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INTEGRANTES:

LOPEZ RODRIGUEZ, William

HUANIO ESTRDA Lilibet.

DOCENTE:

ING. DOMÍNGUEZ Jorge

CICLO: VI

2013

DETERMINACION DE ACIDOS GRASOS POR CROMATOGRAFÍA DE

GASES

DETERMINACION DE ACIDOS GRASOS POR CROMATOGRAFÍA DE

GASES

I. Introducción

II. Objetivo:

III. Fundamento teórico:

J.M.CASAS, (1994).En cromatografía de gases, la muestra se inyecta en la fase móvil, la

cual es un gas inerte (generalmente He). En esta fase, los distintos componentes de la

muestra pasan a través de la fase estacionaria que se encuentra fijada en una columna.

Actualmente, las más empleadas son las columnas capilares.

La columna se encuentra dentro de un horno con programación de temperatura. La

velocidad de migración de cada componente (y en consecuencia su tiempo de retención

en la columna) será función de su distribución entre la fase móvil y la fase estacionaria.

Cada soluto presente en la muestra tiene una diferente afinidad hacia la fase estacionaria,

lo que permite su separación: los componentes fuertemente retenidos por esta fase se

moverán lentamente en la fase móvil, mientras que los débilmente retenidos lo harán

rápidamente. Un factor clave en este equilibrio es la presión de vapor de los compuestos

(en general, a mayor presión de vapor, menor tiempo de retención en la columna). Como

consecuencia de esta diferencia de movilidad, los diversos componentes de la muestra se

separan en bandas que pueden analizarse tanto cualitativa como cuantitativamente

mediante el empleo de los detectores seleccionados.

Existen tres técnicas básicas de inyección de muestras (líquidas o gaseosas) en

columnas capilares: split, split-less y on column. Las dos primeras consisten en inyectar y

vaporizar la muestra en una cámara de vaporización. El sistema split desvía la mayor

parte de la muestra fuera del sistema cromatográfico y envía sólo una pequeña fracción a

la columna. El método split-less dirige toda la muestra a la columna, por lo que resulta

más adecuado para el análisis de trazas o de componentes muy volátiles. La inyección

oncolumn se lleva a cabo en frío, eliminando la etapa de vaporización que podría producir

la descomposición de los compuestos termolábiles.

En ocasiones, por ejemplo en el caso de muestras de tejidos, se desean analizar los

componentes volátiles contenidos en muestras sólidas. En tal caso, es necesario efectuar

una extracción previa con un disolvente adecuado e inyectar el extracto en la columna. La

extracción de espacio en cabeza (HS: “head-space”) es una alternativa más rápida a la

extracción en Soxhlet, que además evita la pérdida de los componentes más volátiles. En

este método, la muestra sólida se coloca en un vial sellado con un septum y se calienta

durante un tiempo determinado a la temperatura fijada. Durante esta operación, la mayor

parte de los compuestos volátiles se transfieren al aire del vial, denominado espacio de

cabeza. Se calienta el tiempo suficiente para que se alcance el equilibrio. Seguidamente,

con una jeringa se toma una alícuota del aire del vial y se inyecta en la cromatografía. La

aguja de la jeringa debe calentarse a la misma temperatura que la muestra para evitar

condensaciones sobre la misma.

D.C. HARRIS

(2001),Sistema de inyección

Columnas

Durante el desarrollo de la cromatografía de gases se han investigado y utilizado

docenas de detectores. En las secciones que siguen a continuación, se describen los

utilizados más frecuentemente.

En cromatografía de gases, un detector ideal tiene las siguientes características:

1. Adecuada sensibilidad. Lo que constituye una adecuada sensibilidad no se puede

evaluar de forma cuantitativa. Por ejemplo, las sensibilidades de los detectores

que se van a describir difieren por un factor de 107. Aunque todos se utilizan

extensamente y son adecuados en ciertos casos; sin embargo, en algunas

aplicaciones los menos sensibles no resultan convenientes. En general, las

sensibilidades de los detectores actuales se encuentran en el intervalo de 10-8 a

10-15 g de analito/s.

