales, Universidad de Nario, Sede Torobajo; Pasto, Colombia.Realizado 16 de marzo de 2015; entregado 30 de marzo de 2015

ResumenEn la prctica se determin la cantidad de cafena contenida en 2 muestras de caf, una comercial (NESCAFE) instantneo y otra de caf tostado y molido, usando espectrofotometra en ultravioleta a una longitud de onda de 277 nm, se encontr que el porcentaje peso/peso en cafena para el NESCAFE es de 2.21%y para el caf tostado es de 2.41%, con errores de 5.3 y 2.1 % respectivamente lo cual indica que se realiz un proceso adecuado ya que los resultados no son tan alejados del valor reportado para cada caf en la literatura.

Palabras clave: cafena, espectrofotometra, caf soluble y tostado.

Introduccin

PRACTICA N 5

La cafena es un alcaloide del grupo de las xantinas, concretamente pertenece a la familia de las metilxantinas. Las bases xnticas o pricas son alcaloides derivados de la purina. Concretamente, provienen del anillo de la purina que se forma a travs de la condensacin de una pirimidina con un imidazol. Las ms importantes son las metilxantinas: cafena, teofilina y teobromina, conocidas respectivamente como 1, 3,7-trimetilxantina, 1,3-dimetilxantina y 3,7-dimetilxantina.

Figura 1. Estructura molecular de la cafena. [1]

La frmula qumica de la cafena es C8H10N4O2, con una masa molecular de 194,19 g/mol. Es una molcula qumica aquiral, y por lo tanto, no tiene enantimeros ni tiene estereoismeros.

La determinacin de cafena ha adquirido mucha importancia, debido a su uso en la industria farmacutica y en la industria de alimentos; ya sea como ingrediente en la elaboracin de refrescos y bebidas energticas o por su presencia en productos como el t, el mate, el cacao y el caf. En todos estos casos, el control de calidad del parmetro cafena es necesario en los productos que la contienen. Por esta razn, se han desarrollado nuevos mtodos instrumentales para su determinacin en diversas matrices, especialmente en alimentos.

Para elegir una tcnica de separacin de la cafena, adems de tener en cuenta los criterios econmicos y de accesibilidad, hay que atender a dos tipos de consideraciones: unas tienen que ver con las propiedades fsicas y estructurales de las molculas que se pretende separar, o de las caractersticas de la matriz en que se encuentran; otras se derivan de los objetivos del anlisis (sensibilidad, resolucin, tiempo de anlisis, necesidad de una deteccin especfica). El mtodo de seleccin incluye los pasos necesarios para la obtencin, preparacin y posible fraccionamiento de la muestra, la aplicacin de la tcnica analtica adecuada y el tratamiento de los datos obtenidos. [2]

Materiales Y MtodosPara el desarrollo de la prctica se utiliz una solucin estndar de cafena de la cual se tomaron 0,005 g posteriormente se disolvi en 10 mL de metanol, luego se adiciono 3 gotas de hidrxido de sodio 4M, se calent durante 15 minutos en bao de vapor y se aforo a 500 mL.

Para preparar la muestra problema de caf soluble comercial se pes 0.5 g de Nescafe, donde se realiz el mismo procedimiento descrito anteriormente. Seguidamente se prepar los estndares de curva de calibracin aforando a 25 mL a partir de las soluciones anteriores, de la siguiente manera: el blanco que contiene disolvente, 4, 5, 6 mL de la solucin de cafena estndar y 2 mL de la muestra problema, realizado este paso se midi la absorbancia a 277 nm.Para determinar la concentracin del caf tostado y molido se pes 10mg de cafena estndar y se disolvi en agua destilada, luego se llev a 100mL, de esta solucin se tomaron 4 mL y se aforo a 100mL, de igual manera se hizo para 6, 8,10 y 12 mL de solucin madre.

De la muestra de caf tostado y molido se pes 1.007 g de caf, se agreg 50 mL de agua destilada y se coloc a hervir por 5 minutos, posteriormente se filtr y se aforo a 100ml.De la solucin anterior se tom una alcuota de 1 ml y se llev a un volumen de 25 ml. obtenidos los estndares se midi la absorbancia de cada muestra. Las absorbancias de todas las muestras se realizaron en el espectrofotmetro Espectroquant Pharo 300.

Discusin y resultados

Las soluciones que contienen etanol e hidrxido de sodio para la determinacin de concentracin de NESCAFE se hicieron en bao mara para lograr obtener una mayor solubilidad de la cafena y los reactivos antes mencionados son para mantenerla de manera ms estable y disuelta en la solucin, adems estos ayudan a mantener la cafena de forma ms pura, como la cafena es de carcter bsico y, por lo tanto, el primer paso para su aislamiento, es tomar el medio en que se encuentra ya que el medio bsico favorece, en las soluciones acuosas, la participacin con los disolventes orgnicos. La base puede cambiarse (hidrxido de sodio) por otra que no reaccione con la cafena como el hidrxido de potasio y amoniaco. [3]

Con las muestras preparadas se eligi una con la cual se hizo un barrido de 200-320 nm obtenindose el siguiente espectro.

Grafica 1. Espectro de absorbancia de la cafena.

De acuerdo a la grfica 1 se pudo determinar la longitud de onda a la cual la sustancia tiene una mxima absorbancia que es de 277 nm, con esta longitud de onda se hizo las lecturas de las muestras, lo cual es coherente con la terica que es de 275 nm [4].

Con la mxima longitud de onda se realiz la lectura de las muestras de cafena en las soluciones patrn y en la muestra de NESCAFE.

Grafica 2. Calibracin de cafena en NESCAFE instantneo.

La ecuacin de regresin lineal para la grfica 1 es:

Dnde:

La muestra de NESCAFE presento una absorbancia de 0.059 se reemplaz en la Ec. 1 y se despejo la concentracin en ppm.

Luego se calcul el porcentaje peso/peso de cafena en NESCAFE donde se obtuvo los siguientes valores:

El porcentaje de cafena en NESCAFE reportado en la teora es de 2.1 % [5]. Con el cual se obtuvo un error de 5.3 % lo cual indica que el resultado es bueno a pesar de las interferencias que se tuvieron en el laboratorio como perdida de muestra al pesar y transferir de un recipiente a otro, perdida de muestra por salpicaduras que se presentaron al calentar las muestras.

Para la curva de calibracin de la cafena estndar y la lectura de la muestra problema se realiz de manera similar a la anterior obtenindose el siguiente grfico.

Grafica 3. Calibracin de cafena en caf tostado y molido.

De la grfica se obtuvo la siguiente ecuacin de regresin lineal:

Donde:

La muestra de caf tostado y molido presento una absorbancia de 0.523 se sigui el mismo procedimiento descrito anteriormente en la muestra de NESCAFE.

El valor reportado de porcentaje peso/peso para el caf tostado y molido es de 2.36%, comparando este valor con el obtenido experimentalmente se obtuvo un error de 2.1% el cual es bueno.De acuerdo a los resultados se encontr que para la muestra de NESCAFE en comparacin con la muestra de caf tostado y molido este presenta una menor cantidad de cafena debido a que es procesado de manera diferente y esto conlleva a que se pierda gran parte de este compuesto.

Conclusiones

En general el desarrollo de la prctica fue adecuado ya que se obtuvieron errores de 5.3 y 2.1% para las respectivas muestras lo cual nos indica que los resultados estn cercanos a los valores encontrados en la literatura para cada muestra.

Comparando los porcentajes de cafena en NESCAFE y caf molido se determin que la cantidad de cafena es mayor para el caf tostado y molido con valores de 2.41% mientras que para el otro es de 2.21%, lo cual se debe a que el tostado no tiene tantos procesos industriales como el soluble, en donde se pierde el compuesto activo de estos productos.

Bibliografa[1]. Daniel J. Pasto, Carl R. Johnson. Determinacin de estructuras orgnicas. Barcelona, EditorialRevert, S.A., 1 Edicin, 1981.

[2]. Daniel C. Harris. Anlisis Qumico Cuantitativo. Barcelona, Editorial Reverte, S.A., 2007.

[3]. Silvia C. Aznar. Determinacin analtica de la cafena en diferentes productos comerciales. Departamento de Qumica IndustrialUniversitat Politcnica de Catalunya. Barcelona, 12 de Junio de 2011.

[4]. F. Pino Prez y D. Prez Vendito. Anlisis De Elementos Traza Por Espectrofotometra De Absorcin Molecular Uv-Vis. Imprenta San Pablo. Crdoba. 1983. pg. 153-154.

[5].www.federacioncafe.com