2. Buena estabilidad y reproducibilidad.

3. Una respuesta lineal para los analitos que se extienda a varios órdenes de

magnitud.

4. Un intervalo de temperaturas de trabajo comprendido desde la temperatura

ambiente hasta al menos 400ºC.

5. Un tiempo de respuesta corto que lo haga independiente del caudal.

5. Alta fiabilidad y manejo sencillo. Hasta el punto de estar a prueba de la impericia

de operadores inexpertos.

7. Respuesta semejante para todos los analitos, o por el contrario, una respuesta

selectiva y altamente predecible para una o más clases de analitos.

8. No destructivo de la muestra. De hecho, no hay detector que reúna todas esas

características, y tampoco parece

Probable que pueda llegar a diseñarse nunca.

Detector de ionización de llama (FID)

En cromatografía de gases, el detector de ionización de llama (FID) es uno de los

detectores más extensamente utilizado y, por lo general, uno de los más aplicables.

En un quemador, el efluente de la columna se mezcla con hidrógeno y con aire para luego

encenderse eléctricamente.

La mayoría de los compuestos orgánicos, cuando se pirolizan a la temperatura de una

llama de hidrógeno/aire, producen iones y electrones que pueden conducir la electricidad

a través de la llama. Entre el extremo del quemador y un electrodo colector situado por

encima de la llama, se aplica una diferencia de potencial de unos pocos cientos de voltios,

y para la medición de la corriente que resulta (de unos 10-12)

A) se utiliza un amplificador operacional de alta impedancia.

La ionización en la llama de los compuestos que contienen carbono no es un proceso bien

establecido, aunque se observa que el número de iones que se produce es

aproximadamente igual al de átomos de carbono transformados en la llama. El detector

de ionización de llama debido a que es un detector que responde al número de átomos de

carbono que entra en el detector por unidad de tiempo, es un detector sensible a la masa,

más que un sistema sensible a la concentración. En consecuencia, este detector tiene la

ventaja de que los cambios en el caudal de la fase móvil tienen poco efecto sobre la

respuesta del detector. Grupos funcionales, tales como carbonilo, alcohol, halógeno y

amina, originan en la llama pocos iones o prácticamente ninguno. Además, el detector es

insensible a los gases no combustibles como H2O, CO2, SO2, y NOx. Esas propiedades

hacen del detector de ionización de llama uno de los detectores generales más utilizado

para el análisis de la mayoría de compuestos orgánicos, incluyendo aquellos que están

contaminados con agua y con óxidos de nitrógeno y de azufre.

El detector de ionización de llama posee una elevada sensibilidad (del orden de 10-13

g/s), un gran intervalo lineal de respuesta (de 107), y un bajo ruido. Por lo general, es

resistente y fácil de utilizar. Una desventaja del detector de ionización de llama es que se

trata de un detector destructivo de la muestra.

IV. Materiales y reactivos:

- Cromatografía de gases Shimadsu, modelo 2010 con inyector splitless, detector de ionización de llama, horno termostático y software.- Materiales de vidrio

- Muestra de aceite de linaza, sacha inchiga y de oliva.

Micropipet as

Fase móvil: Detector:

Aire Helio Nitrógeno

Detector

Ionizador de flamas

Solución Saturada de NaCL.

Solución BF3.

Viales de vidrio.

NaOH 0.5 N.

V. Procedimiento:

RESULTADOS:

Muestra:

Fig. 1 .Cromatograma gas de la muestra de aceite de linaza

Resultados por cromatografía de gases en el aceite de linaza, donde se observa los diferentes picos que aparecen en un tiempo determinado.

Muestra:

Fig. 2 .Cromatograma gas de la muestra de aceite de sacha inchi

Resultados por cromatografía de gases en el aceite de sacha inchi, donde se observa los diferentes picos que aparecen en un tiempo determinado.

Muestra:

Fig. 3 .Cromatograma gas de la muestra de aceite de oliva

DISCUSIONES:

http://memorias.utpl.edu.ec/sites/default/files/documentacion/intingali2008/papers/utpl-congreso-ingenieria-alimentos-2008-ACIDOS-GRASO-ACEITE-SEMILLA-LINA.pdf

Dice:

De acuerdo a investigaciones la semilla de linaza contiene 18 % de ácidos grasos

monoinsaturados, 9% de ácidos saturados, 72% de ácidos poliinsaturados (De los

cuales del 45 al 65 % son ácidos grasos omega 3 y del 12 al 20 % son omega 6),

Resultados por cromatografía de gases en el aceite de oliva, donde se observa los diferentes picos que aparecen en un tiempo determinado.

ésta contiene cinco veces más de ácido graso alfa-linolénico (omega-3) que

cualquier otro alimento vegetal. (Rincón, 2001).

Existe una gran cantidad de ácidos grasos omega 3 (alfa-linolénico) y omega 6

(linolénico) en mayor proporción que los demás ácidos grasos. El objetivo de esta

investigación es determinar la cantidad de ácidos grasos de la linaza en estudio. El

omega-3 hace más fluida la sangre, evitando problemas cardiovasculares. El

omega-6, en cambio, reduce los niveles de colesterol LDL (lipoproteínas de baja

densidad) o colesterol “malo”, pero también los del HDL (lipoproteínas de alta

densidad) o colesterol “bueno” por lo que debe coexistir una buena relación en la

ingesta entre los ácidos grasos omega 6 y 3 [4:1, es decir cuatro partes de omega-

6 por una parte de omega-3 (Martínez, 1999)] de manera que produzcan un efecto

favorable en la salud humana. (Rincón, 2001). La tendencia actual es reportar los

ácidos grasos presentes en los alimentos y en este caso en particular en la linaza

por la importancia que tiene la relación adecuada entre los ácidos grasos

insaturados omega 3 y omega 6.

http://www.scielo.cl/scielo.php?pid=S071775182012000100005&script=sci_arttext. Dice:

Los ácidos grasos (FA) contribuyen no sólo a la consistencia del material graso sino

también a su capacidad gastronómica y culinaria, se encargan del transporte de vitaminas

liposolubles (2); algunos de ellos permiten el movimiento de proteínas, dan fluidez a las

membranas celulares, e intervienen en diversas funcionalidades biológicas, tales como la

antioxidante y las relacionadas con los sistemas nervioso y visual (3).

Un grupo especial son los "ácidos grasos omega"(FAco) y los "ácidos grasos

funcionales";a estos últimos el mundo científico les reconoce bondades asociadas con la

salud y la nutrición (4). Se han probado por sus propiedades antirritmogénicas (5),

antitumorales (6), antiinflamatorias (7) y anticonvulsionantes (8).

La industria alimentaria incorpora ácidos grasos poliinsaturados (PUFA) en la elaboración

de productos de panadería, lácteos, bocadillos y suplementos nutricionales, entre otros

(9), en los que se sustituyen ácidos grasos saturados (SFA) por PUFA y funcionales (10).

Estudios realizados con Sacha inchi muestran que este vegetal es una fuente importante

de aceite (11), quizá comparable a otras de alto reconocimiento como la soya, el maíz, el

maní, el girasol y la palma. Otras investigaciones muestran al aceite generado por la

planta con posibilidades de competir con el de oliva, el de mayor demanda comercial a

nivel mundial (12), por el alto contenido de FAco (13), a lo que se adicionaría la

posibilidad de encontrar en él ácidos grasos funcionales, los que además de

complementar la aptitud nutricional de los PUFA actúan benéficamente sobre algunas

actividades del organismo humano (14).

CONCLUSIONES

BIBLIOGRAFIA